EP1521855A1 - Verfahren und vorrichtung zum unterdruckaufkohlen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum unterdruckaufkohlen

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Publication number
EP1521855A1
EP1521855A1 EP03763709A EP03763709A EP1521855A1 EP 1521855 A1 EP1521855 A1 EP 1521855A1 EP 03763709 A EP03763709 A EP 03763709A EP 03763709 A EP03763709 A EP 03763709A EP 1521855 A1 EP1521855 A1 EP 1521855A1
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EP
European Patent Office
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opacity
treatment
treatment room
gas
hydrocarbon
Prior art date
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Ceased
Application number
EP03763709A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Alexander Jurmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Filing date
Publication date
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Publication of EP1521855A1 publication Critical patent/EP1521855A1/de
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
    • C21D1/773—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material under reduced pressure or vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/20—Carburising
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D11/00—Process control or regulation for heat treatments

Definitions

  • the invention relates to a method for carburizing at subatmospheric pressures, a treatment chamber containing a hydrocarbon-containing treatment gas and an exhaust gas stream emerging from the treatment room.
  • the invention further relates to a device for carburizing at subatmospheric pressures, comprising at least one treatment room, at least one feed line via which a hydrocarbon-containing treatment gas is fed to the treatment room, and at least one pump-off line via which the exhaust gas stream is withdrawn from the treatment room by means of a pumping device ,
  • a disadvantage of the methods belonging to the prior art is furthermore that the calculation of the transferred carbon always starts from the theoretical composition of the hydrocarbon-containing treatment gas used. This means, for example, that the composition C 3 H 8 is used when propane is used as the hydrocarbon-containing treatment gas. When using technical propane, however, only the calorific value is guaranteed, but not the exact composition. The sum of carbon in technical propane is therefore not identical to the theoretical C content of pure propane, which is taken into account when calculating the amount of carbon transferred. This also results in errors in the calculation result.
  • the object of the present invention is to provide a generic method and a generic device for carburizing at subatmospheric pressures, which avoids the aforementioned disadvantages.
  • this object is achieved in that the opacity of the gas atmosphere prevailing in the treatment room and / or the opacity of the exhaust gas stream emerging from the treatment room is determined and the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas to the treatment room is regulated as a function of the determined opacity.
  • the object is achieved in that at least one valve is arranged in the supply line, at least one device for determining the opacity of the gas atmosphere prevailing in the treatment room is arranged in the treatment room and / or at least one opacity probe is arranged in the pumping line and an evaluation unit is provided, which regulates the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas into the treatment room by actuating the valve as a function of the opacity of the exhaust gas stream determined by means of the device for determining the opacity of the gas atmosphere prevailing in the treatment room and / or the opacity probe.
  • the method according to the invention, the device according to the invention and further refinements of the same or the same are explained in more detail below with reference to the exemplary embodiment shown in the figure.
  • the figure shows a treatment chamber 3, shown only schematically, to which the hydrocarbon-containing treatment gas is fed via a feed line 1.
  • the following are preferably used as hydrocarbon-containing treatment gases: alkanes, alkenes, alkynes, derivatives of the aforementioned, possibly in combination with hydrogen.
  • the desired subatmospheric pressure in the treatment room 3 is set via the pump line 4, in which a vacuum pump 6 is arranged.
  • work is preferably carried out at pressures up to 20 mbar, preferably at pressures between 3 and 20 mbar.
  • a valve in particular a control valve 2 is now arranged in the feed line 1.
  • the pump-off line 4 has an opacity probe 5.
  • Both the control valve 2 and the opacity probe 5 are connected to an evaluation unit 9 via data lines 7 and 8, respectively.
  • the evaluation unit (9) enables - according to an advantageous embodiment of the device according to the invention - the setting of an opacity limit value.
  • the opacity of the exhaust gas stream emerging from the treatment room 3 via the pump line 4 is now determined and measured and, depending on the opacity determined, the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas via the feed line 1 into the treatment room 3 is regulated.
