EP1537252A2 - Verfahren und vorrichtung zum unterdruckaufkohlen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum unterdruckaufkohlen

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EP1537252A2
EP1537252A2 EP03747994A EP03747994A EP1537252A2 EP 1537252 A2 EP1537252 A2 EP 1537252A2 EP 03747994 A EP03747994 A EP 03747994A EP 03747994 A EP03747994 A EP 03747994A EP 1537252 A2 EP1537252 A2 EP 1537252A2
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EP
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treatment room
treatment
hydrocarbon
room
reference sample
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EP03747994A
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Alexander Di Jurmann
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Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/20—Carburising

Definitions

  • the invention relates to a method for carburizing at subatmospheric pressures, wherein a treatment gas containing hydrocarbon is at least temporarily supplied to a treatment room and an exhaust gas stream is withdrawn from the treatment room by means of at least one vacuum pump.
  • the invention relates to a device for carburizing at subatmospheric pressures, comprising at least one treatment room, at least one feed line, via which the treatment room at least temporarily
  • Hydrocarbon-containing treatment gas is supplied, and at least one pumping line, via which the exhaust gas stream is withdrawn from the treatment room by means of a pumping device.
  • a disadvantage of the methods belonging to the prior art is furthermore that the calculation of the transferred carbon always starts from the theoretical composition of the hydrocarbon-containing treatment gas used. This means, for example, that the composition C 3 H 8 is used when propane is used as the hydrocarbon-containing treatment gas. When using technical propane, however, only "the calorific value is guaranteed, but not the exact composition. The sum of carbon in technical propane is therefore not identical to the theoretical C content of pure propane, which is taken into account when calculating the amount of carbon transferred This also results in errors in the calculation result.
  • the object of the present invention is to provide a generic method and a generic device for carburizing at subatmospheric pressures, which avoids the aforementioned disadvantages.
  • this object is achieved in that a reference sample, which has a defined carburizing surface, is introduced into the treatment room, by means of a weighing process of the reference sample
  • Hydrocarbon-containing treatment gas is determined and the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas into the treatment room is regulated as a function of the mass flow determined.
  • the object is achieved in that the treatment room is assigned an evacuable weighing room in which a weighing cell is arranged,
  • Means for introducing a reference sample, which has a defined carburizing surface ' , are provided in the treatment room, at least one valve is arranged in the feed line, an evaluation unit is provided which, depending on the mass flow of the hydrocarbon-containing treatment gas determined by means of the reference sample, the feed of hydrocarbon-containing Treating treatment gas in the treatment room by controlling the valve.
  • a reference sample or a reference body which has a defined carburizing surface or carburable surface, is now introduced into the treatment room.
  • Gravimetric methods for determining mass transfer values are known in principle to the person skilled in the art.
  • the mass flow of the hydrocarbon-containing treatment gas, which is supplied to the treatment room, can be determined by means of a weighing process of the reference body or the reference sample.
  • the factor ß can be determined with known mass flow and assumed potential difference - for example 10% below the carbide and soot limit.
  • variable C P stands for the maximum possible C content, which means that the
  • Soot limit is defined.
  • C P is always a function of temperature in imbalance atmospheres, while C r stands for the current carbon content of the reference sample.
  • the sum (C P -C r ) thus represents the distance to the carbide or soot limit.
  • a process-typical correction factor may have to be determined and integrated into the measurement system.
  • the reference sample used or the reference body used can consist of pure iron and of the same type or of the same material. Those parts of the reference body that are not to be carburized can be protected from them, for example, by copper plating. When implementing the method according to the invention, the reference body must either be ground down after each treatment or exchanged for a non-carburized reference body.
  • the treatment room is assigned an evacuable weighing room in which a weighing cell is arranged.
  • a weighing cell is arranged.
  • the figure shows a treatment room 3, shown only schematically, to which the hydrocarbon-containing treatment gas is fed via a feed line 1.
  • the following are preferably used as hydrocarbon-containing treatment gases: alkanes, alkenes, alkynes, derivatives of the aforementioned, optionally in combination with hydrogen and / or nitrogen.
  • the desired subatmospheric pressure in the treatment room 3 is set via the pumping line 7, in which a vacuum pump 8 is arranged.
