EP0165981A1 - Kunststoff-folie mit perlmuttartig glänzender oberfläche und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Kunststoff-folie mit perlmuttartig glänzender oberfläche und verfahren zu deren herstellung

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EP0165981A1
EP0165981A1 EP85900449A EP85900449A EP0165981A1 EP 0165981 A1 EP0165981 A1 EP 0165981A1 EP 85900449 A EP85900449 A EP 85900449A EP 85900449 A EP85900449 A EP 85900449A EP 0165981 A1 EP0165981 A1 EP 0165981A1
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EP
European Patent Office
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polycarbonate
screw
polymethyl methacrylate
extruder
plastic film
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP85900449A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Johannes Matthiesen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MATTHIESEN Gerda
Original Assignee
MATTHIESEN Gerda
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by MATTHIESEN Gerda filed Critical MATTHIESEN Gerda
Publication of EP0165981A1 publication Critical patent/EP0165981A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C08L33/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
    • C08L33/10—Homopolymers or copolymers of methacrylic acid esters
    • C08L33/12—Homopolymers or copolymers of methyl methacrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03—Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B29C48/07—Flat, e.g. panels
    • B29C48/08—Flat, e.g. panels flexible, e.g. films
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
    • B29K2069/00—Use of PC, i.e. polycarbonates or derivatives thereof, as moulding material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29L—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS B29C, RELATING TO PARTICULAR ARTICLES
    • B29L2007/00—Flat articles, e.g. films or sheets

Definitions

  • the invention relates to new plastic films with a mother-of-pearl glossy surface souia to a process for their production.
  • DE-AS 16 94 748 a content of 0.5 to 10% of non-porous, crystalline silica plastic films are known which, by means of this filler additive, have the desired degree of gloss / opacity / used, for example, for blueprint paper. Transparency. From DE-AS 11 67 232 it is known to use glass platelets of certain small thickness and length as mother-of-pearl pigments in plastic moldings. The trade also offers specific pearlescent and mother-of-pearl pigments that can be used for plastic molding compounds.
  • films and sheets are required that, in addition to good mechanical properties such as resistance to fracture and cracking and good elastic properties, must have very good resistance to heat and weathering.
  • Polycarbonates are thermoplastic materials that largely meet these requirements and that have already been improved with regard to one or the other property by adding other plastics.
  • Plastic molding compositions are already known which contain acrylic acid ester polymers or copolymers in addition to polycarbonate.
  • DE-OS 23 03 190 suggests modified polycarbonate resin compositions which, to improve mechanical properties, in particular the impact strength of the polycarbonate plastic compositions, contain an addition of 1 to 20% of rubber-like polyalkylacrylate elastomers.
  • DE-OS 23 20 786 also describes polycarbonate resin compositions with increased impact strength, which have an addition of 3 to 35% by weight of a polyacrylate elastomer.
  • From DE-PS 22 64 268 polycarbonate molding compositions are known, their melt viscosity is reduced and their pressing and molding properties are improved by the fact that in the molding composition 0.01 to 50 wt .-%. are present on a special acrylic polymer with 90-75% by weight methyl methacrylate units and 10-25% by weight alkyl acrylate units.
  • both constituents, the polycarbonate and the acrylic copolymers are present in single phase, dissolved in one another, and crystal-clear plates and articles are obtained therefrom.
  • the invention has for its object to provide a plastic film which, in addition to excellent mechanical properties, high abrasion resistance and very good resistance to weathering, keeps its own pearlescent surface gloss unchanged over a practically unlimited period of use.
  • Claims 4 and 5 claim a method for producing films according to the invention.
  • the starting components, the PMMA and the PC are mixed thoroughly with one another in the desired proportion in the form of commercially available granules.
  • a premix can be made in a paddle or paddle mixer.
  • the thoroughly dried and premixed material is then subjected to a melt mixing process at temperatures between 260 and 300 ° C in the extruder and very quickly sent through the extruder with the highest possible mixing intensity.
  • the mix remains two-phase despite the practically molecular-disperse mixing; one phase is finely divided in the other phase, and if the plasticized mass is removed by the extrusion tool, for example a slot die, the film is obtained in which the components form a kind of solidified emulsion.
