EP1339807A2 - Verfahren zur thermisch unterstützten antimikrobiellen oberflächenausrüstung - Google Patents

Verfahren zur thermisch unterstützten antimikrobiellen oberflächenausrüstung

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Publication number
EP1339807A2
EP1339807A2 EP01999600A EP01999600A EP1339807A2 EP 1339807 A2 EP1339807 A2 EP 1339807A2 EP 01999600 A EP01999600 A EP 01999600A EP 01999600 A EP01999600 A EP 01999600A EP 1339807 A2 EP1339807 A2 EP 1339807A2
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EP
European Patent Office
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antimicrobial
coated
polymers
test
polymer
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP01999600A
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Inventor
Peter Ottersbach
Beate Kossmann
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Creavis Gesellschaft fuer Technologie und Innovation mbH
Original Assignee
Creavis Gesellschaft fuer Technologie und Innovation mbH
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Publication date
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Publication of EP1339807A2 publication Critical patent/EP1339807A2/de
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    • C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C03C2204/00—Glasses, glazes or enamels with special properties
    • C03C2204/02—Antibacterial glass, glaze or enamel

Definitions

  • the surface After or before the antimicrobial polymer is applied to the surface, the surface is heated.
  • Antimicrobial products of this type are, for example, and in particular machine parts for food processing, components of air conditioning systems, coated pipes, semi-finished products, roofs, bathroom and toilet articles, kitchen articles, components of sanitary facilities, components of animal cages and houses, toys, components in water systems , Food packaging, controls (touch panel) of devices and contact lenses.
  • the filter residue is rinsed with 100 ml of a mixture of ethanol / demineralized water in a ratio of 1: 1 in order to remove any remaining monomers.
  • the product is then dried in vacuo at 50 ° C. for 24 hours.
  • the coated PVC strip from Example 2g is locked with its coated side upward on the bottom of a beaker containing 20 ml of a test germ suspension from Pseudomonas aeruginosa and shaken. After a contact time of 4 hours, 1 ml of the test microbial suspension is removed, and the number of microbes in the test mixture is determined. After this time no more Pseudomonas aeruginosa germs can be detected.
  • the surface of the coated aluminum plate from Example 2a is placed in water at 60 ° C. for 15 minutes. Then the coated aluminum plate is placed with its coated side up on the bottom of a beaker containing 20 ml of a test microbial suspension of Pseudomonas aeruginosa and shaken. After a contact time of 2 hours, 1 ml of the test microbial suspension is removed and the number of microbes in the test mixture is determined. After this time no more Pseudomonas aeruginosa germs can be detected.
  • Example 4e This VA plate from Example 4d is placed with its coated side upward on the bottom of a beaker containing 20 ml of a test germ suspension of Staphylococcus aureus and shaken. After a contact time of 2 hours, 1 ml of the test microbial suspension is removed and the number of microbes in the test mixture is determined. After this time, no Staphylococcus aureus germs can be detected.
  • This glass plate from Example 4g is placed with its coated side upward on the bottom of a beaker containing 20 ml of a test germ suspension of Staphylococcus aureus and shaken. After a contact time of 2 hours, 1 ml of the test microbial suspension is removed and the number of microbes in the test mixture is determined. After this time, no Staphylococcus aureus germs can be detected.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur antimikrobiellen Ausrüstung von Oberflächen durch thermisch unterstützte Auftragung antimikrobiell wirksamer Polymere auf diese Oberflächen.

Description

Verfahren zur thermisch unterstützten antimikrobiellen Oberflächenausrüstung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur antimikrobiellen Ausrüstung von Oberflächen durch thermisch unterstützte Auftragung antimikrobiell wirksamer Polymere.
Besiedlungen und Ausbreitungen von Bakterien auf Oberflächen von Rohrleitungen, Behältern oder Verpackungen sind im hohen Maße unerwünscht. Es bilden sich häufig Schleimschichten, die Mikrobenpopulationen extrem ansteigen lassen, die Wasser-, Getränke- und Lebensmittelqualitäten nachhaltig beeinträchtigen und sogar zum Verderben der Ware sowie zur gesundheitlichen Schädigung der Verbraucher fuhren können.
Aus allen Lebensbereichen, in denen Hygiene von Bedeutung ist, sind Bakterien fernzuhalten. Davon betroffen sind Textilien für den direkten Körperkontakt, insbesondere für den Intimbereich und für die Kranken- und Altenpflege. Außerdem sind Bakterien fernzuhalten von Möbel- und Geräteoberflächen in Pflegestationen, insbesondere im Bereich der Intensivpflege und der Kleinstkinder-Pflege, in Krankenhäusern, insbesondere in Räumen für medizinische Eingriffe und in Isolierstationen für kritische Infektionsfälle sowie in Toiletten.
