EP0947625A1 - Process and apparatus for controlling and optimizing the process of chemical recovery during cellulose production - Google Patents
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- EP0947625A1 EP0947625A1 EP99105545A EP99105545A EP0947625A1 EP 0947625 A1 EP0947625 A1 EP 0947625A1 EP 99105545 A EP99105545 A EP 99105545A EP 99105545 A EP99105545 A EP 99105545A EP 0947625 A1 EP0947625 A1 EP 0947625A1
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- D21C11/00—Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters
Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Prozeßführung und zur Prozeßoptimierung der Chemikalienrückgewinnung bei der Herstellung von Zellstoff unter Einsatz wenigstens eines Zustandsmodells und/oder Prozeßmodells. Daneben bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a process control method and for process optimization of chemical recovery using in the manufacture of pulp at least one state model and / or process model. In addition, the invention relates to a device for Execution of the procedure.
Die Herstellung von Zellstoff durch den sogenannten Zellstoffaufschluß erfolgt durch Kochung von Kolzhackschnitzeln unter Einsatz von entsprechenden Kochchemikalien entweder in einem kontinuierlichen oder in einem diskontinuierlichen Prozeß. Der Zellstoffkochung mit Sulfat- oder Sulfitausschluß schließt sich üblicherweise ein Rückgewinnungsprozeß für die Kochchemikalien an.The production of pulp by so-called pulping is done by boiling wood chips using appropriate cooking chemicals either in in a continuous or in a discontinuous process. The cellulose boiling with sulfate or sulfite exclusion usually a recovery process for the Cooking chemicals.
Die Prozeßführung bei der Rückgewinnung der Kochchemikalien ist schwierig, da wichtige Qualitätsparameter der Kochchemikalien - beim Sulfataufschluß beispielsweise die Aktiv-Alkali-Konzentration, Sulfidität, Sulfatanteil, Schwefelanteil, Na2S, Na2SO4, Na2CO3, Na2O, CaO, NaOH, NaCl, K2CO3, CaCO3, Ca(OH)2 und beim Sulfitaufschluß beispielsweise die Chemikalien SO2, HSO3 -, SO3 --, S2O3 --, SO4 --, MgO, Aktiv-MgO, totgebranntes MgO - im Labor erst mit Zeitverzögerung gemessen werden. Aus diesem Grund kann eine zwischenzeitliche Fehlproduktion nicht ausgeschlossen werden. Um die Gefahr einer Fehlproduktion zu vermeiden, wird daher der Produktionsprozeß üblicherweise mit einem größeren Sicherheitsspielraum hinsichtlich der Kochchemikalienqualität betrieben, als es eigentlich notwendig wäre. The process control in the recovery of the cooking chemicals is difficult because important quality parameters of the cooking chemicals - for example, in the case of sulfate digestion, the active alkali concentration, sulfidity, sulfate content, sulfur content, Na 2 S, Na 2 SO 4 , Na 2 CO 3 , Na 2 O, CaO, NaOH, NaCl, K 2 CO 3 , CaCO 3 , Ca (OH) 2 and for sulfite digestion, for example, the chemicals SO 2 , HSO 3 - , SO 3 - , S 2 O 3 - , SO 4 - , MgO , Active MgO, burnt MgO - only be measured in the laboratory with a time delay. For this reason, an interim faulty production cannot be excluded. In order to avoid the risk of incorrect production, the production process is therefore usually operated with a greater margin of safety with regard to the quality of the cooking chemicals than would actually be necessary.
Beim Stand der Technik werden häufig folgende Strategien angewandt:
- Der Prozeß wird nach Erfahrungswerten gesteuert. Regeleingriffe sind nur in geringem Umfang möglich. Die Qualität der Kochchemikalien kann nur im nachhinein bestimmt werden. Eine große Streuung der Qualitätsparameter ist daher häufig nicht vermeidbar.
- Es erfolgt ein analytisches Messen einzelner Komponenten der Kochflüssigkeit mit beispielsweise Titrationsautomaten.
- The process is controlled based on experience. Regular interventions are only possible to a limited extent. The quality of the cooking chemicals can only be determined after the fact. A wide spread of quality parameters is therefore often unavoidable.
- There is an analytical measurement of individual components of the cooking liquid using, for example, automatic titration devices.
Daneben wurde bereits vorgeschlagen, Infrarotspektroskopie
zur Prozeßbeurteilung vorzusehen, wozu eine Reihe von Veröffentlichungen
existiert. Aus der DE 195 10 009 A1 ist ein
Verfahren zur Prozeßführung einer Papiermaschine bekannt.
Dabei werden ausgewählte spektrale Kennwerte für die Messung
von Produktqualitätsparametern verwendet. Speziell zur
Prozeßführung beim Stoffauflauf einer Papiermaschine werden
neuronale Netze eingesetzt, die an den im Labor gemessenen
Produktparametern trainiert wurden. Weiterhin ist aus der DE
195 10 008 A1 ein Verfahren zur Prozeßführung bei der Zellstoff- und Papierherstellung bekannt, bei dem spektrale
Kennwerte unterschiedlicher Wellenlängen zur Bestimmung der
Ausgangsstoffe und zur Bewertung der Rohstoffqualität abgeleitet
werden. Dabei sollen ebenfalls Korrektursignale für
die anlagentechnischen Regel- oder Steuereinrichtungen ermittelt
werden, und zwar insbesondere mit neuronalen Netzen.
