EP0309509A1 - Verfahren zur verringerung von verunreinigungen in laugen beim bayer-prozess - Google Patents

Verfahren zur verringerung von verunreinigungen in laugen beim bayer-prozess

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EP0309509A1
EP0309509A1 EP88902782A EP88902782A EP0309509A1 EP 0309509 A1 EP0309509 A1 EP 0309509A1 EP 88902782 A EP88902782 A EP 88902782A EP 88902782 A EP88902782 A EP 88902782A EP 0309509 A1 EP0309509 A1 EP 0309509A1
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EP
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alkali
membrane
anion
electrodialysis
bayer process
Prior art date
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Withdrawn
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EP88902782A
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Inventor
Gregory P. Brown
Otto Tschamper
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3A Composites International AG
Original Assignee
Alusuisse Holdings AG
Schweizerische Aluminium AG
Alusuisse Lonza Services Ltd
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/44—Ion-selective electrodialysis
    • B01D61/445—Ion-selective electrodialysis with bipolar membranes; Water splitting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
    • C01F7/47—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates of aluminates, e.g. removal of compounds of Si, Fe, Ga or of organic compounds from Bayer process liquors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • C01F7/47—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates of aluminates, e.g. removal of compounds of Si, Fe, Ga or of organic compounds from Bayer process liquors
    • C01F7/473—Removal of organic compounds, e.g. sodium oxalate

Definitions

  • the invention relates to a process for reducing the dissolved inorganic and organic impurities in aqueous alkalis in the Bayer process for the production of aluminum hydroxide.
  • the raw materials used in the Bayer process essentially bauxite and caustic soda, contain organic and inorganic undesirable substances which are introduced into the Bayer process in particular during the dissolution of the bauxite and subsequently in a variety of ways affect this adversely.
  • the substances are acidic compounds such as Chlorides, phosphates, sulfates, vanadates, fluorides and / or organic salts or acids, in particular oxalates and humic acids.
  • the impurities accumulate at various points up to critical values, provided they are not removed from the process.
  • Process-related as well as economic problems are associated with the impurities. Cumulatively enriched, since they are obtained in the form of sodium salts, they lead to a reduction in the causticity and the proportion of free lye, which has the consequence that the lye productivity and thus the process economy decrease.
  • the process control is hindered by deposits of the undesirable substances on tanks, pipes, heat exchangers and other devices, so that cleaning steps have to be carried out in order to restore the intended production output. Under certain circumstances, the cleaning steps can be quite complex, for example by rinsing acid must be carried out when the deposits reach layer thicknesses that can only be removed inadequately by mechanical means or the deposits are in inadequate places.
  • the process economy is further reduced by the impurities in that they increase the alkali viscosity and thus the pump costs increase.
  • the settling process of the hydroxide and its separation is negatively influenced.
  • the inventors have therefore set themselves the task of presenting a process which is suitable for economically reducing the inorganic and organic dissolved impurities in aqueous alkalis in the Bayer process for the production of aluminum hydroxide and their concentrations in such a manner to keep low limits that they have practically no influence on the Bayer process.
  • the object is achieved by a process in which the lye of an electrodialysis using at least one anion-selective and / or at least one cation-permeable membrane and at least one bipolar, water-dissociating membrane to form an alkali lye component, which is the Circulation liquor of the Bayer process is added and subjected to an impurity component which is removed from the process and discarded.
  • the contamination level nente essentially contains the anionic acid residues of the contaminants from the contaminated alkali.
  • the invention is based on the use of a bipolar membrane in the electrodialysis of the alkali metal hydroxide solution from the Bayer process.
  • the generally written reaction takes place
  • MX + H2O HX + MOH, where M is alkali and X is the acid residue.
  • the salt thus forms as impurity and water, which is dissociated by the bipolar electrode.
  • Alkali alkali and the corresponding acid, by the in the corresponding Ze . II areas react by the selective membranes enriched cations or anions with the dissociation products of the water. For example, the following reactions can take place individually or simultaneously:
  • FIG. 1 the division of a contaminated lye stream in a cleaned caustic solution and a stream with impurities
  • FIGS. 2 to 6 different arrangements of electrodialysis cells
  • FIG. 7 the use of the electrodialysis cell (s) in the Bayer process cycle.
  • the alkali lye stream P v loaded with impurities and originating from the Bayer process is electrodialysis using at least one anion and / or at least one cation permeable membrane and at least one bipolar membrane to dissociate the water qualified membrane subjected.
  • a lye stream P r which is depleted of impurities and a separate current V which contains the impurities are obtained.
  • FIGS. 2 to 6 show examples of possible arrangements of electrodialysis units according to the invention. Furthermore, arrows indicate by way of example and schematically in which cell areas the contaminated alkali hydroxide solution P v can be introduced and from which cell areas corresponding reaction products P r , V can be taken or where the / the current (s) of the cleaned ones Alkali P r and the current (s) of the impurities V occur.
  • FIG. 7 shows in a highly simplified version the circulation of the lye in the Bayer process and the use of electrodialysis E-
  • electrodialysis can also be used in other places of the circulatory process.
  • the aforementioned locations are particularly preferred, since the necessary equipment can be installed at these points without significant operational changes and, on the other hand, the lye to be cleaned is diluted, which benefits the life of the membranes.

