DE19814385C1 - Process and device for process control and process optimization of chemical recovery in the manufacture of pulp - Google Patents
Process and device for process control and process optimization of chemical recovery in the manufacture of pulpInfo
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Abstract
Bei der Herstellung von Zellstoff werden Kochchemikalien eingesetzt, um das Lignin aus dem Holz herauszulösen. Die Kochchemikalien verbrauchen sich während des Kochvorganges und werden nach der Kochung zurückgewonnen. Zur Steuerung und Optimierung des Chemikalienrückgewinnungsprozesses werden erfindungsgemäß an wenigstens einer Stelle kontinuierliche Spektren von elektromagnetischer Strahlung gemessen. Aus den Spektren werden Kenngrößen (PC1-PCn) gebildet, die Kenngrößen (PC1-PCn) werden in ein Zustandsmodell eingebracht, woraus zusätzlich mit den Prozeßeigenschaften ein Prozeßmodell abgeleitet wird. Ggf. werden zusätzlich diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften zur Modellbildung verwendet. Das Zustandsmodell und/oder das Prozeßmodell wird zur Prozeßführung und zur Prozeßoptimierung eingesetzt.In the production of pulp, cooking chemicals are used to remove the lignin from the wood. The cooking chemicals are used up during the cooking process and are recovered after cooking. To control and optimize the chemical recovery process, continuous spectra of electromagnetic radiation are measured according to the invention at at least one point. Parameters (PC1-PCn) are formed from the spectra, the parameters (PC1-PCn) are introduced into a state model, from which a process model is also derived with the process properties. Possibly. Discrete physical and / or chemical properties are also used to create the model. The state model and / or the process model is used for process control and process optimization.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Prozeß führung und zur Prozeßoptimierung der Chemikalienrück gewinnung bei der Herstellung von Zellstoff unter Einsatz wenigstens eines Zustandsmodells und/oder Prozeßmodells. Daneben bezieht sich die Erfindung auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.The invention relates to a method for the process management and process optimization of the chemical return extraction in the production of pulp using at least one state model and / or process model. In addition, the invention relates to a device for Execution of the procedure.
Die Herstellung von Zellstoff durch den sogenannten Zell stoffaufschluß erfolgt durch Kochung von Holzhackschnitzeln unter Einsatz von entsprechenden Kochchemikalien entweder in einem kontinuierlichen oder in einem diskontinuierlichen Pro zeß. Der Zellstoffkochung mit Sulfat- oder Sulfitausschluß schließt sich üblicherweise ein Rückgewinnungsprozeß für die Kochchemikalien an.The production of pulp by the so-called cell pulping is carried out by cooking wood chips using appropriate cooking chemicals either in in a continuous or in a discontinuous pro zeze. The cellulose boiling with sulfate or sulfite exclusion usually a recovery process for the Cooking chemicals.
Die Prozeßführung bei der Rückgewinnung der Kochchemikalien ist schwierig, da wichtige Qualitätsparameter der Kochchemi kalien - beim Sulfataufschluß beispielsweise die Aktiv- Alkali-Konzentration, Sulfidität, Sulfatanteil, Schwefel anteil, Na2S, Na2SO4, Na2CO3, Na2O, CaO, NaOH, NaCl, K2CO3, CaCO3, Ca(OH)2 und beim Sulfitaufschluß beispielsweise die Chemikalien SO2, HSO3⁻, SO3⁻, S2O3⁻, SO4⁻, MgO, Aktiv-MgO, totgebranntes MgO - im Labor erst mit Zeitverzögerung gemes sen werden. Aus diesem Grund kann eine zwischenzeitliche Fehlproduktion nicht ausgeschlossen werden. Um die Gefahr einer Fehlproduktion zu vermeiden, wird daher der Produk tionsprozeß üblicherweise mit einem größeren Sicherheits spielraum hinsichtlich der Kochchemikalienqualität betrieben, als es eigentlich notwendig wäre. The process control in the recovery of the cooking chemicals is difficult because important quality parameters of the cooking chemicals - for example, the sulfate digestion, the active alkali concentration, sulfidity, sulfate content, sulfur content, Na 2 S, Na 2 SO 4 , Na 2 CO 3 , Na 2 O, CaO, NaOH, NaCl, K 2 CO 3 , CaCO 3 , Ca (OH) 2 and for sulfite digestion, for example the chemicals SO 2 , HSO 3 ⁻, SO 3 ⁻, S 2 O 3 ⁻, SO 4 SO, MgO, Active MgO, burnt MgO - only be measured with a time delay in the laboratory. For this reason, an interim faulty production cannot be excluded. To avoid the risk of incorrect production, the production process is therefore usually operated with a greater margin of safety with regard to the quality of the cooking chemicals than would actually be necessary.
Beim Stand der Technik werden häufig folgende Strategien
angewandt:
The following strategies are often used in the prior art:
- - Der Prozeß wird nach Erfahrungswerten gesteuert. Regelein griffe sind nur in geringem Umfang möglich. Die Qualität der Kochchemikalien kann nur im nachhinein bestimmt werden. Eine große Streuung der Qualitätsparameter ist daher häufig nicht vermeidbar.- The process is controlled based on experience. Rule Handles are only possible to a limited extent. The quality the cooking chemicals can only be determined after the fact. A wide spread of quality parameters is therefore common not avoidable.
- - Es erfolgt ein analytisches Messen einzelner Komponenten der Kochflüssigkeit mit beispielsweise Titrationsautomaten.- Individual components are measured analytically the cooking liquid with, for example, automatic titration devices.
