EP0195296A2 - Verfahren zur analytischen Bestimmung von organischen Stoffen - Google Patents

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EP0195296A2
EP0195296A2 EP86102699A EP86102699A EP0195296A2 EP 0195296 A2 EP0195296 A2 EP 0195296A2 EP 86102699 A EP86102699 A EP 86102699A EP 86102699 A EP86102699 A EP 86102699A EP 0195296 A2 EP0195296 A2 EP 0195296A2
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der
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mass
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Ahmet Dr. Parlar
Friedhelm Prof. Dr. Korte
Frederik Prof. Dr. Coulston
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Coulston International Corp
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Gesellschaft fur Strahlen- und Umweltforschung Mbh (gsf)
Coulston International Corp
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    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes
    • H01J49/34—Dynamic spectrometers
    • H01J49/42—Stability-of-path spectrometers, e.g. monopole, quadrupole, multipole, farvitrons
    • H01J49/4205—Device types
    • H01J49/421—Mass filters, i.e. deviating unwanted ions without trapping
    • H01J49/4215—Quadrupole mass filters

Definitions

  • the invention relates to a method for the analytical determination of organic substances in a low concentration by means of mass analysis, the substances being transferred from a reservoir of high pressure to the mass analyzer at a lower pressure.
  • the invention is particularly suitable for determining the photostability of volatile organic compounds (e.g. environmental chemicals, concentration / time diagrams, half-lives, reaction rate constants), the photostability of compounds which are difficult to evaporate (environmental chemicals which are counted among the 1,2-diketones; the resulting CO- with a detection limit of 200 ppt), the workplace concentration of organic chemicals in a production facility (benzene and 1,2-trans-dichlorethylene concentration; detection limit 100 ppt - 5 ppb), the concentration of organic chemicals in closed rooms (Detection of pentachlorophenol in offices; 40 / ug / m - 55 / ug / m 3 ), analysis of aqueous and solid samples (detection of benzene from the Goldach / Erding river; detection limit 10 ppb; and detection of CO 2 from the support material (silica gel , Alumina neutral, montmorillonide, sands from Tulorosa, Egypt, republic and Saudi Arabia after the mineralization experiments
  • Areas of application include blood alcohol determination, determination of volatile compounds in urine (e.g. ketones), determination of chlorinated hydrocarbons in fatty tissue, determination of volatile products from sewage sludge, waste slag and fly ash, monitoring of street and city air (all pollutants including nitrogen oxides, sulfur dioxide and organic environmental chemicals in the air), control of the exhaust gases from internal combustion engines and their correct identification and quantification, checking the completeness of the gas phase reaction in the chemical industry (e.g. ammonia synthesis), thermal decomposability of market articles from the semiconductor industry, determination of hydrogen, helium, nitrogen and other gases in various areas of industry and control of thermal decomposition of organic environmental chemicals in waste incineration and pyrolysis processes.
  • the plant shown in FIG. 1 essentially consists of 3 parts, namely a vacuum-controllable recipient part 1, an optimized mass analyzer system 2 and a special separator system 3.
  • the recipient part 1 consists of a spherical glass reactor 4 with variable recipient sizes between 1 - 400 1 and additional inserts, for example irradiators 5, for various purposes.
  • the recipient is surrounded by a heating jacket 6, which enables temperature ranges up to 200 ° C.
  • the entire system 1 can be evacuated to 10 -8 torr using a turbomolecular pump 7 (here Galileo PT-60).
  • the reaction chamber 8 can be separated from the pump stand by using a viton-sealed slide valve (backing pump 9: Edwards E2 M8). After the desired pressure has been reached, the samples or sample parts with the substances can be brought into the gas phase from the inlet system 10 and their concentration can be determined with the aid of the pressure measurements.
  • the inlet system 10 consists of a noble metal housing with 4 vacuum sealable openings. From the upper side it is provided with a spring-loaded metal rod 11, by means of which the volatile samples, which are located in standardizable capillaries, can be released mechanically. Porcelain boats are available for solid samples. Below the inlet system 10 is a variable G asventilkombina- tion 12 (CJT vacuum technology, Ramelsbach) housed, which has the task of gaseous samples controlled engage into the reactor. 4
  • the recipient part 1 offers work opportunities in the pressure ranges 1-10 -8 torr and in different pressure ranges with different recipient volumes using gas or gas mixtures.
