DE10242616A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Unterdruckaufkohlen - Google Patents
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Abstract
Es werden ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum mittels wenigstens einer Vakuumpumpe ein Abgasstrom abgezogen wird, beschrieben. DOLLAR A Erfindungsgemäß wird DOLLAR A - in den Behandlungsraum (3) eine Referenzprobe (6), die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, eingebracht, DOLLAR A - mittels eines Wägeprozesses der Referenzprobe (6) der Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) ermittelt und DOLLAR A - in Abhängigkeit von dem ermittelten Massenstrom die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1) in den Behandlungsraum (3) geregelt.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum mittels wenigstens einer Vakuumpumpe ein Abgasstrom abgezogen wird.
- Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, aufweisend wenigstens einen Behandlungsraum, wenigstens eine Zuführleitung, über die dem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird, und wenigstens eine Abpumpleitung, über die der Abgasstrom mittels einer Abpumpvorrichtung aus dem Behandlungsraum abgezogen wird.
- Ein gattungsgemäßer Prozess zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken ist beispielsweise aus dem Fachartikel "Die Beeinflussung der Kohlenstoffübertragung bei der Unterdruckaufkohlung", Fachzeitschrift HTM 54 (1999), bekannt.
- Bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren und Vorrichtungen zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken – hierbei wird vorzugsweise bei Drücken bis zu 20 mbar gearbeitet – stellt sich das Problem, dass bei einem Überschreiten der Rußgrenze ein Verrußen der Anlage – insbesondere des Behandlungsraumes und der Abpumpleitung – erfolgt. Ferner kommt es im Inneren des Behandlungsraumes zu einer unerwünschten Teerbildung.
- Die Ursache hierfür ist darin begründet, dass es bei der Zuführung einer vorgegebenen Menge und Zusammensetzung an bzw. eines Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum zu einem unkontrollierten Zersetzen von überschüssigen Kohlenwasserstoffen kommen kann. Ferner kann die berechnete Kohlenwasserstoff-Vorgabe zu niedrig sein, was im Ergebnis zu falschen Berechnungen in der Kohlenstoffübergangs- und Kohlenstoffverlaufsrechnung führt.
- Nachteilig bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren ist ferner, dass bei der Kalkulation des übertragenen Kohlenstoffes immer von der theoretischen Zusammensetzung des verwendeten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases ausgegangen wird. Dies bedeutet beispielsweise, dass bei der Verwendung von Propan als Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas von der Zusammensetzung C3H8 ausgegangen wird. Bei der Verwendung von technischem Propan ist jedoch nur der Heizwert, nicht aber die exakte Zusammensetzung garantiert. Die Summe des Kohlenstoffes im technischen Propan ist daher nicht identisch mit dem theoretischen C-Gehalt von reinem Propan, der bei der Kalkulation der übertragenen Kohlenstoffmenge berücksichtigt wird. Daraus resultieren ebenso Fehler im Berechnungsergebnis.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren sowie eine gattungsgemäße Vorrichtung zur Aufkohlung bei subatmosphärischen Drücken anzugeben, das bzw. die die vorgenannten Nachteile vermeidet.
- Verfahrensseitig wird diese Aufgabe dadurch gelöst, dass
-
- – in den Behandlungsraum eine Referenzprobe, die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, eingebracht wird,
- – mittels eines Wägeprozesses der Referenzprobe der Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases ermittelt und
- – in Abhängigkeit von dem ermittelten Massenstrom die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum geregelt wird.
- Vorrichtungsseitig wird die Aufgabe dadurch gelöst, dass
-
- – dem Behandlungsraum ein evakuierbarer Wägeraum, in dem eine Wägezelle angeordnet ist, zugeordnet ist,
- – Mittel zum Einbringen einer Referenzprobe, die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, in den Behandlungsraum vorgesehen sind,
- – in der Zuführleitung wenigstens ein Ventil angeordnet ist,
- – eine Auswerteeinheit vorgesehen ist, die in Abhängigkeit von dem mittels der Referenzprobe ermittelten Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum durch Ansteuerung des Ventils regelt.
