EP1101840B1 - Verfahren zur Herstellung von Edelstahlbändern mit verbesserten Oberflächeneigenschaften - Google Patents

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EP1101840B1 EP00124068A EP00124068A EP1101840B1 EP 1101840 B1 EP1101840 B1 EP 1101840B1 EP 00124068 A EP00124068 A EP 00124068A EP 00124068 A EP00124068 A EP 00124068A EP 1101840 B1 EP1101840 B1 EP 1101840B1
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
    • C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
    • C25F3/16—Polishing

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of Verbändem with improved surface properties.
  • a bright annealing system consists of a bright annealing furnace and an upstream degreasing.
  • the furnace is operated with a hydrogen atmosphere so that at the high annealing temperatures no scaling of the belt can take place.
  • traces of oxygen are present.
  • oxide layers form on the strip.
  • many bright annealing plants were equipped with an electrochemical nitric acid treatment in the outlet part.
  • the success of the treatment is not exactly quantifiable - sometimes the band has even stronger tints after treatment.
  • the fact is that most new bright annealing equipment is designed and built without this electrochemical nitric acid aftertreatment. This is mainly due to the fact that the furnace atmosphere is much better controlled and the dew point does not fluctuate to the same extent as before.
  • the BA material (material after a bright annealing furnace) can always cause great difficulties when it is driven to improve the flatness on the stretch-bending machine. It can come to the assignment of the rolls by deposits from the strip surface and it can cause micro-cracks in the strip surface which adversely affect the gloss level.
  • the hard particles which are located on the surface of the BA material result in significantly shorter service lives of the work rolls. The same problem of shorter tool life is given when punching and deep drawing the BA material.
  • the modern punching machines which can create up to 1000 punches per minute, often can not reach the productivity with the BA material. In the deep-drawing process, the precision is often not given if the material has different friction values on the surface.
  • Various methods for surface improvement are already known.
  • JP-A-05059600 a method for electropolishing the inner surface of pipes, wherein a flexible electrode is provided. About the electrolyte, currents etc. nothing is said.
  • the JP-A-10147900 describes pickling with nitric acid to produce a milky surface.
  • the preparation of a steel is described, which is subjected to a treatment in neutral electrolyte and finally in nitric acid.
  • the EP-A-0367112 Finally, a method is described in which lowest currents are used. The aim of the invention is therefore to provide a method in which the subsequent mechanical treatment steps substantially easier and a much better processability with longer tool life is given.
  • the stainless steel strip is first subjected to a bright annealing process and then an electrochemical pickling at current densities of 5 A / dm2 up to 200 A / dm 2 , wherein the electrochemical treatment in sulphate (SO 4 2- ) electrolyte and the treatment with charge densities between C / dm occurs 100 2 and 3000 C / dm 2, wherein as the electrolyte of sulfuric acid (H 2 SO 4) is used with a free acid concentration of at least 5 g / l and the oxidation-reduction potential by adding substances to change the redox potential , preferably by Chromationen (Cr 6+ ), is set to about 860 mV.
  • SO 4 2- sulfuric acid
  • the advantage of higher current densities is that the strip surface is electrochemically polished and that higher potentials are set on the strip surface, thereby increasing the cleaning effect.
  • the advantage of the treatment with sulfuric acid is that the cleaning of the strip surface from the hard deposits with regard to removal rate and roughness can be optimized to the desired degree of gloss and the anode material is not a major problem (lead or Si casting). Compared with the pure sulfuric acid electrolyte, this results in the advantage of high removal rates, while at the same time the gloss values are reduced much less.
  • An advantageous embodiment of the invention is characterized in that the temperature between 20 and 95 ° C, preferably about 50 ° C, is.
  • a favorable development of the invention is characterized in that the treatment with charge densities is about 350 C / dm 2 .
  • the treatment with charge densities is about 350 C / dm 2 .
  • An advantageous embodiment of the invention is characterized in that the current density between 5 and 100 A / dm 2 , preferably about 40 A / dm 2 , is.
  • FIG. 1a and treated ( Fig. 1b ), wherein the treatment with 70 A / dm 2 , a temperature of 85 ° C and a loading density of 500 C / dm 2 was carried out.
  • the photos Fig. 2a and 2b show analog recordings at 15,000 times magnification. It can clearly be seen that the particles no longer exist on the strip surface after the treatment.
  • thermoforming properties were improved.
