EP1005624A2 - Verfahren und vorrichtung zum kühlen, insbesondere gefrieren eines kühlgutes - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum kühlen, insbesondere gefrieren eines kühlgutes

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EP1005624A2
EP1005624A2 EP98949922A EP98949922A EP1005624A2 EP 1005624 A2 EP1005624 A2 EP 1005624A2 EP 98949922 A EP98949922 A EP 98949922A EP 98949922 A EP98949922 A EP 98949922A EP 1005624 A2 EP1005624 A2 EP 1005624A2
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EP
European Patent Office
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cooling
goods
refrigerated goods
holder
cooled
Prior art date
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EP98949922A
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English (en)
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EP1005624B1 (de
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Ingo Heschel
Günter Prof. Dr. Rau
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Original Assignee
Individual
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Publication of EP1005624B1 publication Critical patent/EP1005624B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F25D31/00—Other cooling or freezing apparatus
    • F25D31/001—Plate freezers
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F25D3/00—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies
    • F25D3/10—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies using liquefied gases, e.g. liquid air

Definitions

  • Method and device for cooling in particular freezing a product to be cooled
  • the invention relates to a method and a device for cooling, in particular freezing, a product to be cooled, in particular biological material.
  • the blood components are provided with anti-freeze additives such as hydroxyethyl starch (HES) or glycerin, which are necessary to achieve a sufficiently high cell survival rate after the freeze-thaw process.
  • HES hydroxyethyl starch
  • glycerin glycerin
  • the blood components in a foil pouch are placed in a container, which is then cooled by immersion in, for example, liquid nitrogen.
  • DE 31 42 521 C2 and DE A 44 37 091 have proposed that the bag be held between two plates arranged in parallel to one another and the bag together cool the holder in the nitrogen fluid.
  • a similar holder is also known from WO 90/09184.
  • the known holders have the advantage that a high surface volume ratio is achieved on the bag. However, it is disadvantageous that the heat transfer from the cooling fluid to the biological material is hindered by the holder.
  • the invention is therefore based on the object of specifying a method and a device of the generic type with which the cooling of a product to be cooled can be accelerated.
  • This object is achieved procedurally in that the refrigerated goods and a pre-cooled body with high heat capacity are pressed together.
  • the pre-cooled body with a high heat capacity has the advantage that the body does not have to be re-cooled during the absorption of heat from the refrigerated goods, at least for an initial period, and the high heat capacity of the body is chosen so that the body ideally releases all of the heat released from the refrigerated goods can absorb without significantly warming up. As a result, heat transfer from the refrigerated goods over the body to the cooling fluid is not necessary during the rapid cooling process.
  • the heat capacity of the pre-cooled body can be chosen so large that a chilled item tempered above the solidification temperature is cooled to at least -18 ° Celsius, preferably to at least -30 ° Celsius, without after-cooling.
  • the method can be carried out in such a way that such refrigerated goods are cooled to below the solidification temperature, even if, strictly speaking, the solidification temperature covers a certain solidification temperature interval.
  • the heat capacity of the pre-cooled body can also be chosen to be large enough to cool a refrigerated item above the solidification temperature without after-cooling to below the glass transition temperature.
  • the cooling process takes place in a particularly suitable manner, in particular also for vitrification.
  • the cooled body and the goods to be cooled are pressed together according to the invention.
  • the pressures generated in the range of 0.01 bar - 4 bar, (0.1 bar - 0.4 bar overpressure are advantageous) improve the heat transfer from the pre-cooled body to the refrigerated goods. Even if the refrigerated goods are in a foil pouch, the high pressure improves the heat transfer from the cooled body to the foil pouch and from the foil pouch to the refrigerated goods.
  • the body has a surface that is adapted to the shape of the refrigerated goods.
  • the body can either be adapted to the shape of the bag or can press the bag into a specific shape.
  • a liquid or deformable refrigerated goods can be formed into plates, for example, in order to reduce the path length of the heat transfer in the refrigerated goods. By deforming the surface into a wave, for example, the heat transfer surface can be increased in order to achieve better heat transfer.
  • a further increase in the heat transfer between the cooled body and the refrigerated goods is achieved in that the surface is polished.
  • a surface that is as smooth as possible prevents air from being trapped between the refrigerated goods and the cooled body, which would hinder the heat transfer.
  • the refrigerated goods be pressed between at least two bodies with a high heat capacity. This allows the refrigerated goods to be cooled from several sides in order to achieve rapid cooling within the refrigerated goods.
  • An advantageous embodiment of the invention provides that opposed, cooled bodies with corresponding surfaces are pressed onto the items to be refrigerated in such a way that the items to be refrigerated lie in a narrow, for example undulating, gap.
  • the body or bodies enclose the refrigerated goods. This has the further advantage that the refrigerated goods are not deformed in an uncontrolled manner by the forces exerted on the refrigerated goods and bags filled with liquid do not burst.
  • a cooling fluid be carried in the body.
  • the body can be post-cooled during the absorption of heat, and it is also possible to cool the body again after the cold has been given off by the cooling fluid carried in it.
  • the body itself can also be in the cooling fluid so that the cooling fluid flows around it.
  • the object on which the invention is based is also achieved by a device for cooling, in particular freezing, a product to be cooled, in particular biological material, in which at least one pre-cooled body delimits a cooling space for the goods to be cooled, in that the mass of the pre-cooled body in g (grams ) is at least two and a half (2.5) times the volume of the refrigerator in ml (milliliters).
  • cooling space is to be understood as the space which is taken up by the refrigerated goods during cooling or which is delimited by the precooled body.
  • the above ratio is at least five (5).
  • a device results which guarantees particularly high cooling rates.
