WO1997046737A1 - Schichtwerkstoff für gleitelemente sowie verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

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WO1997046737A1
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hard particles
matrix material
electroplating bath
electroplating
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Karl-Heinz GRÜNTHALER
Klaus Staschko
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Glyco-Metall-Werke Glyco B.V. & Co. Kg
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Definitions

  • the invention relates to a layer material for sliding elements, which has at least one support body and a running layer with galvanically deposited matrix material, in particular made of SnCuNi, PbSnCu, PbSn, Sn, SnCu or CuSn, hard particles being embedded in the matrix material.
  • the invention also relates to a method for producing such sliding elements.
  • Fluoroborate baths have hitherto been used as the electrolyte, but they have the disadvantage that the particles are insufficiently wetted, with the result that even with a large supply of hard particles in the electrolyte, only a limited amount, generally up to a maximum of 2 vol.% , can be built into the matrix.
  • the running layers produced with the known baths in particular ternary layers, sometimes show considerable fluctuations in thickness, which may make mechanical reworking of the sliding elements necessary.
  • the tin is not evenly distributed in the overlay, so that there are accumulations and coarse crystalline deposits, so-called tin agglomerations.
  • This inhomogeneous structure of the running layer favors the diffusion that occurs when the sliding element heats up during operation, so that such running layers can only be applied to an intermediate layer, such as a nickel dam, which prevents tin diffusion into the underlying lead bronze layer, such as in E. Romans. "Material and layer structure for plain bearings", special print from ZFW, Zeitschrift für Werkstofftechnik, Volume 4, Issue 7, Verlag Chemie Weinheim / Berg tile 1973. Only through this additional So far, the measure has improved the corrosion resistance and has prevented the running layer from detaching, which can lead to bearing damage. In addition, the hardness of these known running layers and therefore the wear resistance are unsatisfactory.
  • This object is achieved with a layer material which has hard particles with a diameter of ⁇ 2 ⁇ m and with a proportion of 2 to 20% by volume in the matrix material, the hard particles being present as individual particles in a completely homogeneous distribution.
  • the specification ⁇ 2 ⁇ m means that this diameter specification applies to at least 95% of the hard particles used.
  • the hard particles are preferably carbides, oxides, borides, nitrides, silicides or silicon. An overview of the preferred hard particles is given in the table below:
  • Solids to be stored (hard material particles)
  • Carbides SiC, B 4 C, Cr 23 C b , TaC, TiC, WC, ZrC
  • Oxides Al 2 O 3 , Cr 2 O 3 , Fe 2 O 3 , SiO 2 , TiO 2 , ZrO 2
  • Nitrides BN (hexagonal), BN (cubic), Si 3 N 4 , A1N
  • the tin is advantageously present as a fine crystalline deposit in a completely homogeneous distribution in the rest of the matrix material, if that Matrix material consists for example of SnCuNi, PbSn, SnCu, CuSn or PbSnCu.
  • Matrix material consists for example of SnCuNi, PbSn, SnCu, CuSn or PbSnCu.
  • the fine crystalline deposition of the tin in a completely homogeneous distribution means that there are no more localizable tin agglomerations.
  • the finely divided tin cannot be identified as particles with a defined diameter in electron micrographs with a magnification of up to 1000 times. As a result, there are fewer lattice defects in the running layer and no incorporation of interfering foreign atoms, so that the packing density is much higher than in known running layers. This also results in greater hardness of the overlay.
  • the diffusion of the tin which usually occurs during operation of the plain bearings made from such layer materials due to the increase in temperature, can be observed far less or not at all.
  • This advantageous effect is also due to the fine crystalline deposition of the tin and to the hard particles which are present as individual particles in a completely homogeneous distribution and which obviously restrict the mobility of the tin to such an extent that little or no diffusion effects can occur. It can thus be applied to an intermediate layer, e.g. a so-called nickel dam can be dispensed with.
  • the running layer forms the ternary layer of a multilayer material, it can preferably be applied directly to the sintered layer, in particular a lead-bronze layer.