Gegenwärtig werden Geräte, Oberflächen von Möbeln und Textilien gegen Bakterien im Bedarfsfall oder auch vorsorglich mit Chemikalien oder deren Lösungen sowie Mischungen behandelt, die als Desinfektionsmittel mehr oder weniger breit und massiv antimikrobiell wirken. Solche chemischen Mittel wirken unspezifisch, sind häufig selbst toxisch oder reizend oder bilden gesundheitlich bedenkliche Abbauprodukte. Häufig zeigen sich auch
Unverträglichkeiten bei entsprechend sensibilisierten Personen.
Eine weitere Vorgehensweise gegen oberflächige Bakterienausbreitungen stellt die
Einarbeitung antimikrobiell wirkender Substanzen in eine Matrix dar.
Daneben stellt auch die Vermeidung von Algenbewuchs auf Oberflächen eine immer bedeutsamere Herausforderung dar, da inzwischen viele Aussenflächen von Gebäuden mit
Kunststoffverkleidungen ausgestattet sind, die besonders leicht veraigen. Neben dem unerwünschten optischen Eindruck kann unter Umständen auch die Funktion entsprechender Bauteile vermindert werden. In diesem Zusammenhang ist z.B. an eine Veralgung von photovoltaisch funktionalen Flächen zu denken.
Eine weitere Form der mikrobiellen Verunreinigung, für die es bis heute ebenfalls keine technisch zufriedenstellende Lösung gibt, ist der Befall von Oberflächen mit Pilzen. So stellt z.B. der Befall von Fugen und Wänden in Feuchträumen mit Aspergillus niger neben dem beeinträchtigten optischen auch einen ernstzunehmenden gesundheitsrelevanten Aspekt dar, da viele Menschen auf die von den Pilzen abgegebenen Stoffe allergisch reagieren, was bis hin zu schweren chronischen Atemwegserkrankungen führen kann.
Im Bereich der Seefahrt stellt das Fouling der Schiffsrümpfe eine ökonomisch relevante Einflußgröße dar, da mit dem Bewuchs verbundenen erhöhten Strömungswiderstand der Schiffe ein deutlicher Mehrverbrauch an Kraftstoff" verbunden ist. Bis heute begegnet man solchen Problemen allgemein mit der Einarbeitung giftiger Schwermetalle oder anderer niedermolekularer Biozide in Antifoulingbeschichtungen, um die beschriebenen Probleme abzumildern. Zu diesem Zweck nimmt man die schädlichen Nebenwirkungen solcher Beschichtungen in Kauf, was sich aber angesichts der gestiegenen ökologischen Sensibilität der Gesellschaft als zunehmend problematisch herausstellt.
So offenbart z. B. die US-PS 4 532 269 ein Terpolymer aus Butylmethacrylat, Tri- butylzinnmethacrylat und tert.-Butylaminoethylmethacrylat. Dieses Copolymer wird als antimikrobieller Schiffsanstrich verwendet, wobei das hydrophile tert.-Butylaminoethylmeth- acrylat die langsame Erosion des Polymers fördert und so das hochtoxische Tributylzinn- methacrylat als antimikrobiellen Wirkstoff* freisetzt.
In diesen Anwendungen ist das mit Aminomethacrylaten hergestellte Copolymer nur Matrix oder Trägersubstanz für zugesetzte mikrobizide Wirkstoffe, die aus dem Trägerstoff diffundieren oder migrieren können. Polymere dieser Art verlieren mehr oder weniger schnell ihre Wirkung, wenn an der Oberfläche die notwendige „minimale inhibitorische Konzentration,, (MIK) nicht mehr erreicht wird. Aus der europäischen Patentanmeldungen 0 862 858 ist weiterhin bekannt, dass Copolymere von tert.-Butylaminoethylmethacrylat, einem Methacrylsäureester mit sekundärer Aminofünktion, inhärent mikrobizide Eigenschaften besitzen. Um unerwünschten Anpassungsvorgängen der mikrobiellen Lebensformen, gerade auch in Anbetracht der aus der Antibiotikaforschung bekannten Resistenzentwicklungen von Keimen, wirksam entgegenzutreten, müssen auch zukünftig Systeme auf Basis neuartiger Zusammensetzungen und verbesserter Wirksamkeit entwickelt werden. Die antimikrobielle Wirksamkeit dieser polymeren Systeme ist eng mit ihrer dreidimensionalen Struktur, Konformation und verfugbaren Oberfläche verbunden. Daher reicht es zur Ausschöpfung des vollen Wirkungspotentials nicht aus, einfach nur neue wirksame Systeme zu entwickeln. Zusätzlich muß noch eine Optimierung der Struktur und verfügbaren Oberfläche hinzukommen.