  • the mass analyzer 13 is usually operated in the pressure range between 10 -4 and 10 -6 torr.
  • the ions both those of the substances to be investigated and the other gas components (impurities), are detected by means of a secondary electron multiplier. If concentrations of the substances in the ppb or ppt range are to be detected, it is not simply sufficient to increase the vacuum range in the mass analyzer 13 accordingly, since in this case the signal / noise ratio makes the measurement impossible. On the other hand, a pure pressure reduction would in turn ensure clean measuring conditions,
  • the pressure range of the mass analyzer 13 is also depressed in the range of 10 -9 torr so that the noise disappears, but the sensitivity of the detection of the substances is considerably improved by using the chaneltron electro multiplier 14 with the mass correction aperture 15. There are quasi pure spectra of the substances.
  • the separator part 3 between the reactor 4 and the mass analyzer system 2 consists of 3 needle valves 18-20 (see Fig. 2), which can be combined both in series and in parallel.
  • the needle valve 18 is closed under normal conditions, ie the pressures in the reactor 4 are above 10 -6 and the concentration of the substances to be examined is correspondingly high. Then the metering must be carried out continuously via the two reducing needle valves 19, 20, so that both the pressure and the concentration of the substances lie in value ranges suitable for the mass analyzer 13. In the event that these value ranges already prevail in the reactor 4, connection can be made directly via the needle valve 18.
  • Approx. 2 g of the preparations in question are applied evenly to the recipient's cooling fingers. In many cases this is done by dissolving, distributing and controlled evaporation of the organic solvent. In the case of plastic films, it is recommended to apply them directly to the cooling finger. Substance films or layers thus obtained can be irradiated with different wavelengths by artificial light sources 5. The volatile products formed diffuse directly into the gas phase, where they are measured. In this case too, the concentration ranges of the products formed by means of the pressure measurements and subsequent determination 13 determines against individual products of the sensitivity of the M assenanalysators.
  • the optimized mass analyzer system 2 with the senator 3 is capable of taking and processing samples directly from the air space (1 atm). Furthermore, there is the possibility of carrying out measurements at different points by coupling with an additional valve sampling system 21 (see FIG. 1). Since 10 s are required per measurement, the change in the concentration of the workplace chemicals over time is easily determinable. In this way, spontaneously occurring peak values can be recorded, which are of immense importance when evaluating job security.
  • the volatile organic chemicals can be transported into the gas phase by generating the high vacuum, where their concentrations can be determined analogously to the preceding examples.
  • the system according to the invention is particularly suitable for monitoring and carrying out the inhalation toxicological investigations, since it can be used to record both the concentration of the compounds used (e.g. athan, propane in breathing air) and the stress substances released by the test animals over long periods of time.
  • the compounds used e.g. athan, propane in breathing air

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur analytischen Bestimmung von organischen Stoffen in geringer Konzentration mittels Massenanalyse, wobei die Stoffe aus einem Vorratsbehälter hohen Druckes in den Massenanalysator mit niedrigerem Druck zu überführen sind.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, das e.g. Verfahren sowie die Anlage derart auszugestalten, daß auch Stoffe, die im ppb- bis ppt-Bereich vorliegen, direkt massenanalytisch nachgewiesen werden können.
Die Lösung ist dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) der Vorratsbehälter über eine Dosiereinrichtung direkt mit dem Massenanalysator verbunden wird,
  • b) der Massenanalysator auf Druckbereiche unterhalb seiner normalen Betriebsbedingungen ausgepumpt und damit die Konzentration der Stoffe reduziert wird, und
  • c) der Nachweis der Stoffe mit erhöhter Empfindlichkeit durch-geführt wird.
Die Erfindung eignet sich insbesondere zur Bestimmung der Photostabilität leicht flüchtiger organischer Verbindungen (z.B. Umweltchemikalien, Konzentration-/Zeitdiagramme, Halbwertzeiten, Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur analytischen Bestimmung von organischen Stoffen in geringer Konzentration mittels Massenanalyse, wobei die Stoffe aus einem Vorratsbehälter hohen Druckes in den Massenanalysator mit niedrigerem Druck zu überführen sind.