  • the production process is characterized in that a ternary, fluoroborate-free electroplating bath without a brightener with addition of non-ionic wetting agents and free alkyl sulfonic acid, as well as a grain refining agent containing carboxylic acid and a fatty acid polyglycol ester used and that the hard particles are kept in a constant concentration in the electroplating process during the electroplating process
  • the hard particles in the electroplating bath must be kept in a correspondingly high and, in particular, constant concentration during the electroplating process. This makes it possible to increase the proportion of hard particles in the matrix material up to 20% by volume
  • Hard particles exist not only in that they reduce wear, but in particular also in that the diffusion of tin is hindered.
  • the particles act as a barrier for the tin, in particular if they are present as individual particles in a fine distribution in the matrix material
  • Hard particles speak of a kind of diffusion barrier agent which, as foreign bodies in the sliding layer, prevents the tin particles from moving
  • the fatty acid polyglycol ester has a positive effect on the uniformity of the deposition. In the known processes, this is done in the edge areas of the grooves. Holes or significant increases occurred, so these are now not detectable. Obviously, the fatty acid polyglycol ester has an influence on the ion distribution in the electroplating bath, which ultimately also leads to a more uniform deposition. It has been shown that not only the thickness fluctuations can be avoided, but also that the surface roughness decreases significantly
  • the electroplating bath preferably has a methanesulfonic acid.
  • a preferred bath composition contains, in addition to the metals and hard particles to be deposited, 30 to 200 g / 1 free methanesulfonic acid, 5 to 125 ml / 1 non-ionic wetting agent, 5 to 25 ml / 1 grain refining agent and 0.01 to 1 g / 1 fatty acid polyglycol ester.
  • the grain refining agent preferably has an ⁇ - / 3-unsaturated carboxylic acid with the general formula
  • R and R 2 are the same or different and represents hydrogen or lower alkyl groups having 1 to 3 C atoms and R 3 is hydrogen or lower alkyl having 1 to 5 C atoms.
  • the electroplating baths according to the invention are notable for high stability, since the alkyl sulfonic acid does not decompose during the electrolysis. This gives a uniform, almost 100% current efficiency both at the cathode and at the anode.
  • Current densities of 2 to 20 A / cnr can preferably be used during the galvanization. No changes in the composition of the coating could be determined.
  • the advantage of rapid deposition is achieved by using such high current densities. It is therefore possible to reduce the process time by almost a factor of 10.
  • the new process is therefore also suitable for high-speed deposition and thus for strip galvanizing. It is therefore possible to set up large-scale production with high throughput.
  • the electroplating bath is preferably kept at a temperature below 25 ° C., because otherwise controlled deposition is no longer possible. Since the bath heats up during the electroplating process, it must be cooled accordingly.
  • Figures 2a. b two diagrams showing the surface roughness of one
  • FIGS. 1 a and 1 b show two micrographs, FIG. 1 a showing a layer material according to the prior art and FIG. 1 b one according to the invention.
  • a layer material la which consists of a steel back 2a, a lead-bronze layer 3a. there is a nickel dam 4a and a ternary layer 5a.
  • the ternary layer has the composition PbSnl4Cu8 with inclusions of ⁇ -Al 2 O r dispersoids 8a, which are present in the ternary layer 5a essentially in the form of agglomerates 7a.
  • This ternary layer was produced using a plating bath containing fluoroborate. Furthermore, tin accumulations 6a can clearly be seen in the ternary layer. Overall, the ternary layer 5a has an inhomogeneous structure and a rough surface.
  • FIG. 1b shows a layer material 1b according to the invention.
  • a lead-bronze layer 3b on the steel back 2b. on which the ternary layer 5b is applied directly, ie without a nickel dam, the matrix material of which consists of PbSnCu corresponding to the matrix material of the ternary layer 5a in FIG. 1a.
  • the tin can clearly be seen as a fine crystalline deposit in a homogeneous distribution, and the hard particles 8b, which have a diameter of ⁇ 2 ⁇ m, are no longer in the form of agglomerates but as individual particles in a homogeneous distribution in the ternary layer 5b .
  • the ternary layer 5b shows a good bond and no tin diffusion was found even after heat treatment at 170 ° C. for 1000 hours.
  • the hardness of this ternary layer 5b is 38 HV.
  • the surface roughness of the layered materials shown in FIGS. 1a and 1b is plotted in FIGS. 2a and 2b. It can be clearly seen that the surface roughness shown in FIG. 2a, which relates to the layer material according to FIG. 1a, is far greater than that in FIG. 2b.