Dies trifft in besonderem Maße für Beschichtungen, Formmassen, Halbzeuge und Fertigprodukte zu, in denen das antimikrobielle Polymer von einer Matrix von Fremdmolekülen ohne eigene antimikrobielle Wirksamkeit umgeben ist.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur antimikrobiellen Ausrüstung von Oberflächen zu entwickeln, das einfach durchzuführen ist und vom Material der zu behandelnden Oberfläche nahezu unabhängig ist.
Die so optimierten Systeme sollen die Ansiedelung und Verbreitung von Bakterien, Algen und Pilzen auf Oberflächen noch wirksamer als die bereits verfügbaren Standardsysteme verhindern.
Es wurde nun überraschend gefunden, dass durch thermisch unterstützte Auftragung antimikrobiell wirksamer Polymere Oberflächen erhalten werden können, die eine hohe mikrobizide Wirksamkeit zeigen.
Hierbei ist es nicht nötig, antimikrobielle Polymere in das Substrat mit einzuarbeiten, wie das z.B. bei der Compoundierung von Formmassen geschieht. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens ist die ökonomisch effiziente Einsparung von antimikrobiellen Polymeren, die bei einer Compoundierung z.B. wirkungslos in der Matrix der Formmasse verbleiben. Weiterhin kann man auf diese Weise unerwünschte Veränderungen der physikalischen Eigenschaften der Substrate weitgehend ausschließen, da nur eine sehr dünne Schicht an der Oberfläche des Substrates verändert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit anderen Methoden zur Oberflächennachbehandlung problemlos kombiniert werden. So ist z.B. möglich, nach der thermisch unterstützten Auftragung der Polymere eine Hydrophilierung mit Wasser bzw. Säuren durchzuführen.
Die so behandelten Oberflächen zeigen eine antimikrobielle Wirksamkeit die dauerhaft, und gegen Umwelteinflüsse und physikalische Beanspruchungen widerstandsfähig ist. Diese Beschichtungen enthalten keine niedermolekularen Biozide, was eine Migration ökologisch problematischer Stoffe über den gesamten Nutzungszeitraum hinweg effektiv ausschließt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur antimikrobiellen Ausrüstung von Oberflächen durch thermisches Auftragen antimikrobiell wirksamer Polymere auf diese Oberfläche.
Bevorzugt werden zur Herstellung der antimikrobiellen Polymere Stickstoff- und Phosphorfünktionalisierte Monomere eingesetzt, insbesondere werden diese Polymere aus mindestens einem der folgenden Monomere hergestellt:
Methacrylsäure-2-tert.-butylaminoethylester, Methacrylsäure-2-diethylaminoethylester,
Methacrylsäure-2-diethylaminomethylester, Acrylsäure-2-tert.-butylaminoethylester,
Acrylsäure-3 -dimethylaminopropylester, Acrylsäure-2-diethylaminoethylester, Acrylsäure-2- dimethylaminoethylester, Dimethylaminopropylmethacrylamid, Diethylaminopropyl- methacrylamid, Acrylsäure-3-dimethylaminopropylamid, 2-Methacryloyloxy- ethyltrimethylammoniummethosulfat, Methacrylsäure-2-diethylaminoethylester, 2-Meth- acryloyloxyethyltrimethylammoniumchlorid, 3-Methacryloylaminopropyltrimethylammonium- chlorid, 2-Methacryloyloxyethyltrimethylammoniumchlorid, 2- Acryloyloxyethyl-4-benzoyl- dimethylammoniumbromid, 2-Methacryloyloxyethyl-4-benzoyldimethylammoniumbromid, Allyltriphenylphosphoniumbromid, Allyltriphenylphosphoniumchlorid, 2-Acrylamido-2-methyl- 1 -propansulfonsäure, 2-Diethylaminoethylvinylether, 3 - Aminopropylvinylether . Das Verfahren gemäß der Erfindung kann ausgeübt werden, indem die antimikrobiell wirksamen Polymere in fein verteilter Form auf die auszurüstende Oberfläche aufgebracht werden. Bevorzugt werden die Polymere in Pulverform, insbesondere mit einer Korngröße von 1 - 500 μm aufgebracht.
Nach oder vor der Aufbringung des antimikrobiellen Polymeren auf die Oberfläche wird diese erhitzt.
