EP0813613B1 - Procede de fabrication de fils en acier - fils de forme et application a une conduite flexible - Google Patents

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EP0813613B1
EP0813613B1 EP96906800A EP96906800A EP0813613B1 EP 0813613 B1 EP0813613 B1 EP 0813613B1 EP 96906800 A EP96906800 A EP 96906800A EP 96906800 A EP96906800 A EP 96906800A EP 0813613 B1 EP0813613 B1 EP 0813613B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
wire
steel
equal
hrc
mpa
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
EP96906800A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0813613A1 (fr
Inventor
José MALLEN HERRERO
François Ropital
André Sugier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
IFP Energies Nouvelles IFPEN
Technip Energies France SAS
Original Assignee
Coflexip SA
IFP Energies Nouvelles IFPEN
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Filing date
Publication date
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Publication of EP0813613A1 publication Critical patent/EP0813613A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0813613B1 publication Critical patent/EP0813613B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/06—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of rods or wires

Definitions

  • the present invention relates to elongated elements of great length, such as steel wires to reinforce flexible pipes intended for the transport of effluent under pressure.
  • the invention relates to a method of manufacturing these reinforcing threads, the wires obtained by the process and the flexible pipes which include such wires reinforcement in their structure.
  • sealing is provided by one or more polymer sheaths, mechanical resistance to internal and external pressure and to external mechanical stress, is produced by one or more layers of armor constituted by steel wires or profiles having a specific profile.
  • the flexible tube comprises at least one of the following armor plies: a carcass of resistance to external pressure in wires or profiles placed at an angle close to 90 ° relative to the axis. a sheet of resistance to internal pressure (called vault) laid at an angle greater than 55 °, the elongated elements of the carcass and the vault preferably being staplable wires, and at least one layer of armor of tensile strength installed at an angle of less than 55 °.
  • a carcass of resistance to external pressure in wires or profiles placed at an angle close to 90 ° relative to the axis.
  • a sheet of resistance to internal pressure (called vault) laid at an angle greater than 55 °
  • the elongated elements of the carcass and the vault preferably being staplable wires
  • at least one layer of armor of tensile strength installed at an angle of less than 55 °.
  • the vault and the tensile armor are replaced by two layers of symmetrical armor reinforced at an angle of about 55 °, or by two pairs of layers reinforced at 55 °, or by a set of at least at least two plies, the winding angle of at least one ply being less than 55 ° and the winding angle of at least one other ply being greater than 55 °.
  • the steel of the wires making up the armor must be chosen in such a way that these wires, given their cross-section, provide the mechanical resistance necessary in service, at the same time as they resist corrosion, in particular in certain cases in the presence of H 2 S.
  • These steel wires can have profiles, that is to say straight sections, various: substantially flat or flat, U-shaped, T-shaped, Z-shaped, with or without hooking means on a neighboring, or circular, wire.
  • NACE standards have been provided to assess the suitability of a steel structural element to be used in the presence of H 2 S.
  • the steels must undergo a test on a representative sample, under stress in H 2 S medium with a pH 2.8 to 3.4 (NACE Test Method TM 0177 relating to stress cracking effects, commonly known as "Sulfide Stress Corrosion Cracking" or SSCC), to be considered as usable in the manufacture of metallic structures which must resist the effects of corrosion under stress in the presence of H 2 S.
  • HIC hydrogen-induced cracking effects
  • the test procedure recommended by the above standard consists in exposing samples, without voltage, in a seawater solution saturated with H 2 S, at ambient temperature and pressure, at a pH between 4, 8 and 5.4. The procedure plans to then carry out metallographic examinations to quantify the cracking of the samples, or to note the absence of cracking.
  • An additional criterion for evaluating the damage to the samples may be the determination of the mechanical characteristics after the HIC test. This criterion does not appear in the NACE TM 0284 standard.
  • the armouring wires of the hoses are produced with mild or semi-hard carbon-manganese steels (0.15 to 0.50% carbon) having a ferrite-perlite structure, to which, after cold forming of the wire rod, an appropriate annealing heat treatment is applied to bring the hardness to the accepted value, if necessary.
  • the NACE 0175 standard defines that such carbon-manganese steels are compatible with an H 2 S medium if they have a hardness less than or equal to 22 HRC. It has thus been verified that armor wires as described above, made of carbon-manganese steel and having a ferrite-pearlite structure, can be produced by cold forming followed by annealing so as to satisfy the traditional NACE criteria.
  • the steels and the production methods used to make the armouring wires for the hoses must be such that the forming wire can be produced in very large continuous lengths, of the order of several hundred meters or several kilometers.
  • the wire thus manufactured is wound on spools for its subsequent use to produce the armor plies of the hoses.
  • a heat treatment is to be provided after welding. But it is important, in order not to excessively overload the manufacturing costs, that this heat treatment after welding makes it possible to achieve the goal set in a sufficiently short time, a few minutes if possible. preferably less than 30 minutes.
  • the object of the present invention is to describe a process for obtaining an elongated element of great length intended for the manufacture of flexible tube, the elongated element having optimized mechanical characteristics as well as, in an application according to the invention , good resistance to H 2 S.
  • the amount of ferrite will preferably be low, in particular less or equal to 10%, and advantageously less than or equal to 1%.
  • the carbon content C can be greater than or equal to 0.08%, preferably greater than or equal to 0.12% and the steel may have at most 0.4 Si.
  • the forming wire can be produced by cold forming, in particular by rolling or drawing from a wire rod.
  • the wire rod could be hot rolled with controlled cooling, for example of the STELMOR type, so as to drive at values of Rm lower than 850 MPa.
  • Rm the number of wire rods having a Rm value greater than 850 MPa.
  • the shaped wire can also be obtained directly by hot rolling.
  • the tensile strength Rm of the wire will preferably also be less than 850 MPa, either after rolling or after a softening annealing in order to facilitate the operations of handling the elongated element, before or during the operations of quenching.
  • the process thus normally includes a preliminary forming step to hot, either from a wire rod subsequently transformed into a form wire by forming cold, either directly from the form wire.
  • the wire thus formed hot has a predominantly ferritic-pearlitic structure, but may include hard areas, such as martensite.
  • the steel Preferably. before any operation subsequent cold forming and / or quenching, the steel must have a limit of rupture Rm less than 850 MPa, this property being obtainable. is directly after hot forming, either through an annealing-softening treatment.
  • the quenching operation can be carried out continuously in the process.
  • the process may include, in addition to said quenching, a treatment thermal expansion.
  • the HRC hardness limitation must be higher or equal to 32, and preferably greater than or equal to 35, must be respected after the relaxation treatment.
  • the relaxation treatment can be carried out in a bundle in an oven.
  • the quenching and the said stress relief treatment can be carried out on parade, preferably online, which allows the production of very long wires necessary for the production of flexible armor plies.
  • Such a steel, containing a limited content of Cr and / or Mo can possibly not contain any other alloying element or dispersoid.
  • the steel contains a little dispersoid, such as vanadium, titanium or niobium, in particular for low carbon steels, the carbon content being equal to or greater than 0.05%.
  • the vanadium content can be limited to a low value so as to avoid too long annealing time after welding, preferably the vanadium content will be less than or equal to 0.10%.
  • the carbon content of the steel can be greater than or equal to 0.4%, while remaining less than 0.8%, and correspond to a standard hard or semi-hard carbon-manganese steel, classic in wire drawing or cables. without the addition of an alloying element such as Cr or Mo.
  • the steel may possibly contain a small amount of dispersoid, such as can be found commonly found in commercial steels. Such steels can be included in the range of steel FM40 to FM80. according to AFNOR standard.
  • the quenching heat treatment may include passage through an oven austenitization at a temperature above the AC3 point of the steel grade of the wire. then in a zone of quenching in a fluid of drasticity adapted at the same time to the shade steel and the size of the wires, the temperature and the residence time being adapted according to the grade to obtain a grain size between the indices 5 and 12, and advantageously between indices 8 and 11, according to standard NF 04102.
  • the structure obtained after quenching can be predominantly martensitic with a percentage between 0 and 50% lower bainite or predominantly lower bainite with a percentage between 0 and 50% martensite.
  • the bainite is in the lower bainite state and not higher bainite.
  • the structure can contain only a small amount of ferrite.
  • the production process can end with the quenching operation. of preference followed by a relaxation treatment.