  • the average roughness was RZ 4.375 ⁇ m in the curve shown in FIG. 2a and RZ 3.225 ⁇ m in the curve shown in FIG. 2b.
  • An exemplary bath composition for the PbSnCu- ⁇ -Al 2 0 3 system looks as follows: Total quantity 250 1
  • Wetting agent N denotes a wetting agent based on alkylaryl polyglycol ether and wetting agent L an additive which, in addition to the 30% carboxylic acid, has up to a third of arylpolyglycol ester and / or alkylarylpolyglycol ether, the rest consisting of water.
  • These wetting agents are sold, for example, under the trade names BN 160308 Stannosar HMB or BN 160309 Stannosar HMB from Blasberg / Solingen.
  • the solids content of ⁇ -Al 2 0 3 in the electrolyte was increased in several steps from 20 to 100 g / 1, the respective concentration in the electroplating bath being kept constant during the electroplating process. The result is shown in the table below.
  • the diameter of the hard particles used was less than 2 ⁇ m.
  • Hardness measurements and wear tests were carried out on the PbSnl4Cu8 system. Without hard particles, the hardness of the ternary layer was 22 HV. With a share of 4.8% by volume A1 2 0 3 , the hardness could be increased to 37 HV.

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Abstract

Es wird ein Schichtwerkstoff für Gleitelemente beschrieben, der hinsichtlich Verschleißfestigkeit, Härte und Verschleißwiderstand verbessert ist. Der Schichtwerkstoff weist einen Stützkörper und eine Laufschicht mit galvanisch abgeschiedenem Matrixmaterial auf, wobei in das Matrixmaterial Hartteilchen eingelagert sind, die einen Durchmesser < 2 νm aufweisen und als Einzelpartikel in vollständig homogener Verteilung mit einem Anteil von 2 bis 20 Vol.-% im Matrixmaterial vorliegen. Das Verfahren zur Herstellung von Gleitelementen sieht vor, daß ein ternäres, fluoroboratfreies Galvanisierbad ohne Glanzbildner unter Zusatz von nichtionischen Netzmitteln und freier Alkylsulfonsäure sowie ein eine Karbonsäure aufweisendes Kornverfeinerungsmittel und ein Fettsäurepolyglykolester verwendet wird. Die Hartteilchen werden im Galvanisierbad während des Galvanisiervorgangs in konstanter Konzentration vorgehalten.

Description

Schichtwerkstoff für Gleitelemente sowie Verfahren zu ihrer Herstellung
Beschreibung:
Die Erfindung betrifft einen Schichtwerkstoff für Gleitelemente, der mindestens einen Stützkörper und eine Laufschicht mit galvanisch abgeschiedenem Matrixmaterial, insbesondere aus SnCuNi, PbSnCu, PbSn, Sn, SnCu oder CuSn aufweist, wobei in das Matrixmaterial Hartteilchen eingelagert sind. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von solchen Gleitelementen.
Unter Gleitelementen werden alle Arten von Lagerschalen sowie u.a. Kolben und Kolbenringe verstanden. Laufschichten von Schichtwerkstoffen für Gleitelemente werden meist durch Galvanisierung in entsprechenden Elektrolytbädern hergestellt.
Es ist ferner z.B. aus "Oberflächen- und Dünnschichttechnologie", Teil 1, Beschichtung von Oberflächen von Rene A. Hafer, Springer- Verlag 1987, Seite 198 bis 200 bekannt, die Eigenschaften galvanisch abgeschiedener Metallschichten dadurch zu verändern, daß z.B. Hartstoffe oder Gleitstoffe in Form von pulverförmigen Partikeln in den Elektrolyten gegeben und dann zusammen mit dem Metall auf dem Substrat niedergeschlagen werden. Während der Elektrolyse wandern die suspendierten Partikel zur Kathode, wo sie in das sich abscheidende Metall eingebaut werden. Hierbei wird angestrebt, möglichst kleine Partikel in die Metallmatrix einzubauen, weil dadurch eine Dispersionshärtung erzielt wird, wodurch Härte, Verschleißwiderstand und Festigkeit vor allem bei erhöhten Temperaturen verbessert wird. Diese Möglichkeiten existieren allerdings nur in der Theorie, weil die Oberflächenenergie der Partikel umso größer wird, je kleiner der Durchmesser der Partikel ist. Die Folge davon ist die Bildung von Agglomeraten bereits im Elektrolyten, wobei sich zwischen den Partikeln Lufteinschlüsse bilden, die beim Einbau der Agglomerate in die Matrix zu Fehlstellen und damit zur Brüchigkeit der Laufschicht führen.
