EP1253189A2 - Builder-Zusammensetzung - Google Patents

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Publication number
EP1253189A2
EP1253189A2 EP02008621A EP02008621A EP1253189A2 EP 1253189 A2 EP1253189 A2 EP 1253189A2 EP 02008621 A EP02008621 A EP 02008621A EP 02008621 A EP02008621 A EP 02008621A EP 1253189 A2 EP1253189 A2 EP 1253189A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
weight
builder composition
optionally
builder
water
Prior art date
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Granted
Application number
EP02008621A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP1253189B1 (de
EP1253189A3 (de
Inventor
Harald Dr. Bauer
Josef Dl. Holz
Günther Dr. Schimmel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Clariant Produkte Deutschland GmbH
Original Assignee
Clariant GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Clariant GmbH filed Critical Clariant GmbH
Publication of EP1253189A2 publication Critical patent/EP1253189A2/de
Publication of EP1253189A3 publication Critical patent/EP1253189A3/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1253189B1 publication Critical patent/EP1253189B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/02—Inorganic compounds ; Elemental compounds
    • C11D3/12—Water-insoluble compounds
    • C11D3/124—Silicon containing, e.g. silica, silex, quartz or glass beads
    • C11D3/1246—Silicates, e.g. diatomaceous earth
    • C11D3/1253—Layer silicates, e.g. talcum, kaolin, clay, bentonite, smectite, montmorillonite, hectorite or attapulgite
    • C11D3/1273—Crystalline layered silicates of type NaMeSixO2x+1YH2O

Definitions

  • the invention relates to improved builder compositions Solvent residue behavior, obtainable by contacting crystalline layered sodium disilicate and water as well as subsequent Heat treating the builder compositions thus obtained.
  • the object of the present invention was to provide a builder composition to provide improved release residue behavior.
  • EP 0 650 926 describes the roll compaction of crystalline layered Sodium disilicate by roll compaction with the addition of hardening agents such as Water, silica sol, silica gel, surfactants, water glass, maleic acid-acrylic acid polymers and other copolymers.
  • hardening agents such as Water, silica sol, silica gel, surfactants, water glass, maleic acid-acrylic acid polymers and other copolymers.
  • the goal is to produce a counter mechanical abrasion resistant granules.
  • the granulation itself takes place at 15 up to 130 ° C.
  • the compacted material is not preheated because the temperature alone due to the mechanical friction between the compacted material and the compacting rollers is achieved.
  • the dwell time of the compacted material in the roller compactor, the Formation of the flakes and the comminution to the granulate moves overall in the range of fractions of a second to a few seconds.
  • builder compositions are based on Based on crystalline layered sodium silicate, which are obtainable by that you can crystalline layered sodium silicate with water or aqueous Solutions of detergent ingredients in a certain relationship with each other in contact and subsequently the Bullder compositions thus obtained heat treated, show an improved release residue behavior.
  • the sodium silicates a) are preferably those with x values of 2, 3 or 4. Sodium disilicate Na 2 Si 2 O 5 * yH 2 O with x equal to 2 are particularly preferred.
  • the sodium silicates a) can also be are mixtures.
  • Crystalline layered sodium disilicate a) is composed of changing percentages of the polymorphic phases alpha, beta, delta and epsilon. Commercial products can also contain amorphous components. With the latter, x can also be non-even in commercial products. 1.9 x x 2,2 2.2 is preferred.
  • Preferred crystalline layered sodium silicates a) contain 0 to 40% by weight of alpha sodium disilicate, 0 to 40% by weight of beta sodium disilicate, 40 to 100% by weight of delta sodium disilicate and 0 to 40% by weight of amorphous fractions.
  • Particularly preferred crystalline layered sodium silicates a) contain 7 to 21% by weight alpha-sodium disilicate, 0 to 12% by weight beta-sodium disilicate, 65 to 95% by weight of delta sodium disilicate and 0 to 20% by weight of amorphous parts. Crystalline layered sodium silicates a) with a Content of 80 to 100 wt .-% delta sodium disilicate.
  • crystalline ones can also be used layered sodium silicates a) with a content of 70 to 100 wt .-% beta-sodium disilicate be used.
  • alpha-sodium dislicicate corresponds to the Na-SKS-5 described in EP-B-0 164 514, characterized by the X-ray diffraction data shown there, which are assigned to the alpha-Na 2 Si 2 O 5 , the X-ray diffraction diagrams of the Joint Committee of Powder Diffraction standards are registered under numbers 18-1241, 22-1397, 22-1397A, 19-1233, 19-1234 and 19-1237.
  • the above-mentioned beta-sodium disilicate corresponds to Na-SKS-7 described in EP-B-0 164 514, characterized by the X-ray diffraction data shown there, which are assigned to beta-Na 2 Si 2 O 5 , the X-ray diffraction diagrams of the Joint Committee of Powder Diffraction standards are registered under numbers 24-1123 and 29-1261.
  • the aforementioned delta sodium disilicate corresponds to the Na-SKS-6 described in EP-B-0 164 514, characterized by the X-ray diffraction data shown there, which are assigned to the delta-Na 2 Si 2 O 5 , the X-ray diffraction diagrams of the Joint Committee of Powder Diffraction standards are registered under number 22-1396.
  • the crystalline layered sodium silicates a) additionally contain cationic and / or anionic constituents.
  • the cationic constituents are preferably alkali metal ions and / or alkaline earth metal cations and / or Fe, W, Mo, Ta, Pb, Al, Zn, Ti, V, Cr, Mn, Co and / or Ni.
  • the anionic constituents are preferably aluminates, sulfates,
  • Fluorides chlorides, bromides, iodides, carbonates, hydrogen carbonates, nitrates, Oxide hydrates, phosphates and / or borates.
  • the crystalline layered sodium silicates a based on the total SiO 2 content, contain up to 10 mol% boron.
  • the crystalline layered sodium silicates a based on the total content of SiO 2 , contain up to 20 mol% of phosphorus.
  • the crystalline layered sodium silicate a) is preferred as a powder with a average particle size of 0.1 to 4000 ⁇ m, particularly preferably 10 to 500 ⁇ m, particularly preferably 20 to 200 microns, used.
  • Suitable water for component b) are, for example Tap water, Condensed water (condensate), water vapor, demineralized water, Process water (if not too heavily contaminated) etc.
  • the water can also be in the form of aqueous solutions or dispersions of Detergent ingredients are used. Suitable as detergent ingredients all common detergent ingredients and mixtures thereof.
  • Suitable as detergent ingredients all common detergent ingredients and mixtures thereof.
  • by using such solutions or Dispersions achieve secondary advantages. So in the case of aqueous solutions of alkali silicates, polyethylene glycols and long-chain alkyl ethoxylates hardening of the granules can be achieved; in the case of dyes one Coloring of the granules.
  • Suitable detergent ingredients c) are preferably the substances described later in connection with the detergents and cleaning agents containing the builder composition.
  • Alkali silicates, nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, polycarboxylate polymers, polycarboxylate copolymers, polyethylene glycols, bentonites, hectorites, saponites and / or dyes are particularly preferred as detergent ingredients c).
  • the nonionic surfactants are preferably alkyl alkoxylates, Gluconamides, alkyl polyglycosides and / or amine oxides. Particularly preferred nonionic surfactants are those in connection with the washing and Detergents containing the builder composition described later.
  • Preferred anionic surfactants are carboxylates, sulfonates and sulfates, particularly preferably (C 9 -C 13 ) alkylbenzenesulfonates, alpha-olefin sulfonates, alkanesulfonates, esters of sulfofatty acids, disalts of alpha-sulfofatty acids, sulfuric acid monoesters of (C 12 -C 18 ) fatty alcohols and Soap.
  • Particularly preferred anionic surfactants are those described later in connection with the washing and cleaning agents containing the builder composition.
  • Preferred polycarboxylate polymers and copolymers are copolymers of acrylic acid and maleic anhydride or their alkali metal salts, preferably the sodium and potassium salts.
  • the molecular weight of the homopolymers is preferably in the range from 1,000 to 100,000 g / mol.
  • the molecular weight of the copolymers is preferably in the range from 2,000 to 200,000 g / mol, particularly preferably 50,000 to 120,000 g / mol.
  • Acrylic acid / maleic acid copolymers with a molecular weight of 50,000 to 100,000 g / mol are particularly preferred.
  • Copolymers of acrylic acid or methacrylic acid with vinyl ethers such as, for example, vinyl methyl ether, vinyl esters, ethylene, propylene and styrene, are also preferred.
  • Commercial products are, for example, ®Sokalan CP 5 and PA 30 from BASF, ®Alcosperse 175 or 177 from Alco and LMW 45 N and SPO2 N from Norsohaas.
  • Preferred cationic surfactants are quaternary (C 6 -C 16 ) -N-, preferably (C 6 -C 10 ) -N, alkyl and alkenyl ammonium compounds, in which the remaining N positions are methyl, hydroxyethyl and / or Hydroxypropyl groups are substituted.
  • Particularly preferred cationic surfactants are those described later in connection with the detergents and cleaning agents containing the builder composition.
  • Preferred polyethylene glycols are those with a molecular weight of 1000 to 10000 g / mol, particularly preferably 2000 to 8000 g / mol.
  • Preferred bentonites, hectorites and saponites are montmorillonites with the formula Na x [Al 4-x Mg x (OH) Si 4 O 10 ] * nH 2 O with 0.1 x x 0,4 0.4 and 0 n n 20 20, preferably x approx. 0.33 and n approx.
  • Preferred dyes are oxidation-stable dyes and / or pigments, particularly preferably the ®Sandolan types (S. Blau E-HRL 180, S. NBG 125 (brilliant red), S. MFBL (green)) or also ®Vitasin types (V. ponceau 4RC82 (red), V. quinoline yellow 70 (yellow) and ®Telon types (Telon Blau AFN, DyStar textile dyes), also pigments such as ®Patentblau (DyStar), ®Unisperse types or ®Terasil-T- Types (both from Ciba) can be used, and the dyes can be used as solutions or dispersions.
  • ®Sandolan types S. Blau E-HRL 180, S. NBG 125 (brilliant red), S. MFBL (green)
  • ®Vitasin types V. ponceau 4RC82 (red
  • V. quinoline yellow 70 yellow
  • the concentration of the respective detergent ingredients in the aqueous solutions or dispersions also depends on the manageability (pumpability, flowability, storage stability, etc.) of the respective solution or dispersion. Any concentration is possible within the limits of the ratio c) according to the invention of the crystalline layered sodium silicate a) to the water from component b).
  • the weight ratio of the crystalline layered sodium silicate a) to the detergent ingredients is preferably 5: 1 to 1000: 1, particularly preferably 7: 1 to 200: 1, particularly preferably 10: 1 to 100: 1.
  • the molar ratio c) of the crystalline layered sodium silicate a) to the water from component b) is preferably 1: 1 to 20: 1, particularly preferably 1: 1 to 10: 1 and particularly preferably 1.2: 1 to 5: 1.
  • the contacting of components a) and b) can be done by all methods take place, which ensure sufficient contact of the components.
  • Mixing, spraying and spraying techniques are preferred, particularly preferred Mixing techniques.
  • Preferred mixers are paddle, ring layer or Ploughshare mixer e.g. from Lödige, free fall mixers, e.g. from Telschig, Eirich mixers, Schugi mixers, fluidized bed mixers and drum mixers.
  • the mixing times are preferably 0.5 s to 60 min, particularly preferably 2 s to 15 min.
  • Component b) can also be brought into contact with the crystalline layered sodium silicate a) in the gas, vapor or aerosol state.
  • Components a) and b) can be brought into contact at ambient temperature, but also at elevated temperature. Temperatures of 0 to 300 ° C. are preferred, particularly preferably 10 to 200 ° C. The heat can be brought in by external heating. If necessary, all components or only a few can be preheated.
  • the heat treatment is preferably carried out at temperatures between 40 and 300 ° C. particularly preferably 60 to 200 ° C, particularly preferably 70 to 150 ° C.
  • the duration of the heat treatment is preferably 2 to 1000 minutes, especially preferably 2 to 120 min, particularly preferably 10 to 120 min.
  • the water vapor partial pressure during the heat treatment is preferred 10 mbar to 10 bar, particularly preferably 250 mbar to 3 bar.
  • Preferred apparatus for the heat treatment are fluidized beds, belt and Tunnel kilns, flight promotions and storage containers.
  • Preferred apparatus for this are paddle, ring bed or ploughshare mixers, e.g. from Lödige, free fall mixers, e.g. from Telschig, Eyrich-Mixer, Nauta-Mixer and drum mixer.
  • the contacting takes place and separately heat treating the builder composition Apparatuses. This can be batchwise batchwise or preferably continuously respectively. In another embodiment, the contacting and the Heat treatment carried out in one apparatus, also continuously can be worked.
  • the builder composition obtained after bringing components a) and b) into contact is further mechanically treated.
  • Preferred mechanical further treatments are compacting, granulating, grinding, crushing and / or grain fractionation.
  • the mechanical further treatment as a whole or in partial steps can take place before and after the heat treatment. Multiple heat treatments at different process stages are also within the meaning of the invention.
  • components a) and b) are first brought into contact, then heat-treated and finally mechanically treated.
  • the components are particularly preferably brought into contact first, then heat-treated, then compacted, then ground / crushed and finally fractionated by grains.
  • the components are also particularly preferably brought into contact first, then heat-treated, then ground and finally fractionated by means of grains.
  • components a) and b) are first brought into contact, then mechanically treated and finally heat-treated.
  • the components are particularly preferably brought into contact first, then compacted, then ground, then fractionated and finally heat-treated.
  • the compacting serves to enlarge the grain (grain build-up). It differs from agglomeration in two ways.
  • a binder does not necessarily have to be used for compacting, which is essential for agglomeration.