  • the wire thus obtained may not be able to withstand H 2 S under certain operating conditions, but it can be very advantageously used as armouring wire for flexible conduits thanks to its excellent optimized mechanical properties, in particular by the combination of a high mechanical strength and a ductility higher than that which can be obtained with known methods.
  • the rupture limit Rm can reach 1000 to 1600 MPa, equal to or greater than that of the most resistant armor wires currently known, and the elongation at break can be greater than 5%, possibly greater than 10% and possibly exceeding 15% in some cases. Whereas for known steel wires having a level of resistance comparable to the work hardened state, these have an elongation at break not exceeding 5%.
  • the method may include, after the quenching heat treatment, optionally supplemented by an expansion treatment, a final heat treatment of tempering under determined conditions to obtain a hardness greater than or equal to 20 HRC and less than or equal to 35 HRC.
  • the conditions of the final tempering treatment can be adapted so as to obtain a hardness less than or equal to 28 HRC, compatible with operating conditions which can provide an environment with a pH close to 3.
  • a steel according to the present invention does not exhibit blistering or crack in HIC tests, and furthermore does not show cracking when subjected to tests according to standard NACE 0177 (SSCC) with a tensile stress at less than 60% of the elastic limit and up to approximately 90% of this last.
  • SSCC standard NACE 0177
  • the final income can be made at the parade, online or separate.
  • the final income can be made in a bundle in an oven.
  • the tempering temperature can be at most equal to a lower temperature from about 10 ° C to 30 ° C relative to the AC temperature at the start of austenitization of steel, in order to avoid excessive coalescence of carbide which could lead to a decrease in characteristics.
  • the wire is wound on a spool so that it can be subsequently mounted on a spiral or armeuse for the manufacture of armor of the flexible driving.
  • the content of alloying elements while being low, must be sufficient to obtain after quenching a predominantly martensitic or bainitic structure with little ferrite (we can thus, in the most favorable cases, obtain a structure containing nearly 100% martensite and commonly, at least 90% martensite and bainite).
  • This process reduces manufacturing costs. It also allows to obtain wires with the shape of larger sections than cold rolling.
  • the invention thus makes it possible to produce a shaped wire having after quenching a relatively homogeneous martensitic or bainitic structure throughout the thickness of the wire, despite the increase in the thickness of the wire.
  • We can thus obtain, in the most favorable cases, up to approximately 100% martensite. content total in martensite and bainite being commonly, at least equal to 90%.
  • cold forming comprising at least two stages successive cold processing, an intermediate processing operation thermal is carried out between the first and the last cold transformation step.
  • the intermediate heat treatment operation can be carried out between a preliminary drawing operation and the beginning of rolling. or between two passes successive lamination.
  • Such an intermediate intermediate heat treatment can be carried out various ways known in metallurgy, so as to lower the mechanical strength, preferably below 850 MPa, and to recover the ductility allowing the cold processing.
  • the invention also relates to a wire of constant cross-section shape and very long, suitable for use as the armor wire of a flexible pipe according to two variants defined in claims 20 and 21.
  • Tempered bainitic martensitic type steel the tempering may be more or less pronounced, especially such as a trigger income, so that the thread obtained has the ductility necessary for its subsequent use as a wire armor, or as a quality income making the wire suitable for use in the presence of H2S.
  • the bainitic martensitic structure is predominantly martensitic with a percentage between 0 and 50% of bainite inferior or predominantly lower bainite with a percentage between 0 and 50% of martensite.
  • the structure may contain only a small amount of ferrite.
  • the wire can have a hardness greater than 20 HRC.
  • the size of the austenitic grain lies between indices 5 and 12, and advantageously between indices 8 and 11. according to standard NF 04102.
  • the form wire can have a section having at least one of the forms following general: U, T, Z, rectangular or round.
  • the section of the form wire can have a width L and a thickness e. and to have the following proportions: L / e greater than 1 and less than 7.
  • the thickness may vary between 1 mm and 20 mm, up to 30 mm.
  • the profile of the form wire may include means for hooking with a wire adjacent.
  • the carbon content C can be greater than or equal to 0.08%, preferably greater than or equal to 0.12% and the steel may contain at most 0.4% of Si.
  • the steel may for example contain from 0.12% to 0.35% of C.
  • the carbon content steel may be greater than or equal to 0.4%, while remaining less than 0.8%, and correspond to a standard carbon-manganese hard or semi-hard steel, classic in wire or cable drawing, without adding any alloying element such as Cr or Mo, with possibly a small amount of dispersoid.
  • Such steels can be understood in the FM40 to FM80 steel range, according to the AFNOR standard.
  • the shaped wire according to the invention can have an HRC hardness greater than or equal to 32, preferably greater than or equal to 35.
  • the wire thus obtained may not be able to resist H 2 S under certain operating conditions, but it can be used very advantageously as armouring wire for flexible pipes thanks to its excellent optimized mechanical properties, in particular by the combination of high mechanical strength and ductility greater than that which can be obtained with known methods.
  • the breaking limit Rm can reach 1000 to 1600 MPa., Preferably greater than or equal to 1200 MPa.
  • Such a wire can advantageously be used to make the armor of hoses intended for the transport of weakly corrosive crude oil ("sweet crude”), degassed oil (“dead oil”) or water.
  • the process for producing such a wire can end in a quenching operation, preferably followed by an expansion treatment.
  • the shaped wire according to the invention can have an HRC hardness greater than or equal to 20, preferably less than or equal to 35.
  • the wire thus obtained can have properties of resistance to H 2 S under the operating conditions described above, in particular following HIC tests in very acidic medium (pH close to 2.8 or 3).
  • the mechanical resistance Rm can be of the order of 700 to 900 MPa under a pH close to 3 and can reach at least 1100 MPa with a higher pH.
  • the stress applied in the SSCC tests according to NACE, with a pH close to 2.8 can be at least 400 MPa and can reach 600 MPa.
  • the allowable stresses may be higher, up to approximately 90% of the Elastic limit.
  • the method according to the invention makes it possible to form steel wires of the type tempered martensite-bainite whose structure has carbide nodules extremely fine in a state of very great dispersion in a ferrite matrix issue by income from a martensite-bainite structure. It is interesting to compare this steel to other steels already offered or used to make armouring wires intended for the same use, such as steels obtained by spheroidization treatment from of a hardened ferrite-perlite structure, these steels also comprising elements of carbide in a ferritic matrix.
  • the spheroidized carbide elements of these steels are considerably less fine and less dispersed than in the case of steel according to invention, which clearly identifies the difference between the two types of material.
  • the superior properties of form wire according to the invention in terms of mechanical resistance and compatibility with H2S, by comparison with the wires of the prior art, in particular in spheroidized steel, can have a relationship to having a much finer nodular structure and scattered.
  • the invention has the particular advantage that from the same batches of wire rod and by carrying out the same quenching operations. optionally expansion, one can produce, depending on the needs, either steel wires which are very mechanically resistant but do not sometimes have the required properties of resistance to H 2 S, or wires which are resistant to H 2 S even in the most severe conditions.
  • the production range ends with the quenching operation. preferably followed by relaxation.
  • the manufacturing range is continued by an additional final income stage.
  • the invention can be applied to a flexible tube for transporting an effluent comprising H 2 S, the tube possibly comprising at least one layer of reinforcements of reinforcement under pressure and / or under tension comprising wires form according to the invention.
  • 15 mm diameter circular section wires were produced from a chromium-molybdenum type steel conforming to grade 30CD4 of the AFNOR standard (equivalent to the ASTM 4130 standard in correspondence with the number UNS G41300).
  • the quenching operation was carried out at the parade at the speed of 1.8 m / minute with high frequency induction heating to 980 ° C-1000 ° C, then oil quenching.
  • the expansion treatment was carried out in the oven for hours at 180 ° C.
  • the grain size corresponds to an index 8 of standard NF 04.102.
  • post-weld tempering temperatures should be higher than that of metal tempering and below the start temperature austenitization AC1, preferably 20 to 30 ° C lower than AC1.
  • a wire was made having a T section (height 14 mm, width 25 mm). After a process of quenching in the procession and a treatment of relaxation, the wire has a hardness 40 HRC.