In "Developments in Tri Metal Bearings", Paper 2 von T & N, 1995 wird diese Problematik diskutiert, wobei als erfolgversprechendes Verfahren ein Rührverfahren erwähnt wird, mit dem die Clusterbildung auf die Größe von 2 bis 3 μm begrenzt werden konnte.
Als Elektrolyt wurden bisher Fluoroboratbäder verwendet, die allerdings den Nachteil haben, daß die Partikel nur unzureichend benetzt werden, was zur Folge hat, daß auch bei großem Angebot von Hartteilchen im Elektrolyten nur eine begrenzte Menge, in der Regel bis maximal 2 Vol.-% , in die Matrix eingebaut werden können.
Ferner zeigen die mit den bekannten Bädern hergestellte Laufschichten, insbesondere Ternärschichten, z.T. erhebliche Dickenschwankungen, die u.U. eine mechanische Nachbearbeitung der Gleitelemente erforderlich machen. Außerdem ist das Zinn in der Laufschicht nicht gleichmäßig verteilt, so daß es zu Anhäufungen und grobkristallinen Abscheidungen, sogenannten Zinnagglomerationen, kommt. Diese inhomogene Struktur der Laufschicht begünstigt die Diffusion, die bei stärkerer Erwärmung des Gleitelementes im Betrieb auftritt, so daß derartige Laufschichten nur auf einer Zwischenschicht, wie z.B. eines Nickeldamms aufgebracht werden können, der die Zinndiffusion in die darunterliegende Bleibronzeschicht verhindert, wie beispielsweise in E. Römer. "Werkstoff und Schichtaufbau bei Gleitlagern" , Sonderdruck aus ZFW, Zeitschrift für Werkstoff Technik, Jahrgang 4, Heft 7, Verlag Chemie Weinheim/Bergstraße 1973 beschrieben wird. Nur durch diese zusätzliche Maßnahme konnte bisher die Korrosionsfestigkeit verbessert und Ablösungserscheinungen der Laufschicht vermieden werden, die zu Lagerschäden führen können. Darüber hinaus ist die Härte dieser bekannten Laufschichten und somit die Verschleißfestigkeit nicht zufriedenstellend.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung einen Schichtwerkstoff bereitzustellen, der hinsichtlich der Verschleißfestigkeit, Härte und Verschleißwiderstand verbessert ist. Es ist auch Aufgabe der Erfindung, ein entsprechendes Verfahren zur Herstellung solcher Gleitelemente bereitzustellen.
Diese Aufgabe wird mit einem Schichtwerkstoff gelöst, der Hartteilchen mit einem Durchmesser < 2 μm und mit einem Anteil von 2 bis 20 Vol.-% im Matrixmaterial aufweist, wobei die Hartteilchen als Einzelpartikel in vollständig homogener Verteilung vorliegen. Die Angabe < 2 μm bedeutet, daß diese Durchmesserangabe auf mindestens 95 % der verwendeten Hartteilchen zutrifft.
Bei den Hartteilchen handelt es sich vorzugsweise um Karbide, Oxide, Boride, Nitride, Silicide oder Silizium. Eine Übersicht über die bevorzugten Hartteilchen wird in der nachfolgenden Tabelle gegeben:
Einzulagernde Feststoffe (Hartstoffpartikel)
Karbide: SiC, B4C, Cr23Cb, TaC, TiC, WC, ZrC
Oxide: Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SiO2, TiO2, ZrO2
Nitride: BN(hexagonal), BN (kubisch), Si3N4, A1N
Boride: Cr3B2, TiB2, TaB2
Silicide: TaSi2, Fe4Si3
Das Zinn liegt vorteilhafterweise als feinkristalline Abscheidung in vollständig homogener Verteilung im übrigen Matrixmaterial vor, wenn das Matrixmaterial z.B. aus SnCuNi, PbSn, SnCu, CuSn oder PbSnCu besteht. Die feinkristalline Abscheidung des Zinns in vollständig homogener Verteilung bedeutet, daß keine lokalisierbaren Zinnverballungen mehr vorhegen. Das feinverteilte Zinn ist in elektronenmikroskopischen Aufnahmen mit bis zu 1000-facher Vergrößerung nicht als Partikel mit definiertem Durchmesser identifizierbar. Dadurch gibt es in der Laufschicht weniger Gitterfehler und keinen Einbau von störenden Fremdatomen, so daß die Packungsdichte weitaus höher ist als bei bekannten Laufschichten. Daraus resultiert auch eine größere Härte der Laufschicht.