  • the powder to be compacted is not only pressed together by the acting pressure and the grains hooked into one another, but rather powder grains are also crushed against one another.
  • the compacting is preferably press granulation, such as roll compacting or briquetting, particularly preferably roll compacting.
  • the temperature of the material during the compacting is preferably between 10 and 200 ° C., the desired temperature being able to be controlled by external heating / cooling or by the frictional heat being released by itself.
  • the dwell time under pressure is only a few fractions of a second until the resulting scraps are crushed with mills of the relevant type and, if necessary, grain fractionated.
  • the duration of the heating is thus much shorter than in the targeted heat treatment according to the invention and is therefore too short for an improvement in the dissolving residue behavior.
  • the scraps formed in the roll compacting are immediately comminuted with mills of the relevant type and, if necessary, grain fractionated.
  • the good grain is discharged from the grain fractionation and undersize and oversize are returned to the compactor or the mills in the sense of circulating currents.
  • the duration of the heating is much shorter than in the case of the targeted heat treatment.
  • Roll compacting is preferably carried out with a line pressing force of 2 to 200 kN / cm roll width, particularly preferably 10 to 160 kN / cm roll width, and at a temperature of 20 to 200 ° C.
  • a line pressing force of 2 to 200 kN / cm roll width, particularly preferably 10 to 160 kN / cm roll width, and at a temperature of 20 to 200 ° C.
  • Suitable roll compactors are, for example, those from the companies Hosokawa-Bepex and Alexanderwerk.
  • the grinding serves to reduce the grain size of powders and pressed granules and the shredding of flakes.
  • the grain fractionation classifies the regrind into oversize, undersize, undersize, preferably by screening and / or screening. Screening is particularly preferred. Suitable sieves are e.g. those of the companies Rhewum, Locker or Allgeier.
  • the builder composition according to the invention is preferably around a powder with an average particle size of 0.1 to 4000 ⁇ m, especially preferably 10 to 500 ⁇ m, particularly preferably 20 to 200 ⁇ m.
  • the Builder composition according to the invention ⁇ m granules with a medium Particle size of 200 to 2000 microns, preferably 400 to 900 microns.
  • the builder composition according to the invention is likewise preferably a ground granulate with an average particle size from 0.1 to 300 ⁇ m, preferably 10 to 200 ⁇ m.
  • the builder compositions according to the invention are therefore preferred characterized in that the dissolving residue of an aqueous 0.25 wt .-% solution, at 20 ° C and after stirring for 20 minutes, less than or equal to 50%, preferably less than or is equal to 30%.
  • the invention also relates to detergents and cleaning agents containing at least one builder composition according to the invention.
  • the detergents are preferably heavy-duty detergents, compact heavy-duty detergents, compact color detergents, heavy-duty detergents with low bulk density, special detergents, such as stain salts, bleach boosters, curtain detergents, wool detergents, modular detergents and commercial detergents.
  • the cleaning agents are preferably machine dishwashing detergents and machine dishwashing detergents. Silicates are particularly in demand here because of their good dirt dispersion, their high alkalinity and because of their protective effect on the glass. Glass damage means both the formation of layered deposits on glasses and the erosion of the glass surface - both of which lead to the known undesirable clouding of glasses.
  • Special detergents and cleaning agents contain 1 to 50% by weight of the builder composition according to the invention, for example heavy duty detergents, color detergents, water softeners and stain salts, or 60 to 100% by weight of the same, for example modular detergent systems.
  • Other special detergents and cleaning agents for example machine dishwashing detergents, contain 0.5 to 30% by weight of the builder composition according to the invention.
  • the cobuilders are preferably crystalline aluminosilicates, mono-, oligo- or polymeric or copolymeric carboxylic acids, alkali ortho-, alkali-pyro- and Alkali polyphosphates, crystalline layered silicates, crystalline alkali silicates without Layer structure and / or X-ray amorphous alkali silicates.
  • the bleaching systems are preferably active chlorine carriers and / or organic or inorganic active oxygen carriers (e.g. perborates, percarbonates, Percarboxylic acids, etc.), bleach activators (e.g. TAED), bleach catalysts (e.g. according to DE 199 13 995, WO 98/23531, WO 00/36061), enzymes for removing Discoloration, etc.
  • active chlorine carriers e.g. perborates, percarbonates, Percarboxylic acids, etc.
  • bleach activators e.g. TAED
  • bleach catalysts e.g. according to DE 199 13 995, WO 98/23531, WO 00/36061
  • enzymes for removing Discoloration etc.
  • the surface-active substances are preferably anionic, cationic, non-ionic and / or zwitterionic surfactants.
  • Alkyl alkoxylates, alkyl ester alkoxylates and gluconamides are nonionic surfactants and / or alkyl polyglycosides are particularly preferred.
  • alkyl alkoxylates preference is given to using ethoxylated alcohols, preferably primary alcohols, preferably having 8 to 22 carbon atoms and preferably 1 to 80 EO units per mole of alcohol, the alcohol radical being linearly or preferably 2-methyl-branched or linear and methyl-branched Contains residues in the mixture, as is usually the case in oxo alcohol residues.
  • ethoxylated alcohols preferably primary alcohols, preferably having 8 to 22 carbon atoms and preferably 1 to 80 EO units per mole of alcohol, the alcohol radical being linearly or preferably 2-methyl-branched or linear and methyl-branched Contains residues in the mixture, as is usually the case in oxo alcohol residues.
  • the preferred ethoxylated alcohols include, for example, C 11 alcohols with 3, 5, 7, 8 and 11 EO units, (C 12 -C 15 ) alcohols with 3, 6, 7, 8, 10 and 13 EO units, (C 14 -C 15 ) alcohols with 4, 7 and 8 EO units, (C 16 -C 18 ) alcohols with 8, 11, 15, 20, 25, 50 and 80 EO units and mixtures thereof.
  • the degrees of ethoxylation given represent statistical averages, which can be an integer or a fraction for a specific product.
  • fatty alcohol EO / PO adducts can also be used, such as the ®Genapol types 3970, 2909 and 2822 from Clariant GmbH.
  • R 2 CO-N (R 3 ) -Z polyhydroxy fatty acid amides of the formula R 2 CO-N (R 3 ) -Z, in which R 2 CO for an aliphatic acyl radical having 6 to 22 carbon atoms, R 3 for hydrogen, an alkyl or hydroxyalkyl radical with 1 to 4 carbon atoms and Z represents a linear or branched polyhydroxyalkyl radical having 3 to 10 carbon atoms and 3 to 10 hydroxyl groups.
  • Alkyl glycosides of the general formula RO (G) x are preferably used, where R is a primary straight-chain or methyl-branched, in particular methyl-branched, aliphatic radical having 8 to 22, preferably 12 to 18 carbon atoms and G is a glycose unit with 5 or 6 carbon atoms, preferably for glucose.
  • the degree of oligomerization x which indicates the distribution of monoglycosides and oligoglycosides, is preferably a number between 1 and 10, particularly preferably x is between 1.2 and 1.4.
  • Preferred anionic surfactants of the sulfonate type are the known (C 9 -C 13 ) alkylbenzenesulfonates, alpha-olefin sulfonates and alkanesulfonates. Esters of sulfo fatty acids or the disalts of alpha sulfo fatty acids are also suitable.
  • Suitable anionic surfactants are sulfonated fatty acid glycerol esters, which are mono-, di- and triesters and their mixtures, such as those produced by esterification by 1 mol of monoglycerol with 1 to 3 mol of fatty acid or in the transesterification of triglycerides with 0.3 to 2 Moles of glycerol can be obtained.
  • alkyl sulfates are the sulfuric acid monoesters of the (C 12 -C 18 ) fatty alcohols, such as lauryl, myristyl, cetyl or stearyl alcohol and the fatty alcohol mixtures obtained from coconut oil, palm and palm kernel oil, which also contain fractions of unsaturated alcohols, for example oleyl alcohol, can contain. Soaps are particularly suitable as further anionic surfactants. Saturated fatty acid soaps are suitable, such as the salts of lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, hydrogenated erucic acid and behenic acid, and in particular those soap mixtures derived from natural fatty acids, such as coconut, palm kernel or tallow fatty acids.
  • the anionic surfactants can be in the form of their sodium, potassium or ammonium salts, and also as soluble salts of organic bases, such as mono-, di- or triethanolamine.
  • the anionic surfactants are preferably in the form of their sodium or potassium salts, in particular in the form of the sodium salts.
  • the pH regulators are preferably soda, trona, potash, citric acid, sodium citrate and / or bicarbonate.
  • detergents and cleaning agents can optionally also contain enzymes, such as. Protease, amylase, lipase and cellulase.
  • the invention also relates to components for modular detergent systems, which preferably 60 to 100 wt .-% of the builder composition according to the invention contain.
  • Components a), b), c) and d) are preferably those listed above Connections used.
  • the builder composition according to the invention can also expressly be used as Component for the production of compounds for detergents and cleaning agents, Water softener and modular detergent systems can be used.
  • Compounds can achieve special effects.
  • liquid Components in powder or tablet detergents and cleaning agents be incorporated.
  • coloring or sprinkling of washing and cleaning agents possible. It can also be used for special Disintegration effects, better dispersion of difficult to disperse Achieve components or the porosity of tablets.
  • the surfactants b) listed above are preferred as surfactants Connections used.
  • Preferred polycarboxylate copolymers b) are those listed above Connections used.
  • Preferred pH regulators b) are those listed above Connections used.
  • the compounds are preferred as powders with an average particle size of 0.1 to 4000 ⁇ m, particularly preferably 10 to 500 ⁇ m, particularly preferably 20 up to 200 ⁇ m.
  • the compounds are as Granules with an average particle size of 200 to 2000 microns, preferably 400 to 900 ⁇ m.
  • the compounds are preferred either by agglomeration, grinding, Grain fractionation etc. or by compacting, grinding, grain fractionation etc. manufactured.
  • the detergents, cleaning agents, water softeners and modular components can e.g. in powder, granule, gel, liquid or tablet form be used.
  • the respective composition is pressed into the corresponding shape by means of a tablet press, the shape being able to take many forms (for example cylindrical, cuboid, elliptical, annular, etc.).
  • the ratio of radius to height can be between 0.2 to 5.
  • the pressure can be between 12 and 0.3 kN / cm 2 .
  • the compression pressure is essentially independent of the geometric shape of the tablet.
  • pressures of 0.7 to 14.2 kN / cm 2 are preferred, pressures of 2.8 to 10 kN / cm 2 are particularly preferred.
  • Multistage pressing into more complex shapes is also preferred.
  • the division into different compartments serves a certain separation of otherwise incompatible ingredients.
  • any proportions of the formulation are pressed onto one another in several steps, so that several layers result.
  • a layer thickness ratio of the two layers of 1:10 to 10: 1 is particularly preferred.
  • Other forms of application are, for example, tablets with inserted spherical compartments.
  • the different layers and compartments of the tablets can also be colored differently.
  • the builder composition itself can also mixes with other builders, e.g. non-layered silicates, Zeolites, phosphates, etc. act.
  • a ground solid sample was measured in a Philips PW1710 X-ray powder diffractometer (CuK alpha 2 radiation, wavelength 1.54439 Angstroms, acceleration voltage 35kV, heating current 28 mA, monochromator, Scanning speed 3 degrees 2 theta per minute).
  • the measured intensities were evaluated as follows: substance characteristic peak (d-value in angstroms) Alpha phase 3.29 +/- 0.07, typically 3.31 Beta phase 2.97 +/- 0.06 Delta phase 3.97 +/- 0.08
  • the crystalline proportions in percent by weight were calculated from the intensities I a , I b and I d - measured in pulses - of the alpha, beta and delta phase using the following formulas:
  • Alpha content: A [%] 100 * I a / (I a + I b + I d )
  • Beta-content: B [%] 1.41 * 100 * I b / (I a + I d )
  • Delta content: D [%] 100 - A - D
  • AM [%] (I at the -70) * 100/450
  • the inserts with the desired screens were inserted into a Retsch screening machine.
  • the mesh size of the sieves decreased from top to bottom.
  • 50 g of the powder to be examined were placed on the widest sieve.
  • the powder material was conveyed through the various sieves by the oscillating movement of the sieving machine.
  • the residues on the sieves were balanced and calculated based on the weight of the material.
  • the d 50 value could be calculated from the values.
  • the optical brighteners were melted in a quarter of the amount Stirred alkyl ethoxylates and in a household multimixer (Braun) with the Half of the soda or bicarbonate or phosphate amount mixed.
  • Ploughshare mixers from Lödige were the remaining soda and the total quantities on builder composition according to the invention, phosphate, zeolite, bicarbonate, Citric acid or polymer mixed for 15 minutes at 300 rpm. After that the Half of the remaining alkyl ethoxylate sprayed on in 5 minutes.
  • alkanesulfonate, polyvinylpyrrolidone, alkylbenzenesulfonate, soap, antifoam, Phosphonate or compound with optical brightener added and Mixed for 10 minutes at 300 rpm.
  • the mixture was in the tumble mixer from the Lödige mixer under low shear stress with percarbonate, perborate, TAED or enzymes added and mixed for 5 minutes.
  • the detergent formulations were mixed and pressed into the appropriate shape using a Matra tablet press.
  • the pressure was between 12 and 0.3 kN / cm 2 .
  • the compacts had a height of approx. 18 mm and a diameter of 41 mm.
  • the powder mixture from Example 2 was in a roll compactor at a Line pressing force of 90 kN / cm roll length processed. There were about 3 kg of good grain obtained from which the dissolving residue was determined (see Table 1).
  • the heat-treated material from Example 5 was used in a roll compactor a line pressure of 90 kN / cm roll length processed. There were about 3 kg Good grain was obtained, from which the dissolving residue was determined (see Table 1).