Daneben wurde bereits vorgeschlagen, Infrarotspektroskopie zur Prozeßbeurteilung vorzusehen, wozu eine Reihe von Ver öffentlichungen existiert. Aus der DE 195 10 009 A1 ist ein Verfahren zur Prozeßführung einer Papiermaschine bekannt. Dabei werden ausgewählte spektrale Kennwerte für die Messung von Produktqualitätsparametern verwendet. Speziell zur Prozeßführung beim Stoffauflauf einer Papiermaschine werden neuronale Netze eingesetzt, die an den im Labor gemessenen Produktparametern trainiert wurden. Weiterhin ist aus der DE 195 10 008 A1 ein Verfahren zur Prozeßführung bei der Zell stoff- und Papierherstellung bekannt, bei dem spektrale Kennwerte unterschiedlicher Wellenlängen zur Bestimmung der Ausgangsstoffe und zur Bewertung der Rohstoffqualität ab geleitet werden. Dabei sollen ebenfalls Korrektursignale für die anlagentechnischen Regel- oder Steuereinrichtungen er mittelt werden, und zwar insbesondere mit neuronalen Netzen. Bei diesem Verfahren erfolgt die Meßsignalaufnahme direkt am Rohstoff "Holz", wie Holzhackschnitzel oder Holzfasern, oder direkt am Rohstoff "Altpapier".In addition, infrared spectroscopy has already been proposed to provide for process assessment, for which a number of ver publications exist. From DE 195 10 009 A1 is a Process for a paper machine process known. Selected spectral parameters for the measurement are used of product quality parameters. Especially for Process control in the headbox of a paper machine neural networks are used, which are measured in the laboratory Product parameters were trained. Furthermore, from DE 195 10 008 A1 a process for process control in the cell Known fabric and paper manufacturing, in the spectral Characteristic values of different wavelengths for determining the Starting materials and for evaluating the raw material quality be directed. Correction signals for the technical regulation or control equipment be averaged, especially with neural networks. With this method, the measurement signal is recorded directly on the Raw material "wood", such as wood chips or wood fibers, or directly on the raw material "waste paper".
Gemäß der US 5 378 320 A wird bei der Sulfatzellstoff-Her stellung über IR-Spektroskopie bei ausgewählten Wellenzahlen die Absorption gemessen und werden über Korrelationen ver schiedene Alkalikonzentrationen ermittelt. Dabei wird vor geschlagen, mit spektroskopischen Messungen den Ligningehalt von Zellstoff zu bestimmen.According to US 5 378 320 A in the sulfate pulp manufacture Position via IR spectroscopy at selected wavenumbers the absorption is measured and are verified via correlations different alkali concentrations determined. Doing so beaten, with spectroscopic measurements the lignin content of pulp to determine.
Weiterhin ist aus der DE 36 16 051 A1 ein Verfahren zur Kontrolle des Aufschlusses von Lignozellulosen mit Hilfe von FTIR - Spektroskopie bekannt. Durch Messung im MIR-(Mittleren Infrarot)-Bereich wird der Restligninanteil und die Konzen tration der Kochchemikalien bestimmt, z. B. der Gehalt an freiem SO2 bei der Sulfitkochung.Furthermore, DE 36 16 051 A1 discloses a method for controlling the digestion of lignocelluloses using FTIR spectroscopy. By measuring in the MIR (M ittleren I nf r arot) range of Restligninanteil is and the concen tration of the cooking chemicals determined z. B. the content of free SO 2 in sulfite cooking.
Daneben ist aus der DE 42 21 404 A1 eine Verbrennungsanlage für die Ablauge eines Zellstoffkochers mit einer Regelein richtung für die Verbrennungsluft bekannt, bei der die Menge an Temperatur einer in der Anlage zerstäubten Ablauge in Abhängigkeit von einer Maßzahl für die Aschequalität derart erfolgt, daß die Verbrennungsprodukte der Ablauge möglichst große Mengen an hydratisierbaren Ausgangsstoffen für die Rückgewinnung der Aufschlußchemikalien enthalten.In addition, an incinerator is from DE 42 21 404 A1 for the waste liquor of a pulp cooker with a rule Direction known for the combustion air, in which the amount at the temperature of a waste liquor atomized in the system Dependency on a measure of the ash quality like this takes place that the combustion products of the waste liquor as far as possible large amounts of hydratable starting materials for the Recovery of digestion chemicals included.
Schließlich wird in der US 5 616 214 A, der US 5 364 502 A und der US 5 282 931 vorgeschlagen, Spektroskopie speziell im Zusammenhang mit der Rückgewinnung der Aufschlußchemikalien bei der Zellstoffherstellung anzuwenden. Bei diesen Druck schriften werden jeweils aus dem Verfahrensprozeß Proben entnommen und bei definierten Wellenlängen untersucht. Davon abgesehen wird mit der JP 5-321183 A vorgeschlagen, zur Rege lung der Verbrennung von Schwarzlauge in einem Rückgewin nungskessel eine Fuzzy-Regelung in der Weise vorzusehen, daß aus der Betriebspraxis Fuzzy-Regeln aufgestellt und mit einer geeigneten Zugehörigkeitsfunktion korreliert werden.Finally, in US 5 616 214 A, US 5 364 502 A and US 5,282,931 proposed spectroscopy specifically in Connection with the recovery of the digestion chemicals to use in the manufacture of pulp. At this pressure Fonts become samples from the process taken and examined at defined wavelengths. From that apart from that, JP 5-321183 A suggests, to the rule the combustion of black liquor in a recovery process to provide a fuzzy control in such a way that Fuzzy rules drawn up from operational practice and with one appropriate membership function are correlated.
Beim nicht vorveröffentlichten Stand der Technik gemäß den älteren deutschen Patentanmeldungen 196 53 530.1, 196 53 532.8, 196 53 479.8, 196 53 477.1 wird auf die An wendung und Auswertung der Spektroskopie bei der Zellstoff kochung, beim Bleichen von Papierstoffen sowie beim Betreiben von Refinern und Papiermaschinen eingegangen. Für diese An wendungen wird jeweils vorgeschlagen, an mindestens einer Stelle kontinuierliche Spektren von elektromagnetischer Strahlung und/oder kontinuierliche Spektren von mechanischen Eigenschaften zu messen, weiterhin an mindestens einer Stelle diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften zu erfassen, durch mathematische Auswertung der kontinuierlichen Spektren Kenngrößen zu bilden und aus den Kenngrößen, den physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften und Labor messungen der Produkteigenschaften ein Zustandsmodell und ggfs. ein Prozeßmodell aufzustellen.In the unpublished prior art according to the older German patent applications 196 53 530.1, 196 53 532.8, 196 53 479.8, 196 53 477.1 is on the An Application and evaluation of spectroscopy in the pulp cooking, bleaching paper stock and operating received by refiners and paper machines. For this type Ways are suggested, at least one Make continuous spectra of electromagnetic Radiation and / or continuous spectra of mechanical Properties to be measured continue at at least one point discrete physical and / or chemical properties capture by mathematical evaluation of the continuous To form spectra parameters and from the parameters, the physical and / or chemical properties and laboratory measurements of the product properties a condition model and if necessary, to set up a process model.