  • the devices described above are particularly suitable for refrigerated goods from 1 mg mass upwards. They are particularly suitable for refrigerated goods above 1g or for macroscopic refrigerated goods, such as canned goods.
  • the object on which the invention is based is also achieved with a device which has a holder which essentially keeps the goods to be cooled undeformable during the cooling process and enables direct contact between the cooling fluid and the goods to be cooled.
  • the object of the invention also solves a method for cooling, in particular freezing, refrigerated goods, in particular biological material, in which the refrigerated goods are kept essentially deformable during cooling and are brought into direct contact with a cooling fluid in at least one room.
  • the space preferably runs at least a certain distance along the refrigerated goods.
  • the holder according to the invention is designed such that it holds, in particular, liquid blood components filled in bags in a form which is favorable for cooling and nevertheless enables direct contact between the cooling fluid and the goods to be cooled.
  • the refrigerated goods are kept optimally on the one hand, and those known from the prior art on the other Problems of heat transfer from the refrigerated goods through the holder to the cooling fluid avoided.
  • the contact area between the holder and the items to be cooled is smaller than the contact area between the cooling fluid and the items to be cooled.
  • An advantageous embodiment of the device provides that the holder has guide channels for guiding the cooling fluid. This allows free convection or a pumping of the cooling medium through the channels, especially with boiling cooling media.
  • This chimney effect is so strong that it is proposed to arrange flow-restricting, adjustable devices at the inlet and / or outlet. This makes it easy to control or regulate the cooling fluid flow.
  • the flow-limiting adjustable devices should advantageously also be adjustable during the cooling process, as a result of which the differences in the cooling rates from the edge to the center of the sample can be corrected, which could otherwise lead to locally different survival rates.
  • a simple structure of the device is achieved in that the holder holds the refrigerated goods in the form of a plate. Good cooling rates can be achieved in particular by cooling the plate-shaped frozen goods on both sides.
  • the refrigerated goods can also be held in the form of a cylinder, and a holder which holds the refrigerated goods in the form of a hollow cylinder is particularly advantageous, since the refrigerated goods thereby enclose a cavity which can serve as a guide channel for the cooling fluid.
  • a chamber is proposed into which the holder can be inserted and which is preferably heatable.
  • the heatability of the chamber allows the evaporation rate of the cooling fluid and thus the convection to be set precisely.
  • the holder itself can also be designed to be heatable.
  • the chamber has an inlet with a cooling fluid pump. This enables a forced flow of the cooling fluid through the chamber and between the items to be cooled and the holder, which improves the heat transfer from the items to be cooled to the cooling fluid.
  • a preferred embodiment provides that the chamber has an overflow and a separator for liquid cooling fluid. While the liquid cooling fluid is used for further cooling, the gaseous portion of the cooling fluid is either discarded or in a connected device again liquefied.
  • a preferred use of the described method or the described device lies in the freezing of bags filled with a liquid, in particular blood components. These bags are flexible in shape and must be cooled down as quickly as possible. Although anti-freeze additives limit the damage to the blood components, particularly high cooling rates should be achieved. This can be achieved in a simple manner using the described method or the described device.
  • the volume of the refrigerated goods and in aqueous systems additionally changes due to the crystallization and it is therefore proposed that the described body or the described holder be pressed onto the refrigerated goods essentially with a constant pressure become.
  • This can be achieved, for example, by means of a preloaded spring with a flat spring characteristic, with pneumatic or hydraulic devices.
  • a hydraulic or pneumatic device with appropriate control makes it possible to keep the pressure on the refrigerated goods essentially constant.
  • the increase in volume during crystallization can in principle be compensated for by regulating the pressure, it is also advantageous not to fill the foil pouch completely, but to leave a gas cushion above the frozen food so that the volume expansion does not place excessive stress on the pouch weld seams.
  • a microporous surface is provided in the body or the holder on the side of the cooling fluid.
  • the surface may be roughened itself or it can be an adhesive layer having a microporous surface ⁇ such as Leukosilk R, are applied to the surface. It is particularly advantageous if this microporous layer is attached directly to the bag.
  • the body or the holder can have a temperature below the solidification temperature of the cooled goods before cooling the cooled goods.
  • the body or the holder can have a temperature above the solidification temperature of the goods to be cooled before the goods to be cooled are cooled.
  • FIG. 1 schematically shows a device for pressing cooled bodies onto a product to be cooled
  • FIG. 2 shows the principle of horizontal supply of refrigerated goods
  • FIG. 3 the principle of the vertical supply of refrigerated goods
  • FIG. 4 schematically shows a side view of a device with a holder with cooling fins
  • FIG. 5 shows a section through the device according to FIG. 4,
  • Figure 6 is a schematic representation of a device for free
  • Figure 7 shows an alternative embodiment of a device for free convection with heating.
  • the device 1 shown in FIG. 1 is used to cool a cooling bag 2 which is filled with a cooling good and is held between two plates 3 and 4.
  • These plates 3 and 4 in a cold room 10 are made of metal, such as steel or preferably copper, and have a high heat capacity.
  • a pneumatic cylinder 5 is connected to the plate 3 via a piston rod 6, so that the plate 3 can be pressed in parallel against the cooling bag 2 with great force.
  • the cooling bag 2 is clamped between the plates 3 and 4.
  • the guidance of the plates 3 and 4 can also be realized by a cable pull system or by a gear, joint or chain gear.
  • the plate movement can take place by a drive arranged outside the cryogenic region, such as by a pneumatic cylinder.
  • the plates 3 and 4 can either be cooled by overflowing with liquid nitrogen or liquid nitrogen is passed through the pipes 7 through the plates in order to cool the plates.
  • the inner surfaces of the pipes are covered with a microporous layer 8.