Durch den Einbau von Hartteilchen mit einem Durchmesser von < 2μm werden in der Laufschicht Härten von 10 bis 50 HV erreicht.
Weiterhin wurde festgestellt, daß die Diffusion des Zinns, die während des Betriebs der aus solchen Schichtwerkstoffen hergestellten Gleitlagern üblicherweise aufgrund der Temperaturerhöhung auftritt, weit weniger oder gar nicht zu beobachten ist. Auch dieser vorteilhafte Effekt ist auf die feinkristallinie Abscheidung des Zinns sowie auf die als Einzelpartikel in vollständig homogener Verteilung vorliegenden Hartteilchen zurückzuführen, die offensichtlich die Beweglichkeit des Zinns so weit einschränken, daß nur geringe oder gar keine Diffusionseffekte auftreten können. Es kann somit auf eine Zwischenschicht, wie z.B. einem sogenannten Nickeldamm verzichtet werden. Wenn die Laufschicht die Ternärschicht eines Mehrschichtwerkstoffes bildet, kann sie vorzugsweise direkt auf der Sinterschicht, insbesondere einer Blei-Bronze-Schicht aufgebracht werden.
Das Herstellungsverfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß ein ternäres, fluoroboratfreies Galvanisierbad ohne Glanzbildner unter Zusatz von nicht¬ ionischen Netzmitteln und freier Alkylsulfonsäure sowie ein eine Karbonsäure aufweisendes Kornverfeinerungsmittel und ein Fettsäurepolyglykolester verwendet wnd und daß die Hartteilchen im Galvanisierbad wahrend des Galvamsierungsvorgangs in konstanter Konzentration vorgehalten weiden
Es hat sich überraschend gezeigt, daß durch die Verwendung von fluoroboratfreien Galvanisierbadern unter dem Zusatz von nicht-ionischen Netzmitteln eine Vereinzelung der Hartteilchen bereits im Galvanisierbad stattfindet, so daß dann auch bei der galvanischen Abscheidung die entsprechend feine Verteilung ohne Agglomeratbildung beibehalten werden kann Hierbei hat sich gezeigt, daß Hartteilchen vorzugsweise mit einem Durchmesser von < 2 μm problemlos verarbeitet werden können
Um hohe Anteile an Hartteilchen in der Matrix zu erzielen, müssen die Hartteilchen im Galvanisierbad wahrend des Galvanisiervorganges in entsprechend hoher und insbesondere konstanter Konzentration vorgehalten werden Dadurch ist es möglich, den Anteil an Hartteilchen im Matrixmaterial bis auf 20 Vol -% zu steigern Der Vorteil der Hartteilchen besteht nicht nur dann, daß sie verschleißmindernd sind, sondern insbesondere auch dann, daß die Diffusion von Zinn behindert wird Die Partikel wirken insbesondere dann, wenn sie als Einzelpartikel in feiner Verteilung im Matrixmaterial vorliegen, als Barriere für das Zinn Man kann daher bei den Hartteilchen von einer Art Diffusionssperrmittel sprechen, die als Fremdkörper in der Gleitschicht die Bewegung der Zinnteilchen behindern
Der Fettsäurepolyglykolester beeinflußt in positiver Weise die Gleichmäßigkeit der Abscheidung Wahrend bei den bekannten Verfahren in den Randbereichen von Nuten. Bohrungen odgl deutliche Erhöhungen auftraten, so sind diese jetzt nicht feststellbar Offensichtlich hat der Fettsäurepolyglykolester einen Einfluß auf die Ionenverteilung im Galvanisierbad, was letztendhch auch zu einer gleichmaßigeren Abscheidung fuhrt. Es hat sich gezeigt, daß nicht nur die Dickenschwankungen vermieden werden können, sondern daß auch die Oberflachenrauhigkeit deutlich abnimmt Das Galvanisierbad weist vorzugsweise eine Methansulfonsäure auf.