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Description

Verfahren zur Verringerunq von Verunreinigungen in Laugen beim Bayer-Prozess
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verringerung der gelösten anorganischen und organischen Verunreinigungen in wässrigen Laugen beim Bayer-Prozess zur Herstellung von Aluminiumhydroxid.
Die beim Bayer-Prozess verwendeten Rohstoffe, im wesentli¬ chen Bauxit und Natronlauge, enthalten organische und anor¬ ganische unerwünschte Substanzen, welche insbesondere wäh¬ rend der Auflösung des Bauxits in den Bayer-Prozess einge- führt werden und in der Folge in vielfältiger Weise diesen nachteilig beeinflussen. Die Substanzen sind saure Verbin¬ dungen wie z.B. Chloride, Phosphate, Sulfate, Vanadate, Fluoride und/oder organische Salze oder Säuren, insbeson¬ dere Oxalate und Huminsäuren.
Da die Alkalilauge im Bayer-Prozess in verschiedenen Stufen auf verschieden hohen Konzentrationen im Kreislauf geführt wird, reichern sich die Verunreinigungen an verschiedenen Stellen bis zu kritischen Werten an, sofern sie nicht aus dem Prozess genommen werden. Mit den Verunreinigungen sind verfahrenstechnische als auch wirtschaftliche Probleme ver¬ bunden. Kumulativ angereichert führen sie, da sie in Form von Natriumsalzen anfallen, zu einer Reduktion der Kausti- zität und des Anteils an freier Lauge, was zur Folge hat, dass die Laugenproduktivität und damit die Prozesswirt¬ schaftlichkeit sinkt. Ferner wird die Prozessführung durch Ablagerungen der unerwünschten Stoffe an Tanks, Rohren, Wärmetauschern und sonstigen Einrichtungen behindert, so dass Reinigungsschritte durchgeführt werden müssen, um die vorgesehene Produktionsleistung wieder herzustellen. Unter Umständen können die Reinigungsschritte recht aufwendig sein, z.B. indem Säurespülungen durchge- führt werden müssen, wenn die Ablagerungen Schichtdicken erreichen, die mit mechanischen Mitteln nur unzulänglich entfernt werden können oder die Ablagerungen sich an unzu¬ länglichen Orten befinden.
Die Prozesswirtschaffclichkeit wird ferner durch die Verun¬ reinigungen dadurch reduziert, dass diese die Laugenvisko¬ sität erhöhen und damit die Pumpkosten steigen. Zusätzlich wird der Absetzvorgang des Hydroxids und dessen Abtrennung negativ beeinflusst.
Neben den oben genannten, allen Verunreinigungen gemeinsam anzulastenden Nachteilen gibt es noch eine Vielzahl weite¬ rer Nachteile, die einzelnen Verunreinigungen zugewiesen werden. So färben die organischen Verunreinigungen, meist in Form von langkettigen Huminsäuren oder deren Derivate bzw. Reaktionsprodukte, das Aluminiumhydroxid gräulich ein. Von besonderer Bedeutung ist das während der Zer¬ setzungsphase des Bauxits durch Lösen und Zersetzung von Humin- und anderen organischen Säuren gebildete Oxalat. Dies kann sich bis zur Uebersättigung anreichern und beim Ausscheiden die Prozesswirtschaftlichkeit negativ beein¬ flussen, indem es die Kristallisation des Aluminiumhydrats erschwert und zusätzlich nachteiligen Einfluss auf die physikalischen Eigenschaften der Kristallagglomerate aus¬ übt.
Zur Veränderung kritischer Schwellenwerte der Verunreini¬ gungen und zur Kontrolle ihrer Konzentrationen in den im Kreislauf geführten Laugen sind eine Vielzahl von Verfahren bekannt. Nach der US-PS 4 335 082 werden die Prozesslaugen mit Natriumhypochlorit oder anderen Oxidationsmitteln be¬ handelt, um die organischen Stoffe zu zersetzen. In der DE-OS 2 415 872 wird die Zugabe von Kalziumverbindungen vorgeschlagen, um die Huminsäuren als unlösliche Kalzium¬ verbindungen zu fällen. In ähnlicher Weise werden nach den US-PS'en 4 046 855 und 4 101 629 Fällungsreaktionen mit Magnesium- bzw. Bariumverbindungen vorgeschlagen. Die letztgenannten Verfahren können auch zur Oxalatentfernung eingesetzt werden, da die Lauge destabilisiert ist, wenn die Huminstoffe entfernt sind und dadurch das Oxalat als Natriumoxalat ausfällt. Zur Oxalatentfernung wurde ferner nach der US-PS 3 649 185 eine Erhöhung der Laugenkonzentra¬ tion durch weiteren Zusatz von kaustischer Soda vorgeschla¬ gen, wodurch das Oxalat ausfällt. In analoger Weise können auch die anorganischen Verunreinigungen ausgesalzt werden. Die Aussalzung durch Verdampfungskristallisation wurde ebenfalls früher angewendet und hat heute nur noch histori¬ sche Bedeutung.