  • slightly roughened samples evaluation 1 and 2 an additional effect was achieved by improved oil adhesion.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Edelstahlbändem mit verbesserten Oberflächeneigenschaften.
  • Grundsätzlich besteht eine Blankglühanlage aus einem Blankglühofen und einer vorgeschalteten Entfettung. Der Ofen wird mit einer Wasserstoffatmosphäre betrieben so daß bei den hohen Glühtemperaturen keine Verzunderung des Bandes stattfinden kann. In der Ofenatmosphäre ist jedoch, in Spuren, auch Sauerstoff vorhanden. Je nach der Höhe des Taupunktes bilden sich Oxidschichten am Band. Besonders während der Inbetriebnahme, kann es vorkommen, daß höhere Sauerstoffkonzentrationen vorliegen so daß die Oxidbildung so intensiv wird, daß sie durch Anlauffarben sichtbar wird. Für die Behebung solcher Probleme wurden viele Blankglühanlagen mit einer elektrochemischen Salpetersäure-Behandlung im Auslaufteil ausgestattet. Der Erfolg der Behandlung ist jedoch nicht genau quantifizierbar - manchmal hat das Band nach der Behandlung noch stärkere Anlauffarben. Tatsache ist, daß die meisten neuen Blankglühanlagen ohne diese elektrochemische Salpetersäure Nachbehandlung geplant und gebaut werden. Das liegt vor allem daran, daß die Ofenatmosphäre wesentlich besser kontrolliert wird und der Taupunkt nicht mehr in dem Ausmaß wie früher schwankt.
  • Der Vorteil einer Blankglühanlage ist es, daß die erzielbaren Oberflächenquaiitäten sehr hohe Glanzwerte und sehr geringe Rauhigkeitswerte auf aufweisen. Der Nachteil jedoch ist, daß im Vergleich zu einem konventionell hergestellten, geglühten und gebeizten, Edelstahlkaltband das auf der Blankglühanlage hergestellte Material eine andere Oberflächenzusammensetzung aufweist, welche die nachfolgenden mechanischen Weiterverarbeitungsschritte nachteilig beeinflußt:
    • Streckrichten
    • Dressieren
    • Stanzen
    • Tiefziehen
  • Das BA-Material (Material nach einem Blankglühofen - "bright annealing") kann immer wieder große Schwierigkeiten bereiten, wenn es zur Planheitsverbesserung auf der Streckbiegerichtmaschine gefahren wird.
    Es kann zur Belegung der Walzen durch Ablagerungen aus der Bandoberfläche kommen und es können Mikrorisse in der Bandoberfläche entstehen welche nachteilig den Glanzgrad beeinflussen.
    Beim Dressieren ergeben sich durch die harten Partikel, die sich an der Oberfläche des BA-Materials befinden, wesentlich kürzere Standzeiten der Arbeitsrollen.
    Die gleiche Problematik der kürzeren Standzeiten der Werkzeuge ist gegeben beim Stanzen und Tiefziehen des BA-Materials. Weiters können die modernen Stanzmaschinen, welche bis zu 1000 Stanzungen pro Minute schaffen können, mit dem BA-Material oft die Produktivität nicht erreichen.
    Bei dem Tiefziehverfahren ist oft die Präzision nicht gegeben, wenn das Material verschiedene Reibungswerte an der Oberfläche aufweist.
    Verschiedenste Verfahren zur Oberflächenverbesserung sind bereits bekannt. So beschreibt die JP-A-05059600 ein Verfahren zum Elektropolieren der inneren Oberfläche von Rohren, wobei eine flexible Elektrode vorgesehen ist. Über den Elektrolyten, Stromstärken etc. wird nichts ausgesagt. Die JP-A-10147900 beschreibt das Beizen mit Salpetersäure, wobei eine milchige Oberfläche erzeugt wird. In der JP-A-06257000 wird die Herstellung eines Stahls beschrieben, der einer Behandlung in Neutralelektrolyt und abschließend in Salpetersäure unterworfen wird. Die EP-A-0367112 schließlich beschreibt ein Verfahren bei dem niedrigste Stromstärken eingesetzt werden.
    Ziel der Erfindung ist es daher ein Verfahren zu schaffen, bei dem die nachfolgenden mechanischen Behandlungsschritte wesentlich erleichtert werden und eine wesentlich bessere Verarbeitbarkeit mit längeren Werkzeugstandzeiten gegeben ist.
