JPS583589B2 - 質量分析計の直接試料導入装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、質量分析計の直接試料導入装置の排気系に関
するものである。

第１図は従来の質量分析計の直接試料導入装置の説明図
である。

質量分析計（以後ＭＳと称する）のイオン化室１はイオ
ン源部２内に設置され、このイオン源部２はバルブＭ１
６を介してＭＳ本体の真空排気系１７に連通し、分析管
１８と検出部１９および直接試料導入バルブ４にも連通
している。

直接試料導入装置は、０リング７を介して上記イオン化
室１内に直接試料を挿入することができるブローブシャ
フト８と、このプローブシャフト８を挿入するさきは開
口させる直接試料導入バルブ４および直接試料導入装置
内を排気する真空排気系より構成されている。

即ち、直接試料導入装置を備えたＭＳは各々独立した二
つの真空排気系をもち複雑に構成されていた。

直接試料導入装置の真空排気系は、直接試料導入室に連
通ずる排気路にはリークバルブ１０およびバルブＤ１１
を経て油拡散ポンプ（以後ＤＰと称する）１３が接続さ
れ、このＤＰ１３はバルブＲ１４を介して油回転ポンプ
（以後ＲＰと称する）１５に連通している。

また、バルブＲ１４とＲＰ１５との中間の排気路には分
岐路があり、この分岐路は上記ブローブシャフト８が摺
動する一対の０リングの中間に連通ずると共に、バルブ
Ａ１２を介して直接試料導入室にも連通している。

上記従来のＭＳの直接試料導入装置に依って試料を導入
するには、直接試料導入バルブ４を閉じてＭＳのイオン
源部２と試料導入部を遮断し、ブローブシャフト８を引
出す。

このプローブシャフト８先端の試料充填口９に試料を入
れた後、ブローブシャフト８を第１図の位置まで挿入し
、リークバルブ１０とバルブＤ１２およびバルブＲ１４
を閉じバルブＡ１２を開けてまづＲＰ１５によって１０
−３Ｔｏｒｒ程度に排気する。

次に、ＤＰ１３を作動させバルブＤ１１を開けて試料導
入部内を１０−６Ｔｏｒｒの高真室とし、直接試料導入
バルブ４のハンドル５を廻してパッキン６と接触してい
る弁を後退開口させ、ブローブシャフト８をこの開口よ
り挿入する。

試料充填口９がイオン化室１に挿入されるとその試料は
加熱気化されると共にイオン化されて分析管１８に送ら
れて分析が行なわれる。

この場合の試料導入部内の真空度はイオン源部２と同程
度になっていることが必要である。

次の試料を分析するには、ブローブシャフト８を後退さ
せ直接試料導入バルブ４を閉じてから再度上記操作を繰
返えし行なう。

以上のような従来の直接試料導入装置は、バルブ操作が
多く繁雑であると共に、バルブの誤操作を招く恐れがあ
った。

バルブの誤操作はＤＰ，ＲＰの劣化損傷の原因となるの
で十分な注意を払わねばならない。

また、ＭＳ本体用とは別個にＤＰ，ＲＰを必要とし真空
排気系に要するコストが太きかった。

本発明は、操作が簡単で安価な直接試料導入装置を提供
することを目的とし、その特徴とするところは、直接試
料導入バルブに細孔を設けて置きまずこれを徐々に開ら
いて試料導入部の真空度をイオン源部の真空度に近づけ
、その後に試料導入口を解放して試料を直接イオン化室
に導入できるようにしたことにある。

第２図は本発明の一実施例である直接試料導入装置の説
明図であり、第３図は直接試料導入バルブの断面図であ
る。

第１図と同一部分には同一符号を付してある。

第３図において、直接試料導入バルブ２４の頭部にある
ハンドル２５を右回転させると軸２８が前進し、その先
端に取付けてある平パッキング２１が大径弁座２３の細
孔２０を塞ぎ、試料導入室２２とイオン源部２を遮断す
る。

大径弁座２３は圧縮バネによってイオン源部２に押付け
られているので、ハンドル２５を逆に左回転させると平
パンキング２１と大径弁座２３とは分離し、細孔２０と
金具３３の排気孔２７を介して試料導入室２２とイオン
源部２は連通ずる。

