EP0947625A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Prozessführung und zur Prozessoptimierung der Chemikalienrückgewinnung bei der Herstellung von Zellstoff - Google Patents
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- EP0947625A1 EP0947625A1 EP99105545A EP99105545A EP0947625A1 EP 0947625 A1 EP0947625 A1 EP 0947625A1 EP 99105545 A EP99105545 A EP 99105545A EP 99105545 A EP99105545 A EP 99105545A EP 0947625 A1 EP0947625 A1 EP 0947625A1
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- D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
Definitions
- the invention relates to a process control method and for process optimization of chemical recovery using in the manufacture of pulp at least one state model and / or process model.
- the invention relates to a device for Execution of the procedure.
- pulping is done by boiling wood chips using appropriate cooking chemicals either in in a continuous or in a discontinuous process.
- the cellulose boiling with sulfate or sulfite exclusion usually a recovery process for the Cooking chemicals.
- the process control in the recovery of the cooking chemicals is difficult because important quality parameters of the cooking chemicals - for example, in the case of sulfate digestion, the active alkali concentration, sulfidity, sulfate content, sulfur content, Na 2 S, Na 2 SO 4 , Na 2 CO 3 , Na 2 O, CaO, NaOH, NaCl, K 2 CO 3 , CaCO 3 , Ca (OH) 2 and for sulfite digestion, for example, the chemicals SO 2 , HSO 3 - , SO 3 - , S 2 O 3 - , SO 4 - , MgO , Active MgO, burnt MgO - only be measured in the laboratory with a time delay. For this reason, an interim faulty production cannot be excluded. In order to avoid the risk of incorrect production, the production process is therefore usually operated with a greater margin of safety with regard to the quality of the cooking chemicals than would actually be necessary.
- DE 195 10 009 A1 discloses a method for the process control of a paper machine. Selected spectral parameters are used for the measurement of product quality parameters. Neural networks that have been trained on the product parameters measured in the laboratory are used specifically for process control in the headbox of a paper machine. Furthermore, DE 195 10 008 A1 discloses a process control process in pulp and paper production in which spectral parameters of different wavelengths are derived for determining the starting materials and for evaluating the quality of the raw materials. Correction signals for the system-related regulating or control devices are also to be determined, in particular with neural networks. With this method, the measurement signal is recorded directly on the raw material Wood ", such as wood chips or wood fibers, or directly on the raw material Waste paper ".
- DE 36 16 051 A1 discloses a method for controlling the digestion of lignocelluloses using FTIR spectroscopy. By measuring in the MIR (M ittleren I nf r arot) range of Restligninanteil and the concentration of the cooking chemicals is determined, for example, the content of free SO 2 in the sulphite cooking.
- MIR M ittleren I nf r arot
- an incinerator is from DE 42 21 404 A1 for the waste liquor of a pulp cooker with a control device known for the combustion air at which the amount at the temperature of a waste liquor atomized in the system Dependency on a measure of the ash quality like this takes place that the combustion products of the waste liquor as far as possible large amounts of hydratable starting materials for the Recovery of digestion chemicals included.
- the task is in a method of the aforementioned Art according to the invention with the features of claim 1 solved, with advantageous developments in the dependent Claims are specified.
- the associated device is in single property claim specified.
- the method with acquisition of the continuous spectra can alternatively be used for the sulfite or sulfate process.
- spectroscopic measurements are carried out specifically on the chemical streams of the recovery system, ie in the sulfate digestion, for example on the soda melt after the recovery kettle, in the green, white and black liquor, and in the sulfite digestion, for example in the ash stream or on the ash or in the cooking liquids, carried out.
- absorption, emission and / or luminescence spectroscopy in the spectral range from 0.1 ⁇ m to 400 ⁇ m, preferably between 0.4 ⁇ m and 100 ⁇ m, can advantageously be used.
- the continuous spectra are evaluated with suitable calculation methods and allow a statement about the expected chemical composition of the cooking liquid.
- the process can be intervened to regulate, for example by changing the air distribution in the recovery boiler, the CaO supply in the so-called caustifier, by adding so-called Make-up chemicals and by regulating the mixing ratio of black liquor, white liquor and dilution water.
- the improved chemical recovery is special advantageous for pulp production with a smoothing the quality of the cooking liquid on high Level. This will increase the yield and production volume, a reduction in chemicals and / or Use of energy as well as the saving of auxiliary materials in the bleaching stage following the pulp production reached.
- the invention is compared to the state stated at the outset the technology in essential points, such as in particular Measurement site, the measurement method, the processing of the spectra and the Modeling, further developed.
- Raman spectra can also be measured in addition to absorption, emission or luminescence spectra.
- the excitation for luminescence can take place, for example, through the irradiation of electromagnetic radiation, for example UV radiation, or through a specific chemical reaction such as chemiluminescence; on the other hand, the emission is excited, for example, by irradiation with electrons.
