EP0947625A1 - Process and apparatus for controlling and optimizing the process of chemical recovery during cellulose production - Google Patents

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EP0947625A1
EP0947625A1 EP99105545A EP99105545A EP0947625A1 EP 0947625 A1 EP0947625 A1 EP 0947625A1 EP 99105545 A EP99105545 A EP 99105545A EP 99105545 A EP99105545 A EP 99105545A EP 0947625 A1 EP0947625 A1 EP 0947625A1
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chemical
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spectra
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C7/00Digesters
    • D21C7/12Devices for regulating or controlling
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C11/00Regeneration of pulp liquors or effluent waste waters

Abstract

A digestion chemicals recovery process for a sulfite or sulphate pulp mill a) measures at least one continuous electromagnetic radiation spectrum (100nm - 400micron), for the process, b) evaluates indices PC1...PCn for the principle components of the liquor, and c) sets up a control model using the calculated values PC1...PCn , plus laboratory / plant measurements. A digestion chemicals recovery process for a sulfite or sulphate pulp mill uses a process control logic system or a control model. The continuous electromagnetic radiation spectrum is measured by either absorption, emission, or Raman spectroscopy. The laboratory / plant measurements comprise: Liquor temperature, concentration, pH, conductivity and flow rate. Preferably data from a number of spectrometers sampling at different stages of the wet process is analyzed e.g. via Fourier and Kubelka Munk techniques. The control system is able to assess the validity of individual measurements before inputting them to the control model; it may use neural networks or fuzzy logic. In the Sulphate Process, the recovery system uses concentration data for active alkali, total sulfide, sulphate, sodium sulfide, sodium carbonate and sodium hydroxide. The Sulfite Process, recovery requires concentration data for sulfur dioxide, bisulfite, sulfite, thiosulfate, sulfate, dead-burnt magnesia and active magnesium oxide. A CLAIM for the equipment required to operate the process includes: At least one spectrometer, a computer for evaluation of PC1...PCn from the continuous spectra and for inserting reference variables PC1...PCn , and optionally the discrete physical and / or chemical properties as process parameters into the process control logic or the control model.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Prozeßführung und zur Prozeßoptimierung der Chemikalienrückgewinnung bei der Herstellung von Zellstoff unter Einsatz wenigstens eines Zustandsmodells und/oder Prozeßmodells. Daneben bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a process control method and for process optimization of chemical recovery using in the manufacture of pulp at least one state model and / or process model. In addition, the invention relates to a device for Execution of the procedure.

Die Herstellung von Zellstoff durch den sogenannten Zellstoffaufschluß erfolgt durch Kochung von Kolzhackschnitzeln unter Einsatz von entsprechenden Kochchemikalien entweder in einem kontinuierlichen oder in einem diskontinuierlichen Prozeß. Der Zellstoffkochung mit Sulfat- oder Sulfitausschluß schließt sich üblicherweise ein Rückgewinnungsprozeß für die Kochchemikalien an.The production of pulp by so-called pulping is done by boiling wood chips using appropriate cooking chemicals either in in a continuous or in a discontinuous process. The cellulose boiling with sulfate or sulfite exclusion usually a recovery process for the Cooking chemicals.

Die Prozeßführung bei der Rückgewinnung der Kochchemikalien ist schwierig, da wichtige Qualitätsparameter der Kochchemikalien - beim Sulfataufschluß beispielsweise die Aktiv-Alkali-Konzentration, Sulfidität, Sulfatanteil, Schwefelanteil, Na2S, Na2SO4, Na2CO3, Na2O, CaO, NaOH, NaCl, K2CO3, CaCO3, Ca(OH)2 und beim Sulfitaufschluß beispielsweise die Chemikalien SO2, HSO3 -, SO3 --, S2O3 --, SO4 --, MgO, Aktiv-MgO, totgebranntes MgO - im Labor erst mit Zeitverzögerung gemessen werden. Aus diesem Grund kann eine zwischenzeitliche Fehlproduktion nicht ausgeschlossen werden. Um die Gefahr einer Fehlproduktion zu vermeiden, wird daher der Produktionsprozeß üblicherweise mit einem größeren Sicherheitsspielraum hinsichtlich der Kochchemikalienqualität betrieben, als es eigentlich notwendig wäre. The process control in the recovery of the cooking chemicals is difficult because important quality parameters of the cooking chemicals - for example, in the case of sulfate digestion, the active alkali concentration, sulfidity, sulfate content, sulfur content, Na 2 S, Na 2 SO 4 , Na 2 CO 3 , Na 2 O, CaO, NaOH, NaCl, K 2 CO 3 , CaCO 3 , Ca (OH) 2 and for sulfite digestion, for example, the chemicals SO 2 , HSO 3 - , SO 3 - , S 2 O 3 - , SO 4 - , MgO , Active MgO, burnt MgO - only be measured in the laboratory with a time delay. For this reason, an interim faulty production cannot be excluded. In order to avoid the risk of incorrect production, the production process is therefore usually operated with a greater margin of safety with regard to the quality of the cooking chemicals than would actually be necessary.

Beim Stand der Technik werden häufig folgende Strategien angewandt:

  • Der Prozeß wird nach Erfahrungswerten gesteuert. Regeleingriffe sind nur in geringem Umfang möglich. Die Qualität der Kochchemikalien kann nur im nachhinein bestimmt werden. Eine große Streuung der Qualitätsparameter ist daher häufig nicht vermeidbar.
  • Es erfolgt ein analytisches Messen einzelner Komponenten der Kochflüssigkeit mit beispielsweise Titrationsautomaten.
The following strategies are often used in the prior art:
  • The process is controlled based on experience. Regular interventions are only possible to a limited extent. The quality of the cooking chemicals can only be determined after the fact. A wide spread of quality parameters is therefore often unavoidable.
  • There is an analytical measurement of individual components of the cooking liquid using, for example, automatic titration devices.

Daneben wurde bereits vorgeschlagen, Infrarotspektroskopie zur Prozeßbeurteilung vorzusehen, wozu eine Reihe von Veröffentlichungen existiert. Aus der DE 195 10 009 A1 ist ein Verfahren zur Prozeßführung einer Papiermaschine bekannt. Dabei werden ausgewählte spektrale Kennwerte für die Messung von Produktqualitätsparametern verwendet. Speziell zur Prozeßführung beim Stoffauflauf einer Papiermaschine werden neuronale Netze eingesetzt, die an den im Labor gemessenen Produktparametern trainiert wurden. Weiterhin ist aus der DE 195 10 008 A1 ein Verfahren zur Prozeßführung bei der Zellstoff- und Papierherstellung bekannt, bei dem spektrale Kennwerte unterschiedlicher Wellenlängen zur Bestimmung der Ausgangsstoffe und zur Bewertung der Rohstoffqualität abgeleitet werden. Dabei sollen ebenfalls Korrektursignale für die anlagentechnischen Regel- oder Steuereinrichtungen ermittelt werden, und zwar insbesondere mit neuronalen Netzen. Bei diesem Verfahren erfolgt die Meßsignalaufnahme direkt am Rohstoff

Figure 00020001
Holz", wie Holzhackschnitzel oder Holzfasern, oder direkt am Rohstoff Altpapier".In addition, it has already been proposed to provide infrared spectroscopy for process assessment, for which a number of publications exist. DE 195 10 009 A1 discloses a method for the process control of a paper machine. Selected spectral parameters are used for the measurement of product quality parameters. Neural networks that have been trained on the product parameters measured in the laboratory are used specifically for process control in the headbox of a paper machine. Furthermore, DE 195 10 008 A1 discloses a process control process in pulp and paper production in which spectral parameters of different wavelengths are derived for determining the starting materials and for evaluating the quality of the raw materials. Correction signals for the system-related regulating or control devices are also to be determined, in particular with neural networks. With this method, the measurement signal is recorded directly on the raw material
Figure 00020001
Wood ", such as wood chips or wood fibers, or directly on the raw material Waste paper ".