  • Exhaust gas flow either completely interrupted the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas via the feed line 1 into the treatment room 3 or the amount of the hydrocarbon-containing treatment gas supplied to the treatment room 3
  • Treatment gas are at least reduced. If the adjusted or adjustable opacity value is undershot again, the supply of the hydrocarbon-containing treatment gas into the treatment chamber 3 can be resumed or the amount of the hydrocarbon-containing treatment gas supplied can be increased again become.
  • the invention thus enables continuous control of the hydrocarbon-containing treatment gas supplied to the treatment room 3.
  • a device 10 for determining the opacity of the gas atmosphere prevailing in the treatment room 3 can be provided.
  • This device 10 for determining the opacity is likewise connected to the evaluation unit 9 via a data line 11.
  • the aforementioned device 10 for determining the opacity of the gas atmosphere prevailing in the treatment room 3 can also be designed as an observation nozzle.
  • the device 10 for determining the opacity of the gas atmosphere prevailing in the treatment room 3 enables a batch-related measurement of the gas atmosphere prevailing in the treatment room 3. Falsifying effects, which can occur, for example, when the exhaust gas stream drawn off from the treatment room 3 is cooled, are avoided in this method variant.
  • a disadvantage of this procedure, however, is that the elimination of aerosols, which takes place only when the exhaust gas stream is cooled, is not yet visible in the treatment room 3 itself and can therefore be determined.
  • the method according to the invention and the device according to the invention thus enable the hydrocarbon-containing treatment gas to be fed into the treatment room in a controlled manner, as a result of which uncontrolled decomposition of excess hydrocarbons in the treatment room and the pumping line and thus soot and tar formation can be effectively avoided.
  • a large part of the undesired deposits within the treatment room, on the material to be treated in the treatment room or in the pump-off line is reliably avoided by the method according to the invention or by the device according to the invention.

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Abstract

Es werden ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum ein Kohlenwasserstoffhaltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum ein Abgasstrom austritt, beschrieben. Erfindungsgemäss wird die Opazität der in dem Behandlungsraum (3) herrschenden Gasatmosphäre und/oder die Opazität des aus dem Behandlungsraum (3) austretenden Abgasstromes (4) ermittelt und in Abhängigkeit von der ermittelten Opazität die Zuführung des Kohlenwasserstoffhaltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) geregelt. Bei Überschreiten eines eingestellten oder einstellbaren Opazitätswertes kann die Zuführung des Kohlenwasserstoffhaltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) unterbrochen oder die Menge des dem Behandlungsraum (3) zugeführten Kohlenwasserstoffhaltigen Behandlungsgases (1) reduziert werden.

Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zum Unterdruckaufkohlen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum ein Kohlenwasserstoff-haitiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum ein Abgasstrom austritt.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, aufweisend wenigstens einen Behandlungsraum, wenigstens eine Zuführleitung, über die dem Behandlungsraum ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird, und wenigstens eine Abpumpleitung, über die der Abgasstrom mittels einer Abpumpvorrichtung aus dem Behandlungsraum abgezogen wird.
Ein gattungsgemäßes Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken sind bspw. aus dem Fachartikel "Die Beeinflussung der Kohlenstoffübertragung bei der Unterdruckauf kohlung", Fachzeitschrift HTM 54 (1999), bekannt.
Bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren und Vorrichtungen zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken - hierbei wird vorzugsweise bei Drücken bis zu 20 mbar gearbeitet - stellt sich das Problem, dass bei einem Überschreiten der Rußgrenze ein Verrußen der Anlage - also sowohl des Behandlungsraumes als auch der Abpumpleitung - erfolgt. Femer kommt es im Inneren des Behandlungsraumes zu einer unerwünschten Teerbildung.