  • the use of the device 1 is shown schematically in FIG. 2.
  • First At least one plate is cooled down to the desired temperature with liquid nitrogen 9 and then a cooling bag 2 is placed on the lower plate 4 by means of a special template. Existing circular punched-outs on the edge of the cooling bag can be used to fix the cooling bag within the cooling container, for example by means of mandrels.
  • the plate 3 is pressed onto the cooling bag 2 by means of the pneumatic device 5, so that the heat is transferred from the bag 2 to the plates 3 and 4. After the cooling bag 2 has cooled, the plate 3 is raised by means of the pneumatic device 5 and the cooling bag 2 is removed from the device 1 in accordance with the actuating arrow 10.
  • FIG. 3 An alternative device variant is shown in FIG. 3.
  • the cooling bag 2' is placed between two vertically arranged plates 3 'and 4' and the cooled plates 3 'and 4' are pressed onto the bag 2 'by means of the pneumatic device 5' .
  • the bag 2 ' After the bag 2 'has been cooled, it is removed from the device 1' in the vertical direction in accordance with the actuating arrow 10 '.
  • FIG. 4 A further device 11 for freezing or cooling a cooling bag 12 is shown in FIG. 4.
  • the bag is clamped between two L-shaped plates 13 and 14, which completely enclose the bag 12.
  • the plates 13 and 14 are pressed together via pneumatic cylinders 15, 16 so that the cooling bag 12 is held between the plates.
  • the plates 13 and 14 have a comb-like structure on the side facing the bag 12, which can be seen in FIG. This will form at Placing the plates 13, 14 on the cooling bag 12 channels 17, in which cooling fluid can rise along the arrows 18 between the plates and the cooling bag 12.
  • the plates 13, 14 and the cooling bag 12 are arranged in a chamber 19 which is closed with a cover 20.
  • the plates are spaced from the chamber bottom to allow the plate to flow under.
  • Liquid nitrogen is passed into this chamber via line 21 and pump 22.
  • This liquid nitrogen initially collects at the bottom of the chamber 19 and then rises in the channels 17, where it heats up and changes into the vapor phase.
  • the channels 17 cause a chimney effect, which leads to a particularly strong flow within the channels.
  • 17 flaps 23, 24 are provided at the entrance to the channels.
  • the nitrogen emerging at the upper end of the channels 17 flows to a separator 25, which separates liquid from gaseous nitrogen.
  • the separator 25 comprises a steam outlet opening through which the gaseous nitrogen is discharged.
  • a microporous layer 26, 27 is provided which improves the heat transfer from the cooling fluid to the plate and thus the heat transfer to the cooling bag.
  • FIG. 6 shows a schematic arrangement of a device according to FIG. 4 with heating elements 28 and 29 which are arranged on the sides of the plates 31 and 32 opposite the cooling bag 30.
  • heating elements 28 and 29 which are arranged on the sides of the plates 31 and 32 opposite the cooling bag 30.
  • a further heating device 36 is provided in the bottom area of the device in order to likewise amplify and regulate the flow of the cooling fluid.
  • the liquid portion of the cooling fluid escaping upwards is collected in a device (not shown).
  • FIG. 7 shows a further alternative embodiment of the device according to FIG. 4 with two heating devices 37, 38 for the holders 43, 44.
  • the refrigerant migrates downward in the outer region of a container 39 and is directed via a funnel 40 to the channels 41 and 42 in the plates 43 and 44.
  • a cover 47 with a gas outlet 48 is provided above the diverter plates 45, 46.
  • the liquid level 49 of the refrigerant is kept just above the cooling bag and below the baffle plates 45, 46. This can reduce the consumption of liquid nitrogen.
  • the lower entrance of the channels can be regulated by means of flaps.
  • the exemplary embodiments according to FIGS. 4, 5, 6 and 7 can be operated on the one hand in such a way that the refrigerated goods and the container or the plates are initially kept above the solidification temperature of the refrigerated goods.
  • the container or the plates can already be pre-cooled and only the refrigerated goods can be kept above the solidification temperature before it is given to the device.

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Abstract

Zur Verbesserung des Wärmeübergangs bei Gefrierprozessen wird vorgeschlagen, daß das Kühlgut (12) und ein vorgekühlter Körper (3, 4) mit hoher Wärmekapazität aneinandergepreßt werden. Ein verbesserter Wärmeübergang wird auch mit einer Vorrichtung (11) erzielt, die eine Halterung aufweist, mit der das Kühlgut (12) während des Kühlprozesses im wesentlichen unverformbar gehalten wird und die einen direkten Kontakt zwischen dem Kühlfluid und dem Kühlgut (12) ermöglicht. Vorzugsweise sind zwischen der Halterung und dem Kühlgut (12) senkrecht verlaufende Kanäle (17) angeordnet, in denen das Kühlfluid strömt.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Kühlen, insbesondere Gefrieren eines Kühlgutes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Kühlen, insbesondere Gefrieren eines Kühlgutes, insbesondere biologischen Materials.
Vorrichtungen und Verfahren zum Gefrieren biologischer Materialien sind aus der Kryobiologie bekannt.
In vielen Bereichen der biologischen Probenpräparation sowie der Tiefkühlkonservierung oder Vitrifikation von Zellen, Organen oder Organismen bzw. anderer biologischer Materialien kommt es aus unterschiedlichen Gründen darauf an, die Proben möglichst schnell abzukühlen.
Bei der biologischen Probenpräparation durch Kryotechniken für z. B. histologische Untersuchungen ist es wichtig, die Probenmorphologie trotz der Probenabkühlung möglichst zu erhalten. Hierzu ist eine schnelle Abkühlung notwendig, um das Ausmaß der Eisbildung gering zu halten.
