EP1215293A1 - Beschichteter Stahltiegel zum eisenfreien Schmelzen von Magnesium und Magnesiumlegierungen - Google Patents

Beschichteter Stahltiegel zum eisenfreien Schmelzen von Magnesium und Magnesiumlegierungen Download PDF

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    • F27D1/0003—Linings or walls
    • F27D1/0006—Linings or walls formed from bricks or layers with a particular composition or specific characteristics

Definitions

  • the invention relates to a steel crucible for iron-free melting of Magnesium and its alloys and the storage of liquid Magnesium and its alloys.
  • the Melting and casting iron or steel such as St 37
  • the Solubility of magnesium in the liquid state is low and lies at a temperature of 700 ° C at only 0.05%, but already cause Iron contents over 0.004% corrosion of the magnesium materials.
  • high purity particularly corrosion-resistant magnesium alloys high purity alloys
  • Even iron levels below 0.001% are required.
  • the control the iron content occurs through the setting of certain manganese contents in magnesium in the order of 0.2-0.5% depending on the alloy. Thereby the iron solubility drops into the required ranges.
  • Zircon is used for the production of grain-refined magnesium alloys added.
  • zircon forms intermetallic with the iron of the crucible Connections, so that a considerable excess of zirconium is added must to achieve the grain-refining effect.
  • zircon Melted scrap in the iron crucibles, the zirconium content drops immediately and zircon has to be added in a very complex manner.
  • DE19504415A1 describes a made of ceramic material Furnace housing to keep molten metal warm.
  • the above, with the The material in contact with the melt is sillimanite, a mixture of Silicon oxide and aluminum oxide, however, against a magnesium melt is not stable.
  • the direct heating of the melt in turn leads to this temperature gradients already mentioned. Heating from the outside is due the thickness of the lining is not possible.
  • CZ 223752 describes one multilayer corundum crucible, heating coils in the corundum layers are introduced.
  • Such a crucible is suitable for magnesium melts, however, does not allow heating from the outside with fossil fuels. He has the disadvantage of a very expensive introduction of the heater in the Corundum layers and an elaborate production.
  • the object of the invention is therefore to provide a furnace lining develop that at the usual temperatures for magnesium melts in Range from 600-850 ° C an iron-free melting, recycling and storage of liquid magnesium and magnesium alloys and the manufacture of manganese-free magnesium alloys and the production of zirconium-containing Magnesium alloys without an excess of zirconium alloy material must be allowed.
  • the inexpensive Steel crucibles can still be used and the heating of the crucibles still indirectly, i.e. electrically from the outside or through fossil fuels can be done.
  • this object is achieved in that a steel crucible used for melting and storing magnesium is stuck on the inside with thin plates made of dense aluminum oxide ceramic (sintered alumina).
  • sintered alumina dense aluminum oxide ceramic
  • aluminum oxide is less stable than magnesium oxide and should therefore be reduced by magnesium.
  • the thin plates (1) made of aluminum oxide are glued into the steel crucible (2) with the adhesive (3) in accordance with the schematic illustration of the figure in such a way that the aluminum oxide plates are firmly connected to the steel.
  • the adhesive adheres to the steel crucible wall as well as to the sintered alumina plates in spite of the different thermal expansion so that the plates remain firmly attached to the steel crucible.
  • the thickness of the aluminum oxide plates that abut each other is chosen so thin that, despite the insulating effect of the aluminum oxide, the steel crucible can be heated (4) from the outside.
  • the plates are between 2 and 20 mm, preferably between 3 and 10 mm, thick and are otherwise of any size, but which is adapted to the dimensions of the crucible to be lined. If large flat surfaces are bricked up, the plates are additionally anchored to the steel crucible.
  • plates made of sintered alumina (main phase ⁇ -corundum) with the dimensions 50x25x4 mm are glued into a steel kettle with a volume of 10 liters.
  • a ceramic mass with a composition of 85% Al 2 O 3 , 14.5% MgO and 0.5% SiO 2 together with soda water glass in a ratio of 6: 1 is used as the adhesive.
  • the lined crucible is heated indirectly in an electrically resistance-heated oven at a heating rate of 5 K / minute and 10 kg of pure magnesium are melted and kept at a melt temperature of 720 ° C. for 5 hours. After the furnace has been exhausted, it is switched off and cooled down.
  • the lining was not attacked and adhered firmly to the steel crucible wall despite the temperature change.
  • the iron content of the starting material did not change. It was 0.026 mass% in the starting material and 0.023 mass% in the product.
  • Example 2 In the steel crucible bricked with aluminum oxide plates from Example 1 were 10 melts with interim cooling after each melt performed with magnesium alloys. The brickwork was liable despite the Temperature change still firmly on the steel crucible wall. An increase in There was no iron content in the alloys.