Gemäß der US 5 378 320 A wird bei der Sulfatzellstoff-Herstellung über IR-Spektroskopie bei ausgewählten Wellenzahlen die Absorption gemessen und werden über Korrelationen verschiedene Alkalikonzentrationen ermittelt. Dabei wird vorgeschlagen, mit spektroskopischen Messungen den Ligningehalt von Zellstoff zu bestimmen.According to US 5 378 320 A, sulfate pulp production via IR spectroscopy at selected wavenumbers the absorption is measured and are different via correlations Alkali concentrations determined. It is proposed the lignin content with spectroscopic measurements of pulp to determine.

Weiterhin ist aus der DE 36 16 051 A1 ein Verfahren zur Kontrolle des Aufschlusses von Lignozellulosen mit Hilfe von FTIR - Spektroskopie bekannt. Durch Messung im MIR-(Mittleren Infrarot)-Bereich wird der Restligninanteil und die Konzentration der Kochchemikalien bestimmt, z.B. der Gehalt an freiem SO2 bei der Sulfitkochung.Furthermore, DE 36 16 051 A1 discloses a method for controlling the digestion of lignocelluloses using FTIR spectroscopy. By measuring in the MIR (M ittleren I nf r arot) range of Restligninanteil and the concentration of the cooking chemicals is determined, for example, the content of free SO 2 in the sulphite cooking.

Daneben ist aus der DE 42 21 404 A1 eine Verbrennungsanlage für die Ablauge eines Zellstoffkochers mit einer Regeleinrichtung für die Verbrennungsluft bekannt, bei der die Menge an Temperatur einer in der Anlage zerstäubten Ablauge in Abhängigkeit von einer Maßzahl für die Aschequalität derart erfolgt, daß die Verbrennungsprodukte der Ablauge möglichst große Mengen an hydratisierbaren Ausgangsstoffen für die Rückgewinnung der Aufschlußchemikalien enthalten.In addition, an incinerator is from DE 42 21 404 A1 for the waste liquor of a pulp cooker with a control device known for the combustion air at which the amount at the temperature of a waste liquor atomized in the system Dependency on a measure of the ash quality like this takes place that the combustion products of the waste liquor as far as possible large amounts of hydratable starting materials for the Recovery of digestion chemicals included.

Schließlich wird in der US 5 616 214 A, der US 5 364 502 A und der US 5 282 931 vorgeschlagen, Spektroskopie speziell im Zusammenhang mit der Rückgewinnung der Aufschlußchemikalien bei der Zellstoffherstellung anzuwenden. Bei diesen Druckschriften werden jeweils aus dem Verfahrensprozeß Proben entnommen und bei definierten Wellenlängen untersucht. Davon abgesehen wird mit der JP 5-321183 A vorgeschlagen, zur Regelung der Verbrennung von Schwarzlauge in einem Rückgewinnungskessel eine Fuzzy-Regelung in der Weise vorzusehen, daß aus der Betriebspraxis Fuzzy-Regeln aufgestellt und mit einer geeigneten Zugehörigkeitsfunktion korreliert werden.Finally, in US 5 616 214 A, US 5 364 502 A and US 5,282,931 proposed spectroscopy specifically in Connection with the recovery of the digestion chemicals to use in the manufacture of pulp. With these publications are samples from the process taken and examined at defined wavelengths. From that apart from that is proposed with JP 5-321183 A for regulation the combustion of black liquor in a recovery boiler to provide a fuzzy control in such a way that Fuzzy rules drawn up from operational practice and with one appropriate membership function are correlated.

Beim nicht vorveröffentlichten Stand der Technik gemäß der DE 196 53 530 A1, der DE 196 53 532 A1, der DE 196 53 479 A1 und der DE 196 53 477 A1 wird auf die Anwendung und Auswertung der Spektroskopie bei der Zellstoffkochung, beim Bleichen von Papierstoffen sowie beim Betreiben von Refinern und Papiermaschinen eingegangen. Für diese Anwendungen wird jeweils vorgeschlagen, an mindestens einer Stelle kontinuierliche Spektren von elektromagnetischer Strahlung und/oder kontinuierliche Spektren von mechanischen Eigenschaften zu messen, weiterhin an mindestens einer Stelle diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften zu erfassen, durch mathematische Auswertung der kontinuierlichen Spektren Kenngrößen zu bilden und aus den Kenngrößen, den physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften und Labormessungen der Produkteigenschaften ein Zustandsmodell und ggfs. ein Prozeßmodell aufzustellen.In the unpublished prior art according to DE 196 53 530 A1, DE 196 53 532 A1, DE 196 53 479 A1 and DE 196 53 477 A1 is on the application and evaluation the spectroscopy in the pulp boiling, in the bleaching of Paper materials as well as in the operation of refiners and paper machines received. For these applications, respectively suggested continuous in at least one place Spectra of electromagnetic radiation and / or continuous Measure spectra of mechanical properties still discrete physical in at least one place and / or capture chemical properties through mathematical Evaluation of the continuous spectra parameters to form and from the parameters, the physical and / or chemical properties and laboratory measurements of product properties to set up a state model and possibly a process model.

Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, die Prozeßführung speziell für die Chemikalienrückgewinnung bei der Herstellung von Zellstoff zu verbessern und eine zugehörige Vorrichtung zu schaffen.In contrast, it is an object of the invention, the process control especially for chemical recovery in manufacturing of pulp to improve and an associated device to accomplish.

Die Aufgabe ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst, wobei vorteilhafte Weiterbildungen in den abhängigen Ansprüchen angegeben sind. Die zugehörige Vorrichtung ist im einzigen Sachanspruch angegeben.The task is in a method of the aforementioned Art according to the invention with the features of claim 1 solved, with advantageous developments in the dependent Claims are specified. The associated device is in single property claim specified.