Besonders gut erforscht sind Vorrichtungen zum Gefrieren von Blutzellen. Die Blutkomponenten werden hierbei mit Gefrierschutzadditiven wie beispielsweise Hydroxyethylstärke (HES) oder Glycerin versehen, die erforderlich sind, um eine ausreichend hohe Zellüberlebensrate nach dem Frier-Tau-Prozeß zu erzielen. Die in einem Folienbeutel vorliegenden Blutkomponenten werden in einen Container eingelegt, der anschließend durch Eintauchen in z.B. flüssigen Stickstoff abgekühlt wird. Um ein großes Oberflächen-Volumenverhältnis am Beutel zu erzielen und Falten und Auswölbungen am Beutel zu vermeiden, wurde in der DE 31 42 521 C2 und der DE A 44 37 091 vorgeschlagen, den Beutel zwischen zwei parallel zueinander angeordneten Platten zu halten und den Beutel mitsamt der Halterung im Stickstofffluid zu kühlen. Eine ähnliche Halterung ist auch aus der WO 90/09184 bekannt.
Die vorbekannten Halterungen haben zwar den Vorteil, daß am Beutel ein hohes Oberflächen- Volumenverhältnis erzielt wird. Nachteilhaft ist jedoch, daß der Wärmeübergang vom Kühlfluid zum biologischen Material durch die Halterung behindert wird.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der gattungsgemäßen Art anzugeben, mit denen das Kühlen eines Kühlgutes beschleunigt werden kann.
Diese Aufgabe wird verfahrensmäßig dadurch gelöst, daß das Kühlgut und ein vorgekühlter Körper mit hoher Wärmekapazität aneinandergepreßt werden.
Der vorgekühlte Körper mit hoher Wärmekapazität hat den Vorteil, daß der Körper während der Wärmeaufnahme aus dem Kühlgut zumindest über einen Anfangszeitraum nicht nachgekühlt werden muß, und die hohe Wärmekapazität des Körpers ist so gewählt, daß idealer Weise der Körper die gesamte freigesetzte Wärme aus dem Kühlgut aufnehmen kann, ohne sich maßgeblich zu erwärmen. Dadurch ist ein Wärmedurchgang vom Kühlgut über den Körper zum Kühlfluid während des schnellen Abkühlvorgangs nicht notwendig. Vorteilhafterweise kann die Wärmekapazität des vorgekühlten Körpers so groß gewählt werden, daß ein oberhalb der Erstarrungstemperatur temperiertes Kühlgut ohne Nachkühlen auf mindestens - 18° Celsius, vorzugsweise auf mindestens - 30° Celsius, gekühlt wird. Insbesondere läßt sich das Verfahren derart führen, daß ein derartiges Kühlgut bis unter die Erstarrungstemperatur gekühlt wird, sogar wenn die Erstarrungstemperatur streng genommen ein gewisses Erstarrungstemperaturintervall abdeckt. Es kann die Wärmekapazität des vorgekühlten Körpers auch so groß gewählt werden, daß ein oberhalb der Erstarrungstemperatur temperiertes Kühlgut ohne Nachkühlen bis unter die Glasübergangstemperatur gekühlt wird. Hierdurch erfolgt der Kühlvorgang in besonders geeigneter Weise, insbesondere auch für eine Vitrifikation.
Um einen besonders guten Wärmeübergang vom gekühlten Körper auf das Kühlgut zu erzielen, werden erfindungsgemäß der gekühlte Körper und das Kühlgut aneinander gepreßt. Die beim Aufeinanderpressen erzeugten Drücke im Bereich von 0,01 bar - 4 bar, (vorteilhaft sind 0,1 bar - 0,4 bar Überdruck) verbessern den Wärmeübergang vom vorgekühlten Körper auf das Kühlgut. Auch wenn das Kühlgut in einem Folienbeutel vorliegt, wird durch den hohen Druck der Wärmeübergang vom gekühlten Körper auf den Folienbeutel und vom Folienbeutel auf das Kühlgut verbessert.
Durch die Kombination von der Verwendung eines Körpers mit hoher Wärmekapazität und der Anlage des Körpers an das Kühlgut mit hohem Druck, kann eine besonders schnelle Kühlgutabkühlung erzielt werden, so daß bei biologischem Material eine Schädigung des Materials verhindert oder zumindest vermindert wird. Um eine flächige Anlage zwischen dem gekühlten Körper und dem Kühlgut zu erzielen wird vorgeschlagen, daß der Körper eine an die Form des Kühlgutes angepaßte Fläche aufweist. Bei einem flüssigen, in einem Beutel abgepackten Kühlgut kann der Körper entweder der Beutelform angepaßt sein oder den Beutel in eine bestimmte Form drücken. Ein flüssiges oder verformbares Kühlgut kann dabei beispielsweise zu Platten geformt werden, um die Weglänge des Wärmedurchgangs im Kühlgut zu verringern. Durch eine Verformung der Oberfläche beispielsweise zu einer Welle, kann jedoch die Wärmeübergangsfläche erhöht werden, um einen besseren Wärmeübergang zu erzielen.
Eine weitere Steigerung des Wärmeübergangs zwischen gekühltem Körper und Kühlgut wird dadurch erreicht, daß die Fläche poliert ist. Eine möglichst glatte Oberfläche verhindert einen Lufteinschluß zwischen Kühlgut und gekühltem Körper, der den Wärmeübergang behindern würde.
