DD246627A5 - Verfahren zur analytischen Bestimmung von organischen Stoffen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur analytischen Bestimmung von organischen Stoffen in geringer Konzentration mittels Massenanalyse, wobei die Stoffe aus einem Vorratsbehaelter hohen Druckes in den Massenanalysator mit niedrigerem Druck zu ueberfuehren sind und eine Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens. Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, das e. g. Verfahren sowie die Anlage derart auszugestalten, dass auch Stoffe, die im ppb- bis ppt-Bereich vorliegen, direkt massenanalytisch nachgewiesen werden koennen. Die Loesung ist dadurch gekennzeichnet, dass a) der Vorratsbehaelter ueber eine Dosiereinrichtung direkt mit dem Massenanalysator verbunden wird,b)der Massenanalysator auf Druckbereiche unterhalb seiner normalen Betriebsbedingungen ausgepumpt und damit die Konzentration der Stoffe reduziert wird, undc)der Nachweis der Stoffe mit erhoehter Empfindlichkeit durchgefuehrt wird.Die Erfindung eignet sich insbesondere zur Bestimmung der Photostabilitaet leicht fluechtiger organischer Verbindungen (z. B. Umweltchemikalien, Konzentration-/Zeitdiagramme, Halbwertzeiten, Reaktionsgeschwindigkeitskonstanten) Fig. 1
Description
Hierzu 2 Seiten Zeichnungen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur analytischen Bestimmung von organischen Stoffen in geringer Konzentration mittels Massenanalyse, wobei die Stoffe aus einem Vorratsbehälter hohen Druckes in den Massenanalysator mit niedrigerem Druck zu überführen sind.
Die analytische Bestimmung von organischen Chemikalien in der Gasphase wird aus allgemein bekannten Gründen von großen Schwierigkeiten begleitet, die einen direkten Einfluß auf die Konzentrationsgrenzen derzu messenden Chemikalien ausüben. Die üblichen Methoden setzen in vielen Fällen einen Anreicherungsschritt voraus. Während dieser komplizierten Prozeduren können aber erhebliche Fehler auftreten, da sowohl die Probennahme als auch die Komprimierung nicht standardisierbar sind. Bei Probentransport treten große Substanzverluste auf, wenn zu diesem Zweck Gasmäuse bzw. Gasspritzen eingesetzt werden. Es ist außerdem zu berücksichtigen, daß im Falle einer Gasphasenreaktion die Umsetzungen während des Transportes naturgemäß weiterlaufen, was mit der Verfälschung der Endresultate direkt gekoppelt ist. In den seltensten Fällen sind die Nachweis- und Bestimmungsmethoden zufriedenstellend direkt mit dem Probenraum oder Rezipienten kombiniert, wobei die bekannten Systeme auf der Basis der speziellen spektroskopischen Methoden arbeiten.
Es existieren zur Zeit noch nicht einmal Systeme zur Direktbestimmung der chemischen Zusammensetzung der Gasphasengemische ohne Anreicherung im ppb-Bereich. Der direkte Einsatz von Massenanalysatoren ist ebenfalls für solche Nachweisbereiche ungeeignet, da ihre Betriebsparameter, z.B. der Betriebsdruckbereich von 10~4--10~6torr, ein derart hohes Rausch/Signal-Verhältnis verursacht, daß die im ppb-Bereich oder darunter vorliegenden Stoffe nicht festgestellt werden können. Eine Reduzierung des Betriebsdruckes aufwerte unterhalb 10"6torr, die dem gewünschten Meßbereich nahe kämen, würde lediglich bewirken, daß sowohl das Rauschen als auch das Meßsignal eliminiert sind.