Das Verfahren mit Erfassung der kontinuierlichen Spektren ist alternativ für den Sulfit- oder Sulfatprozeß einsetzbar. Bei der Erfindung werden spektroskopische Messungen speziell an den Chemikalienströmen der Rückgewinnungsanlage, d.h. beim Sulfataufschluß z.B. an der Sodaschmelze nach dem Rückgewinnungskessel, in der Grün-, Weiß- und Schwarzlauge, und beim Sulfitaufschluß z.B. im Aschestrom oder an der Asche bzw. in den Kochflüssigkeiten, durchgeführt. Vorteilhafterweise können zur Messung kontinuierlicher Spektren elektromagnetischer Strahlung Absorptions-, Emissions- und/oder Lumineszenzspektroskopie im Spektralbereich von 0,1 µm bis 400 µm, vorzugsweise zwischen 0,4 µm und 100 µm eingesetzt werden. Die kontinuierlichen Spektren werden mit geeigneten Rechenverfahren ausgewertet und ermöglichen eine Aussage über die zu erwartende chemische Zusammensetzung der Kochflüssigkeit. Auf der Basis dieser Aussagen kann in den Prozeß regelnd eingegriffen werden, z.B. durch die Veränderung der Luftverteilung im Rückgewinnungskessel, der CaO-Zufuhr im sog. Kaustifizierer, durch Zusatz von sog. Make-up"-Chemikalien sowie durch die Regelung des Mischungsverhältnisses von Schwarzlauge, Weißlauge und Verdünnungswasser.The method with acquisition of the continuous spectra can alternatively be used for the sulfite or sulfate process. In the invention, spectroscopic measurements are carried out specifically on the chemical streams of the recovery system, ie in the sulfate digestion, for example on the soda melt after the recovery kettle, in the green, white and black liquor, and in the sulfite digestion, for example in the ash stream or on the ash or in the cooking liquids, carried out. For the measurement of continuous spectra of electromagnetic radiation, absorption, emission and / or luminescence spectroscopy in the spectral range from 0.1 μm to 400 μm, preferably between 0.4 μm and 100 μm, can advantageously be used. The continuous spectra are evaluated with suitable calculation methods and allow a statement about the expected chemical composition of the cooking liquid. On the basis of these statements, the process can be intervened to regulate, for example by changing the air distribution in the recovery boiler, the CaO supply in the so-called caustifier, by adding so-called Make-up chemicals and by regulating the mixing ratio of black liquor, white liquor and dilution water.

Die verbesserte Chemikalienrückgewinnung ist insbesondere vorteilhaft für die Zellstoffherstellung mit einer Vergleichmäßigung der Qualität der Kochflüssigkeit auf hohem Niveau. Damit wird eine Erhöhung der Ausbeute und der Produktionsmenge, eine Reduzierung des Chemikalien- und/oder Energieeinsatzes sowie auch die Einsparung von Hilfsstoffen in der an die Zellstoffherstellung nachfolgenden Bleichstufe erreicht.The improved chemical recovery is special advantageous for pulp production with a smoothing the quality of the cooking liquid on high Level. This will increase the yield and production volume, a reduction in chemicals and / or Use of energy as well as the saving of auxiliary materials in the bleaching stage following the pulp production reached.

Die Erfindung ist gegenüber dem eingangs angegebenen Stand der Technik in wesentlichen Punkten, wie insbesondere dem Meßort, der Meßmethode, der Verarbeitung der Spektren und der Modellbildung, weiterentwickelt.The invention is compared to the state stated at the outset the technology in essential points, such as in particular Measurement site, the measurement method, the processing of the spectra and the Modeling, further developed.

Sofern mit elektromagnetischen Wellen im Bereich der Wellenlängen zwischen 100 nm und 400 µm, vorzugsweise im Bereich von 0,4 µm bis 100 µm, gearbeitet wird, können neben Absorptions-, Emissions- oder Lumineszenzspektren auch sog. Ramanspektren gemessen werden. Beispielsweise die Absorptionsspektroskopie kann in Transmission, diffuser Reflexion oder gedämpfter Totalreflexion (ATR = attennuated total reflection) erfolgen. Die Anregung zur Lumineszenz kann z.B. durch die Einstrahlung von elektromagnetischer Strahlung, Z.B. UV-Strahlung oder durch eine spezifische chemische Reaktion wie Chemolumineszenz, erfolgen; die Anregung der Emission erfolgt dagegen z.B. durch Bestrahlung mit Elektronen. Bei Messung im Bereich des Infraroten (IR:800 nm bis 20 µm) kann vorzugsweise die Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) eingesetzt werden. Bei inhomogenen Proben erfolgt zum Plausibilitätsvergleich die spektroskopische Messung mehrfach.If electromagnetic waves in the range between 100 nm and 400 µm, preferably in the range from 0.4 µm to 100 µm, are used, so-called Raman spectra can also be measured in addition to absorption, emission or luminescence spectra. For example, the absorption spectroscopy can be carried out diffuse reflection or attenuated total reflection (ATR = a ttennuated t otal r eflection) in transmission. The excitation for luminescence can take place, for example, through the irradiation of electromagnetic radiation, for example UV radiation, or through a specific chemical reaction such as chemiluminescence; on the other hand, the emission is excited, for example, by irradiation with electrons. When measuring in the infrared range (IR: 800 nm to 20 µm), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) can preferably be used. In the case of inhomogeneous samples, the spectroscopic measurement is carried out several times to compare the plausibility.

Vorzugsweise werden die Spektren wie folgt vorverarbeitet:

  • durch Fourier-Transformation.
  • Bei der Messung der Absorption durch diffuse Reflexion durch Umrechnung in sog. Kubelka-Munk-Einheiten und Korrektur von Mehrfachstreueffekten
  • durch Normierung und Glättung der Spektren
  • durch Ermittlung von für die Modellbildung ungeeigneten Spektren. Die Ausschaltung ungeeigneter Messungen kann z.B. durch Vergleich mit Referenzspektren erfolgen
  • durch Bildung von Mittelwerten bei mehreren Spektren zu einer Probennahme.
The spectra are preferably preprocessed as follows:
  • through Fourier transform.
  • When measuring the absorption by diffuse reflection by converting it into so-called Kubelka-Munk units and correcting multiple scattering effects
  • by normalizing and smoothing the spectra
  • by determining spectra that are unsuitable for modeling. Unsuitable measurements can be switched off, for example, by comparison with reference spectra
  • by averaging multiple spectra for one sample.

Nach diesen ersten Verarbeitungsschritten können an den Spektren ganz oder abschnittsweise folgende rechnergestützte Verfahren zur Ermittlung von Kenngrößen angewandt werden, wobei die Beschreibung der Spektren im wesentlichen durch ihre Hauptkomponenten erfolgt:

  • PCA-Verfahren (principle component analysis) oder auch sog. Hauptkomponentenanalyse
  • PLS-Verfahren(partial least square), einer der Fachwelt bekannten Rechenmethode unter Verwendung kleinster Quadrate
  • Neuronale Netze
  • Analytische Beschreibung der Spektren, z.B. im Bereich des Infraroten (IR) durch Lage, Intensität und Breite der wichtigsten Absorptions- oder Emissionspeaks, Ermittlung dieser Größen z.B. mit einfachen Minimum-/Maximum-Verfahren oder der
  • zweite Ableitung der Spektren
Die Kenngrößen werden zur Modellierung der gewünschten Qualitätsparameter herangezogen.After these first processing steps, the following computer-aided methods for determining parameters can be applied to the spectra in whole or in sections, the description of the spectra essentially being carried out by their main components:
  • PCA-method (p rinciple c omponent a nalysis) or so-called. Principal Component Analysis
  • PLS method ( p artial l east s quare), a calculation method known to the experts using the least squares
  • Neural Networks
  • Analytical description of the spectra, for example in the infrared (IR) range by position, intensity and width of the most important absorption or emission peaks, determination of these quantities, for example using simple minimum / maximum methods or
  • second derivative of the spectra
The parameters are used to model the desired quality parameters.

