EP1215293B1 - Beschichteter Stahltiegel und Verfahren zum eisenfreien Schmelzen von Magnesium und Magnesiumlegierungen - Google Patents

Beschichteter Stahltiegel und Verfahren zum eisenfreien Schmelzen von Magnesium und Magnesiumlegierungen Download PDF

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EP1215293B1
EP1215293B1 EP01127600A EP01127600A EP1215293B1 EP 1215293 B1 EP1215293 B1 EP 1215293B1 EP 01127600 A EP01127600 A EP 01127600A EP 01127600 A EP01127600 A EP 01127600A EP 1215293 B1 EP1215293 B1 EP 1215293B1
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    • F27D1/0003—Linings or walls
    • F27D1/0006—Linings or walls formed from bricks or layers with a particular composition or specific characteristics

Definitions

  • CZ 223752 describes a multilayered corundum crucible wherein heating coils are incorporated in the corundum layers. Such a crucible is suitable for magnesium melts, but does not allow external heating with fossil fuels. He has the disadvantage of a very complex introduction of the heating in the corundum layers and a complex production.
  • SU 244619 A1 discloses a use of crucibles lined with chamotte to refine magnesium with titanium chloride.
  • the refined magnesium contains less than 0.005% iron.
  • the term chamotte includes a composition of alumina and silica. The content of silicon oxide in the chamotte between 33 and 80 percent by mass of silica. Chamotte is not suitable for the storage and melting of magnesium and magnesium alloys, as silicon oxide is reduced by magnesium.
  • the invention has for its object to develop a furnace lining, which at the usual temperatures for magnesium melts in the range of 600-850 ° C iron-free melting, recycling and storage of liquid magnesium and magnesium alloys and the production of manganese-free magnesium alloys and the production of zirconium Magnesium alloys, without having to add an excess of zirconium alloying material allows.
  • the cost-effective steel crucible should continue to be used and the heating of the crucible can continue to be done indirectly, ie from the outside electrically or by fossil fuels.
  • this object is achieved according to claim 1, characterized in that a used for the melting and storage of magnesium steel crucible inside with plates of dense alumina ceramic (sintered clay) is stuck in a thickness of 2 mm to 20 mm.
  • alumina is less stable than Magnesium oxide and should therefore be reduced by magnesium. It was nevertheless surprisingly found that when using sintered clay earth plates, in the temperature range of 600-850 ° C, no reaction of the aluminum oxide with the magnesium melt occurs and the ceramic is not wetted.
  • the thin plates 1 of alumina so in the steel crucible 2 with the adhesive 3 settled that the aluminum oxide plates are firmly connected to the steel.
  • the adhesive adheres to both the steel crucible wall and the sintered clay earth plates, despite the differential thermal expansion, so tight that the plates remain firmly joined to the steel crucible.
  • the adhesive used is a ceramic mass having a composition of 85% Al 2 O 3 , 14.5% MgO and 0.5% SiO 2 together with sodium silicate in ratios of 1: 1-6: 1, preferably 4: 1.
  • the strength of the aluminum oxide plates, which abut closely against each other, is so thin that, despite the insulating effect of the aluminum oxide, heating 4 of the steel crucible can take place from the outside.
  • the plates are preferably between 3 mm and 10 mm thick and otherwise of any size, but adapted to the dimensions of the crucible to be lined. When lining large flat surfaces, additional anchoring of the plates takes place on the steel crucible.