Demgegenüber ist es Aufgabe der Erfindung, die Prozeßführung speziell für die Chemikalienrückgewinnung bei der Herstellung von Zellstoff zu verbessern und eine zugehörige Vorrichtung zu schaffen.In contrast, it is an object of the invention, the process control especially for chemical recovery in manufacturing of pulp to improve and an associated device to accomplish.
Die Aufgabe ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst, wobei vorteilhafte Weiterbildungen in den abhängigen Ansprüchen angegeben sind. Die zugehörige Vorrichtung ist im einzigen Sachanspruch angegeben.The task is in a method of the aforementioned Art according to the invention with the features of claim 1 solved, with advantageous developments in the dependent Claims are specified. The associated device is in single property claim specified.
Das Verfahren mit Erfassung der kontinuierlichen Spektren ist alternativ für den Sulfit- oder Sulfatprozeß einsetzbar. Bei der Erfindung werden spektroskopische Messungen speziell an den Chemikalienströmen der Rückgewinnungsanlage, d. h. beim Sulfataufschluß z. B. an der Sodaschmelze nach dem Rückgewinnungskessel, in der Grün-, Weiß- und Schwarzlauge, und beim Sulfitaufschluß z. B. im Aschestrom oder an der Asche bzw. in den Kochflüssigkeiten, durchgeführt. Vorteil hafterweise können zur Messung kontinuierlicher Spektren elektromagnetischer Strahlung Absorptions-, Emissions- und/oder Lumineszenzspektroskopie im Spektralbereich von 0,1 µm bis 400 µm, vorzugsweise zwischen 0,4 µm und 100 µm eingesetzt werden. Die kontinuierlichen Spektren werden mit geeigneten Rechenverfahren ausgewertet und ermöglichen eine Aussage über die zu erwartende chemische Zusammensetzung der Kochflüssigkeit. Auf der Basis dieser Aussagen kann in den Prozeß regelnd eingegriffen werden, z. B. durch die Veränderung der Luftverteilung im Rückgewinnungskessel, der CaO-Zufuhr im sog. Kaustifizierer, durch Zusatz von Ergänzungs- Chemikalien sowie durch die Regelung des Mischungs verhältnisses von Schwarzlauge, Weißlauge und Verdünnungs wasser.The procedure with capturing the continuous spectra is alternatively usable for the sulfite or sulfate process. At Spectroscopic measurements are specifically based on the invention the chemical flows of the recovery plant, d. H. at the Sulphate digestion e.g. B. on the soda melt after Recovery boiler, in the green, white and black liquor, and with sulfite digestion e.g. B. in the ash stream or on the ashes or in the cooking liquids. Advantage can be used to measure continuous spectra electromagnetic radiation absorption, emission and / or luminescence spectroscopy in the spectral range of 0.1 µm to 400 µm, preferably between 0.4 µm and 100 µm be used. The continuous spectra are with suitable calculation methods evaluated and enable a Statement about the expected chemical composition of the Cooking liquid. On the basis of these statements, the Process can be intervened regulatingly, e.g. B. by the Change in air distribution in the recovery boiler, the CaO supply in the so-called caustifier, by adding supplements Chemicals as well as by regulating the mixture ratio of black liquor, white liquor and dilution water.
Die verbesserte Chemikalienrückgewinnung ist insbesondere vorteilhaft für die Zellstoffherstellung mit einer Vergleichmäßigung der Qualität der Kochflüssigkeit auf hohem Niveau. Damit wird eine Erhöhung der Ausbeute und der Produktionsmenge, eine Reduzierung des Chemikalien- und/oder Energieeinsatzes sowie auch eine Einsparung von Hilfsstoffen in der an die Zellstoffherstellung nachfolgenden Bleichstufe erreicht. The improved chemical recovery is special advantageous for pulp production with a Uniformization of the quality of the cooking liquid on high Level. This will increase the yield and the Production volume, a reduction in chemicals and / or Energy use and also a saving of auxiliary materials in the bleaching stage following the pulp production reached.
Die Erfindung ist gegenüber dem eingangs angegebenen Stand der Technik in wesentlichen Punkten, wie insbesondere dem Meßort, der Meßmethode, der Verarbeitung der Spektren und der Modellbildung, weiterentwickelt.The invention is compared to the state stated at the outset the technology in essential points, such as in particular Measurement site, the measurement method, the processing of the spectra and the Modeling, further developed.
Sofern mit elektromagnetischer Stahhlung im Bereich der Wellenlängen zwischen 100 nm und 400 µm, vorzugsweise im Bereich von 0,4 µm bis 100 µm, gearbeitet wird, können neben Absorptions-, Emissions- oder Lumineszenzspektren auch sog. Ramanspektren gemessen werden. Beispielsweise die Absorp tionsspektroskopie kann in Transmission, diffuser Reflexion oder gedämpfter Totalreflexion (ATR = attennuated total reflection) erfolgen; die Anregung der Emission wird dagegen z. B. durch Bestrahlung mit Elektronen bewirkt. Eine Anregung zur Lumineszenz kann z. B. durch die Einstrahlung von elektro magnetischer Strahlung, z. B. UV-Strahlung, oder durch eine spezifische chemische Reaktion, wie beispielsweise Chemo lumineszenz, erfolgen. Bei Messung im Bereich des Infraroten (IR: 800 nm bis 20 µm) kann vorzugsweise die Fourier-Trans formations-Infrarot-Spektroskopie (FTIR) eingesetzt werden. Bei inhomogenen Proben erfolgt zum Plausibilitätsvergleich die spektroskopische Messung mehrfach.If electromagnetic radiation is used in the wavelength range between 100 nm and 400 µm, preferably in the range from 0.4 µm to 100 µm, so-called Raman spectra can also be measured in addition to absorption, emission or luminescence spectra. For example, absorption spectroscopy can be carried out in transmission, diffuse reflection or attenuated total reflection (ATR = a ttennuated t otal r eflection); the excitation of the emission, however, is z. B. caused by irradiation with electrons. An excitation for luminescence can e.g. B. by the irradiation of electromagnetic radiation, for. B. UV radiation, or by a specific chemical reaction, such as chemo luminescence. When measuring in the infrared range (IR: 800 nm to 20 µm), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) can preferably be used. In the case of inhomogeneous samples, the spectroscopic measurement is carried out several times to compare the plausibility.