Eine bevorzugte Badzusammensetzung enthält außer den abzuscheidenden Metallen und Hartteilchen 30 bis 200 g/1 freie Methansulfonsäure, 5 bis 125 ml/1 nicht-ionische Netzmittel, 5 bis 25 ml/1 Kornverfeinerungsmittel und 0,01 bis 1 g/1 Fettsäurepolyglykolester.
Als nicht-ionische Netzmittel werden vorzugsweise Arylpolyglykolether und/oder Alkylarylpolyglykolether verwendet mit der Fomel CnH(n, ιrAr- (OCHrCH2)m-OCH2-CH3, in der n = 0 bis 15, m = 5 bis 39 und Ar einen aromatischen Rest darstellt.
Das Kornverfeinerungsmittel weist vorzugsweise eine α-/3-ungesättigte Karbonsäure auf mit der allgemeinen Formel
in der R, und R2 gleich oder verschieden sind und Wasserstoff oder Niederalkylgruppen mit 1 bis 3 C-Atomen und R3 Wasserstof oder Niederalkyl mit 1 bis 5 C-Atomen darstellt.
Die erfindungsgemäßen Galvanisierbäder zeichnen sich durch hohe Stabilität aus, da sich die Alkylsulfonsäure während der Elektrolyse nicht zersetzt. Man erhält dadurch eine gleichmäßige, nahezu 100 %-ige Stromausbeute sowohl an der Kathode als auch an der Anode. Vorzugsweise können während der Galvanisierung Stromdichten von 2 bis 20 A/cnr eingesetzt werden. Hierbei konnten keine Veränderungen in der Zusammensetzung der Beschichtung festgestellt werden. Durch den Einsatz derart hoher Stromdichten wird der Vorteil einer schnellen Abscheidung erzielt. Es ist daher möglich, die Prozeßdauer fast um einen Faktor 10 zu senken. Das neue Verfahren eignet sich daher auch für die Hochgeschwindigkeitsabscheidung und damit für die Bandgalvanisierung. Es ist somit möglich, eine Großserienfertigung mit hohem Durchsatz einzurichten.
Das Galvanisierbad wird vorzugsweise auf einer Temperatur unter 25 °C gehalten, weil anderenfalls keine kontrollierte Abscheidung mehr möglich ist. Da sich während des Galvanisiervorgangs das Bad erwärmt, muß es entsprechend gekühlt werden.
Beispielhafte Ausführungsformen werden nachfolgend anhand der Figuren näher erläutert. Es zeigen:
Figuren la, b elektronenmikroskopische Aufnahmen eines Schichtwerkstoffes nach dem Stand der Technik und gemäß der Erfindung.
Figuren 2a. b zwei Diagramme, die die Oberflächenrauhigkeit einer
Laufschicht nach dem Stand der Technik und gemäß der Erfindung darstellen.
In den Figuren la und lb sind zwei Schliffbilder dargestellt, wobei die Figur la einen Schichtwerkstoff nach dem Stand der Technik und die Figur lb einen solchen gemäß der Erfindung zeigt.
In der Figur la ist ein Schichtwerkstoff la dargestellt, der aus einem Stahlrücken 2a, einer Blei-Bronze-Schicht 3a. einem Nickeldamm 4a und einer Ternärschicht 5a besteht. Die Ternärschicht besitzt die Zusammensetzung PbSnl4Cu8 mit Einlagerungen von α-Al2OrDιspersoiden 8a, die in der Ternärschicht 5a im wesentlichen in Form von Agglomeraten 7a vorliegen. Diese Ternärschicht wurde mit einem fluoroborathaltigen Galvanisierbad hergestellt. Ferner sind in der Ternärschicht deutlich Zinnanhäufungen 6a zu sehen. Insgesamt besitzt die Ternärschicht 5a eine inhomogene Struktur und eine rauhe Oberfläche.