- FTIR Fourier transform infrared spectroscopy
- the state models for calculating the quality parameters can with a sufficiently large number of data based of neural networks, fuzzy systems, multilinear regression models or combinations thereof.
- Alternative to purely data-driven models are also Combined models possible, where additional analytical Knowledge is brought in.
- process models can also be constructed using the same means become.
- a model validity check integrated in the spectrum preprocessing ( Novelty detection ) according to the older, unpublished DE 196 322 45 A1 can indicate the need for a new training phase in good time in the ongoing process.
- FIG 1 the structure of a continuously working Chemical preparation shown, in the present Connection the measuring point scheme is clarified.
- a well-known stove for the production of pulp by cooking raw materials, especially in the form of Wood chips, in a suitable cooking liquid.
- At 11 is the inlet for the wood in the stove 10, with 12 the feed line for the cooking liquid and with 13 designated the outlet for the finished pulp.
- the cooker 10 close a blow tank 14 and several washers 15, 15 ', 15' 'with assigned filtrate tanks 16, 16', 16 ''. From The finished pulp is output to the washer.
- the filtrate is passed through at least one unit 17, advantageously units 17, 17 ', 17'', ... for multi-stage evaporation, into a so-called black liquor tank 18 and from there into a recovery tank 20 for cooking chemicals.
- the recovery boiler 20 the non-recyclable waste liquors, referred to as black liquor, are to be burned and the recyclable cooking chemicals are to be recovered.
- the fly ash is removed via an electric filter 21.
- the soda melt accumulating at the bottom of the recovery boiler 20 flows into a melt-dissolving tank 22. This is followed by a green liquor clarifying tank 23 and a causticizing system in which chemical conversion reactions for the extraction of caustic take place.
- This system essentially consists of an extinguishing tank 24, several individual caustifiers 25, 25 ', 25'', a white liquor clear tank 26 and a cooking liquor tank 27.
- the system for caustification is assigned a scrubber 28 with filter 29 and a lime kiln 30. The lime burned there is returned to the extinguishing tank 24.
- the mode of operation of the staggered caustifiers 25, 25 ', 25''and25''' is clear from the partial illustration according to FIG.
- the measured spectra are processed by signal preprocessing smoothed and standardized. Then a disassembly in the main components and / or the identification more important Peaks occur. From the main components you can then with models, e.g. using methods of multilinear regression, the concentrations of the following quantities are calculated: Effective alkali, sulfidity, carbonate, sulfate and thiosulfate.
- a regulatory intervention is at various points in the Recovery process conceivable, e.g. by replenishing Chemicals, by temperature variations or by Changes in the Circulations.
- 31 characterizes the course of an IR spectrum of cooking liquid in the wavenumber range 1500 to 900 cm ⁇ 1 .
- measurements can also be carried out in other wavenumber ranges.
- the chemical concentrations describing the chemical recovery process are in particular the active alkali concentration, the sulfidity, the sulfate content and the content of Na 2 S, Na 2 CO 3 and NaOH used.
- the MgO Concentration divided into so-called burnt MgO and active MgO.
- 40A and 40B each represent a relevant state model of the cooking chemicals, from which their properties, such as the concentration, are calculated.
- the essential quality parameters for the cooking liquid to be prepared can be derived from this.
- PCA principal component analysis
- PLS PLS method
- the state model 40A or 40B can but possibly alone from the continuous spectra determined parameters PC1 to PCn are formed.
- the model 40A or 40B can e.g. advantageously by a neural network should be formed.
- a neural network should be formed.
- Figure 6 is a process model for chemical recovery designated by the sulfate process at 50. Entered are discrete physical and chemical properties, e.g. Temperature, pH and Pressure and the state variables of the cooking liquid as an output of the state models, for example according to FIGS. 4 or 5.
- the process models can also be used only with those from the Characteristics determined continuous spectra formed become.
- a corresponding process model 60 is special in FIG specified for the sulfite process. Unless discrete physical and / or chemical properties are used in addition to the optical spectrum, for example the flows and / or temperatures are given, which is shown in Figure 6. The pH value during sulfite digestion can be entered.
- the process model according to FIG. 6 can also be used as dynamic process model 70 can be designed.
- the input variables are here according to the input variables in FIG. 6 in each case at discrete times k, ..., (k-n). The same applies to the chemical concentration.
- Out of it Dynamic process model 70 determines the chemical concentration at future times (k + 1.
- FIG. 9 Process generally designated 80, which is the current Process state based on the spectra with 81 results.
- the process model is denoted here by 82, from which the data is converted into a Unit to be given to cost function 83, the same time with data for costs and prices from unit 84 is applied.