Die Zustandsmodelle zur Berechnung der Qualitätsparameter können bei ausreichend großer Zahl von Daten auf der Basis von neuronalen Netzen, Fuzzy-Systemen, Multilinearen Regressionsmodellen bzw. Kombinationen daraus strukturiert sein. Alternativ zu rein datengetriebenen Modellen sind auch kombinierte Modelle möglich, bei denen zusätzlich analytisches Wissen eingebracht wird. Auf die gleiche Weise und mit den gleichen Mitteln können auch die Prozeßmodelle aufgebaut werden.The state models for calculating the quality parameters can with a sufficiently large number of data based of neural networks, fuzzy systems, multilinear regression models or combinations thereof. Alternative to purely data-driven models are also Combined models possible, where additional analytical Knowledge is brought in. In the same way and with The process models can also be constructed using the same means become.

Zur Aufstellung der Modelle werden Labormessungen an Zwischen- und Endprodukten herangezogen. Das Training der Modelle bzw. deren Validierung erfolgt jeweils auf der Grundlage der Laborwerte und kann in bestimmten Zeitabständen wiederholt werden, wobei auch ein nur partielles Nachlernen möglich ist.Laboratory measurements of intermediate and end products are used to set up the models. Training the models respectively their validation is based on of laboratory values and can be in certain time intervals can be repeated, with only partial re-learning is possible.

Eine in der Spektrenvorverarbeitung integrierte Prüfung auf Modellgültigkeit ( Novelty Detection ) entsprechend der älteren, nicht vorveröffentlichten DE 196 322 45 A1 kann im laufenden Prozeß rechtzeitig die Notwendigkeit einer neuen Trainingsphase anzeigen.A model validity check integrated in the spectrum preprocessing ( Novelty detection ) according to the older, unpublished DE 196 322 45 A1 can indicate the need for a new training phase in good time in the ongoing process.

Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. Es zeigen

Figur 1
ein Schema der Meßstellen bei der Chemikalienrückgewinnung,
Figur 2
als Ausschnitt von Figur 1 ein entsprechendes Schema für die Kaustifizierung,
Figur 3
ein kontinuierliches Spektrum von optischen Messungen an Kochflüssigkeit,
Figuren 4 und 5
jeweils ein Zustandsmodell für die Qualitätsparameter der Kochflüssigkeit für den Sulfataufschluß und den Sulfitaufschluß,
Figur 6
ein Prozeßmodell für die Chemikalienaufbereitung beim Sulfatzellstoff,
Figur 7
ein Prozeßmodell für die Chemikalienaufbereitung beim Sulfitzellstoff,
Figur 8
ein dynamisches Prozeßmodell,
Figur 9
den schematischen Aufbau einer Prozeßoptimierung zum Steuern der Chemikalienaufbereitung,
Figur 10
eine Variante zu Figur 8 unter Einbeziehung des dynamischen Modells gemäß Figur 7,
Figur 11
schematisch die Vorverarbeitung und Verdichtung der Spektren und
Figur 12
eine Vorrichtung zur optimierten Prozeßführung bei der Chemikalienaufbereitung.
Further details and advantages of the invention result from the following description of the figures of exemplary embodiments with reference to the drawing. Show it
Figure 1
a diagram of the measuring points in chemical recovery,
Figure 2
1 shows a corresponding scheme for caustification,
Figure 3
a continuous spectrum of optical measurements on cooking liquid,
Figures 4 and 5
each a state model for the quality parameters of the cooking liquid for the sulfate digestion and the sulfite digestion,
Figure 6
a process model for the chemical processing of sulfate pulp,
Figure 7
a process model for the chemical processing of sulfite pulp,
Figure 8
a dynamic process model,
Figure 9
the schematic structure of a process optimization for controlling the chemical preparation,
Figure 10
8 shows a variant of FIG. 8, including the dynamic model according to FIG. 7,
Figure 11
schematically the preprocessing and compression of the spectra and
Figure 12
a device for optimized process control in chemical processing.

Die Figuren werden nachfolgend teilweise gemeinsam beschrieben. Gleiche bzw. gleichwirkende Teile haben sich entsprechende Bezugszeichen.The figures are partially described below together. The same or equivalent parts have corresponding Reference numerals.

In Figur 1 ist der Aufbau einer kontinuierlich arbeitenden Chemikalienaufbereitung dargestellt, wobei in vorliegendem Zusammenhang das Meßstellenschema verdeutlicht wird. Dabei wird von einem bekannten Kocher zum Herstellen von Zellstoff durch Kochen von Ausgangsstoffen, insbesondere in Form von Holzhackschnitzeln, in einer geeigneten Kochflüssigkeit ausgegangen. Mit 11 ist der Einlaß für das Holz in den Kocher 10, mit 12 die Zuleitung für die Kochflüssigkeit und mit 13 der Auslaß für den fertigen Zellstoff bezeichnet. Dem Kocher 10 schließen sich ein Blasstank 14 und mehrere Wäscher 15, 15', 15''mit zugeordneten Filtrattanks 16, 16', 16''an. Vom Wäscher wird der fertige Zellstoff ausgegeben. In Figure 1, the structure of a continuously working Chemical preparation shown, in the present Connection the measuring point scheme is clarified. Here is used by a well-known stove for the production of pulp by cooking raw materials, especially in the form of Wood chips, in a suitable cooking liquid. At 11 is the inlet for the wood in the stove 10, with 12 the feed line for the cooking liquid and with 13 designated the outlet for the finished pulp. The cooker 10 close a blow tank 14 and several washers 15, 15 ', 15' 'with assigned filtrate tanks 16, 16', 16 ''. From The finished pulp is output to the washer.

Das Filtrat wird über wenigstens eine Einheit 17, vorteilhafterweise Einheiten 17, 17', 17'',... zur mehrstufigen Eindampfung, in einen sog. Schwarzlaugetank 18 gegeben und gelangt von dort in einen Rückgewinnungskessel 20 für Kochchemikalien. Im Rückgewinnungskessel 20 sollen die als Schwarzlauge bezeichneten, nichtwiederverwertbaren Ablaugen, verbrannt und die wiederverwertbaren Kochchemikalien zurückgewonnen werden. Über ein Elektro-Filter 21 wird die Flugasche entfernt. Die sich am Boden des Rückgewinnungskessels 20 ansammelnde Sodaschmelze fließt in einen Schmelze-Löse-Tank 22 ab. Es folgt ein Grünlauge-Klärtank 23 und eine Anlage zur Kaustifizierung, in der chemische Umbesetzungsreaktionen zur Laugengewinnung erfolgen. Diese Anlage besteht im wesentlichen aus einem Löschtank 24, mehreren einzelnen Kaustifizierern 25, 25', 25'', einem Weißlauge-Klartank 26 und einem Kochlaugetank 27. Der Anlage zur Kaustifizierung ist ein Wäscher 28 mit Filter 29 und einem Kalkofen 30 zugeordnet. Der dort gebrannte Kalk wird in den Löschtank 24 zurückgeführt. Aus der Teildarstellung nach Figur 2 wird die Funktionsweise der gestaffelten Kaustifizierer 25, 25', 25'' und 25''' deutlich. Es ist ein Rechner 105 zur Aufnahme und Verarbeitung charakteristischer Daten, insbesondere auch von physikalischen bzw. chemischen Eigenschaften, wie Durchfluß m ° und Dichte ρ, vorhanden.The filtrate is passed through at least one unit 17, advantageously units 17, 17 ', 17'', ... for multi-stage evaporation, into a so-called black liquor tank 18 and from there into a recovery tank 20 for cooking chemicals. In the recovery boiler 20, the non-recyclable waste liquors, referred to as black liquor, are to be burned and the recyclable cooking chemicals are to be recovered. The fly ash is removed via an electric filter 21. The soda melt accumulating at the bottom of the recovery boiler 20 flows into a melt-dissolving tank 22. This is followed by a green liquor clarifying tank 23 and a causticizing system in which chemical conversion reactions for the extraction of caustic take place. This system essentially consists of an extinguishing tank 24, several individual caustifiers 25, 25 ', 25'', a white liquor clear tank 26 and a cooking liquor tank 27. The system for caustification is assigned a scrubber 28 with filter 29 and a lime kiln 30. The lime burned there is returned to the extinguishing tank 24. The mode of operation of the staggered caustifiers 25, 25 ', 25''and25''' is clear from the partial illustration according to FIG. There is a computer 105 for recording and processing characteristic data, in particular also physical or chemical properties, such as flow m ° and density ρ.