Vorzugsweise werden die Spektren wie folgt vorverarbeitet:
The spectra are preferably preprocessed as follows:
- - durch Fourier-Transformation.- by Fourier transformation.
- - Bei der Messung der Absorption durch diffuse Reflexion durch Umrechnung in sog. Kubelka-Munk-Einheiten und Korrektur von Mehrfachstreueffekten- When measuring absorption through diffuse reflection by conversion into so-called Kubelka-Munk units and Correction of multiple scatter effects
- - durch Normierung und Glättung der Spektren- by normalizing and smoothing the spectra
- - durch Ermittlung von für die Modellbildung ungeeigneten Spektren. Die Ausschaltung ungeeigneter Messungen kann z. B. durch Vergleich mit Referenzspektren erfolgen- by identifying those that are unsuitable for modeling Spectra. Switching off unsuitable measurements can e.g. B. by comparison with reference spectra
- - durch Bildung von Mittelwerten bei mehreren Spektren zu einer Probennahme- by forming averages for several spectra a sampling
Nach diesen ersten Verarbeitungsschritten können an den
Spektren ganz oder abschnittsweise vorzugsweise folgende
rechnergestütze Methoden zur Ermittlung von Kenngrößen
angewandt werden, wobei die Beschreibung der Spektren im
wesentlichen durch ihre Hauptkomponenten erfolgt:
After these first processing steps, the following computer-aided methods for determining characteristic variables can preferably be applied to the spectra in whole or in sections, the description of the spectra being carried out essentially by their main components:
- - PCA-Verfahren (principle component analysis) oder auch sog. Hauptkomponentenanalyse- PCA-method (p rinciple c omponent a nalysis) or so-called principal component analysis.
- - PLS-Verfahren(partial least square), einer der Fachwelt bekannten Rechenmethode unter Verwendung kleinster Quadrate- PLS method ( p artial l east s quare), a calculation method known to the experts using the least squares
- - Analytische Beschreibung der Spektren, z. B. im Bereich des Infraroten (IR) durch Lage, Intensität und Breite der wichtigsten Absorptions- oder Emissionspeaks, Ermittlung dieser Größen z. B. mit einfachen Minimum-/Maximum-Verfahren- Analytical description of the spectra, e.g. B. in the area of Infrared (IR) by location, intensity and width of the most important absorption or emission peaks, determination these sizes z. B. with simple minimum / maximum procedures
- - Ermittlung der zweiten Ableitung der Spektren- Determination of the second derivative of the spectra
Die Kenngrößen werden zur Modellierung der gewünschten Qualitätsparameter herangezogen.The parameters are used to model the desired ones Quality parameters used.
Die Zustandsmodelle zur Berechnung der Qualitätsparameter können bei ausreichend großer Zahl von Daten vorzugsweise auf der Basis von neuronalen Netzen, Fuzzy-Systemen, Multi linearen Regressionsmodellen bzw. Kombinationen daraus strukturiert sein. Alternativ zu rein datengetriebenen Modellen sind auch kombinierte Modelle möglich, bei denen zusätzlich analytisches Wissen eingebracht wird. Auf die gleiche Weise und mit den gleichen Mitteln können auch die Prozeßmodelle aufgebaut werden.The state models for calculating the quality parameters can with a sufficiently large number of data preferably the basis of neural networks, fuzzy systems, multi linear regression models or combinations thereof be structured. As an alternative to purely data-driven ones Combined models are also possible in which additional analytical knowledge is introduced. On the in the same way and with the same means Process models are built.
Zur Aufstellung der Modelle werden Labormessungen an Zwischen- und Endprodukten herangezogen. Das Training der Modelle und deren Geltendmachung erfolgt jeweils auf der Grundlage der Laborwerte und kann in bestimmten Zeitabständen wiederholt werden, wobei auch ein nur partielles Nachlernen möglich ist. Laboratory measurements are used to set up the models Intermediate and final products used. Training the Models and their assertion take place on the Basis of the laboratory values and can be in certain time intervals can be repeated, with only partial re-learning is possible.
Eine in der Spektrenvorverarbeitung integrierte Prüfung auf Modellgültigkeit entsprechend der älteren DE 196 32 245 A1 kann im laufenden Prozeß rechtzeitig die Notwendigkeit einer neuen Trainingsphase anzeigen.A test integrated in the spectrum preprocessing Model validity according to the older DE 196 32 245 A1 can be timely in the running process indicate the need for a new training phase.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Figurenbeschreibung von Ausführungs beispielen anhand der Zeichnung in Verbindung mit den Patent ansprüchen. Es zeigenFurther details and advantages of the invention emerge from the following figure description of execution examples with reference to the drawing in connection with the patent claims. Show it
Fig. 1 ein Schema der Meßstellen bei der Chemikalienrück gewinnung, Fig. 1 is a diagram of the measuring points in the extraction Chemical Systems,
Fig. 2 als Ausschnitt von Fig. 1 ein entsprechendes Schema für die Kaustifizierung, Fig. 2 as a section of Fig. 1, a corresponding scheme for the causticizing,
Fig. 3 ein kontinuierliches Spektrum von optischen Messungen an Kochflüssigkeit, Fig. 3 is a continuous spectrum of optical measurements on cooking liquid,
Fig. 4 und 5 jeweils ein Zustandsmodell für die Qualitätsparameter der Kochflüssigkeit für den Sulfataufschluß und den Sulfitaufschluß, FIGS. 4 and 5 each show a state model for the quality parameters of the cooking liquor for the sulfate pulping and sulfite pulping,
Fig. 6 ein Prozeßmodell für die Chemikalienaufbereitung beim Sulfatzellstoff, Fig. 6 is a process model for the chemical preparation in the sulfate pulp
Fig. 7 ein Prozeßmodell für die Chemikalienaufbereitung beim Sulfitzellstoff, Fig. 7 is a process model for the chemical preparation while sulphite,
Fig. 8 ein dynamisches Prozeßmodell, Fig. 8 is a dynamic process model,
Fig. 9 den schematischen Aufbau einer Prozeßoptimierung zum Steuern der Chemikalienaufbereitung, Fig. 9 shows the schematic structure of an optimization process for controlling the chemical treatment,
Fig. 10 eine Variante zu Fig. 8 unter Einbeziehung des dynamischen Modells gemäß Fig. 7, Fig. 10 shows a variant of Fig. 8, including the dynamic model in Fig. 7,
Fig. 11 schematisch die Vorverarbeitung und Verdichtung der Spektren und Fig. 11 schematically shows the pre-processing and compression of the spectra and
Fig. 12 eine Vorrichtung zur optimierten Prozeßführung bei der Chemikalienaufbereitung. Fig. 12 shows a device for optimized process control in chemical processing.