- An optimizer 85 determines the Actuating variables 86, which are fed back into the process model 82 and continue to be the optimal manipulated variables 87 for process control. These can also be switched via a switch 88 Plant operators can be switched through.
- a unit 91 for Pre-processing and compression for the spectra of the entire spectrum 90 serves, from which e.g. the parameters PC 1 to PC 10 are calculated.
- the main component analysis used for this is from a suitable number of spectra, for example between three and ten spectra, so-called scores, for the purpose of data reduction educated. From this, the input variables PC1, ..., PCn in particular of the model calculated according to FIG. 4.
- the parameters PC1 to PCn flow into the state model 93 and in the process model 94, whereby here additionally discrete physical and / or chemical properties and the process description the state model for Complement the process model. From the state model 93, the product properties the cooking chemicals and from the process model 94 derived the product properties of the cooking liquid. Now all chemical additives can be calculated and in Optimized to achieve the desired cost savings.
- Figure 12 shows how with appropriate evaluation and optimization software using a computer that the computer 105 from Figure 1 can be intervened in an existing process control system becomes.
- Optimized manipulated variables can be generated a known automation device 100 as a process control system charge that with the actual system for Implementation of the process interacts.
- the existing chemical recovery facilities through several spectrometers 101 to 103 and an associated, optimization program implemented as software, that runs on the computer 105, added.
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Paper (AREA)
Abstract
Description
- Der Prozeß wird nach Erfahrungswerten gesteuert. Regeleingriffe sind nur in geringem Umfang möglich. Die Qualität der Kochchemikalien kann nur im nachhinein bestimmt werden. Eine große Streuung der Qualitätsparameter ist daher häufig nicht vermeidbar.
- Es erfolgt ein analytisches Messen einzelner Komponenten der Kochflüssigkeit mit beispielsweise Titrationsautomaten.
- durch Fourier-Transformation.
- Bei der Messung der Absorption durch diffuse Reflexion durch Umrechnung in sog. Kubelka-Munk-Einheiten und Korrektur von Mehrfachstreueffekten
- durch Normierung und Glättung der Spektren
- durch Ermittlung von für die Modellbildung ungeeigneten Spektren. Die Ausschaltung ungeeigneter Messungen kann z.B. durch Vergleich mit Referenzspektren erfolgen
- durch Bildung von Mittelwerten bei mehreren Spektren zu einer Probennahme.
- PCA-Verfahren (principle component analysis) oder auch sog. Hauptkomponentenanalyse
- PLS-Verfahren(partial least square), einer der Fachwelt bekannten Rechenmethode unter Verwendung kleinster Quadrate
- Neuronale Netze
- Analytische Beschreibung der Spektren, z.B. im Bereich des Infraroten (IR) durch Lage, Intensität und Breite der wichtigsten Absorptions- oder Emissionspeaks, Ermittlung dieser Größen z.B. mit einfachen Minimum-/Maximum-Verfahren oder der
- zweite Ableitung der Spektren
- Figur 1
- ein Schema der Meßstellen bei der Chemikalienrückgewinnung,
- Figur 2
- als Ausschnitt von Figur 1 ein entsprechendes Schema für die Kaustifizierung,
- Figur 3
- ein kontinuierliches Spektrum von optischen Messungen an Kochflüssigkeit,
- Figuren 4 und 5
- jeweils ein Zustandsmodell für die Qualitätsparameter der Kochflüssigkeit für den Sulfataufschluß und den Sulfitaufschluß,
- Figur 6
- ein Prozeßmodell für die Chemikalienaufbereitung beim Sulfatzellstoff,
- Figur 7
- ein Prozeßmodell für die Chemikalienaufbereitung beim Sulfitzellstoff,
- Figur 8
- ein dynamisches Prozeßmodell,
- Figur 9
- den schematischen Aufbau einer Prozeßoptimierung zum Steuern der Chemikalienaufbereitung,
- Figur 10
- eine Variante zu Figur 8 unter Einbeziehung des dynamischen Modells gemäß Figur 7,
- Figur 11
- schematisch die Vorverarbeitung und Verdichtung der Spektren und
- Figur 12
- eine Vorrichtung zur optimierten Prozeßführung bei der Chemikalienaufbereitung.
Claims (28)
- Verfahren zur Prozeßführung und zur Prozeßoptimierung bei der Chemikalienrückgewinnung beim Herstellen von Zellstoff unter Einsatz wenigstens eines Zustandsmodells und/oder Prozeßmodells, mit folgenden Merkmalen:a) an mindestens einer Stelle werden an den Chemikalienströmen kontinuierliche Spektren von elektromagnetischer Strahlung gemessen,b) durch mathematische Auswertung der kontinuierlichen Spektren werden Kenngrößen (PCl...PCn) für die Chemikalienströme gebildet,d) aus den Kenngrößen (PCl...PCn) und Labormessungen der Chemikalienkonzentrationen wird das Zustandsmodell aufgestellt und/oder es wird zusätzlich mit Prozeßeigenschaften das Prozeßmodell aufgestellt.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an mindestens einer Stelle an den Chemikalienströmen diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften erfaßt werden.
- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die diskreten physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften zur Aufstellung des Zustandsmodells und ggfs. des Prozeßmodells verwendet werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Wellenlängen der elektromagnetischen Strahlung zwischen 100 nm und 400 µm gemessen wird.
- Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die elektromagnetische Strahlung als Absorptions-, Emissions-, Lumineszenz- oder als Raman-Spektrum erfaßt wird.
- Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die elektromagnetische Strahlung in Transmission, direkter oder diffuser Reflexion oder gedämpfter Totalreflexion (ATR) erfaßt wird.
- Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften die elektrische Leitfähigkeit, der pH-Wert, die Temperatur, die Durchflüsse, die Chemikalienkonzentrationen der Chemikalienströme erfaßt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an einer vorgegebenen Anzahl von Spektren eine Hauptkomponentenanalyse durchgeführt und zur Datenreduktion eine entsprechende Anzahl von Scores ausgewählt wird, und daß daraus die Kenngrößen für die Modellbildung ermittelt werden.
- Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektren vorverarbeitet und verdichtet werden, und daß die spezifischen Kennwerte der Spektren, insbesondere die Hauptkomponenten, zur Beschreibung des Produktzustandes ausgewählt werden und unmittelbar in das Zustandsmodell eingegeben werden.
- Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektren vorverarbeitet und verdichtet werden, daß die spezifische Kenngrößen der Spektren, insbesondere die Hauptkomponenten, in das Zustandsmodell eingebracht werden, und daß am Ausgang des Zustandsmodells die Produkteigenschaften gebildet und unmittelbar in das Prozeßmodell eingegeben werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Modellbildung ungeeignete Spektren durch Plausibilitätsprüfung eliminiert werden.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Modellbildung Neuronale Netze und/oder Fuzzy-Logik eingesetzt werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messungen der Spektren beim Sulfatprozess sowohl an der Sodaschmelze als auch an den wäßrigen Chemikalienströmen wie Grünlauge, Weißlauge und Schwarzlauge durchgeführt werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung der Spektren beim Sulfitprozeß sowohl am Aschestrom bzw. an der Asche und an den Kochsäuren durchgeführt werden.
- Verfahren nach Anspruch 13 oder Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Auswertung der Spektren erhaltenen Kenngrößen zur Steuerung und/oder Regelung des Rückgewinnungsprozesses herangezogen werden.
- Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung und/oder Regelung der Chemikalienrückgewinnung die Qualitätsparameter der fertigen Kochflüssigkeit, insbesondere die Chemikalienkonzentrationen, modelliert werden.
- Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Modellansätze neben der Vorhersage der Produktqualität auch zur Berechnung der Chemikalieneinsätze herangezogen werden.
- Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen beim Sulfatprozeß die Aktiv-Alkali-Konzentration, die Sulfidität, der Sulfatanteil sowie der Anteil von Na2S, Na2CO3 und NaOH verwendet werden.
- Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen beim Sulfitprozeß für die Säuren die Gesamt-SO2, die HSO3 --, SO3 ---, S2O3 ---, SO4 ---Konzentrationen und für die Basen die MgO-Konzentration, unterteilt in gebranntes MgO und Aktiv-MgO, verwendet werden.
- Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Modellansatz mit den Qualitätsparametern in der Prozeßoptimierung eingesetzt wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kostenfunktion gebildet wird, die mit einem Optimierer durch geeignete Variation der Stellgrößen optimiert wird.
- Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Optimierung durch genetische Algorithmen erfolgt.
- Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß als Kostenfunktion eine Kostenfunktion für die Produktionskosten und/oder eine Gewinnfunktion eingesetzt wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein dynamisches Modell zur Überprüfung der durch ein statisches Modell optimierten Stellgrößen eingesetzt wird, wobei als dynamisches Modell insbesondere ein neuronales Netz verwendet wird.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Modell und/oder die Teilmodelle online trainiert werden.
- Verfahren nach Anspruch 26, dadurch ge kennzeichnet, daß bei Vorliegen nichtkonsistenter Ergebnisse ein Nachtrainieren erfolgt.
- Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 27, bestehend aus wenigstens einem Spektrometer (101, 102, 103), aus einem Digitalrechner (105) zur mathematischen Auswertung der kontinuierlichen Spektren zwecks Berechnung der Kenngrößen (PC1...PCn) und zur Aufstellung des Zustandsmodells und/oder des Prozeßmodells aus den Kenngrößen (PC1...PCn) und gegebenenfalls den diskreten physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften als Prozeßeigenschaften, sowie aus einem Prozeßleitsystem (100).
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