Um die Geschwindigkeit der Abkühlung weiter zu forcieren, wird vorgeschlagen, daß das Kühlgut zwischen mindestens zwei Körpern mit hoher Wärmekapazität gepreßt wird. Dies erlaubt es, das Kühlgut von mehreren Seiten zu kühlen, um eine schnelle Abkühlung innerhalb des Kühlguts zu erreichen.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, daß sich gegenüberliegende, gekühlte Körper mit sich entsprechenden Oberflächen so auf das Kühlgut gepreßt werden, daß das Kühlgut in einem schmalen, beispielsweise wellenförmigen Spalt liegt. Um die gesamte Kühlgutoberfläche zu kühlen wird vorgeschlagen, daß der oder die Körper das Kühlgut umschließen. Dies hat den weiteren Vorteil, daß das Kühlgut durch die auf das Kühlgut ausgeübten Kräfte nicht unkontrolliert verformt wird und mit Flüssigkeit gefüllte Beutel nicht platzen.
Sofern die Wärmekapazität des Körpers nicht ausreicht, die geforderte Abkühlrate zu erzielen, wird vorgeschlagen, daß im Körper ein Kühlfluid geführt wird. Dadurch kann der Körper während der Wärmeaufnahme nachgekühlt werden und außerdem ist es möglich, den Körper nach der Kälteabgabe durch das in ihm geführte Kühlfluid wieder abzukühlen. Alternativ dazu oder zusätzlich kann der Körper auch selbst im Kühlfluid stehen, so daß er vom Kühlfluid umströmt wird.
Ebenso wird die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe durch eine Vorrichtung zum Kühlen, insbesondere gefrieren, eines Kühlgutes, insbesondere biologischen Materials, bei der wenigstens ein vorgekühlter Körper einen Kühlraum für das Kühlgut begrenzt, gelöst, dadurch daß die Masse des vorgekühlten Körpers in g (Gramm) zumindest zweieinhalb (2,5) mal so groß ist, wie das Volumen des Kühlraumes in ml (Milliliter).
Durch ein derartiges Verhältnis kann ein hervorragender Kühlvorgang gewährleistet sein, der eine für viele Zwecke ausreichend schnelle Abkühlung des Kühlgutes ermöglicht. Es versteht sich hierbei, daß als Kühlraum derjenige Raum zu verstehen ist, der während des Kühlens durch das Kühlgut eingenommen bzw. von dem vorgekühlten Körper begrenzt wird.
Bessere Ergebnisse lassen sich erzielen, wenn das vorgenannte Verhältnis mindestens fünf (5) beträgt. Insbesondere ab einem Verhältnis von dreißig (30), vorzugsweise ab einem Verhältnis von fünfzig (50), ergibt sich eine Vorrichtung, die besonders hohe Abkühlungsgeschwindigkeiten garantiert. Die vorbeschriebenen Vorrichtungen eignen sich insbesondere für Kühlgüter ab 1mg Masse aufwärts. Insbesondere eignen sie sich für Kühlgüter über lg bzw. für makroskopische Kühlgüter, wie beispielsweise Kühlkonserven.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird auch mit einer Vorrichtung gelöst, die eine Halterung aufweist, die das Kühlgut während des Kühlprozesses im wesentlichen unverformbar hält und einen direkten Kontakt zwischen dem Kühlfluid und dem Kühlgut ermöglicht.
Ebenso löst die Aufgabe der Erfindung ein Verfahren zum Kühlen, insbesondere Gefrieren, von Kühlgut, insbesondere biologischen Materials, bei welchem das Kühlgut während des Kühlens im Wesentlichen umverformbar gehalten und an mindestens einem Raum mit einem Kühlfluid in unmittelbaren Kontakt gebracht wird.
Der Raum verläuft vorzugsweise wenigstens eine gewisse Strecke entlang des Kühlgutes.
Die erfindungsgemäße Halterung ist so ausgebildet, daß sie insbesondere in Beuteln abgefüllte, flüssige Blutkomponenten in einer für die Abkühlung günstigen Form hält und trotzdem einen direkten Kontakt zwischen dem Kühlfluid und dem Kühlgut ermöglicht. Dadurch wird einerseits das Kühlgut optimal gehalten und andererseits werden die aus dem Stand der Technik bekannten Probleme des Wärmeübergangs vom Kühlgut durch die Halterung auf das Kühlfluid vermieden.
Um einen guten Wärmeübergang vom Kühlgut auf das Kühlfluid zu erzielen, wird vorgeschlagen, daß die Kontaktfläche zwischen Halterung und Kühlgut kleiner ist als die Kontaktfläche zwischen Kühlfluid und Kühlgut.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Vorrichtung sieht vor, daß die Halterung Führungskanäle zum Leiten des Kühlfluids aufweist. Dies erlaubt insbesondere bei siedenden Kühlmedien eine freie Konvektion oder ein Pumpen des Kühlmediums durch die Kanäle.
Versuche haben gezeigt, daß allein die Konvektion durch Verdampfung innerhalb der beschriebenen Führungskanäle zu einer starken Beschleunigung des Kühlfluids führt, wenn der Einlaß der Führungskanäle tiefer als deren Auslaß angeordnet ist.
Dieser Kamineffekt ist so stark, daß vorgeschlagen wird, am Einlaß und/oder Auslaß durchflußbegrenzende, verstellbare Einrichtungen anzuordnen. Dadurch ist auf einfache Art und Weise eine Steuerung oder Regelung des Kühlfluiddurchlaufs zu erzielen. Die durchflußbegrenzenden verstellbaren Einrichtungen sollten vorteilhaft auch während des Abkühlvorganges verstellbar sein, wodurch die Unterschiede in den Kühlraten vom Rand zur Mitte der Probe ausgeregelt werden können, die ansonsten zu lokal unterschiedlichen Überlebensraten führen könnten. Ein einfacher Aufbau der Vorrichtung wird dadurch erzielt, daß die Halterung das Kühlgut in der Form einer Platte hält. Insbesondere durch eine beidseitige Abkühlung des plattenförmigen Gefrierguts sind gute Abkühlraten zu erzielen.