Die Figuren werden nachfolgend teilweise gemeinsam beschrie ben. Gleiche bzw. gleichwirkende Teile haben sich entspre chende Bezugszeichen.The figures are partly described below together ben. The same or equivalent parts have corresponded corresponding reference numerals.
In Fig. 1 ist der Aufbau einer kontinuierlich arbeitenden Chemikalienaufbereitung dargestellt, wobei in vorliegendem Zusammenhang das Meßstellenschema verdeutlicht wird. Dabei wird von einem bekannten Kocher zum Herstellen von Zellstoff durch Kochen von Ausgangsstoffen, insbesondere in Form von Holzhackschnitzeln, in einer geeigneten Kochflüssigkeit ausgegangen. Mit 11 ist der Einlaß für das Holz in den Kocher 10, mit 12 die Zuleitung für die Kochflüssigkeit und mit 13 der Auslaß für den fertigen Zellstoff bezeichnet. Dem Kocher 10 schließen sich ein Blasstank 14 und mehrere Wäscher 15, 15', 15" mit zugeordneten Filtrattanks 16, 16', 16" an, von dem der fertige Zellstoff ausgegeben wird.In Fig. 1 shows the structure of a continuously operating chemical preparation is shown, wherein the Meßstellenschema is illustrated in the present context. A known cooker for the production of pulp by cooking starting materials, in particular in the form of wood chips, in a suitable cooking liquid is assumed. With 11 the inlet for the wood in the stove 10 , 12 with the supply line for the cooking liquid and 13 with the outlet for the finished pulp is designated. The stove 10 is followed by a blow tank 14 and a plurality of washers 15 , 15 ', 15 "with associated filtrate tanks 16 , 16 ', 16 ", from which the finished pulp is dispensed.
Das Filtrat wird über wenigstens eine Einheit 17, vorteil hafterweise Einheiten 17, 17', 17", . . . zur mehrstufigen Eindampfung, in einen sog. Schwarzlaugetank 18 gegeben und gelangt von dort in einen Rückgewinnungskessel 20 für Kochchemikalien. Im Rückgewinnungskessel 20 sollen die als Schwarzlauge bezeichneten, nichtwiederverwertbaren Ablaugen, verbrannt und die wiederverwertbaren Kochchemikalien zurückgewonnen werden. Über ein Elektro-Filter 21 wird die Flugasche entfernt. Die sich am Boden des Rückgewinnungs kessels 20 ansammelnde Sodaschmelze fließt in einen Schmelze- Löse-Tank 22 ab. Es folgt ein Grünlauge-Klärtank 23 und eine Anlage zur Kaustifizierung, in der chemische Umbesetzungs reaktionen zur Laugengewinnung erfolgen. Diese Anlage besteht im wesentlichen aus einem Löschtank 24, mehreren einzelnen Kaustifizierern 25, 25', 25", einem Weißlauge-Klärtank 26 und einem Kochlaugetank 27. Der Anlage zur Kaustifizierung ist ein Wäscher 28 mit Filter 29 und einem Kalkofen 30 zugeordnet. Der dort gebrannte Kalk wird in den Löschtank 24 zurückgeführt. Aus der Teildarstellung nach Fig. 2 wird die Funktionsweise der gestaffelten Kaustifizierer 25, 25', 25" und 25''' deutlich. Es ist ein Rechner 105 zur Aufnahme und Verarbeitung charakteristischer Daten, insbesondere auch von physikalischen bzw. chemischen Eigenschaften, wie Durchfluß und Dichte ρ, vorhanden.The filtrate is passed through at least one unit 17 , advantageously units 17 , 17 ', 17 ",... For multi-stage evaporation, into a so-called black liquor tank 18 and from there into a recovery tank 20 for cooking chemicals. In the recovery tank 20 , the the non-recyclable waste liquor, referred to as black liquor, is burned and the recyclable cooking chemicals are recovered The fly ash is removed via an electric filter 21. The soda melt which collects at the bottom of the recovery boiler 20 flows into a melt-dissolving tank 22. It follows Green liquor clarification tank 23 and a system for caustification, in which chemical conversion reactions take place for the production of lye. This system essentially consists of an extinguishing tank 24 , several individual caustifiers 25 , 25 ', 25 ", a white liquor clarification tank 26 and a cooking liquor tank 27 . A scrubber 28 with filter 29 and a lime kiln 30 is assigned to the system for caustification. The lime burned there is returned to the extinguishing tank 24 . The operation of the staggered causticizer 25, 25 is from the partial representation of Fig. 2 ', 25 "and 25' '' clear. It is a computer 105 for receiving and processing characteristic data, in particular also in the physical or chemical properties, such as flow and density ρ, available.
Aufgrund des angestrebten kontinuierlichen Betriebes der Anlage ist die dargestellte Chemikalienaufbereitung ver gleichsweise komplex:. Es kann alternativ nach dem Sulfat prozeß oder nach dem Sulfitprozeß gearbeitet werden. Dabei ist an verschiedenen signifikanten Stellen der Verfahrens kette der Prozeßzustand zu erfassen und der Prozeßverlauf zu optimieren, wozu Meßgrößen erfaßt werden müssen. In Fig. 1 sind dazu an entsprechenden Stellen der Verfahrenskette Spek trometer zur Aufnahme einzelner kontinuierlicher Spektren A, B, C, D, E, F, G, H und I von elektromagnetischer Strahlung und in der Teildarstellung gemäß Fig. 2 mit entsprechenden Modifizierungen Spektrometer an geeigneten Meßstellen für die Spektren F' und G' angebracht. Mit dieser Anordnung werden, vorzugsweise im Bereich des Infraroten (IR: 1-25 µm), on line in der Kochflüssigkeit spektroskopische Messungen durchgeführt. Eine solche Messung kann z. B. mit Hilfe einer bekannten ATR-Sonde oder einem bekannten FTIR-Spektrometer durchgeführt werden.Due to the desired continuous operation of the plant, the chemical treatment shown is comparatively complex: Alternatively, the sulfate process or the sulfite process can be used. The process state must be recorded at various significant points in the process chain and the process flow must be optimized, for which purpose measured variables must be recorded. In Fig. 1 are at corresponding points in the process chain spectrometer for recording individual continuous spectra A, B, C, D, E, F, G, H and I of electromagnetic radiation and in the partial view according to FIG. 2 with corresponding modifications spectrometer attached to suitable measuring points for the spectra F 'and G'. With this arrangement, preferably in the infrared range (IR: 1-25 µm), spectroscopic measurements are carried out online in the cooking liquid. Such a measurement can e.g. B. using a known ATR probe or a known FTIR spectrometer.