  • Example 7 8 kg of powder mixture were prepared in a drying cabinet Heat treated at 80 ° C for 30 min and in a roller compactor at one Line pressing force of 90 kN / cm roll length processed. There were about 3 kg of good grain obtained from which the dissolving residue was determined (see Table 1).
  • Example 5 4 kg of the material from Example 5 were mixed with a ball mill for about 60 minutes U 280A0 from Welte, which is metal-lined on the inside and whose drum moves with it rotates approx. 50 rpm, ground. 44 kg of porcelain balls were used as grinding media used. The material had an average particle diameter of 63 microns and gave a residue of approx. 50%.
  • Example 8 4 kg of the material from Example 8 were mixed with a ball mill for about 60 minutes U 280A0 from Welte, which is metal-lined on the inside and whose drum moves with it rotates approx. 50 rpm, ground. 44 kg of porcelain balls were used as grinding media used. The material had an average particle diameter of 55 microns and gave a solution residue of 7%.
  • the Lödige was 5.6 kg in a ploughshare mixer Builder composition according to the invention from Example 7 with 2.4 kg Citric acid mixed to 8 kg powder mixture.
  • the mixture was made in one Roll compactor processed at a pressure of 90 kN / cm roller width.
  • a water softener formulation was used in the Lödige ploughshare mixer prepared according to Table 2 a, the solid components at 15 minutes 300 rpm were mixed. The alkyl ethoxylate was melted and under Mix sprayed on.
  • Test detergent with the compositions given in Table 2 b manufactured.
  • a stain salt formulation was used prepared according to Table 2 b, the solid components at 15 minutes 300 rpm were mixed. The alkanesulfonate was melted and under Mix sprayed on.
  • Machine dishwashing detergent with the compositions according to Table 3 manufactured.
  • a machine dishwashing gel with the one shown in Table 4 Composition was made in a dispersant (Ultraturrax, from Hanke and Kunkel) water glass, phosphate, soda, sodium hydroxide, Phosphonate, polymer, alkanesulfonate, phosphoric acid ester mixed together.
  • a dispersant Ultraturrax, from Hanke and Kunkel
  • phosphate soda
  • sodium hydroxide sodium hydroxide
  • Phosphonate polymer
  • alkanesulfonate polymer
  • phosphoric acid ester phosphoric acid ester

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Abstract

Die Erfindung betrifft Builder-Zusammensetzungen mit verbessertem Löserückstandsverhalten, erhältlich durch miteinander In-Kontakt-Bringen von a) kristallinem schichtförmigem Natriumsilicat der Formel NaMSixO2x+1 * yH2O, wobei M Natrium oder Wasserstoff, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 bedeuten, und b) Wasser oder einer wässrigen Lösung bzw. Dispersion mindestens eines Waschmittelinhaltsstoffes, c) wobei das molare Verhältnis der Komponente a) zum Wasser aus der Komponente b) 0,5:1 bis 20:1 beträgt, und nachträglichem Wärmebehandeln der so erhaltenen Builder-Zusammensetzungen bei 30 bis 400°C für 0,5 bis 1000 min.

Description

Die Erfindung betrifft Builder-Zusammensetzungen mit verbessertem Löserückstandsverhalten, erhältlich durch In-Kontakt-Bringen von kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat und Wasser sowie nachträglichem Wärmebehandeln der so erhaltenen Builder-Zusammensetzungen.
Der Zwang zum Energiesparen bei Wasch- und Reinigungsprozessen, z.B. beim maschinellen Waschen von Textilien und Spülen von Geschirr, erfordert eine immer stärkere Senkung des Wasserverbrauchs. Wasch- und Reinigungsmittel, die auf wasserunlöslichen Buildersystemen wie Zeolith oder teillöslichen Systemen wie kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat basieren, stoßen damit zunehmend an die Grenze ihrer Leistungsfähigkeit. Als negative Folge der Senkung des Wasserverbrauchs beobachtet man z.B. beim Waschen von Textilien - insbesondere bei dunkel gefärbten Textilien - weiße Rückstände auf den Geweben, die von nicht aufgelöstem oder schlecht dispergiertem Builder stammen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es Builder-Zusammensetzung mit verbessertem Löserückstandsverhalten bereitzustellen.
EP 0 650 926 beschreibt die Rollkompaktierung von kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat durch Rollkompaktierung unter Zugabe von Härtungsmitteln wie Wasser, Kieselsol, Kieselgel, Tenside, Wasserglas, Maleinsäure-Acrylsäure-Polymere und anderen Copolymeren. Ziel ist die Herstellung eines gegen mechanischen Abrieb resistenten Granulates. Die Granulierung selbst erfolgt bei 15 bis 130°C. Das Kompaktiergut wird dazu nicht vorgeheizt, da die Temperatur allein durch die mechanische Reibung zwischen dem Kompaktiergut und den Kompaktier-Rollen erzielt wird. Die Verweilzeit des Kompaktiergutes im Rollkompaktor, die Bildung der Schülpen (Flakes) und die Zerkleinerung zum Granulat bewegt sich insgesamt im Bereich von Sekundenbruchteilen bis wenigen Sekunden.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass Builder-Zusammensetzungen auf Basis von kristallinem schichtförmigem Natriumsilicat, die dadurch erhältlich sind, dass man kristallines schichtförmiges Natriumsilicat mit Wasser oder wässrigen Lösungen von Waschmittelinhaltstoffen in einem bestimmten Verhältnis miteinander in Kontakt bringt und nachträglich die so erhaltenen Bullder-Zusammensetzungen wärmebehandelt, ein verbessertes Löserückstandsverhalten zeigen.
Gegenstand der Erfindung ist demnach eine Builder-Zusammensetzung, erhältlich durch In-Kontakt-Bringen von
  • a) kristallinem schichtförmigem Natriumsilicat der Formel NaMSixO2x+1*yH2O, wobei M Natrium oder Wasserstoff, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 bedeuten, und
  • b) Wasser oder einer wässrigen Lösung bzw. Dispersion mindestens eines Waschmittelinhaltsstoffes,
  • c) wobei das molare Verhältnis der Komponente a) zum Wasser aus der Komponente b) 0,5:1 bis 20:1 beträgt,
    • und nachträglichem Wärmebehandeln der so erhaltenen Builder-Zusammensetzung bei 30 bis 400°C für 0,5 bis 1000 min.
    Bevorzugt handelt es sich bei den Natriumsilicaten a) um solche mit x-Werten von 2, 3 oder 4. Besonders bevorzugt sind Natriumdisilicate Na2Si2O5*yH2O mit x gleich 2. Bei den Natriumsilicaten a) kann es sich auch um Mischungen handeln.
    Kristallines schichtförmiges Natriumdisilicat a) setzt sich aus wechselnden prozentualen Anteilen der polymorphen Phasen alpha, beta, delta und epsilon zusammen. In kommerziellen Produkten können auch amorphe Anteile enthalten sein. Durch letztere kann x in kommerziellen Produkten auch nicht-geradzahlig sein.
    Bevorzugt ist 1,9 ≤ x ≥ 2,2.
    Bevorzugte kristalline schichtförmige Natriumsilicate a) enthalten 0 bis 40 Gew.-% alpha-Natriumdisilicat, 0 bis 40 Gew.-% beta-Natriumdisilicat, 40 bis 100 Gew.-% delta-Natriumdisilicat und 0 bis 40 Gew.-% amorphe Anteile.
    Besonders bevorzugte kristalline schichtförmige Natriumsilicate a) enthalten 7 bis 21 Gew.-% alpha-Natriumdisilicat, 0 bis 12 Gew.-% beta-Natriumdisilicat, 65 bis 95 Gew.-% delta-Natriumdisilicat und 0 bis 20 Gew.-% amorphe Anteile. Insbesondere bevorzugt sind kristalline schichtförmige Natriumsilicate a) mit einem Gehalt von 80 bis 100 Gew.-% delta-Natriumdisilicat.
    In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform können auch kristalline schichtförmige Natriumsilicate a) mit einem Gehalt von 70 bis 100 Gew.-% beta-Natriumdisilicat verwendet werden.
    Das vorgenannte alpha-Natriumdisllicat entspricht dem in der EP-B-0 164 514 beschriebenen Na-SKS-5, charakterisiert durch die dort wiedergegebenen Röntgenbeugungsdaten, die dem alpha-Na2Si2O5 zugeordnet werden, dessen Röntgenbeugungsdiagramme beim Joint Commitee of Powder Diffraction Standards unter den Nummern 18-1241, 22-1397, 22-1397A, 19-1233, 19-1234 und 19-1237 registriert sind.
    Das vorgenannte beta-Natriumdisilicat entspricht dem in der EP-B-0 164 514 beschriebenen Na-SKS-7, charakterisiert durch die dort wiedergegebenen Röntgenbeugungsdaten, die dem beta-Na2Si2O5 zugeordnet werden, dessen Röntgenbeugungsdiagramme beim Joint Commitee of Powder Diffraction Standards unter den Nummern 24-1123 und 29-1261 registriert sind.
    Das vorgenannte delta-Natriumdisilicat entspricht dem in der EP-B-0 164 514 beschriebenen Na-SKS-6, charakterisiert durch die dort wiedergegebenen Röntgenbeugungsdaten, die dem delta-Na2Si2O5 zugeordnet werden, dessen Röntgenbeugungsdiagramme beim Joint Commitee of Powder Diffraction Standards unter der Nummer 22-1396 registriert sind.
    In einer besonderen Ausführungsform enthalten die kristallinen schichtförmigen Natriumsilicate a) zusätzlich kationische und/oder anionische Bestandteile.
    Bei den kationischen Bestandteilen handelt es sich bevorzugt um Alkalimetallionen und/oder Erdalkalimetallkationen und/oder Fe, W, Mo, Ta, Pb, Al, Zn, Ti, V, Cr, Mn, Co und/oder Ni.
    Bei den anionischen Bestandteilen handelt es sich bevorzugt um Aluminate, Sulfate,
    Fluoride, Chloride, Bromide, lodide, Carbonate, Hydrogencarbonate, Nitrate, Oxidhydrate, Phosphate und/oder Borate.
    In einer besonderen Ausführungsform enthalten die kristallinen schichtförmigen Natriumsilicate a), bezogen auf den Gesamtgehalt an SiO2, bis zu 10 Mol-% Bor.
    In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthalten die kristallinen schichtförmigen Natriumsilicate a), bezogen auf den Gesamtgehalt an SiO2, bis zu 20 Mol-% Phosphor.
    Bevorzugt wird das kristalline schichtförmige Natriumsilicat a) als Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 4000 µm, besonders bevorzugt 10 bis 500 µm, insbesondere bevorzugt 20 bis 200 µm, eingesetzt.
    Als Wasser für die Komponente b) eignen sich z.B. Leitungswasser, Kondenswasser (Kondensat), Wasserdampf, demineralisiertes Wasser, Brauchwasser (soweit nicht zu stark verunreinigt) etc.
    Kommerzielles kristallines schichtförmiges Natriumsilicat a) kann durch Produktion und Lagerung geringe Mengen Wasser enthalten. Aufgrund der niedrigen Konzentration an Wasser und der fehlenden Wärmebehandlung beobachtet man unter diesen Umständen jedoch keine Verbesserung des Löserückstandsverhaltens.
    Das Wasser kann auch in Form von wässrigen Lösungen bzw. Dispersionen von Waschmittelinhaltsstoffen eingesetzt werden. Als Waschmittelinhaltsstoffe eignen sich alle üblichen Waschmittelinhaltsstoffe sowie Mischungen derselben. Vorteilhafterweise lassen sich durch die Verwendung solcher Lösungen bzw. Dispersionen Sekundärvorteile erzielen. So kann im Falle von wässrigen Lösungen von Alkalisilicaten, Polyethylenglykolen und langkettigen Alkylethoxylaten zusätzlich eine Härtung des Granulates erzielt werden; im Falle von Farbstoffen eine Einfärbung des Granulates.
    Als Waschmittelinhaltsstoffe c) eignen sich bevorzugt die später noch im Zusammenhang mit den Wasch- und Reinigungsmitteln, enthaltend die Builder-Zusammensetzung, beschriebenen Stoffe.
    Als Waschmittelinhaltsstoffe c) besonders bevorzugt sind Alkalisilicate, nichtionische Tenside, anionische Tenside, kationische Tenside, Polycarboxylatpolymere, Polycarboxylatcopolymere, Polyethylenglykole, Bentonite, Hectorite, Saponite und/oder Farbstoffe.
    Bevorzugte Alkalisilicate sind Natrium- und Kaliumsilicate. Deren wässrige Lösungen werden auch als Wassergläser bezeichnet. Derartige Wassergläser werden durch Auflösen von Festwassergläsern (Stückenwassergläsern), sprüh-getrockneten Wassergläsern oder direkt durch hydrothermalen Aufschluss von Sand und Natronlauge erzeugt. Bevorzugt haben die Wassergläser eine molare Zusammensetzung von Me2O : SiO2 gleich 0,2:1 bis 1:1 mit Me = Na und/oder K und H2O : SiO2 gleich 0,9:1 bis 250:1.
    Bei den nichtionischen Tensiden handelt es sich bevorzugt um Alkylalkoxylate, Gluconamide, Alkylpolyglycoside und/oder Aminoxide. Besonders bevorzugte nichtionische Tenside sind die im Zusammenhang mit den Wasch- und Reinigungsmitteln, enthaltend die Builder-Zusammensetzung, später beschriebenen.
    Bevorzugte anionische Tenside sind Carboxylate, Sulfonate und Sulfate, besonders bevorzugt (C9-C13)-Alkylbenzolsulfonate, alpha-Olefinsulfonate, Alkansulfonate, Ester von Sulfofettsäuren, Disalze von alpha-Sulfofettsäuren, Schwefelsäuremonoester von (C12-C18)-Fettalkohole und Seifen. Besonders bevorzugte anionische Tenside sind die im Zusammenhang mit den Wasch- und Reinigungsmitteln, enthaltend die Builder-Zusammensetzung, später noch beschriebenen.
