EP0975823B1 - Elektrolyt für die elektrolytische hochgeschwindigkeitsabscheidung von aluminium auf endlosprodukten - Google Patents

Elektrolyt für die elektrolytische hochgeschwindigkeitsabscheidung von aluminium auf endlosprodukten Download PDF

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EP0975823B1
EP0975823B1 EP98924119A EP98924119A EP0975823B1 EP 0975823 B1 EP0975823 B1 EP 0975823B1 EP 98924119 A EP98924119 A EP 98924119A EP 98924119 A EP98924119 A EP 98924119A EP 0975823 B1 EP0975823 B1 EP 0975823B1
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Jörg HELLER
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Aluminal Oberflachentechnik GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/42—Electroplating: Baths therefor from solutions of light metals
    • C25D3/44—Aluminium

Definitions

  • the disadvantage of the electrolytes was that they had a very poor spreadability, which had a disadvantageous effect, in particular when coating complicated-shaped parts as rack goods or as drum goods. This poor spreadability leads to large and complicated shaped parts with corners and edges that these are incompletely and unevenly coated.
  • Electrolyte systems containing potassium halides instead of sodium halides have therefore been used over time. These have better spreading power and have compositions such as KF ⁇ 2 AlEt 3 .
  • the complexes also have better electrical conductivity than the corresponding complexes with sodium salts.
  • EP-A 0 402 761 and US 4,417,954 describe methods of State of the art to solve these problems.
  • potassium-containing aluminum triethyl complexes mixed with other aluminum alkyl complexes become.
  • Mixtures of this type have lower melting points than the pure aluminum triethyl complexes.
  • Aluminum triisobutyl are mentioned as admixtures, for example and aluminum trimethyl. That way The compositions achieved are for rack goods aluminization in terms of electrical conductivity, solubility and spreadability are acceptable and are used today in industrial technical scale also used.
  • the previously known electrolytes for galvanic aluminum deposition are for use in such a process not suitable because of the requirements for an electrolyte for the continuous coating are completely different than with the previously known frame goods aluminization.
  • the technical object of the invention was therefore one To provide electrolytes for an electrolytic High speed deposition of aluminum Endless products has the necessary properties, in particular a high deposition speed, a high limit current density, enables operation with quantitative yield, has a long service life, is cheap to manufacture and is easy to maintain.
  • the electrolyte in an aromatic or aliphatic hydrocarbon as a solvent, the electrolyte being 1 to 4 moles of solvent contains per mole of MF.
  • Electrolyte also includes aluminum alkyl additions beyond the 1 to 2 complex are possible. Because it was surprisingly found that this leads to higher values for the applicable limit current density leads and the macro scattering ability, which, however, in high-speed separation subordinate to continuous products.
  • MF in Formula I is KF or CsF.
  • Tri-n-propyl aluminum is preferably used.
  • the electrolyte contains an uncomplexed aluminum trialkyl in a molar ratio MF to AlR 3 of 1: 0.1 to 1: 1, where tri-n-propyl aluminum is used or mixtures of tri-n-propyl aluminum with triethyl aluminum in a ratio of 1:10 to 10: 1.
  • the electrolyte thus composed is preferably dissolved in an aromatic hydrocarbon such as toluene or xylene. Toluene or xylene are particularly preferably used as aromatic hydrocarbons.
  • Suitable inhibitors can also be added in order to a more compact structure for the deposition at high current densities to achieve.
  • the electrolytic solution according to the invention becomes more conventional Manufactured way. It is first in the solvent mixture from hydrocarbons and possibly an inhibitor Given metal fluoride. Then the complex formation calculated amount of aluminum alkyl compound slowly in small portions added. After the addition is heated and stirred until all components are completely dissolved. The The solution is then cooled to room temperature and is arbitrary long shelf life.
  • the electrolyte solution according to the invention makes it possible for the first time to carry out galvanic high-speed deposition with current densities above 2 A / dm 2 .
  • High-quality layers are obtained, high current densities can be used, and the electrolyte can be operated to a quantitative yield. It has a long service life, is cheap to manufacture and easy to maintain.