Die Ursache hierfür ist darin begründet, dass es bei der Zuführung einer vorgegebenen Menge und Zusammensetzung an bzw. eines Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum zu einem unkontrollierten Zersetzen von überschüssigen Kohlenwasserstoffen kommen kann. Femer kann die berechnete Kohlenwasserstoff-Vorgabe zu niedrig sein, was im Ergebnis zu falschen Berechnungen in der Kohlenstoffübergangs- und Kohlenstoffverlaufsrechnung führt. Nachteilig bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren ist ferner, dass bei der Kalkulation des übertragenen Kohlenstoffes immer von der theoretischen Zusammensetzung des verwendeten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases ausgegangen wird. Dies bedeutet beispielsweise, dass bei der Verwendung von Propan als Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas von der Zusammensetzung C3H8 ausgegangen wird. Bei der Verwendung von technischem Propan ist jedoch nur der Heizwert, nicht jedoch die exakte Zusammensetzung garantiert. Die Summe des Kohlenstoffes im technischen Propan ist daher nicht identisch mit dem theoretischen C-Gehalt von reinem Propan, der bei der Kalkulation der übertragenen Kohlenstoffmenge berücksichtigt wird. Daraus resultieren ebenso Fehler im Berechnungsergebnis.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren sowie eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Aufkohlung bei subatmosphärischen Drücken anzugeben, das bzw. die die vorgenannten Nachteile vermeidet.
Verfahrensseitig wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass die Opazität der in dem Behandlungsraum herrschenden Gasatmosphäre und/oder die Opazität des aus dem Behandlungsraum austretenden Abgasstromes ermittelt und in Abhängigkeit von der ermittelten Opazität die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum geregelt wird.
Vorrichtungsseitig wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass in der Zuführleitung wenigstens ein Ventil angeordnet ist, in dem Behandlungsraum wenigstens eine Einrichtung zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum herrschenden Gasatmosphäre und/oder in der Abpumpleitung wenigstens eine Opazitätssonde angeordnet ist und eine Auswerteeinheit vorgesehen ist, die in Abhängigkeit von der mittels der Einrichtung zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum herrschenden Gasatmosphäre und/oder der Opazitätssonde ermittelten Opazität des Abgasstromes die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum durch Ansteuerung des Ventils regelt.
Das erfindungsgemäße Verfahren, die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie weitere Ausgestaltungen des- bzw. derselben seien im Folgenden anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert. Die Figur zeigt einen lediglich schematisch dargestellten Behandlungsraum 3, dem über eine Zuführleitung 1 das Kohlenwasserstoff-haltige Behandlungsgas zugeführt wird. Als Kohlenwasserstoff-haltige Behandlungsgase werden vorzugsweise verwendet: Alkane, Alkene, Alkine, Derivate der Vorgenannten, ggf. in Verbindung mit Wasserstoff.
Über die Abpumpleitung 4, in der eine Vakuumpumpe 6 angeordnet ist wird der gewünschte subatmosphärische Druck in dem Behandlungsraum 3 eingestellt. Wie bereits erwähnt, wird vorzugsweise bei Drücken bis zu 20 mbar, vorzugsweise bei Drücken zwischen 3 und 20 mbar gearbeitet.
Erfindungsgemäß ist nunmehr in der Zuführleitung 1 ein Ventil, insbesondere ein Regelventil 2 angeordnet. Die Abpumpleitung 4 weist erfindungsgemäß eine Opazitätssonde 5 auf. Sowohl das Regelventil 2 als auch die Opazitätssonde 5( sind über Datenleitungen 7 bzw. 8 mit einer Auswerteeinheit 9 verbunden. Die Auswerteeinheit (9) ermöglicht - entsprechend einer vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung - die Einstellung eines Opazitätsgrenzwertes.
Erfindungsgemäß wird nunmehr die Opazität des aus dem Behandlungsraum 3 über die Abpumpleitung 4 austretenden Abgasstromes ermittelt bzw. gemessen und in Abhängigkeit von der ermittelten Opazität die Zuführung des Kohlenwasserstoff- haltigen Behandlungsgases über die Zuführleitung 1 in den Behandlungsraum 3 geregelt.
Hierbei kann bei Überschreiten eines eingestellten bzw. einstellbaren Opazitätswertes
( des über die Abpumpleitung 4 aus dem Behandlungsraum 3 abgezogenen
Abgasstromes die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases über die Zuführleitung 1 in den Behandlungsraum 3 entweder gänzlich unterbrochen oder die Menge des dem Behandlungsraum 3 zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen
Behandlungsgases zumindest reduziert werden. Wird der eingestellt bzw. einsteilbare Opazitätswert wieder unterschritten, so kann die Zuführung des Kohlenwasserstoffhaltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum 3 wieder aufgenommen bzw. die Menge des zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases wieder erhöht werden. Die Erfindung ermöglicht somit eine kontinuierliche Regelung des dem Behandlungsraum 3 zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases.