  • Die analytische Bestimmung von organischen Chemikalien in der Gasphase wird aus allgemein bekannten Gründen von großen Schwierigkeiten begleitet, die einen direkten Einfluß auf die Konzentrationsgrenzen der zu messenden Chemikalien ausüben. Die üblichen Methoden setzen in vielen Fällen einin Anreicherungsschritt voraus. Während dieser komplizierten Prozeduren können aber erhebliche Fehler auftreten, da sowohl die Probennahme als auch die Komprimierung nicht standardisierbar sind. Bei Probentransport treten große Substanzverluste auf, wenn zu diesem Zweck Gasmäuse bzw. Gasspritzen eingesetzt werden. Es ist außerdem zu berücksichtigen, daß im Falle einer Gasphasenreaktion die Umsetzungen während des Transportes naturgemäß weiterlaufen, was mit der Verfälschung der Endresultate direkt gekoppelt ist. In den seltensten Fällen sind die Nachweis- und Bestimmungsmethoden zufriedenstellend direkt mit dem Probenraum oder Rezipienten kombiniert, wobei die bekannten Systeme auf der Basis der speziellen spektroskopischen Methoden arbeiten.
  • Es existieren zur Zeit noch nicht einmal Systeme zur Direktbestimmung der chemischen Zusammensetzung der Gasphasenge- mische ohne Anreicherung im ppb-Bereich. Der/Einsatz von Massenanalysatoren ist ebenfalls für solche Nachweisbereiche ungeeignet, da ihre Betriebsparameter, z.B. der Betriebsdruckbereich von 10-4- 10-6 torr, ein derart hohes Rausch/ Signal-Verhältnis verursacht, daß die im ppb-Bereich oder darunter vorliegenden Stoffe nicht festgestellt werden können. Eine Reduzierung des Betriebsdruckes auf Werte unterhalb 10 -6 torr, die dem gewünschten Meßbereich nahe kämen, würde lediglich bewirken, daß sowohl das Rauschen als auch das Meßsignal eliminiert sind.
  • Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht nunmehr darin, das e.g. Verfahren sowie die Anlage derart auszugestalten, daß auch Stoffe, die im ppb- bis ppt-Bereich vorliegen, direkt massenanalytisch nachgewiesen werden - können.
  • Die Lösung ist erfindungsgemäß in den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 beschrieben.
  • Die übrigen Ansprüche geben eine vorteilhafte Anlage zur Durchführung des Verfahrens sowie Ausführungsformen der Anlage an.
  • Die Erfindung eignet sich insbesondere zur Bestimmung der Photostabilität leicht flüchtiger organischer Verbindungen (z.B. Umweltchemikalien, Konzentration-/Zeitdiagramme, Halbwertzeiten, Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten), der Photostabilität schwer verdampfbarer Verbindungen (Umweltchemikalien, die zu den 1,2-Diketonen gezählt werden; das entstehende CO-mit einer Nachweisgrenze von 200 ppt), der Arbeitsplatzkonzentration organischer Chemikalien in einer Produktionsstätte (Benzol und 1,2-trans-Dichlorethylen-Konzentration; Nachweisgrenze 100 ppt - 5 ppb), der Konzentration organischer Chemikalien in geschlossenen Räumen (Pentachlorphenol-Nachweis in Büroräumen; 40/ug/m - 55/ug/m3), Analyse wäßriger und fester Proben (Benzolnachweis aus dem Fluß Goldach/Kreis Erding; Nachweisgrenze 10 ppb; und C02-Nachweis aus dem Trägermaterial (Kieselgel, Aluminiumoxid neutral, Montmorillonid, Sände aus Tulorosa, Ägypten, Libyen und Saudi Arabien nach den Mineralisierungsexerpimenten unter standardisierten Bedingungen; Nachweisgrenze für C02 mind. 100 ppt)) sowie der Konzentration von toxischen Substanzen in Inhalationskammern (Biacetyl, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, Freon 11 und 12, Benzaldehyd, Chlorbenzol und 1,2-Trans-Dichlorethylen; Nachweisgrenze mind. 100 - 500 ppt).