Bei diesem Verfahren erfolgt die Meßsignalaufnahme direkt am
Rohstoff Holz", wie Holzhackschnitzel oder Holzfasern, oder
direkt am Rohstoff
Gemäß der US 5 378 320 A wird bei der Sulfatzellstoff-Herstellung über IR-Spektroskopie bei ausgewählten Wellenzahlen die Absorption gemessen und werden über Korrelationen verschiedene Alkalikonzentrationen ermittelt. Dabei wird vorgeschlagen, mit spektroskopischen Messungen den Ligningehalt von Zellstoff zu bestimmen.According to US 5 378 320 A, sulfate pulp production via IR spectroscopy at selected wavenumbers the absorption is measured and are different via correlations Alkali concentrations determined. It is proposed the lignin content with spectroscopic measurements of pulp to determine.
Weiterhin ist aus der DE 36 16 051 A1 ein Verfahren zur Kontrolle des Aufschlusses von Lignozellulosen mit Hilfe von FTIR - Spektroskopie bekannt. Durch Messung im MIR-(Mittleren Infrarot)-Bereich wird der Restligninanteil und die Konzentration der Kochchemikalien bestimmt, z.B. der Gehalt an freiem SO2 bei der Sulfitkochung.Furthermore, DE 36 16 051 A1 discloses a method for controlling the digestion of lignocelluloses using FTIR spectroscopy. By measuring in the MIR (M ittleren I nf r arot) range of Restligninanteil and the concentration of the cooking chemicals is determined, for example, the content of free SO 2 in the sulphite cooking.
Daneben ist aus der DE 42 21 404 A1 eine Verbrennungsanlage für die Ablauge eines Zellstoffkochers mit einer Regeleinrichtung für die Verbrennungsluft bekannt, bei der die Menge an Temperatur einer in der Anlage zerstäubten Ablauge in Abhängigkeit von einer Maßzahl für die Aschequalität derart erfolgt, daß die Verbrennungsprodukte der Ablauge möglichst große Mengen an hydratisierbaren Ausgangsstoffen für die Rückgewinnung der Aufschlußchemikalien enthalten.In addition, an incinerator is from DE 42 21 404 A1 for the waste liquor of a pulp cooker with a control device known for the combustion air at which the amount at the temperature of a waste liquor atomized in the system Dependency on a measure of the ash quality like this takes place that the combustion products of the waste liquor as far as possible large amounts of hydratable starting materials for the Recovery of digestion chemicals included.
Schließlich wird in der US 5 616 214 A, der US 5 364 502 A und der US 5 282 931 vorgeschlagen, Spektroskopie speziell im Zusammenhang mit der Rückgewinnung der Aufschlußchemikalien bei der Zellstoffherstellung anzuwenden. Bei diesen Druckschriften werden jeweils aus dem Verfahrensprozeß Proben entnommen und bei definierten Wellenlängen untersucht. Davon abgesehen wird mit der JP 5-321183 A vorgeschlagen, zur Regelung der Verbrennung von Schwarzlauge in einem Rückgewinnungskessel eine Fuzzy-Regelung in der Weise vorzusehen, daß aus der Betriebspraxis Fuzzy-Regeln aufgestellt und mit einer geeigneten Zugehörigkeitsfunktion korreliert werden.Finally, in US 5 616 214 A, US 5 364 502 A and US 5,282,931 proposed spectroscopy specifically in Connection with the recovery of the digestion chemicals to use in the manufacture of pulp. With these publications are samples from the process taken and examined at defined wavelengths. From that apart from that is proposed with JP 5-321183 A for regulation the combustion of black liquor in a recovery boiler to provide a fuzzy control in such a way that Fuzzy rules drawn up from operational practice and with one appropriate membership function are correlated.
Beim nicht vorveröffentlichten Stand der Technik gemäß der DE 196 53 530 A1, der DE 196 53 532 A1, der DE 196 53 479 A1 und der DE 196 53 477 A1 wird auf die Anwendung und Auswertung der Spektroskopie bei der Zellstoffkochung, beim Bleichen von Papierstoffen sowie beim Betreiben von Refinern und Papiermaschinen eingegangen. Für diese Anwendungen wird jeweils vorgeschlagen, an mindestens einer Stelle kontinuierliche Spektren von elektromagnetischer Strahlung und/oder kontinuierliche Spektren von mechanischen Eigenschaften zu messen, weiterhin an mindestens einer Stelle diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften zu erfassen, durch mathematische Auswertung der kontinuierlichen Spektren Kenngrößen zu bilden und aus den Kenngrößen, den physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften und Labormessungen der Produkteigenschaften ein Zustandsmodell und ggfs. ein Prozeßmodell aufzustellen.In the unpublished prior art according to DE 196 53 530 A1, DE 196 53 532 A1, DE 196 53 479 A1 and DE 196 53 477 A1 is on the application and evaluation the spectroscopy in the pulp boiling, in the bleaching of Paper materials as well as in the operation of refiners and paper machines received. For these applications, respectively suggested continuous in at least one place Spectra of electromagnetic radiation and / or continuous Measure spectra of mechanical properties still discrete physical in at least one place and / or capture chemical properties through mathematical Evaluation of the continuous spectra parameters to form and from the parameters, the physical and / or chemical properties and laboratory measurements of product properties to set up a state model and possibly a process model.
Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, die Prozeßführung speziell für die Chemikalienrückgewinnung bei der Herstellung von Zellstoff zu verbessern und eine zugehörige Vorrichtung zu schaffen.In contrast, it is an object of the invention, the process control especially for chemical recovery in manufacturing of pulp to improve and an associated device to accomplish.
Die Aufgabe ist bei einem Verfahren der eingangs genannten
Art erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Patentanspruches 1
gelöst, wobei vorteilhafte Weiterbildungen in den abhängigen
Ansprüchen angegeben sind. Die zugehörige Vorrichtung ist im
einzigen Sachanspruch angegeben.The task is in a method of the aforementioned
Art according to the invention with the features of
Das Verfahren mit Erfassung der kontinuierlichen Spektren ist
alternativ für den Sulfit- oder Sulfatprozeß einsetzbar. Bei
der Erfindung werden spektroskopische Messungen speziell an
den Chemikalienströmen der Rückgewinnungsanlage, d.h. beim
Sulfataufschluß z.B. an der Sodaschmelze nach dem Rückgewinnungskessel,
in der Grün-, Weiß- und Schwarzlauge, und beim
Sulfitaufschluß z.B. im Aschestrom oder an der Asche bzw. in
den Kochflüssigkeiten, durchgeführt. Vorteilhafterweise
können zur Messung kontinuierlicher Spektren elektromagnetischer
Strahlung Absorptions-, Emissions- und/oder Lumineszenzspektroskopie
im Spektralbereich von 0,1 µm bis 400 µm,
vorzugsweise zwischen 0,4 µm und 100 µm eingesetzt werden.
Die kontinuierlichen Spektren werden mit geeigneten Rechenverfahren
ausgewertet und ermöglichen eine Aussage über die
zu erwartende chemische Zusammensetzung der Kochflüssigkeit.
Auf der Basis dieser Aussagen kann in den Prozeß regelnd
eingegriffen werden, z.B. durch die Veränderung der Luftverteilung
im Rückgewinnungskessel, der CaO-Zufuhr im sog.
Kaustifizierer, durch Zusatz von sog.
Die verbesserte Chemikalienrückgewinnung ist insbesondere vorteilhaft für die Zellstoffherstellung mit einer Vergleichmäßigung der Qualität der Kochflüssigkeit auf hohem Niveau. Damit wird eine Erhöhung der Ausbeute und der Produktionsmenge, eine Reduzierung des Chemikalien- und/oder Energieeinsatzes sowie auch die Einsparung von Hilfsstoffen in der an die Zellstoffherstellung nachfolgenden Bleichstufe erreicht.The improved chemical recovery is special advantageous for pulp production with a smoothing the quality of the cooking liquid on high Level. This will increase the yield and production volume, a reduction in chemicals and / or Use of energy as well as the saving of auxiliary materials in the bleaching stage following the pulp production reached.
Die Erfindung ist gegenüber dem eingangs angegebenen Stand der Technik in wesentlichen Punkten, wie insbesondere dem Meßort, der Meßmethode, der Verarbeitung der Spektren und der Modellbildung, weiterentwickelt.The invention is compared to the state stated at the outset the technology in essential points, such as in particular Measurement site, the measurement method, the processing of the spectra and the Modeling, further developed.
Sofern mit elektromagnetischen Wellen im Bereich der Wellenlängen zwischen 100 nm und 400 µm, vorzugsweise im Bereich von 0,4 µm bis 100 µm, gearbeitet wird, können neben Absorptions-, Emissions- oder Lumineszenzspektren auch sog. Ramanspektren gemessen werden. Beispielsweise die Absorptionsspektroskopie kann in Transmission, diffuser Reflexion oder gedämpfter Totalreflexion (ATR = attennuated total reflection) erfolgen. Die Anregung zur Lumineszenz kann z.B. durch die Einstrahlung von elektromagnetischer Strahlung, Z.B. UV-Strahlung oder durch eine spezifische chemische Reaktion wie Chemolumineszenz, erfolgen; die Anregung der Emission erfolgt dagegen z.B. durch Bestrahlung mit Elektronen. Bei Messung im Bereich des Infraroten (IR:800 nm bis 20 µm) kann vorzugsweise die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) eingesetzt werden. Bei inhomogenen Proben erfolgt zum Plausibilitätsvergleich die spektroskopische Messung mehrfach.If electromagnetic waves in the range between 100 nm and 400 µm, preferably in the range from 0.4 µm to 100 µm, are used, so-called Raman spectra can also be measured in addition to absorption, emission or luminescence spectra. For example, the absorption spectroscopy can be carried out diffuse reflection or attenuated total reflection (ATR = a ttennuated t otal r eflection) in transmission. The excitation for luminescence can take place, for example, through the irradiation of electromagnetic radiation, for example UV radiation, or through a specific chemical reaction such as chemiluminescence; on the other hand, the emission is excited, for example, by irradiation with electrons. When measuring in the infrared range (IR: 800 nm to 20 µm), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) can preferably be used. In the case of inhomogeneous samples, the spectroscopic measurement is carried out several times to compare the plausibility.