Alternativ oder zusätzlich zu der in der Abpumpleitung 4 vorgesehenen Opazitätssonde 5 kann eine Einrichtung 10 zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum 3 herrschenden Gasatmosphäre vorgesehen sein. Diese Einrichtung 10 zur Ermittlung der Opazität ist über eine Datenleitung 11 ebenfalls mit der Auswerteeinheit 9 verbunden.
Die vorgenannte Einrichtung 10 zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum 3 herrschenden Gasatmosphäre kann auch als ein Beobachtungsstutzen ausgebildet sein. Die Einrichtung 10 zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum 3 herrschenden Gasatmosphäre ermöglicht eine chargennahe Messung der in dem Behandlungsraum 3 herrschenden Gasatmosphäre. Verfälschende Effekte, die bspw. bei der Abkühlung des aus dem Behandlungsraum 3 abgezogenen Abgasstromes auftreten können, werden bei dieser Verfahrensvariante vermieden. Nachteilig bei dieser Verfahrensweise ist jedoch, dass das Ausscheiden von Aerosolen, das erst bei der Abkühlung des Abgasstromes erfolgt, in dem Behandlungsraum 3 selbst noch nicht sichtbar und damit feststellbar ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht somit eine kontrollierte Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum, wodurch ein unkontrolliertes Zersetzen von überschüssigen Kohlenwasserstoffen in dem Behandlungsraum sowie der Abpumpleitung und damit eine Ruß- und Teerbildung wirkungsvoll vermieden werden können. Ein Großteil der unerwünschten Ablagerungen innerhalb des Behandlungsraumes, an dem in dem Behandlungsraum zu behandelnden Material oder in der Abpumpleitung wird durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. durch die erfindungsgemäße Vorrichtung sicher vermieden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem
Behandlungsraum ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum ein Abgasstrom austritt, dadurch gekennzeichnet, dass die Opazität der in dem Behandlungsraum (3) herrschenden Gasatmosphäre und/oder die Opazität des aus dem Behandlungsraum (3) austretenden Abgasstromes (4) ermittelt und in Abhängigkeit von der ermittelten Opazität die Zuführung des Kohlenwasserstoffhaltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) geregelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass bei Überschreiten eines eingestellten oder einstellbaren Opazitätswertes die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) unterbrochen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass bei Überschreiten eines eingestellten oder einstellbaren Opazitätswertes die Menge des dem Behandlungsraum (3) zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) reduziert wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Behandlungsraum (3) ein Druck zwischen 3 und 20 mbar eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas (1) Alkane, Alkene, Alkine oder Derivate der Vorgenannten, denen Wasserstoff zu gemischt werden kann, verwendet werden.
. Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, aufweisend wenigstens einen Behandlungsraum, wenigstens eine Zuführleitung, über die dem Behandlungsraum ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird, und wenigstens eine Abpumpleitung, über die der Abgasstrom mittels einer Abpumpvorrichtung aus dem Behandlungsraum abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass in der Zuführleitung (1) wenigstens ein Ventil (2) angeordnet ist, in dem Behandlungsraum (3) wenigstens eine Einrichtung (10) zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum (3) herrschenden Gasatmosphäre und/oder in der Abpumpleitung (4) wenigstens eine Opazitätssonde (5) angeordnet ist und eine Auswerteeinheit (9) vorgesehen ist, die in Abhängigkeit von der mittels der Einrichtung zur Ermittlung der Opazität der in dem Behandlungsraum (3) herrschenden Gasatmosphäre und/oder der Opazitätssonde (5) ermittelten Opazität des Abgasstromes (4) die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) durch Ansteuerung des Ventils (2) regelt.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Ventil (2) ein Regelventil ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (9) die Einstellung eines Opazitätsgrenzwertes ermöglicht.
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