  • films according to the invention have pearl mother-of-pearl shine and, if the mix additionally contains a commercially available soluble, transparent coloring dye, show a pearlescent-like bright color that is always clearly recognizable from all viewing angles. There is no glare even from extreme angles and the color is always silky.
  • the polymethyl methacrylates and polycarbonates which can be used for the purposes of the invention are commercial products which are supplied as granules.
  • the materials to be mixed according to the invention must be dry.
  • the usual commercial granules are therefore carefully pre-dried so that any residual moisture that may be present is removed from the material, otherwise there is a risk that the finished films will have bubbles or other defects.
  • the extruder is expediently provided with a degassing device.
  • Soluble, transparent coloring dyes can be added to the mix for coloring. Depending on the color and color density, it is advisable to add about 1.2 to 1.5% by weight of dye. Such dyes are expediently used which show good lightfastness. Dyes of this type are available as commercial products. There are already colored granules on the market; they can be processed in the same way as undyed granules. For example:
  • PMMA Polymethyl methacrylate
  • PC polycarbonate
  • Makrolon 3103 commercial product Makrolon 3103 from Bayer
  • the screw cylinder of the extruder had heating and cooling devices and at the end of the cylinder opposite the filling funnel a wide injection head or a slot nozzle as an extrusion tool, which is followed by the cooling device, smoothing and take-off rolls, winding or cutting and stacking device in the usual way. Because of the slight transverse shrinkage of the film, a slot die with a slot width of 550 mm was used, so that the width of the finished film was slightly more than 500 mm.
  • the screw barrel was heated to and maintained at a temperature of 280 ° C and the processed material was passed through the extruder at a throughput rate which precluded burning of the material by overheating and at a peripheral speed of the screw of about 40 m / min.

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Description

Kunststoff-Folie mit perlmuttartig glänzender Oberfläche und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf neue Kunststoff-Folien mit perlmuttartig glänzender Oberfläche souia auf ein Verfahren zu deren Herstellung.
Es gibt vielerlei Anwendungs- und Gebrauchszwecke, für die glasklare Folien ungeeignet sind, statt dessen eine gewisse gemilderte Transparenz und ein eher perlmuttartiges Aussehen erwünscht sind. Dies gilt beispielsweise dann, wenn aus solchen Folien oder Platten Knöpfe oder Dekorationsgebilde geschnitten oder Schmuckperlen sowie Besteckgriffe und ähnliches herausgearbeitet werden sollen. Lüsterglanz und perlmuttartiges Aussehen werden üblicherweise dadurch erreicht, daß entsprechende Füllstoffe, wie Perlglanz- und Perlmutt-Pigmente, in die Kunststoff-Formmasse eingearbeitet werden, aus der die Formkörper, zum Beispiel die Folien oder Platten, gefertigt werden. So sind aus der DE-AS 16 94 748 einen Gehalt an 0,5 bis 10 % an unporöser, kristalliner Kieselerde aufweisende Kunststoff-Folien bekannt, die durch diesen Füllstoff-Zusatz auf den zum Beispiel für Lichtpauspapier gebräuchlichen gewünschten Grad an Glanz/Undurchsichtigkeit/ Transparenz gebracht sind. Aus der DE-AS 11 67 232 ist es bekannt, Glasplättchen bestimmter geringer Dicke und Länge als Perlmuttpigmente in Kunststoff-Formmaasen zu verwenden. Außerdem bietet der Handel spezifische, für Kunststoff-Formmassen brauchbare Perlglanz- und Perlmuttpigmente an.