  • Als Anwendungsgebiete eignen sich die Blutalkoholbestimmung, Bestimmung leicht flüchtiger Verbindungen im Urin (z.B. Ketone), Bestimmung chlorierter Kohlenwasserstoffe im Fettgewebe, Bestimmung leicht flüchtiger Produkte aus dem Klärschlamm, Müllschlacke und Flugasche, Überwachung der Straßen-und Stadtluft (alle Schadstoffe einschließlich Stickoxide, Schwefeldioxid und organische Umweltchemikalien in der Luft), Kontrolle der Abgase aus Verbrennungsmaschinen und deren einwandfreie Identifizierung und Quantifizierung, Überprüfung der Vollständigkeit der Gasphasenreaktion in der chemischen Industrie (z.B. Ammoniak-Synthese), thermische Zersetzbarkeit der Marktartikel aus der Halbleiterindustrie, Bestimmung von Wasserstoff, Helium, Stickstoff und anderen Gasen in verschiedenen Bereichen der Industrie und die Kontrolle der thermischen Zersetzung organischer Umweltchemikalien bei der Müllverbrennung und Pyrolyse-Prozessen.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels mittels der Fig. 1 und 2 sowie Anwendungsbeispielen näher erläutert.
  • Die aus Fig. 1 ersichtliche Anlage besteht im wesentlichen aus 3 Teilen, nämlich aus einem Vakuum-kontrollierbaren Rezipiententeil 1, einem optimierten Massenanalysatorsystem 2 und einem speziellen Separatorsystem 3.
  • Der Rezipiententeil 1 besteht aus einem kugelförmigen Glasreaktor 4 mit variierbaren Rezipientengrößen zwischen 1 - 400 1 und Zusatzeinsätzen,z.B. Bestrahler 5, für verschiedene Zwecke. Der Rezipient ist von einem Heizmantel 6 umgeben, der Temperaturbereiche bis zu 200°C ermöglicht. Das gesamte System 1 kann mit Hilfe einer Turbomolekularpumpe 7 (hier Galileo PT-60) bis auf 10-8 torr evakuiert werden. Durch Einsatz eines viton-gedichteten Schieberventils kann der Reaktionsraum 8 vom Pumpenstand getrennt werden (Vorpumpe 9: Edwards E2 M8). Nach Erreichen des gewünschten Druckes können aus dem Einlaßsystem 10 die Proben oder Probenteile mit den Stoffen in die Gasphase gebracht und deren Konzentration mit Hilfe der Druckmessungen bestimmt werden. Das Einlaßsystem 10 besteht aus einem Edelmetallgehäuse mit 4 Vakuumabdichtbaren Öffnungen. Von der oberen Seite ist es mit einem gefederten Metallstab 11 versehen, mit dessen Hilfe die flüchtigen Proben, die sich in standardisierbaren Kapillaren befinden, mechanisch freigesetzt werden können. Für Festproben stehen Porzellanschiffchen zur Verfügung. Unterhalb des Einlaßsystems 10 ist eine variierbare Gasventilkombina- tion 12 (CJT Vakuum-Technik, Ramelsbach) untergebracht, die die Aufgabe hat, gasförmige Proben kontrolliert in den Reaktor 4 einzulassen.
  • Der Rezipiententeil 1 bietet Arbeitsmöglichkeiten in den Druckbereichen 1 - 10-8 torr und in verschiedenen Druckbereichen mit unterschiedlichen Rezipientenvolumen unter Verwendung von Gas bzw. Gasgemischen.
  • Beim optimierten Massenanalysatorsystem 2 mit dem speziellen Separatorteil 3 wird ein Quadrupol-Massenspektrometer 13 (UTI, 10-02) verwendet, das durch Installation eines chaneltron-electro-multipliers 14 mit einer Massenkorrekturblende 15, sowie durch Einbau einer Ionenpumpe 16 (Varian Vacion 8 l/s) modifiziert ist, wobei die Ionenpumpe 16 senkrecht zu der Massenanalysatorturbomolekularpumpeneinheit 17 angebracht wird. Die optimale Funktionsweise der Anlage wurde nach folgenden Punkten bewertet:
    • a) Dichtigkeit des gesamten Systems mit Hilfe der Druckanstiegsmessungen gegen Zeit, wobei die maximale zulässige Leckrate 1 x 10-5 torr 1/s beträgt und
    • b) Empfindlichkeitsmessungen am Quadrupol 13 anhand der Referenzverbindungen Benzol, Diacetyl und Chloroform, wobei eine Nachweisgrenze von mindestens 100 ppb erreicht wird.
