EP0341456A2 - Verfahren zur Erzeugung galvanisch abgeschiedener Heissgaskorrosionsschichten - Google Patents

Verfahren zur Erzeugung galvanisch abgeschiedener Heissgaskorrosionsschichten Download PDF

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EP0341456A2
EP0341456A2 EP89106922A EP89106922A EP0341456A2 EP 0341456 A2 EP0341456 A2 EP 0341456A2 EP 89106922 A EP89106922 A EP 89106922A EP 89106922 A EP89106922 A EP 89106922A EP 0341456 A2 EP0341456 A2 EP 0341456A2
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Monika Dr. Bindl
Paul Bünger
Josef Linska
Martin Dr. Thoma
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MTU Aero Engines GmbH
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MTU Motoren und Turbinen Union Muenchen GmbH
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D5/50—After-treatment of electroplated surfaces by heat-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires
    • C25D15/02—Combined electrolytic and electrophoretic processes with charged materials

Definitions

  • the invention relates to a method for producing galvanically deposited hot gas corrosion layers according to the preamble of patent claim 1.
  • Metal layers consisting of a MCrAlY alloy have proven particularly suitable for this.
  • M stands for either nickel, cobalt or an alloy of the two. In special cases, iron can also be used.
  • the coated surface protective effect is based on the fact that CrAl forms oxides at high temperatures (Cr2O3, Al2O3), which serve as protective films against further oxidation.
  • the alloys usually consist of approx. 15 - 25% Cr, 10 - 15% Al, 0.2 - 0.5 Y, balance M (each weight percent).
  • the share of Aluminum and chrome should be as high as possible so that the protective effect due to the oxide formation works properly.
  • Thermal spraying or the PVD process physical vapor deposition
  • the disadvantage of these application processes is above all the high process costs. Attempts have therefore been made to apply the protective layers by means of dispersion coating, since this would result in a considerably more economical procedure.
  • the layers produced according to the invention are distinguished by an installation rate of up to 45% by volume, which means that the same layer quality can be achieved as with the known coating processes.
  • the production costs of the layers according to the invention are advantageously considerably lower. For example, compared to thermal spray coatings by a factor of 10.
  • the coating process is then followed by a heat treatment under vacuum for diffusion annealing, as a result of which alloying begins and a layer quality identical to the known spraying processes can be achieved.
  • the low suspension concentration of less than 100 g / l advantageously allows the use of uncomplicated, conventional dispersion separation techniques, which means that the effort, in particular with regard to series production, is considerably less than, for example, for drum technology with bath concentrations of at least 600 g / l is working. In order to achieve acceptable installation rates, however, concentrations of approximately 5000 g / l are required in this known method, as comparative experiments have shown.
  • a suspension concentration of 40-60 g / l proved to be particularly advantageous for achieving a high installation rate.
  • the shape and other properties of the suspension powder are considered to be immaterial.
  • powder particles of spherical shape and passivated surface allow considerably higher installation rates than conventional, in particular ground, powders. This allows the suspension concentration to be significantly reduced while at the same time increasing the layer quality.
  • a uniform layer structure is possible, in particular, by passivating the particle surface. This is due to the fact that a particle deposited on the substrate is non-conductive and therefore does not cause a negative change in the surrounding field line course. This advantageously enables undisturbed embedding and over-coating of the particle by means of matrix material. In a preferred development of the invention, this suspension concentration is between 40 and 60 g / l. This results in a particularly uniform layer structure.
  • CrAlY is preferably used as the metal powder, since the layer that can be achieved in this way is known to have good corrosion protection properties.
  • one or more of the following alloys can alternatively be used as powder: CrAlHf, CrAlYHf, CrAlTa, CrAlYTa, CrNiAl, CrCoAl, CrAlSi, CrAl, MoCrSi.
  • a particularly simple and cost-saving production of the suspension powder results if it is produced by spraying in a further development of the invention.
  • This allows favorable values for the particle diameter and the extent of the surface passivation to be set by setting the atomization parameters or the ambient gas atmosphere.
  • a particle size between 1 and 15 ⁇ m is usually selected.
  • the suspension is preferably kept distributed in the electrolyte by introduction of air, pumping around and / or stirring devices. In this way, compared to a drum arrangement, the method can be simplified with good mixing at the same time.
  • a co-electrolyte with 480 g / l CoSO4, 35 g / l H3BO3 and 20 g / l NaCl is given, with a pH between 4.5 and 4.7 is set.
  • a CrAlY suspension with spherical, passivated powder particles with a particle size of ⁇ 10 ⁇ m was added until a concentration of 100 g / l of the suspension resulted.
  • the turbine blades to be coated were then connected to the cathode and immersed in the bath.
  • a direct current of current density 2 A / dm 2 was set until a layer thickness of approximately 100 ⁇ m was achieved.
  • the turbine blades were then removed and a cross-section of one of them was made (FIG. 1).
  • An installation rate of about 45 vol.% Was found with a very even layer structure.
  • the turbine blades are then subjected to a temperature of 1050 ° C. in vacuo for 50 h. This results in an alloy formation, by means of which a known method (PVD, thermal Spray) identical layer is produced.
  • PVD thermal Spray
  • 2a shows an element distribution image of chromium of a Co-CrAlY-coated sample immediately after the deposition.
  • 2b shows the chrome element distribution image after the heat treatment.
  • a CrAlY powder with a particle size ⁇ 10 .mu.m in a concentration of 300 g / l was added to the same electrolyte, the powder having been prepared by grinding under organic liquid.
  • a micrograph (cross-section) of the layer obtained here is shown in FIG. 3, an installation rate of vol.% Being achievable.