    Bevorzugte Polycarboxylatpolymere und -copolymere sind Copolymere aus Acrylsäure und Maleinsäureanhydrid bzw. deren Alkalisalze, bevorzugt die Natrium und Kaliumsalze. Das Molekulargewicht der Homopolymere liegt bevorzugt im Bereich von 1 000 bis 100 000 g/mol. Das Molekulargewicht der Copolymere liegt bevorzugt im Bereich von 2 000 bis 200 000 g/mol, besonders bevorzugt 50 000 bis 120 000 g/mol. Insbesondere bevorzugt sind Acrylsäure/Maleinsäure Copolymere mit einem Molekulargewicht von 50 000 bis 100 000 g/mol.
    Bevorzugt sind auch Copolymere von Acrylsäure oder Methacylsäure mit Vinylethern, wie beispielsweise Vinylmethylether, Vinylestern, Ethylen, Propylen and Styrol. Handelsübliche Produkte sind z.B. ®Sokalan CP 5 und PA 30 von BASF, ®Alcosperse 175 oder 177 von Alco und LMW 45 N und SPO2 N von Norsohaas.
    Bevorzugte kationischen Tenside sind quaternäre (C6-C16)-N-, bevorzugt (C6-C10)-N, Alkyl- und Alkenyl-Ammoniumverbindungen, bei denen die verbleibenden N-Positionen mit Methyl-, Hydroxyethyl- und/oder Hydroxypropylgruppen substituiert sind. Besonders bevorzugte kationische Tenside sind die im Zusammenhang mit den Waschmittel- und Reinigungsmitteln, enthaltend die Builder-Zusammensetzung, später noch beschriebenen.
    Bevorzugte Polyethylenglykole sind solche mit einem Molekulargewicht von 1000 bis 10000 g/mol, besonders bevorzugt 2000 bis 8000 g/mol.
    Bevorzugt als Bentonite, Hectorite und Saponite sind Montmorillonite mit der Formel Nax[Al4-xMgx(OH)Si4O10]*nH2O mit 0,1 ≤ x ≤ 0,4 und 0 ≤ n ≤ 20, bevorzugt x ca. 0,33 und n ca. 4, Hectorite mit der Formel Nax[Mg3-xLixSi4O10]*nH2O mit 0,1 ≤ x < 0,4 und 0 ≤ n ≤ 20 und Saponite mit der Formel Nax[Mg3(Si4-xAlx)4O10]*nH2O mit 0,1 ≤ x ≤ 0,4 und 0 ≤ n ≤ 20, bevorzugt x ca. 0,33 und n ca. 1. Die Bentonite, Hectorite und Saponite werden in der Regel als wässrige Dispersionen eingesetzt.
    Bevorzugte Farbstoffe sind oxidationsstabile Farbstoffe und/oder Pigmente, besonders bevorzugt die ®Sandolan-Typen (S. Blau E-HRL 180, S. NBG 125 (brillantrot), S. MFBL (grün)) oder auch ®Vitasin-Typen (V. ponceau 4RC82 (rot), V. chinolingelb 70 (gelb) und ®Telon-Typen (Telon Blau AFN, Fa. DyStar Textilfarben). Auch Pigmente wie ®Patentblau (Fa. DyStar), ®Unisperse-Typen oder ®Terasil-T-Typen (beide Fa. Ciba) sind einsetzbar. Die Farbstoffe können als Lösungen oder Dispersionen eingesetzt werden.
    Die Konzentration der jeweiligen Waschmittelinhaltsstoffe in den wässrigen Lösungen bzw. Dispersionen richtet sich auch nach Handhabbarkeit (Pumpbarkeit, Fliessfähigkeit, Lagerstabilität etc.) der jeweiligen Lösung bzw. Dispersion. In den Grenzen des erfindungsgemäßen Verhältnisses c) vom kristallinen schichtförmigem Natriumsilicat a) zum Wasser aus der Komponente b) sind beliebige Konzentrationen möglich.
    Das Gewichtsverhältnis vom kristallinen schichtförmigen Natriumsilicat a) zu den Waschmittelinhaltsstoffen beträgt bevorzugt 5:1 bis 1000:1, besonders bevorzugt 7:1 bis 200:1, insbesondere bevorzugt 10:1 bis 100:1.
    Die Einhaltung des molaren Verhältnisses c) des kristallinen schichtförmigen Natriumsilicates a) zum Wasser aus der Komponente b) ist von wesentlicher Bedeutung für die Erfindung.
    Das molare Verhältnis c) vom kristallinen schichtförmigen Natriumsilicat a) zum Wasser aus der Komponente b) beträgt bevorzugt 1:1 bis 20:1, besonders bevorzugt 1:1 bis 10:1 und insbesondere bevorzugt 1,2:1 bis 5:1.
    Das In-Kontakt-Bringen der Komponenten a) und b) kann durch alle Verfahren erfolgen, die einen ausreichenden Kontakt der Komponenten gewährleisten. Bevorzugt sind Misch-, Spritz- und Sprühtechniken, besonders bevorzugt Mischtechniken. Bevorzugte Mischer sind Paddel-, Ringschicht- oder Pflugscharmischer z.B. der Firma Lödige, Freifallmischer, z.B. der Firma Telschig, Eirich-Mischer, Schugi-Mischer, Wirbelbett-Mischer und Trommelmischer. Bevorzugt betragen die Mischzeiten 0,5 s bis 60 min, besonders bevorzugt 2 s bis 15 min.
    Beim In-Kontakt-Bringen der Komponenten a) und b) sind alle Varianten denkbar, die eine ausreichende Durchmischung der Komponenten gewährleisten. So können z.B. Anteile der Komponenten vorgemischt werden und die restlichen Anteile anschließend nachgemischt werden.
    Die Komponente b) kann auch im gas-, dampf- oder aerosolförmigen Zustand mit dem kristallinen schichtförmigen Natriumsilicat a) in Kontakt gebracht werden. Das In-Kontakt-Bringen der Komponenten a) und b) kann bei Umgebungstemperatur erfolgen, jedoch auch bei erhöhter Temperatur. Bevorzugt sind Temperaturen von 0 bis 300°C, besonders bevorzugt 10 bis 200°C.
    Die Wärme kann durch externe Heizung eingebracht werden. Gegebenenfalls können alle Komponenten oder auch nur einzelne vorgeheizt werden.
    Wesentlich für die Erfindung ist die nachträgliche Wärmebehandlung der Builder-Zusammensetzung, die zu einer wesentlichen Verbesserung des Löserückstandsverhaltens führt. Dabei ist die Erfindung so zu verstehen, dass die Wärmebehandlung nachträglich nach dem In-Kontakt-Bringen der Komponenten a) und b) erfolgt, jedoch nicht der unmittelbar anschließende Verfahrenschritt sein muss.
    Die Wärmebehandlung erfolgt bevorzugt bei Temperaturen zwischen 40 und 300°C, besonders bevorzugt 60 bis 200°C, insbesondere bevorzugt 70 bis 150°C.
    Die Dauer der Wärmebehandlung beträgt bevorzugt 2 bis 1000 min, besonders bevorzugt 2 bis 120 min, insbesondere bevorzugt 10 bis 120 min.
    Der Wasserdampfpartialdruck während der Wärmebehandlung beträgt bevorzugt 10 mbar bis 10 bar, besonders bevorzugt 250 mbar bis 3 bar.
    Bevorzugte Apparate für die Wärmebehandlung sind Wirbelbetten, Band- und Tunnelöfen, Flugförderungen und Lagerbehälter.
    Es hat sich als vorteilhaft erwiesen die Builder-Zusammensetzung bei der Wärmebehandlung in Bewegung zu halten, wodurch die Homogenität und Transportfähigkeit während der Warmlagerung besser aufrechterhalten bleibt. Bevorzugte Apparate hierfür sind Paddel-, Ringschicht- oder Pflugscharmischer, z.B. der Firma Lödige, Freifallmischer, z.B. der Firma Telschig, Eyrich-Mischer, Nauta-Mischer und Trommelmischer.
    Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgen das In-Kontakt-Bringen und das Wärmebehandeln der Builder-Zusammensetzung in getrennten Apparaten. Dies kann batchweise diskontinuierlich oder bevorzugt kontinuierlich erfolgen. In einer weiteren Ausführungsform werden das In-Kontakt-Bringen und die Wärmebehandlung in einem Apparat durchgeführt, wobei auch kontinuierlich gearbeitet werden kann.
    In einer bevorzugten Ausführungsform wird die nach dem In-Kontakt-Bringen der Komponenten a) und b) erhaltene Builder-Zusammensetzung noch mechanisch weiterbehandelt. Bevorzugte mechanische Weiterbehandlungen sind Kompaktieren, Granulieren, Mahlen, Zerkleinern und/oder Kornfraktionieren.
    Ausdrücklich sei in diesem Zusammenhang erwähnt, dass die mechanische Weiterbehandlung als Ganzes oder in Teilschritten vor und nach der Wärmebehandlung erfolgen kann. Mehrfache Wärmebehandlungen auf verschiedenen Verfahrensstufen sind ebenfalls im Sinne der Erfindung.
    In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Komponenten a) und b) zuerst in Kontakt gebracht, dann wärmebehandelt und schließlich mechanisch weiterbehandelt.
    Besonders bevorzugt werden die Komponenten zuerst in Kontakt gebracht, dann wärmebehandelt, dann kompaktiert, dann gemahlen/zerkleinert und schließlich kornfraktioniert.
    Ebenfalls besonders bevorzugt werden die Komponenten zuerst in Kontakt gebracht, dann wärmebehandelt, dann gemahlen und schließlich kornfraktioniert.
    In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden die Komponenten a) und b) zuerst in Kontakt gebracht, dann mechanisch weiterbehandelt und schließlich wärmebehandelt.
    Besonders bevorzugt werden die Komponenten zuerst in Kontakt gebracht, dann kompaktiert, dann gemahlen, dann kornfraktioniert und schließlich wärmebehandelt.
    Ebenfalls im Sinne der Erfindung sind Ausführungsformen, bei denen die Komponenten a) und b) miteinander in Kontakt gebracht werden, dann mechanisch behandelt werden, dann wärmebehandelt werden und anschließend nochmals mechanisch behandelt werden.
    Die Kompaktierung dient der Kornvergrößerung (Kornaufbau). Sie unterscheidet sich in zwei Punkten von der Agglomeration. Bei der Kompaktierung muss nicht notwendigerweise ein Binder eingesetzt werden, was bei der Agglomeration zwingend notwendig ist. Des weiteren wird das zu kompaktierende Pulver durch den einwirkenden Pressdruck nicht nur zusammengepresst und die Körner in sich verhakt, vielmehr werden Pulverkörner auch gegenseitig zerquetscht.
    Bei der Kompaktierung handelt es sich bevorzugt um eine Pressgranulierung, wie z.B. Rollkompaktierung oder eine Brikettierung, besonders bevorzugt um eine Rollkompaktierung.
    Die Temperatur des Materials während der Kompaktierung beträgt bevorzugt zwischen 10 und 200°C, wobei die gewünschte Temperatur durch externe Heizung/Kühlung gesteuert werden kann oder sich durch die freiwerdende Reibungswärme von allein einstellt. Bei der Kompaktierung beträgt die Verweilzeit unter Druck nur wenige Sekundenbruchteile bis die entstehenden Schülpen mit Mühlen einschlägigen Typs zerkleinert und gegebenenfalls kornfraktioniert werden. Damit ist die Dauer der Erwärmung viel kürzer als bei der erfindungsgemäßen gezielten Wärmebehandlung und ist damit zu kurz für eine Verbesserung des Löserückstandverhaltes.
    Bei kontinuierlicher Fahrweise werden die in der Rollkompaktierung entstehenden Schülpen unmittelbar anschließend mit Mühlen einschlägigen Typs zerkleinert und gegebenenfalls kornfraktioniert. Das Gutkorn wird aus der Kornfraktionierung ausgeschleust und Unterkorn und Überkorn im Sinne von Kreislaufströmen in den Kompaktor bzw. in die Mühlen zurückgeführt. Auch im Falle einer solchen kontinuierlichen Prozessführung ist die Dauer der Erwärmung viel kürzer als bei der gezielten Wärmebehandlung.
    Die Rollkompaktierung erfolgt bevorzugt mit einer Linienpresskraft von 2 bis 200 kN/cm Walzenbreite, besonders bevorzugt 10 bis 160 kN/cm Walzenbreite, und bei einer Temperatur von 20 bis 200°C. Eine derartige Angabe ist insofern sinnvoll, als bei der Rollkompaktierung üblicherweise die Fläche auf der das Material tatsächlich dem Druck ausgesetzt ist nur schlecht definierbar ist. Der höchste Druck wirkt in dem Bereich in dem die beiden konkaven Flächen der Walzen sich am nächsten kommen. Diese Fläche kann nur abgeschätzt werden. Weiterhin kann durch Materialabnutzung die Walzenoberfläche erodiert sein, so dass keine gleichmäßige Druckverteilung gewährleistet ist. Legt man für die obengenannten bevorzugten Bereiche eine Auflagebreite von 1 cm zu Grunde, so ergeben sich Pressdrucke zwischen 2 und 200 kN/cm2, besonders bevorzugt zwischen 10 und 100 kN/cm2. Als Rollkompaktoren eignen sich z.B. solche der Firmen Hosokawa-Bepex und Alexanderwerk.
    Die Mahlung dient der Korngrößeverringerung von Pulvern, von Pressgranulaten und der Zerkleinerung von Schülpen. Für die Mahlung bevorzugt sind Schwingmühlen, Kugelmühlen, Walzen- und Pendelrollenmühlen (z.B. solche der Fa. Neuman & Esser), Hammermühlen, Prallmühlen oder Luftstrahlmühlen (z.B. solche der Fa. Hosokawa-Alpine).