Vorzugsweise werden die Spektren wie folgt vorverarbeitet:
- durch Fourier-Transformation.
- Bei der Messung der Absorption durch diffuse Reflexion durch Umrechnung in sog. Kubelka-Munk-Einheiten und Korrektur von Mehrfachstreueffekten
- durch Normierung und Glättung der Spektren
- durch Ermittlung von für die Modellbildung ungeeigneten Spektren. Die Ausschaltung ungeeigneter Messungen kann z.B. durch Vergleich mit Referenzspektren erfolgen
- durch Bildung von Mittelwerten bei mehreren Spektren zu einer Probennahme.
- through Fourier transform.
- When measuring the absorption by diffuse reflection by converting it into so-called Kubelka-Munk units and correcting multiple scattering effects
- by normalizing and smoothing the spectra
- by determining spectra that are unsuitable for modeling. Unsuitable measurements can be switched off, for example, by comparison with reference spectra
- by averaging multiple spectra for one sample.
Nach diesen ersten Verarbeitungsschritten können an den Spektren ganz oder abschnittsweise folgende rechnergestützte Verfahren zur Ermittlung von Kenngrößen angewandt werden, wobei die Beschreibung der Spektren im wesentlichen durch ihre Hauptkomponenten erfolgt:
- PCA-Verfahren (principle component analysis) oder auch sog. Hauptkomponentenanalyse
- PLS-Verfahren(partial least square), einer der Fachwelt bekannten Rechenmethode unter Verwendung kleinster Quadrate
- Neuronale Netze
- Analytische Beschreibung der Spektren, z.B. im Bereich des Infraroten (IR) durch Lage, Intensität und Breite der wichtigsten Absorptions- oder Emissionspeaks, Ermittlung dieser Größen z.B. mit einfachen Minimum-/Maximum-Verfahren oder der
- zweite Ableitung der Spektren
- PCA-method (p rinciple c omponent a nalysis) or so-called. Principal Component Analysis
- PLS method ( p artial l east s quare), a calculation method known to the experts using the least squares
- Neural Networks
- Analytical description of the spectra, for example in the infrared (IR) range by position, intensity and width of the most important absorption or emission peaks, determination of these quantities, for example using simple minimum / maximum methods or
- second derivative of the spectra
Die Zustandsmodelle zur Berechnung der Qualitätsparameter können bei ausreichend großer Zahl von Daten auf der Basis von neuronalen Netzen, Fuzzy-Systemen, Multilinearen Regressionsmodellen bzw. Kombinationen daraus strukturiert sein. Alternativ zu rein datengetriebenen Modellen sind auch kombinierte Modelle möglich, bei denen zusätzlich analytisches Wissen eingebracht wird. Auf die gleiche Weise und mit den gleichen Mitteln können auch die Prozeßmodelle aufgebaut werden.The state models for calculating the quality parameters can with a sufficiently large number of data based of neural networks, fuzzy systems, multilinear regression models or combinations thereof. Alternative to purely data-driven models are also Combined models possible, where additional analytical Knowledge is brought in. In the same way and with The process models can also be constructed using the same means become.
Zur Aufstellung der Modelle werden Labormessungen an Zwischen- und Endprodukten herangezogen. Das Training der Modelle bzw. deren Validierung erfolgt jeweils auf der Grundlage der Laborwerte und kann in bestimmten Zeitabständen wiederholt werden, wobei auch ein nur partielles Nachlernen möglich ist.Laboratory measurements of intermediate and end products are used to set up the models. Training the models respectively their validation is based on of laboratory values and can be in certain time intervals can be repeated, with only partial re-learning is possible.
Eine in der Spektrenvorverarbeitung integrierte Prüfung auf
Modellgültigkeit (
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigen
Figur 1- ein Schema der Meßstellen bei der Chemikalienrückgewinnung,
Figur 2- als
Ausschnitt von Figur 1 ein entsprechendes Schema für die Kaustifizierung, Figur 3- ein kontinuierliches Spektrum von optischen Messungen an Kochflüssigkeit,
- Figuren 4 und 5
- jeweils ein Zustandsmodell für die Qualitätsparameter der Kochflüssigkeit für den Sulfataufschluß und den Sulfitaufschluß,
- Figur 6
- ein Prozeßmodell für die Chemikalienaufbereitung beim Sulfatzellstoff,
- Figur 7
- ein Prozeßmodell für die Chemikalienaufbereitung beim Sulfitzellstoff,
- Figur 8
- ein dynamisches Prozeßmodell,
- Figur 9
- den schematischen Aufbau einer Prozeßoptimierung zum Steuern der Chemikalienaufbereitung,
Figur 10- eine Variante zu Figur 8 unter Einbeziehung des dynamischen Modells gemäß Figur 7,
Figur 11- schematisch die Vorverarbeitung und Verdichtung der Spektren und
Figur 12- eine Vorrichtung zur optimierten Prozeßführung bei der Chemikalienaufbereitung.