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Abstract

Bei einem Verfahren zur Erzeugung galvanisch abgeschiedener Heißgaskorrosionsschichten wird Metallegierungspulver mit kugeliger Form und passivierter Oberfläche in einer Konzentration kleiner 100 g/l eingesetzt. Hierdurch laßt sich eine hohe Einbaurate von bis zu 45 Vol % bei geringem technischen Aufwand erzielen.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung galvanisch abge­schiedener Heißgaskorrosionsschichten gemäß Oberbegriff des Patent­anspruchs 1.
  • Im Gasturbinenbau gehen die Bestrebungen dahin, das Verhalten ther­misch hochbelasteter Bauteile, insbesondere der Turbinenschaufeln der ersten Turbinenstufe durch Aufbringung hochwertiger Korrosionsschutz­schichten weiter zu verbessern. Hierzu erwiesen sich Metall schichten als besonders geeignet, die aus einer MCrAlY-Legierung bestehen. Dabei steht M entweder für Nickel, Kobalt oder eine Legierung der beiden. In besonderen Fällen kann auch Eisen zur Anwendung gelangen.
  • Der die beschichtete Fläche schützende Effekt beruht auf dem Umstand, daß CrAl bei den hohen vorkommenden Temperaturen Oxide bildet (Cr₂O₃, Al₂O₃), die als Schutzfilme vor weiterer Oxidation dienen.
  • Die Legierungen bestehen üblicherweise aus ca. 15 - 25 % Cr, 10 - 15 % Al, 0,2 - 0,5 Y, Rest M (jeweils Gewichtsprozent). Der Anteil von Aluminium und Chrom sollte dabei so hoch wie möglich liegen, damit der Schutzeffekt durch die Oxidbildung ausreichend funktioniert. Als Aufbringverfahren eignen sich das thermische Spritzen oder das PVD-Verfahren (physical vapour deposition), da hierdurch der erfor­derliche hohe Anteil von CrAlY in der Schicht erzielbar ist. Nachtei­lig bei diesen Aufbringverfahren wirken sich vor allem die hohen Ver­fahrenskosten aus. Es wurden deshalb Versuche unternommen, mittels Dispersionsbeschichtung die Schutzschichten aufzubringen, da hierdurch eine erheblich wirtschaftlichere Verfahrensweise erzielbar wäre. Dabei ergaben sich jedoch eine Reihe von Nachteilen. So ließen sich mit herkömmlichen Dispersionsbeschichtungsverfahren nur geringe Einbaura­ten des Suspensionspulvers in der Metallmatrix erzielen. Diese liegen im Bereich von 20 Vol. %, wodurch der erforderliche hohe Cr und Al-An­teil nicht erzielbar ist und somit die Schichtqualität unzureichend bleibt. Wünschenswert wären Anteile von über 40 Vol. %, um die gleiche Schichtqualität wie bei PVD oder Plasmaspritzverfahren zu erzielen.
  • In der Zeitschrift "Plating and Surface Finishing" vom Oktober 1986 ist auf Seite 42 ein Verfahren beschrieben, das diese Nachteile besei­tigen soll. Bei diesem Verfahren rotiert eine suspensionsgefüllte Trommel mit teilweise porösen Wandungen und innen angebrachten Sub­straten in einem Elektrolytbad. Wenngleich hierbei relativ hohe Ein­bauraten erzielbar sind, zeigt sich jedoch der Nachteil, daß die Schicht sehr unregelmäßig ist. Insbesondere zeigen sich erhebliche warzige Abscheidungen, und bei Beschichtung von Turbinenschaufeln eine unregelmäßige Beschichtung, d. h., an den Schaufelkanten ist die Schicht dicker als in der Blattmitte. Diese nachteilige Wirkung ließe sich theoretisch durch die Montage von Blenden verhindern, da dies jedoch zu einem Kurzschluß führen würde, muß diese Maßnahme ausschei­den. Schließlich ist das Beschichtungsverfahren sehr zeitraubend und eignet sich daher wirtschaftlich nicht für den Serienbetrieb.
  • Ein weiterer wesentlicher Nachteil herkömmlicher Dispersionsbeschich­tungen ist es, daß häufig ein sehr poröser Schichtaufbau und rauhe, mit Dendriten besetzte Oberflächen anzutreffen sind.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, diese Nachteile zu vermeiden und ein Dispersionsbeschichtungsverfahren der gattungsgemäßen Art anzuge­ben, bei dem unter geringem Verfahrensaufwand eine gleichmäßige, qua­litativ hochwertige Heißgaskorrosionsschicht erzielbar ist, die eine Einbaurate von über 40 Vol. % des Suspensionspulvers in der Metall­matrix aufweist.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit den Merkmalen des Patentan­spruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