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Abstract

Das Schmelzen und Aufbewahren von Magnesium und Magnesiumlegierungen erfolgt in indirekt beheizten Eisen- bzw. Stahltiegeln, was eine Verunreinigung von Magnesium zur Folge hat. Erfindungsgemäss wird dieses Problem dadurch gelöst, dass dünne Platten aus Sintertonerde in die indirekt beheizten Eisentiegel eingeklebt werden. Dann wird eine Eisenaufnahme der Magnesiumschmelze verhindert. Eine Beheizung der Tiegel erfolgt von aussen.

Description

Die Erfindung betrifft einen Stahltiegel zum eisenfreien Schmelzen von Magnesium sowie dessen Legierungen und das Aufbewahren von flüssigem Magnesium und dessen Legierungen.
Als Tiegelmaterial, das mit der Magnesiumschmelze in Kontakt steht, wird beim Schmelzen und Giessen Eisen bzw. Stahl, wie etwa St 37, verwendet. Die Eisenlöslichkeit von Magnesium im flüssigen Zustand ist zwar gering und liegt bei einer Temperatur von 700 °C bei nur 0,05%, jedoch verursachen bereits Eisengehalte über 0,004% Korrosion der Magnesiumwerkstoffe. Für hochreine besonders korrosionsbeständige Magnesiumlegierungen (High Purity-Legierungen) sind sogar Eisengehalte unter 0,001% erforderlich. Die Kontrolle der Eisengehalte erfolgt durch die Einstellung bestimmter Gehalte an Mangan im Magnesium in der Größenordnung von 0,2-0,5% je nach Legierung. Dadurch sinkt die Eisenlöslichkeit in die benötigten Bereiche ab.
Für die Herstellung korngefeinter Magnesiumlegierungen wird Zirkon zugegeben. Zirkon bildet jedoch mit dem Eisen der Tiegel intermetallische Verbindungen, sodass ein erheblicher Überschuss an Zirkon zugesetzt werden muss, um die kornfeinende Wirkung zu erreichen. Werden zirkonhaltige Schrotte in den Eisentiegeln umgeschmolzen, so sinkt der Zirkongehalt sofort ab und Zirkon muss in sehr aufwendiger Weise ergänzt werden.
Zusammenfassend sind die Nachteile der bisherigen Arbeitsweisen in Zusammenhang mit den Eisen- bzw. Stahltiegeln:
  • durch unvermeidliche Temperaturschwankungen bilden sich Manganauscheidungen zum Beispiel zusammen mit Aluminium, die als Partikel in der Schmelze nach unten sinken und einen Tiegelschlamm bilden, der regelmäßig entfernt werden muß.
  • Es können keine manganfreien Legierungen in den Eisentiegeln erzeugt werden, die für die Korrosionsbeständigkeit ausreichend geringe Eisengehalte haben.
  • Das Erschmelzen von zirkonhaltigen Magnesiumlegierungen in Eisentiegeln ist nur mit einem grossen Überschuss an zirkonhaltigem Material zur Schmelze möglich, da Zirkon durch das Eisen ausgefällt wird.
  • Ein Recycling von zirkonhaltigen Magnesiumwerkstoffen in Eisentiegeln führt zu einem Absinken des Zirkongehaltes, der dann wieder aufwendig ergänzt werden muss.
Die Nachteile der Eisenbehälter können durch Anwendung keramischer Auskleidungen behoben werden. Die Anwendung von Aluminiumoxidkeramik für metallische Schmelzen ist bekannt. Die Öfen sind dann jedoch wegen der Dicke der verwendeten Auskleidung von innen beheizt, was für eine Magnesiumschmelze wegen des direkten Kontaktes mit den Brenngasen nicht vorteilhaft ist. Der prinzipiell mögliche Einsatz von Tauchbrennern führt zu einem starken Temperaturgradienten in der Schmelze und somit zu Auscheidungen aus der Magnesiumschmelze.