- Figure 1
- a diagram of the measuring points in chemical recovery,
- Figure 2
- 1 shows a corresponding scheme for caustification,
- Figure 3
- a continuous spectrum of optical measurements on cooking liquid,
- Figures 4 and 5
- each a state model for the quality parameters of the cooking liquid for the sulfate digestion and the sulfite digestion,
- Figure 6
- a process model for the chemical processing of sulfate pulp,
- Figure 7
- a process model for the chemical processing of sulfite pulp,
- Figure 8
- a dynamic process model,
- Figure 9
- the schematic structure of a process optimization for controlling the chemical preparation,
- Figure 10
- 8 shows a variant of FIG. 8, including the dynamic model according to FIG. 7,
- Figure 11
- schematically the preprocessing and compression of the spectra and
- Figure 12
- a device for optimized process control in chemical processing.
Die Figuren werden nachfolgend teilweise gemeinsam beschrieben. Gleiche bzw. gleichwirkende Teile haben sich entsprechende Bezugszeichen.The figures are partially described below together. The same or equivalent parts have corresponding Reference numerals.
In Figur 1 ist der Aufbau einer kontinuierlich arbeitenden
Chemikalienaufbereitung dargestellt, wobei in vorliegendem
Zusammenhang das Meßstellenschema verdeutlicht wird. Dabei
wird von einem bekannten Kocher zum Herstellen von Zellstoff
durch Kochen von Ausgangsstoffen, insbesondere in Form von
Holzhackschnitzeln, in einer geeigneten Kochflüssigkeit ausgegangen.
Mit 11 ist der Einlaß für das Holz in den Kocher
10, mit 12 die Zuleitung für die Kochflüssigkeit und mit 13
der Auslaß für den fertigen Zellstoff bezeichnet. Dem Kocher
10 schließen sich ein Blasstank 14 und mehrere Wäscher 15,
15', 15''mit zugeordneten Filtrattanks 16, 16', 16''an. Vom
Wäscher wird der fertige Zellstoff ausgegeben. In Figure 1, the structure of a continuously working
Chemical preparation shown, in the present
Connection the measuring point scheme is clarified. Here
is used by a well-known stove for the production of pulp
by cooking raw materials, especially in the form of
Wood chips, in a suitable cooking liquid.
At 11 is the inlet for the wood in the
Das Filtrat wird über wenigstens eine Einheit 17, vorteilhafterweise
Einheiten 17, 17', 17'',... zur mehrstufigen
Eindampfung, in einen sog. Schwarzlaugetank 18 gegeben und
gelangt von dort in einen Rückgewinnungskessel 20 für Kochchemikalien.
Im Rückgewinnungskessel 20 sollen die als
Schwarzlauge bezeichneten, nichtwiederverwertbaren Ablaugen,
verbrannt und die wiederverwertbaren Kochchemikalien zurückgewonnen
werden. Über ein Elektro-Filter 21 wird die Flugasche
entfernt. Die sich am Boden des Rückgewinnungskessels
20 ansammelnde Sodaschmelze fließt in einen Schmelze-Löse-Tank
22 ab. Es folgt ein Grünlauge-Klärtank 23 und eine
Anlage zur Kaustifizierung, in der chemische Umbesetzungsreaktionen
zur Laugengewinnung erfolgen. Diese Anlage besteht
im wesentlichen aus einem Löschtank 24, mehreren einzelnen
Kaustifizierern 25, 25', 25'', einem Weißlauge-Klartank 26
und einem Kochlaugetank 27. Der Anlage zur Kaustifizierung
ist ein Wäscher 28 mit Filter 29 und einem Kalkofen 30 zugeordnet.