  • Die erfindungsgemäß hergestellten Schichten zeichnen sich durch eine Einbaurate von bis zu 45 Vol. % aus, wodurch sich die gleiche Schichtgüte, wie mit den bekannten Beschichtungsverfahren erzielen laßt. Hingegen sind die Herstellungskosten der erfindungsgemäßen Schichten vorteilhafterweise erheblich geringer. Beispielsweise ge­genüber thermischen Spritzschichten um den Faktor 10.
  • Dem Beschichtungsverfahren folgt anschließend eine Wärmebehandlung unter Vakuum zum Diffusionsglühen, wodurch eine Legierungsbildung einsetzt, und eine zu den bekannten Spritzverfahren identische Schichtqualität erzielbar ist.
  • Die niedrige Suspensionskonzentration von unter 100 g/l erlaubt vor­teilhafterweise den Einsatz unkomplizierter, konventioneller Dispersi­onsabscheidetechniken, wodurch der Aufwand, insbesondere im Hinblick auf die Serienfertigung erheblich geringer ist als beispielsweise bei der Trommeltechnik, die mit Badkonzentrationen von mindestens 600 g/l arbeitet. Um annehmbare Einbauraten zu erzielen, sind bei diesem be­kannten Verfahren jedoch Konzentrationen von ca. 5000 g/l erforder­lich, wie Vergleichsversuche gezeigt haben.
  • Besonders vorteilhaft erwies sich eine Suspensionskonzentration von 40 - 60 g/l zur Erzielung einer hohen Einbaurate.
  • Im Stand der Technik wird die Form und sonstige Beschaffenheit des Suspensionspulvers als unwesentlich angesehen. Demgegenüber wurde überraschenderweise herausgefunden, daß Pulverpartikel kugeliger Gestalt und passivierter Oberfläche erheblich höhere Einbauraten zulassen als herkömmliche, insbesondere gemahlene Pulver. Hierdurch laßt sich die Suspensionskonzentration bei gleichzeitiger Steigerung der Schichtqualität erheblich senken.
  • Insbesondere durch die Passivierung der Partikeloberfläche ist ein gleichmäßiger Schichtaufbau möglich. Dies ist darauf zurückzuführen, daß ein auf dem Substrat angelagerter Partikel nichtleitend ist und daher keine negative Veränderung des umgebenden Feldlinienverlaufs bewirkt. Hierdurch ist vorteilhafterweise eine ungestörte Einbettung und Überbeschichtung des Partikels durch Matrix-Material möglich. In bevorzugter Weiterbildung der Erfindung liegt diese Suspensionskonzen­tration zwischen 40 und 60 g/l vor. Hierbei ergibt sich ein besonders gleichmäßiger Schichtaufbau.
  • Vorzugsweise wird als Metallpulver CrAlY verwendet, da die hierdurch erzielbare Schicht bekannt gute Korrosionsschutzeigenschaft aufweist. Im Falle anderer Anforderungen an die Schichteigenschaften, insbeson­dere hinsichtlich Haftfestigkeit oder Beständigkeit gegenüber beson­deren Gaszusammensetzungen (Schwefelkorrosion, Vanadiumkorrosion) sind jedoch alternativ eine oder mehrere der folgenden Legierungen als Pulver einsetzbar: CrAlHf, CrAlYHf, CrAlTa, CrAlYTa, CrNiAl, CrCoAl, CrAlSi, CrAl, MoCrSi.
  • Eine besonders einfache und kostensparende Herstellung des Suspen­sionspulvers ergibt sich, wenn dieses in Weiterbildung der Erfindung mittels Verdüsung hergestellt ist. Hierdurch lassen sich durch Ein­stellung der Verdüsungsparameter bzw. der Umgebungsgasatmosphäre günstige Werte für den Partikeldurchmesser und den Umfang der Oberflä­chenpassivierung einstellen. Üblicherweise wird eine Partikelgröße zwischen 1 und 15 um gewählt.
  • Vorzugsweise wird die Suspension durch Lufteinleitung, Umpumpen und/­oder Rührvorrichtungen im Elektrolyten verteilt gehalten. Hierdurch laßt sich gegenüber einer Trommelanordnung eine Vereinfachung des Verfahrens bei gleichzeitig guter Durchmischung erzielen.