Das Kühlgut kann jedoch auch in der Form eines Zylinders gehalten werden und besonders vorteilhaft ist eine Halterung, die das Kühlgut in Form eines Hohlzylinders hält, da dadurch das Kühlgut einen Hohlraum umschließt, der als Führungskanal für das Kühlfluid dienen kann.
Da im Bereich der Siedetemperatur des Kühlfluids beim Blasensieden die beste Abkühlrate zu erzielen ist, wird eine Kammer vorgeschlagen, in die die Halterung einsetzbar ist und die vorzugsweise beheizbar ist. Die Beheizbarkeit der Kammer erlaubt eine genaue Einstellung der Verdampfungsrate des Kühlfluids und damit der Konvektion. Alternativ oder zusätzlich kann auch die Halterung selbst beheizbar ausgestaltet sein.
Vorteilhaft ist es, wenn die Kammer einen Zulauf mit Kühlfluidpumpe aufweist. Dadurch ist eine Zwangsströmung des Kühlfluids durch die Kammer und zwischen Kühlgut und Halterung zu erzielen, die den Wärmeübergang vom Kühlgut auf das Kühlfluid verbessert.
Eine bevorzugte Ausgestaltung sieht vor, daß die Kammer einen Überlauf und einen Abscheider für flüssiges Kühlfluid aufweist. Während das flüssige Kühlfluid zur weiteren Kühlung verwendet wird, wird der gasförmige Anteil des Kühlfluids entweder verworfen oder in einer angeschlossenen Vorrichtung wieder verflüssigt.
Eine bevorzugte Verwendung des beschriebenen Verfahrens oder der beschriebenen Vorrichtung liegt im Gefrieren von mit einer Flüssigkeit, insbesondere Blutkomponenten gefüllten Beuteln. Diese Beutel sind flexibel in ihrer Form und müssen möglichst schnell heruntergekühlt werden. Obwohl Gefrierschutzadditive die Schädigung der Blutkomponenten einschränken, sollten besonders hohe Kühlraten erzielt werden. Dies ist mit dem beschriebenen Verfahren oder der beschriebenen Vorrichtung auf einfache Weise zu erreichen.
Beim Abkühlen von Körpern und insbesondere beim Abkühlen von Flüssigkeiten ändert sich das Volumen des Kühlguts und bei wäßrigen Systemen zusätzlich noch durch die Kristallisation und es wird daher vorgeschlagen, daß der beschriebene Körper bzw. die beschriebene Halterung im wesentlichen mit einem konstanten Druck auf das Kühlgut gedrückt werden. Dies ist beispielsweise durch eine vorgespannte Feder mit flacher Federkennlinie, mit pneumatischen oder hydraulischen Einrichtungen zu erzielen. Insbesondere eine hydraulische oder pneumatische Vorrichtung mit entsprechender Regelung ermöglicht es, den Druck auf das Kühlgut im wesentlichen konstant zu halten. Obwohl die
Volumenzunahme bei der Kristallisation durch Regelung des Drucks prinzipiell aufgefangen werden kann, ist es zusätzlich vorteilhaft, den Folienbeutel nicht vollständig zu befüllen, sondern ein Gaspolster oberhalb des Gefriergutes zu belassen, damit die Volumenausdehnung die Beutelschweißnähte nicht zu stark belastet.
Um den Wärmeübergang am Körper bzw. an der Halterung zu verbessern wird vorgeschlagen, daß bei dem Körper bzw. der Halterung auf der Seite des Kühlfluids eine mikroporöse Oberfläche vorgesehen ist. Zur Bildung einer mikroporösen Oberfläche kann die Oberfläche selbst aufgerauht werden oder es kann eine Klebeschicht mit mikroporöser Oberfläche^ wie beispielsweise LeukosilkR, auf die Oberfläche aufgebracht werden. Besonders vorteilhaft ist es, wenn diese mikroporöse Schicht direkt am Beutel angebracht ist.
Je nach gewählter Vorrichtung bzw. je nach gewünschtem Kühlverlauf kann der Körper bzw. die Halterung vor Kühlen des Kühlgutes eine Temperatur unterhalb der Erstarrungstemperatur des Kühlgutes aufweisen. Ebenso ist es jedoch auch möglich, daß der Körper bzw. die Halterung vor dem Kühlen des Kühlgutes eine Temperatur oberhalb der Erstarrungstemperatur des Kühlgutes aufweisen.
Mehrere Ausführungsbeispiele zur Erläuterung des beschriebenen Verfahrens und der beschriebenen Vorrichtung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben. Es zeigt,
Figur 1 schematisch eine Vorrichtung zum Anpressen gekühlter Körper an ein Kühlgut,
Figur 2 das Prinzip der waagerechten Kühlgutzuführung,
Figur 3 das Prinzip der senkrechten Kühlgutzuführung,
Figur 4 schematisch eine Seitenansicht einer Vorrichtung mit einer Halterung mit Kühlrippen, Figur 5 einen Schnitt durch die Vorrichtung gemäß Figur 4,
Figur 6 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur freien
Konvektion mit Heizeinrichtung und
Figur 7 eine alternative Ausführungsform einer Vorrichtung zur freien Konvektion mit Heizeinrichtung.