Die vorgeschlagenen Verfahren sind relativ aufwendig in der Verfahrensführung, verwenden teure Zusätze oder machen ein¬ en erhöhten Laugenverbrauch notwendig, was in jedem Fall die Produktionskosten in die Höhe treibt und nicht in jedem Fall eine gute Produktqualität gewährleistet.
Die Erfinder haben sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren vorzulegen, welches geeignet ist, die anorgani¬ schen und organischen gelösten Verunreinigungen in wässri- gen Laugen beim Bayer-Prozess zur Herstellung von Alumi¬ niumhydroxid in wirtschaftlicher Weise zu verringern und deren Konzentrationen in derart geringen Grenzen zu halten, dass sie praktisch ohne Einfluss auf den Bayer-Prozess sind.
Erfindungsgemäss wird die gestellte Aufgabe durch ein Ver- fahren gelöst, bei dem die Lauge einer Elektrodialyse unter Verwendung von mindestens einer anionen- und/oder minde¬ stens einer kationenpermselektiven Membran und mindestens einer bipolaren, das Wasser dissozierenden Membran unter Bildung einer Alkalilaugenkomponente, welche der Kreislauf- lauge des Bayer-Prozesses zugeschlagen wird, und einer Ver¬ unreinigungskomponente, welche aus dem Prozess entfernt und verworfen wird, unterworfen wird. Die Verunreinigungsko po- nente enthält im wesentlichen die anionischen Säurereste der Verunreinigungen aus der verunreinigten Lauge.
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemässen Verfah- rens sind durch die Merkmale der Ansprüche 2 bis 8 gekenn¬ zeichnet.
Die Erfindung basiert auf die Anwendung einer bipolaren Membran bei der Elektrodialyse der Alkalilauge aus dem Bayer-Prozess. Es spielt sich dabei die allgemein geschrie¬ bene Reaktion
MX + H2O = HX + MOH ab, wobei M Alkali und X der Säurerest bedeuten. Somit bil¬ det sich aus dem Salz als Verunreinigung und Wasser, wel- ches durch die bipolare Elektrode dissoziert wird. Alkali¬ lauge und die entsprechende Säure, indem die in den ent¬ sprechenden Ze.llbereichen durch die selektiven Membranen angereicherten Kationen bzw. Anionen mit den Dissoziations¬ produkten des Wassers reagieren. Z.B. können folgende Reak- tionen einzeln oder gleichzeitig ablaufen:
Na2c2°4 +2H2O =2NaOH + H2C2O4 NaCl + H2O ' = NaOH + HC1 a2S04 + 2H2O = 2NaOH + H2SO
NaF + H2O = NaOH + HF
Die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens ist insbe¬ sondere dann von Vorteil, wenn aus den Verunreinigungen gasförmige Reaktionsprodukte entstehen, die sich selbsttä¬ tig aus dem weiteren Bayer-Prozess entfernen. Dies ist im besonderen Masse bei der obigen ersten Gleichung der Fall. Weitere Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Zeichnung. Diese zeigt schematisch in
Fig. 1 die Aufteilung eines verunreinigten Laugenstroms in einen gereinigten Laugenstorm und einen Strom mit Verunreinigungen, Figuren 2 bis 6 verschiedene Anordnungen von Elektrodialy- sezellen und Fig. 7 den Einsatz der Elektrodialysezelle(n) im Bayer- Prozesskreislauf.
Gemäss Fig. 1 wird der mit Verunreinigungen beladene, aus dem Bayer-Prozess stammende Alkalilaugenstrom Pv einer Elektrodialyse unter Verwendung vom mindestens einer Anio- nen- und/oder mindestens einer kationenpermselektiven Mem¬ bran und mindestens einer bipolaren, das Wasser zu disso- zieren befähigte Membran unterworfen. Nach der Elektrodia- lysezelle E erhält man einen an Verunreinigungen verarmten Laugenstrom Pr und einen separaten Strom V, der die Verun¬ reinigungen enthält. Durch mehrmaliges Durchlaufen des Lau¬ genstroms Pr durch die Elektrolysezelle E bzw. bei Einwir¬ kung einer grδsseren Anzahl von Einheiten von in Reihe ge¬ schalteter Elektrolysezellen auf den Alkalilaugenstrom Pv ist es möglich, eine gereinigte Lauge Pr zu erhalten, deren Verunreinigungen keinen Einfluss mehr auf die nachfolgenden Verfahrensstufen des Bayer-Prozesses haben.