  • the tempering was carried out at a speed of 15 m / minute by medium frequency induction heating at different powers leading to the following mechanical characteristics as a function of the temperature measured at the output of the heating coil: T self output (° C) 680 700 710 HRC hardness 29 28 26
  • the grain size corresponds to an index 8 of standard NF 04.102.
  • Tempering in the oven for about 4 hours was carried out at temperatures 510 ° C, 525 ° C and 540 ° C to obtain the hardnesses of 26, 24 and 22 HRC.
  • the SSCC test is satisfied according to the hardness (22 to 26 HRC) under a constraint between 400 and 450 MPa.
  • the grain size corresponds to an index 11 of standard NF 04.102.
  • SSCC type stress corrosion tests according to the standard NACE TM 0177 could reach a duration of 720 hours without the appearance of a break nor crack.
  • the stress reached 90% of the elastic limit, i.e. 652 MPa, the pH being 3.5.
  • the pH was very low 2.7, the applied stress being 600 MPa, or 83% of the elastic limit.

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Description

La présente invention concerne des éléments allongés de grande longueur, tels des fils d'acier pour renforcer des conduites flexibles destinées au transport d'effluent sous pression. L'invention concerne un procédé de fabrication de ces fils de renfort, les fils obtenus par le procédé et les conduites flexibles qui comportent de tels fils de renfort dans leur structure.
On connaít des applications dans lesquelles on utilise pour le transport de fluides, notamment des hydrocarbures, des conduites flexibles armées par des nappes d'armures constituées par des fils en acier. Dans certains cas, ces conduites sont placées dans des conditions dans lesquelles elles sont soumises à une ambiance corrosive, par exemple en présence de fluides acides comportant des produits sulfurés. En outre, dans le cas où de telles conduites flexibles sont disposées dans de grandes profondeurs d'eau, elles doivent, de plus en plus, présenter des performances mécaniques très élevées en termes de résistance à la pression intérieure, à la charge axiale, à la pression extérieure consécutive à la grande profondeur d'eau d'immersion.
Dans les conduites flexibles, l'étanchéité étant assurée par une ou plusieurs gaines en polymère, la résistance mécanique à la pression interne et externe et aux sollicitations mécaniques externes, est réalisée par une ou plusieurs nappes d'armures constituées par des fils ou des profilés en acier ayant un profil spécifique.
Généralement, le tube flexible comporte au moins l'une des nappes d'armure suivantes : une carcasse de résistance à la pression externe en fils ou profilés posés suivant un angle proche de 90° par rapport à l'axe. une nappe de résistance à la pression interne (appelée voûte) posée avec un angle supérieur à 55°, les éléments allongés de la carcasse et de la voûte étant préférentiellement des fils agrafables, et au moins une nappe d'armures de résistance à la traction posée avec un angle inférieur à 55°. Selon un autre mode, la voûte et les armures de traction sont remplacées par deux nappes d'armure symétriques armées à un angle d'environ 55°, ou par deux paires de nappes armées à 55°, ou encore par un ensemble d'au moins deux nappes, l'angle d'armage d'au moins une nappe étant inférieur à 55° et l'angle d'armage d'au moins une autre nappe étant supérieur à 55°. L'acier des fils composant les armures doit être choisi de façon telle que ces fils, compte tenu de leur section, apportent la résistance mécanique nécessaire en service, en même temps qu'ils résistent à la corrosion, en particulier dans certains cas en présence de H2S.
Ces fils d'acier, mis en forme généralement par laminage ou tréfilage à chaud ou à froid, peuvent avoir des profils, c'est-à-dire des sections droites, variés : sensiblement plat ou méplat, en U, en T, en Z, avec ou sans moyens d'accrochage sur un fil voisin, ou circulaire.
Dans le cas de l'utilisation en présence de gaz acide, essentiellement l'H2S et le CO2, en plus de la corrosion généralisée, peuvent se poser des problèmes liés à la pénétration d'hydrogène dans l'acier. En effet l'H2S ou plutôt l'ion HS-) est un inhibiteur de recombinaison des atomes d'hydrogène produits par réduction des protons à la surface de l'acier. Ces atomes d'hydrogène s'introduisent à l'intérieur du métal et s'y recombinent, étant ainsi à l'origine de deux types de détériorations :
  • des soufflures sous la surface de l'acier ("Hydrogen Blistering", on parle alors de "Blister"), ou des fissurations internes (dites en gradin), pouvant apparaítre en l'absence de contraintes et pouvant être aggravées en présence de contraintes résiduelles,
  • une fragilisation résultant en ruptures différées dans le cas où l'acier est mis sous contraintes (corrosion sous contraintes par l'hydrogène).
Des normes NACE ont été prévues pour évaluer l'aptitude d'un élément structurel en acier à être utilisé en présence d'H2S. Les aciers doivent subir un test sur un échantillon représentatif, sous contrainte en milieu H2S avec un pH de 2.8 à 3.4 (NACE Test Method TM 0177 relatif aux effets de fissuration sous contrainte. désignés communément par "Sulfide Stress Corrosion Cracking" ou SSCC), pour pouvoir être considérés comme utilisables dans la fabrication de structures métalliques devant résister aux effets de la corrosion sous contrainte en présence d'H2S.
Une autre norme NACE (TM 0284) est relative aux effets de fissuration induits par l'hydrogène, désignés communément par "Hydrogen Induced Cracking" ou HIC. La procédure de test recommandée par la norme ci-dessus consiste à exposer des échantillons, sans tension, dans une solution d'eau de mer saturée par de l'H2S, à température et pression ambiantes, à un pH compris entre 4,8 et 5,4. La procédure prévoit d'effectuer ensuite des examens métallographiques pour quantifier la fissuration des échantillons, ou constater l'absence de fissuration. Un critère complémentaire d'évaluation de l'endommagement des échantillons peut être la détermination des caractéristiques mécaniques après essai HIC. Ce critère ne figure pas dans la norme NACE TM 0284. Les déposants ont ainsi été amenés à définir une méthode d'évaluation complémentaire consistant à effectuer des essais de traction sur les échantillons pour déterminer les caractéristiques mécaniques après HIC et comparer ces résultats aux caractéristiques mécaniques avant HIC. Cette méthode s'est révélée particulièrement intéressante dans le cas des fils d'armure visés par la présente invention, ces fils étant soumis à un régime de contraintes uniaxiales longitudinales. par comparaison avec la paroi des tubes en aciers. tubes qui constituent la principale application des normes NACE. Une autre méthode complémentaire consiste à comparer les valeurs de perte de striction Z (%) avant et après essai HIC. la différence devant être relativement faible et de préférence inférieure à 30%.
Les conditions d'exploitation des gisements sous-marins étant devenues de plus en plus sévères, il est apparu récemment que la qualification des matériaux pour leur utilisation en présence d'H2S doit viser le cas de milieu plus acide, le pH pouvant descendre jusqu'à environ 3. On a été ainsi conduit à spécifier que. dans certains cas. les essais selon la norme NACE TM 0284 doivent être réalisés dans une solution saturée en H2S présentant un pH, par exemple de 3 ou 2,8, semblable à la solution définie par la norme NACE TM 0177, et non plus avec un pH au moins égal à 4,8.
Selon les techniques actuellement connues. les fils d'armure des flexibles, en particulier pour le cas du transport des fluides comportant de l'H2S, sont réalisés avec des aciers au carbone-manganèse doux ou mi-dur (0,15 à 0.50% de carbone) présentant une structure ferrite-perlite, auxquels on applique, après mise en forme à froid du fil machine, un traitement thermique de recuit approprié pour amener la dureté à la valeur admise, si nécessaire.
La norme NACE 0175 définit que de tels aciers au carbone-manganèse sont compatibles avec un milieu H2S s'ils présentent une dureté inférieure ou égale à 22 HRC. Il a été ainsi vérifié que des fils d'armure tels que décrits ci-dessus, réalisés en acier au carbone-manganèse et présentant une structure ferrite-perlite, peuvent être fabriqués par formage à froid suivi d'un recuit de façon à satisfaire les critères NACE traditionnels. On connaít un procédé décrit dans le document FR-A-2661194 permettant d'obtenir un acier de dureté supérieure à 22 HRC compatible avec l'H2S selon les normes NACE TM 0177 et TM 0284, la solution utilisée pour les essais selon TM 0284 ayant un pH compris entre 4,8 et 5,4.