    Die Kornfraktionierung klassiert das Mahlgut in Überkorn, Gutkorn und Unterkorn, bevorzugt durch Sichtung und/oder Siebung. Besonders bevorzugt ist die Siebung. Geeignete Siebe sind z.B. solche der Firmen Rhewum, Locker oder Allgeier.
    Bevorzugt handelt es sich bei der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung um ein Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 4000 µm, besonders bevorzugt 10 bis 500 µm, insbesondere bevorzugt 20 bis 200 µm.
    In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung µm ein Granulat mit einer mittleren Teilchengröße von 200 bis 2000 µm, bevorzugt 400 bis 900 µm.
    Ebenfalls bevorzugt handelt es sich bei der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung um ein gemahlenes Granulat mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 300 µm, bevorzugt 10 bis 200 µm.
    Die erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzungen sind bevorzugt dadurch gekennzeichnet, dass der Löserückstand einer wässrigen 0,25 Gew.-% Lösung, bei 20°C und nach 20 Minuten Rühren, kleiner oder gleich 50 %, bevorzugt kleiner oder gleich 30 %, ist.
    Gegenstand der Erfindung sind auch Wasch- und Reinigungsmittel, enthaltend mindestens eine erfindungsgemäße Builder-Zusammensetzung.
    Bei den Waschmitteln handelt es sich bevorzugt um Vollwaschmittel, Compact-Vollwaschmittel, Compact-Colorwaschmittel, Vollwaschmittel geringer Schüttdichte, Spezialwaschmittel, wie z.B. Fleckensalze, Bleichbooster, Gardinenwaschmittel, Wollwaschmittel, Baukasten-Waschmittel und gewerbliche Waschmittel.
    Bei den Reinigungsmitteln handelt es sich bevorzugt um Maschinengeschirreiniger und Maschinengeschirrspülmittel. Hier sind Silicate vor allem wegen ihrer guten Schmutzdispergierung, ihrer hohen Alkalität und wegen ihrer Schutzwirkung für das Glas gefragt. Unter Glasschädigung versteht man dabei sowohl die Bildung von schichtförmigen Ablagerungen auf Gläsern als auch die Erosion der Glasoberfläche - beides führt zu den bekannten unerwünschten Trübungen von Gläsern.
    Bevorzugte Wasch- und Reinigungsmittel enthalten
  • a) 0,5 bis 99 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung
  • b) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Cobuilder
  • c) optional 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 30 Gew.-%, grenzflächenaktive Stoffe
  • d) optional 1 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Bleichsysteme
  • e) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, pH-Regulatoren
  • f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    • Besonders bevorzugte Wasch- und Reinigungsmittel enthalten
  • a) 0,5 bis 99 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung
  • b) 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Cobuilder
  • c) optional 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 30 Gew.-%, grenzflächenaktive Stoffe,
  • d) optional 1 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Bleichsysteme
  • e) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, pH-Regulatoren
  • f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    • Weiterhin besonders bevorzugte Wasch- und Reinigungsmittel enthalten
  • a) 0,5 bis 99 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung
  • c) 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 30 Gew.-%, grenzflächenaktive Stoffe
  • b) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Cobuilder
  • d) optional 1 bis 70 Gew.-%, bevorzugte bis 50 Gew.-%, Bleichsysteme
  • e) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, pH-Regulatoren
  • f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    • Weiterhin besonders bevorzugte Wasch- und Reinigungsmittel enthalten
  • a) 0,5 bis 99 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung
  • d) 1 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Bleichsysteme
  • b) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Cobuilder
  • c) optional 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 30 Gew.-%, grenzflächenaktive Stoffe
  • e) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, pH-Regulatoren
  • f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    • Weiterhin besonders bevorzugte Wasch- und Reinigungsmittel enthalten
  • a) 0,5 bis 99 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung
  • e) 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, pH-Regulatoren
  • b) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Cobuilder
  • c) optional 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 30 Gew.-%, grenzflächenaktive Stoffe,
  • d) optional 1 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Bleichsysteme
  • f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    • Weiterhin besonders bevorzugte Wasch- und Reinigungsmittel enthalten
  • a) 0,5 bis 98,5 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung
  • b) 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Cobuilder
  • c) 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 30 Gew.-%, grenzflächenaktive Stoffe,
  • d) optional 1 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Bleichsysteme
  • e) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, pH-Regulatoren
  • f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    • Weiterhin besonders bevorzugte Wasch- und Reinigungsmittel enthalten
  • a) 0,5 bis 97,5 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung
  • b) 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Cobuilder
  • c) 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 30 Gew.-%, grenzflächenaktive Stoffe,
  • d) 1 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Bleichsysteme
  • e) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, pH-Regulatoren
  • f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    • Weiterhin besonders bevorzugte Wasch- und Reinigungsmittel enthalten
  • a) 0,5 bis 97 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung
  • b) 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Cobuilder
  • c) 1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 30 Gew.-%, grenzflächenaktive Stoffe,
  • d) 1 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, Bleichsysteme
  • e) 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, pH-Regulatoren
  • f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    • Spezielle Wasch- und Reinigungsmittel enthalten 1 bis 50 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung, z.B. Vollwaschmittel, Colorwaschmittel, Wasserenthärter und Fleckensalze, oder 60 bis 100 Gew.-% derselben, z.B. Baukasten-Waschmittelsysteme.
    Andere spezielle Wasch- und Reinigungsmittel, z.B. Maschinengeschirreiniger, enthalten 0,5 bis 30 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung.
    Bei den Cobuildern handelt es sich bevorzugt um kristalline Aluminosilicate, mono-, oligo- oder polymere oder copolymere Carbonsäuren, Alkaliortho-, Alkalipyro- und Alkalipolyphosphate, kristalline Schichtsilicate, kristalline Alkalisilicate ohne Schichtstruktur und/oder röntgenamorphe Alkalisilicate.
    Bei den Bleichsystemen handelt es sich bevorzugt um Aktivchlorträger und/oder organische oder anorganische Aktivsauerstoffträger (z. B. Perborate, Percarbonate, Percarbonsäuren, etc.), Bleichaktivatoren (z.B. TAED), Bleichkatalysatoren (z.B. nach DE 199 13 995, WO 98/23531, WO 00/36061), Enzyme zur Entfernung von Verfärbungen usw.
    Bei den grenzflächenaktiven Substanzen handelt es sich bevorzugt um anionische, kationische, nicht-ionische und/oder zwitterionische Tenside.
    Als nichtionische Tenside sind Alkylalkoxylate, Alkylesteralkoxylate, Gluconamide und/oder Alkylpolyglycoside besonders bevorzugt.
    Unter den Alkylalkoxylaten werden bevorzugt ethoxylierte Alkohole, bevorzugt primäre Alkohole, mit bevorzugt 8 bis 22 C-Atomen und bevorzugt 1 bis 80 EO-Einheiten pro Mol Alkohol, eingesetzt, wobei der Alkoholrest linear oder bevorzugt in 2-Stellung methylverzweigt ist oder lineare und methylverzweigte Reste im Gemisch enthält, so wie dies üblicherweise in Oxoalkoholresten der Fall ist. Zu den bevorzugten ethoxylierten Alkoholen gehören beispielsweise C11-Alkohole mit 3, 5, 7, 8 und 11 EO-Einheiten, (C12-C15)-Alkohole mit 3, 6, 7, 8, 10 und 13 EO-Einheiten, (C14-C15)-Alkohole mit 4, 7 und 8 EO-Einheiten, (C16-C18)-Alkohole mit 8, 11, 15, 20, 25, 50 und 80 EO-Einheiten und Mischungen derselben. Die angegebenen Ethoxylierungsgrade stellen statistische Mittelwerte dar, die für ein spezielles Produkt eine ganze oder eine gebrochene Zahl sein können. Zusätzlich zu diesen können auch Fettalkohol-EO/PO-Addukte eingesetzt werden, wie z.B. die ®Genapol-Typen 3970, 2909 und 2822 der Fa. Clariant GmbH.
    Weitere geeignete Tenside sind Polyhydroxyfettsäureamide der Formel R2CO-N(R3)-Z, in der R2CO für einen aliphatischen Acylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen, R3 für Wasserstoff, einen Alkyl oder Hydroxyalkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen und Z für einen linearen oder verzweigten Polyhydroxyalkylrest mit 3 bis 10 Kohlenstoffatomen und 3 bis 10 Hydroxylgruppen steht.
    Bevorzugt werden Alkylglykoside der allgemeinen Formel RO(G)x eingesetzt, wobei R einen primären geradkettigen oder methylverzweigten, insbesondere in 2-Stellung methylverzweigten, aliphatischen Rest mit 8 bis 22, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, bedeutet und G für eine Glykoseeinheit mit 5 oder 6 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise für Glucose, steht. Der Oligomerisierungsgrad x, der die Verteilung von Monoglykosiden und Oligoglykosiden angibt, ist bevorzugt eine Zahl zwischen 1 und 10, besonders bevorzugt liegt x zwischen 1,2 und 1,4.
    Bevorzugt werden alkoxylierte, vorzugsweise ethoxylierte oder ethoxylierte und propoxylierte Fettsäurealkylester, vorzugsweise mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, insbesondere Fettsäuremethylester, wie sie beispielsweise in der japanischen Patentanmeldung JP 58/217598 beschrieben sind oder vorzugsweise solche wie sie nach dem in der internationalen Patentanmeldung WO A 90/13533 beschriebenen Verfahren hergestellt werden, eingesetzt.
    Als anionische Tenside vom Sulfonat-Typ kommen vorzugsweise die bekannten (C9-C13)-Alkylbenzolsulfonate, alpha-Olefinsulfonate und Alkansulfonate in Betracht. Geeignet sind auch Ester von Sulfofettsäuren bzw. die Disalze der alpha-Sulfofettsäuren. Weitere geeignete anionische Tenside sind sulfierte Fettsäureglycerinester, welche Mono-, Di- und Triester sowie deren Gemische darstellen, wie sie bei der Herstellung durch Veresterung durch 1 Mol Monoglycerin mit 1 bis 3 Mol Fettsäure oder bei der Umesterung von Triglyceriden mit 0,3 bis 2 Mol Glycerin erhalten werden. Als Alkylsulfate eignen sich insbesondere die Schwefelsäuremonoester der (C12-C18)-Fettalkohole, wie Lauryl-, Myristyl-, Cetyloder Stearylalkohol und die aus Kokosöl, Palm- und Palmkernöl gewonnenen Fettalkoholgemische, die zusätzlich noch Anteile an ungesättigten Alkoholen, z.B. Oleylalkohol, enthalten können.
    Als weitere anionische Tenside kommen insbesondere Seifen in Betracht. Geeignet sind gesättigte Fettsäureseifen, wie die Salze der Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, hydrierten Erucasäure und Behensäure, sowie insbesondere solche aus natürlichen Fettsäuren, wie z.B. Kokos-, Palmkern- oder Talgfettsäuren, abgeleitete Seifengemische. Die anionischen Tenside können in Form ihrer Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze, sowie als lösliche Salze organischer Basen, wie Mono-, Di- oder Triethanolamin, vorliegen. Vorzugsweise liegen die anionischen Tenside in Form ihrer Natrium- oder Kaliumsalze, insbesondere in Form der Natriumsalze, vor.
    Bei den pH-Regulatoren handelt es sich bevorzugt um Soda, Trona, Pottasche, Citronensäure, Natriumcitrat und/oder Bicarbonat.
    Schließlich können die Wasch- und Reinigungsmittel gegebenenfalls noch Enzyme, wie z.B. Protease, Amylase, Lipase und Cellulase, enthalten.
    Gegenstand der Erfindung sind auch Komponenten für Waschmittel-Baukastensysteme, die bevorzugt 60 bis 100 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung enthalten.
    Gegenstand der Erfindung sind weiterhin Wasserenthärter, die mindestens eine der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzungen enthalten. Wasserenthärter üben vor allem in Regionen mit hoher Wasserhärte einen leistungssteigernden Effekt auf das Waschergebnis und einen Schutzeffekt hinsichtlich der Waschmaschine aus. Bevorzugte Wasserenthärter enthalten
  • a) 0,5 bis 99 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung
  • b) optional 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
  • c) optional 0 bis 15 Gew.-% grenzflächenaktive Substanzen
  • d) optional 0,5 bis 80 Gew.-% pH-Regulatoren
    • Als Komponenten a), b), c) und d) werden bevorzugt die weiter oben aufgeführten Verbindungen eingesetzt.
    Die erfindungsgemäße Builder-Zusammensetzung kann ausdrücklich auch als Komponente zur Herstellung von Compounds für Wasch- und Reinigungsmittel, Wasserenthärter und Waschmittel-Baukastensysteme verwendet werden. Mit Compounds ist es möglich, spezielle Effekte zu erzielen. So können z.B. flüssige Komponenten in pulver- oder tablettenförmige Wasch- und Reinigungsmittel eingearbeitet werden. Außerdem ist so das Einfärben oder Sprenkeln von Wasch- und Reinigungsmitteln möglich. Ebenso lassen sich dadurch spezielle Desintegrationseffekte, bessere Dispergierung von schwer dispergierbaren Komponenten oder die Porosität von Tabletten erzielen.
    Compounds mit Tensiden enthalten bevorzugt
  • a) 70 bis 99,5 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung, bevorzugt eingesetzt als Pulver mit mittleren Teilchengrößen von 1 bis 500 µm, besonders bevorzugt 20 bis 100 µm, oder in einer anderen Ausführungsform bevorzugt als Granulat mit einer mittleren Teilchengröße von 200 bis 2000 µm, bevorzugt 300 bis 900 µm, und
  • b) 0,5 bis 30 Gew.-% anionische, kationische, nichtionische und/oder zwitterionische Tenside.