  • work is predominantly carried out at pressures up to 20 mbar, preferably at pressures between 3 and 20 mbar.
  • the treatment room 3 is now assigned an evacuable weighing room 4.
  • a weighing cell 5 is in turn arranged in the weighing chamber 4.
  • Means are provided by means of which the reference sample or the reference body 6 can be introduced into the treatment room 3. After the carburizing process of the reference sample or reference body 6 has been completed, the reference sample 6 is weighed in the weighing cell 5 and the carbon mass flow is determined in this way.
  • the reference sample 6 is preferably designed as a solid sample, which can be carburized at least on one side, with a defined area and with a defined initial carbon content.
  • the load cell 5 is connected via a data line 10 to an evaluation unit 9, which preferably comprises a diffusion computer.
  • the evaluation unit 9 in turn is connected via a data line 11 to a valve 2 arranged in the feed line 1, which is preferably a control valve.
  • the valve 2 is now controlled via the evaluation unit 9, so that the hydrocarbon-containing treatment gas supplied to the treatment chamber 3 via the feed line 1 can be regulated as a function of the determined mass flow.
  • the invention thus enables continuous or discontinuous control of the hydrocarbon-containing treatment gas 1 supplied to the treatment room 3.
  • the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas into the treatment room is thus controlled, thereby causing an uncontrolled decomposition of excess hydrocarbons in the treatment room and the pumping line and thus one Soot and tar formation can be effectively avoided.
  • a large part of the undesired deposits within the treatment room, on the material to be treated in the treatment room or in the pump-off line is reliably avoided by the method according to the invention or by the device according to the invention.

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Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zum Unterdruckaufkohlen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum mittels wenigstens einer Vakuumpumpe ein Abgasstrom abgezogen wird.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, aufweisend wenigstens einen Behandlungsraum, wenigstens eine Zuführleitung, über die dem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein
Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird, und wenigstens eine Abpumpleitung, über die der Abgasstrom mittels einer Abpumpvorrichtung aus dem Behandlungsraum abgezogen wird.
Ein gattungsgemäßer Prozess zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken ist beispielsweise aus dem Fachartikel "Die Beeinflussung der Kohlenstoffübertragung bei der Unterdruckauf kohlung", Fachzeitschrift HTM 54 (1999), bekannt.
Bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren und Vorrichtungen zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken - hierbei wird vorzugsweise bei Drücken bis zu 20 mbar gearbeitet - stellt sich das Problem, dass bei einem Überschreiten der Rußgrenze ein Verrußen der Anlage - insbesondere des Behandlungsraumes und der Abpumpleitung - erfolgt. Femer kommt es im Inneren des Behandlungsraumes zu einer unerwünschten Teerbildung.
Die Ursache hierfür ist darin begründet, dass es bei der Zuführung einer vorgegebenen Menge und Zusammensetzung an bzw. eines Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum zu einem unkontrollierten Zersetzen von überschüssigen Kohlenwasserstoffen kommen kann. Femer kann die berechnete Kohlenwasserstoff-Vorgabe zu niedrig sein, was im Ergebnis zu falschen
Berechnungen in der Kohlenstoffübergangs- und Kohlenstoffverlaufsrechnung führt. Nachteilig bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren ist ferner, dass bei der Kalkulation des übertragenen Kohlenstoffes immer von der theoretischen Zusammensetzung des verwendeten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases ausgegangen wird. Dies bedeutet beispielsweise, dass bei der Verwendung von Propan als Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas von der Zusammensetzung C3H8 ausgegangen wird. Bei der Verwendung von technischem Propan ist jedoch nur " der Heizwert, nicht aber die exakte Zusammensetzung garantiert. Die Summe des Kohlenstoffes im technischen Propan ist daher nicht identisch mit dem theoretischen C-Gehalt von reinem Propan, der bei der Kalkulation der übertragenen Kohlenstoffmenge berücksichtigt wird. Daraus resultieren ebenso Fehler im Berechnungsergebnis.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren sowie eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Aufkohlung bei subatmosphärischen Drücken anzugeben, das bzw. die die vorgenannten Nachteile vermeidet.