Die Temperatur der Oberfläche sollte dabei die Glastemperatur des antimikrobiellen Polymers zumindestens erreichen, besser noch überschreiten. Überschreitet darüber hinaus die
Temperatur der Oberfläche bei Polymeroberflächen die Glastemperatur derselben, so kann sich in Kombination mit dem eingesetzten antimikrobiellen Polymer der Effekt einer
Mikroblendbildung zeigen, was die Haftung des antimikrobiellen Polymers an der Oberfläche noch weiter verbessert. Die Aufbringung des Polymerpulvers, welches gegebenenfalls im Vorfeld der Auftragung fein vermählen und durch eine Siebung in definierte Korngrößen fraktioniert werden kann, kann manuell, z.B. durch Bestäubung mittels eines Siebes, oder idealerweise auch maschinell, z.B. durch Aufblasen oder Aufstäuben unmittelbar hinter einem
Extruder, durchgeführt werden. Als besonderer Vorteil bei unmittelbarer Auftragung nach der
Extrusion, d. h. Aufbringung nach der Erhitzung der Oberfläche erweist sich die Tatsache, dass ein erneutes Aufheizen des zu beschichtenden Substrates vermieden werden kann, was sowohl zusätzliche Kosten vermeidet als auch das Substrat schont. Darüber hinaus lässt sich das
Verfahren in bereits bestehenden Extrusionsstrecken problemlos einfügen.
Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die antimikrobiell auszurüstende Oberfläche vollständig oder teilweise mit den Polymeren bedeckt werden.
Eine vollständige Bedeckung (d. h. ein Film) setzt entsprechende Mengen des Polymeren bzw. entsprechende thermische Behandlungszeiten voraus.
Es ist möglich, das antimikrobielle Polymere nur anzuschmelzen und/oder nur so wenig auf die Oberfläche aufzubringen, das ggf. eine Kornstruktur des antimikrobiellen Polymeren erhalten bleibt. Es wird so eine Strukturierung der Oberfläche erreicht.
Zusätzlich kann eine Hydrophilierung der antimikrobiell ausgerüsteten Oberflächen bei oder oberhalb der Glastemperatur des antimikrobiellen Polymeren durch Kontakt mit Wasser oder Säuren, insbesondere verdünnte organische oder Mineralsäuren erfolgen. Die Anreicherung hydrohiler Gruppen, die oftmals Bestandteil antimikrobieller Polymere sind, an der Grenzfläche des beschichteten Substrates begünstigen die antimikrobielle Wirkung noch zusätzlich.
Verwendung der modifizierten Polymersubstrate
Weitere Gegenstände der vorliegenden Erfindung sind die Verwendung der erfindungsgemäß optimierten antimikrobiellen Beschichtungen zur Herstellung von antimikrobiell wirksamen Erzeugnissen und die so hergestellten Erzeugnisse als solche. Solche Erzeugnisse basieren vorzugsweise auf Polyamiden, Polyurethanen, Polyetherblockamiden, Polyesteramiden oder - imiden, PVC, Polyolefinen, Silikonen, Polysiloxanen, Polymethacrylat oder Polyterephthalaten, Metallen, Gläsern und Keramiken, die mit erfindungsgemäßen Polymeren beschichtete Oberflächen aufweisen.
Antimikrobiell wirksame Erzeugnisse dieser Art sind beispielsweise und insbesondere Ma- schinenteile für die Lebensmittelverarbeitung, Bauteile von Klimaanlagen, beschichtete Rohre, Halbzeuge, Bedachungen, Badezimmer- und Toilettenartikel, Küchenartikel, Komponenten von Sanitäreinrichtungen, Komponenten von Tierkäfigen - und behausungen, Spielwaren, Komponenten in Wassersystemen, Lebensmittelverpackungen, Bedienelemente (Touch Panel) von Geräten und Kontaktlinsen.