Aufgrund des angestrebten kontinuierlichen Betriebes der Anlage ist die dargestellte Chemikalienaufbereitung vergleichsweise komplex: Es kann alternativ nach dem Sulfatprozeß oder nach dem Sulfitprozeß gearbeitet werden. Dabei ist an verschiedenen signifikanten Stellen der Verfahrenskette der Prozeßzustand zu erfassen und der Prozeßverlauf zu optimieren, wozu Meßgrößen erfaßt werden müssen. In Figur 1 sind dazu an entsprechenden Stellen der Verfahrenskette Spektrometer zur Aufnahme einzelner kontinuierlichen Spektren A, B, C, D, E, F, G, H und I von elektromagnetischer Strahlung und in der Teildarstellung gemäß Figur 2 mit entsprechenden Modifizierungen Spektrometer an geeigneten Meßstellen für die Spektren F' und G' angebracht. Mit dieser Anordnung werden, vorzugsweise im Bereich des Infraroten (IR: 1 - 25 µm), online in der Kochflüssigkeit spektroskopische Messungen durchgeführt. Eine solche Messung kann z.B. mit Hilfe einer bekannten ATR-Sonde oder einem bekannten FTIR-Spektrometer durchgeführt werden.Due to the intended continuous operation of the The chemical preparation shown in the system is comparative complex: it can alternatively follow the sulfate process or be worked after the sulfite process. Here is at various significant points in the process chain to grasp the process status and the process flow optimize what must be measured values. In Figure 1 are spectrometers at appropriate points in the process chain for recording individual continuous spectra A, B, C, D, E, F, G, H and I of electromagnetic radiation and in the partial representation according to FIG. 2 with corresponding ones Modifications spectrometer at suitable measuring points for the Spectra F 'and G' attached. With this arrangement, preferably in the infrared range (IR: 1 - 25 µm), Spectroscopic measurements online in the cooking liquid carried out. Such a measurement can e.g. with the help of a known ATR probe or a known FTIR spectrometer be performed.

Die gemessenen Spektren werden durch eine Signalvorverarbeitung geglättet und normiert. Anschließend kann eine Zerlegung in die Hauptkomponenten und/oder die Identifikation wichtiger Peaks erfolgen. Aus den Hauptkomponenten können anschließend mit Modellen, z.B. nach Methoden der multilinearen Regression, die Konzentrationen folgender Größen berechnet werden: Effektiv-Alkali, Sulfidität, Carbonat, Sulfat und Thiosulfat.The measured spectra are processed by signal preprocessing smoothed and standardized. Then a disassembly in the main components and / or the identification more important Peaks occur. From the main components you can then with models, e.g. using methods of multilinear regression, the concentrations of the following quantities are calculated: Effective alkali, sulfidity, carbonate, sulfate and thiosulfate.

Letztere Werte können neben anderen Werten bekanntermaßen in Prozeßmodellen für die Berechnung der Qualitätsparameter der in Figur 1 erzeugten Kochflüssigkeit 12 verwendet werden.As is known, the latter values can be found in Process models for the calculation of the quality parameters of the Cooking liquid 12 produced in Figure 1 can be used.

Ein regelnder Eingriff ist an verschiedenen Punkten des Rückgewinnungsprozesses denkbar, z.B. durch Nachdosieren von Chemikalien, durch Temperaturvariationen oder auch durch Änderungen in den Zirkulationen.A regulatory intervention is at various points in the Recovery process conceivable, e.g. by replenishing Chemicals, by temperature variations or by Changes in the Circulations.

In Figur 3 kennzeichnet 31 beispielhaft den Verlauf eines IR-Spektrums von Kochflüssigkeit im Wellenzahlbereich 1500 bis 900 cm-1. Zum Erhalten der Spektren A bis I in den Figuren 1 und 2 kann auch in anderen Wellenzahlbereichen gemessen werden.In FIG. 3, 31 characterizes the course of an IR spectrum of cooking liquid in the wavenumber range 1500 to 900 cm −1 . To obtain spectra A to I in FIGS. 1 and 2, measurements can also be carried out in other wavenumber ranges.

Die anhand der Figur 3 beispielhaft dargestellten Spektren werden mittels unterschiedlichster mathematischer Methoden, die jeweils für sich vom Stand der Technik bekannt sind, aufbereitet Wie bereits erwähnt, geht es dabei im wesentlichen um eine Vorverarbeitung der Spektren, um das Einbringen von analytischem Wissen und um eine mögliche Ausreißererkennung, um eine korrekte bestimmungsgemäße Ermittlung von Kenngrößen zu gewährleisten. Wesentlich ist dafür, daß allein aus den kontinuierlichen Spektren durch eine geeignete mathematische Auswertung derartige Kenngrößen speziell für die Chemikalienströme im Rückgewinnungsprozeß gebildet werden können und daß aus den Kenngrößen und Labormessungen der Chemikalienkonzentrationen ein Zustandsmodell und/oder zusätzlich mit Prozeßeigenschaften ein Prozeßmodell gebildet wird. Weiterhin können dazu an den Chemikalienströmen diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften zur Weiterverarbeitung erfaßt werden.The spectra shown by way of example in FIG. 3 using a wide variety of mathematical methods, each of which is known from the prior art, processed As already mentioned, this is essentially the case a preprocessing of the spectra, the introduction of analytical knowledge and possible outlier detection, for a correct intended determination of parameters. It is essential that from the continuous spectra alone by a suitable mathematical evaluation of such parameters especially for the chemical flows in the recovery process can be formed and that from the parameters and laboratory measurements the chemical concentrations a state model and / or additionally a process model with process properties is formed. Furthermore, this can be done on the chemical flows discrete physical and / or chemical properties be recorded for further processing.