Verfahrensseitig wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass in den Behandlungsraum eine Referenzprobe, die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, eingebracht wird, - mittels eines Wägeprozesses der Referenzprobe der Massenstrom des
Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases ermittelt und in Abhängigkeit von dem ermittelten Massenstrom die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum geregelt wird.
Vorrichtungsseitig wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass dem Behandlungsraum ein evakuierbarer Wägeraum, in dem eine Wägezelle angeordnet ist, zugeordnet ist,
Mittel zum Einbringen einer Referenzprobe, die eine definierte Kohlungsfläche ' aufweist, in den Behandlungsraum vorgesehen sind, in der Zuführleitung wenigstens ein Ventil angeordnet ist, eine Auswerteeinheit vorgesehen ist, die in Abhängigkeit von dem mittels der Referenzprobe ermittelten Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum durch Ansteuerung des Ventils regelt.
Erfindungsgemäß wird nunmehr in den Behandlungsraum eine Referenzprobe bzw. ein Referenzkörper, die bzw. der eine definierte Kohlungsfläche bzw. kohlungsfähige Oberfläche aufweist, in den Behandlungsraum eingeführt. Gravimetrische Methoden zur Ermittlung von Stoffübergangswerten sind dem Fachmann prinzipiell bekannt. Mittels eines Wägeprozesses des Referenzkörpers bzw. der Referenzprobe kann der Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases, das dem Behandlungsraum zugeführt wird, ermittelt werden. Mit der Formel dm = -ß (CP-CΓ) kann bei bekanntem Massenstrom und angenommener Potentialdifferenz - beispielsweise 10 % unterhalb der Carbid- und Rußgrenze - der Faktor ß bestimmt werden.
Hierbei steht die Variable CP für den maximal möglichen C-Gehalt, wodurch die
Rußgrenze definiert wird. CP ist in Ungleichgewichtsatmosphären immer eine Funktion der Temperatur, während Cr für den aktuellen Kohlenstoffgehalt der Referenzprobe steht. Die Summe (CP-Cr) gibt somit den Abstand zur Carbid- oder Rußgrenze wieder. Mittels der Variablen Massenstrom, ß und der angenommenen kleinsten Potentialdifferenz - bspw. 10 % unterhalb Cr- können dann die herkömmlichen Diffusionsprogramme zur Regelung des Prozesses (CP-Cr) genutzt werden.
Um anlagenspezifische Eigenheiten miterfassen zu können, ist ggf. ein prozesstypischer Korrekturfaktor zu ermitteln und in die Messsystematik zu integrieren.
Die verwendete Referenzprobe bzw. der verwendete Referenzkörper können aus Reineisen sowie art- oder schmelzengleichem Werkstoff bestehen. Diejenigen Teile des Referenzkörpers, die nicht aufgekohlt werden sollen, können beispielsweise durch Verkupferung davor geschützt werden. Bei der Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens muss entweder nach jeder Behandlung der Referenzkörper abgeschliffen oder gegen einen nicht aufgekohlten Referenzkörper ausgetauscht werden.
Gemäß der Erfindung ist dem Behandlungsraum ein evakuierbarer Wägeraum, in dem eine Wägezelle angeordnet ist, zugeordnet. Bei kontinuierlich arbeitenden Anlagen , „„ ,„„ O 2004/031432 ,
empfiehlt es sich, zum Zwecke des Ein- und Ausschleusens des Referenzkörpers in bzw. aus dem Behandlungsraum eine Schleuse vorzusehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren, die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie weitere Ausgestaltungen des- bzw. derselben seien im Folgenden anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
Die Figur zeigt einen lediglich schematisch dargestellten Behandlungsraum 3, dem über eine Zuführleitung 1 das Kohlenwasserstoff-haltige Behandlungsgas zugeführt wird. Als Kohlenwasserstoff-haltige Behandlungsgase werden vorzugsweise verwendet: Alkane, Alkene, Alkine, Derivate der Vorgenannten, ggf. in Verbindung mit Wasserstoff und/oder Stickstoff.
Über die Abpumpleitung 7, in der eine Vakuumpumpe 8 angeordnet ist, wird der gewünschte subatmosphärische Druck in dem Behandlungsraum 3 eingestellt. Wie bereits erwähnt, wird überwiegend bei Drücken bis zu 20 mbar, vorzugsweise bei Drücken zwischen 3 und 20 mbar gearbeitet.