  • Der Massenanalysator 13 wird gewöhnlicherweise im Druckbereich zwischen 10-4 und 10-6 torr betrieben. Der Nachweis der Ionen, und zwar sowohl die der zu untersuchenden Stoffe als auch der anderen Gasbestandteile (Verunreinigungen), erfolgt mittels eines Sekundärelektronenvervielfachers. Sollen Konzentrationen der Stoffe im ppb- bzw. ppt-Bereich nachgewiesen werden, genügt es nicht einfach,den Vakuumbereich im Massenanalysator 13 entsprechend zu erhöhen, da in diesem Falle das Signal/Rausch-VerhäJtnis die Messung unmöglich macht. Andererseits würde zwar eine reine Druckerniedrigung wiederum für saubere Meßbedingungen sorgen,
  • im vorliegenden Falle würde sie den Nachweis derStoffe aber verhindern, da ihre Konzentration in der Ionenquelle entsprechend erniedrigt würde. Beim erfindungsgemäßen Verfahren, wird zwar auch der Druckbereich des Massenanalysators 13 in Bereiche von 10-9 torr heruntergedrückt, so daß das Rauschen verschwindet, aber durch die Verwendung des chaneltron-electro-multipliers 14 mit Massenkorreturblende 15 die Empfindlichkeit des Nachweises der Stoffe erheblich verbessert. Es entstehen quasi Reinspektren der Stoffe.
  • Der Separatorteil 3 zwischen dem Reaktor 4 und dem Massenanalysatorsystem 2 besteht aus 3 Nadelventilen 18 - 20 (s.Fig. 2), die sowohl in Serie als auch parallel kombiniert werden können. Das Nadelventil 18 ist unter normalen Bedingungen geschlossen, d.h. die Drücke im Reaktor 4 liegen über 10-6 und die Konzentration der zu untersuchenden Stoffe ist entsprechend hoch. Dann muß die Dosierung über die beiden Reduziernadelventile 19, 20 stufenlos durchgeführt werden, damit sowohl der Druck als auch die Konzentration der Stoffe in für den Massenanalysator 13 geeigneten Wertbereichen liegen. Für den Fall, daß bereits diese Wertbereiche im Reaktor 4 vorherrschen, kann direkt über das Nadelventil 18 angeschlossen werden.
  • Zur Durchführung der Experimente können kugelförmige Reaktoren 4 aus Pyrexglas verwendet werden, wobei als Lichtquelle 5 unterschiedliche Lampentypen einsetzbar sind. Bei der Verwendung des Gasphase-Massenanalysatorsystems 2 wird das folgende Versuchsschema eingehalten:
    • 1. Einschmelzungen der luftfreien Substanzen in Kapillarröhrchen.
    • 2. Erzeugung der Vakuumbereiche in dem Rezipienten 1 bis auf 10-7 - 10-8 torr.
    • 3. Dosierung der Chemikalien aus dem Einlaßsystem 10 in den Reaktor 4 bis zu den Anfangskonzentrationen (1-25 ppm).
    • 4. Stabilisierung des Massenanalysators 13 auf die angegebene Konzentration.
    • 5. Betätigung der Lichtquelle 5 nach der Einbrennzeit der Lampe.
    • 6. Messung der Abnahme der Ausgangsverbindungen und Nachweis der Bildung der Photoprodukte mit Hilfe des optimierten Massenanalysatorsystems.2.
  • Anwendungsbeispiele:
    • 1. Bestimmung der Photostabilität schwer verdampfbarer Verbindungen einschließlich Kunststoffe und Kunststoffolien.
  • Ca. 2 g der betreffenden Präparate werden gleichmäßig auf die Kühlfinger des Rezipienten aufgebracht. Dies geschieht in vielen Fällen durch Lösen, Verteilen und kontrollierter Verdampfung des organischen Lösungsmittels. Im Falle der Kunststoffolien wird empfohlen, sie direkt an dem Kühlfinger aufzubringen. So erhaltene Substanzfilme bzw. -schichten können durch künstliche Lichtquellen 5 mit unterschiedlichen Wellenlängen bestrahlt werden. Die gebildeten leichtflüchtigen Produkte diffundieren direkt in die Gasphase, wo sie gemessen werden. Auch in diesem Falle müssen die Konzentrationsbereiche der gebildeten Produkte mit Hilfe der Druckmessungen und anschließender Bestimmung der Empfindlichkeit des Massenanalysators 13 gegenüber einzelnen Produkten bestimmt werden.