Die in Figur 1 gezeigte Vorrichtung 1 dient zur Kühlung eines mit einem Kühlgut befülltem Kühlbeutels 2, der zwischen zwei Platten 3 und 4 gehalten ist. Diese Platten 3 und 4 in einem Kühlraum 10 sind aus Metall, wie Stahl oder vorzugsweise Kupfer, hergestellt und haben eine hohe Wärmekapazität. Ein Pneumatikzylinder 5 ist über eine Kolbenstange 6 mit der Platte 3 verbunden, so daß die Platte 3 parallel gegen den Kühlbeutel 2 mit großer Kraft gedrückt werden kann. Dadurch wird der Kühlbeutel 2 zwischen den Platten 3 und 4 eingeklemmt. Alternativ kann die Führung der Platten 3 und 4 auch durch ein Seilzugsystem bzw. durch ein Zahnrad-, Gelenk- oder Kettengetriebe realisiert werden. Hierdurch kann die Plattenbewegung durch einen außerhalb des tiefkalten Bereichs angeordneten Antrieb, wie durch einen Pneumatikzylinder, erfolgen. Die Platten 3 und 4 sind entweder durch Überströmen mit flüssigem Stickstoff kühlbar oder es wird flüssiger Stickstoff durch die Rohrleitungen 7 durch die Platten geleitet, um die Platten abzukühlen. Zur Steigerung des Wärmeübergangs innerhalb der Rohrleitungen 7 sind die Innenflächen der Leitungen mit einer mikroporösen Schicht 8 überzogen.
Die Verwendung der Vorrichtung 1 ist schematisch in Figur 2 gezeigt. Zunächst wird mit flüssigem Stickstoff 9 zumindest eine Platte auf die gewünschte Temperatur heruntergekühlt und anschließend wird ein Kühlbeutel 2 auf die untere Platte 4 mittels einer speziellen Schablone gelegt. Hierbei können vorhandene kreisrunde Ausstanzungen am Rand der Kühlbeutel dazu genutzt werden, den Kühlbeutel beispielsweise durch Aufnahmedorne innerhalb des Kühlcontainers zu fixieren. Mittels der pneumatischen Einrichtung 5 wird die Platte 3 auf den Kühlbeutel 2 gepreßt, so daß die Wärme vom Beutel 2 auf die Platten 3 und 4 übergeht. Nach Abkühlung des Kühlbeutels 2 wird die Platte 3 mittels der pneumatischen Einrichtung 5 angehoben und der Kühlbeutel 2 wird entsprechend dem Betätigungspfeil 10 aus der Vorrichtung 1 entnommen.
Eine alternative Vorrichtungsvariante zeigt Figur 3. Bei dieser Vorrichtung 1' wird der Kühlbeutel 2' zwischen zwei senkrecht angeordnete Platten 3' und 4' gegeben und mittels der pneumatischen Einrichtung 5' werden die abgekühlten Platten 3' und 4' auf den Beutel 2' gedrückt. Nach Kühlen des Beutels 2' wird dieser entsprechend dem Betätigungspfeil 10' in senkrechter Richtung wieder aus der Vorrichtung 1' entnommen.
Eine weitere Vorrichtung 11 zum Gefrieren bzw. Kühlen eines Kühlbeutels 12 zeigt Figur 4. Hierbei wird der Beutel zwischen zwei L-förmigen Platten 13 und 14 eingeklemmt, die den Beutel 12 vollständig umschließen. Die Platten 13 und 14 werden über Pneumatikzylinder 15, 16 so aufeinander gepreßt, daß der Kühlbeutel 12 zwischen den Platten festgehalten wird.
Die Platten 13 und 14 haben auf der dem Beutel 12 zugewandten Seite eine kammartige Struktur, die in Figur 5 zu sehen ist. Dadurch bilden sich beim Anlegen der Platten 13, 14 an den Kühlbeutel 12 Kanäle 17, in denen Kühlfluid längs der Pfeile 18 zwischen den Platten und dem Kühlbeutel 12 aufsteigen kann.
Die Platten 13, 14 und der Kühlbeutel 12 sind in einer Kammer 19 angeordnet, die mit einem Deckel 20 verschlossen ist. Die Platten sind vom Kammerboden beabstandet angeordnet, um ein Unterströmen der Platte zu ermöglichen. In diese Kammer wird über die Leitung 21 und die Pumpe 22 flüssiger Stickstoff geleitet. Dieser flüssige Stickstoff sammelt sich zunächst am Boden der Kammer 19 und steigt dann in den Kanälen 17 auf, wobei er sich erwärmt und in die dampfförmige Phase übergeht. Die Kanäle 17 bewirken hierbei einen Kamineffekt, der zu einer besonders starken Strömung innerhalb der Kanäle führt. Um diese Strömung zu regulieren, sind am Eingang der Kanäle 17 Klappen 23, 24 vorgesehen. Der am oberen Ende der Kanäle 17 austretende Stickstoff fließt zu einem Abscheider 25, der flüssigen von gasförmigem Stickstoff trennt. Hierbei umfaßt der Abscheider 25 eine Dampfaustrittsöffnung, durch welche der gasförmige Stickstoff abgeführt wird.
An den Stellen, an denen die Platten 13 und 14 direkt zwischen dem Kühlfluid und dem Kühlbeutel 12 angeordnet sind, ist eine mikroporöse Schicht 26, 27 vorgesehen, die den Wärmeübergang vom Kühlfluid auf die Platte und somit den Wärmedurchgang zum Kühlbeutel verbessert. Dadurch daß die Oberfläche des Kühlbeutels 12 zumindest im Bereich der Kanäle 17 und/oder weitere Oberflächenbereiche der Platten 13, 14, die mit dem flüssigen Stickstoff in Kontakt stehen, mit einer mikroporösen Schicht versehen werden, ließe sich die Kühlleistung weiter erhöhen. Die Vorrichtung 11 ist entsprechend der Beschreibung zu den Figuren 2 und 3 verwendbar.