Ziel der Erfindung ist es, die genannten Schwierigkeiten zu überwinden.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht darin, das e.g. Verfahren sowie die Anlage derart auszugestalten, daß auch Stoffe, die im ppb- bis ppt-Bereich vorliegen, direkt massenanalytisch nachgewiesen werden können. Das erfindungsgemäße Verfahren zur analytischen Bestimmung von organischen Stoffen in geringer Konzentration mittels Massenanalyse, wobei die Stoffe aus einem Vorratsbehälter hohen Druckes in den Massenanalysator mit niedrigerem Druck zu überführen sind, ist dadurch gekennzeichnet, daß
a) der Vorratsbehälter über eine Dosiereinrichtung direkt mit dem Massenanalysator verbunden wird,
b) der Massenanalysator auf Druckbereiche unterhalb seiner normalen Betriebsbedingungen ausgepumpt und damit die Konzentration der Stoffe reduziert wird, und
c) der Nachweis der Stoffe mit erhöhter Empfindlichkeit durchgeführt wird.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens enthält ein Nadelventilsystem als Dosiervorrichtung, eine Vakuumpumpe zur Erzeugung eines Druckes für die normalen Bedingungen im Massenanalysator, eine Ionenpumpe zur Erzeugung der niedrigeren Druckbereiche sowie einen Sekundärelektronenvervielfacher zur Erhöhung der Empfindlichkeit des Nachweises. Der Sekundärelektronenvervielfacher ist vorteilhaft ein Chaneltron-electro-multiplier. Der Chaneltron-electro-multiplier ist mit. einer Massenkorrekturblende kombiniert.
Die Erfindung eignet sich insbesondere zur Bestimmung der Photostabilität leichtflüchtiger organischer Verbindungen (z.B. Umweltchemikalien, Konzentration-ZZeitdiagramme, Halbwertzeiten, Reaktionsgeschwindigkeitskonstahten), der Photostabilität schwer verdampf barer Verbindungen (Umweltchemikalien, die zu den 1,2-Diketonen gezählt werden; das entstehende CO mit einer Nachweisgrenze von 200 ppt), der Arbeitsplatzkonzentration organischer Chemikalien in einer Produktionsstätte (Benzol und 1,2-trans-Dichlorethylen-Konzentration; Nachweisgrenze 100ppt-5ppb), der Konzentration organischer Chemikalien in geschlossenen Räumen (Pentachlorphenol-Nachweisin Büroräumen; 40/j,g/m3-55^g/m3), Analyse wäßriger und fester Proben (Benzolnachweis aus dem Fluß Goldach/Kreis Erding; Nachweisgrenze 10ppb; und CO2-Nachweis aus dem Trägermaterial (Kieselgel, Aluminiumoxid neutral, Montmorillonid, Sande aus Tulorosa, Ägypten, Libyen und Saudi " Arabien nach den Mineralisierungsexperimenten unter standardisierten Bedingungen;· Nachweisgrenze für CO2 mind. 100 ppt) sowie der Konzentration von toxischen Substanzen in Inhalationskammern (Biacetyl, Benzol, Tetrachlorkohlenstoff, Freon 11 und 12, Benzaldehyd, Chlorbenzol und 1,2-Trans-Dichlorethylen; Nachweisgrenze mind. 100-500 ppt). . .
Als Anwendungsgebiete eignen sich die Blutalkoholbestimmung, Bestimmung leicht flüchtiger Verbindungen im Urin (ζ. Β. Ketone), Bestimmung chlorierter Kohlenwasserstoffe im Fettgewebe, Bestimmung leicht flüchtiger Produkte aus dem Klärschlamm, Müllschlacke und Flugasche, Überwachung der Straßen- und Stadtluft (alle Schadstoffe einschließlich Stickoxide, Schwefeldioxid und organische Umweltchemikalien in der Luft), Kontrolle der Abgase aus Verbrennungsmaschinen und deren einwandfreie Identifizierung und Quantifizierung, Überprüfung der Vollständigkeit der Gasphasen reaktion in der chemischen Industrie (z. B. Ammoniak-Synthese), thermische Zersetzbarkeit der Marktartikel aus der Halbleiterindustrie, Bestimmung von Wasserstoff, Helium, Stickstoff und anderen Gasen in verschiedenen Bereichen der Industrie und die Kontrolle der thermischen Zersetzung organischer Umweltchemikalien bei der Müllverbrennung und Pyrolyse-Prozessen.
