EP0332986B1 - Verzögerungssätze mit langen Verzögerungszeiten - Google Patents

Verzögerungssätze mit langen Verzögerungszeiten Download PDF

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EP0332986B1
EP0332986B1 EP89103961A EP89103961A EP0332986B1 EP 0332986 B1 EP0332986 B1 EP 0332986B1 EP 89103961 A EP89103961 A EP 89103961A EP 89103961 A EP89103961 A EP 89103961A EP 0332986 B1 EP0332986 B1 EP 0332986B1
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delay
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weight
barium
tungsten
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Günther Faber
Hans Dr. Florin
Peter-Josef Grommes
Peter Röh
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Dynamit Nobel AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B33/00—Compositions containing particulate metal, alloy, boron, silicon, selenium or tellurium with at least one oxygen supplying material which is either a metal oxide or a salt, organic or inorganic, capable of yielding a metal oxide
    • C06B33/12—Compositions containing particulate metal, alloy, boron, silicon, selenium or tellurium with at least one oxygen supplying material which is either a metal oxide or a salt, organic or inorganic, capable of yielding a metal oxide the material being two or more oxygen-yielding compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06C—DETONATING OR PRIMING DEVICES; FUSES; CHEMICAL LIGHTERS; PYROPHORIC COMPOSITIONS
    • C06C5/00—Fuses, e.g. fuse cords
    • C06C5/06—Fuse igniting means; Fuse connectors

Definitions

  • the present invention relates to delay sets with delay times which are in the range of seconds and which are constructed from a pyrotechnic mixture of powdered metallic tungsten, barium chromate and potassium perchlorate.
  • the delay sets even at a temperature of + 71 ° C have a certain delay time of at least 1.2 s / mm.
  • the known deceleration rates based on tungsten / BaCrO4 / KClO4 still burn off perfectly even if they are subjected to a rotation of up to 17,000 rpm. Correct burning can still take place even with a rotation of more than 17,000 rpm.
  • the loads mentioned can also be used in the temperature range between - 54 ° C and + 71 ° C, whereby a perfect burnout is guaranteed within the desired delay time.
  • a delay set which additionally contains calcium fluoride and finely disperse diatomaceous earth on the basis of powdered metallic tungsten, barium chromate and potassium perchlorate, but the effect is improved according to the invention if the delay set instead of diatomaceous earth finely disperse SiO2 with specific surface areas from 100 to 500 m2 / g, preferably from 200 to 400 m2 / g, in particular in the form of pyrogenic silica. An addition of only 0.1 to 5% by weight, based on the entire set, is sufficient to achieve a corresponding effect.
  • the effect is further improved if finely dispersed SiO2 with specific surfaces from 100 to 500 m2 / g, preferably from 200 to 400 m2 / g, in particular in the form of pyrogenic silica, is added to the retardation rate. It is also sufficient to add only 0.1 to 5% by weight, based on the entire set, in order to achieve a corresponding effect.
  • the amount of barium hexafluorosilicate (BaSiF6) or calcium fluoride (CaF2) added can vary between 1 and 10% by weight, based on the entire set.
  • the barium hexafluorosilicate is preferably used in amounts between 2 and 6% by weight, while the calcium fluoride is preferably used in amounts between 1 and 5% by weight, in each case based on the entire set.
  • the delay sets according to the invention can be used both in powder form and in bound form.
  • Inorganic or organic cellulose esters such as nitrocellulose, acetyl cellulose or cellulose esters of higher aliphatic carboxylic acids (e.g. butteric or propionic acid), the latter optionally in a mixture with acetyl cellulose, are suitable as binders to increase the flowability of the sets.
  • Their proportion in the delay rates is generally between 0.5 and 3% by weight.
  • the burning time of the delay sets according to the invention can be set in a manner known per se by varying the ratios of the component proportions to values between 0.1 and 2 s / mm, preferably to values above 0.8 s / mm set height.
  • the grain size of the tungsten used is generally less than 20 ⁇ m.
  • the burning times can also be set to the desired values within small ranges. This can be achieved in particular if two different grain size ranges are selected, the fraction of the grain size range ⁇ 10 ⁇ m being between 20 and 60% by weight of the total tungsten powder; the rest of the tungsten powder should then have a grain size between 10 and 20 microns.
  • the sets according to the invention are produced in a manner known per se.
  • the unbound sets can be made by simultaneously mixing the individual components. If binders are also used, these are dissolved or suspended in a suitable solvent (e.g. acetone) and the remaining constituents are dispersed in this solution or suspension. The dispersion obtained is then largely freed from the solvent, so that it is possible to produce free-flowing grains in a manner known per se, which are then compressed to the desired sets.
  • a suitable solvent e.g. acetone
  • the sentences according to the invention are u. used for delayed detonators and igniters and for ignition retarders.
  • the pressed-in delay sets were ignited by a firing set.
  • the burning times were measured at temperatures + 71 ° C or 20 ° C or - 54 ° C with and without rotation.
  • the results are shown in the following table: Temperature [° C] Burning times [sec / 10 mm charging station] without rotation with rotation (17,000 rpm) + 71 12.5 15.5 + 20 13 16 - 54 15 18.5