Abgesehen davon, daß das Einarbeiten solcher Pigment-Füllstoffe arbeitsaufwendig ist und es oftmals sogar schwierig wird, aus der Formmasse die mit dem Pigment eingebrachte Suspensionsflüssigkeit restlos zu entfernen, was notwendig ist, um dadurch bedingte Fehlstellen in der ausgeformten Folie sicher auszuschließen, besteht auch die Gefahr, daß füllstoff-haltige Folien Alterungserscheinungen und Korrosionsanfälligkeit zeigen, die deren Abriebfestigkeit und Uitterungsbeständigkeit bei Dauerbenutzung unerwünscht beeinträchtigen. So verlieren häufig aus mit Perlglanzpigment gefüllter Kunststoff-Formmasse gefertigte Knöpfe, unechte Perlen oder Besteckgriffe nach relativ kurzer Gebrauchszeit bzw. Tragezeit ihren ursprünglichen perlmuttartigen Glanz und werden "matt" und unansehnlich. Insbesondere für die Anwendung als Außendekorationsgebilde, die dauernd der Witterung und den korrodierenden Umwelteinflüssen ausgesetzt sind, werden Folien und Platten benötigt, die neben guten mechanischen Eigenschaften wie Bruch- und Rißfestigkeit und guten Elastizitätseigenschaften sehr gute Uärme- und Uitterungsbeständigkeit aufweisen müssen. Polycarbonate sind solche thermoplastischen Kunststoffe, die diesen Forderungen weitgehend genügen und die durch Zumischung anderer Kunststoffe auch schon hinsichtlich der einen oder anderen Eigenschaft verbessert worden sind. So sind bereits Kunststoff-Formmassen bekannt, die neben Polycarbonat Acrylsäureester-Polymere bzw. -copolymere enthalten. Es werden beispielsweise in der DE-OS 23 03 190 modifizierte Polycarbonatharz-Massen in Vorschlag gebracht, die zur Verbesserung mechanischer Eigenschaften, speziell der Schlagzähigkeit der Polycarbonat-Kunststoffmassen, einen Zusatz von 1 bis 20 % an kautschukartigen Polyalkylacrylat-Elastomeren enthalten. Die DE-OS 23 20 786 beschreibt ebenfalls Polycarbonatharz-Zusammensetzungen erhöhter Schlagzähigkeit, die einen Zusatz von 3 bis 35 Gew.-% eines Polyacrylat-Elastomeren aufweisen. Aus der DE-PS 22 64 268 sind Polycarbonat-Formmassen bekannt, deren Schmelzviskosität verringert und deren Preß- und Ausformeigenschaften verbessert sind dadurch, daß in der Formmasse 0,01 bis 50 Gew.-%. an einem speziellen Acrylpolymeren mit 90 - 75 Gew.-% Methylmethacrylateinheiten und 10 - 25 Gew.-% Alkylacrylateinheiten vorhanden sind. Für diese letztgenannten Formmassen wird angegeben, daß nach der Verarbeitung beide Bestandteile, das Polycarbonat und das Acrylcopαlymere, ineinander gelöst einphasig vorliegen und daraus glasklare Platten und Gegenstände erhalten werden. Es ist weiterhin aus der DE-AS 16 94 273 bekannt, daß man die an sich schon hohe Lichtdurchlässigkeit von Polycarbonat-Formkörpern, damit diese als Glas ersatz zu dienen vermögen, dadurch erhöhen kann, daß man sie mit einem Überzug aus Polymethylmethacrylat beschichtet. Für Anwendungs- und Gebrauchszwecke, bei denen ein eher perlmuttartiges Aussehen verlangt wird, sind diese Folien auf Polycarbonat-Basis trotz ihrer zweckmäßigen, mechanischen Eigenschaften und ihrer erwünschten Uärme- und Uitterungsbeständigkeit wegen ihrer ihnen eigenen hohen Lichtdurchlässigkeit nicht geeignet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kunststofffolie zu schaffen, die neben hervorragenden mechanischen Eigenschaften, hoher Abriebfestigkeit und sehr guter Uitterungsbeständigkeit über praktisch unbegrenzte Gebrauchszeit den ihr eigenen perlmuttartigen Oberflächenglanz unverändert behält.
Zur Lösung dieser Aufgabe sind bei der Erfindung die im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Gestaltungsmerkmale vorgesehen, wobei in den Unteransprüchen 2 und 3 für die Aufgabenlösung vorteilhafte und fördernde Weiterbildungen beansprucht sind.
In den Ansprüchen 4 und 5 ist ein Verfahren zur Herstellung erfindungsgemäßer Folien beansprucht.