Die erfindungsgemäßen Beschichtungen können überall verwendet werden, wo es auf möglichst bakterienfreie, algen- und pilzfreie, d.h. mikrobizide Oberflächen oder Oberflächen mit Antihafteigenschaften ankommt. Verwendungsbeispiele für die erfmdungsgemäßen Beschichtungen finden sich in den folgenden Bereichen:
Marine: Schiffsrümpfe, Hafenanlagen, Bojen, Bohrplattformen, Ballastwassertanks Haus: Bedachungen, Keller, Wände, Fassaden, Gewächshäuser, Sonnenschutz, Gartenzäune, Holzschutz
Sanitär: Öffentliche Toiletten, Badezimmer, Duschvorhänge, Toilettenartikel, Schwimmbad, Sauna, Fugen, Dichtmassen - Lebensmittel: Maschinen, Küche, Küchenartikel, Schwämme, Spielwaren, Lebensmittelverpackungen, Milchverarbeitung, Trinkwassersysteme, Kosmetik Maschinenteile: Klimaanlagen, Ionentauscher, Brauchwasser, Solaranlagen, Wärmetauscher, Bioreaktoren, Membranen Medizintechnik: Kontaktlinsen, Windeln, Membranen, Implantate - Gebrauchsgegenstände: Autositze, Kleidung (Strümpfe, Sportbekleidung) , Krankenhauseinrichtungen, Türgriffe, Telefonhörer, Öffentliche Verkehrsmittel, Tierkäfige, Registrierkassen, Teppichboden, Tapeten
Außerdem sind Gegenstände der vorliegenden Erfindung die Verwendung der erfmdungsgemäß mit erfindungsgemäß optimierten Beschichtungen oder Verfahren hergestellten Hygieneerzeugnisse oder medizintechnische Artikel. Die obigen Ausführungen über bevorzugte Materialien gelten entsprechend. Solche Hygieneerzeugnisse sind beispielsweise Zahnbürsten, Toilettensitze, Kämme und Verpackungsmaterialien. Unter die Bezeichnung Hygieneartikel fallen auch andere Gegenstände, die u.U. mit vielen Menschen in Berührung kommen, wie Telefonhörer, Handläufe von Treppen, Tür- und Fenstergriffe sowie Haltegurte und -griffe in öffentlichen Verkehrsmitteln. Medizintechnische Artikel sind z. B. Katheter, Schläuche, Abdeckfolien oder auch chirurgische Bestecke.
Weiterhin kann das erfindungsgemäße Verfahren zur antimilαobiellen Ausrüstung von Rohren, z. B. in Kühlwasserströmen oder im landwirtschaftlichen bzw. nahrungsmitteltechnischen Bereich (Milchleitungen) verwendet werden.
Zur weiteren Beschreibung der vorliegenden Erfindung werden die folgenden Beispiele gegeben, die die Erfindung weiter erläutern, nicht aber ihren Umfang begrenzen sollen, wie er in den Patentansprüchen dargelegt ist. Beispiel 1:
50 ml Dimethylaminopropylmethacrylamid (Fa. Aldrich) und 250 ml Ethanol werden in einem Dreihalskolben vorgelegt und unter Argonzustrom auf 65 °C erhitzt. Danach werden 0,6 g Azobisisobutyronitril gelöst in 20 ml Ethylmethylketon unter Rühren langsam zugetropft. Das Gemisch wird auf 70 °C erhitzt und 72 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Reaktionsmischung in 1,5 1 VE-Wasser eingerührt, wobei das polymere Produkt ausfällt. Nach Abfiltrieren des Produktes wird der Filterrückstand mit 100 ml einer Mischung aus Ethanol/VE- Wasser im Verhältnis 1:1 gespült, um noch vorhandene Restmonomere zu entfernen. Im Anschluß wird das Produkt für 24 Stunden bei 50 °C im Vakuum getrocknet.
Beispiel la:
10 g des Polymeren aus Beispiel 1 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden 0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Mikrometer auf eine eine Aluminiumplatte mit 0,5 cm Dicke und 2 mal 2 cm Größe aufgebracht, die im Vorfeld auf 110°C erhitzt wurde. Danach lässt man die so beschichtete Platte langsam auf Raumtemperatur abkühlen.
Beispiel lb: Die beschichtete Aluminiumplatte aus Beispiel la wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel lc:
Die beschichtete Aluminiumplatte aus Beispiel la wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 πύ einer Testkeimsuspension von Pseudo- monas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar. Beispiel ld:
10 g des Polymeren aus Beispiel 1 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden 0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Mikrometer auf eine eine VA-Platte mit 0,5 cm Dicke und 2 mal 2 cm Größe aufgebracht, die im Vorfeld auf 110°C erhitzt wurde. Danach lässt man die so beschichtete Platte langsam auf Raumtemperatur abkühlen.
Beispiel le:
Die beschichtete VA-Platte aus Beispiel ld wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel lf:
Die beschichtete VA-Platte aus Beispiel ld wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.
Beispiel l :
10 g des Polymeren aus Beispiel 1 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden 0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Mikrometer auf eine einen PVC-Streifen mit 0,1 cm Dicke und 4 mal 8 cm Größe aufgebracht, der im Vorfeld auf 120°C erhitzt wurde. Danach lässt man den so beschichteten PVC-Streifen langsam auf Raumtemperatur abkühlen.