  • an electrolyte of the composition KF ⁇ 2 Al (C 3 H 7 ) 3 ⁇ 0.3 Al (C 3 H 7 ) 3 ⁇ 0.3 Al (C 2 H 5 ) 3 ⁇ 3 mol of toluene was added Coating done. After cleaning the cathode, a 11-12 ⁇ m thick, bright white aluminum layer was deposited in 7 minutes at a current density of 8 A / dm 2 direct current and 95 ° C. The cathode was rotated at a speed of 400 rpm.
  • the electrolyte solution from Example 1 was concentrated to 2.5 mol of toluene dilution. Then 0.5 mole of anisole per mole of KF was added to the electrolyte. An aluminum layer approximately 12 ⁇ m thick was deposited in this electrolyte at 8 A / dm 2 and reverse polarity. The electrode movement (rotation) was left at 400 rpm. The layer produced was fine crystalline, bright white and semi-glossy.
  • a ring of 3 mm thick steel wire with a diameter of 100 mm was coated between 2 anode plates of approx. 150 x 150 mm in a test cell with approx. 6 liters content, flooded with argon and equipped with a lock system.
  • the electrolyte used was: KF ⁇ 2 Al (C 3 H 7 ) 3 ⁇ 0.2Al (C 3 H 7 ) 3 ⁇ 0.6Al (C 2 H 5 ) 3 ⁇ 3.5 toluene.
  • the coating was carried out at 6 A / dm 2 , 100 ° C and reverse polarity.
  • the electrolyte was moved very intensively during the coating by passing argon through it.
  • the layer produced was approx. 12 ⁇ m thick, matt to satin matt, fine crystalline and bright white.
  • the cathodic yield was 99.6%.

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Description

Die Erfindung betrifft einen Elektrolyt für die elektrolytische Hochgeschwindigkeitsabscheidung von Aluminium auf Endlosprodukten, der einen metallorganischen Aluminiumkomplex enthält. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung dieses Elektrolyten zur Herstellung korrosionsfester und dekorativer Beschichtungen von Endlosprodukten im Durchlaufverfahren.
Durch die Aluminierung von unedlen Metallen können diese korrosionsfest gemacht werden und mit einer dekorativen Beschichtung versehen werden. Diese Beschichtung kann ggfs. auch farbig sein. Aluminium wird dabei vorwiegend galvanisch abgeschieden aus Elektrolyten, die eine solche galvanische Abscheidung möglich machen. Hierzu zählen Schmelzflußelektrolyte und Elektrolyte, die Aluminiumhalogenide oder Aluminiumalkylkomplexe enthalten. Im Stand der Technik haben sich Elektrolytsysteme durchgesetzt, die auf Aluminiumalkylkomplexen basieren. Diese Aluminiumalkylkomplexe enthalten im allgemeinen auch Alkalikomplexverbindungen bzw. Ammoniumkomplexverbindungen.
Anfänglich wurden zur galvanischen Aluminiumabscheidung fast ausschließlich Elektrolytlösungen eingesetzt, die den Komplex NaF · 2 AlEt3, gelöst in aromatischen Kohlenwasserstoffen wie Toluol oder Xylol, enthielten. Der Nachteil der Elektrolyte war es jedoch, daß sie eine sehr schlechte Streufähigkeit aufwiesen, die sich insbesondere bei der Beschichtung von kompliziert geformten Teilen als Gestellware oder als Trommelware nachteilig auswirkte. Diese schiechte Streufähigkeit führt bei großen und kompliziert geformten Teilen mit Ecken und Kanten dazu, daß diese unvollständig und ungleichmäßig beschichtet werden.
Es wurden daher im Laufe der Zeit Elektrolytsysteme eingesetzt, die anstelle von Natriumhalogeniden Kaliumhalogenide enthielten. Diese weisen ein besseres Streuvermögen auf und besitzen Zusammensetzungen wie KF · 2 AlEt3. Die Komplexe besitzen weiterhin eine bessere elektrische Leitfähigkeit als die entsprechenden Komplexe mit Natriumsalzen.