    • 2. Bestimmung der Arbeitsplatzkonzentration organischer Chemikalien in einer Produktionsstätte.
  • Mit Hilfe des vorliegenden Systems besteht die Möglichkeit, Konzentrationen der Chemikalien in Fabrik- und Produktionsanlagen kontinuierlich zu bestimmen und zu überwachen. Das optimierte Massenanalysatorsystem 2 mit dem Senarator 3 ist in der Laae, direkt aus dem Luftraum (1 atm) Proben zu nehmen und zu bearbeiten. Ferner besteht die Möqlichkeit, durch Kopplung mit einem zusätzlichen Ventilprobennahmesystem 21 (s.Fig. 1) Messungen an verschiedenen Stellen durchzuführen. Da pro Messung 10 s gebraucht werden, ist die zeitliche Veränderung der Konzentration der Arbeitsplatzchemikalien leicht bestimmbar. So können auch spontan autretende Spitzenwerte erfaßt werden, die bei der Bewertung der Arbeitsplatzsicherung von immenser Bedeutung sind.
    • 3. Bestimmung der Konzentration organischer Chemikalien in geschlossenen Räumen.
  • Da die Empfindlichkeit des vorgeschlagenen Gasphasen-Massenanalysators für viele Chemikalien im niedrigen ppb-Bereich liegt, sind die Konzentrationen von Schadstoffen in Wohn-, Büro- und Aufenthaltsräumen bestimmbar. Konzentration/Zeitdiagramme sind anfertigbar, die die Erfassung der tatsächlichen Belastung in geschlossenen Räumen ermöglichen.
    • 4. Analyse wäßriger und fester Proben (Wasser- und Bodenuntersuchungen)
  • Nach der Einbringung wäßriger bzw. fester Proben in das Einlaßsystem 10 können die leichtflüchtigen organischen Chemikalien durch Erzeugung des Hochvakuums in die Gasphase transportiert werden, wo sie analog der vorangegangenen Beispiele in ihren Konzentrationen bestimmbar sind.
    • 5. Inhalationsversuche (Bestimmung der Konzentration von toxischen Substanzen in Inhalationskammern).
  • Zur Überwachung und Durchführung der Inhalations-toxikologischen Untersuchungen eignet sich das erfindungsgemäße System besonders, da mit ihrer Hilfe sowohl die Konzentration der eingesetzten Verbindungen (z.B. Athan, Propan in Atemluft) als auch die von den Versuchstieren abgegebenen Streßsubstanzen über längere Zeitspannen erfaßbar sind.

Claims (4)

1. Verfahren zur analytischen Bestimmung von organischen Stoffen in geringer Konzentration mittels Massenanalyse, wobei die Stoffe aus einem Vorratsbehälter hohen Druckes in den Massenanalysator mit niedrigerem Druck zu überführen sind, dadurch gekennzeichnet, daß
a) der Vorratsbehälter (4) über eine Dosiereinrichtung (18 - 20) direkt mit dem Massenanalysator (13) verbunden wird,
b) der Massenanalysator (13) auf Druckbereiche unterhalb seiner normalen Betriebsbedingungen ausgepumpt und damit die Konzentration der Stoffe reduziert wird, und
c) der Nachweis der Stoffe mit erhöhter Empfindlichkeit durchgeführt wird.
2. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Nadelventilsystems (18 - 20) als Dosiervorrichtung, einer Vakuumpumpe (17) zur Erzeugung eines Druckes für die normalen Bedingungen im Massenanalysator (13), einer Ionenpumpe (16) zur Erzeugung der niedrigeren Druckbereiche sowie eines Sekundärelektronenvervielfachers (14) zur Erhöhung der Empfindlichkeit des Nachweises.
3. Anlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Sekundärelektronenvervielfacher (14) ein Chaneltron-electro-multiplier ist.
4. Anlage nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Chaneltron-electro-multiplier (14) mit einer Massenkorrekturblende (15) kombiniert ist.
EP86102699A 1985-03-22 1986-03-01 Verfahren zur analytischen Bestimmung von organischen Stoffen Ceased EP0195296A3 (de)

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