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Description

  • Die Erfindung betrifft einen Stahltiegel zum eisenfreien Schmelzen von Magnesium sowie dessen Legierungen und das Aufbewahren von flüssigem Magnesium und dessen Legierungen.
    Als Tiegelmaterial, das mit der Magnesiumschmelze in Kontakt steht, wird beim Schmelzen und Giessen Eisen bzw. Stahl, wie etwa St 37, verwendet. Die Eisenlöslichkeit von Magnesium im flüssigen Zustand ist zwar gering und liegt bei einer Temperatur von 700 °C bei nur 0,05%, jedoch verursachen bereits Eisengehalte über 0,004% Korrosion der Magnesiumwerkstoffe. Für hochreine besonders korrosionsbeständige Magnesiumlegierungen (High Purity-Legierungen) sind sogar Eisengehalte unter 0,001% erforderlich. Die Kontrolle der Eisengehalte erfolgt durch die Einstellung bestimmter Gehalte an Mangan im Magnesium in der Größenordnung von 0,2-0,5% je nach Legierung. Dadurch sinkt die Eisenlöslichkeit in die benötigten Bereiche ab.
    Für die Herstellung korngefeinter Magnesiumlegierungen wird Zirkon zugegeben. Zirkon bildet jedoch mit dem Eisen der Tiegel intermetallische Verbindungen, sodass ein erheblicher Überschuss an Zirkon zugesetzt werden muss, um die kornfeinende Wirkung zu erreichen. Werden zirkonhaltige Schrotte in den Eisentiegeln umgeschmolzen, so sinkt der Zirkongehalt sofort ab und Zirkon muss in sehr aufwendiger Weise ergänzt werden.
    Zusammenfassend sind die Nachteile der bisherigen Arbeitsweisen in Zusammenhang mit den Eisen- bzw. Stahltiegeln:
    • durch unvermeidliche Temperaturschwankungen bilden sich Manganauscheidungen zum Beispiel zusammen mit Aluminium, die als Partikel in der Schmelze nach unten sinken und einen Tiegelschlamm bilden, der regelmäßig entfernt werden muß.
    • Es können keine manganfreien Legierungen in den Eisentiegeln erzeugt werden, die für die Korrosionsbeständigkeit ausreichend geringe Eisengehalte haben.
    • Das Erschmelzen von zirkonhaltigen Magnesiumlegierungen in Eisentiegeln ist nur mit einem grossen Überschuss an zirkonhaltigem Material zur Schmelze möglich, da Zirkon durch das Eisen ausgefällt wird.
    • Ein Recycling von zirkonhaltigen Magnesiumwerkstoffen in Eisentiegeln führt zu einem Absinken des Zirkongehaltes, der dann wieder aufwendig ergänzt werden muss.
  • Die Nachteile der Eisenbehälter können durch Anwendung keramischer Auskleidungen behoben werden. Die Anwendung von Aluminiumoxidkeramik für metallische Schmelzen ist bekannt. Die Öfen sind dann jedoch wegen der Dicke der verwendeten Auskleidung von innen beheizt, was für eine Magnesiumschmelze wegen des direkten Kontaktes mit den Brenngasen nicht vorteilhaft ist. Der prinzipiell mögliche Einsatz von Tauchbrennem führt zu einem starken Temperaturgradienten in der Schmelze und somit zu Auscheidungen aus der Magnesiumschmelze.
    Einen Vorschlag, keramische Stampfmassen in Induktionsöfen zum Schmelzen von Magnesium zu verwenden, bringt Granitzki, K.E.: Feuerfeste Werkstoffe in Aluminium und Magnesiumgießereien, Aluminium 73, 1997, S. 31-33. Jedoch erfordert dies einen teuren Induktionsofen, der auch als Beschickungsofen für eine Druckgussmaschine nicht geeignet ist, da durch die Wirbelströme die Sedimentation der in der Magnesiumschmelze vorhandenen Partikel nicht möglich ist. Ein Verfahren unter Anwendung eines Induktionsofens mit eingezogenem Stahltiegel ist in DE975682 C dargelegt. Der Stahltiegel vermeidet jedoch nicht die Nachteile der auftretenden Ausscheidungen aus der Magnesiumschmelze, die durch Kontakt der Schmelze mit dem Stahltiegel auftreten. DE 19504415A 1 beschreibt ein aus Keramikmaterial hergestelltes Ofengehäuse zum Warmhalten von Metallschmelzen. Das genannte, mit der Schmelze in Kontakt stehende Material ist Sillimanit, eine Mischung aus Siliziumoxid und Aluminiumoxid, das jedoch gegen eine Magnesiumschmelze nicht stabil ist. Die direkte Beheizung der Schmelze führt wiederum zu dem bereits erwähnten Temperaturgradienten. Eine Beheizung von außen ist wegen der Dicke der Auskleidung nicht möglich. CZ 223752 beschreibt einen mehrschichtigen Korundtiegel, wobei Heizwicklungen in die Korundschichten eingebracht sind. Ein solcher Tiegel ist für Magnesiumschmelzen geeignet, ermöglicht jedoch nicht eine Beheizung von außen mit fossilen Brennstoffen. ER hat den Nachteil einer sehr aufwendigen Einbringung der Heizung in die Korundschichten und einer aufwendigen Herstellung.