Ein sehr großer Nachteil besteht jedoch darin, daß die Löslichkeit dieser Komplexe in aromatischen Kohlenwasserstoffen, die im allgemeinen als Lösungsmittel verwendet werden, gering ist, so daß die üblichen 3 bis 4 molaren Toluollösungen dieser Komplexe bereits bei 60 bis 65 °C auskristallisieren. Dies ist für die Aluminierung von Gestellwaren ein großes Problem. Die weitere Verdünnung der Lösung führt dazu, daß die Leitfähigkeit und die Stromdichtebelastbarkeit stark abnimmt und das Beschichtungsverfahren unwirtschaftlich wird.
Auch der Einsatz von Kaliumfluoridkomplexen, die Aluminiumtriisobutyl als Komplexpartner enthalten, konnte diese Probleme nicht wesentlich beseitigen. Komplexe der Zusammensetzung KF · 2 Al(iBu)3 besitzen einen wesentlich geringeren Schmelzpunkt von 51 bis 53 °C. Dieser liegt niedriger als bei den entsprechenden Ethyl- oder Methylaluminiumkomplexen. Die Isobutylkomplexe kristallisieren auch bei Raumtemperatur bei einer 3 bis 4-molaren Verdünnung in Toluol nicht aus. Ein großer Nachteil dieser Verbindung liegt jedoch in ihrer geringen Stromdichtebelastbarkeit. Bereits bei niedrigen Stromdichten entstehen graue Schichten an den zu beschichtenden Gegenständen und es kommt zu Coabscheidungen von Kalium, was unerwünscht ist.
Die EP-A 0 402 761 und US 4 417 954 beschreiben Methoden des Standes der Technik zur Lösung dieser Probleme. Dazu ist vorgesehen, daß bisher verwendete kaliumhaltige Aluminiumtriethylkomplexe mit anderen Aluminiumalkylkomplexen gemischt werden. Derartige Mischungen besitzen geringere Schmelzpunkte als die reinen Aluminiumtriethylkomplexe. Sie besitzen weiterhin eine bessere Löslichkeit in aromatischen Kohlenwasserstoffen. Als Beimischungen werden beispielsweise genannt Aluminiumtriisobutyl und Aluminiumtrimethyl. Die auf diese Weise erzielten Zusammensetzungen sind für die Gestellwarenaluminierung im Hinblick auf elektrische Leitfähigkeit, Löslichkeit und Streufähigkeit akzeptabel und werden heute im industriellen technischen Maßstab auch eingesetzt.
Auch die EP-A 0 084 816 beschreibt ebenfalls Elektrolyte zur galvanischen Abscheidung von Aluminium in denen Gemische aus Aluminiumalkylkomplexen eingesetzt werden. Gemäß den Beispielen dieser Druckschrift werden insbesondere Gemische aus Aluminiumtriethyl und Aluminiumisobutyl verwendet.
Derartige Elektrolyte besitzen jedoch den Nachteil, daß sie für eine kontinuierliche Beschichtung von Endlosprodukten wie Drähten, Bändern, Langprofilen oder Röhren nicht geeignet sind. Ein derartiges Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung für eine galvanische Aluminierung von Endlosprodukten wird in der zeitgleich mit dieser Anmeldung eingereichten deutschen Patentanmeldung der Anmelderin beschrieben.
Die bisher zur Verfügung stehenden Elektrolyte zur galvanischen Aluminierung besitzen nur eine geringe Stromdichtebelastbarkeit von 0,2 bis maximal 2,0 A/dm2. Bei Überschreitung der für eine spezifische Zusammensetzung maximalen Grenzstromdichte entstehen Verbrennungen, rauhe Schichten und unerwünschte Coabscheidungen von Kalium. Dies tritt insbesondere bei größeren Zugaben von Aluminiumtriisobutyl auf, wie dies beispielsweise in der EP-A 0 084 816 oder auch der EP-A 0 402 761 vorgesehen ist.