Die gemessenen Spektren werden durch eine Signalvorverarbei tung geglättet und normiert. Anschließend kann eine Zerlegung in die Hauptkomponenten und/oder die Identifikation wichtiger Peaks erfolgen. Aus den Hauptkomponenten können anschließend mit Modellen, z. B. nach Methoden der multilinearen Regres sion, die Konzentrationen folgender Größen berechnet werden: Effektiv-Alkali, Sulfidität, Carbonat, Sulfat und Thiosulfat.The measured spectra are pre-processed by a signal smoothed and standardized. Then a disassembly in the main components and / or the identification more important Peaks occur. From the main components you can then with models, e.g. B. according to methods of multilinear regressions sion, the concentrations of the following quantities are calculated: Effective alkali, sulfidity, carbonate, sulfate and thiosulfate.
Letztere Werte können neben anderen Werten bekanntermaßen in Prozeßmodellen für die Berechnung der Qualitätsparameter der in Fig. 1 erzeugten Kochflüssigkeit verwendet werden. The latter values, as well as other values, are known to be used in process models for the calculation of the quality parameters of the cooking liquid produced in FIG. 1.
Ein regelnder Eingriff ist an verschiedenen Punkten des Rückgewinnungsprozesses denkbar, z. B. durch Nachdosieren von Chemikalien, durch Temperaturvariationen oder auch durch Änderungen in den Zirkulationen.A regulatory intervention is at various points in the Recovery process conceivable, e.g. B. by dosing Chemicals, by temperature variations or by Changes in the Circulations.
In Fig. 3 kennzeichnet 31 beispielhaft den Verlauf eines IR- Spektrums von Kochflüssigkeit im Wellenzahlbereich 1500 bis 900 cm-1. Zum Erhalten der Spektren A bis I in den Fig. 1 und 2 kann auch in anderen Wellenzahlbereichen gemessen werden.In FIG. 3, 31 characterizes the course of an IR spectrum of cooking liquid in the wavenumber range 1500 to 900 cm −1 . To obtain spectra A to I in FIGS. 1 and 2, measurements can also be carried out in other wavenumber ranges.
Die anhand der Fig. 3 beispielhaft dargestellten Spektren werden mittels unterschiedlichster mathematischer Methoden, die jeweils für sich vom Stand der Technik bekannt sind, auf bereitet. Wie bereits erwähnt, geht es dabei im wesentlichen um eine Vorverarbeitung der Spektren, um das Einbringen von analytischem Wissen und um eine mögliche Ausreißererkennung, um eine korrekte bestimmungsgemäße Ermittlung von spezifi schen Kenngrößen zu gewährleisten. Wesentlich ist dafür, daß allein aus den kontinuierlichen Spektren durch eine geeignete mathematische Auswertung derartige Kenngrößen speziell für die Chemikalienströme im Rückgewinnungsprozeß gebildet werden können und daß aus den Kenngrößen und separat durchgeführten Labormessungen der Chemikalienkonzentrationen ein Zustands modell und/oder zusätzlich mit Prozeßeigenschaften ein Pro zeßmodell gebildet wird. Weiterhin können dazu an den Chemi kalienströmen diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften zur Weiterverarbeitung erfaßt werden.The spectra shown by way of example in FIG. 3 are prepared using a wide variety of mathematical methods, each of which is known per se from the prior art. As already mentioned, this essentially involves preprocessing the spectra, introducing analytical knowledge and possible outlier detection in order to ensure correct determination of specific parameters. It is essential that such continuous parameters can be formed solely from the continuous spectra by means of a suitable mathematical evaluation, specifically for the chemical flows in the recovery process, and that a status model and / or additionally a process model is formed from the parameters and separately carried out laboratory measurements of the chemical concentrations becomes. Furthermore, discrete physical and / or chemical properties can be detected for further processing at the chemical streams.
Letzteres gilt für die Kochchemikalien sowohl im Sulfatprozeß als auch im Sulfitprozeß: Im einzelnen werden beim Sulfatprozeß als den Chemikalienrückgewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen insbesondere die Aktiv-Alkali-Konzentration, die Sulfidität, der Sulfatanteil sowie die Anteile von Na2S, Na2CO3 und NaOH verwendet. Beim Sulfitprozeß werden als den Chemikalienrück gewinnungsprozeß beschreibende Chemikalienkonzentrationen für die Säuren die Gesamt-SO2, die HSO3⁻-, SO3⁻-, S2O3⁻-, SO4⁻- Konzentrationen und für die Basen die MgO-Konzentration, unterteilt in vollständig gebranntes(totgebranntes), d. h. nicht hydratisierbares MgO und Aktiv-MgO, verwendet.The latter applies to cooking chemicals both in the sulfate process and in the sulfite process: In the sulfate process, the chemical concentrations describing the chemical recovery process are in particular the active alkali concentration, the sulfidity, the sulfate content and the proportions of Na 2 S, Na 2 CO 3 and NaOH used. In the sulfite process, chemical concentrations for the acids which describe the chemical recovery process are the total SO 2 , the HSO 3 ⁻, SO 3 ⁻, S 2 O 3 ⁻, SO 4 ⁻ concentrations and for the bases the MgO concentration, divided into fully burned (still burned), ie non-hydratable MgO and active MgO.