Beispiel lh: Der beschichtete PVC-Streifen aus Beispiel lg wird mit seiner beschichteten Seite nach oben auf dem Boden eines Becherglases arretiert, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel li:
Der beschichtete PVC-Streifen aus Beispiel lg wird mit seiner beschichteten Seite nach oben auf dem Boden eines Becherglases arretiert, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.
Beispiel lj:
Die Oberfläche der beschichteten Aluminumplatte aus Beispiel la wird 15 Minuten in 60 °C heißes Wasser gelegt. Anschließend wird die so behandelte Aluminiumplatte mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit hat die Keimzahl von 107 auf 104 Keime pro ml abgenommen.
Beispiel lk:
Die Oberfläche der beschichteten Aluminumplatte aus Beispiel la wird 15 Minuten in 60 °C heißes Wasser gelegt. Anschließend wird die so behandelte Aluminiumplatte mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.
Beispiel 2;
50 ml tert.-Butylaminoethylmethacrylat (Fa. Aldrich) und 250 ml Ethanol werden in einem Dreihalskolben vorgelegt und unter Argonzustrom auf 65 °C erhitzt. Danach werden 0,6 g Azobisisobutyronitril gelöst in 20 ml Ethylmethylketon unter Rühren langsam zugetropft. Das Gemisch wird auf 70 °C erhitzt und 72 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Reaktionsmischung in 1,5 1 VE- Wasser eingerührt, wobei das polymere Produkt ausfällt. Nach Abfiltrieren des Produktes wird der Filterrückstand mit 100 ml einer Mischung aus Ethanol/VE- Wasser im Verhältnis 1:1 gespült, um noch vorhandene Rest- monomere zu entfernen. Im Anschluß wird das Produkt für 24 Stunden bei 50 °C im Vakuum getrocknet.
Beispiel 2a:
10 g des Polymeren aus Beispiel 2 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden 0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Mikrometer auf eine eine Aluminiumplatte mit 0,5 cm Dicke und 2 mal 2 cm Größe aufgebracht, die im Vorfeld auf 110°C erhitzt wurde. Danach lässt man die so beschichtete Platte langsam auf Raumtemperatur abkühlen.
Beispiel 2b:
Die beschichtete Aluminiumplatte aus Beispiel 2a wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel 2c: Die beschichtete Aluminiumplatte aus Beispiel 2a wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.
Beispiel 2d: 10 g des Polymeren aus Beispiel 2 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden 0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Mikrometer auf eine eine VA-Platte mit 0,5 cm Dicke und 2 mal 2 cm Größe aufgebracht, die im Vorfeld auf 110°C erhitzt wurde. Danach lässt man die so beschichtete Platte langsam auf Raumtemperatur abkühlen.
Beispiel 2e:
Die beschichtete VA-Platte aus Beispiel 2d wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel 2f: Die beschichtete VA-Platte aus Beispiel 2d wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.
Beispiel 2g:
10 g des Polymeren aus Beispiel 2 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden 0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Mikrometer auf eine einen PVC-Streifen mit 0,1 cm Dicke und 4 mal 8 cm Größe aufgebracht, der im Vorfeld auf 120°C erhitzt wurde. Danach lässt man den so beschichteten PVC-Streifen langsam auf Raumtemperatur abkühlen.
Beispiel 2h:
Der beschichtete PVC-Streifen aus Beispiel 2g wird mit seiner beschichteten Seite nach oben auf dem Boden eines Becherglases arretiert, das 20 ml einer Testkeimsuspension von
Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel 2i:
Der beschichtete PVC-Streifen aus Beispiel 2g wird mit seiner beschichteten Seite nach oben auf dem Boden eines Becherglases arretiert, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.
Beispiel 2j:
Die Oberfläche der beschichteten Aluminumplatte aus Beispiel 2a wird 15 Minuten in 60 °C heißes Wasser gelegt. Anschließend wird die so behandelte Aluminiumplatte mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit hat die Keimzahl von 107 auf 104 Keime pro ml abgenommen.
Beispiel 2k:
Die Oberfläche der beschichteten Aluminumplatte aus Beispiel 2a wird 15 Minuten in 60 °C heißes Wasser gelegt. Anschließend wird die so behandelte Aluminiumplatte mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.