Einen Vorschlag, keramische Stampfmassen in Induktionsöfen zum Schmelzen von Magnesium zu verwenden, bringt Granitzki, K.E.: Feuerfeste Werkstoffe in Aluminium und Magnesiumgießereien, Aluminium 73, 1997, S. 31-33. Jedoch erfordert dies einen teuren Induktionsofen, der auch als Beschickungsofen für eine Druckgussmaschine nicht geeignet ist, da durch die Wirbelströme die Sedimentation der in der Magnesiumschmelze vorhandenen Partikel nicht möglich ist. Ein Verfahren unter Anwendung eines Induktionsofens mit eingezogenem Stahltiegel ist in DE975682 C dargelegt. Der Stahltiegel vermeidet jedoch nicht die Nachteile der auftretenden Ausscheidungen aus der Magnesiumschmelze, die durch Kontakt der Schmelze mit dem Stahltiegel auftreten. DE19504415A1 beschreibt ein aus Keramikmaterial hergestelltes Ofengehäuse zum Warmhalten von Metallschmelzen. Das genannte, mit der Schmelze in Kontakt stehende Material ist Sillimanit, eine Mischung aus Siliziumoxid und Aluminiumoxid, das jedoch gegen eine Magnesiumschmelze nicht stabil ist. Die direkte Beheizung der Schmelze führt wiederum zu dem bereits erwähnten Temperaturgradienten. Eine Beheizung von aussen ist wegen der Dicke der Auskleidung nicht möglich. CZ 223752 beschreibt einen mehrschichtigen Korundtiegel, wobei Heizwicklungen in die Korundschichten eingebracht sind. Ein solcher Tiegel ist für Magnesiumschmelzen geeignet, ermöglicht jedoch nicht eine Beheizung von aussen mit fossilen Brennstoffen. Er hat den Nachteil einer sehr aufwendigen Einbringung der Heizung in die Korundschichten und einer aufwendigen Herstellung.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Ofenauskleidung zu entwickeln, die bei den für Magnesiumschmelzen üblichen Temperaturen im Bereich von 600-850 °C ein eisenfreies Schmelzen, Recycling und Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen und die Herstellung von manganfreien Magnesiumlegierungen sowie das Herstellen von zirkonhaltigen Magnesiumlegierungen, ohne dass ein Überschuss an Zirkonlegierungsmaterial zugegeben werden muss, ermöglicht. Hierbei sollen die kostengünstigen Stahltiegel weiterhin verwendet werden können und die Beheizung der Tiegel weiterhin indirekt, also von aussen elektrisch oder durch fossile Brennstoffe erfolgen können.
Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe gemäss Anspruch 1 dadurch gelöst, daß ein für das Schmelzen und Aufbewahren von Magnesium verwendeter Stahltiegel innen mit dünnen Platten aus dichter Aluminiumoxidkeramik (Sintertonerde) beklebt wird. Thermodynamisch ist Aluminiumoxid weniger stabil als Magnesiumoxid und müsste daher von Magnesium reduziert werden. Es wurde dennoch überraschenderweise gefunden, daß bei Verwendung von Sintertonerdeplatten, im Temperaturbereich von 600-850 °C keine Reaktion des Aluminiumoxids mit der Magnesiumschmelze auftritt und die Keramik nicht benetzt wird. Hierzu werden gemäß der schematischen Darstellung der Figur die dünnen Platten (1) aus Aluminiumoxid so in den Stahltiegel (2) mit dem Kleber (3) eingeklebt, daß die Aluminiumoxidplatten fest mit dem Stahl verbunden sind. Unerwarteter Weise haftet der Kleber sowohl an der Stahltiegelwand als auch an den Sintertonerdeplatten trotz der unterschiedlichen Wärmeausdehnung so fest, dass die Platten fest mit dem Stahltiegel verbunden bleiben. Als Kleber wird eine keramische Masse mit einer Zusammensetzung von 85% Al2O3, 14,5% MgO und 0,5% SiO2 zusammen mit Natronwasserglas im Verhältnissen von 1:1-6:1 vorzugsweise 4:1 verwendet. Die Stärke der Aluminiumoxidplatten, die dicht aneinanderstoßen, ist dabei so dünn gewählt, dass trotz der isolierenden Wirkung des Aluminiumoxides eine Beheizung (4) des Stahltiegels von außen stattfinden kann. Die Platten sind zwischen 2 und 20 mm, vorzugsweise zwischen 3 und 10 mm, dick und haben sonst eine beliebige Größe, die aber an die Ausmasse des auszukleidenden Tiegels angepasst ist. Bei einer Ausmauerung großer ebener Flächen erfolgt eine zusätzliche Verankerung der Platten am Stahltiegel.