Letzteres gilt für die Kochchemikalien sowohl im Sulfatprozeß als auch im Sulfitprozeß: Im einzelnen werden beim Sulfatprozeß als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen insbesondere die Aktiv-Alkali-Konzentration, die Sulfidität, der Sulfatanteil sowie der Anteil von Na2S, Na2CO3 und NaOH verwendet. Beim Sulfitprozeß werden als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen für die Säuren die Gesamt-SO2, die HSO3 --, SO3 ---, S2O3 ---, SO4 ---Konzentrationen und für die Basen die MgO-Konzentration, unterteilt in sog. totgebranntes MgO und Aktiv-MgO, verwendet.The latter applies to cooking chemicals both in the sulfate process and in the sulfite process: In the sulfate process, the chemical concentrations describing the chemical recovery process are in particular the active alkali concentration, the sulfidity, the sulfate content and the content of Na 2 S, Na 2 CO 3 and NaOH used. When sulfite are used as the chemical recovery process described chemical concentrations of the acids, the total SO 2, HSO 3 - -, -SO 3 - -, S 2 O 3 - -, SO 4 - concentrations and for the bases, the MgO Concentration, divided into so-called burnt MgO and active MgO.

In den Figuren 4 und 5 bedeuten 40A und 40B jeweils ein diesbezügliches Zustandsmodell der Kochchemikalien, aus dem deren Eigenschaften, wie z.B. die Konzentration, berechnet werden. Daraus können die wesentlichen Qualitätsparameter für die aufzubereitende Kochflüssigkeit abgeleitet werden. Dazu werden aus den Spektren entweder mit der sogenannten Hauptkomponentenanalyse (PCA = principal component analysis) oder mit der sogenannten PLS-Methode (partial least square) die Kenngrößen ermittelt und in das Modell eingegeben.In FIGS. 4 and 5, 40A and 40B each represent a relevant state model of the cooking chemicals, from which their properties, such as the concentration, are calculated. The essential quality parameters for the cooking liquid to be prepared can be derived from this. For this purpose, are determined from the spectra with either the so-called principal component analysis (PCA = p rincipal c omponent a nalysis) or with the so-called PLS method (p artial l east s quare) the characteristics and input to the model.

Weiterhin werden in Fig. 4 und Fig.5 ausgewählte diskrete mechanische oder chemische Eigenschaften und in das Zustandsmodell 40 eingegeben. Das Zustandsmodell 40A bzw.40B kann aber ggfs. allein mit aus den kontinuierlichen Spektren ermittelten Kenngrößen PC1 bis PCn gebildet werden.4 and 5 are selected discrete ones mechanical or chemical properties and in the state model 40 entered. The state model 40A or 40B can but possibly alone from the continuous spectra determined parameters PC1 to PCn are formed.

Das Modell 40A bzw. 40B kann z.B. vorteilhafterweise durch ein neuronales Netz gebildet sein. Beim Modellieren wird insgesamt von modernen informationstechnischen Rechenmethoden, wie insbesondere auch evolutionären bzw. genetischen Algorithmen, Gebrauch gemacht.The model 40A or 40B can e.g. advantageously by a neural network should be formed. When modeling overall of modern information technology computing methods, such as especially evolutionary or genetic Algorithms, made use of.

In Figur 6 ist ein Prozeßmodell für die Chemikalienrückgewinnung nach dem Sulfatverfahren mit 50 bezeichnet. Eingegeben werden hier beispielhaft diskrete physikalische und chemische Eigenschaften, wie z.B. Temperatur, pH-Wert und Druck und die Zustandsgrößen der Kochflüssigkeit als Ausgabe der Zustandsmodelle beispielsweise gemäß den Figuren 4 oder 5. Auch die Prozeßmodelle können allein mit den aus den kontinuierlichen Spektren ermittelten Kenngrößen gebildet werden.In Figure 6 is a process model for chemical recovery designated by the sulfate process at 50. Entered are discrete physical and chemical properties, e.g. Temperature, pH and Pressure and the state variables of the cooking liquid as an output of the state models, for example according to FIGS. 4 or 5. The process models can also be used only with those from the Characteristics determined continuous spectra formed become.

In Figur 7 ist ein entsprechendes Prozeßmodell 60 speziell für das Sulfitverfahren angegeben. Sofern diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften verwendet werden sollen, können neben dem optischen Spektrum beispielsweise die Durchflüsse und/oder die Temperaturen angegeben werden, was in Figur 6 dargestellt ist. Der pH-Wert beim Sulfitaufschluß kann eingegeben werden.A corresponding process model 60 is special in FIG specified for the sulfite process. Unless discrete physical and / or chemical properties are used in addition to the optical spectrum, for example the flows and / or temperatures are given, which is shown in Figure 6. The pH value during sulfite digestion can be entered.

Für jeden zu berechnenden Qualitätsparameter sind zweckmäßigerweise eigene Modelle zu erstellen. Zur Erhöhung der Vorhersagegenauigkeit können für jeden Parameter Teilmodelle gebildet werden.For each quality parameter to be calculated are expedient create your own models. To increase the prediction accuracy can sub-models for each parameter be formed.

Gemäß Figur 8 kann das Prozeßmodell gemäß Figur 6 auch als dynamisches Prozeßmodell 70 konzipiert sein. Die Eingangsgrößen sind hier entsprechend den Eingangsgrößen in Figur 6 jeweils zu diskreten Zeitpunkten k, ..., (k-n), angegeben. Entsprechendes gilt für die Chemikalienkonzentration. Daraus bestimmt das dynamische Prozeßmodell 70 die Chemikalienkonzentration zu zukünftigen Zeitpunkten (k+1.According to FIG. 8, the process model according to FIG. 6 can also be used as dynamic process model 70 can be designed. The input variables are here according to the input variables in FIG. 6 in each case at discrete times k, ..., (k-n). The same applies to the chemical concentration. Out of it Dynamic process model 70 determines the chemical concentration at future times (k + 1.

Bei der Aufstellung der Modelle kann außer von neuronalen Netzen auch von Fuzzy-Verfahren Gebrauch gemacht werden. Es können kombinierte Neuro-Fuzzy-Systeme eingesetzt werden.When setting up the models can be of neural Networks can also be used by fuzzy methods. It combined neuro-fuzzy systems can be used.

Nach Aufstellung der Zustands- und/oder der der Prozeßmodelle geht es insbesondere darum, die Gültigkeit der Modelle zu validieren, was durch ein online-Training der einzelnen Modelle bzw. der Teilmodelle erfolgen kann. Dabei kann es für die Praxis wichtig sein, durch rechnergestützte Auswahl aller informationstragender Daten eine Überprüfung der jeweils erhaltenen Ergebnisse vorzunehmen. Dieses Verfahren wurde als sog. Novelty Detection" vorgeschlagen und ermöglicht im laufenden Produktionsprozeß, neue Datensätze in das Auswerteverfahren einzubringen. Bei Vorliegen nicht konsistenter Ergebnisse ist ein Nachtrainieren der Modelle notwendig.After the state and / or process models have been drawn up, it is particularly important to validate the validity of the models, which can be done by online training of the individual models or of the partial models. In practice, it can be important to check the results obtained by computer-aided selection of all information-bearing data. This process was called Novelty Detection "suggests and enables new data records to be incorporated into the evaluation process during the ongoing production process. If the results are not consistent, the models have to be retrained.