Es wurde überraschend gefunden, daß durch Mischung von Polymethylmethacrylat und Polycarbonat, insbesondere Einmischung von Polymethylmethacrylat in Polycarbonat, eine Formmasse erhalten wird, aus der sich Formkörper, wie Folien und Platten ausformen lassen, die in füllstoff-freiem Zustand perlmuttartig glänzende Oberflächen aufweisen. Sie besitzen eine Glanz/Undurchsichtigkeits/Transparenz-Ausgewogenheit, wie man sie bisher nur von pigmentgefüllten Folien kennt. Erfindungsgemäße Folien und Platten enthalten die beiden Bestandteile Polymethyltnethacrylat (PMMA) und Polycarbonat (PC) zweckmäßig im Gewichtsυerhältnis 1 : 1. Uill man die Undurchsichtigkeit zugunsten des Glanzeffektes verringern, kann das Gewichtsverhältnis von PMMA:PC niedriger liegen, gewünschtenfalls bis auf 1 : 2 abnehmen. Eine noch stärkere Verringerung empfiehlt sich, abgesehen von dem zur Zeit noch hohen Preis für PC, nicht, weil der Perlmutteffekt dann relativ mäßig wird.
In gleicher Weise verliert sich der Perlmutteffekt bei Folien, bei denen der Anteil an PMMA den Anteil an PC wesentlich übersteigt.
Zur Fertigung erfindungsgemäßer Folien werden die Ausgangsbestandteile, das PMMA und das PC, in handelsüblicher Granulatform in dem gewünschten Mengenverhältnis miteinander gründlich vermischt. Eine Vormischung kann in einem Flügel- oder Schaufelmischer hergestellt werden.
Das gründlich getrocknete und vorgemischte Material wird dann einem Schmelzmischvorgang bei Temperaturen zwischen 260 und 300º C im Extruder unterworfen und mit möglichst hoher Mischintensität sehr schnell durch den Extruder geschickt. Dabei bleibt das Mischgut trotz der praktisch molekulardispersen Durchmischung zweiphasig; es liegt die eine Phase in feiner Zerteilung dispers in der anderen Phase vor, und wenn man die so plastifizierte Masse durch das Extrusionswerkzeug, beispielsweise eine Breitschlitzdüse, abzieht, erhält man die Folie, worin die Bestandteile eine Art verfestigte Emulsion bilden. Im Gegensatz zu üblichen einphasigen, glasklaren Folien haben erfindungsgemäße Folien perl muttartigen Glanz und zeigen, wenn das Mischgut zusätzlich einen handelsüblichen löslichen, transparentfärbenden Farbstoff enthält, eine perlmuttglanzartig leuchtende Farbe, die unter allen Betrachtungswinkeln stets deutlich zu erkennen ist. Selbst aus extremen Winkeln tritt keine Blendung auf, und die Farbe hat stets seidigen Glanz.
Im Gegensatz zu üblichen Folien mit glänzender Oberfläche, wie man sie aus füllstoffhaltigen Formmassen mit üblichen Perlmuttglanz-Zusätzen erhält, tritt bei erfindungsgemäßen Folien keine Blendung durch Totalreflexion oder dergleichen auf, die die eigentliche Farbe unkenntlich macht.
Die für die Zwecke der Erfindung verwendbaren Polymethylmethacrylate und Polycarbonate sind Handelsprodukte, die als Granulate geliefert werden. Die nach der Erfindung zu vermischenden Materialien müssen trocken sein. Daher werden die üblichen Handelsgranulate sorgfältig vorgetrocknet, damit eventuell vorhandene Restfeuchte aus dem Material entfernt wird, andernfalls die Gefahr besteht, daß die fertigen Folien Blasen oder sonstige Fehlstellen aufweisen. Der Extruder ist zweckmäßig mit einer Entgasungsυorrichtung versehen.