Bisher werden Endlosprodukte wie Draht zum Korrosionsschutz im allgemeinen kontinuierlich beschichtet durch Aufbringen einer Zinkschicht. Dabei wird als Technik das Feuerverzinken eingesetzt. Dieser Korrosionsschutz ist jedoch nicht hochwertig, da sich die Schutzschicht bereits nach kurzer Zeit verändert und voluminöse weiße Korrosionsprodukte an der Oberfläche entstehen, die auf eine Oxidation der aufgebrachten Zinkschicht zurückzuführen sind. Für viele Anwendungen besteht ein Bedarf an höherwertigem Korrosionsschutz. Dieser kann mit einer galvanischen Aluminiumbeschichtung erzielt werden. Diese Schicht bleibt im wesentlichen unverändert und bietet daher einen höherwertigen Korrosionsschutz als bei dem bisher verwendeten Verzinken. Voraussetzung für eine wirtschaftliche Produktion ist es jedoch, daß die eingesetzten Elektrolyte mit hoher Stromdichte und quantitativer Ausbeute betrieben werden können, hohe Standzeiten aufweisen, billig herzustellen sind und einfach zu warten sind.
Die bisher bekannten Elektrolyte zur galvanischen Aluminiumabscheidung sind für den Einsatz in einem solchen Verfahren nicht geeignet, da die Anforderungen an einen Elektrolyten für die kontinuierliche Beschichtung ganz anders sind als bei der bisher bekannten Gestellwarenaluminierung. Bei der kontinuierlichen Beschichtung von Endlosprodukten wie Drähten, Bändern, Langprofilen oder Röhren besitzen die zu beschichtenden Teile einfache Geometrien. Es sind fast immer gleiche Elektrodenabstände vorhanden. Die Makrostreufähigkeit des Elektrolyten spielt daher eine untergeordnete Rolle. Im Gegensatz zur Aluminierung von Gestellwaren besteht die Hauptforderung beim Einsatz des Elektrolyten in einer möglichst hohen Abscheidegeschwindigkeit, wobei eine ausreichende Reinheit und eine kompakte Struktur der abgeschiedenen Schicht erreicht werden muß. Dies erfordert weiterhin einen Elektrolyten mit einer hohen Grenzstromdichte.
Die technische Aufgabe der Erfindung war es daher, einen Elektrolyten zur Verfügung zu stellen, der die für eine elektrolytische Hochgeschwindigkeitsabscheidung von Aluminium auf Endlosprodukten notwendigen Eigenschaften besitzt, insbesondere eine hohe Abscheidegeschwindigkeit, eine hohe Grenzstromdichte, ein Betreiben mit quantitativer Ausbeute ermöglicht, hohe Standzeiten aufweist, billig herzustellen ist und einfach zu warten ist.
Diese Aufgabe wird gelöst durch einen Elektrolyten, der einen metallorganischen Aluminiumkomplex der Formel (I) MF · 2 Al(C3H7)3 · n AlR3 enthält, worin
  • M = K, Rb, Cs,
  • R = eine C3-Alkylgruppe oder ein Gemisch einer C3 und C1-C2-Alkylgruppe ist,
  • n = 0,1 bis 1 ist,
    • in einem aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel, wobei der Elektrolyt 1 bis 4 Mol Lösungsmittel pro Mol MF enthält.
    Eine derartige Elektrolytverbindung ist bisher für die galvanische Aluminierung nicht eingesetzt worden und insbesondere für die Gestellaluminierung auch nicht einsetzbar. Als Tripropylaluminiumkomplex kann prinzipiell ein Tri-n-propylaluminium oder Triisopropylaluminium eingesetzt werden. Besonders bevorzugt ist jedoch der Einsatz von Tri-n-propylaluminium,
    Aus der Formel I ist weiterhin zu entnehmen, daß der erfindungsgemäße Elektrolyt auch Aluminiumalkylzugaben umfaßt, die über den 1 zu 2 Komplex hinaus möglich sind. Es wurde nämlich überraschenderweise gefunden, daß dies zu höheren Werten für die anwendbare Grenzstromdichte führt und die Makrostreufähigkeit, die jedoch bei der Hochgeschwindigkeitsabscheidung auf Endlosprodukten nachrangig ist, herabsetzt.