Par contre, il a été constaté que les aciers au carbone à structure ferrite-perlite sont inaptes à supporter de façon satisfaisante les essais HIC réalisés selon la procédure de la norme TM 0284 lorsque ces essais sont réalisés en milieu plus acide. par exemple avec un pH de l'ordre de 3 correspondant aux conditions dorénavant rencontrées dans certains cas d'exploitation des gisements pétroliers. Ces résultats inacceptables ont été obtenus même dans le cas où le traitement thermique final est plus poussé de façon à obtenir une dureté HRC inférieure à 22 HRC.
Il y a donc un besoin pour la réalisation de fils d'armure des flexibles, d'un acier qui, d'une part soit compatible avec l'H2S dans les conditions nouvelles décrites ci-dessus et qui d'autre part, soit d'une composition et d'une procédure d'élaboration relativement classiques et peu sophistiquées dans le but de conserver des coûts de fabrication suffisamment faibles.
Par ailleurs, les aciers et les procédés d'élaboration utilisés pour réaliser les fils d'armure des flexibles doivent être tels que le fil de forme peut être produit en très grandes longueurs continues, de l'ordre de plusieurs centaines de mètres ou de plusieurs kilomètres. Le fil ainsi fabriqué est enroulé sur des bobines en vue de sa mise en oeuvre ultérieure pour réaliser les nappes d'armure des flexibles. En outre, et malgré la longueur unitaire très importante des fils ainsi produits, il est important qu'ils puissent être raccordés par soudure pendant l'opération d'armage lors de la fabrication du flexible. Dans le but de reconstituer dans la zone de soudure, les propriétés spécifiées de l'acier, en particulier la résistance à l'H2S, un traitement thermique est à prévoir après soudure. Mais il est important, afin de ne pas surcharger excessivement les coûts de fabrication que ce traitement thermique après soudure permette d'atteindre le but fixé dans un délai suffisamment court, de quelques minutes si possible. préférablement moins de 30 minutes.
Dans le cas où la compatibilité avec l'H2S n'est pas requise (production de "sweet crude"), on utilise couramment des aciers au carbone à l'état brut de formage à froid présentant également une structure ferrite-perlite, mais possédant des valeurs sensiblement plus élevées de résistance mécanique et de dureté. Néanmoins, il a été constaté que l'augmentation de la résistance mécanique au delà de certaines limites, conduit pour de tels aciers à présenter une ductilité insuffisante compte tenu des opérations de préformation et d'armage qui doivent être réalisées avec le fil d'armure.
L'objet de la présente invention est de décrire un procédé d'obtention d'un élément allongé de grande longueur destiné à la fabrication de tube flexible, l'élément allongé présentant des caractéristiques mécaniques optimisées ainsi que, dans une application selon l'invention, une bonne résistance à l'H2S.
La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un fil de forme en acier, ce fil étant de grande longueur et apte être utilisé comme fil d'armure d'un flexible. Le procédé est défini dans la revendication 1 et comporte les étapes suivantes :
  • on fabrique un fil de forme de grande longueur par laminage ou tréfilage à partir d'un acier comportant les éléments suivants :
    • de 0,05% à 0,8% de C,
    • de 0,4% à 1,5% de Mn, de préférence moins de 1% de Mn,
    • de 0 à 2,5% de Cr, entre 0,25 et 1,3%,
    • de 0,1% à 0,6% de Si,
    • de 0 à 1% de Mo,
    • au plus 0,50% de Ni,
    • au plus 0.02% de S et de P, et de préférence S inférieur ou égal à 0,005%,
    • avec éventuellement, en complément de l'action du Si, un calmage avec de l'aluminium ou du silico-calcium,
  • on effectue un traitement thermique comprenant au moins une opération de trempe du fil de forme dans des conditions déterminées pour obtenir une dureté HRC supérieure ou égale à 32 et de préférence supérieure ou égale à 35, et pouvant avantageusement atteindre ou dépasser 50,
  • la structure de l'acier du fil de forme ainsi obtenu étant à prédominance martensitique-bainitique.
La quantité de ferrite sera préférentiellement faible, en particulier inférieure ou égale à 10%, et avantageusement inférieure ou égale à 1%.
Selon une variante de la présente invention, la teneur en carbone C peut être supérieure ou égale à 0,08%, de préférence supérieure ou égale à 0,12% et l'acier peut comporter au plus 0,4 de Si.
Le fil de forme peut être fabriqué par formage à froid, en particulier par laminage ou tréfilage à partir d'un fil machine. Le fil machine a pu être laminé à chaud avec un refroidissement contrôlé, par exemple du type STELMOR, de façon à conduire à des valeurs de Rm inférieures à 850 MPa. Dans le cas de fils machines ayant une valeur de Rm supérieure à 850 MPa, il peut être avantageux de les soumettre à un recuit pour adoucir la nuance à Rm<850 MPa.
Le fil de forme peut aussi être obtenu directement par laminage à chaud. Dans ce cas, la contrainte à la rupture Rm du fil sera de préférence également inférieure à 850 MPa, soit après laminage soit après un recuit d'adoucissement afin de faciliter les opérations de manipulation de l'élément allongé, avant ou en cours des opérations de trempe.
Le procédé comporte ainsi normalement une étape préliminaire de formage à chaud, soit d'un fil machine ultérieurement transformé en fil de forme par formage à froid, soit directement du fil de forme. Dans les deux cas, le fil ainsi formé à chaud présente une structure à prédominance ferritique-perlitique, mais pouvant comporter des zones dures, telles que de la martensite. De préférence. avant toute opération ultérieure de formage à froid et/ou de trempe, l'acier doit présenter une limite de rupture Rm inférieure à 850 MPa, cette propriété pouvant être obtenue. soit directement après formage à chaud, soit grâce à un traitement de recuit-adoucissement.
De préférence, l'opération de trempe peut être réalisée en continu au défilé.
Le procédé peut comporter en complément de ladite trempe, un traitement thermique de détente. Dans ce cas, la limitation de dureté HRC devant être supérieure ou égale à 32, et de préférence supérieure ou égale à 35, doit être respectée après le traitement de détente.
Le traitement de détente peut être effectué en botte dans un four.
La trempe et ledit traitement de détente peuvent être effectués au défilé, de préférence en ligne, ce qui permet la fabrication des fils de très grande longueur nécessaires à la réalisation des nappes d'armure des flexibles.
Selon une première variante de la présente invention, la teneur en carbone C peut être inférieure ou égale à 0,45%, de préférence inférieure ou égale à 35% et l'acier comporte au moins l'un des deux éléments d'alliage suivant, en faible quantité :
  • entre 0,1% et 2,5% de Cr, de préférence entre 0,25 et 1,3%,
  • entre 0,1% et 1% de Mo,
l'acier étant ainsi du type faiblement allié et pouvant correspondre à des nuances courantes dans l'industrie et de coût relativement limité.
Un tel acier, contenant une teneur limitée de Cr et/ou de Mo peut éventuellement ne pas contenir d'autre élément d'alliage, ni de dispersoïde. Cependant, on ne sortira pas du cadre de la présente invention si l'acier contient un peu de dispersoïde, tel que du vanadium, du titane ou du niobium, en particulier pour des aciers à faible carbone, la teneur en carbone pouvant être égale ou supérieure à 0,05%. Dans ce cas, la teneur en vanadium peut être limitée à une valeur faible de façon à éviter une durée trop importante de recuit après soudure, de préférence la teneur en vanadium sera inférieure ou égale à 0,10%.
Selon une autre variante de l'invention. la teneur en carbone de l'acier peut être supérieure ou égale à 0,4%, tout en restant inférieure à 0,8%, et correspondre à un acier standard au carbone-manganèse dur ou mi-dur, classique en tréfilerie ou câblerie. sans addition d'élément d'alliage tels que du Cr ou du Mo. L'acier pourra éventuellement contenir une faible quantité de dispersoïde, telle qu'on peut en trouver couramment dans les aciers du commerce. De tels aciers peuvent être compris dans la gamme d'acier FM40 à FM80. selon la norme AFNOR.