Die Figuren 2 bis 6 zeigen beispielhaft mögliche Anordnun- gen von Elektrodialyseeinheiten gemäss der Erfindung. Fer¬ ner ist mit Pfeilen beispielhaft und schematisch angedeu¬ tet, in welchen Zellbereichen die verunreinigte Alkalilauge Pv eingeführt werden kann und aus welchen Zellbereichen entsprechende Reaktionsprodukte Pr, V entnommen werden kδn- nen bzw. wo der/die Strom/Ströme der gereinigten Lauge Pr und der/die Strom/Ströme der Verunreinigungen V anfallen.
Fig. 7 zeigt in stark vereinfachter Ausführung den Kreis¬ lauf der Lauge im Bayer-Prozess und den Einsatz der Elek- trodialyse E-| entweder nach der Rotschlammwaschung und/oder den Einsatz der Elektrodialyse E2 nach der Waschung des Impfstoffes. Selbstverständlich kann die Elektrodialyse auch an anderen Orten des Kreislaufprozesses eingesetzt werden. Es hat sich aber gezeigt, dass die vorgenannten Orte besonders bevorzugt sind, da die notwendigen Gerät¬ schaften ohne wesentliche betriebliche Veränderungen an diesen Stellen installiert werden können und andererseits die zu reinigende Lauge verdünnt vorliegt, was der Lebens¬ dauer der Membranen zugute kommt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verringerung der gelösten anorganischen und organischen Verunreinigungen in wässrigen Laugen beim Bayer-Prozess zur Herstellung von Aluminiumhydro¬ xid,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Lauge einer Elektrodialyse unter Verwendung von mindestens einer anionen- und/oder mindestens ka- tionenpermselektiven Membran und mindestens einer bipo¬ laren, das Wasser dissozierende Membran unter Bildung einer Alkalilaugenkomponente, welche der Kreislauflauge des Bayer-Prozesses zugeschlagen wird, und einer Verun¬ reinigungskomponente, welche aus dem Prozess entfernt und verworfen wird, unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodialyse unter Verwendung mindestens zweier in Reihe geschalteter, aus entweder einer kationen- oder anionenpermselektiver Membran und einer bipolaren Membran bestehender Einheiten durchgeführt wird, wobei dem/den von einer ionenselektiven Membran und einer gleich wie diese geladenen Teilelektrode einer bipola¬ ren Elektrode gebildete(r) Zellbereich(en) die verun¬ reinigte Lauge zugeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenneichnet, dass zusätzlich in dem/den aus Anode und/oder Kathode und jeweils benachbarte Membran gebildete(r) Zellbereich(en die verunreinigte Lauge zugeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeich¬ net, dass die Elektrodialyse unter Verwendung minde¬ stens zweier in Reihe geschalteter aus einer anionen- permselektiver Membran und einer bipolaren Membran be¬ stehender Einheiten durchgeführt wird, wobei dem/den von einer anionenselektriven Membran und einer anioni¬ schen Teilelektrode einer bipolaren Elektrode gebilde¬ tetr) Zellbereich(en) die verunreinigte Lauge zugeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Lauge einer Elektrodialyse unter Verwendung einer aus einer der Anode benachbarten kationenpermselektiven und einer anionenpermselektiven Membran und einer dazwischen liegender bipolaren Elektrode bestehenden Einheit oder mehrere derartige Einheiten unterworfen wird, wobei den von der Anode und der Kathode und den benachbarten ionenpermselektiven Membranen gebildeten Zellbereichen und/oder dem/den von den Anionen- und kationenpermselektiven Membranen gebildeten Zellbe- reich(en) die verunreinigte Lauge zugeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zwischen der anionenpermselektiven Membran und der Kathode eine kationenpermselektive Membran eingefügt ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass die Verunreinigungen enthaltende Lauge mindestens teilweise die im Kreislauf des Bayer- Prozesses geführte, nach dem Waschen des Impfstoffs an¬ fallende Lauge ist. Verfahren nach einem der Anspüche 1 bis 7, dadurch ge¬ kennzeichnet, dass die Verunreinigungen enthaltende Lauge mindestens teilweise die im Kreislauf des Bayer- Prozesses geführte, nach dem Waschen des Rotschlamms anfallende Lauge ist.
EP88902782A 1987-04-15 1988-04-11 Verfahren zur verringerung von verunreinigungen in laugen beim bayer-prozess Withdrawn EP0309509A1 (de)

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