Die Erfindung verbessert den Stand der Technik in folgenden Punkten:
  • Eine Verunreinigung der Schmelze mit Eisen, bei Beheizung von aussen, tritt nicht auf.
  • Zirkonhaltige Magnesiumlegierungen können, bei Beheizung von aussen, ohne Zirkonüberschuss hergestellt werden.
  • Recycling von zirkonhaltigen Magnesiumlegierungen ohne Nachlegierung von Zirkon, bei Beheizung von aussen, ist möglich.
  • Ein Verschleiss der Eisentiegel tritt nicht auf.
  • Manganfreie Magnesiumlegierungen können, bei Beheizung von aussen, hergestellt werden.
Die Erfindung wird durch Ausführungsbeispiele näher erläutert.
Beispiel 1:
In einen Stahlkessel mit einem Volumen von 10 1 werden, nach Entfernung der Oxidschicht, Platten aus Sintertonerde (Hauptphase α-Korund) der Abmessungen 50x25x4 mm eingeklebt. Als Kleber wird eine keramische Masse mit einer Zusammensetzung von 85% Al2O3, 14,5% MgO und 0,5% SiO2 zusammen mit Natronwasserglas im Verhältnis von 6:1 verwendet. Nach Trocknung wird der ausgekleidete Tiegel in einem elektrisch widerstandsbeheizten Ofen indirekt mit einer Aufheizrate von 5 K/Minute aufgeheizt und 10 kg reines Magnesium geschmolzen und 5 h bei einer Temperatur der Schmelze von 720 °C gehalten. Nach dem Ausschöpfen des Ofens wird dieser abgeschaltet und abgekühlt. Die Ausmauerung war nicht angegriffen und haftete trotz des Temperaturwechsels fest an der Stahltiegelwand. Der Eisengehalt des Ausgangsmaterials veränderte sich nicht. Er betrug im Ausgangsmaterial 0,026 Mass.% und im Produkt 0,023 Mass.%.
Beispiel 2:
In dem mit Aluminiumoxidplatten ausgemauerten Stahltiegel aus Beispiel 1 wurden 10 Schmelzen mit zwischenzeitlichen Abkühlen nach jeder Schmelze mit Magnesiumlegierungen durchgeführt. Die Ausmauerung haftete trotz des Temperaturwechsels weiterhin fest an der Stahltiegelwand. Eine Zunahme des Eisengehaltes der Legierungen trat nicht auf.

Claims (5)

  1. Stahltiegel zum eisenfreien Schmelzen und/oder Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Innenwand des indirekt beheizten Tiegels dünne Sintertonerdeplatten aufgeklebt sind.
  2. Stahltiegel zum eisenfreien Schmelzen und/oder Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Sintertonerdeplatten eine Stärke von 2 bis 20 mm, vorzugsweise 3 bis 10 mm aufweisen.
  3. Stahltiegel zum eisenfreien Schmelzen und/oder Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kleber eine keramische Masse mit einer Zusammensetzung von 85% Al2O3, 14,5% MgO und 0,5% SiO2 zusammen mit Natronwasserglas im Verhältnis 1:1 bis 6:1, vorzugsweise 4:1 ist.
  4. Verfahren zum eisenfreien Schmelzen und/oder Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen in einem Stahltiegel nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die eisenfreie Magnesiumlegierung manganfrei hergestellt wird.
  5. Verfahren zum eisenfreien Schmelzen und/oder Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen in einem Stahltiegel nach den Ansprüchen 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass eine zirkonhaltige Magnesiumlegierung ohne Zugabe von überschüssigem Zirkonlegierungsmaterial hergestellt wird.
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