Le traitement thermique de trempe peut comporter le passage dans un four d'austénitisation à une température supérieure au point AC3 de la nuance d'acier du fil. puis dans une zone de trempe dans un fluide de drasticité adaptée à la fois à la nuance d'acier et à la taille des fils, la température et le temps de séjour étant adaptés selon la nuance pour obtenir une taille de grain se situant entre les indices 5 et 12, et avantageusement entre les indices 8 et 11, selon la norme NF 04102. La structure obtenue après trempe, peut être à prédominance martensitique avec un pourcentage compris entre 0 et 50% de bainite inférieure ou à prédominance de bainite inférieure avec un pourcentage compris entre 0 et 50% de martensite. De préférence, la bainite est à l'état bainite inférieure et non pas bainite supérieure. De préférence, la structure peut ne comporter qu'une quantité faible de ferrite.
Le procédé d'élaboration peut se terminer avec l'opération de trempe. de préférence suivie d'un traitement de détente.
Les températures du traitement de détente peuvent être :
  • au défilé entre 300 et 550°C, la vitesse étant adaptée à la section du fil de façon à obtenir la dureté selon la présente invention, supérieure ou égale à 32 HRC,
  • en botte dans un four entre 150 et 300°C.
Le fil ainsi obtenu peut ne pas être apte à résister à l'H2S dans certaines conditions d'exploitation, mais il peut être utilisé de façon très intéressante comme fil d'armure pour des conduites flexibles grâce à ses excellentes propriétés mécaniques optimisées, en particulier par la combinaison d'une résistance mécanique élevée et d'une ductilité supérieure à celle que l'on peut obtenir avec les procédés connus. La limite de rupture Rm peut atteindre 1000 à 1600 MPa, égale ou supérieure à celle des fils d'armure les plus résistant actuellement connus, et l'allongement à la rupture peut être supérieur à 5%, éventuellement supérieur à 10% et pouvant dépasser 15% dans certains cas. Alors que pour les fils d'acier connus présentant un niveau de résistance comparable à l'état écroui, ceux-ci présentent un allongement à la rupture ne dépassant pas 5%.
Selon un mode de mise en oeuvre particulier de l'invention afin d'obtenir des fils de forme optimisés résistant à l'H2S, le procédé peut comporter, postérieurement au traitement thermique de trempe, éventuellement complété par un traitement de détente, un traitement thermique final de revenu dans des conditions déterminées pour obtenir une dureté supérieure ou égale à 20 HRC et inférieure ou égale à 35 HRC.
Les conditions du traitement thermique final de revenu peuvent être adaptées de façon à obtenir une dureté inférieure ou égale à 28 HRC, compatible avec les conditions d'exploitation pouvant prévoir une ambiance à pH voisin de 3.
Dans tous les cas, après trempe et revenu final, tels que définis, y compris à pH voisin de 3, un acier selon la présente invention ne présente pas de cloque ni de fissure aux essais HIC, et en outre ne présente pas de fissuration lorsqu'il est soumis à des essais selon la norme NACE 0177 (SSCC) avec une contrainte de traction au moins égale à 60% de la limite élastique et pouvant atteindre environ 90% de cette dernière.
Le revenu final peut être effectué au défilé, en ligne ou séparé.
Le revenu final peut être effectué en botte dans un four.
La température du revenu peut être au plus égale à une température inférieure d'environ 10°C à 30°C par rapport à la température AC de début d'austénitisation de l'acier, afin d'éviter une coalescence excessive de carbure pouvant conduire à une diminution des caractéristiques.
En fin de fabrication, le fil est enroulé sur une bobine de façon à pouvoir être ultérieurement monté sur une spiraleuse ou armeuse pour la fabrication d'armure de la conduite flexible.
D'une façon générale. en particulier dans le but d'obtenir les meilleures caractéristiques possibles de résistance mécanique, la nuance d'acier peut être optimisée en fonction du procédé de formage du fil de forme à partir du fil machine:
  • Formage du fil par transformation à froid:
Il a été trouvé que cette méthode de mise en oeuvre de l'invention permet d'obtenir des résultats intéressants en choisissant un acier faiblement allié, ou du type acier au carbone.
La teneur en éléments d'alliage, tout en étant faible, doit être suffisante pour obtenir après trempe une structure à dominante martensitique ou bainitique avec peu de ferrite (on peut ainsi, dans les cas les plus favorables, obtenir une structure contenant près de 100% de martensite et couramment, au moins 90% de martensite et bainite).
Par ailleurs, la teneur en éléments d'alliage doit être limitée à des valeurs relativement faibles. En effet, si cette teneur dépasse certaines limites (qui peuvent être déterminées par l'homme de l'art en procédant à plusieurs essais successifs), il en résulte des conséquences rendant le fil inapte aux opérations de transformation à froid:
  • a) risque de formation d'une quantité de martensite excessive dans la structure du fil machine, par le simple effet du refroidissement suivant le formage à chaud du fil machine.
  • b) dureté du fil machine trop élevée pour pouvoir effectuer correctement le laminage à froid de transformation du fil machine en fil de forme selon les dimensions spécifiées.
    • Il a été ainsi trouvé qu'il est possible, entre des aciers trop faiblement alliés et des aciers excessivement alliés, de trouver des aciers présentant une teneur optimisée en éléments d'alliage de manière à réaliser par laminage à froid des fils de forme de caractéristiques particulièrement intéressantes après trempe et revenu.
    • Formage du fil par laminage à chaud:
    Ce procédé permet de réduire les coûts de fabrication. Il permet en outre d'obtenir des fils de forme de sections plus importantes que le laminage à froid.
    L'invention permet de réaliser ainsi un fil de forme présentant après trempe une structure à dominante martensitique ou bainitique de façon relativement homogène dans toute l'épaisseur du fil, malgré l'augmentation de l'épaisseur du fil. On peut ainsi obtenir, dans les cas les plus favorables, jusqu'à environ 100% de martensite. la teneur totale en martensite et bainite étant couramment, au moins égale à 90%.
    Un tel résultat est obtenu en utilisant une nuance d'acier plus alliée que les aciers recommandés pour le formage par laminage à froid. De tels aciers plus fortement alliés auraient d'ailleurs été difficile à utiliser ou même inadaptés pour le laminage à froid.
    Selon l'invention, on peut, en particulier, réaliser des fils de forme présentant à la fois une résistance mécanique élevée et une tenue excellente en présence de H2S par transformation à froid, même si le corroyage induit des déformations globales ou locales fortes. Ce résultat est obtenu bien qu'un niveau élevé de déformation à froid risque, en fonction du taux de déformation et de la nuance, de provoquer des augmentations excessives de résistance et une réduction de la ductilité pouvant entraíner des défauts lors des opérations ultérieures de formage. Selon un mode particulier de mise en oeuvre, le formage à froid comportant au moins deux étapes successives de transformation à froid, une opération intermédiaire de traitement thermique est réalisée entre la première et la dernière étape de transformation à froid. Par exemple, l'opération intermédiaire de traitement thermique peut être réalisée entre une opération préliminaire de tréfilage et le début de laminage. ou entre deux passes successives de laminage.
    Un tel traitement thermique intermédiaire intermédiaire peut être réalisé de diverses façons connues en métallurgie, de façon à abaisser la résistance mécanique, de préférence en dessous de 850 MPa, et à retrouver la ductilité permettant la transformation à froid.
    L'invention concerne également un fil de forme de section constante et de grande longueur, adapté à être utilisé comme fil d'armure d'une conduite flexible selon deux variantes définies aux revendications 20 et 21.
    L'acier du type martensitique bainitique revenu, le revenu pouvant être plus ou moins prononcé, en particulier tel qu'un revenu de détente, de sorte que le fil obtenu présente la ductilité nécessaire pour son utlisation ultérieure comme fil d'armure, ou tel qu'un revenu de qualité rendant le fil apte à l'utilisation en présence d'H2S.
    De préférence, la structure martensitique bainitique est à prédominance martensitique avec un pourcentage compris entre 0 et 50% de bainite inférieure ou à prédominance de bainite inférieure avec un pourcentage compris entre 0 et 50% de martensite. De préférence, la structure peut ne comporter qu'une quantité faible de ferrite. Le fil peut avoir une dureté supérieure à 20 HRC. De préférence, la taille du grain austénitique se situe entre les indices 5 et 12, et avantageusement entre les indices 8 et 11. selon la norme NF 04102.
    Le fil de forme peut avoir une section ayant au moins l'une des formes générales suivantes : en U, en T, en Z, rectangulaire ou rond.
