EP0709478B1 - Legierung auf der Basis eines zumindest Chrom und Molybdän enthaltenden Silicids - Google Patents

Legierung auf der Basis eines zumindest Chrom und Molybdän enthaltenden Silicids Download PDF

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EP0709478B1
EP0709478B1 EP94116323A EP94116323A EP0709478B1 EP 0709478 B1 EP0709478 B1 EP 0709478B1 EP 94116323 A EP94116323 A EP 94116323A EP 94116323 A EP94116323 A EP 94116323A EP 0709478 B1 EP0709478 B1 EP 0709478B1
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molybdenum
chromium
silicides
tungsten
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Asea Brown Boveri AB
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/06—Alloys based on chromium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C29/00—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides
    • C22C29/18—Alloys based on carbides, oxides, nitrides, borides, or silicides, e.g. cermets, or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides based on silicides

Definitions

  • Alloys based on at least chromium and molybdenum containing silicides stand out at high temperatures due to high oxidation and corrosion resistance from and can in high thermal, oxidizing and / or parts exposed to corrosive effects of thermal Machines are used.
  • these alloys are compared to the commonly used Nickel-based superalloys have a lower density.
  • An oxidation and corrosion resistant alloy on the Basis of a silicide containing at least chromium and molybdenum is described in EP 0 425 972 B1.
  • This alloy has in preferred embodiments have a chromium content of 60 and more Atomic percent and then stands out with good oxidation and Corrosion resistance due to a high mechanical Strength at temperatures up to 1000 ° C. For certain The oxidation resistance is sufficient for practical applications However, this alloy is not yet sufficient.
  • WO-A-93 07302 there is an oxidation-resistant alloy described, which is formed by a molybdenum and / or tungsten Contains refractory metal, silicon and / or aluminum and chromium.
  • This alloy preferably has a composition with a chromium content of 25 to 83 percent by weight, an aluminum and / or Silicon content of 2 to 20 weight percent and one Molybdenum and / or tungsten content of at least 23 Percent by weight.
  • the invention as set out in claim 1 lies the task of an alloy based on a to develop at least chromium and molybdenum-containing silicides, which is excellent at temperatures of more than 1000 ° C Resistance to oxidation and good mechanical properties having.
  • the alloy according to the invention is characterized in that based on comparable known alloys of a silicide containing at least chromium and molybdenum Temperatures around 1250 ° C a significantly improved Has oxidation resistance. Their ductility is also sufficient and mechanical strength at high temperatures Suitability as a construction material in components that are used in oxidizing and / or corrosive atmosphere temperatures of 1000 to 1400 ° C exposed, particularly favorable.
  • the Alloy according to the invention can also be inexpensive be produced by melting and casting.
  • alloys with the composition given in the table below were atomized in percent by atom from the elements present in predetermined stoichiometric ratios.
  • D E F G chrome 60 60 51 50 50 40 53 molybdenum 15 15 14 15 15 30th 13 Silicon 25th 25th 35 30th 30th 30th 34 tungsten - - - 5 5 - - yttrium - 0.05 - - 0.02 0.02 -
  • the melts were cast into castings with a diameter of approx. 40 mm and a height of approx. 50 mm, from which platelets with a surface area of approx. 1 cm 2 and a thickness of approx. 1-2 mm were used to determine the oxidation resistance and test specimens for upsetting - and creep tests made.
  • Alloys A - F made from the castings were heated to 1250 ° C. in air.
  • the mass loss or mass increase caused by oxidation and / or corrosion of each of the platelets was determined thermogravimetrically after 12 hours 40 minutes and sometimes also after 100 hours.
  • the loss of mass or the increase in mass ⁇ W [mg] based on the size of the surface A 0 [cm 2 ] of each of the platelets, is then a measure of the oxidation and corrosion resistance of the alloys A - F and is summarized in the table below.
  • Alloys A, B, C and G served as Comparative alloys. Alloys A and B clearly show compared to the alloys C - F a significantly reduced Resistance to oxidation and corrosion. A special one favorable oxidation resistance shows that with the Embodiment 5 according to the prior art according to WO-A-93 07302 comparable alloy C, whose mass loss or Mass growth between 12h 40min and 100h only slightly changes.
  • Modifications of the have good oxidation resistance Alloy C on which the chromium content is less than 55, preferably less than 53, and greater than 41, preferably greater than 48, Atomic percent, the molybdenum content less than 35, preferably less than 20 and more than 13 atomic percent and the silicon content less than 35 and greater than 25, preferably greater than 30, atomic percent is. Also variations of alloy F, with 35 - 55B atomic percent Chromium, 13-35 atomic percent molybdenum, 25-35 atomic percent silicon, 0.001-0.3 atomic percent Yttrium and / or 0 -10 atomic percent tungsten have one more sufficiently good resistance to oxidation. By alloying of tungsten and / or yttrium to the slightly modified Alloy C (Alloys D and E) became the oxidation resistance somewhat reduced compared to alloy C, but at the same time, it has particularly good mechanical strength reached.
  • Alloy C Alloys D and E
  • test specimens for the creep tests were set at 1300 ° C heated up and at this temperature the true creep rate in Dependence on the true voltage determined. Here showed by adding tungsten and / or yttrium the creep resistance is doubled or even tripled.
  • the ductility of the alloy according to the invention was determined indirectly on the basis of compression tests.
  • the test specimens intended for compression tests were compressed at temperatures of 1100, 1200, 1300 and 1400 ° C and the compression pressure at the 0.2% proof stress was determined at every temperature. This resulted in the compression pressure values summarized in the following table: Temperature [° C] Pressure at the 0.2% proof stress [MPa] alloy C.
  • D E G 1100 795 - - - 1200 507 - - 625 1300 351 374 601 396 1400 204 199 348 214
  • Tungsten and / or yttrium is one 0.2% elongation only at a temperature of 1300 ° C, however, by alloying 2 to 8 atomic percent Tungsten and especially by alloying from 2 to 8 Atomic percent tungsten and 0.001 to 0.3 atomic percent yttrium Alloy C or a preferably modified alloy with 48-53 chromium, 13-20 molybdenum and 30-35 silicon one achieved particularly high strength.

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Description

TECHNISCHES GEBIET
Legierungen auf der Basis eines zumindest Chrom und Molybdän enthaltenden Silicids zeichnen sich bei hohen Temperaturen durch hohe Oxidations- und Korrosionsbeständigkeit aus und können in thermisch hoch belasteten, oxidierenden und/oder korrodierenden Wirkungen ausgesetzten Teilen thermischer Maschinen eingesetzt werden. Hierbei ist es für die Verwendung dieser Legierungen als Konstruktionswerkstoff von zusätzlichem Vorteil, dass sie gegenüber den üblicherweise verwendeten Nickelbasis-Superlegierungen eine geringere Dichte aufweisen.
STAND DER TECHNIK
Eine oxidations- und korrosionsbeständige Legierung auf der Basis eines zumindest Chrom und Molybdän enthaltenden Silicids ist in EP 0 425 972 B1 beschrieben. Diese Legierung weist in bevorzugten Ausführungsformen einen Chromgehalt von 60 und mehr Atomprozent auf und zeichnet sich dann bei guter Oxidations- und Korrosionsbeständigkeit durch eine hohe mechanische Festigkeit bei Temperaturen bis zu 1000°C aus. Für bestimmte praktische Anwendungen reicht die Oxidationsbeständigkeit dieser Legierung jedoch noch nicht aus.
Eine weitere Legierung auf der Basis eines zumindest Chrom und Molybdän enthaltenden Silicids ist aus dem von S.V.Raj, NASA Lewis Research Center, Cleveland/OH, erstellten Bericht "A Preliminary Assessment of the Properties of a Chromium Silicide Alloy for Aerospace Applications", (submitted to Mater. Sci. Eng. and Proc. 3rd. International Conf. on High-Temperature Intermetallics, May 9, 1994) bekannt. Bei der in diesem Bericht beschriebene Legierung Cr40Mo30Si30 wurde gegenüber anderen Siliciden eine besonders gute Oxidationsbeständigkeit festgestellt. Es wird aber darauf hingewiesen, dass aufgrund einer äusserst geringen Duktilität an einen praktischen Einsatz dieser Legierung nicht zu denken sei.
Ferner ist in WO-A-93 07302 eine oxidationsbeständige Legierung beschrieben, welche ein von Molybdän und/oder Wolfram gebildetes Refraktärmetall, Silicium und/oder Aluminium sowie Chrom enthält. Vorzugsweise weist diese Legierung eine Zusammensetzung auf mit einem Chromanteil von 25 bis 83 Gewichtsprozent, einem Aluminium-und/oder Siliciumanteil von 2 bis 20 Gewichtsprozent und einem Molybdän- und/oder Wolframanteil von mindestens 23 Gewichtsprozent.
DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
Der Erfindung, wie sie in Patentanspruch 1 angegeben ist, liegt die Aufgabe zugrunde, eine Legierung auf der Basis eines zumindest Chrom und Molybdän enthaltenden Silicids zu entwickeln, welche bei Temperaturen von mehr als 1000°C eine hervorragende Oxidationsbeständigkeit und gute mechanische Eigenschaften aufweist.
Die erfindungsgemässe Legierung zeichnet sich dadurch aus, dass sie gegenüber vergleichbaren bekannten Legierungen auf der Basis eines zumindest Chrom und Molybdän enthaltenden Silicids bei Temperaturen um 1250°C eine erheblich verbesserte Oxidationsbeständigkeit aufweist. Zudem reichen ihre Duktilität und mechanische Festigkeit bei hohen Temperaturen aus, um deren Eignung als Konstruktionswerkstoff in Bauteilen, die in oxidierender und/oder korrodierender Atmosphäre Temperaturen von 1000 bis 1400°C ausgesetzt sind, besonders zu begünstigen. Die erfindungsgemässe Legierung kann darüber hinaus kostengünstig durch Schmelzen und Giessen hergestellt werden.
WEG ZUR AUSFÜHRUNG DER ERFINDUNG
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher beschrieben.
In einem Induktionsofen wurden unter Schutzgas, wie insbesondere unter Argon, oder unter Vakuum aus den in vorgegebenen stöchiometrischen Verhältnissen vorliegenden Elementen Legierungen der in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Zusammensetzung in Atomprozent erschmolzen.
Legierung A B C D E F G
Chrom 60 60 51 50 50 40 53
Molybdän 15 15 14 15 15 30 13
Silicium 25 25 35 30 30 30 34
Wolfram - - - 5 5 - -
Yttrium - 0,05 - - 0,02 0,02 -
Die Schmelzen wurden zu Gusskörpern von ca. 40 mm Durchmesser und ca. 50 mm Höhe abgegossen.Hieraus wurden Plättchen mit einer Oberfläche von ca. 1 cm2 und einer Dicke von ca. 1-2 mm für die Bestimmung der Oxidationsbeständigkeit und Probekörper für Stauch- und Zeitstandversuche hergestellt.
Aus den Gusskörpern hergestellte Plättchen der Legierungen A - F wurden unter Luft auf 1250°C aufgeheizt. Der hierbei durch Oxidation und/oder Korrosion hervorgerufene Massenverlust oder Massenzuwachs jedes der Plättchen wurde nach 12h 40min und teilweise zusätzlich auch nach 100h thermogravimetrisch ermittelt. Der Massenverlust bzw. der Massenzuwachs δW [mg], bezogen auf die Grösse der Oberfläche A0 [cm2] jedes der Plättchen, ist dann ein Mass für die Oxidations- und Korrosionsbeständigkeit der Legierungen A - F und ist in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
Legierung δW/A0 [mg/cm2]
nach 12h 40min nach 100h
A 2,5 -
B 3,7 -
C 0,5 0,8
D 0,6 3,2
E 1,1 3,1
F 0,5 3,8
Die Legierungen A, B, C und G dienten als Vergleichslegierungen. Ersichtlich weisen die Legierungen A und B gegenüber den Legierungen C - F eine wesentlich herabgesetzte Oxidations- und Korrosionsbeständigkeit auf. Eine besonders günstige Oxidationsbeständigkeit weist die mit dem Ausführungsbeispiel 5 gemäss dem Stand der Technik nach WO-A-93 07302 vergleichbare Legierung C auf, deren Massenverlust bzw. Massenzuwachs zwischen 12h 40min und 100h sich nur geringfügig ändert.
Gute Oxidationsbeständigkeit weisen auch Abwandlungen der Legierung C auf, in denen der Chromgehalt kleiner 55, vorzugsweise kleiner 53, und grösser 41, vorzugsweise grösser 48, Atomprozent, der Molybdängehalt kleiner 35, vorzugsweise kleiner 20, und grösser 13 Atomprozent und der Siliciumgehalt kleiner 35 und grösser 25, vorzugsweise grösser 30, Atomprozent ist. Auch Abwandlungen der Legierung F, mit 35 - 55B Atomprozent Chrom, 13 - 35 Atomprozent Molybdän, 25-35 Atomprozent Silicium, 0,001 - 0,3 Atomprozent Yttrium und/oder 0 -10 Atomprozent Wolfram weisen noch eine ausreichend gute Oxidationsbeständigkeit aus. Durch Zulegieren von Wolfram und/oder Yttrium zur geringfügig abgewandelten Legierung C (Legierungen D und E) wurde die Oxidationsbeständigkeit gegenüber der Legierung C zwar etwas herabgesetzt, zugleich aber eine besonders gute mechanische Festigkeit erreicht.
Die Probekörper für die Zeitstandversuche wurden auf 1300°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur die wahre Kriechrate in Abhängigkeit von der wahren Spannung ermittelt. Hierbei zeigte es sich, dass durch das Zulegieren von Wolfram und/oder Yttrium die Kriechfestigkeit verdoppelt oder sogar verdreifacht wird.
Anhand von Stauchversuchen wurde indirekt die Duktilität der erfindungsgemässen Legierung ermittelt. Hierbei wurden die für Stauchversuche vorgesehenen Probekörper bei Temperaturen von 1100, 1200, 1300 und 1400°C gestaucht und bei jeder Temperatur der Stauchdruck an der 0,2%-Dehngrenze bestimmt. Es ergaben sich hierbei die in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellten Werte des Stauchdrucks:
Temperatur [°C] Druck an der 0,2%-Dehngrenze [MPa]
Legierung C D E G
1100 795 - - -
1200 507 - - 625
1300 351 374 601 396
1400 204 199 348 214
Ersichtlich konnte bei der Legierung C bei einer vergleichsweise tiefen Temperatur von 1100°C noch eine 0,2%-Dehngrenze erreicht werden. Diese Legierung zeichnet sich daher durch eine besonders gute Duktilität aus. Bei der Legierung G wurde noch bei 1200°C eine 0,2%-Dehngrenze erreicht. Auch diese Legierung zeichnet sich daher durch eine relativ gute Duktilität aus. Durch die festigkeitssteigernden Zusätze Wolfram und/oder Yttrium (Legierungen D und E) liegt eine 0,2%-Dehnung zwar nur noch bei einer Temperatur von 1300°C vor, jedoch wird durch das Zulegieren von 2 bis 8 Atomprozent Wolfram und insbesondere durch das Zulegieren von 2 bis 8 Atomprozent Wolfram und 0,001 bis 0,3 Atomprozent Yttrium zur Legierung C oder einer bevorzugt abgewandelten Legierung mit 48 - 53 Chrom, 13 - 20 Molybdän und 30 - 35 Silicium eine besonders hohe Festigkeit erreicht.

Claims (4)

  1. Legierung auf der Basis eines zumindest Chrom und Molybdän enthaltenden Silicids, welche folgenden Bestandteilen in Atomprozent enthält:
    35 - 55 Chrom
    13 - 35 Molybdän
    25 - 35 Silicium, und
    0,001 - 0,3 Yttrium, und/oder
    0,001 - 10 Wolfram.
  2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus folgenden Bestandteilen in Atomprozent besteht:
    48 - 53 Chrom
    13 - 20 Molybdän
    30 - 35 Silicium, und
    0,001 - 0,3 Yttrium, und/oder
    0,001 - 10 Wolfram.
  3. Legierung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie 2 - 8 Atomprozent Wolfram aufweist.
  4. Legierung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie 0,001 - 0,3 Atomprozent Yttrium aufweist.
EP94116323A 1994-10-17 1994-10-17 Legierung auf der Basis eines zumindest Chrom und Molybdän enthaltenden Silicids Expired - Lifetime EP0709478B1 (de)

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