Figur 6 zeigt eine schematische Anordnung einer Vorrichtung nach Figur 4 mit Heizelementen 28 und 29, die an den dem Kühlbeutel 30 gegenüberliegenden Seiten der Platten 31 und 32 angeordnet sind. Dadurch kann die Strömungsgeschwindigkeit in den Kanälen 34, 35 gesteigert und geregelt werden. Eine weitere Heizeinrichtung 36 ist im Bodenbereich der Einrichtung vorgesehen, um ebenfalls die Strömung des Kühlfluids zu verstärken und zu regeln. Der flüssige Anteil des nach oben austretenden Kühlfluids wird bei dieser Variante in einer nicht dargestellten Vorrichtung aufgefangen.
Figur 7 zeigt eine weitere alternative Ausgestaltung der Vorrichtung nach Figur 4 mit zwei Heizeinrichtungen 37, 38 für die Halterungen 43,44. Bei dieser Variante wandert das Kältemittel im äußeren Bereich eines Behälters 39 nach unten und wird über einen Trichter 40 zu den Kanälen 41 und 42 in den Platten 43 und 44 gelenkt. Oberhalb der Kanäle 41, 42 sind Umleitbleche 45, 46 vorgesehen, durch welche flüssiges Kältemittel, welches aus den Kanälen 41, 42 austritt, zurückgeleitet wird. Oberhalb der Umleitbleche 45, 46 ist ein Deckel 47 mit einem Gasaustritt 48 vorgesehen. Der Flüssigkeitsspiegel 49 des Kältemittels wird kurz oberhalb des Kühlbeutels und unterhalb der Umleitbleche 45, 46 gehalten. Hierdurch läßt sich der Verbrauch von flüssigem Stickstoff vermindern.
Auch in den Ausführungsbeispielen nach Figur 6 und 7 kann der untere Eingang der Kanäle durch Klappen geregelt werden. Die Ausführungsbeispiele nach den Figuren 4, 5, 6 und 7 können einerseits so betrieben werden, daß das Kühlgut und der Container bzw. die Platten zu Beginn oberhalb der Erstarrungstemperatur des Kühlgutes gehalten werden. Andererseits kann der Container bzw. die Platten bereits vorgekühlt sein und nur das Kühlgut oberhalb der Erstarrungstemperatur gehalten werden, bevor es der Vorrichtung aufgegeben wird.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Kühlen, insbesondere Gefrieren, eines Kühlgutes, insbesondere biologischen Materials, bei dem das Kühlgut und ein vorgekühlter Körper mit hoher Wärmekapazität aneinandergepreßt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmekapazität des vorgekühlten Körpers zumindest so groß gewählt ist, daß das Kühlgut von oberhalb der Erstarrungstemperatur bis auf mindestens - 18° Celsius gekühlt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper eine an die Form des Kühlgutes angepaßte Fläche aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fläche poliert ist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlgut zwischen mindestens zwei Körpern mit hoher Wärmekapazität gepreßt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der oder die Körper das Kühlgut umschließen.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Körper ein Kühlfluid geführt wird.
8. Vorrichtung zum Kühlen, insbesondere Gefrieren, eines Kühlgutes, insbesondere biologischen Materials, bei der wenigstens ein vorgekühlter Körper einen Kühlraum für das Kühlgut begrenzt, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse des vorgekühlten Körpers (3, 4) in g (Gramm) zumindest zweieinhalb (2,5) mal so groß ist, wie das Volumen des Kühlraumes (10) in ml (Milliliter).
9. Vorrichtung zum Kühlen, insbesondere Gefrieren, eines Kühlgutes, insbesondere biologischen Materials, mit einer Halterung, die das Kühlgut während des Kühlprozesses im wesentlichen unverformbar hält und mindestens einen Raum bildet, der einen direkten Kontakt zwischen einem
Kühlfluid und dem Kühlgut ermöglicht.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontaktfläche zwischen Halterung und Kühlgut kleiner ist, als die Kontaktfläche zwischen Kühlfluid und Kühlgut.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung Führungskanäle zum Leiten des Kühlfluids aufweist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Einlaß der Führungskanäle tiefer als deren Auslaß angeordnet ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß am Einlaß und/oder Auslaß durchflußbegrenzende, verstellbare Einrichtungen angeordnet sind.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13 , dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung das Kühlgut in der Form einer Platte hält.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung das Kühlgut in der Form eines Zylinders oder Hohlzylinders hält.
16. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kammer vorgesehen ist, in die die Halterung einsetzbar ist und die vorzugsweise beheizbar ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16 , dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer einen Zulauf mit Kältefluidpumpe aufweist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Kammer einen Überlauf und einen Abscheider für flüssiges Kältefluid aufweist.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 18 zum Gefrieren von mit einer Flüssigkeit, insbesondere Blutkomponenten, gefüllten Beuteln.
20. Verfahren bzw. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Beutel eine mikroporöse Oberfläche aufweisen.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, 19 und 20 oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 20, bei dem Körper bzw. Halterung im wesentlichen mit einem konstanten Druck auf das Kühlgut gedrückt werden.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 und 19 bis 21 oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 21 bei dem Körper bzw.
Halterung auf der Seite des Kühlfluids eine mikroporöse Oberfläche aufweist.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 und 19 bis 21 oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 22, bei dem Körper bzw. Halterung pneumatisch oder hydraulisch an das Kühlgut gedrückt werden.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7 und 19 bis 23 oder Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß der Körper bzw. die Halterung vor Kühlen des Kühlgutes eine Temperatur unterhalb der Erstarrungstemperatur des Kühlgutes aufweisen.
25. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 23 , dadurch gekennzeichnet, daß der Körper bzw. die Halterung vor Kühlen des Kühlgutes eine Temperatur oberhalb der Erstarrungstemperatur des Kühlgutes aufweisen.
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