    La section du fil de forme peut avoir une largeur L et une épaisseur e. et avoir les proportions suivantes : L/e supérieur à 1 et inférieur à 7. L'épaisseur peut varier entre 1 mm et 20 mm, pouvant atteindre 30 mm.
    Le profil du fil de forme peut comporter des moyens d'accrochage avec un fil adjacent.
    Dans une première variante du fil de forme selon la présente invention, la teneur en carbone C peut être inférieure ou égale à 0,45%, et l'acier comporte au moins l'un des deux éléments d'alliage suivant, en faible quantité :
    • entre 0,1% et 2,5% de Cr, de préférence entre 0,25 et 1,3%.
    • entre 0,1% et 1% de Mo.
    Dans cette variante, la teneur en carbone C peut être supérieure ou égale à 0,08%, de préférence supérieure ou égale à 0,12% et l'acier peut comporter au plus 0,4% de Si. L'acier peut par exemple comporter de 0,12% à 0,35% de C.
    Dans une autre variante du fil de forme selon l'invention, la teneur en carbone de l'acier peut être supérieure ou égale à 0,4%, tout en restant inférieure à 0,8%, et correspondre à un acier standard au carbone-manganèse dur ou mi-dur, classique en tréfilerie ou câblerie, sans addition d'élément d'alliage tels que du Cr ou du Mo, avec éventuellement une faible quantité de dispersoïde. De tels aciers peuvent être compris dans la gamme d'acier FM40 à FM80, selon la norme AFNOR.
    Selon un premier mode de réalisation, le fil de forme selon l'invention peut avoir une dureté HRC supérieure ou égale à 32, de préférence supérieure ou égale à 35. Le fil ainsi obtenu peut ne pas être apte à résister à l'H2S dans certaines conditions d'exploitation, mais il peut être utilisé de façon très intéressante comme fil d'armure pour des conduites flexibles grâce à ses excellentes propriétés mécaniques optimisées, en particulier par la combinaison d'une résistance mécanique élevée et d'une ductilité supérieure à celle que l'on peut obtenir avec les procédés connus. La limite de rupture Rm peut atteindre 1000 à 1600 MPa., de préférence supérieure ou égale à 1200 MPa. Un tel fil peut avantageusement être utilisé pour réaliser l'armure de flexibles destinés au transport de pétrole brut faiblement corrosif ("sweet crude"), de pétrole dégazé ("dead oil") ou d'eau. Le procédé pour élaborer un tel fil peut se terminer par une opération de trempe, de préférence suivie par un traitement de détente.
    Selon un autre mode de réalisation, le fil de forme selon l'invention peut avoir une dureté HRC supérieure ou égale à 20, de préférence inférieure ou égale à 35. Le fil ainsi obtenu peut présenter des propriétés de résistance à l'H2S dans les conditions d'exploitation décrites ci-dessus, en particulier à la suite d'essais HIC en milieu très acide (pH voisin de 2,8 ou 3). La résistance mécanique Rm peut être de l'ordre de 700 à 900 MPa sous pH voisin de 3 et peut atteindre au moins 1100 MPa avec un pH plus élevé. La contrainte appliquée dans les essais SSCC selon NACE, avec un pH voisin de 2,8, peut être au moins de 400 MPa et peut atteindre 600 MPa.
    Dans le cas où les essais SSCC sont réalisés avec un pH supérieur à 3, les contraintes admissibles peuvent être plus élevées, pouvant atteindre environ 90% de la limite élastique.
    En vue de leur utilisation comme fils d'armure de conduites flexibles destinées au transport de pétrole brut comprenant du gaz acide, en particulier du H2S et du CO2, le procédé selon l'invention permet de réaliser des fils de forme en acier du type martensite-bainite revenu dont la structure présente des nodules de carbure extrèmement fins dans un état de très grande dispersion dans une matrice de ferrite issue par revenu d'une structure martensite-bainite. Il est interessant de comparer cet acier à d'autres aciers déjà proposés ou utilisés pour réaliser des fils d'armure destinés au même usage, tels que des aciers obtenus par traitement de sphéroidisation à partir d'une structure ferrite-perlite écrouie, ces aciers comportant également des éléments de carbure dans une matrice ferritique. Les éléments de carbure sphéroidisés de ces aciers sont considérablement moins fins et moins dispersés que dans le cas de l'acier selon l'invention, ce qui permet d'identifier de façon évidente la différence entre les deux types de matériau. En outre, il semble que les propriétés supérieures de fil de forme selon l'invention, en termes de résistance mécanique et de compatibilité à l'H2S, par comparaison aux fils de l'art antérieur, en particulier en acier sphéroidisé, peuvent avoir une relation avec le fait de présenter une structure nodulaire beaucoup plus fine et dispersé.
    Il faut noter que l'invention présente notamment l'avantage qu'à partir des mêmes lots de fil machine et en procédant aux mêmes opérations de trempe. éventuellement de détente, on peut réaliser, en fonction des besoins, soit des fils en acier très résistant mécaniquement mais ne présentant pas parfois les propriétés requises de résistance à l'H2S, soit des fils résistant à l'H2S même dans les conditions les plus sévères. Dans le premier cas, la gamme de fabrication se termine avec l'opération de trempe. de préférence suivie d'une détente. Dans l'autre cas, la gamme de fabrication est poursuivie par une étape complémentaire de revenu final.
    L'invention peut être appliquée à un tube flexible pour le transport d'un effluent comportant de l'H2S, le tube pouvant comporter au moins une couche d'armures de renfort à la pression et/ou à la traction comportant des fils de forme selon l'invention.
    La présente invention sera mieux comprise et ses avantages apparaítront plus clairement à la lecture des exemples suivants, nullement limitatifs.
    Exemple 1:
    Des fils de forme de section circulaire de diamètre 15 mm ont été élaborés à partir d'un acier du type Chrome-Molybdène conforme à la nuance 30CD4 de la norme AFNOR (équivalente à la norme ASTM 4130 en correspondance avec le nombre UNS G41300). L'acier utilisé a la composition suivante :
       C : 0,30%   Mn: 0,46%   Cr: 0,90%   Si : 0,32%   Mo : 0,18%   Ni : 0,12%   S=0,003%   P=0,009%
    L'opération de trempe a été réalisée au défilé à la vitesse de 1,8 m/minute avec chauffage par induction à haute fréquence à 980°C-1000°C, puis trempe à l'huile. Le traitement de détente a été effectué au four pendant heures à 180°C.
    Après ces traitements thermiques de trempe et de détente. la dureté du fil est de 40 HRC (Rm=1200 MPa) et sa structure est à prépondérance martensitique. La taille des grains correspond à un indice 8 de la norme NF 04.102.
    Des traitements thermiques de revenu en four pendant 2 heures conduisent aux caracténstiques mécaniques suivantes :
    Temp.(°C) 600 620 645 655 675
    Dureté HRC 30 28 26 24 22
    Des fils ainsi traités thermiquement ayant une dureté entre 22 et 26 HRC satisfont les essais SSC NACE TM 0177 pendant 30 jours sous les contraintes de tensions uni-axiales (T) suivantes :
    Contrainte de tension Caractéristiques de l'acier (en fonction du revenu)
    T (MPa) HRC Re (MPa) Rm (MPa)
    500 22 650-680 760-800
    550 24 680-700 800-830
    450 26 700-750 830-860
    Après ces essais NACE, des essais de traction sur les éprouvettes montrent que les caractéristiques mécaniques et notamment l'allongement à la rupture ne sont pas affectées, restant très voisines des valeurs obtenues avant l'essai NACE.
    Des essais HIC réalisés selon la procédure NACE TM 0284, mais dans une solution dite type "NACE TM 0177" (pH=2,8) au lieu d'eau de mer synthétique (pH environ 5) révèlent une non sensibilité à la fissuration en gradin pour ces trois niveaux de dureté (22, 24 et 26 HRC) :
    CLR=0% CTR=0% CSR=0%
    De plus, les soudures réalisées par chauffage par induction ou résistance, avec compression axiale, complétées par des traitement de revenu de moins de 5 minutes, satisfont l'essai SSC NACE TM 0177 sous tension uni-axiale de 400 MPa. De préférence, les températures de revenu de post soudage devront être supérieures à celle du traitement de revenu du métal et inférieures à la température de début d'austénitisation AC1, préférentiellement inférieure de 20 à 30°C par rapport à AC1.