In den Fig. 4 und 5 bedeuten 40A und 40B jeweils ein diesbezügliches Zustandsmodell der Kochchemikalien, aus dem deren Eigenschaften, wie z. B. die Konzentration, berechnet werden. Daraus können die wesentlichen Qualitätsparameter für die aufzubereitende Kochflüssigkeit abgeleitet werden. Dazu werden aus den Spektren entweder mit der sogenannten Hauptkomponentenanalyse (PCA = principal component analysis) oder mit der sogenannten PLS-Methode (partial least square) die Kenngrößen ermittelt und in das Modell eingegeben.In Figs. 4 and 5 40 A and 40 B each represent a relevant model of the state of cooking chemicals of which the properties such. B. the concentration. The essential quality parameters for the cooking liquid to be prepared can be derived from this. For this purpose, are determined from the spectra with either the so-called principal component analysis (PCA = p rincipal c omponent a nalysis) or with the so-called PLS method (p artial l east s quare) the characteristics and input to the model.
Weiterhin werden in Fig. 4 und Fig. 5 ausgewählte diskrete mechanische oder chemische Eigenschaften der Kochflüssigkeit in das Zustandsmodell 40 eingegeben. Das Zustandsmodell 40A bzw. 40B kann aber ggfs. allein mit aus den kontinuierlichen Spektren ermittelten Kenngrößen PC1 bis PCn gebildet werden. Das Modell 40A bzw. 40B kann z. B. vorteilhafterweise durch ein neuronales Netz gebildet sein. Beim Modellieren wird insgesamt von modernen informationstechnischen Rechen methoden, wie insbesondere auch evolutionären bzw. genetischen Algorithmen, Gebrauch gemacht.Further 5 selected discrete mechanical or chemical properties of the cooking liquid are in Fig. 4 and Fig. Inputted to the state Model 40. The state model 40 A or 40 B can, however, possibly be formed solely with parameters PC1 to PCn determined from the continuous spectra. The model 40 A or 40 B can e.g. B. advantageously be formed by a neural network. Modeling generally uses modern information technology computing methods, in particular evolutionary and genetic algorithms.
In Fig. 6 ist ein Prozeßmodell für die Chemikalienrück gewinnung nach dem Sulfatverfahren mit 50 bezeichnet. Ein gegeben werden hier beispielhaft diskrete physikalische und chemische Eigenschaften, wie z. B. Temperatur, pH-Wert und Druck und die Zustandsgrößen der Kochflüssigkeit als Ausgänge des Zustandsmodells beispielsweise gemäß der Fig. 4. In Fig. 6, a process model for chemical recovery by the sulfate process is designated 50 . A given here are exemplary discrete physical and chemical properties, such as. B. temperature, pH and pressure and the state variables of the cooking liquid as outputs of the state model, for example according to FIG. 4.
Auch das Prozeßmodell kann gegebenenfalls allein mit den aus den kontinuierlichen Spektren ermittelten Kenngrößen gebildet werden.The process model can also be used with the characteristics determined in the continuous spectra become.
In Fig. 7 ist ein entsprechendes Prozeßmodell 60 speziell für das Sulfitverfahren angegeben. Sofern diskrete physikalische und/oder chemische Eigenschaften verwendet werden sollen, können neben dem opti schen Spektrum beispielsweise die Durchflüsse und/oder die Temperaturen angegeben werden, was in Fig. 6 dargestellt ist. Der pH-Wert ist hier als den Sulfitaufschluß bestimmende Größe wesentlich.In Fig. 7 a corresponding process model 60 is specifically indicated for the sulphite process. If discrete physical and / or chemical properties are to be used, the flow rates and / or the temperatures can be specified in addition to the optical spectrum, which is shown in FIG. 6. The pH value is essential here as the variable determining the sulfite digestion.
Für jeden zu berechnenden Qualitätsparameter sind zweckmäßi gerweise eigene Modelle zu erstellen. Zur Erhöhung der Vor hersagegenauigkeit können für jeden Parameter Teilmodelle gebildet werden.For each quality parameter to be calculated are expedient to create your own models. To increase the pre Accuracy can be sub-models for each parameter be formed.
Gemäß Fig. 8 kann das Prozeßmodell gemäß Fig. 6 auch als dynamisches Prozeßmodell 70 konzipiert sein. Die Eingangs größen sind hier entsprechend den Eingangsgrößen in Fig. 6 jeweils zu diskreten Zeitpunkten k, ..., (k - n), ... angegeben. Entsprechendes gilt für die Chemikalienkonzentration. Daraus bestimmt das dynamische Prozeßmodell 70 die Chemikalien konzentration zu zukünftigen Zeitpunkten (k + 1).According to FIG. 8, the process model according to FIG. 6 can also be designed as a dynamic process model 70 . The input variables are given here in accordance with the input variables in FIG. 6 each at discrete times k, ..., (k - n), .... The same applies to the chemical concentration. From this, the dynamic process model 70 determines the chemical concentration at future times (k + 1).
Bei der Aufstellung der Modelle kann außer von neuronalen Netzen auch von Fuzzy-Methoden Gebrauch gemacht werden. Es können kombinierte Neuro-Fuzzy-Systeme eingesetzt werden.When setting up the models can be of neural Networks can also be used by fuzzy methods. It combined neuro-fuzzy systems can be used.
Nach Aufstellung der Zustands- und/oder der der Prozeßmodelle geht es insbesondere darum, die Gültigkeit der Modelle zu bestätigen, was durch ein Online-Training der einzelnen Modelle bzw. der Teilmodelle erfolgen kann. Dabei kann es für die Praxis wichtig sein, durch rechnergestützte Auswahl aller informationstragender Daten eine Überprüfung der jeweils erhaltenen Ergebnisse vorzunehmen. Dieses Verfahren wurde als sog. "Novelty Detection" vorgeschlagen und ermöglicht im lau fenden Produktionsprozeß neue Datensätze in das Auswertever fahren einzubringen. Bei Vorliegen nicht konsistenter Ergeb nisse ist ein Nachtrainieren der Modelle notwendig.After listing the status and / or process models it is particularly about the validity of the models confirm what is provided by individual online training Models or the partial models can be made. It can be for practice will be important through computer-aided selection of all information-carrying data a check of each results obtained. This procedure was called So-called "Novelty Detection" proposed and enabled in the near production process new data records in the evaluation driving to bring. If results are not consistent The models need to be retrained.