    • Beispiel 1:
  • In einer Dispersionsbeschichtungsanlage wird ein Co-Elektrolyt mit 480 g/l CoSO₄, 35 g/l H₃BO₃ und 20 g/l NaCl gegeben, wobei ein pH-Wert zwischen 4,5 und 4,7 eingestellt wird. Eine CrAlY-Suspension mit kugelförmigen, passivierten Pulverpartikeln einer Partikelgröße < 10 um wurde dazugegeben, bis sich eine Konzentration von 100 g/l der Suspension ergab. Anschließend wurden die zu beschichtenden Turbinen­schaufeln mit der Kathode verbunden und in das Bad eingetaucht. Ein elektrischer Gleichstrom der Stromdichte 2 A/dm² wurde eingestellt, bis eine Schichtdicke von etwa 100 um erzielt war. Anschließend wurden die Turbinenschaufeln entnommen und bei einer von ihnen ein Quer­schliffbild angefertigt (Fig. 1). Dabei ließ sich eine Einbaurate von etwa 45 Vol. % bei sehr gleichmäßigem Schichtaufbau feststellen.
  • Anschließend werden die Turbinenschaufeln für 50 h einer Temperatur von 1050 °C im Vakuum unterzogen. Hierdurch wird eine Legierungsbil­dung bewirkt, durch die eine zu bekannten Verfahren (PVD, thermisches Spritzen) identische Schicht hergestellt wird. Fig. 2a zeigt ein Ele­mentverteilungsbild von Chrom einer Co-CrAlY-beschichteten Probe un­mittelbar nach dem Abscheiden. Fig. 2b zeigt das Chrom Elementvertei­lungsbild nach der Wärmebehandlung.
    • Beispiel 2:
  • Zu Vergleichszwecken wurde in dem gleichen Elektrolyten ein CrAlY-­Pulver einer Partikelgröße < 10 um in einer Konzentration von 300 g/l gegeben, wobei das Pulver mittels Mahlen unter organischer Flüssigkeit hergestellt worden war. Ein Schliffbild (Querschliff) der hierbei erzielten Schicht ist in Fig. 3 gezeigt, wobei eine Einbaurate von Vol. % erzielbar war.
    • Beispiel 3:
  • In ein Co-Elektrolytbad gleicher Zusammensetzungen (Zusammensetzung wie in den Beispielen 1 und 2) wurde eine Rotationstrommel gemäß der im Artikel "Plating in surface finishing" Oktober 76, Seite 42 offen­barten Ausführungen gebracht und mit CrAlY-Pulver kugeliger Form in einer Konzentration von 5700 g/l gegeben. Das Pulver wies eine Parti­kelgröße < 10 um auf. In Fig. 4 ist dargestellt, daß zwar eine hohe Einbaurate von 35 Vol. % erzielbar war, jedoch eine sehr unregelmäßige Abscheidung mit warzenhaften Auswüchsen erfolgt war. Weiterhin war die Beschichtungsdicke an den Kanten erheblich größer als im Mittel bereich der Schaufel.

Claims (7)

1. Verfahren zur Erzeugung galvanisch abgeschiedener Heißgaskorro­sionsschichten mit in einer Kobalt- und/oder Nickelmatrix einge­bauten Metallegierungspartikeln, bei dem ein den Matrixwerkstoff enthaltender Elektrolyt mit einer Suspension aus chrom- und/oder aluminiumhaltigem Metallegierungspulver versetzt ist, wobei das Metallegierungspulver eine Chrom- oder Aluminiumbasislegierung ist und nach dem Abscheiden der Kobalt- und/oder Nickelschicht mit den eingelagerten Legierungspartikeln eine Wärmebehandlung zur Legie­rungsbildung erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallegie­rungspulver kugelige Form und eine passivierte Oberfläche auf­weist, und die Suspersionskonzentration < 100 g/l beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspen­sionskonzentration 40 - 60 g/l beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungspulver CrAlY ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Legierungspulver CrAlHf, CrAlYHf, CrAlTa oder CrAlYTa ist.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver mittels Verdüsung hergestellt ist.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspensierung des Metallpulvers mittels Lufteinblasung, Umpumpen oder Rührung erfolgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von 900 - 1000 °C erfolgt.
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