    • Als Tenside b) werden bevorzugt die weiter oben aufgeführten grenzflächenaktiven Verbindungen eingesetzt.
    Andere bevorzugte Compounds enthalten
  • a) 50 bis 99 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung,
  • b) 0,01 bis 10 Gew.-% Farbstoff
  • c) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    • Compounds mit Polycarboxylatcopolymeren enthalten bevorzugt
  • a) 70 bis 99 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung, bevorzugt als Pulver mit mittleren Teilchengrößen von 1 bis 500 µm, besonders bevorzugt 20 bis 100 µm, oder in einer anderen Ausführungsform bevorzugt als Granulat mit einer mittleren Teilchengröße von 200 bis 2000 µm, bevorzugt 300 bis 900 µm, und
  • b) 0,5 bis 30 Gew.-% Polycarboxylatcopolymeren
  • c) 0,5 bis 30 Gew.-% Wasser
    • Als Polycarboxylatcopolymere b) werden bevorzugt die weiter oben aufgeführten Verbindungen eingesetzt.
    Compounds mit pH-Regulatoren enthalten bevorzugt
  • a) 60 bis 99.5 Gew.-% der erfindungsgemäßen Builder-Zusammensetzung, bevorzugt eingesetzt als Pulver mit mittleren Teilchengrößen von 1 bis 500 um, besonders bevorzugt 20 bis 100 µm, oder in einer anderen Ausführungsform bevorzugt als Granulat mit einer mittleren Teilchengröße von 200 bis 2000 µm, bevorzugt 300 bis 900 µm, und
  • b) 0,5 bis 40 Gew.-%. pH-Regulatoren
  • c) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    • Als pH-Regulatoren b) werden bevorzugt die weiter oben aufgeführten Verbindungen eingesetzt.
    Bevorzugt werden die Compounds als Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 4000 µm, besonders bevorzugt 10 bis 500 µm, insbesondere bevorzugt 20 bis 200 µm, eingesetzt.
    In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform werden die Compounds als Granulat mit einer mittleren Teilchengröße von 200 bis 2000 µm, bevorzugt 400 bis 900 µm, eingesetzt.
    Die Compounds werden bevorzugt entweder durch Agglomeration, Mahlung, Kornfraktionierung etc oder durch Kompaktierung, Mahlung , Kornfraktionierung etc. hergestellt.
    Die Wasch-, Reinigungsmittel, Wasserenthärter und Baukasten-Komponenten können z.B. in Pulverform, Granulatform, Gelform, Flüssigform oder Tablettenform eingesetzt werden.
    Zur Herstellung der Tabletten wird die jeweilige Zusammensetzung mittels einer Tablettenpresse in die entsprechende Form gepresst, wobei die Form vielgestaltig sein kann (z.B. zylinderförmig, quaderförmig, ellipsenförmig, ringförmig etc.). Im Falle der Zylinderform kann das Verhältnis von Radius zu Höhe zwischen 0,2 bis 5 betragen. Der Pressdruck kann zwischen 12 und 0,3 kN/cm2 betragen. Der Pressdruck ist im wesentlichen unabhängig von der geometrischen Form der Tablette.
    Für die Tablettierung von Maschinengeschirrreinigern sind Pressdrücke von 0,7 bis 14,2 kN/cm2 bevorzugt, besonders bevorzugt sind Drücke von 2,8 bis 10 kN/cm2. Bevorzugt ist auch die mehrstufige Verpressung zu komplexeren Formen. Die Aufteilung in verschiedene Kompartimente dient einer gewissen Trennung von ansonsten miteinander unverträglichen Inhaltsstoffen. Für Mehrschichttabletten werden beliebige Anteile der Formulierung in mehreren Schritten nacheinander aufeinander gepresst, so dass sich mehrere Schichten ergeben. Im Falle einer Zweischichttablette ist dabei besonders bevorzugt ein Schichtdickenverhältnis der beiden Schichten von 1:10 bis 10:1.
    Andere Anwendungsformen sind z.B. Tabletten mit eingefügten kugelförmigen Kompartimenten. Die unterschiedlichen Schichten und Kompartimente der Tabletten können auch unterschiedlich eingefärbt sein.
    Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Herstellung einer Builder-Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass man
  • a) kristallines schichtförmiges Natriumsilicat der Formel NaMSixO2x+1*yH2O, wobei M Natrium oder Wasserstoff, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 bedeuten, und
  • b) Wasser oder eine wässrige Lösung bzw. Dispersion mindestens eines Waschmittelinhaltsstoffes,
  • c) wobei das Verhältnis der Komponente a) zum Wasser aus der Komponente b) 0,5 : 1 bis 20 : 1 beträgt,
    • miteinander in Kontakt bringt und nachträglich die so erhaltene Builder-Zusammensetzung bei 30 bis 400°C für 0,5 bis 1000 min wärmebehandelt.
    Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Verringerung des Löserückstands einer Builder-Zusammensetzung, enthaltend eine innige Mischung von:
  • a) kristallinem schichtförmigem Natriumsilicat der Formel NaMSixO2x+1*yH2O, wobei M Natrium oder Wasserstoff, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 bedeuten, und
  • b) Wasser oder einer wässrigen Lösung bzw. Dispersion mindestens eines Waschmittelinhaltsstoffes,
  • c) wobei das Verhältnis der Komponente a) zum Wasser aus der Komponente b) 0,5:1 bis 20:1 beträgt,
    • dadurch gekennzeichnet, daß man die Builder-Zusammensetzung bei 30 bis 400°C für 0.5 bis 1000 min wärmebehandelt.
    Unter inniger Mischung der Komponenten a) und b) ist hierbei eine Zusammensetzung zu verstehen, wie man sie nach dem In-Kontakt-Bringen der Komponenten a) und b) und gegebenenfalls anschließendem mechanischen Weiterbehandeln erhält. Bei der Builder-Zusammensetzung selber kann es sich auch um Mischungen mit anderen Buildern, wie z.B. nicht-schichtförmige Silikate, Zeolithe, Phosphate etc, handeln.
    Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung ohne sie jedoch einzuschränken.
    Bestimmung der Phasenzusammensetzung der eingesetzten kristallinen schichtförmigen Natriumdisilicate:
    Eine gemörserte Feststoffprobe wurde in einem Röntgenpulverdiffraktometer Philips PW1710 vermessen (CuK alpha 2-Strahlung, Wellenlänge 1,54439 Angström, Beschleunigungsspannung 35kV, Heizstrom 28 mA, Monochromator,
    Scangeschwindigkeit 3 Grad 2 theta pro Minute). Die gemessenen Intensitäten
    wurden wie folgt ausgewertet:
    Substanz charakteristischer Peak (d-Wert in Angström)
    Alpha-Phase 3,29 +/- 0,07, typisch 3,31
    Beta-Phase 2,97 +/- 0,06
    Delta-Phase 3,97 +/- 0,08
    Die kristallinen Anteile in Gewichtsprozent errechneten sich aus den Intensitäten Ia, Ib und Id - gemessen in Impulsen - der alpha, beta und delta Phase nach folgenden Formeln:
    Alpha-Gehalt: A [%] = 100*Ia/(Ia+Ib+Id)
    Beta-Gehalt: B [%] = 1,41*100*Ib/(Ia+Id)
    Delta-Gehalt: D [%] = 100 - A - D
    Zur Bestimmung des röntgenamorphen Anteils (AM) wurde der Untergrund (Impulse) des Röntgenpeaks bei einem d-Wert von 2,65 Angström bestimmt (Iam) und mit folgender empirischen Formel in den Prozentgehalt umgerechnet: AM [%] = (Iam-70)*100/450
    Sind in einer Analyse neben den kristallinen Anteilen auch röntgenamorphe Anteile genannt, so wurden die Gehalte A, B, C um AM korrigiert.
    Kompaktieren, Mahlen und Kornfraktionieren der Builder-Zusammensetzungen:
    In einem Rollkompaktor (Firma Hosokawa-Bepex) wurde das Ausgangsmaterial mit Hilfe einer Stopfschnecke zwischen die Kompaktorwalzen befördert (Einstellung Stufe 5). Dies geschah so schnell, dass eine Linienpresskraft von 2 bis 200 kN/cm Walzenbreite, bevorzugt zwischen 10 und 160 kN/cm Walzenbreite, entstand. Die Walzenumdrehung wurde auf Stufe 3 bis 7 gestellt, der Walzenspalt betrug 0,1 mm. Die entstehenden Schülpen (Länge ca. 50mm, Dicke ca. 2 bis 5 mm, Breite ca. 10 bis 15 mm) wurden in einer Hammermühle (Typ UPZ, Fa. Alpine) mit einem Sieblochdurchmesser von 5mm bei einer Umdrehungszahl von 600 bis 1400 Upm gebrochen. Vom gebrochenen pulverförmigen Produkt wurden Überkorn (Sieb mit Lochdurchmesser 1000 µm) und Unterkorn (Sieb mit Lochdurchmesser 300 µm) abgetrennt. Das Überkorn wurde einem weiteren Mahlschritt unterworfen und nochmals gesiebt. Die beiden Fraktionen mit Teilchengröße zwischen 300 µm und 1000 µm wurden vereinigt.
    Bestimmung der Kornverteilung der Builder-Zusammensetzungen durch Siebanalyse:
    In eine Siebmaschine der Fa. Retsch wurden die Einsätze mit den gewünschten Sieben eingesetzt. Dabei nahm die Maschenweite der Siebe von oben nach unten ab. 50 g des zu untersuchenden Pulvers wurden auf das weiteste Sieb aufgegeben. Durch die Schwingbewegung der Siebmaschine wurde das Pulvermaterial durch die verschiedenen Siebe befördert. Die Rückstände auf den Sieben wurden ausgewogen und rechnerisch auf die Materialeinwaage bezogen. Aus den Werten konnte der d50-Wert berechnet werden.
    Herstellung der Testwaschmittel:
    Die optischen Aufheller wurden in einem Viertel der Menge des geschmolzenen Alkylethoxylates angerührt und in einem Haushalts-Multimixer (Fa. Braun) mit der Hälfte der Soda- bzw. Bicarbonat- bzw. Phosphat-Menge gemischt. In einem Pflugscharmischer der Fa. Lödige wurden die Rest-Soda- und die Gesamtmengen an erfindungsgemäßer Builder-Zusammensetzung, Phosphat, Zeolith, Bicarbonat, Zitronensäure bzw. Polymer 15 Minuten bei 300 U/min gemischt. Danach wurde die Hälfte des verbliebenen Alkylethoxylates in 5 Minuten aufgesprüht. Schließlich wurden Alkansulfonat, Polyvinylpyrrolidon, Alkylbenzolsulfonat, Seife, Antischaummittel, Phosphonat bzw. Compound mit optischem Aufheller zugegeben und 10 Minuten bei 300 U/min nachgemischt. Im Taumelmischer wurde die Mischung aus dem Lödige-Mischer unter geringer Scherbelastung mit Percarbonat, Perborat, TAED bzw. Enzymen versetzt und 5 Minuten vermischt.
    Tablettierung von Waschmitteln:
    Zur Tablettierung wurden die Waschmittelformulierungen gemischt und mit einer Tablettenpresse der Fa. Matra in die entsprechende Form gepresst. Der Pressdruck betrug zwischen 12 und 0,3 kN/cm2. Die Presslinge hatten eine Höhe von ca. 18 mm und einen Durchmesser von 41 mm.
    Herstellung der Maschinengeschirreiniger:
    In einem Pflugscharmischer der Fa. Lödige wurden die festen Komponenten, außer Enzyme, Bleiche und Parfüm, vorgelegt und gut gemischt. Dann wurde das Alkylethoxylat aufgesprüht. Enzyme, Parfüm und Bleichsystem wurden zum Schluss untergemischt.
    Durchführung der Löserückstandstests:
    800 ml Leitungswasser (Wasserhärte 20 Grad deutscher Härte, Molverhältnis Ca:Mg = ca. 4:1) wurden auf 20°C temperiert. 2 g der Testsubstanz wurden zugegeben und 20 min mit einem Magnetrührer gerührt. Mit dem leichten Vakuum einer Wasserstrahlpumpe wurde die Dispersion in einem Büchner-Trichter (Durchmesser ca. 95 mm) durch ein Baumwollgewebe (Typ WFK 10A von wfk-Testgewebe GmbH, Christenfeld 10, 41379 Brueggen, Deutschland) gesaugt. Das Sieb wurde bei 80 bis 100°C 1 Stunde im Umlufttrockenschrank getrocknet. Die Gewichtszunahme wurde auf die Einwaage bezogen, auf % normiert und als Löserückstand (KRT in %) bezeichnet.