    Es ist bevorzugt, daß MF in Formel I KF oder CsF ist. Als weiterer Bestandteil ist gemäß Formel I ein Tripropylaluminium im Molverhältnis zu MF = 2 : 1 vorgesehen. Bevorzugt wird Tri-n-propylaluminium eingesetzt. Weiterhin enthält der Elektrolyt ein nicht komplexiertes Aluminiumtrialkyl im Molverhältnis MF zu AlR3 von 1 : 0,1 bis 1 : 1, wobei hier Tri-n-propylaluminium eingesetzt wird oder Mischungen von Tri-n-propylaluminium mit Triethylaluminium im Verhältnis 1 : 10 bis 10 : 1. Der so zusammengesetzte Elektrolyt wird bevorzugt in einem aromatischen Kohlenwasserstoff wie z.B. Toluol oder Xylol gelöst. Als aromatische Kohlenwasserstoffe werden besonders bevorzugt Toluol oder Xylol verwendet.
    Weiterhin können geeignete Inhibitoren zugesetzt werden, um eine kompaktere Struktur bei der Abscheidung bei hohen Stromdichten zu erzielen. Hierzu werden bevorzugt aromatische oder aliphatische Ether, insbesondere Anisol oder Methyl-t-butylether eingesetzt.
    Ein derartiger Elektrolyt ist geeignet zur Verwendung für eine elektrolytische Hochgeschwindigkeitsabscheidung von Aluminium auf Endlosprodukten wie Draht, Bändern, Langprofilen oder Röhren. Das Aluminium kann dabei mit hohen Stromdichten von mehr als 2 bis 20 A/dm2 abgeschieden werden.
    Die erfindungsgemäße Elektrolytlösung wird in herkömmlicher Weise hergestellt. Dabei wird zunächst in das Lösungsmittelgemisch aus Kohlenwasserstoffen und ggfs. einem Inhibitor das Metallfluorid gegeben. Danach wird die für die Komplexbildung berechnete Menge der Aluminiumalkylverbindung langsam in kleinen Portionen zugegeben. Nach der Zugabe wird erwärmt und bis zur vollständigen Lösung aller Komponenten gerührt. Die Lösung wird dann auf Raumtemperatur abgekühlt und ist beliebig lange lagerfähig.
    Die erfindungsgemäße Elektrolytlösung ermöglicht es erstmalig eine galvanische Hochgeschwindigkeitsabscheidung durchzuführen mit Stromdichten über 2 A/dm2. Hierbei werden qualitativ hochwertige Schichten erhalten, es kann mit hohen Stromdichten gearbeitet werden, und der Elektrolyt kann bis zur quantitativen Ausbeute betrieben werden. Er weist eine hohe Standzeit auf, ist billig herzustellen und auf einfache Art und Weise zu warten.
    Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
    Beispiel 1 Herstellung der Elektrolytlösung
    In einem beheizbaren Rührbehälter wurde unter Argon ein Elektrolyt der Zusammensetzung KF · 2 Al(C3H7)3 · 0,3 Al(C3H7)3 · 0,3 Al(C2H5)3 · 3 Mol Toluol hergestellt. Hierzu wurde in die mit Argon gefluteten Rührbehälter zuerst die berechnete Menge des Lösungsmittels vorgelegt. Unter intensivem Rühren wurde danach das bei 120 °C zuvor getrocknete Kaliumfluorid zugegeben. Anschließend wurde die berechnete Menge an Aluminiumtripropyl und Aluminiumtriethyl langsam in kleinen Portionen zugegeben. Hierbei erwärmte sich die Lösung auf ca. 80 °C. Die Lösung wurde danach bis zur vollständigen Auflösung aller Bestandteile erwärmt und danach auf Raumtemperatur abgekühlt. Man erhält eine vollständig flüssige klare Lösung.
    Beispiel 2
    In einem beheizbaren mit einem Glasdeckel versehenen zylindrischen Glasgefäß von ca. 3 Liter Inhalt wurden 2 Aluminiumanoden von 150 x 40 mm positioniert. Zwischen beiden Anoden wurde eine zylindrische Kupferkathode von 25 mm Durchmesser und 100 mm Länge über eine drehbare Kathodendurchführung in dem Glasdeckel befestigt.