In der Figur lb ist ein Schichtwerkstoff lb gemäß der Erfindung dargestellt. Auf dem Stahlrücken 2b befindet sich ebenfalls eine Blei-Bronze-Schicht 3b. auf der unmittelbar, also ohne Nickeldamm, die Ternärschicht 5b aufgebracht ist, deren Matrixmaterial aus PbSnCu entsprechend dem Matrixmaterial der Ternärschicht 5a in Figur la besteht. In der hier dargestellten tausendfachen Vergrößerung ist das Zinn deutlich als feinkristalline Abscheidung in homogener Verteilung zu sehen und auch die Hartteilchen 8b, die einen Durchmesser < 2 μm aufweisen, liegen nicht mehr in Form von Agglomeraten sondern als Einzelpartikel in homogener Verteilung in der Ternärschicht 5b vor.
Insgesamt zeigt die Ternärschicht 5b einen guten Verbund und auch nach einer Wärmebehandlung bei 170°C über 1000 Stunden war keine Zinndiffusion festzustellen. Die Härte dieser Ternärschicht 5b liegt bei 38 HV. In den Figuren 2a und 2b ist die Oberflächenrauhigkeit der in den Figuren la und lb dargestellten Schichtwerkstoffe aufgetragen. Es ist deutlich zu sehen, daß die in Figur 2a dargestellte Oberflächenrauhigkeit, die sich auf den Schichtwerkstoff gemäß Figur la bezieht, weitaus größer ist als die in der Figur 2b. Die mittlere Rauhigkeit lag bei der in Figur 2a gezeigten Kurve bei RZ 4,375 μm und bei der in Figur 2b gezeigten Kurve bei RZ 3,225μm.
Eine beispielhafte Badzusammensetzung für das System PbSnCu-α-Al203 sieht wie folgt aus: Gesamtmenge 250 1
Pb 50 - 100 g/1
Sn 6 - 20 g/1
Cu 2 - 16 g/1 freie Methansulfonsäure 100 - 160 g/l
Netzmittel N 40 - 100 ml/1
Netzmittel L 5 - 25 ml/1
Netzmittel auf der Basis
Polyglykolether 0,01 - 0,5 g/1
Netzmittel N bezeichnet ein Netzmittel auf der Basis Alkylarylpolyglykolether und Netzmitel L einem Zusatz, der außer der 30 % Karbonsäure bis zu einem Drittel Arylpolyglykolester und/oder Alkylarylpolyglykolether aufweist, wobei der Rest aus Wasser besteht. Diese Netzmittel werden beispielsweise unter dem Handelsnamen BN 160308 Stannosar HMB bzw. BN 160309 Stannosar HMB der Fa. Blasberg/Solingen vertrieben.
Der Feststoffanteil an α-Al203 wurde im Elektrolyten in mehreren Schritten von 20 - 100 g/1 gesteigert, wobei die jeweilige Konzentration im Galvanisierbad während des Galvanisiervorgangs konstant gehalten worden ist. Das Ergebnis ist in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt.
Figure imgf000011_0001
Bei einem konstanten Angebot von 100 g/1 an Hartteilchen konnte in die Ternärschicht ein Anteil von 9,7 Vol.-% eingebaut werden, was nach dem Verfahren gemäß dem Stand der Technik nicht möglich ist. Der Durchmesser der verwendeten Hartteilchen lag unter 2 μm.
Mit einem Bad der genannten Zusammensetzung wurde ferner folgende Abscheidungstabelle erstellt, wobei diese Abscheidungstabelle unabhängig vom Anteil der Hartteilchen im Elektrolyten Gültigkeit besitzt.
Abscheidungstabelle
Figure imgf000012_0001
Am System PbSnl4Cu8 wurden Härtemessungen und Verschleißuntersuchungen durchgeführt. Ohne Hartteilchen lag die Harte der Ternärschicht bei 22 HV. Bei einem Anteil von 4,8 Vol.-% A1203 konnte die Harte auf 37 HV gesteigert werden.
Bei einer Laufzeit von 130 h mit einer spezifischen Belastung von 65 MPa wurde bei dem System PbSnCu ohne Hartteilchen ein Verschleiß von 0.001 mm festgestellt. Wenn die spezifische Belastung auf 80 MPa gesteigert wurde, trat bereits nach einer Laufzeit von 60 h ein Verschleiß von 0,004 mm auf. Im Gegensatz dazu zeigte das System PbSnCu mit Al2O,-Hartteilchen keinerlei
Verschleiß.