更にハンドル２５を左回転させて軸２８を後退させると
、軸２８の先端の拡大部によって金具３３を移動させる
。

したがって、金具３３に螺合している大径弁座２３をパ
ッキング２６ごと圧縮バネ圧に打勝って持ち上げてイオ
ン源部２への通路を開口させる。

第２図のプローブシャフト８をこの開口より挿入して試
料を直接イオン化室１に導入可能となる。

第２図において本装置の作動状況を説明する。

直接試料導入バルブ２４のハンドルを右回転して平パッ
キング２１を細孔２０に押し付けてイオン源部２と試料
導入部２２とを遮断し、プローブシャフト８を引出して
その先端の試料充填口９に試料を入れる。

次に、ブローブシャフト８を第２図の位置まで挿入し、
リークバルブ１０を閉じバルブＡ１２を開けてＲＰ１５
を作動させ、試料導入部２２を１０−３Ｔｏｒｒ程度の
真空度にする。

その後バルブＡ１２を閉じ直接試料導入バルブ２４のハ
ンドル２５を右回転させ、細孔２０を徐々に開けて試料
導入部２２内をイオン源部２と同じ真空状態にする。

イオン源部２の容積は試料導入部２２に比べて約１００
倍程度の容積をもっているので、上記のような操作を行
なってもイオン源部２の真空度の低下は僅少であり間も
なく回復して試料導入部２２もイオン源部２と同じ真空
状態に近づく。

細孔２０の大きさにより排気コンダクタンスが定まるが
、約１分程度の短時間で試料導入部２２もほぼイオン源
部２に近い真空度になるようにしている。

次に、直接試料導入バルブ２４のハンドル２５を更に右
回転させると第３図で説明したようにパッキング２６と
共に大径弁座２３も移動しイオン源部２と試料導入部２
２は直通状態となるので、この開口を通してプローブシ
ャフト８を挿入しイオン化室１に試料を導入し分析を行
なうことができる。

以上本実施例の直接試料導入装置は、試料導入部の排気
系をＲＰ１５とバルブＡ１２およびリークバルブ１０の
みに簡略化できるので、操作が簡便であると共にＤＰを
不用としコスト減を計ることができるという効果がある
。

また、バルブの数が少ないので排気操作を誤ることがな
いという利点も生ずる。

上記実施例の直接試料導入装置では、直接試料導入バル
ブに細孔を設けて排気コンダクタンスを形成させたが、
イオン源部２と試料導入部２２との間を連通ずる通路を
別途設けて、ここに開閉できる細孔を設けるようにして
も良い。

また、試料導入部２２を低真空度にするＲＰ１５を更に
省略１してイオン源部の真空排気系１７のＲＰと試料導
入部２２とを連通させて兼用させることも可能である。

本発明の直接試料導入装置は、排気操作が簡単で安価で
あるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の直接試料導入装置の説明図、第２図は本
発明の一実施例である直接試料導入装置の説明図、第３
図は第２図の直接試料導入バルブの断面図である。 １・・・・・・イオン化室、イオン源部、９・・・・・
・試料充填口、２０・・・・・・細孔、２１・・・・・
・パンキング、２２・・・試料導入部、２３・・・・・
・大径弁座、２４・・・・・・直接試料導入バルブ、２
８・・・・・・軸。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 質量分析計のイオン化室に試料を直接導入できる直
   接試料導入装置において、上記質量分析計のイオン源部
   と上記直接試料導入装置の試料導入部との間に設けた開
   閉速度の調節可能な細孔により上記イオン源部と上記試
   料導入部とを連通可能にした直接試料導入バルブを備え
   たことを特徴とする質量分析計の直接試料導入装置。 ２ 上記直接試料導入バルブが、上記試料を導入する大
   口径部を開閉する大径弁座と、この大径弁座に設けた上
   記細孔に対向するパッキングを有する軸とを備え、上記
   軸を移動させることにより上記細孔を開いた後上記大径
   弁座を移動して上記大口径部を開放することが可能な二
   段開閉式直接試料導入バルブである特許請求の範囲第１
   項記載の質量分析計の直接試料導入装置。