    Dans la fabrication industrielle des flexibles, de telles opérations de soudure sont indispensables pour raccorder les sections unitaires de fils. Il convient de noter qu'il est particulièrement intéressant d'obtenir de bons résultats aux essais NACE sur les fils et également la possibilité de réaliser rapidement l'opération de revenu après soudure. Il a été trouvé, par exemple, que la durée nécessaire d'un tel traitement de revenu dépasse 30 minutes dans le cas où l'acier comporte plus de 0,10% de vanadium et que, par voie de conséquence, l'utilisation de cet acier n'est pas recommandée pour les applications visées par la présente invention, alors qu'a priori. il semblerait évident de recourir à l'addition de vanadium pour un usage de ce genre.
    A partir d'un acier légèrement différent, également du type 30CD4, et ayant la composition suivante :
       C=0,31%, Mn=0,66%, Si=0,23%, Cr= 1,02%, Mo=0,22%, Ni=0,24%, S=0,010%, P=0,009%,
    on a fabriqué un fil ayant une section en T (Hauteur 14 mm, largeur 25 mm). Après une opération de trempe au défilé et un traitement de détente, le fil a une dureté de 40 HRC.
    Après revenu au four pendant environ 3 heures à une température voisine de 650°C, on obtient les caractéristiques mécaniques suivantes en fonction des duretés entre 23 et 25 HRC :
    HRC Re (MPa) Rm (MPa)
    23 675 790
    24 715 815
    25 740 854
    Les essais HIC effectués comme pour le fil rond de 15 mm, montrent les mêmes résultats d'absence de fissuration.
    Les essais SSCC donnent au moins une valeur de tension uni-axiale de 400 MPa pour chacune des duretés.
    Exemple 2 :
    Des fils de forme ont été élaborés à partir d'un acier de type chrome-molybdène conforme à la nuance 12CD4 définie par la norme AFNOR comportant :
       C :0,14%   Mn :0,74%   Cr :1,095%   Si :0,203%
       Mo :0,246%   Ni :0,24%   S=0,006%   P=0,008%
    A partir d'un fil machine rond de 8 mm de diamètre (ayant une contrainte à la rupture de 750 MPa environ), on a obtenu un fil plat de largeur 9 mm et d'épaisseur 3 mm (9x3) par tréfilage et laminage à froid.
    La trempe a été réalisée à l'huile au défilé suivie par un revenu de détente au défilé dans un bain de plomb dans une température au voisinage de 500°C. On obtient une dureté de 40 HRC et une contrainte à la rupture de 1240 MPa. La taille des grains correspond à un indice 8 de la norme NF 04.102.
    • Traitement de revenu au four :
    Le tableau ci-dessous permet de comparer les caractéristiques mécaniques des fils avant et après essai HIC réalisé selon la procédure NACE TM 0284 mais dans une solution dite "NACE TM 0177" (pH=2,8) au lieu de l'eau de mer synthétique (pH environ 5):
    HRC Re Rm A (%)
    Z (%)
    Après détente, avant revenu final :
    40 Avant HIC 1140 1230 18 81
    Après HIC 1100 1177 18.4 77
    Après revenu final :
    570°C 28 Avant HIC 790 850 24 85
    Après HIC 800 861 22 67
    600°C 26 Avant HIC 740 830 26 66
    Après HIC 750 792 23 72
    630°C 24 Avant HIC 720 796 28 64
    Après HIC 670 746 24 70
    640°C 22 Avant HIC 700 781 30 82
    Après HIC 640 731 24 76
    Les fils après traitement de revenu réglé de façon à obtenir 24 HRC, ont satisfait les essais selon la procédure NACE TM 0177 (Méthode A) sous 500 MPa de contrainte.
    • Traitement de revenu au défilé :
    Le revenu a été effectué à la vitesse de 15 m/minute par chauffage par induction moyenne fréquence à différentes puissances conduisant aux caractéristiques mécaniques suivantes en fonction de la température mesurée en sortie de la self de chauffage :
    T sortie self (°C) 680 700 710
    Dureté HRC 29 28 26
    Dans les deux cas de traitement de revenu (revenu au four ou au défilé), des essais HIC sont réalisés pour chaque niveau de dureté, selon la procédure NACE TM 0284, mais dans une solution dite type "NACE TM 0177" (pH=2,8) au lieu de l'eau de mer synthétique (pH environ 5). Les essais révèlent une non sensibilité à la fissuration en gradin pour les différents niveaux de dureté (de 22 à 28 HRC pour le traitement au four et de 26 à 29 pour le traitement au défilé) :
    CLR=0% CTR=0% CSR=0%
    Exemple 3 :
    Aciers au carbone-manganèse avec addition de chrome entre 0,1 et 1%, aptes à la trempe et au revenu, conformes à la gamme 20C4 à 40C1 selon la norme AFNOR.
    1)- Dans la nuance 35C1 (0,35 de C) on fabrique des fils de forme rectangulaire (9x3) avec un acier présentant la composition suivante :
       C=0,35%, Mn=0,75%, Si=0,26%, Cr=0,35%
       S=0,02%, P=0,02%, sans addition de molybdène ni de nickel.
    Après trempe à l'huile et traitement de détente, on obtient des fils de dureté 40 HRC et de Rm=1310 MPa. La taille des grains correspond à un indice 8 de la norme NF 04.102.
    • Traitement de revenu au four :
    Pendant un traitement d'une heure environ aux températures suivantes, on obtient les duretés :
    Temp. de revenu 450°C 500°C 550°C 600°C
    HRC 27,3 27,2 26,1 22
    Après essais HIC selon la procédure NACE TM 0284 mais dans une solution dite "NACE TM 0177" (pH=2,8) au lieu de l'eau de mer synthétique (pH environ 5), on obtient les caractéristiques mécaniques suivantes comparées à celles mesurées avant HIC :
    HRC Re Rm A (%)
    27 Avant HIC 730 890 16
    Après HIC 730 890 14,5
    22 Avant HIC 705 780 18
    Après HIC 710 780 20
    • Traitement de revenu au défilé :
    Pour une température de 700°C, le fil obtenu a une dureté de 27,5 HRC, Re=710 MPa, Rm=940 MPa et A=14,6%
    Dans les deux cas de traitement de revenu, les essais HIC réalisés selon la procédure NACE TM 0284. mais dans une solution dite type "NACE TM 0177" (pH=2,8) au lieu d'eau de mer synthétique (pH environ 5) révèlent une non sensibilité à la fissuration en gradin pour les niveaux de dureté compris entre 22 et 27 HRC.
    Dans le cas du traitement de revenu au défilé (HRC=27,5) les essais SSC NACE TM 0177 (Méthode A) sont satisfaits sous une tension axiale de 400 MPa.
    2)-On effectue des essais sur un fil de forme rectangulaire 9x3 fabriqué à partir d'un acier conforme aux nuances 18C4 ou 20C4 selon les normes AFNOR. La composition comprend : C : 0,18% - Mn : 0,85% - Si : 0,11% - Cr : 0,91 -Ni : 0,174% - Mo :0,039% - S et P= 0,015%.
    On effectue une trempe à l'huile, suivie d'un traitement de détente, pour obtenir une dureté de 39 HRC et Rm= 1180 MPa. La taille des grains correspond à un indice 8 de la norme NF 04.102.
    Un revenu au four pendant environ 4 heures a été effectué aux températures de 510°C, 525°C et 540°C pour obtenir respectivement les duretés de 26, 24 et 22 HRC.
    Les tests HIC. réalisés dans une solution dite "NACE TM 0177" (pH=2.8) au lieu de l'eau de mer synthétique (pH environ 5), donnent les mêmes résultats satisfaisants que précédemment.
    Le test SSCC est satisfait selon les duretés (22 à 26 HRC) sous une contrainte comprise entre 400 et 450 MPa.
    Pour un fil rond de diamètre 13 mm, dans le même acier et à la suite de traitements équivalents, on peut donner les caractéristiques mécaniques en fonction des duretés :
    HRC Re (MPa) Rm (MPa)
    23 700 790
    24 720 805
    25 740 825
    3)-En utilisant une variante de la nuance avec 0,35% de C décrite ci-dessus. on fabrique des fils de forme d'épaisseur entre 2 et 7,5 mm et de largeur entre 5 et 15 mm, avec un acier présentant la composition suivante :
       C=0,33%, Mn=0,73%, Si=0,21%, Cr=0,34%
       S=0,015%, P=0,007%,
    Après trempe à l'eau et traitement de détente, on obtient des fils de dureté 380 Vickers (40 HRC) et de Rm=1400 MPa. La taille des grains correspond à un indice 11 de la norme NF 04.102.