Die anhand der beschriebenen Modelllierungsverfahren erhal tenen Größen werden zur Prozeßführung und Prozeßoptimierung in der Rückgewinnungsanlage eingesetzt. Dafür ist in Fig. 9 der Prozeß allgemein mit 80 bezeichnet, woraus sich der aktuelle Prozeßzustand anhand der Spektren mit 81 ergibt. Das Prozeßmodell ist hier mit 82 bezeichnet, aus dem die Daten in eine Einheit zur Kostenfunktion 83 gegeben werden, die gleichzeitig mit Daten für Kosten und Preise aus der Einheit 84 beaufschlagt wird. Ein Optimierer 85 ermittelt daraus die Stellgrößen 86, die in das Prozeßmodell 82 zurückgekoppelt werden und weiterhin die optimalen Stellgrößen 87 zur Prozeßführung. Diese können auch über einen Schalter 88 vom Anlagenfahrer durchgeschaltet werden.The sizes obtained on the basis of the described modeling processes are used for process control and process optimization in the recovery plant. For this purpose, the process is generally designated by 80 in FIG. 9, from which the current process state is derived from the spectra by 81 . The process model is designated here by 82 , from which the data are transferred to a unit for cost function 83 , which is simultaneously acted upon with data for costs and prices from unit 84 . From this, an optimizer 85 determines the manipulated variables 86 that are fed back into the process model 82 and also the optimal manipulated variables 87 for process control. These can also be switched through by the system operator via a switch 88 .
Entsprechendes ergibt sich aus Fig. 10 für eine Prozeßfüh rung, bei der gleichermaßen ein dynamisches Modell entspre chend der Fig. 8 verwendet wird. Hier ist zusätzlich eine Einheit 89 mit dem dynamischen Modell vorhanden, in die der aktuelle Prozeßzustand einerseits eingegeben und die optima len Stellgrößen andererseits angegeben werden.The corresponding results from FIG. 10 for a process control, in which a dynamic model corresponding to FIG. 8 is used. Here, in addition, there is a unit 89 with the dynamic model, into which the current process state is entered on the one hand and the optimal manipulated variables are specified on the other hand.
Anhand Fig. 11 wird verdeutlicht, daß eine Einheit 91 zur Vorverarbeitung und Verdichtung für die Spektren des Gesamt spektrums 90 dient, aus dem in der Auswerteeinheit 92 Kenngrößen PC1 bis PCn, z. B. zehn Kenngrößen PC1 bis PC10, berechnet werden. Bei der hierzu verwendeten Hauptkompo nentenanalyse werden aus einer geeigneten Anzahl von Spekt ren, beispielsweise zwischen drei und zehn Spektren, Meßwerte zwecks Datenreduktion ausgewählt. Daraus werden die Kenngrößen PC1 bis PCn als Eingänge insbesondere der Modelle gemäß den Fig. 4 und 5 berechnet.With reference to Fig. 11 illustrates that a unit 91 is used for pre-processing and compression for the spectra of the total spectrum 90, from which in the evaluation unit 92 characteristic PC1 to PCn, z. B. ten parameters PC1 to PC10 can be calculated. In the main component analysis used for this purpose, measured values are selected from a suitable number of spectra, for example between three and ten spectra, for the purpose of data reduction. From this, the parameters PC1 to PCn are calculated as inputs, in particular of the models according to FIGS . 4 and 5.
Gemäß Fig. 11 fließen die Kenngrößen PC1 bis PCn in das Zu standsmodell 93 und in das Prozeßmodell 94 ein, wobei hier zusätzlich diskrete physikalische und/oder chemische Eigen schaften und die Prozeßbeschreibung das Zustandsmodell zum Prozeßmodell ergänzen. Vom Zustandsmodell 93 werden die Pro dukteigenschaften der Kochchemikalien und aus dem Prozeßmo dell 94 die Produkteigenschaften der Kochflüssigkeit abgelei tet. Nunmehr können alle Chemikalienzusätze berechnet und im Sinne der angestrebten Kosteneinsparung optimiert werden.Referring to FIG. 11, the parameters flow PC1 to PCn in the to-state model 93 and the process model 94, where here additionally discrete physical and / or chemical properties and properties supplement the process description, the state model for the process model. The product properties of the cooking chemicals are derived from the state model 93 and the product properties of the cooking liquid are derived from the process model 94 . Now all chemical additives can be calculated and optimized in order to save costs.
Fig. 12 zeigt, wie mit entsprechender Auswerte- und Optimie rungssoftware anhand eines Rechners, der der Rechner 105 aus Fig. 1 sein kann, in ein vorhandenes Prozeßleitsystem einge griffen wird. Es können optimierte Stellgrößen erzeugt wer den, die ein bekanntes Automatisierungsgerät 100 als Prozeß leitsystem beaufschlagen, das mit der eigentlichen Anlage zur Durchführung des Prozesses in Wechselwirkung steht. Im Prin zip werden also die vorhandenen Anlagen zur Chemikalienrück gewinnung durch mehrere Spektrometer 101 bis 103 und ein zugehöriges, als Software realisiertes Optimierungsprogramm, das auf dem Rechner 105 abläuft, ergänzt. Fig. 12 shows how with appropriate evaluation and optimization software using a computer, which can be the computer 105 of FIG. 1, is intervened in an existing process control system. Optimized manipulated variables can be generated who act on a known automation device 100 as a process control system, which interacts with the actual system for carrying out the process. In principle, the existing chemical recovery systems are supplemented by a number of spectrometers 101 to 103 and an associated software-implemented optimization program that runs on the computer 105 .
Claims (28)
- a) an mindestens einer Stelle werden an den Chemikalienströmen kontinuierliche Spektren von elek tromagnetischer Strahlung gemessen,
- b) durch mathematische Auswertung der kontinuierlichen Spek tren werden Kenngrößen (PC1 . . . PCn) für die Chemikalienströme gebildet,
- c) aus den Kenngrößen (PC1 . . . PCn) und Labormessungen der Chemikalienkonzentrationen wird das Zustandsmodell aufgestellt und/oder es wird zusätzlich mit Prozeßeigenschaften das Prozeßmodell auf gestellt.
- a) continuous spectra of electromagnetic radiation are measured at at least one point on the chemical streams,
- b) through mathematical evaluation of the continuous spectra, parameters (PC1... PCn) are formed for the chemical flows,
- c) the status model is set up from the parameters (PC1... PCn) and laboratory measurements of the chemical concentrations and / or the process model is also set up with process properties.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8100 | Publication of the examined application without publication of unexamined application | ||
D1 | Grant (no unexamined application published) patent law 81 | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
R119 | Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee |