EP0424863B1 - Verfahren zur Erzeugung galvanisch abgeschiedener Heissgaskorrosionsschichten - Google Patents
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Classifications
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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- C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires
- C25D15/02—Combined electrolytic and electrophoretic processes with charged materials
Definitions
- the task in DE 38 15 976 C2 is to specify a dispersion coating method in which a uniform, high-quality hot gas corrosion layer can be achieved with little process effort, which has an installation rate of over 40 vol % of the suspension powder in the metal matrix.
- the metal alloy powder is a chrome or aluminum-based alloy and has a spherical shape and a passivated surface and that after the deposition of the cobalt and / or nickel layer with the embedded alloy particles, a heat treatment for alloy formation takes place.
- This method has the disadvantage of unexpected dips in the Quality in relation to the uniformity of the layer thickness and the rate of incorporation of the metal alloy powder in the deposited metal matrix. There are significant differences in the installation rate between the top and bottom, and between the top and side parts.
- the object of the present invention is both microscopic agglomerations of metal alloy particles to be deposited Avoid metal matrix, as well as a partial thinning of metal alloy particles in the layer in individual surface areas and to achieve a uniform composition of the layer with over 40% by volume of the metal alloy particles in the layer and to minimize a layer thickness variation on the component.
- This solution has the advantage that an equalization of the installation rate and the layer thickness between the top and bottom of the component is achieved.
- a speed range between 2 revolutions / minute and 10 revolutions / minute periodically occurring microscopic installation rate differences between the top and bottom are advantageously avoided, such as occur at speeds below 2 rpm and the installation rate drops below the 40% by volume limit advantageously not as long as the speed does not exceed 10 rpm.
- the deposition of cobalt and nickel in the stoichiometric molar ratio of 1: 1 as matrix material shows unexpected advantages for this stoichiometric deposition compared to a pure cobalt-matrix deposition.
- the deposition rate could be more than doubled, because surprisingly the critical current density, at which the layer quality already drops again, could be more than doubled.
- doubling the critical current density would result in a reduced installation rate of metal alloy powder and a rough layer surface at exposed parts of the component such as edges, tips, curves or burrs compared to other surface areas.
- the deposition method according to the invention provides a current density of 500 to 800 A / m for a stoichiometric cobalt-nickel matrix, which advantageously brings about a high deposition rate between 100 ⁇ m / h and 150 ⁇ m / h.
- a layer thickness variation of less than 10% is advantageously achieved and the installation rate of metal alloy powder is increased to 45% by volume.
- wetting agents can be added to the deposition bath.
- 0.4 g / l ortho-benzene sulfide, 0.2 g / l butyn (2) diol (1.4) and 3 ml / l SNAP A / M were additionally dissolved in the separating bath.
- the matrix elements cobalt and nickel diffuse into and into each other the surfaces of the CrAlY particles, as well as the surface of the base material of the component, which in this example is made up of the following alloy components: 0.15% carbon 10.0% chrome 15.0% cobalt 3.0% molybdenum 4.7% titanium 5.5% aluminum 0.05% zirconium 0.015% boron 1.0% Vanadium rest nickel
- Turbine blades with the following composition were also successfully coated with the parameters specified above: 9.0% chrome 5.0% cobalt 9.5% tungsten 2.9% Tantalum 0.7% niobium 5.5% aluminum 1.8% titanium 0.03% carbon Rest% nickel
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Description
- Aus DE 38 15 976 C2 (nachveröffentlichtes Dokument) ist ein Verfahren zur Erzeugung galvanisch abgeschiedener Heißgaskorrosionsschichten mit in einer Kobalt- und/oder Nickelmatrix eingebauten Metallegierungspartikeln, bei dem ein den Matrixwerkstoff enthaltender Elektrolyt mit einer Suspension aus chrom- und/oder aluminiumhaltigem Metallegierungspulver versetzt ist, bekannt.
- Zur Verbesserung der Struktur und Oberflächenqualität der Heißgaskorrosionsschichten mit einer Kobalt- und/oder Nickelmatrix ist die Aufgabe in DE 38 15 976 C2 ein Dispersionsbeschichtungsverfahren anzugeben, bei dem unter geringem Verfahrensaufwand eine gleichmäßige, qualitativ hochwertige Heißgaskorrosionsschicht erzielbar ist, die eine Einbaurate von über 40 Vol% des Suspensionspulvers in der Metallmatrix aufweist.
- Es wird in DE 38 15 976 C2 vorgeschlagen, daß das Metallegierungspulver eine Chrom- oder Aluminiumbasislegierung ist und kugelige Form und eine passivierte Oberfläche aufweist und nach dem Abscheiden der Kobalt- und/oder Nickelschicht mit den eingelagerten Legierungspartikeln eine Wärmebehandlung zur Legierungsbildung erfolgt.
- Bei diesem Verfahren treten nachteilig unerwartete Einbrüche in der Qualität in Bezug auf Gleichmäßigkeit der Schichtdicke und der Einbaurate des Metallegierungspulvers in der abgeschiedenen Metallmatrix auf. Es werden erhebliche Einbauratenunterschiede zwischen Oberseite und Unterseite, sowie zwischen Oberseite und Seitenteilen festgestellt.
- Bei entsprechenden Vergleichsversuchen wurde überraschender Weise gefunden, daß vertikal im Elektrolytbad angeordnete Oberflächenbereiche eine geringe Einbaurate mit unter 10 Vol.% an Metallegierungspulver aufweisen und daß dies sowohl im rotierenden als auch im Gasblasen durchströmten stehenden Elektrolytbad auftritt.
- Aus GB 2,182,055 A ist ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt. wobei die zu beschichtenden Bauteile horizontal in einer Achse gedreht werden.
- Bei horizontal angeordneten Bauteilen wurde auf der Bauteilunterseite ebenfalls eine Einbaurate kleiner 10 Vol.% an Metallegierungspulver festgestellt.
- Aus der Druckschrift Plating and Surface Finishing, Oktober 1986, Seiten 42-46, "Electrodeposits for High-Temperature Corrosion Resistance" von J. Honey et al ist eine Abscheidung von Dispersionsschichten aus Co und/oder Ni mit CrAlY Partikeln mit einer hohen Einbaurate bekannt, wenn die Abscheidung in einer rotierenden Trommel erfolgt.
- Ein derartiges Trommelverfahren ist aus der Druckschrift Transactions of the Institute of Metal Finishing, Band 63 (1985), Seiten 115-119, "The Production of Multi-Component Alloy Coatings by Particle Code-position" von J. Foster et al bekannt.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, sowohl mikroskopische Agglomerationen von Metallegierungspartikeln in der abzuscheidenden Metallmatrix, als auch eine partielle Ausdünnung von Metallegierungspartikeln in der Schicht in einzelnen Oberflächenbereichen zu vermeiden und eine gleichmäßige Zusammensetzung der Schicht mit über 40 Vol.%-Anteil der Metallegierungspartikel in der Schicht zu erzielen und eine Schichtdickenvariation auf dem Bauteil zu minimieren.
- Gelöst wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Anspruchs 1.
- Diese Lösung hat den Vorteil, daß eine Vergleichsmäßigung der Einbaurate und der Schichtdicke zwischen Bauteiloberseite und Bauteilunterseite erreicht wird. Dabei werden in einem Drehzahlbereich zwischen 2 Umdrehungen/Minute und 10 Umdrehungen/Minute vorteilhaft periodisch auftretende mikroskopische Einbauratenunterschiede zwischen Ober- und Unterseite vermieden, wie sie bei Drehzahlen unter 2U/min auftreten und ein Abfall der Einbaurate unter die 40 Vol.%-Grenze tritt vorteilhaft nicht auf, solange die Drehzahl 10 U/min nicht übersteigt. Das Abscheiden von Kobalt und Nickel im stöchiometrischen Molverhältnis von 1:1 als Matrixmaterial zeigt unerwartete Vorteile für diese stöchiometrische Abscheidung gegenüber einer reinen Kobalt-Matrix-Abscheidung. Es konnte die Abscheidegeschwindigkeit mehr als verdoppelt werden, da überraschenderweise die kritische Stromdichte, bei der die Schichtqualität bereits wieder abfällt, mehr als verdoppelt werden konnte. Bei reiner Kobalt-Matrix-Abscheidung würde bei der Verdoppelung der kritischen Stromdichte eine verminderte Einbaurate an Metallegierungspulver und eine rauhe Schichtoberfläche an exponierten Stellen des Bauteils wie beispielsweise Kanten, Spitzen, Rundungen oder Graten gegenüber anderen Oberflächenbereichen auftreten.
- Das erfindungsgemäße Abscheideverfahren sieht für eine stöchiometrische Kobalt-Nickel-Matrix eine Stromdichte von 500 bis 800 A/m vor, was vorteilhaft eine hohe Abscheidungsrate zwischen 100 µm/h und 150 µm/h bewirkt. Dabei wird vorteilhaft eine Schichtdikkenvariation von kleiner 10 % erreicht und die Einbaurate von Metalllegierungspulver auf 45 Vol. % erhöht.
- Im folgenden wird ein Anwendungsbeispiel der Erfindung beschrieben.
- In einem Elektrolytbad der Zusammensetzung:
- 320 g/l NiSO₄ · 6H₂O
- 30 g/l CoSO₄ · 6H₂O
- 50 g/l NiCl₂ · 6H₂O
- 35 g/l H₃BO₃
- 20 g/l CrAlY (Metallegierungspulver, Korngröße < 10 µm)
- Zur Verbesserung der Schichtqualität können Netzmittel, Grundglänzer oder andere Glanzmittelzusätze dem Abscheidungsbad zugesetzt werden. Im obigen Beispiel wurde 0,4 g/l Ortho-Benzolsäuresulfid 0,2 g/l Butin-(2)-diol (1,4) und 3 ml/l SNAP A/M zusätzlich im Abscheidebad gelöst.
- In einer anschließenden Wärmebehandlung bei 1050 °C für 15 Stunden diffundieren die Matrixelemente Kobalt und Nickel ineinander und in die Oberflächen der CrAlY-Partikel, sowie in die Oberfläche des Grundwerkstoffes des Bauteils, der sich in diesem Beispiel aus folgenden Legierungsbestandteilen zusammensetzt:
0,15 % Kohlenstoff 10,0 % Chrom 15,0 % Kobalt 3,0 % Molybdän 4,7 % Titan 5,5 % Aluminium 0,05 % Zirkonium 0,015 % Bor 1,0 % Vanadium Rest Nickel - Mit den obenangegebenen Parametern wurden auch Turbinenschaufeln mit nachfolgender Zusammensetzung erfolgreich beschichtet:
9,0 % Chrom 5,0 % Kobalt 9,5 % Wolfram 2,9 % Tantal 0,7 % Niob 5,5 % Aluminium 1,8 % Titan 0,03 % Kohlenstoff Rest % Nickel
Claims (1)
- Verfahren zur Erzeugung galvanisch abgeschiedener Heißgaskorrosionsschichten mit in einer Kobalt-Nickelmatrix eingebauten Metallegierungspartikeln, bei dema) ein den Matrixwerkstoff enthaltender Elektrolyt mit einer Suspension aus chrom- und/oder aluminiumhaltigem Legierungspulver versetzt wird, wobei das Metallegierungspulver eine Chrom- oder Aluminiumbasislegierung ist und eine kugelige Form und eine passivierte Oberfläche aufweist,b) die zu beschichtenden Bauteile mit ihren Beschichtungsflächen horizontal in einem Gasblasen durchmischten stehenden Elektrolytbad angeordnet werden undc) um eine horizontale Achse mit einer Drehzahl im Bereich von 2 bis 10 U/min gedreht werden, und mit einer Stromdichte zwischen 500 und 800 Ä/m beaufschlagt werden, wobei ein Matrixwerkstoff aus Kobalt und Nickel in einem stöchiometrischen Molverhältnis von 1:1 abgeschieden wird undd) nach dem Abscheiden der Kobalt-Nickelschicht mit den eingelagerten Legierungspartikeln eine Wärmebehandlung zur Legierungsbildung erfolgt.
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