    Bei der Erfindung wird daher das Edelstahlband erst einem Blankglühprozeß und anschließend einer elektrochemischen Beizbehandlung bei Stromdichten von 5 A/dm2 bis zu 200 A/dm2 unterworfen, wobei die elektrochemische Behandlung in sulfathältigem (SO4 2-) Elektrolyt und die Behandlung mit Ladungsdichten zwischen 100 C/dm2 und 3000 C/dm2 erfolgt, wobei als Elektrolyt Schwefelsäure (H2SO4) mit einer Konzentration an freier Säure von mindestens 5 g/l eingesetzt und das Redox-Potential durch Zugabe von Substanzen zur Veränderung des Redox-Potentiales, vorzugsweise durch Chromationen (Cr6+), auf etwa 860 mV eingestellt wird. Der Vorteil höherer Stromdichten liegt vor allem darin, daß die Bandoberfläche elektrochemisch poliert wird und daß sich höhere Potentiale auf der Bandoberfläche einstellen und dadurch der Reinigungseffekt gesteigert wird. Der Vorteil der Behandlung mit Schwefelsäure besteht darin, daß die Reinigung der Bandoberfläche von den harten Ablagerungen im Hinblick auf Abtragsrate und Rauhigkeit zum gewünschten Glanzgrad optimiert werden kann und das Anodenmaterial kein wesentliches Problem darstellt (Blei od Si-Guss). Gegenüber dem reinen Schwefelsäureelektrolyt ergibt sich hierbei der Vorteil der hohen Abtragsraten, wobei gleichzeitig die Glanzwerte wesentlich weniger herabgesetzt werden.
    Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur zwischen 20 und 95 °C, vorzugsweise etwa 50 °C, beträgt. Der Vorteil, der sich bei einer genauen Temperatureinstellung ergibt, liegt darin, daß dadurch zwischen höheren Abtragraten und dem Elektropoliereffekt die jeweilige Elektrolytlösung eingestellt werden kann.
    Eine günstige Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit Ladungsdichten etwa 350 C/dm2, beträgt. Bei Elektrolyteinstellungen, wie z.B. pH=7 und Stromdichten bei etwa 50A/dm2 überwiegt der Elektropoliereffekt. Je länger die Behandlung ist, d.h. je größer die Ladungsdichte ist, mit der das Band behandelt wurde, ergeben sich zunehmend höhere Glanzgrade. Die extrem hohen Ladungsdichten bringen den Vorteil, daß relativ schlechtes BA-Material von der Oberflächencharakteristik her (=Glanzgrad) aufgewertet werden kann.
    Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Stromdichte zwischen 5 und 100 A/dm2, vorzugsweise etwa 40 A/dm2, beträgt.
  • Im Rahmen der Versuche für das Beizen von Edelstahl mit dem elektrochemischen Beizverfahren wurde auch versucht das BA Material auf diese Art zu behandeln. Dabei wurden auch verschiedene Elektrolyte unter verschiedenen Betriebsbedingungen getestet. Die wichtigsten Daten für die einzelnen Elektrolyte sind in den folgenden Versuchsbeispielen zusammengefaßt.
    Nachdem bei den BA - Materialqualitäten die Oberflächeneigenschaften (Glanzgrad, Farbe) oft im Vordergrund stehen wurden Untersuchungen durchgeführt um festzustellen, in wieweit die Glanzgrade (Rauhigkeit) mit verschiedenen Elektrolyteinstellungen (pH-Wert, Temperatur, Redoxpotential) beeinflußbar sind.
    • Ausführungsbeispiele:
    • Versuch 1:
      BA Material (nach einem Blankglühofen) wurde mit Schwefelsäureelektrolyt (H2SO4 = 50g/l; Fe2+= 7 g/l, Fe3+= 7g/l, T=70°C, Redoxpotential=480mV) behandelt. Die Glanzwerte bei 60° sind, nach einer Behandlung mit bis zu 1000 C/dm2, von 400 bis auf 330 gefallen.
      Die Glanzmessung wurde mit dem Glanzmeßgerät: REFO 3-D (Reflektometer von der Fa. Dr. Lange) durchgeführt.
      Es wurde der M-Modus eingesetzt und das Gerät mit dem Metallstandard gemäß ISO 7668 kalibriert. Die Glanzmessungen wurden bei einem Meßwinkel von 60° durchgeführt. Vor jeder Meßserie wurde das Glanzmeßgerät auf dem Standard Metall (Typ Nr.: LZM155) kalibriert.