    Beispiel 1 (Vergleich):
    Von einem kommerziell erhältlichen kristallinen schichtförmigen Natriumdisilicat-Granulat (SKS-6 Granulat, Clariant GmbH) wurde der Löserückstand bestimmt (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 2 (Vergleich):
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,52 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH, 77 Gew.-% delta-, 16 Gew.-% alpha-, 3 Gew.-% beta-Disilicat-Phase, 3,8 Gew.-% amorpher Anteil, 0,2% Wasser) und 480 g Wasser 8kg Pulvergemisch hergestellt und dessen Löserückstand bestimmt (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 3 (Vergleich):
    Das Pulvergemisch aus Beispiel 2 wurde in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 4 (Vergleich):
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,12 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 0,88 kg Wasserglas (Typ Na9/1 der Fa. Clariant France, SiO2 = 30,6 Gew.-%, Na2O = 15,1 Gew.-%, H2O = 54,3 Gew.-%, entsprechend Na2O/SiO2 = 0,48 (mol/mol) und H2O/SiO2 = 5,92 (mol/mol)) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 5:
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,52 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 480 g Wasser 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Trockenschrank 30 min bei 80°C wärmebehandelt. Von einer Probe wurde der Löserückstand bestimmt (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 6:
    Das wärmebehandelte Material aus Beispiel 5 wurde in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 7:
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,12 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 880 g Wasserglas (Typ Na 9/1 der Fa. Clariant France) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Trockenschrank 30 min bei 80°C wärmebehandelt und der Löserückstand bestimmt (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 8:
    Wie in Beispiel 7 wurden 8 kg Pulvergemisch hergestellt, in einem Trockenschrank 30 min bei 80°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 9:
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,88 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 120 g Wasser 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Trockenschrank 30 min bei 80 °C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 10:
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,36 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 640 g Wasser 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Trockenschrank 30 min bei 80°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 11:
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,76 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 240 g Wasserglas (Typ Na9/1 der Fa. Clariant France) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Trockenschrank 30 min bei 80°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 12:
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 6,8 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 1,2 kg Wasserglas (Typ Na 9/1 der Fa. Clariant France) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Trockenschrank 30 min bei 80°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 13:
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,12 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH), 320 g Kondensat und 560 g Wasserglas (Typ Na9/1 der Fa. Clariant France) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Trockenschrank 30 min bei 80°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 14:
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,12 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 880 g Wasserglas (Typ Na 4/1 der Fa. Clariant France, SiO2 = 28,3 Gew.-%, Na2O = 8,3 Gew.-%, H2O = 63,4 Gew.-%, entsprechend Na2O/SiO2 = 0,284 (mol/mol) und H2O/SiO2 = 7,472 (mol/mol) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Trockenschrank 30 min bei 80°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 15:
    In einem beheizbaren Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden zunächst bei Raumtemperatur aus 7,12 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 880 g Wasserglas (Typ Na 9/1 der Fa. Clariant France) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Danach wurde das Material in dem Mischer 15 min bei 95°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde.
    Beispiel 16:
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,12 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 880 g Wasserglas (Typ Na 9/1 der Fa. Clariant France) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Trockenschrank 90 min bei 45°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 17:
    In einem Pflugscharmischer der Firma Lödige wurden aus 7,12 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 880 g Wasserglas (Typ Na 9/1 der Fa. Clariant France) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Dieses wurde in einem Trockenschrank 10 min bei 200°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 90 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 18:
    In einem Eirichmischer wurden zunächst bei Raumtemperatur aus 7,12 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 880 g Wasserglas (Typ Na 9/1 der Fa. Clariant France) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Danach wurde das Material in einem beheizbaren Pflugschar-Mischer der Fa. Lödige 30 min bei 80°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 55 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 19:
    In einem Eirichmischer wurden zunächst bei Raumtemperatur aus 7,12 kg kristallinem schichtförmigem Natriumdisilicat (SKS-6 Pulver, Clariant GmbH) und 880 g Wasserglas (Typ Na 9/1 der Fa. Clariant France) 8 kg Pulvergemisch hergestellt. Danach wurde das Material in einem beheizbaren Pflugschar-Mischer der Fa. Lödige 30 min bei 80°C wärmebehandelt und in einem Rollkompaktor bei einer Linienpresskraft von 160 kN/cm Walzenlänge verarbeitet. Es wurden ca. 3 kg Gutkorn erhalten, wovon der Löserückstand bestimmt wurde (siehe Tabelle 1).
    Beispiel 20 a:
    Von dem Material aus Beispiel 5 wurden 4 kg ca. 60 min mit einer Kugelmühle U 280A0 der Fa. Welte, die innen metallausgekleidet ist und deren Trommel sich mit ca. 50 U/min dreht, gemahlen. Als Mahlkörper wurden 44 kg Porzellankugeln eingesetzt. Das Material besaß einen mittleren Teilchendurchmesser von 63 Mikrometer und ergab einen Löserückstand von ca. 50 %.
    Beispiel 20 b:
    Von dem Material aus Beispiel 8 wurden 4 kg ca. 60 min mit einer Kugelmühle U 280A0 der Fa. Welte, die innen metallausgekleidet ist und deren Trommel sich mit ca. 50 U/min dreht, gemahlen. Als Mahlkörper wurden 44 kg Porzellankugeln eingesetzt. Das Material besaß einen mittleren Teilchendurchmesser von 55 Mikrometer und ergab einen Löserückstand von 7 %.
    Beispiel 21 a:
    In einem Eirichmischer wurden analog EP 0 849 355 5,3 kg erfindungsgemäße Builder-Zusammensetzung aus Beispiel 5 mit 2,7 kg einer Lösung aus saurem Polycarboxylat (Fa. Stockhausen, Typ W78230, 45 %ige Lösung, 9,5 mmol H+/g Aktivsubstanz) zu 8 kg Granulat agglomeriert und auf einen Feuchtigkeitsgehalt von ca. 6,3 % getrocknet.
    Beispiel 21 b:
    Nach US 5,540,855 wurde in einem Pflugscharmischer der Firma der Lödige 5,6 kg erfindungsgemäße Builder-Zusammensetzung aus Beispiel 7 mit 2,4 kg Zitronensäure zu 8 kg Pulvergemisch vermischt. Die Mischung wurde in einem Rollkompaktor bei einem Pressdruck von 90 kN/cm Walzenbreite verarbeitet.
    Beispiel 21 c:
    Nach DE 199 60 744 werden zunächst 7,6 kg erfindungsgemäße Builder-Zusammensetzung aus Beispiel 8 mit 23 g Sandolan Blau E-HRL 180 gemischt und dann auf einem Rondierteller mit einer Lösung von 53,3 g Genapol DU 110 und 13 g Isopropanol in 304 g Wasser besprüht.
    Beispiele 22 bis 26:
    Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" wurden Test-Waschmittel mit den in Tabelle 2 a angegebenen Zusammensetzungen hergestellt.
    Beispiel 27:
    Im Pflugscharmischer der Fa. Lödige wurde eine Wasserenthärter-Formulierung entsprechend Tabelle 2 a hergestellt, wobei die festen Komponenten 15 Minuten bei 300 U/min gemischt wurden. Das Alkylethoxylat wurde geschmolzen und unter Mischen aufgesprüht.
    Beispiel 28:
    Nach der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" und "Tablettierung von Waschmitteln" wurden Waschmittel-Tabletten mit Zusammensetzungen entsprechend Tabelle 2 a hergestellt.
    Beispiele 29 bis 34:
    Entsprechend der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Testwaschmittel" wurden Test-Waschmittel mit den in Tabelle 2 b angegebenen Zusammensetzungen hergestellt.
    Beispiel 35:
    Im Pflugscharmischer der Fa. Lödige wurde eine Fleckensalz-Formulierung entsprechend Tabelle 2 b hergestellt, wobei die festen Komponenten 15 Minuten bei 300 U/min gemischt wurden. Das Alkansulfonat wurde geschmolzen und unter Mischen aufgesprüht.
    Beispiele 36 bis 38:
    Nach der allgemeinen Vorschrift "Herstellung der Maschinengeschirreiniger" wurden Maschinengeschirreiniger mit der Zusammensetzungen entsprechend Tabelle 3 hergestellt.
    Beispiel 39:
    Ein Maschinengeschirreinigergel mit der in Tabelle 4 angegebenen Zusammensetzung wurde so hergestellt, dass man in einem Dispergator (Ultraturrax, Fa. Hanke und Kunkel) Wasserglas, Phosphat, Soda, Natriumhydroxid, Phosphonat, Polymer, Alkansulfonat, Phosphorsäureester miteinander vermischte. Die erfindungsgemäße Builder-Zusammensetzung gemäß Beispiel 20a und Natriumhypochlorit werden zum Schluss untergemischt.
    Verwendete Chemikalien:
    AE 1
    ®Genapol OA 050, Fa. Clariant GmbH
    AE 2
    ®Genapol 2822, Fa. Clariant GmbH
    Alkansulfonat
    ®Hostapur SAS 60, Fa. Clariant GmbH
    Alkylbenzolsulfonat
    ®Marlon ARL, Fa. Hüls
    Antischaum
    ®11 Plv ASP3, Fa. Wacker
    Zitronensäure
    Fa. Jungbunzlauer
    CMC
    ®Tylose 2000, Fa. Clariant GmbH
    Enzym 1
    ®Termamyl 60T, Fa. Solvay Enzymes
    Enzym 2
    ®Termamyl 120T, Fa. Solvay Enzymes
    Enzym 3
    ®Savinase 6.0 TW, Fa. Solvay Enzymes
    NaDCC
    Fa. Olin Chemicals
    Natriumacetat th
    Fa. Merck KGaA
    Natriumbicarbonat
    Fa. Solvay
    Natriumchlorid
    Fa. Merck KGaA
    Natriumcitrat th
    Fa. Jungbunzlauer
    Natriumhydroxid
    Microprills 100 %, Fa. Riedel-de Haen
    Natriumhypochlorit
    Fa. Celanese GmbH
    Natriummetasilicat ph
    Fa. vanBaerle
    Natriumperborat mh
    Fa. Degussa
    Natriumperborat th
    Fa. Degussa
    Natriumpercarbonat
    ®Oxyper C, Fa. Solvay Interox
    Natriumphosphat 1
    Natriumtripolyphosphat, Fa. Thermphos Intl.
    Natriumphosphat 2
    ®Makrophos 1018, Fa. BK Giulini
    Natriumphosphat 3
    ®Thermphos NW grob, Fa. Thermphos Intl.
    Natriumsulfat
    Fa. Solvay
    Natriumwasserglas
    45,5 % Aktivsubstanz, Modul 2,0, Fa. Clariant France SA
    Opt. Aufheller
    ®Tinopal CBS-X, Fa. Ciba
    Parfüm
    Zitronenparfüm 78122D, Fa Orissa
    Phosphonat 1
    ®Dequest 2041, Fa. Monsanto
    Phosphonat 2
    ®Dequest 200, Fa. Monsanto
    Polycarboxylat 1
    ®Sokalan CP5 Pulver, Fa. BASF
    Polycarboxylat 2
    ®Sokalan CP45, Fa. BASF
    Polycarboxylat 3
    ®Sokalan CP5 flüssig, Fa. BASF
    Polyvinylpyrrolidon
    ®Sokalan HP50, Fa. BASF
    Seife
    ®Liga Grundseife HM11E
    Soda
    Schwersoda, Fa. Matthes&Weber
    Soil release polymer
    ®Texcare SRA-100, Fa. Clariant GmbH
    TAED 1
    ®Peractive AN, Fa. Clariant GmbH
    TAED 2
    ®Peractive AC White, Fa. Clariant GmbH
    Zeolith A
    ®Wessalith P, Fa. Degussa
    Figure 00330001
    Beispiele 22 23 24 25 26 27 28
    Schichtsilicat aus Bsp. 13 [%] 45 15 - 10 10 15 12
    Schichtsilicat aus Bsp. 8 [%] - - 5 - - - -
    Zeolith A [%] - 20 20 - 30 40 13
    Natriumphosphat 1 [%] - - - 25 - - -
    Polycarboxylat 1 [%] - 6 3 - 7 7 8
    Soda [%] - 13 18 - - 15 10
    Natriumbicarbonat [%] 15 - - - 18 5 -
    Natriumperborat mh [%] - 18 - - - - - -
    Natriumperborat th [%] - - 20 20 - - -
    Natriumpercarbonat [%] 18 - - - - - 10
    TAED 1 [%] 5 5 2,5 - - - 5
    Alkylbenzolsulfonat [%] - 9 9 6,7 8 - 14
    Alkansulfonat [%] - - - - - - -
    AE 1 [%] 10 8 5 2,2 10 2 4
    Seife [%] - 1,5 - - 1 2 1,5
    Antischaum [%] 1 1 0,6 0,6 1 - 1
    Enzym 1 [%] 1,5 1,5 0,6 0,6 1,5 - 1
    Enzym 3 [%] 1,5 1,5 0,6 0,6 1,5 - 1
    Opt. Aufheller [%] 0,5 0,5 0,2 0,2 - - 0,5
    Phosphonat 1 [%] 0,2 - 0,1 0,1 0,2 - 0,2
    Zitronensäure [%] - - - - 2 5 5
    Polyvinylpyrrolidon [%] - - - - 1 - -
    Soil release polymer [%] - - - - 0,8 - 1
    CMC [%] - - - - 1 - -
    Natriumsulfat [%] 2,3 - 15,4 34 7 9 5,8
    Natriumchlorid [%] - - - - - - -
    Natriumacetat th [%] - - - - - - 7
    Dosierung - 65 g 72 g 135 g 135 g 72 g 30 g 2*40 g
    Beispiele 29 30 31 32 33 34 35
    Schichtsilicat aus Bsp. 13 [%] 20 - - 4 - - 9
    Schichtsilicat aus Bsp. 8 [%] - 20 - - 12 - -
    Schichtsilicat aus Bsp. 19 [%] - - 40 - - 5 -
    Zeolith A [%] 31 31 16 29 - - -
    Natriumphosphat 1 [%] - - - - - - -
    Polycarboxylat 1 [%] 5 - 3 3 2 2 -
    Soda [%] - 5 5 40 29 76 34
    Natriumbicarbonat [%] - - - - - - -
    Natriumperborat mh [%] - - - - - 3 -
    Natriumperborat th [%] - - - - - 2 -
    Natriumpercarbonat [%] - - - - - - 21
    TAED 1 [%] - - - - - - 7
    Alkylbenzolsulfonat [%] 10 30 - 7 6,5 - -
    Alkansulfonat [%] - - - 9 4,5 9 4
    AE 1 [%] 25 7 18 3 - 3 -
    Seife [%] - - 13 - - - 1
    Antischaum [%] - - - - - - -
    Enzym 1 [%] 1,5 0,5 0,5 0,3 - - -
    Enzym 3 [%] 1,5 0,5 0,5 0,3 - - -
    Opt. Aufheller [%] - 0,5 - - - - -
    Phosphonat 1 [%] - - - - - - -
    Zitronensäure [%] - - - - - - -
    Polyvinylpyrrolidon [%] - - - - - - -
    Soil release polymer [%] - - - - - - -
    CMC [%] - - - - - - -
    Natriumsulfat [%] 6 5,5 4 4,4 - - 22
    Natriumchlorid [%] - - - - 46 - 2
    Natriumacetat th [%] - - - - - - - -
    Dosierung - 0,5 g/l 0,5 g/l 0,5 g/l 80 g 80 g 150 g 40 g
    Beispiele 36 37 38
    Schichtsilicat aus Bsp. 13 [%] 5 - -
    Schichtsilicat aus Bsp. 14 [%] - 5,2 -
    Schichtsilicat aus Bsp. 17 [%] - - 3
    Natriumphosphat 2 [%] - 47 20
    Natriummetasilicat ph [%] - - 47
    Soda [%] 32,7 27,5 18
    Natriumhydroxid [%] - - 8
    Natriumcitrat th [%] 35,0 - -
    Natriumpercarbonat [%] 10 - -
    Natriumperborat mh [%] - 10 -
    NaDCC [%] - - 1
    Polycarboxylat 2 [%] 7,5 3,5 -
    TAED2 [%] 5 2 -
    Enzym 2 [%] 1,5 1,5 -
    Enzym 3 [%] 1,5 1,5 -
    AE 2 [%] 1,5 1,5 3
    Parfüm [%] 0,3 0,3 -
    Dosierung - 20 g 20 g 2 g/l
    Beispiel 39
    Natriumphosphat 3 [%] 25
    Schichtsilicat aus Bsp. 13 [%] 5
    Soda [%] 1
    Natriumhydroxid [%] 1
    Phosphonat 2 [%] 0,5
    Polycarboxylat 3 [%] 2
    Alkansulfonat [%] 1,5
    Wasserglas [%] 35
    Natriumhypochlorit [%] 9
    Wasser [%] 20
    Dosierung [g] 40

    Claims (41)

    1. Builder-Zusammensetzung, erhältlich durch miteinander In-Kontakt-Bringen von
      a) kristallinem schichtförmigem Natriumsilicat der Formel NaMSixO2x+1*yH2O, wobei M Natrium oder Wasserstoff, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 bedeuten, und
      b) Wasser oder einer wässrigen Lösung bzw. Dispersion mindestens eines Waschmittelinhaltsstoffes,
      c) wobei das molare Verhältnis der Komponente a) zum Wasser aus der Komponente b) 0,5:1 bis 20:1 beträgt,
      und nachträglichem Wärmebehandeln der so erhaltenen Builder-Zusammensetzung bei 30 bis 400°C für 0,5 bis 1000 min.