Beispiel 3: 90 ml Methacrylsäure-2-tert.-butylaminoethylester (Fa. Aldrich) und 180 ml Ethanol werden in einem Dreihalskolben vorgelegt und unter Argonzustrom auf 65 °C erhitzt. Danach werden 0,745 g Azobisisobutyronitril gelöst in 20 ml Ethylmethylketon unter Rühren langsam zugetropft. Das Gemisch wird auf 70 °C erhitzt und 72 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Reaktionsmischung in 1 1 entmineralisiertes Wasser eingerührt, wobei das polymere Produkt ausfällt. Nach Abfiltrieren des Produktes wird der Filterrückstand mit 100 ml einer 10%igen Lösung von Ethanol in Wasser gespült, um noch vorhandene Restmonomere zu entfernen. Im Anschluß wird das Produkt für 24 Stunden bei 50 °C im Vakuum getrocknet.
Beispiel 3 a: 68 g Polyvinylchloridgranulat und in 32 g Di-isononylphthalat werden gemischt bis die
Mischung innig verrührt ist und pastös wird. 20 g der erhaltenen Paste werden mit einem Rakel so auf eine Metallplatte aufgestrichen, dass sich eine Schichtdicke von 0,7 mm Dicke einstellt.
Die Platte mit der daraufliegenden Paste wird dann für 2 Minuten auf 200 °C erhitzt, wobei die
Paste geliert und eine Weich-PVC-Folie entsteht.
Beispiel 3b:
10 g des Polymeren aus Beispiel 3 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden
0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Mikrometer auf ein die Weich-PVC-Folie aus Beispiel 3a aufgebracht, die im Vorfeld auf 120°C erhitzt wurde. Danach lässt man die so beschichtete PVC-Folie langsam auf Raumtemperatur abkühlen.
Beispiel 3c:
Die beschichtete PVC-Folie aus Beispiel 3b wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf dem Boden eines Becherglases arretiert, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel 3d:
Die beschichtete PVC-Folie aus Beispiel 3b wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf dem Boden eines Becherglases arretiert, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 4 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.
Beispiel 4;
90 ml Methacrylsäure-2-tert.-butylaminoethylester (Fa. Aldrich) und 180 ml Ethanol werden in einem Dreihalskolben vorgelegt und unter Argonzustrom auf 65 °C erhitzt. Danach werden 0,745 g Azobisisobutyronitril gelöst in 20 ml Ethylmethylketon unter Rühren langsam zugetropft. Das Gemisch wird auf 70 °C erhitzt und 72 Stunden bei dieser Temperatur gerührt. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Reaktionsmischung in 1 1 entmineralisiertes Wasser eingerührt, wobei das polymere Produkt ausfällt. Nach Abfiltrieren des Produktes wird der Filterrückstand mit 100 ml einer 10%igen Lösung von Ethanol in Wasser gespült, um noch vorhandene Restmonomere zu entfernen. Im Anschluß wird das Produkt für 24 Stunden bei 50 °C im Vakuum getrocknet.
Beispiel 4a:
Mittels eines Pinsels wird eine 5 mal 5 cm große Alumiumplatte mit einem Acryllack der Firma ROWA (Rowacryl G-31293) bestrichen und im Anschluß im Trockenschranlc bei 35 °C für die Dauer von 24 Stunden getrocknet. Die beschichtete Aluminiumplatte wird dann auf 110 °C erhitzt. 10 g des Polymeren aus Beispiel 4 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden 0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Mikrometer auf die erhitzte Aluminiumplatte aufgebracht. Darauf lässt man die so beschichtete Platte langsam auf Raumtemperatur abkühlen.
Beispiel 4b:
Diese Aluminiumplatte aus Beispiel 4a wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den
Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der
Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel 4c:
Diese Aluminiumplatte aus Beispiel 4a wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.
Beispiel 4d:
Mittels eines Pinsels wird eine 5 mal 5 cm große VA-Platte mit einem Acryllack der Firma ROWA (Rowacryl G-31293) bestrichen und im Anschluß im Trockenschrank bei 35 °C für die Dauer von 24 Stunden getrocknet. Die beschichtete VA-Platte wird dann auf 110 °C erhitzt. 10 g des Polymeren aus Beispiel 4 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden 0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Milcrometer auf die erhitzte VA-Platte aufgebracht. Darauf lässt man die so beschichtete Platte langsam auf Raumtemperatur abkühlen.
Beispiel 4e: Diese VA-Platte aus Beispiel 4d wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel 4f:
Diese VA-Platte aus Beispiel 4d wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar. Beispiel 4g:
Mittels eines Pinsels wird eine 8 mal 6 cm große Glasplatte mit einem Acryllack der Firma ROWA (Rowacryl G-31293) bestrichen und im Anschluß im Trockenschrank bei 35 °C für die Dauer von 24 Stunden getrocknet. Die beschichtete Glasplatte wird dann auf 110 °C erhitzt. 10 g des Polymeren aus Beispiel 4 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden 0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Mikrometer auf die erhitzte Glasplatte aufgebracht. Darauf lässt man die so beschichtete Platte langsam auf Raumtemperatur abkühlen.