Ausführungsbeispiel
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels mittels der zugehörigen Zeichnung sowie Anwendungsbeispielen näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1: eine schematische Darstellung der.erfindungsgemäßen Vorrichtung; ' .
Fig.2: eine schematische Darstellung des Nadelventilsystem.s.
Die aus Fig. 1 ersichtliche Anlage besteht im wesentlichen aus 3 Teilen, nämlich aus einem Vakuum-kontrollierbaren Rezipiententeii 1, einem optimierten Massenanalysatorsystem 2 und einem speziellen Separatorsystem 3. Der Rezipiententeii 1 besteht aus einem kugelförmigen Glasreaktor 4 mit variierbaren Rezipientengrößen zwischen 1-4001 und Zusatzeinsätzen, z. B. Bestrahler 5, für verschiedene Zwecke. Der Rezipient ist von einem Heizmantel 6 umgeben, der Temperaturbereiche bis zu 2000C ermöglicht. Das gesamte System 1 kann mit Hilfe einer Turbomolekularpumpe 7 bis auf 10~8torr evakuiert werden. Durch Einsatzeines viton-gedichteten Schieberventils kann der Reaktionsraum 8 vom Pumpenstand getrennt werden (Vorpumpe 9). Nach Erreichen des gewünschten Druckes können aus dem Einlaßsystem 10 die Proben oder Probenteile mit den Stoffen in die Gasphase gebracht und deren Konzentration mit Hilfe der Druckmessungen bestimmt werden. Das Einlaßsystem 10 besteht aus einem Edelmetallgehäuse mit vier Vakuumabdichtbaren Öffnungen. Von der oberen Seite ist es mit einem gefederten Metallstab 11 versehen, mit dessen Hilfe die flüchtigen Proben, die sich in standardisierbaren Kapillaren befinden, mechanisch freigesetzt werden können. Für Festproben stehen Porzellansch'iffchen zur Verfügung. Unterhalb des Einlaßsystems 10 ist eine variierbare Gasventilkombination 12 untergebracht, die die Aufgabe hat, gasförmige Proben kontrolliert in den Gasreaktor 4 einzulassen.
Der Rezipiententeii 1 bietet Arbeitsmöglichkeiten in den Druckbereichen 1-10~8torr und in verschiedenen Druckbereichen mit unterschiedlichen Rezipientenvolumen unter Verwendung von Gas bzw. Gasgemischen.
Beim optimierten Massenanalysatorsystem 2 mit dem speziellen Separatorteil 3 wird ein Quadrupol-Massen.spektrometer 13 verwendet, das durch Installation eines Chaneltron-electro-multipliers 14 mit einer Massenkorrekturblende 15, sowie durch Einbau einer ionenpumpe 16 modifiziert ist, wobei die Ionenpumpe 16 senkrecht zu der Massenanalysator-Turbomolekular-Pumpeneinheit 17 angebracht wird. Die optimale Funktionsweise der Anlage wurde nach folgenden Punkten bewertet:
a) Dichtigkeit des gesamten Systems mit Hilfe der Druckanstiegsmessungen gegen Zeit, wobei die maximale zulässige Leckrate 1 χ 10"5torrl/s beträgt und
b) Empfindlichkeitsmessungen am Quadrupol-Massenspektrometer 13 anhand der Referenzverbindungen Benzol, Diacetyl und Chloroform, wobei eine Nachweisgrenze von mindestens lOOppb erreicht wird.