Zur Farbgebung können dem Mischgut lösliche, transparentfärbende Farbstoffe beigegeben werden. Je nach Farbe und Farbdichte empfiehlt sich ein Farbstoffzusatz von etwa 1,2 bis 1,5 Gew.-%. Zweckmäßig werden solche Farbstoffe eingesetzt, die gute Lichtbeständigkeit zeigen. Farbstoffe dieser Art sind als Handelsprodukte erhältlich. Es sind auch bereits gefärbte Granulate im Handel; sie können in gleicher Weise wie ungefärbte Granulate verarbeitet werden. Beispiel :
Polymethylmethacrylat (PMMA) Handelsprαdukt "Diacon CM G302" der Firma ICI) und Polycarbonat (PC) (Handels- produkt Makrolon 3103 der Firma Bayer) wurden vorgetrocknet und im Gewichtsverhältnis 1 : 1 in einem Schnellmischer zu einer Vormischung (Dryblend) vermischt. Zu 250 kg eines solchen Gemisches wurden 3,75 kg eines rotfärbenden, löslichen Farbstoffes (Qualität Macro-lex der Firma Bayer) eingemischt. Die so gewonnene, homogenisierte, gleichförmige, als klumpenförmige Masse vorliegende Vormischung wurde in den Einfülltrichter eines Einschneckenextruders eingefüllt, bei dem ein Verhältnis L/D (Schneckenlänge L zu Schnekkendurchmesser D) von 30 bestand. Der Schneckenzylinder des Extruders hatte Heiz- und Kühleinrichtungen und an dem dem Einfülltrichter entgegengesetzten Zylihderende ein Breitspritzkopf oder eine Schlitzdüse als Extrusionswerkzeug, dem in üblicher Weise Kühleinrichtung, Glätt- und Abzugswalzen, Aufwickel- bzw. Schneid- und Stapelvorrichtung nachgeschaltet werden. Wegen geringfügiger Querschrumpfung der Folie wurde eine Breitschlitzdüse mit einer Schlitzbreite von 550 mm verwendet, so daß die Breite der fertigen Folie etwas mehr als 500 mm betrug. Der Schneckenzylinder wurde auf eine Temperatur von 280º C aufgeheizt und bei dieser Temperatur gehalten, und das Verarbeitungsgut wurde durch den Extruder mit einer Durchsatzgeschwindigkeit geschickt, die ein Verbrennen des Materials durch Uberhitzung ausschloß und bei einer Umfangsgeschwindigkeit der Schnecke von etwa 40 m/min lag.
Es wurde eine rotgefärbte Folie mit perlmuttartig glänzender Oberfläche gewonnen, deren perlmuttglanzartig leuchtende Farbe unter allen Betrachtungswinkeln stets deutlich zu erkennen war, und die selbst aus extremen Winkeln betrachtet nicht blendete, deren Farbe vielmehr stets einen seidigen Glanz hatte.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Kunststoffolie mit perlmuttartig glänzender Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um eine füllstoff-freie Polymethylmethacrylat-Polycarbonat-Folie handelt.
2. Kunststoffolie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus Polymethylmethacrylat und Polycarbonat in einem Gewichts Verhältnis von 1 : 1 bis 1 : 2 besteht.
3. Kunststoffolie nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie einen löslichen trasnparent färbenden Farbstoff enthält.
4. Verfahren zur Herstellung einer Kunststoffolie nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Polymethylmethacrylat als Granulat und Polycarbonat als Granulat und gegebenenfalls den Farbstoff intensiv innig miteinander vermischt und zu klumpe nförmiger Masse homogenisiert, dieses Mischgut einem Extruder zuleitet, das Mischgut darin mit einer Verarbaitungsteπperatur zwischen 260 und 300ºC plastifiziert und durch das Extruderwerkzeug die Folie als Flachfolie abzieht.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Einschneckenextruder mit einem Verhältnis L/D von Schneckenlänge L zu Schneckendurchmesser D im Bereich von 20 bis 30, vorteilhaft 30, verwendet und mit einer Umfangsgeschwindigkeit v der Schnecke von etwa 30 bis 50 m/Min arbeitet.
EP85900449A 1983-12-24 1984-12-22 Kunststoff-folie mit perlmuttartig glänzender oberfläche und verfahren zu deren herstellung Withdrawn EP0165981A1 (de)

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