Beispiel 4h:
Diese Glasplatte aus Beispiel 4g wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel 4i:
Diese Glasplatte aus Beispiel 4g wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.
Beispiel 4j: Mittels eines Pinsels wird eine 7 mal 7 cm große Keramikplatte mit einem Acryllack der Firma ROWA (Rowacryl G-31293) bestrichen und im Anschluß im Trockenschrank bei 35 °C für die Dauer von 24 Stunden getrocknet. Die beschichtete Keramikplatte wird dann auf 110 °C erhitzt. 10 g des Polymeren aus Beispiel 4 werden mittels Mörserung zerkleinert. Anschließend werden 0,5 g des zermörserten Produktes durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 250 Mikrometer auf die erhitzte Keramikplatte aufgebracht. Darauf lässt man die so beschichtete Platte langsam auf Raumtemperatur abkühlen. Beispiel 4k:
Diese Keramikplatte aus Beispiel 4j wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Staphylococcus aureus enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Staphylococcus aureus mehr nachweisbar.
Beispiel 41:
Diese Keramikplatte aus Beispiel 4j wird mit ihrer beschichteten Seite nach oben auf den Boden eines Becherglases gelegt, das 20 ml einer Testkeimsuspension von Pseudomonas aeruginosa enthält und geschüttelt. Nach einer Kontaktzeit von 2 Stunden wird 1 ml der Testkeimsuspension entnommen, und die Keimzahl im Versuchsansatz bestimmt. Nach Ablauf dieser Zeit sind keine Keime von Pseudomonas aeruginosa mehr nachweisbar.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zur antimikrobiellen Ausrüstung von Oberflächen durch thermisches Auftragen antimikrobiell wirksamer Polymere auf diese Oberfläche.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die antimikrobiell auszurüstende Oberfläche vor der Aufbringung des antimikrobiellen Polymeren mindestens auf die Glastemperatur des antimikrobiellen Polymeren erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die antimikrobiell auszurüstende Oberfläche nach Aufbringung des antimikrobiellen Polymeren mindestens auf die Glastemperatur des antimikrobiellen Polymeren erhitzt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das antimikrobielle Polymer in Pulverform mit einer Korngrösse von 1 bis 500 μm auf die antimikrobiell auszurüstende Oberfläche aufgebracht wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die antimikrobiell auszurüstende Oberfläche durch die thermische Auftragung vollständig mit antimikrobiellen Polymeren bedeckt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die antimikrobiell auszurüstende Oberfläche durch die thermische Auftragung teilweise mit antimikrobiellen Polymeren bedeckt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die antimikrobiell auszurüstenden Oberflächen aus Polymeren, Keramiken, Gläsern,
Metallen oder Hölzern bestehen.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die antimikrobiell ausgerüsteten Oberflächen bei oder über der Glastemperatur des antimikrobiellen Polymeren mit Säuren oder Wasser hydrophiliert werden werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die antimikrobiell wirksamen Polymere aus mindestens einem Stickstoff- oder Phosphorfünktionalisierten Monomeren hergestellt werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die antimikrobiell wirksamen Polymere aus mindestens einem der folgenden Monomere hergestellt wurden: Methacrylsäure-2-tert.-butylaminoethylester, Methacrylsäure-2-diethylaminoethylester, Methacrylsäure-2-diethylaminomethylester, Acrylsäure-2-tert. -butylaminoethylester,
Acrylsäure-3 -dimethylaminopropylester, Acrylsäure-2-diethylaminoethylester, Acrylsäure- 2-dimethylaminoethylester, Dimethylaminopropylmethacrylamid, Diethylaminopropyl- methacrylamid, Acrylsäure-3 -dimethylaminopropylamid, 2-Methacryloyloxy- ethyltrimethylammoniummethosulfat, Methacrylsäure-2-diethylaminoethylester, 2- Methacryloyloxyethyltrimethylammoniumchlorid, 3 -Methacryloylaminopropyltrime- thylammonium-chlorid, 2-Methacryloyloxyethyltrimethylammoniumchlorid, 2-
Acryloyloxyethyl-4-benzoyldimethylammoniumbromid, 2- Methacryloyloxyethyl-4- benzoyldimethylammoniumbromid, Allyltriphenylphosphoniumbromid, Allyltriphenylphos- phoniumchlorid, 2- Acrylamido-2-methyl- 1 -propansulfonsäure, 2-Diethylami- noethylvinylether, 3-Aminopropylvinylether.
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