Die anhand der beschriebenen Modellierungsverfahren erhaltenen Größen werden zur Prozeßführung und Prozeßoptimierung in der Rückgewinnungsanlage eingesetzt. Dafür ist in Figur 9 der Prozeß allgemein mit 80 bezeichnet, woraus sich der aktuelle Prozeßzustand anhand der Spektren mit 81 ergibt. Das Prozeßmodell ist hier mit 82 bezeichnet, aus dem die Daten in eine Einheit zur Kostenfunktion 83 gegeben werden, die gleichzeitig mit Daten für Kosten und Preise aus der Einheit 84 beaufschlagt wird. Ein Optimierer 85 ermittelt daraus die Stellgrößen 86, die in das Prozeßmodell 82 zurückgekoppelt werden und weiterhin die optimalen Stellgrößen 87 zur Prozeßführung. Diese können auch über einen Schalter 88 vom Anlagenfahrer durchgeschaltet werden.The obtained using the described modeling procedures Sizes are used for process control and process optimization in the recovery plant. For this is the in Figure 9 Process generally designated 80, which is the current Process state based on the spectra with 81 results. The process model is denoted here by 82, from which the data is converted into a Unit to be given to cost function 83, the same time with data for costs and prices from unit 84 is applied. An optimizer 85 determines the Actuating variables 86, which are fed back into the process model 82 and continue to be the optimal manipulated variables 87 for process control. These can also be switched via a switch 88 Plant operators can be switched through.

Entsprechendes ergibt sich aus Figur 10 für eine Prozeßführung, bei der gleichermaßen ein dynamisches Modell entsprechend der Figur 8 verwendet wird. Hier ist zusätzlich eine Einheit 89 mit dem dynamischen Modell vorhanden, in die der aktuelle Prozeßzustand einerseits eingegeben und die optimalen Stellgrößen andererseits angegeben werden.The corresponding results from FIG. 10 for process control, at which equally a dynamic model accordingly of Figure 8 is used. Here is an additional one Unit 89 with the dynamic model in which the current process status entered on the one hand and the optimal On the other hand, manipulated variables are specified.

Anhand Figur 11 wird verdeutlicht, daß eine Einheit 91 zur Vorverarbeitung und Verdichtung für die Spektren des Gesamtspektrums 90 dient, aus dem in der Auswerteeinheit 92 z.B. die Kenngrößen PC 1 bis PC 10 berechnet werden. Bei der hierzu verwendeten Hauptkomponentenanalyse werden aus einer geeigneten Anzahl von Spektren, beispielsweise zwischen drei und zehn Spektren, sogenannte Scores, zwecks Datenreduktion gebildet. Daraus werden die Eingangsgrößen PC1,..., PCn insbesondere des Modells gemäß Figur 4 berechnet.With reference to FIG. 11 it is clarified that a unit 91 for Pre-processing and compression for the spectra of the entire spectrum 90 serves, from which e.g. the parameters PC 1 to PC 10 are calculated. In the The main component analysis used for this is from a suitable number of spectra, for example between three and ten spectra, so-called scores, for the purpose of data reduction educated. From this, the input variables PC1, ..., PCn in particular of the model calculated according to FIG. 4.

Gemäß Figur 11 fließen die Kenngrößen PC1 bis PCn in das Zustandsmodell 93 und in das Prozeßmodell 94 ein, wobei hier zusätzlich diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften und die Prozeßbeschreibung das Zustandsmodell zum Prozeßmodell ergänzen. Vom Zustandsmodell 93 werden die Produkteigenschaften der Kochchemikalien und aus dem Prozeßmodell 94 die Produkteigenschaften der Kochflüssigkeit abgeleitet. Nunmehr können alle Chemikalienzusätze berechnet und im Sinne der angestrebten Kosteneinsparung optimiert werden.According to FIG. 11, the parameters PC1 to PCn flow into the state model 93 and in the process model 94, whereby here additionally discrete physical and / or chemical properties and the process description the state model for Complement the process model. From the state model 93, the product properties the cooking chemicals and from the process model 94 derived the product properties of the cooking liquid. Now all chemical additives can be calculated and in Optimized to achieve the desired cost savings.

Figur 12 zeigt, wie mit entsprechender Auswerte- und Optimierungssoftware anhand eines Rechners, der der Rechner 105 aus Figur 1 sein kann, in ein vorhandenes Prozeßleitsystem eingegriffen wird. Es können optimierte Stellgrößen erzeugt werden, die ein bekanntes Automatisierungsgerät 100 als Prozeßleitsystem beaufschlagen, das mit der eigentlichen Anlage zur Durchführung des Prozesses in Wechselwirkung steht. Im Prinzip werden also die vorhandenen Anlagen zur Chemikalienrückgewinnung durch mehrere Spektrometer 101 bis 103 und ein zugehöriges, als Software realisiertes Optimierungsprogramm, das auf dem Rechner 105 abläuft, ergänzt.Figure 12 shows how with appropriate evaluation and optimization software using a computer that the computer 105 from Figure 1 can be intervened in an existing process control system becomes. Optimized manipulated variables can be generated a known automation device 100 as a process control system charge that with the actual system for Implementation of the process interacts. Basically So the existing chemical recovery facilities through several spectrometers 101 to 103 and an associated, optimization program implemented as software, that runs on the computer 105, added.

Claims (28)