      Die Metallstandards werden bei der Bundesanstalt für Material - Prüfung (BAM) in Berlin gemäß ISO 7668 gegen einen Quarzkeil kalibriert (20° ca. 1900, 60° ca. 800, 85° ca. 150).
      Das Redoxpotential wurde gegenüber einer Wasserstoffelektrode gemessen.
    • Versuch 2:
      BA Material wurde mit Redox-Elektrolyt (H2SO4 = 50g/l, Fe3+=14g/l, Cr6+=1g/l, Redoxpotential=860mV) behandelt. Die Glanzwerte bei 60° sind, nach einer Behandlung mit bis zu 1000 C/dm2, von 400 bis auf 370 gefallen.
  • Nach diesen positiven Vorversuchen wurden auf der Versuchsanlage mehrere Bunde des blankgeglühten Materials elektrochemisch behandelt. Mit dem so produzierten Material (ca. 10 t) wurden anschließend zwei Tests durchgeführt. Der erste war ein Versuch auf der Streckbiegerichtmaschine. Hier wurde bestätigt, was die Oberflächenanalysen schon angedeutet hatten - es waren durch das weichere Material die Walzen kaum beschädigt und es konnten auch keinerlei Beschädigungen der Bandoberfläche durch sog. "Mikrokratzer" festgestellt werden. Als zweiter Versuch wurde die Auswirkung der neuen elektrochemischen Behandlung auf die Standzeit der Tiefziehwerkzeuge untersucht. Erwartungsgemäß stellte sich dabei heraus, daß die Standzeit durch die Behandlung günstig beeinflußt wird.
    Die Fotos Fig. 1a und 1b zeigen REM-(Rasterelektronenmikroskop) Aufnahmen mit 1.000 facher Vergrößerung unbehandelt (Fig. 1a) und behandelt (Fig. 1b), wobei die Behandlung mit 70 A/dm2, einer Temperatur von 85 °C und einer Beladungsdichte von 500 C/dm2 erfolgte.
    Die Fotos Fig. 2a und 2b zeigen analoge Aufnahmen bei 15.000 facher Vergrößerung. Deutlich ist erkennbar, daß die Partikel auf der Bandoberfläche nach der Behandlung nicht mehr vorhanden sind.
  • Bei allen Versuchen wurden die Tiefzieheigenschaften verbessert. Bei den etwas angerauhten Proben (Versuch 1 und 2) wurde ein zusätzlicher Effekt durch verbesserte Ölhaftung erzielt.
  • Damit wird ein Verfahren verwirklicht, welches ermöglicht, einerseits die chemische Zusammensetzung und andererseits die physikalischen Eigenschaften der Bandoberfläche des BA-Materials so zu beeinflussen, daß die nachfolgenden mechanischen Behandlungsschritte wesentlich erleichtert werden und eine wesentlich bessere Verarbeitbarkeit mit längeren Werkzeugstandzeiten gegeben ist.

Claims (4)

  1. Verfahren zur Herstellung von Edelstahlbändern mit verbesserten Oberflächeneigenschaften, wobei das Edelstahlband erst einem Blankglühprozeß und anschließend einer elektrochemischen Beizbehandlung bei Stromdichten von 5 A/dm2 bis zu 200 A/dm2 unterworfen wird, wobei die elektrochemische Behandlung in sulfathältigem SO4 2- Elektrolyt und die Behandlung mit Ladungsdichten zwischen 100 C/dm2 und 3000 C/dm2 erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß als Elektrolyt Schwefelsäure H2SO4 mit einer Konzentration an freier Säure von mindestens 5 g/l eingesetzt und das Redox-Potential durch Zugabe von Substanzen zur Veränderung des Redox-Potentiales, vorzugsweise durch Chromationen Cr6+, auf etwa 860 mV eingestellt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur zwischen 20 °C und 95 °C, vorzugsweise etwa 50 °C, beträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit Ladungsdichten von etwa 350 C/dm2 erfolgt.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromdichte zwischen 5 und 100 A/dm2, vorzugsweise etwa 40 A/dm2, beträgt.
EP00124068A 1999-11-18 2000-11-06 Verfahren zur Herstellung von Edelstahlbändern mit verbesserten Oberflächeneigenschaften Expired - Lifetime EP1101840B1 (de)

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