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Description

  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Verzögerungssätze mit Verzögerungszeiten, die im Sekundenbereich liegen und die aus einem pyrotechnischen Gemisch aus pulverförmigem metallischem Wolfram, Bariumchromat und Kaliumperchlorat aufgebaut sind.
  • Es ist bekannt, daß pyrotechnische Gemische aus Wolfram, Bariumchromat und Kaliumperchlorat in Verzögerungssätzen mit langen Verzögerungszeiten eingesetzt werden. Je nach Zusammensetzung und Korngröße des Wolframs können damit Verzögerungszeiten zwischen 0,1 und 2 s/mm Satzhöhe erzielt werden (vgl. Ellern "Military and Civilian Pyrotechnics" 1968, Seiten 201 bis 203).
  • Solche bekannten Verzögerungssätze erfüllen jedoch schon bei Verzögerungszeiten über 0,8 s/mm Satzhöhe nicht mehr alle Bedingungen, die heute an solche Sätze gestellt werden. Diese Sätze brennen beispielsweise nicht mehr einwandfrei ab, wenn sie Temperaturen von - 50 °C ausgesetzt sind oder wenn sie einer mechanischen Belastung wie Vibration, Stoß, Schock oder Rotation unterworfen werden. Bei diesen Bedingungen erhält man einen hohen Anteil an Zündversagern.
  • Es bestand deshalb die Aufgabe, die bekannten Verzögerungssätze auf Basis von Wolfram, Bariumchromat und Kaliumperchlorat so zu verbessern, daß sie auch unter extremen mechanischen Umweltbedingungen und bei hohen Minustemperaturen noch einwandfrei durchzünden.
  • Weiterhin bestand die Aufgabe, daß die Verzögerungssätze auch bei einer Temperatur von + 71 °C eine bestimmte Verzögerungszeit von mindestens 1,2 s/mm aufweisen.
  • In Erfüllung dieser Aufgabe wurden nun Verzogerungssätze im Sekundenbereich auf Basis eines pyrotechnischen Gemischs aus pulverförmigem metallischem Wolfram, Bariumchromat und Kaliumperchlorat gefunden, die durch einen zusätzlichen Gehalt an (a) Bariumhexafluorosilikat (BaSiF₆) oder (b) Calciumfluorid zusammen mit sein dispersem SiO₂ mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 500 m²/g, gekennzeichnet sind.
  • Infolge des Gehalts an einem der erfindungsgemäßen Zusätze brennen die bekannten Verzögerungssätze auf Basis von Wolfram/BaCrO₄/KClO₄ auch dann noch einwandfrei ab, wenn sie einer Rotation bis zu 17 000 U/min unterworfen sind. Auch bei einer Rotation von mehr als 17 000 U/min kann noch ein einwandfreies Abbrennen erfolgen. Die genannten Belastungen können auch im Temperaturbereich zwischen - 54 °C und + 71 °C angewendet werden, wobei ein einwandfreies Durchbrennen innerhalb der gewünschten Verzögerungszeit gewährleistet ist.
  • Aus dem US-Patent 3 701 697 ist zwar schon ein Verzögerungssatz bekannt, der auf der Basis von pulverförmigem metallischem Wolfram, Bariumchromat und Kaliumperchlorat zusätzlich Calciumfluorid und fein disperse Diatomeenerde enthält, doch wird die Wirkung erfindungsgemäß verbessert, wenn dem Verzögerungssatz statt Diatomeenerde fein disperses SiO₂ mit spezifischen Oberflächen von 100 bis 500 m²/g, vorzugsweise von 200 bis 400 m²/g, insbesondere in Form von pyrogener Kieselsäure hinzugefügt wird. Es genügt dabei ein Zusatz von nur 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Satz, um eine entsprechende Wirkung zu erzielen.
  • Auch beim Einsatz von Bariumhexafluorosilikat wird die Wirkung weiter verbessert, wenn dem Verzögerungssatz fein disperses SiO₂ mit spezifischen Oberflächen von 100 bis 500 m²/g, bevorzugt von 200 bis 400 m²/g, insbesondere in Form von pyrogener Kieselsäure hinzugefügt wird. Es genügt auch hierbei ein Zusatz von nur 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Satz, um eine entsprechende Wirkung zu erzielen.
  • Die Menge des Zusatzes an Bariumhexafluorosilikat (BaSiF₆) oder Calciumfluorid (CaF₂) kann zwischen 1 und 10 Gew.-%, bezogen auf den gesamten Satz, schwanken. Das Bariumhexafluorosilikat wird bevorzugt in Mengen zwischen 2 und 6 Gew.-% eingesetzt, wahrend das Calciumfluorid bevorzugt in Mengen zwischen 1 und 5 Gew.-%, jeweils bezogen auf den gesamten Satz, eingesetzt wird.