In einem weiteren Versuch wurden bleifreie Gleitschichten des System SnCuNi untersucht. Die Abscheidung erfolgte ebenfalls aus einem methansultbnsauren System. Die beispielhafte Zusammensetzung des Elektrolyten sieht wie folgt aus:
Sn 40 - 60 g/1
Cu 2 - 8 g/1
Nickel 0,5 - 2 g/1 freie Methansulfonsäure 80 - 160 g/1
Netzmittel N 40 - 100 ml/1
Netzmittel L 5 - 25 ml/1
Polyglykolether 0,01 - 0,05 g/1
Als Hartteilchen wurden ebenfalls o;-Al2O3-Partikel mit einem Durchmesser < 2 μm verwendet. Der Anteil der Hartteilchen wurde ebenfalls von 20 - 100 g/1 im Elektrolyten angeboten. Auch hier konnte festgestellt werden, daß ein Einbau in die Ternärschicht bis zu 10 Vol.-% Hartteilchen möglich ist. Versuche mit 150 bzw. 200 g/1 Hartteilchen haben Anteile von 15 bzw. 19 Vol.-% Hartteilchen in der Ternärschicht ergeben.
ezugszeic nen:
la, b Schichtwerkstoff
2a, b Stahlrücken
3a, b Blei-Bronze-Schicht
4a Nickeldamm
5a, b Ternärschicht
6a Zinnanhäufungen
7a Agglomerate von Hartteilchen
8a, b Hartteilchen

Claims

Patentansprüche:
1. Schichtwerkstoff für Gleitelemente, der mindestens einen Stützkörper und eine Laufschicht mit galvanisch abgeschiedenem Matrixmaterial auf Zinnbasis, insbesondere aus SnCuNi, Sn, SnCu oder CuSn. aufweist, wobei in das Matrixmaterial Hartteilchen eingelagert sind, dadurch gekennzeichnet,
daß die Hartteilchen einen Durchmesser < 2 μm aufweisen und als Einzelpartikel in vollständig homogener Verteilung mit einem Anteil von 2 - 20 Vol.-% im Matrixmaterial vorliegen, wobei das Matrixmaterial bleifrei ist.
2. Schichtwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den Hartteilchen um Karbide, Oxide, Boride, Nitride, Silicide oder Silizium handelt.
3. Schichtwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei das Matrixmaterial aus SnCuNi, SnCu oder CuSn besteht, dadurch gekennzeichnet, daß das Zinn als feinkristalline Abscheidung in vollständig homogener Verteilung im übrigen Matrixmaterial vorliegt.
4. Schichtwerkstoff nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die
Laufschicht die Ternärschicht bildet, dadurch gekennzeichnet, daß die Laufschicht ohne Zwischenschicht auf einer Sinter-Schicht aufgebracht ist.
5. Verfahren zur Herstellung von Gleitelementen, bei dem auf das vorgefertigte Halbzeug galvanisch eine Laufschicht, insbesondere aus SnCuNi, PbSnCu, PbSn, Sn, SnCu oder CuSn, mit eingelagerten Hartteilchen aufgebracht wird, dadurch gekennzeichnet,
daß ein ternäres, fluoroboratfreies Galvanisierbad ohne Glanzbildner unter Zusatz von nicht- ionischen Netzmitteln und freier Alkylsulfonsäure sowie ein eine Karbonsäure aufweisendes Kornverfeinerungsmittel und ein Fettsäurepolyglykolester verwendet wird und
daß die Hartteilchen im Galvanisierbad während des Galvanisiervorgangs in konstanter Konzentration vorgehalten werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß Hartteilchen mit einem Durchmesser < 2 μm verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Galvanisierbad verwendet wird, daß Mentansulfonsäure aufweist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Galvanisierbad außer den abzuscheidenden Metallen und Hartteilchen 30 - 200 g/1 freiem Methansulfonsäure und 5 - 125 ml/1 nicht-ionische Netzmittel, 5 - 25 ml/1 Kornverfeinerungsmittel und 0,01 - 1 g/1 Fettsäurepolyglykolester enthält.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als nicht¬ ionische Netzmittel Arylpolyglykolether und/oder Alkylarylpolyglykolether verwendet werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß während des Galvanisierprozesses Stromdichten von 2 - 20 A/dm2 eingesetzt werden.
1 1. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Galvanisierbad während des Galvanisierprozesses bewegt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Galvanisierbad auf eine Temperatur unter 25 °C gehalten wird.
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