    Après traitement de revenu dans un four à 615°C pendant 15 minutes (résultat équivalent pouvant être obtenu par traitement à 680°C pendant environ 1 minute), on obtient un fil final présentant une dureté HRC de 24, avec une limite de rupture Rm=828 MPa et une limite élastique Rp0,2=724 MPa. Les essais du type HIC ont montré que ce fil ne présente pas de sensibilité à la fissuration en présence d'H2S, les essais étant conduits selon la norme NACE TM 0284, mais dans une solution selon NACE TM 0177 avec pH=2,7.
    Des essais de corrosion sous contrainte du type SSCC selon la norme NACE TM 0177 ont pu atteindre une durée de 720 heures sans apparition de rupture ni de fissure. Dans un cas, la contrainte atteignait 90% de la limite élastique, soit 652 MPa, le pH étant égal à 3,5. Dans un autre cas, le pH était à la valeur très basse de 2,7, la contrainte appliquée étant de 600 MPa, soit 83% de la limite élastique.

    Claims (28)

    1. Procédé de fabrication d'un fil en acier adapté à être utilisé comme fil d'armure d'un flexible comportant les étapes suivantes :
      on fabrique un fil de forme de grande longueur par laminage ou tréfilage aux dimensions finales à partir d'un acier comportant essentiellement les éléments suivants :
      de 0,05% à 0,8% de C,
      de 0,4% à 1,5% de Mn,
      de 0 à 2,5% de Cr,
      de 0,1% à 0,6% de Si,
      de 0 à 1% de Mo,
      au plus 0,50% de Ni,
      au plus 0,02% de S et de P,
      on effectue des traitements thermiques, ledit fil ayant une limite de rupture Rm qui ne dépasse pas 1600 MPa après les traitements thermiques, caractérisé en ce que
      on effectue un premier traitement thermique comprenant au moins une opération de trempe du fil de forme, suivie éventuellement d'un traitement thermique de détente, dans des conditions déterminées pour obtenir une dureté HRC supérieure ou égale à 32, et une structure de l'acier dudit fil à prédominance martensitique-bainitique,
      on effectue éventuellement à la suite du premier traitement thermique un traitement thermique final de revenu.
    2. Procédé selon la revendication l, tel que la dureté après ledit premier traitement thermique est supérieure ou égale à 35 HRC.
    3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel que le fil de forme est obtenu par transformation à froid d'un fil machine et tel que ledit fil machine est fabriqué et/ou traité thermiquement de façon à obtenir une valeur de Rm inférieure à environ 850 MPa.
    4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, tel que le fil de forme est obtenu directement par laminage à chaud, éventuellement suivi par une opération de recuit d'adoucissement de façon à obtenir une valeur de Rm dudit fil de forme inférieure à environ 850 MPa.
    5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel que l'opération de trempe est réalisée en continu au défilé.
    6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel que ledit premier traitement thermique comporte un traitement de détente en complément de ladite trempe.
    7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel que ledit traitement de détente est effectué en botte dans un four.
    8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, tel que ladite trempe et ledit traitement de détente sont effectués au défilé.
    9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel que ledit acier comporte :
      au plus 0,45% de C,
      et au moins l'un des deux éléments suivants :
      entre 0,1% et 2,5% de Cr,
      entre 0,1% et 1% de Mo.
    10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, tel que ledit acier comporte :
      entre 0,40% et 0,8% de C,
      pas de quantité utile de Cr et de Mo,
      éventuellement des dispersoïdes en quantité faible.
    11. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel que ladite trempe comporte le passage dans un four d'austénitisation à une température supérieure au point AC3 de l'acier, puis dans une zone de trempe avec un fluide de drasticité adaptée à la nuance d'acier et à la taille des fils.
    12. Procédé selon l'une des revendications 6 à 11, tel que les températures dudit traitement de détente sont :
      entre 300 et 550°C en traitement au défilé,
      entre 150 et 300°C en traitement en botte dans un four.
    13. Procédé selon l'une des revendications précédentes, tel qu'il comporte, postérieurement au premier traitement thermique, un traitement thermique final de revenu dans des conditions déterminées pour obtenir une dureté supérieure ou égale à 20 HRC et inférieure ou égale à 35 HRC.
    14. Procédé selon la revendication 13, tel que la dureté est inférieure ou égale à 28 HRC.
    15. Procédé selon l'une des revendications 13 ou 14, tel que le revenu final est effectué au défilé.
    16. Procédé selon l'une des revendications 13 à 14, tel que le revenu final est effectué en botte dans un four.
    17. Procédé selon l'une des revendications 13 à 16, tel que la température dudit revenu final est au plus égale à une température inférieure d'environ 10°C à 30°C par rapport à la température AC1 de début d'austénitisation de l'acier.
    18. Procédé selon l'une des revendications 1 à 17, tel que ledit acier comporte de 0,08% à 0,8% de C et Si inférieur ou égal à 0,4.
    19. Procédé selon la revendication 18, tel que ledit acier comporte de 0,12% à 0,8% de C.
    20. Fil de forme de grande longueur et de section constante, adapté à être utilisé comme fil d'armure d'un flexible, et présentant une limite de rupture Rm qui ne dépasse pas 1600 MPa, fabriqué à partir d'un acier comportant essentiellement les éléments suivants :
      au plus 0,45% de C,
      de 0,4% à 1,5% de Mn,
      de 0,1% à 0,6% de Si,
      au plus 0,50% de Ni,
      au plus 0,02% de S et de P,
      Cr et/ou Mo, caractérisé en ce que l'acier comporte
      l'un au moins des éléments suivants :
      entre 0,1% et 2,5% de Cr,
      entre 0,1% et 1% de Mo,
      en ce qu'il a une structure à prédominance martensitique-bainitique, et en ce qu'il est obtenu selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 9 et 11 à 18.
    21. Fil de forme de grande longueur et de section constante, adapté à être utilisé comme fil d'armure d'un flexible, et présentant une limite de rupture Rm qui ne dépasse pas 1600 MPa fabriqué à partir d'un acier comportant essentiellement les éléments suivants :
      de 0,40% à 0,8% de C,
      de 0,4% à 1,5% de Mn,
      de 0,1% à 0,6% de Si,
      au plus 0,50% de Ni
      au plus 0,02% de S et de P,
      pas de quantité utile de Cr et de Mo,
      éventuellement une quantité faible de dispersoïdes,
      ladite section du fil ayant une largeur L et une épaisseur e, et en ce qu'il a les proportions suivantes : L/e supérieur à 1 et inférieur à 7, avec e inférieur ou égal à 30 mm en ce qu'il a une structure à prédominance martensitique-bainitique, et en ce qu'il est obtenu selon le procédé de l'une quelconque des revendication 1 à 8 et 10 à 17.
    22. Fil de forme selon l'une des revendications 20 ou 21, tel qu'il a une dureté HRC supérieure ou égale à 20.
    23. Fil de forme selon l'une des revendications 20 à 22, tel qu'il a une dureté supérieure ou égale à 32 HRC, une valeur de Rm supérieure à 1000 MPa et un allongement à la rupture supérieur ou égal à 5%.
    24. Fil de forme selon l'une des revendications 20 à 22, tel qu'il a une dureté supérieure ou égale à 20 HRC et inférieure ou égale à 35 HRC, et une Rm supérieure à 700 MPa.
    25. Fil de forme selon l'une des revendications 20 à 24, tel que le profil de la section comporte des moyens d'accrochage avec un fil adjacent.
    26. Fil de forme selon la revendication 20, tel que ledit acier comporte de 0,08% à 0,4% de C et Si inférieur ou égal à 0,4.
    27. Fil de forme selon la revendication 26, tel que ledit acier comporte de 0,12% à 0,35% de C.
    28. Tube flexible pour le transport d'un effluent comportant de l'H2S, caractérisé en ce qu'il comporte au moins une couche d'armures de renfort à la pression et/ou à la traction comportant des fils de forme selon l'une des revendications 20 à 27.
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