Der dort gebrannte Kalk wird in den Löschtank 24
zurückgeführt. Aus der Teildarstellung nach Figur 2 wird die
Funktionsweise der gestaffelten Kaustifizierer 25, 25', 25''
und 25''' deutlich. Es ist ein Rechner 105 zur Aufnahme und
Verarbeitung charakteristischer Daten, insbesondere auch von
physikalischen bzw. chemischen Eigenschaften, wie Durchfluß
m ° und Dichte ρ, vorhanden.The filtrate is passed through at least one
Aufgrund des angestrebten kontinuierlichen Betriebes der Anlage ist die dargestellte Chemikalienaufbereitung vergleichsweise komplex: Es kann alternativ nach dem Sulfatprozeß oder nach dem Sulfitprozeß gearbeitet werden. Dabei ist an verschiedenen signifikanten Stellen der Verfahrenskette der Prozeßzustand zu erfassen und der Prozeßverlauf zu optimieren, wozu Meßgrößen erfaßt werden müssen. In Figur 1 sind dazu an entsprechenden Stellen der Verfahrenskette Spektrometer zur Aufnahme einzelner kontinuierlichen Spektren A, B, C, D, E, F, G, H und I von elektromagnetischer Strahlung und in der Teildarstellung gemäß Figur 2 mit entsprechenden Modifizierungen Spektrometer an geeigneten Meßstellen für die Spektren F' und G' angebracht. Mit dieser Anordnung werden, vorzugsweise im Bereich des Infraroten (IR: 1 - 25 µm), online in der Kochflüssigkeit spektroskopische Messungen durchgeführt. Eine solche Messung kann z.B. mit Hilfe einer bekannten ATR-Sonde oder einem bekannten FTIR-Spektrometer durchgeführt werden.Due to the intended continuous operation of the The chemical preparation shown in the system is comparative complex: it can alternatively follow the sulfate process or be worked after the sulfite process. Here is at various significant points in the process chain to grasp the process status and the process flow optimize what must be measured values. In Figure 1 are spectrometers at appropriate points in the process chain for recording individual continuous spectra A, B, C, D, E, F, G, H and I of electromagnetic radiation and in the partial representation according to FIG. 2 with corresponding ones Modifications spectrometer at suitable measuring points for the Spectra F 'and G' attached. With this arrangement, preferably in the infrared range (IR: 1 - 25 µm), Spectroscopic measurements online in the cooking liquid carried out. Such a measurement can e.g. with the help of a known ATR probe or a known FTIR spectrometer be performed.
Die gemessenen Spektren werden durch eine Signalvorverarbeitung geglättet und normiert. Anschließend kann eine Zerlegung in die Hauptkomponenten und/oder die Identifikation wichtiger Peaks erfolgen. Aus den Hauptkomponenten können anschließend mit Modellen, z.B. nach Methoden der multilinearen Regression, die Konzentrationen folgender Größen berechnet werden: Effektiv-Alkali, Sulfidität, Carbonat, Sulfat und Thiosulfat.The measured spectra are processed by signal preprocessing smoothed and standardized. Then a disassembly in the main components and / or the identification more important Peaks occur. From the main components you can then with models, e.g. using methods of multilinear regression, the concentrations of the following quantities are calculated: Effective alkali, sulfidity, carbonate, sulfate and thiosulfate.
Letztere Werte können neben anderen Werten bekanntermaßen in
Prozeßmodellen für die Berechnung der Qualitätsparameter der
in Figur 1 erzeugten Kochflüssigkeit 12 verwendet werden.As is known, the latter values can be found in
Process models for the calculation of the quality parameters of the
Ein regelnder Eingriff ist an verschiedenen Punkten des Rückgewinnungsprozesses denkbar, z.B. durch Nachdosieren von Chemikalien, durch Temperaturvariationen oder auch durch Änderungen in den Zirkulationen.A regulatory intervention is at various points in the Recovery process conceivable, e.g. by replenishing Chemicals, by temperature variations or by Changes in the Circulations.
In Figur 3 kennzeichnet 31 beispielhaft den Verlauf eines IR-Spektrums
von Kochflüssigkeit im Wellenzahlbereich 1500 bis
900 cm-1. Zum Erhalten der Spektren A bis I in den Figuren 1
und 2 kann auch in anderen Wellenzahlbereichen gemessen
werden.In FIG. 3, 31 characterizes the course of an IR spectrum of cooking liquid in the
Die anhand der Figur 3 beispielhaft dargestellten Spektren werden mittels unterschiedlichster mathematischer Methoden, die jeweils für sich vom Stand der Technik bekannt sind, aufbereitet Wie bereits erwähnt, geht es dabei im wesentlichen um eine Vorverarbeitung der Spektren, um das Einbringen von analytischem Wissen und um eine mögliche Ausreißererkennung, um eine korrekte bestimmungsgemäße Ermittlung von Kenngrößen zu gewährleisten. Wesentlich ist dafür, daß allein aus den kontinuierlichen Spektren durch eine geeignete mathematische Auswertung derartige Kenngrößen speziell für die Chemikalienströme im Rückgewinnungsprozeß gebildet werden können und daß aus den Kenngrößen und Labormessungen der Chemikalienkonzentrationen ein Zustandsmodell und/oder zusätzlich mit Prozeßeigenschaften ein Prozeßmodell gebildet wird. Weiterhin können dazu an den Chemikalienströmen diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften zur Weiterverarbeitung erfaßt werden.The spectra shown by way of example in FIG. 3 using a wide variety of mathematical methods, each of which is known from the prior art, processed As already mentioned, this is essentially the case a preprocessing of the spectra, the introduction of analytical knowledge and possible outlier detection, for a correct intended determination of parameters. It is essential that from the continuous spectra alone by a suitable mathematical evaluation of such parameters especially for the chemical flows in the recovery process can be formed and that from the parameters and laboratory measurements the chemical concentrations a state model and / or additionally a process model with process properties is formed. Furthermore, this can be done on the chemical flows discrete physical and / or chemical properties be recorded for further processing.
Letzteres gilt für die Kochchemikalien sowohl im Sulfatprozeß als auch im Sulfitprozeß: Im einzelnen werden beim Sulfatprozeß als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen insbesondere die Aktiv-Alkali-Konzentration, die Sulfidität, der Sulfatanteil sowie der Anteil von Na2S, Na2CO3 und NaOH verwendet. Beim Sulfitprozeß werden als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen für die Säuren die Gesamt-SO2, die HSO3 --, SO3 ---, S2O3 ---, SO4 ---Konzentrationen und für die Basen die MgO-Konzentration, unterteilt in sog. totgebranntes MgO und Aktiv-MgO, verwendet.The latter applies to cooking chemicals both in the sulfate process and in the sulfite process: In the sulfate process, the chemical concentrations describing the chemical recovery process are in particular the active alkali concentration, the sulfidity, the sulfate content and the content of Na 2 S, Na 2 CO 3 and NaOH used. When sulfite are used as the chemical recovery process described chemical concentrations of the acids, the total SO 2, HSO 3 - -, -SO 3 - -, S 2 O 3 - -, SO 4 - concentrations and for the bases, the MgO Concentration, divided into so-called burnt MgO and active MgO.
In den Figuren 4 und 5 bedeuten 40A und 40B jeweils ein diesbezügliches Zustandsmodell der Kochchemikalien, aus dem deren Eigenschaften, wie z.B. die Konzentration, berechnet werden. Daraus können die wesentlichen Qualitätsparameter für die aufzubereitende Kochflüssigkeit abgeleitet werden. Dazu werden aus den Spektren entweder mit der sogenannten Hauptkomponentenanalyse (PCA = principal component analysis) oder mit der sogenannten PLS-Methode (partial least square) die Kenngrößen ermittelt und in das Modell eingegeben.In FIGS. 4 and 5, 40A and 40B each represent a relevant state model of the cooking chemicals, from which their properties, such as the concentration, are calculated. The essential quality parameters for the cooking liquid to be prepared can be derived from this. For this purpose, are determined from the spectra with either the so-called principal component analysis (PCA = p rincipal c omponent a nalysis) or with the so-called PLS method (p artial l east s quare) the characteristics and input to the model.
Weiterhin werden in Fig. 4 und Fig.5 ausgewählte diskrete
mechanische oder chemische Eigenschaften und in das Zustandsmodell
40 eingegeben. Das Zustandsmodell 40A bzw.40B kann
aber ggfs. allein mit aus den kontinuierlichen Spektren
ermittelten Kenngrößen PC1 bis PCn gebildet werden.4 and 5 are selected discrete ones
mechanical or chemical properties and in the state model
40 entered. The
Das Modell 40A bzw. 40B kann z.B. vorteilhafterweise durch
ein neuronales Netz gebildet sein. Beim Modellieren wird
insgesamt von modernen informationstechnischen Rechenmethoden,
wie insbesondere auch evolutionären bzw. genetischen
Algorithmen, Gebrauch gemacht.The
In Figur 6 ist ein Prozeßmodell für die Chemikalienrückgewinnung nach dem Sulfatverfahren mit 50 bezeichnet. Eingegeben werden hier beispielhaft diskrete physikalische und chemische Eigenschaften, wie z.B. Temperatur, pH-Wert und Druck und die Zustandsgrößen der Kochflüssigkeit als Ausgabe der Zustandsmodelle beispielsweise gemäß den Figuren 4 oder 5. Auch die Prozeßmodelle können allein mit den aus den kontinuierlichen Spektren ermittelten Kenngrößen gebildet werden.In Figure 6 is a process model for chemical recovery designated by the sulfate process at 50. Entered are discrete physical and chemical properties, e.g. Temperature, pH and Pressure and the state variables of the cooking liquid as an output of the state models, for example according to FIGS. 4 or 5. The process models can also be used only with those from the Characteristics determined continuous spectra formed become.
In Figur 7 ist ein entsprechendes Prozeßmodell 60 speziell
für das Sulfitverfahren angegeben. Sofern diskrete physikalische
und/oder chemische Eigenschaften verwendet werden
sollen, können neben dem optischen Spektrum beispielsweise
die Durchflüsse und/oder die Temperaturen angegeben werden,
was in Figur 6 dargestellt ist. Der pH-Wert beim Sulfitaufschluß
kann eingegeben werden.A
Für jeden zu berechnenden Qualitätsparameter sind zweckmäßigerweise eigene Modelle zu erstellen. Zur Erhöhung der Vorhersagegenauigkeit können für jeden Parameter Teilmodelle gebildet werden.For each quality parameter to be calculated are expedient create your own models. To increase the prediction accuracy can sub-models for each parameter be formed.
Gemäß Figur 8 kann das Prozeßmodell gemäß Figur 6 auch als
dynamisches Prozeßmodell 70 konzipiert sein. Die Eingangsgrößen
sind hier entsprechend den Eingangsgrößen in Figur 6
jeweils zu diskreten Zeitpunkten k, ..., (k-n), angegeben.