Verfahren zur Prozeßführung und zur Prozeßoptimierung bei der Chemikalienrückgewinnung beim Herstellen von Zellstoff unter Einsatz wenigstens eines Zustandsmodells und/oder Prozeßmodells, mit folgenden Merkmalen: a) an mindestens einer Stelle werden an den Chemikalienströmen kontinuierliche Spektren von elektromagnetischer Strahlung gemessen, b) durch mathematische Auswertung der kontinuierlichen Spektren werden Kenngrößen (PCl...PCn) für die Chemikalienströme gebildet, d) aus den Kenngrößen (PCl...PCn) und Labormessungen der Chemikalienkonzentrationen wird das Zustandsmodell aufgestellt und/oder es wird zusätzlich mit Prozeßeigenschaften das Prozeßmodell aufgestellt. Process control and process optimization process for chemical recovery in the manufacture of pulp using at least one status model and / or process model, with the following features: a) continuous spectra of electromagnetic radiation are measured at at least one point on the chemical flows, b) through mathematical evaluation of the continuous spectra, parameters (PCl ... PCn) for the chemical flows are formed, d) the status model is established from the parameters (PCl ... PCn) and laboratory measurements of the chemical concentrations and / or the process model is additionally established with process properties. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an mindestens einer Stelle an den Chemikalienströmen diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften erfaßt werden.Method according to Claim 1, characterized in that discrete physical and / or chemical properties are recorded at at least one point on the chemical streams. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die diskreten physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften zur Aufstellung des Zustandsmodells und ggfs. des Prozeßmodells verwendet werden.Method according to Claim 2, characterized in that the discrete physical and / or chemical properties are used to set up the state model and, if appropriate, the process model. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Wellenlängen der elektromagnetischen Strahlung zwischen 100 nm und 400 µm gemessen wird.Method according to claim 1, characterized in that measurements are made at wavelengths of electromagnetic radiation between 100 nm and 400 µm. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die elektromagnetische Strahlung als Absorptions-, Emissions-, Lumineszenz- oder als Raman-Spektrum erfaßt wird. A method according to claim 4, characterized in that the electromagnetic radiation is detected as an absorption, emission, luminescence or Raman spectrum. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die elektromagnetische Strahlung in Transmission, direkter oder diffuser Reflexion oder gedämpfter Totalreflexion (ATR) erfaßt wird.A method according to claim 4, characterized in that the electromagnetic radiation is detected in transmission, direct or diffuse reflection or attenuated total reflection (ATR). Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften die elektrische Leitfähigkeit, der pH-Wert, die Temperatur, die Durchflüsse, die Chemikalienkonzentrationen der Chemikalienströme erfaßt wird.Method according to Claim 2, characterized in that the electrical conductivity, the pH value, the temperature, the flow rates and the chemical concentrations of the chemical flows are recorded as discrete physical and / or chemical properties. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an einer vorgegebenen Anzahl von Spektren eine Hauptkomponentenanalyse durchgeführt und zur Datenreduktion eine entsprechende Anzahl von Scores ausgewählt wird, und daß daraus die Kenngrößen für die Modellbildung ermittelt werden.Method according to Claim 1, characterized in that a main component analysis is carried out on a predetermined number of spectra and a corresponding number of scores is selected for data reduction, and that the parameters for the model formation are determined therefrom. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektren vorverarbeitet und verdichtet werden, und daß die spezifischen Kennwerte der Spektren, insbesondere die Hauptkomponenten, zur Beschreibung des Produktzustandes ausgewählt werden und unmittelbar in das Zustandsmodell eingegeben werden.Method according to Claim 8, characterized in that the spectra are preprocessed and compressed, and in that the specific characteristic values of the spectra, in particular the main components, are selected for describing the product state and are entered directly into the state model. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektren vorverarbeitet und verdichtet werden, daß die spezifische Kenngrößen der Spektren, insbesondere die Hauptkomponenten, in das Zustandsmodell eingebracht werden, und daß am Ausgang des Zustandsmodells die Produkteigenschaften gebildet und unmittelbar in das Prozeßmodell eingegeben werden. Method according to Claim 8, characterized in that the spectra are preprocessed and compressed, that the specific parameters of the spectra, in particular the main components, are introduced into the state model, and that the product properties are formed at the output of the state model and are entered directly into the process model. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Modellbildung ungeeignete Spektren durch Plausibilitätsprüfung eliminiert werden.Method according to Claim 1, characterized in that spectra which are unsuitable for the model formation are eliminated by a plausibility check. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Modellbildung Neuronale Netze und/oder Fuzzy-Logik eingesetzt werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that neural networks and / or fuzzy logic are used for modeling. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messungen der Spektren beim Sulfatprozess sowohl an der Sodaschmelze als auch an den wäßrigen Chemikalienströmen wie Grünlauge, Weißlauge und Schwarzlauge durchgeführt werden.Method according to claim 1, characterized in that the measurements of the spectra in the sulfate process are carried out both on the soda melt and on the aqueous chemical streams such as green liquor, white liquor and black liquor. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Messung der Spektren beim Sulfitprozeß sowohl am Aschestrom bzw. an der Asche und an den Kochsäuren durchgeführt werden.Method according to Claim 1, characterized in that the spectra are measured in the sulfite process both on the ash flow or on the ash and on the cooking acids. Verfahren nach Anspruch 13 oder Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Auswertung der Spektren erhaltenen Kenngrößen zur Steuerung und/oder Regelung des Rückgewinnungsprozesses herangezogen werden.A method according to claim 13 or claim 14, characterized in that the parameters obtained by evaluating the spectra are used to control and / or regulate the recovery process. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß zur Steuerung und/oder Regelung der Chemikalienrückgewinnung die Qualitätsparameter der fertigen Kochflüssigkeit, insbesondere die Chemikalienkonzentrationen, modelliert werden.A method according to claim 15, characterized in that the quality parameters of the finished cooking liquid, in particular the chemical concentrations, are modeled to control and / or regulate the chemical recovery. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Modellansätze neben der Vorhersage der Produktqualität auch zur Berechnung der Chemikalieneinsätze herangezogen werden.A method according to claim 16, characterized in that the model approaches are used not only to predict the product quality but also to calculate the chemical inputs. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen beim Sulfatprozeß die Aktiv-Alkali-Konzentration, die Sulfidität, der Sulfatanteil sowie der Anteil von Na2S, Na2CO3 und NaOH verwendet werden.A method according to claim 16, characterized in that the chemical alkali concentration, the sulfidity, the sulfate content and the content of Na 2 S, Na 2 CO 3 and NaOH are used as chemical concentrations describing the chemical recovery process in the sulfate process. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen beim Sulfitprozeß für die Säuren die Gesamt-SO2, die HSO3 --, SO3 ---, S2O3 ---, SO4 ---Konzentrationen und für die Basen die MgO-Konzentration, unterteilt in gebranntes MgO und Aktiv-MgO, verwendet werden.A method according to claim 16, characterized in that as chemical concentrations describing the chemical recovery process in the sulfite process for the acids the total SO 2 , the HSO 3 - -, SO 3 - -, S 2 O 3 - -, SO 4 - - Concentrations and for the bases the MgO concentration, divided into fired MgO and active MgO, can be used. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Modellansatz mit den Qualitätsparametern in der Prozeßoptimierung eingesetzt wird.A method according to claim 16, characterized in that the model approach is used with the quality parameters in the process optimization. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kostenfunktion gebildet wird, die mit einem Optimierer durch geeignete Variation der Stellgrößen optimiert wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that a cost function is formed which is optimized with an optimizer by suitable variation of the manipulated variables. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Optimierung durch genetische Algorithmen erfolgt.A method according to claim 19, characterized in that the optimization is carried out by genetic algorithms. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß als Kostenfunktion eine Kostenfunktion für die Produktionskosten und/oder eine Gewinnfunktion eingesetzt wird. Method according to Claim 20, characterized in that a cost function for the production costs and / or a profit function is used as the cost function. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein dynamisches Modell zur Überprüfung der durch ein statisches Modell optimierten Stellgrößen eingesetzt wird, wobei als dynamisches Modell insbesondere ein neuronales Netz verwendet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that a dynamic model is used to check the manipulated variables optimized by a static model, a neural network in particular being used as the dynamic model. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Modell und/oder die Teilmodelle online trainiert werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the model and / or the sub-models are trained online. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß durch rechnergestütze Auswahl aller informationstragenden Daten eine Überprüfung von erhaltenen Ergebnissen durchgeführt wird(
Figure 00200001
Novelty Detection ).
Method according to one of the preceding claims, characterized in that the results obtained are checked by computer-assisted selection of all information-carrying data (
Figure 00200001
Novelty detection ).
Verfahren nach Anspruch 26, dadurch ge kennzeichnet, daß bei Vorliegen nichtkonsistenter Ergebnisse ein Nachtrainieren erfolgt.Method according to Claim 26, characterized in that retraining is carried out if there are inconsistent results. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 27, bestehend aus wenigstens einem Spektrometer (101, 102, 103), aus einem Digitalrechner (105) zur mathematischen Auswertung der kontinuierlichen Spektren zwecks Berechnung der Kenngrößen (PC1...PCn) und zur Aufstellung des Zustandsmodells und/oder des Prozeßmodells aus den Kenngrößen (PC1...PCn) und gegebenenfalls den diskreten physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften als Prozeßeigenschaften, sowie aus einem Prozeßleitsystem (100).Device for performing the method according to a of claims 1 to 27, consisting of at least one Spectrometer (101, 102, 103), from a digital computer (105) for the mathematical evaluation of the continuous spectra for calculating the parameters (PC1 ... PCn) and for installation of the state model and / or the process model the parameters (PC1 ... PCn) and possibly the discrete ones physical and / or chemical properties as process properties, and from a process control system (100).
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