  • Die erfindungsgemäßen Verzögerungssätze lassen sich sowohl in pulverförmiger Form als auch gebunden einsetzen. Als Bindemittel zur Erhöhung der Rieselfähigkeit der Sätze eignen sich anorganische oder organische Celluloseester wie Nitrocellulose, Acetylcellulose oder Celluloseester höherer aliphatischer Carbonsäuren (z. B. der Butter- oder Propionsäure), letztere gegebenenfalls im Gemisch mit Acetylcellulose. Ihr Ansteil in den Verzögerungssätzen liegt im allgemeinen zwischen 0,5 und 3 Gew.-%.
  • Die Brennzeit der erfindungsgemäßen Verzögerungssätze kann in an sich bekannter Weise durch Variation der Verhältnisse der Komponenten-Anteile auf Werte zwischen 0,1 und 2 s/mm, vorzugsweise auf Werte über 0,8 s/mm Satzhöhe eingestellt werden.
  • Die Korngröße des eingesetzten Wolframs liegt im allgemeinen unter 20 µm. Durch Änderung der Korngrößen-Verteilungen lassen sich die Brennzeiten innerhalb kleiner Bereiche ebenfalls auf gewünschte Werte einstellen. Dies läßt sich besonders dadurch erreichen, wenn man zwei unterschiedliche Korngrößenbereiche wählt, wobei der Anteil des Korngrößenbereichs < 10µm zwischen 20 und 60 Gew.-% des gesamten Wolframpulvers ausmachen soll; der Rest des Wolframpulvers soll dann eine Korngröße zwischen 10 und 20 µm besitzen.
  • Die Herstellung der erfindungsgemäßen Sätze erfolgt auf an sich bekannte Weise. Die ungebundenen Sätze lassen sich durch gleichzeitige Vermischung der einzelnen Bestandteile herstellen. Bei Mitverwendung von Bindemitteln werden diese in einem geeigneten Lösungsmittel (z. B. Aceton) gelöst oder suspendiert und die übrigen Bestandteile in dieser Lösung oder Suspension dispergiert. Die dann erhaltene Dispersion wird anschließend weitgehend vom Lösungsmittel befreit, so daß man auf an sich bekannte Weise gut rieselfähige Körner herstellen kann, die dann zu den gewünschten Sätzen verpreßt werden.
  • Die erfindungsgemäßen Sätze werden u. verwendet für Detonatoren und Anzündmittel mit Verzögerung und für Anzündverzögerer.
    • Beispiel
  • In eine Lösung von 2 Gewichtsteilen Nitrocellulose in 100 Gewichtsteilen Aceton wurden unter Rühren eingebracht:
    24 Gewichtsteile Wolframpulver (Korngröße < 20 µm)
    64 " Bariumchromat
    12 " Kaliumperchlorat
    4 " Bariumhexafluorosilikat
    2 " pyrogene Kieselsäure (AerosilR).
  • Nach intensivem Durchmischen wurde das Lösungsmittel abgedampft und rieselfähige Körner nach üblichen Verfahren hergestellt. Diese wurden in Ladungen schichtweise nacheinander in einen zylinderförmigen Körper verpreßt, wobei jede Ladung ca. 125 mg Satz enthielt und die gesamte Ladehöhe 10 mm betrug.
  • Die eingepreßten Verzögerungssätze wurden durch einen Anfeuerungssatz zur Zündung gebracht. Die Brennzeiten wurden bei den Temperaturen + 71 °C bzw. 20 °C bzw. - 54 °C mit und ohne Rotation gemessen. Die Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle hervor:
    Temperatur [°C] Brennzeiten [sec/10 mm Ladesäule]
    ohne Rotation bei Rotation (17 000 U/min)
    + 71 12,5 15,5
    + 20 13 16
    - 54 15 18,5

Claims (6)

  1. Verzögerungssatz mit Verzögerungszeiten im Sekundenbereich auf der Basis von pulverförmigem metallischem Wolfram, Bariumchromat und Kaliumperchlorat, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt von entweder
    a) Bariumhexafluorosilikat oder
    b) Calciumfluorid zusammen mit fein dispersem SiO₂ mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 500 m²/g.
  2. Verzögerungssatz gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Einsatz von Bariumhexafluorosilikat weiterhin fein disperses SiO₂ mit einer spezifischen Oberfläche von 100 bis 500 m²/g in dem Satz enthalten ist.
  3. Verzögerungssatz gemäß Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 1 bis 10 Gew.-% Bariumhexafluorosilikat.
  4. Verzögerungssatz gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 1 bis 10 Gew.-% Calciumfluorid.
  5. Verzögerungssatz gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das fein disperse SiO₂ in Mengen zwischen 0,1 und 5,0 Gew.-% enthalten ist.
  6. Verzögerungssatz gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Korngröße des Wolframs unter 20 µm liegt und daß 20 bis 60 Gew.-% des Wolframs eine Korngröße unter 10 µm besitzen.
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