- Erfindungsgemäß wird nunmehr in den Behandlungsraum eine Referenzprobe bzw. ein Referenzkörper, die bzw. der eine definierte Kohlungsfläche bzw. kohlungsfähige Oberfläche aufweist, in den Behandlungsraum eingeführt. Gravimetrische Methoden zur Ermittlung von Stoffübergangswerten sind dem Fachmann prinzipiell bekannt. Mittels eines Wägeprozesses des Referenzkörpers bzw. der Referenzprobe kann der Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases, das dem Behandlungsraum zugeführt wird, ermittelt werden. Mit der Formel dm = –β (CP – Cr) kann bei bekanntem Massenstrom und angenommener Potentialdifferenz – beispielsweise 10 % unterhalb der Carbid- und Rußgrenze – der Faktor β bestimmt werden.
- Hierbei steht die Variable CP für den maximal möglichen C-Gehalt, wodurch die Rußgrenze definiert wird. CP ist in Ungleichgewichtsatmosphären immer eine Funktion der Temperatur, während Cr für den aktuellen Kohlenstoffgehalt der Referenzprobe steht. Die Summe (CP – Cr) gibt somit den Abstand zur Carbid- oder Rußgrenze wieder. Mittels der Variablen Massenstrom, ß und der angenommenen kleinsten Potentialdifferenz – bspw. 10 % unterhalb Cr – können dann die herkömmlichen Diffusionsprogramme zur Regelung des Prozesses (CP – Cr) genutzt werden.
- Um anlagenspezifische Eigenheiten mitertassen zu können, ist ggf. ein prozesstypischer Korrekturfaktor zu ermitteln und in die Messsystematik zu integrieren.
- Die verwendete Referenzprobe bzw. der verwendete Referenzkörper können aus Reineisen sowie art- oder schmelzengleichem Werkstoff bestehen. Diejenigen Teile des Referenzkörpers, die nicht aufgekohlt werden sollen, können beispielsweise durch Verkupferung davor geschützt werden. Bei der Realisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens muss entweder nach jeder Behandlung der Referenzkörper abgeschliffen oder gegen einen nicht aufgekohlten Referenzkörper ausgetauscht werden.
- Gemäß der Erfindung ist dem Behandlungsraum ein evakuierbarer Wägeraum, in dem eine Wägezelle angeordnet ist, zugeordnet. Bei kontinuierlich arbeitenden Anlagen empfiehlt es sich, zum Zwecke des Ein- und Ausschleusens des Referenzkörpers in bzw. aus dem Behandlungsraum eine Schleuse vorzusehen.
- Das erfindungsgemäße Verfahren, die erfindungsgemäße Vorrichtung sowie weitere Ausgestaltungen des- bzw. derselben seien im Folgenden anhand des in der Figur dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
- Die Figur zeigt einen lediglich schematisch dargestellten Behandlungsraum
3 , dem über eine Zuführleitung1 das Kohlenwasserstoff-haltige Behandlungsgas zugeführt wird. Als Kohlenwasserstoff-haltige Behandlungsgase werden vorzugsweise verwendet: Alkane, Alkene, Alkine, Derivate der Vorgenannten, ggf. in Verbindung mit Wasserstoff und/oder Stickstoff. - Über die Abpumpleitung
7 , in der eine Vakuumpumpe8 angeordnet ist, wird der gewünschte subatmosphärische Druck in dem Behandlungsraum3 eingestellt. Wie bereits erwähnt, wird überwiegend bei Drücken bis zu 20 mbar, vorzugsweise bei Drücken zwischen 3 und 20 mbar gearbeitet. - Erfindungsgemäß ist dem Behandlungsraum
3 nunmehr ein evakuierbarer Wägeraum4 zugeordnet. In dem Wägeraum4 wiederum ist eine Wägezelle5 angeordnet. Es sind Mittel vorgesehen, mittels derer die Referenzprobe bzw. der Referenzkörper6 in den Behandlungsraum3 eingebracht werden können. Nach Abschluss des Aufkohlungsvorganges der Referenzprobe bzw. des Referenzkörpers6 wird diese bzw. dieser in der Wägezelle5 gewogen und auf diese Weise der Kohlenstoff-Massenstrom ermittelt. - Die Referenzprobe
6 ist vorzugsweise als eine massive, zumindest einseitig aufkohlbare Probe mit einer definierten Fläche und mit einem definierten Anfangskohlenstoffgehalt ausgebildet. - Die Wägezelle