Entsprechendes gilt für die Chemikalienkonzentration. Daraus
bestimmt das dynamische Prozeßmodell 70 die Chemikalienkonzentration
zu zukünftigen Zeitpunkten (k+1.According to FIG. 8, the process model according to FIG. 6 can also be used as
Bei der Aufstellung der Modelle kann außer von neuronalen Netzen auch von Fuzzy-Verfahren Gebrauch gemacht werden. Es können kombinierte Neuro-Fuzzy-Systeme eingesetzt werden.When setting up the models can be of neural Networks can also be used by fuzzy methods. It combined neuro-fuzzy systems can be used.
Nach Aufstellung der Zustands- und/oder der der Prozeßmodelle
geht es insbesondere darum, die Gültigkeit der Modelle zu
validieren, was durch ein online-Training der einzelnen
Modelle bzw. der Teilmodelle erfolgen kann. Dabei kann es für
die Praxis wichtig sein, durch rechnergestützte Auswahl aller
informationstragender Daten eine Überprüfung der jeweils
erhaltenen Ergebnisse vorzunehmen. Dieses Verfahren wurde als
sog.
Die anhand der beschriebenen Modellierungsverfahren erhaltenen
Größen werden zur Prozeßführung und Prozeßoptimierung in
der Rückgewinnungsanlage eingesetzt. Dafür ist in Figur 9 der
Prozeß allgemein mit 80 bezeichnet, woraus sich der aktuelle
Prozeßzustand anhand der Spektren mit 81 ergibt. Das Prozeßmodell
ist hier mit 82 bezeichnet, aus dem die Daten in eine
Einheit zur Kostenfunktion 83 gegeben werden, die gleichzeitig
mit Daten für Kosten und Preise aus der Einheit 84
beaufschlagt wird. Ein Optimierer 85 ermittelt daraus die
Stellgrößen 86, die in das Prozeßmodell 82 zurückgekoppelt
werden und weiterhin die optimalen Stellgrößen 87 zur Prozeßführung.
Diese können auch über einen Schalter 88 vom
Anlagenfahrer durchgeschaltet werden.The obtained using the described modeling procedures
Sizes are used for process control and process optimization in
the recovery plant. For this is the in Figure 9
Process generally designated 80, which is the current
Process state based on the spectra with 81 results. The process model
is denoted here by 82, from which the data is converted into a
Unit to be given to cost
Entsprechendes ergibt sich aus Figur 10 für eine Prozeßführung,
bei der gleichermaßen ein dynamisches Modell entsprechend
der Figur 8 verwendet wird. Hier ist zusätzlich eine
Einheit 89 mit dem dynamischen Modell vorhanden, in die der
aktuelle Prozeßzustand einerseits eingegeben und die optimalen
Stellgrößen andererseits angegeben werden.The corresponding results from FIG. 10 for process control,
at which equally a dynamic model accordingly
of Figure 8 is used. Here is an additional one
Anhand Figur 11 wird verdeutlicht, daß eine Einheit 91 zur
Vorverarbeitung und Verdichtung für die Spektren des Gesamtspektrums
90 dient, aus dem in der Auswerteeinheit 92 z.B.
die Kenngrößen PC 1 bis PC 10 berechnet werden. Bei der
hierzu verwendeten Hauptkomponentenanalyse werden aus einer
geeigneten Anzahl von Spektren, beispielsweise zwischen drei
und zehn Spektren, sogenannte Scores, zwecks Datenreduktion
gebildet. Daraus werden die Eingangsgrößen PC1,..., PCn insbesondere
des Modells gemäß Figur 4 berechnet.With reference to FIG. 11 it is clarified that a
Gemäß Figur 11 fließen die Kenngrößen PC1 bis PCn in das Zustandsmodell
93 und in das Prozeßmodell 94 ein, wobei hier
zusätzlich diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften
und die Prozeßbeschreibung das Zustandsmodell zum
Prozeßmodell ergänzen. Vom Zustandsmodell 93 werden die Produkteigenschaften
der Kochchemikalien und aus dem Prozeßmodell
94 die Produkteigenschaften der Kochflüssigkeit abgeleitet.
Nunmehr können alle Chemikalienzusätze berechnet und im
Sinne der angestrebten Kosteneinsparung optimiert werden.According to FIG. 11, the parameters PC1 to PCn flow into the
Figur 12 zeigt, wie mit entsprechender Auswerte- und Optimierungssoftware
anhand eines Rechners, der der Rechner 105 aus
Figur 1 sein kann, in ein vorhandenes Prozeßleitsystem eingegriffen
wird. Es können optimierte Stellgrößen erzeugt werden,
die ein bekanntes Automatisierungsgerät 100 als Prozeßleitsystem
beaufschlagen, das mit der eigentlichen Anlage zur
Durchführung des Prozesses in Wechselwirkung steht. Im Prinzip
werden also die vorhandenen Anlagen zur Chemikalienrückgewinnung
durch mehrere Spektrometer 101 bis 103 und ein zugehöriges,
als Software realisiertes Optimierungsprogramm,
das auf dem Rechner 105 abläuft, ergänzt.Figure 12 shows how with appropriate evaluation and optimization software
using a computer that the
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