Das Massenspektrometer 13 wird gewöhnlicherweise im Druckbereich zwischen 10~4 und 10"6torr betrieben. Der Nachweis der Ionen, und zwarsowohl die der zu untersuchenden Stoffe als auch deranderen Gasbestandteile (Verunreinigungen), erfolgt mittels eines Sekundärelektronenvervielfachers. Sollen Konzentrationen der Stoffe im ppb- bzw. ppt-Bereich nachgewiesen werden, genügt es nicht einfach, den Vakuumbereich im Massenspektrometer 13 entsprechend zu erhöhen, da in diesem Falle das SignaI/Rausch-Verhältnis die Messung unmöglich macht. Andererseits würde zwar eine reine Druckerniedrigung wiederum für saubere Meßbedingungen sorgen, im vorliegenden Falle würde sie den Nachweis der Stoffe aber verhindern,-da ihre Konzentration in der Ionenquelle entsprechend erniedrigt würde. Beim erfindungsgemäßen Verfahren, wird zwar auch der Druckbereich des Massenspektrometers 13 in Bereiche von 10"9torr heruntergedrückt, so daß das Rauschen verschwindet, aber durch die Verwendung von Chaneltron-electro-multipliers 14 mit Massenkorrekturblende 15 wird die Empfindlichkeit des Nachweises der Stoffe erheblich verbessert. Es entstehen quasi Reinspektren der Stoffe.
Das Separatorsystem 3 zwischen dem Giasreaktor4 und dem Massenanalysatorsystem 2 besteht aus drei Nadelventilen 18 bis 20 (s. Fig. 2), die sowohl in Serie als auch parallel kombiniert werden können. Das Nadelventil 18 ist unter normalen Bedingungen geschlossen, d.h. die Drücke im Glasreaktor 4 liegen über 10~6 und die Konzentration der zu untersuchenden Stoffe ist entsprechend hoch. Dann muß die Dosierung über die beiden Reduziernadelventile 19; 20 stufenlos durchgeführt werden, damit sowohl der Druck als auch die Konzentration der Stoffe in für das Massenspektrometer 13 geeigneten Wertbereichen liegen. Für den Fall, daß bereits diese Wertbereiche im Glasreaktor 4 vorherrschen, kann direkt über das Nadelventil 18 angeschlossen werden.
Zur Durchführung der Experimente können kugelförmige Glasreaktoren 4 aus Pyrexglas verwendet werden, wobei als Bestrahler unterschiedliche Lampentypen einsetzbar sind. Bei der Verwendung des Gasphase-Massenanalysatorsystems 2 wird das folgende Versuchsschema eingehalten:
1. Einschmelzungen der luftfreien Substanzen in,Kapillarröhrchen.
2. Erzeugung der Vakuumbereiche in dem Rezipiententeil 1 bis auf 10~7-10~8torr.
3. Dosierung der Chemikalien aus dem Einlaßsystem 10 in den Glasreaktor 4 bis zu den Anfangskonzentrationen 1-25 ppm).
4. Stabilisierung des Massenspektrometers 13 auf die angegebene Konzentration.
5. Betätigung des Bestrahlers 5 nach der Einbrennzeit der Lampe.
6. Messung der Abnahme der Ausgangsverbindungen und Nachweis der Bildung der Photoprodukte mit Hilfe des optimierten Massenanalysatorsystems 2.
Anwendungsbeispiele -
1. Bestimmung der Photostabilität schwer verdampfbarer Verbindungen einschließlich Kunststoffe und Kunststoffolien. Zirka 2g der betreffenden Präparate werden gleichmäßig auf die Kühlfinger der Rezipienten aufgebracht. Dies geschieht in vielen Fällen durch Lösen, Verteilen und kontrollierter Verdampfung des organischen Lösungsmittels. Im Falle der Kunststoffolien wird empfohlen, sie direkt an dem Kühlfinger aufzubringen. So erhaltene Substanzfilme bzw. -schichten können durch künstliche Lichtquellen mit unterschiedlichen Wellenlängen bestrahlt werden. Die gebildeten leichtflüchtigen Produkte diffundieren direkt in die Gasphase, wo sie gemessen werden. Auch in diesem Falle müssen die Konzentrationsbereiche der gebildeten Produkte mit Hilfe der Druckmessungen und anschließender Bestimmung der Empfindlichkeit des Massenspektrometers 13 gegenüber einzelnen Produkten bestimmt werden.