5 steht über eine Datenleitung10 mit einer Auswerteeinheit9 , die vorzugsweise einen Diffusionsrechner umfasst, in Verbindung. Die Auswerteeinheit9 wiederum steht über eine Datenleitung11 mit einem in der Zuführleitung1 angeordneten Ventil2 , bei dem es sich vorzugsweise um ein Regelventil handelt, in Verbindung. - In Abhängigkeit von dem in der Wägezelle
5 ermittelten Massenstrom wird nun über die Auswerteeinheit9 das Ventil2 angesteuert, so dass eine Regelung des dem Behandlungsraum3 über die Zuführleitung1 zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in Abhängigkeit von dem ermittelten Massenstrom erfolgen kann. - Die Erfindung ermöglicht somit eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Regelung des dem Behandlungsraum
3 zugeführten Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases1 . Die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases in den Behandlungsraum erfolgt somit kontrolliert, wodurch ein unkontrolliertes Zersetzen von überschüssigen Kohlenwasserstoffen in dem Behandlungsraum sowie der Abpumpleitung und damit eine Ruß- und Teerbildung wirkungsvoll vermieden werden können. Ein Großteil der unerwünschten Ablagerungen innerhalb des Behandlungsraumes, an dem in dem Behandlungsraum zu behandelnden Material oder in der Abpumpleitung wird durch das erfindungsgemäße Verfahren bzw. durch die erfindungsgemäße Vorrichtung sicher vermieden.
Claims (7)
- Verfahren zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, wobei einem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird und aus dem Behandlungsraum mittels wenigstens einer Vakuumpumpe ein Abgasstrom abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass – in den Behandlungsraum (
3 ) eine Referenzprobe (6 ), die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, eingebracht wird, – mittels eines Wägeprozesses der Referenzprobe (6 ) der Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1 ) ermittelt und – in Abhängigkeit von dem ermittelten Massenstrom die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1 ) in den Behandlungsraum (3 ) geregelt wird. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Behandlungsraum (
3 ) ein Druck zwischen 3 und 20 mbar eingestellt wird. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Kohlenwasserstoffhaltiges Behandlungsgas (
1 ) Alkane, Alkene, Alkine oder Derivate der Vorgenannten, denen Wasserstoff und/oder Stickstoff zugemischt ist, verwendet werden. - Vorrichtung zum Aufkohlen bei subatmosphärischen Drücken, aufweisend wenigstens einen Behandlungsraum, wenigstens eine Zuführleitung, über die dem Behandlungsraum zumindest zeitweilig ein Kohlenwasserstoff-haltiges Behandlungsgas zugeführt wird, und wenigstens eine Abpumpleitung, über die der Abgasstrom mittels einer Abpumpvorrichtung aus dem Behandlungsraum abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass – dem Behandlungsraum (
3 ) ein evakuierbarer Wägeraum (4 ), in dem eine Wägezelle (5 ) angeordnet ist, zugeordnet ist, – Mittel zum Einbringen einer Referenzprobe (6 ), die eine definierte Kohlungsfläche aufweist, in den Behandlungsraum (3 ) vorgesehen sind, – in der Zuführleitung (1 ) wenigstens ein Ventil (2 ) angeordnet ist, – eine Auswerteeinheit (9 ) vorgesehen ist, die in Abhängigkeit von dem mittels der Referenzprobe (6 ) ermittelten Massenstrom des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1 ) die Zuführung des Kohlenwasserstoff-haltigen Behandlungsgases (1 ) in den Behandlungsraum (3 ) durch Ansteuerung des Ventils (2 ) regelt. - Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Ventil (
2 ) ein Regelventil ist. - Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Referenzprobe (
6 ) als eine massive, zumindest einseitig aufkohlbare Probe mit einer definierten Fläche und mit einem definierten Anfangskohlenstoffgehalt ausgebildet ist. - Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteeinheit (
9 ) einen Diffusionsrechner umfasst.
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