  • Aus der SU 244619 A1 ist eine Verwendung von Tiegeln, die mit Schamotte ausgemauert sind, zur Verfeinerung von Magnesium mit Titanchlorid bekannt. Das verfeinerte Magnesium enthält weniger als 0,005% Eisen. Der Begriff Schamotte umfasst eine Zusammensetzung von Aluminiumoxid und Siliziumoxid. Die Gehalt an Siliziumoxid liegen in den Schamotten zwischen 33 und 80 Massenprozent Siliziumoxid. Schamotte ist zur Aufbewahrung und zum Schmelzen von Magnesium und Magnesiumlegierungen nicht geeignet, da Siliziumoxid von Magnesium reduziert wird.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Ofenauskleidung zu entwickeln, die bei den für Magnesiumschmelzen üblichen Temperaturen im Bereich von 600-850°C ein eisenfreies Schmelzen, Recycling und Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen und die Herstellung von manganfreien Magnesiumlegierungen sowie das Herstellen von zirkonhaltigen Magnesiumlegierungen, ohne dass ein Überschuss an Zirkonlegierungsmaterial zugegeben werden muss, ermöglicht. Hierbei sollen die kostengünstigen Stahltiegel weiterhin verwendet werden können und die Beheizung der Tiegel weiterhin indirekt, also von außen elektrisch oder durch fossile Brennstoffe erfolgen können.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gemäß Anspruch 1 dadurch gelöst, dass ein für das Schmelzen und Aufbewahren von Magnesium verwendeter Stahltiegel innen mit Platten aus dichter Aluminiumoxidkeramik (Sintertonerde) in einer Stärke von 2 mm bis 20 mm beklebt wird. Thermodynamisch ist Aluminiumoxid weniger stabil als Magnesiumoxid und müsste daher von Magnesium reduziert werden. Es wurde dennoch überraschenderweise gefunden, dass bei Verwendung von Sintertonerdeplatten, im Temperaturbereich von 600-850°C keine Reaktion des Aluminiumoxids mit der Magnesiumschmelze auftritt und die Keramik nicht benetzt wird. Hierzu werden gemäß der schematischen Darstellung der Figur die dünnen Platten 1 aus Aluminiumoxid so in den Stahltiegel 2 mit dem Kleber 3 eingelebt, dass die Aluminiumoxidplatten fest mit dem Stahl verbunden sind. Unerwarteter Weise haftet der Kleber sowohl an der Stahltiegelwand als auch an den Sintertonerdeplatten trotz der unterschiedlichen Wärmeausdehnung so fest, dass die Platten fest mit dem Stahltiegel verbunden bleiben. Als Kleber wird eine keramische Masse mit einer Zusammensetzung von 85% Al2O3, 14,5% MgO und 0,5% SiO2 zusammen mit Natronwasserglas in Verhältnissen von 1:1 - 6:1, vorzugsweise 4:1 verwendet. Die Stärke der Aluminiumoxidplatten, die dicht aneinanderstoßen, ist dabei so dünn gewählt, dass trotz der isolierenden Wirkung des Aluminiumoxides eine Beheizung 4 des Stahltiegels von außen stattfinden kann. Die Platten sind vorzugsweise zwischen 3 mm und 10 mm dick und haben sonst eine beliebige Größe, die aber an die Ausmaße des auszukleidenden Tiegels angepasst ist. Bei einer Ausmauerung großer ebener Flächen erfolgt eine zusätzliche Verankerung der Platten am Stahltiegel.
  • Die Erfindung verbessert den Stand der Technik in folgenden Punkten:
    • eine Verunreinigung der Schmelze mit Eisen, bei Beheizung von außen, tritt nicht auf.
    • Zirkonhaltige Magnesiumlegierungen können, bei Beheizung von außen, ohne Zirkonüberschuss hergestellt werden.
    • -Recycling von zirkonhaltigen Magnesiumlegierungen ohne Nachlegierung von Zirkon, bei Beheizung von außen, ist möglich.
    • Ein Verschleiß der Eisentiegel tritt nicht auf.
    • Manganfreie Magnesiumlegierungen können, bei Beheizung von außen, hergestellt werden.
  • Die Erfindung wird durch Ausführungsbeispiele näher erläutert.
    • Beispiel 1:
  • In einen Stahlkessel mit einem Volumen von 10 1 werden, nach Entfernung der Oxidschicht, Platten aus Sintertonerde (Hauptphase α-Korund) der Abmessungen 50x25x4 mm eingeklebt. Als Kleber wird eine keramische Masse mit einer Zusammensetzung von 85% Al2O3, 14,5% MgO und 0,5% SiO2 zusammen mit Natronwasserglas im Verhältnis von 6:1 verwendet. Nach Trocknung wird der ausgekleidete Tiegel in einem elektrisch widerstandsbeheizten Ofen indirekt mit einer Aufheizrate von 5 K/Minute aufgeheizt und 10 kg reines Magnesium geschmolzen und 5 h bei einer Temperatur der Schmelze von 720 °C gehalten. Nach dem Ausschöpfen des Ofens wird dieser abgeschaltet und abgekühlt. Die Ausmauerung war nicht angegriffen und haftete trotz des Temperaturwechsels fest an der Stahltiegelwand. Der Eisengehalt des Ausgangsmaterials veränderte sich nicht. Er betrug im Ausgangsmaterial 0,026 Mass.% und im Produkt 0,023 Mass.%.
    • Beispiel 2:
  • In dem mit Aluminiumoxidplatten ausgemauerten Stahltiegel aus Beispiel 1 wurden 10 Schmelzen mit zwischenzeitlichen Abkühlen nach jeder Schmelze mit Magnesiumlegierungen durchgeführt. Die Ausmauerung haftete trotz des Temperaturwechsels weiterhin fest an der Stahltiegelwand. Eine Zunahme des Eisengehaltes der Legierungen trat nicht auf.