Erfindungsgemäß ist dem Behandlungsraum 3 nunmehr ein evakuierbarer Wägeraum 4 zugeordnet. In dem Wägeraum 4 wiederum ist eine Wägezelle 5 angeordnet. Es sind Mittel vorgesehen, mittels derer die Referenzprobe bzw. der Referenzkörper 6 in den Behandlungsraum 3 eingebracht werden können. Nach Abschluss des Aufkohlungsvorganges der Referenzprobe bzw. des Referenzkörpers 6 wird diese bzw. dieser in der Wägezelle 5 gewogen und auf diese Weise der Kohlenstoff-Massenstrom ermittelt.
Die Referenzprobe 6 ist vorzugsweise als eine massive, zumindest einseitig aufkohlbare Probe mit einer definierten Fläche und mit einem definierten Anfangskohlenstoffgehalt ausgebildet.
Die Wägezelle 5 steht über eine Datenleitung 10 mit einer Auswerteeinheit 9, die vorzugsweise einen Diffusionsrechner umfasst, in Verbindung. Die Auswerteeinheit 9 wiederum steht über eine Datenleitung 11 mit einem in der Zuführleitung 1 angeordneten Ventil 2, bei dem es sich vorzugsweise um ein Regelventil handelt, in Verbindung. In Abhängigkeit von dem in der Wägezelle 5 ermittelten Massenstrom wird nun über die Auswerteeinheit 9 das Ventil 2 angesteuert, so dass eine Regelung des dem Behandlungsraum 3 über die Zuführleitung 1 zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in Abhängigkeit von dem ermittelten Massenstrom erfolgen kann.
Die Erfindung ermöglicht somit eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Regelung des dem Behandlungsraum 3 zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases 1. Die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum erfolgt somit kontrolliert, wodurch ein unkontrolliertes Zersetzen von überschüssigen Kohlenwasserstoffen in dem Behandlungsraum sowie der Abpumpleitung und damit eine Ruß- und Teerbildung wirkungsvoll vermieden werden können. Ein Großteil der unerwünschten Ablagerungen innerhalb des Behandlungsraumes, an dem in dem Behandlungsraum zu behandelnden Material oder in der Abpumpleitung wird durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. durch die erfindungsgemäße Vorrichtung sicher vermieden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum mittels wenigstens einer Vakuumpumpe ein Abgasstrom abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass
- in den Behandlungsraum (3) eine Referenzprobe (6), die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, eingebracht wird,
- mittels eines Wägeprozesses der Referenzprobe (6) der Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) ermittelt und
- in Abhängigkeit von dem ermittelten Massenstrom die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) geregelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Behandlungsraum (3) ein Druck zwischen 3 und 20 mbar eingestellt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Kohlenwasserstoff- haltiges Behandlungsgas (1) Alkane, Alkene, Alkine oder Derivate der
Vorgenannten, denen Wasserstoff und/oder Stickstoff zugemischt ist, verwendet werden.
4. Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, aufweisend wenigstens einen Behandlungsraum, wenigstens eine Zuführleitung, über die dem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird, und wenigstens eine Abpumpleitung, über die der Abgasstrom mittels einer Abpumpvorrichtung aus dem Behandlungsraum abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass
- dem Behandlungsraum (3) ein evakuierbarer Wägeraum (4), in dem eine Wägezelle (5) angeordnet ist, zugeordnet ist,
- Mittel zum Einbringen einer Referenzprobe (6), die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, in den Behandlungsraum (3) vorgesehen sind,
- in der Zuführleitung (1) wenigstens ein Ventil (2) angeordnet ist,
- eine Auswerteeinheit (9) vorgesehen ist, die in Abhängigkeit von dem mittels der Referenzprobe (6) ermittelten Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) durch Ansteuerung des
Ventils (2) regelt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Ventil (2) ein Regelventil ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Referenzprobe (6) als eine massive, zumindest einseitig aufkohlbare Probe mit einer definierten Fläche und mit einem definierten Anfangskohlenstoffgehalt ausgebildet ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (9) einen Diffusionsrechner umfasst.
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