    In oben beschriebenen Gefäß wurde mit einem Elektrolyt der Zusammensetzung KF · 2 Al(C3H7)3 · 0,3 Al(C3H7)3 · 0,3 Al(C2H5)3 · 3 Mol Toluol eine Beschichtung durchgeführt. Nach Reinigung der Kathode wurde bei einer Stromdichte von 8 A/dm2 Gleichstrom und 95 °C in 7 Minuten eine 11 - 12 µm dicke, kompakte, hellweiße Aluminiumschicht abgeschieden. Die Kathode wurde dabei mit einer Geschwindigkeit von 400 UPM rotiert.
    Beispiel 3
    Die Elektrolytlösung aus Beispiel 1 wurde aufkonzentriert auf 2,5 Mol Toluol-Verdünnung. Anschließend wurde dem Elektrolyt 0,5 Mol Anisol pro Mol KF zugegeben. In diesem Elektrolyt wurde bei ebenfalls 8 A/dm2 und Umpolstrom eine ca. 12 µm dicke Aluminiumschicht abgeschieden. Die Elektrodenbewegung (Rotation) wurde bei 400 UPM belassen. Die erzeugte Schicht war feinkristallin, hellweiß und halbgänzend.
    Beispiel 4
    In einer mit Argon gefluteten und mit einem Schleusensystem versehenen Versuchszelle mit ca. 6 Liter Inhalt wurde zwischen 2 Anodenplatten von ca. 150 x 150 mm ein Ring aus 3 mm dickem Stahldraht mit einem Durchmesser von 100 mm beschichtet. Als Elektrolyt wurde genommen: KF·2 Al(C3H7)3 · 0, 2Al(C3H7)3 · 0,6Al(C2H5)3 · 3,5 Toluol. Die Beschichtung wurde durchgeführt bei 6 A/dm2, 100 °C und Umpolstrom. Der Elektrolyt wurde während der Beschichtung sehr intensiv bewegt mittels Durchleiten von Argon. Die erzeugte Schicht war ca. 12 µm dick, matt bis seidenmatt, feinkristallin und hellweiß. Die kathodische Ausbeute betrug 99,6 %.

    Claims (7)

    1. Elektrolyt für die elektrolytische Hochgeschwindigkeitsabscheidung von Aluminium auf Endlosprodukten, enthaltend einen metallorganischen Aluminiumkomplex der Formel (I) MF · 2 Al(C3H7)3 · n AlR3 worin
      M = K, Rb, Cs,
      R = eine C3-Alkylgruppe oder ein Gemisch einer C3 und C1-C2-Alkylgruppe ist,
      n = 0,1 bis 1 ist,
      in einem aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoff als Lösungsmittel, wobei der Elektrolyt 1 bis 4 Mol Lösungsmittel pro Mol MF enthält.
    2. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein aromatischer oder aliphatischer Ether als Inhibitor enthalten ist.
    3. Elektrolyt nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß R ein Gemisch von C3 und C2-Alkylgruppen im Verhältnis 1 : 10 bis 10 : 1 ist.
    4. Elektrolyt nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Anisol als Inhibitor in einer 0,1 - 1-fachen Menge bezogen auf MF aus Formel (I) enthalten ist.
    5. Elektrolyt nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein aromatischer Kohlenwasserstoff, insbesondere Toluol, enthalten ist.
    6. Verwendung des Elektrolyten nach den Ansprüchen 1 bis 5 für die elektrolytische Hochgeschwindigkeitsabscheidung von Aluminium an Endlosprodukten.
    7. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Endlosprodukte Draht, Band, Langprofile oder Röhren sind.
    EP98924119A 1997-04-19 1998-04-15 Elektrolyt für die elektrolytische hochgeschwindigkeitsabscheidung von aluminium auf endlosprodukten Expired - Lifetime EP0975823B1 (de)

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    Publication Number Publication Date
    EP0975823A1 EP0975823A1 (de) 2000-02-02
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    EP (1) EP0975823B1 (de)
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