Claims (5)

  1. Stahltiegel zum eisenfreien Schmelzen und/oder Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen, wobei der Stahltiegel indirekt beheizbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass auf der Innenwand des Stahltiegels Sintertonerdeplatten in einer Stärke von 2 mm bis 20 mm aufgeklebt sind.
  2. Stahltiegel zum eisenfreien Schmelzen und/oder Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese Sintertonerdeplatten eine Stärke von 3 mm bis 10 mm aufweisen.
  3. Stahltiegel zum eisenfreien Schmelzen und/oder Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Kleber eine keramische Masse mit einer Zusammensetzung von 85% Al2O3, 14,5% MgO und 0,5% SiO2 zusammen mit Natronwasserglas im Verhältnis 1:1 bis 6:1, vorzugsweise 4:1 ist.
  4. Verfahren zum eisenfreien Schmelzen und/oder Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen in einem Stahltiegel nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die eisenfreie Magnesiumlegierung manganfrei hergestellt wird.
  5. Verfahren zum eisenfreien Schmelzen und/oder Aufbewahren von flüssigem Magnesium und Magnesiumlegierungen in einem Stahltiegel nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine zirkonhaltige Magnesiumlegierung ohne Zugabe von überschüssigem Zirkonlegierungsmaterial hergestellt wird.
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