2. Bestimmung der Arbeitsplatzkonzentration organischer Chemikalien in einer Produktionsstätte.
" Mit Hilfe des vorliegenden Systems besteht die Möglichkeit, Konzentrationen der Chemikalien in Fabrik- und Produktionsanlagen kontinuierlich zu bestimmen und zu überwachen. Das optimierte Massenanalysatorsystem 2 mit dem Separatorsystem 3 ist in der Lage, direkt aus dem Luftraum (1 atm) Proben zu nehmen und zu bearbeiten. Ferner besteht die Möglichkeit, durch Kopplung mit einem zusätzlichen Ventilprobennahmesystem 21 (s. Fig. 1) Messungen an verschiedenen Stellen durchzuführen. Da pro Messung 10s gebraucht werden, ist die zeitliche Veränderung der Konzentration der Arbeitsplatzchemikalien leicht bestimmbar. So können auch spontan auftretende Spitzenwerte erfaßt werd-en, die bei der Bewertung der Arbeitsplatzsicherung von immenser Bedeutung sind.
3. Bestimmung der Konzentration organischer Chemikalien in geschlossenen Räumen. *..
Da die Empfindlichkeit des vorgeschlagenen Gasphasen-Massenanalysators für viele Chemikalien im niedrigen ppb-Bereich liegt, sind die Konzentrationen von Schadstoffen in Wohn-, Büro- und Aufenthaltsräumen bestimmbar. Konzentration/ Zeitdiagramme sind anfertigbar, die die Erfassung dertatsächlichen Belastung in geschlossenen Räumen ermöglichen.
4. Analyse wäßriger und fester Proben (Wasser-und Bodenuntersuchungen).
Nach der Einbringung wäßriger bzw. fester Proben in das Einlaßsystem 10 können die leichtflüchtigen organischen Chemikalien durch Erzeugung des Hochvakuums in die Gasphase transportiert werden, wo sie analog der vorangegangenen Beispiele in ihren Konzentrationen bestimmbar sind.
5. Inhalationsversuche (Bestimmung der Konzentration von toxischen Substanzen in Inhalationskammern).
Zur Überwachung und Durchführung der Inhalations-toxikologischen Untersuchungen eignet sich das erfindungsgemäße System besonders, da mit ihrer Hilfe sowohl die Konzentration der eingesetzten Verbindungen (z. B. Äthan, Propan in Atemluft) als auch die von den Versuchstieren abgegebenen Streßsubstanzen über längere Zeitspannen erfaßbar sind.
Claims (4)
- Erfindungsanspruch:1. Verfahren zur analytischen Bestimmung von organischen Stoffen in geringer Konzentration mittels Massenanaiyse, wobei die Stoffe aus einem Vorratsbehälter hohen Druckes in den Massenanalysator mit niedrigerem Druck zu überführen sind, gekennzeichnet dadurch, daßa) der Vorratsbehälter (4) über eine Dosiereinrichtung (18—20) direkt mit dem Massenanalysator (13) verbunden wird.b) der Massenanalysator (13) auf Druckbereiche unterhalb seiner normalen Betriebsbedingungen ausgepumpt und damit die Konzentration der Stoffe reduziert wird, undc) der Nachweis der Stoffe mit erhöhter Empfindlichkeit durchgeführt wird.
- 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß sie ein Nadelventilsystem (18-20) als Dosiervorrichtung, eine Vakuumpumpe (17) zur Erzeugung eines Druckes für die normalen Bedingungen im Massenanalysator (13), eine Ionenpumpe (16) zur Erzeugung der niedrigeren Druckbereiche sowie einen Sekundärelektronenvervielfacher (14) zur Erhöhung der Empfindlichkeit des.Nachweises enthält. »
- 3. Vorrichtung nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Sekundärelektronenvervielfacher (14) ein Chaneltron-electromultiplier ist.
- 4. Vorrichtung nach Punkt 2 und 3, gekennzeichnet dadurch, daß der Chaneltron-electro-multiplier (14) mit einer Massenkorrekturblende (15) kombiniert ist.
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