    2. Builder-Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das kristalline schichtförmige Natriumsilicat a) 0 bis 40 Gew.- % alpha-Natriumdisilicat, 0 bis 40 Gew.-% beta- Natriumdisilicat, 40 bis 100 Gew.-% delta-Natriumdisilicat und 0 bis 40 Gew.-% amorphe Anteile enthält.
    3. Builder-Zusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das kristalline schichtförmige Natriumsilicat a) 80 bis 100 Gew.-% delta-Natriumdisilicat enthält.
    4. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3,
      dadurch gekennzeichnet, dass das kristalline schichtförmige Natriumsilicat a) zusätzliche kationische und/oder anionische Bestandteile enthält.
    5. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
      dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Wasser um Leitungswasser, Kondenswasser, Wasserdampf, demineralisiertes Wasser oder Brauchwasser handelt.
    6. Builder-Zusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das molare Verhältnis c) vom kristallinen schichtförmigen Natriumsilicat a) zum Wasser der Komponente b) 1:1 bis 20:1, bevorzugt 1:1 bis 10:1 beträgt.
    7. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6,
      dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Waschmittelinhaltsstoffen um Alkalisilicate, nichtionische Tenside, anionischen Tenside, kationische Tenside, Polycarboxylatpolymere, Polycarboxylatcopolymere, Polyethylenglykole, Bentonite, Hectorite, Saponite und/oder Farbstoffe handelt.
    8. Builder-Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Alkalisilicaten um Wassergläser der molaren Zusammensetzung Me2O : SiO2 gleich 0,2:1 bis 1:1 mit Me = Na und/oder K und H2O: SiO2 gleich 0,9:1 bis 250:1 handelt.
    9. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8,
      dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis von kristallinem schichtförmigem Natriumsilicat a) zu den Waschmittelinhaltsstoffen 5:1 bis 1000:1, bevorzugt 7:1 bis 200:1, beträgt.
    10. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9,
      dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung bei Temperaturen von 40 bis 300°C, bevorzugt 60 bis 200°C, besonders bevorzugt 70 bis 150°C, erfolgt.
    11. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10,
      dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer der Wärmebehandlung 2 bis 1000 min, bevorzugt 2 bis 120 min, besonders bevorzugt 10 bis 120 min, beträgt.
    12. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 11,
      dadurch gekennzeichnet, dass die Builder-Zusammensetzung bei der Wärmebehandlung in Bewegung gehalten wird.
    13. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12,
      dadurch gekennzeichnet, dass die durch In-Kontakt-Bringen der Komponenten a) und b) erhaltene Builder-Zusammensetzung vor und/oder nach der Wärmebehandlung noch mechanisch weiterbehandelt wird.
    14. Builder-Zusammensetzung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der mechanischen Weiterbehandlung um Kompaktieren, bevorzugt Rollkompaktierung, Granulieren, Mahlen, Zerkleinern und/oder Kornfraktionieren handelt.
    15. Builder-Zusammensetzung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Rollkompaktierung mit einer Linienpresskraft von 2 bis 200 kN/cm Walzenbreite und einer Temperatur von 20 bis 200°C durchgeführt wird.
    16. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 13 bis 15,
      dadurch gekennzeichnet, das die Komponenten a) und b) zuerst in Kontakt gebracht werden, die so erhaltene Builder-Zusammensetzung dann wärmebehandelt wird, dann kompaktiert wird, dann gemahlen wird und schließlich kornfraktioniert wird.
    17. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 13 bis 15,
      dadurch gekennzeichnet, das die Komponenten a) und b) zuerst in Kontakt gebracht werden, die so erhaltene Builder-Zusammensetzung dann wärmebehandelt wird, dann gemahlen / zerkleinert wird und schließlich kornfraktioniert wird.
    18. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 13 bis 15,
      dadurch gekennzeichnet, das die Komponenten a) und b) zuerst in Kontakt gebracht werden, die so erhaltene Builder-Zusammensetzung dann kompaktiert wird, dann gemahlen wird, dann kornfraktioniert wird und schließlich wärmebehandelt wird.
    19. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 18,
      dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Builder-Zusammensetzung um ein Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 4000 µm, besonders bevorzugt 10 bis 500 µm, insbesondere bevorzugt 20 bis 200 µm, handelt.
    20. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 18,
      dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Builder-Zusammensetzung um ein Granulat mit einer mittleren Teilchengröße von 200 bis 2000 µm, bevorzugt 400 bis 900 µm, handelt.
    21. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 18,
      dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei der Builder-Zusammensetzung um ein gemahlenes Granulat mit einer mittleren Teilchengröße von 0,1 bis 300 µm, bevorzugt 10 bis 200 µm, handelt.
    22. Builder-Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 21,
      dadurch gekennzeichnet, dass der Löserückstand einer wässrigen 0,25 Gew.-% Lösung bei 20°C und nach 20 Minuten Rühren kleiner oder gleich 50 % ist.
    23. Wasch- oder Reinigungsmittel enthaltend mindestens eine Builder-Zusammensetzung entsprechend mindestens einem der Ansprüche 1 bis 22.
    24. Wasch- oder Reinigungsmittel nach Anspruch 23, enthaltend
      a) 0,5 bis 99 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      b) optional 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
      c) optional 1 bis 50 Gew.-% grenzflächenaktive Stoffe
      d) optional 1 bis 70 Gew.-% Bleichsysteme
      e) optional 0,5 bis 80 Gew.-% pH-Regulatoren
      f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    25. Wasch- oder Reinigungsmittel nach Anspruch 23, enthaltend
      a) 0,5 bis 99 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      b) 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
      c) optional 1 bis 50 Gew.-% grenzflächenaktive Stoffe
      d) optional 1 bis 70 Gew.-% Bleichsysteme
      e) optional 0,5 bis 80 Gew.-% pH-Regulatoren
      f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    26. Wasch- oder Reinigungsmittel nach Anspruch 23, enthaltend
      a) 0,5 bis 99 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      c) 1 bis 50 Gew.-% grenzflächenaktive Stoffe
      b) optional 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
      d) optional 1 bis 70 Gew.-% Bleichsysteme
      e) optional 0,5 bis 80 Gew.-% pH-Regulatoren
      f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    27. Wasch- oder Reinigungsmittel nach Anspruch 23, enthaltend
      a) 0,5 bis 99 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      d) 1 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-% Bleichsysteme
      b) optional 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
      c) optional 1 bis 50 Gew.-% grenzflächenaktive Stoffe
      e) optional 0,5 bis 80 Gew.-% pH-Regulatoren
      f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    28. Wasch- oder Reinigungsmittel nach Anspruch 23, enthaltend
      a) 0,5 bis 99 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      e) 0,5 bis 80 Gew.-% pH-Regulatoren
      b) optional 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
      c) optional 1 bis 50 Gew.-% grenzflächenaktive Stoffe,
      d) optional 1 bis 70 Gew.-% Bleichsysteme
      f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    29. Wasch- oder Reinigungsmittel nach Anspruch 23, enthaltend
      a) 0,5 bis 98.5 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      b) 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
      c) 1 bis 50 Gew.-% grenzflächenaktive Stoffe
      d) optional 1 bis 70 Gew.-% Bleichsysteme
      e) optional 0,5 bis 80 Gew.-% pH-Regulatoren
      f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    30. Wasch- oder Reinigungsmittel nach Anspruch 23, enthaltend
      a) 0,5 bis 97.5 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      b) 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
      c) 1 bis 50 Gew.-% grenzflächenaktive Stoffe,
      d) 1 bis 70 Gew.-% Bleichsysteme
      e) optional 0,5 bis 80 Gew.-%, bevorzugt 5 bis 50 Gew.-%, pH-Regulatoren
      f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    31. Wasch- oder Reinigungsmittel nach Anspruch 23, enthaltend
      a) 0,5 bis 97 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      b) 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
      c) 1 bis 50 Gew.-% grenzflächenaktive Stoffe,
      d) 1 bis 70 Gew.-% Bleichsysteme
      e) 0,5 bis 80 Gew.-% pH-Regulatoren
      f) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    32. Wasserenthärter, enthaltend mindestens eine Builder-Zusammensetzung entsprechend mindestens einem der Ansprüche 1 bis 22.
    33. Wasserenthärter nach Anspruch 32, enthaltend
      a) 0,5 bis 99 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      b) optional 0,5 bis 80 Gew.-% Cobuilder
      c) optional 0 bis 15 Gew.-% grenzflächenaktive Substanzen
      d) optional 0,5 bis 80 Gew.-% pH-Regulatoren
    34. Compound, enthaltend mindestens eine Builder-Zusammensetzung entsprechend mindestens einem der Ansprüche 1 bis 22.
    35. Compound nach Anspruch 34, enthaltend
      a) 70 bis 99,5 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      b) 0,5 bis 30 Gew.-% anionische, kationische, nichtionische und/oder zwitterionische Tenside.
    36. Compound nach Anspruch 34, enthaltend
      a) 50 bis 99 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung,
      b) 0,01 bis 10 Gew.-% Farbstoff
      c) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    37. Compound nach Anspruch 34, enthaltend
      a) 70 bis 99 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      b) 0,5 bis 30 Gew.-% Polycarboxylatcopolymere
      d) 0,5 bis 30 Gew.-% Wasser
    38. Compound nach Anspruch 34, enthaltend
      a) 60 bis 99.5 Gew.-% der Builder-Zusammensetzung
      b) 0,5 bis 40 Gew.-% pH-Regulatoren
      c) ad 100 Gew.-% weitere übliche Inhaltsstoffe.
    39. Zusammensetzung nach mindestens einem der Ansprüche 23 bis 38 in Form einer Tablette.
    40. Verfahren zur Herstellung einer Builder-Zusammensetzung, dadurch gekennzeichnet, dass man
      a) kristallines schichtförmiges Natriumsilicat der Formel NaMSixO2x+1*yH2O, wobei M Natrium oder Wasserstoff, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 bedeuten, und
      b) Wasser oder eine wässrige Lösung bzw. Dispersion mindestens eines Waschmittelinhaltsstoffes,
      c) wobei das molare Verhältnis der Komponente a) zum Wasser aus der Komponente b) 0,5:1 bis 20:1 beträgt,
      miteinander in Kontakt bringt und nachträglich die so erhaltene Builder-Zusammensetzung bei 30 bis 400°C für 0,5 bis 1000 min wärmebehandelt.
    41. Verfahren zur Verringerung des Löserückstands einer Builder-Zusammensetzung, enthaltend eine innige Mischung aus
      a) kristallinem schichtförmigem Natriumsilicat der Formel NaMSixO2x+1*yH2O, wobei M Natrium oder Wasserstoff, x eine Zahl von 1,9 bis 4 und y eine Zahl von 0 bis 20 bedeuten, und
      b) Wasser oder einer wässrigen Lösung bzw. Dispersion mindestens eines Waschmittelinhaltsstoffes,
      c) wobei das molare Verhältnis der Komponente a) zum Wasser aus der Komponente b) 0,5:1 bis 20:1 beträgt,
      dadurch gekennzeichnet, dass man die Builder-Zusammensetzung bei 30 bis 400°C für 0,5 bis 1000 min wärmebehandelt.
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