EP0132784A2 - Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers - Google Patents

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EP0132784A2
EP0132784A2 EP84108494A EP84108494A EP0132784A2 EP 0132784 A2 EP0132784 A2 EP 0132784A2 EP 84108494 A EP84108494 A EP 84108494A EP 84108494 A EP84108494 A EP 84108494A EP 0132784 A2 EP0132784 A2 EP 0132784A2
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metallizing
metal
solid body
indium
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    • C23C18/1875—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment only one step pretreatment
    • C23C18/1879—Use of metal, e.g. activation, sensitisation with noble metals

Definitions

  • the invention relates to a method for metallizing a solid body according to the preamble of patent claim 1.
  • Solid bodies are metallized in order to change, improve and / or expand their functional properties, for example the electrical conductivity, the corrosion resistance, the wear resistance and / or also decorative properties. With such metallizations, their adhesive strength is generally of great importance.
  • the layer adhesion can be caused, for example, by a relatively weak interaction between the layer and substrate material (so-called Van der Waals forces), by chemical bonding or by mechanical anchoring and / or a combination of these contributions.
  • the layer adhesion can be improved.
  • adhesion-promoting intermediate layers in the form of adhesives or vapor deposition and / or sputter layers are deposited.
  • Better layer adhesion is achieved by roughening the substrate, e.g. by a grinding process, and / or by swelling and roughening of the surface by chemical etching and / or by embedding foreign substances that can be removed in the adhesion promoter.
  • Adhesion promoters consist of a material that differs from the substrate and the desired coating, so that unsuitable properties occur or the desired layer properties are restricted.
  • Adhesion promoter made of adhesive layers the thermal strength of the coated body.
  • Uneconomical coating processes are required for inorganic adhesion promoters. Roughening of the substrate surfaces is a problem wherever very fine metallization structures are required or where special optical properties (reflection, gloss) are required.
  • the object of the invention is to provide a generic method which, in particular, is a cost-effective method enables very fine structurable and adherent metallization on glassy and / or glassy bodies and in which a reaming of the surface of the body and the deposition of a special adhesion promoter is avoided.
  • a disk-shaped body made of soda-lime glass is vaporized after the application of currently familiar cleaning and degreasing methods in a cathode sputtering system with a first layer of an indium-tin alloy layer with a thickness of 120 nm.
  • a treatment in a palladium chloride solution and subsequent thorough rinsing in demineralized water produces a catalytic seed layer on which a very uniform copper layer can be deposited in a currently commercially available chemical copper bath. After annealing, it is galvanically reinforced with copper.
  • 1mm wide strips are prepared, which require a tensile force of 0.2 N for vertical peeling.
  • a borosilicate glass pane is pretreated as in Example 1 and vapor-coated with an indium-tin alloy layer. Through a tempering process in air, the layer is converted into a translucent layer by oxidation. After gas phase pickling and subsequent hydrolysis, a catalytic seed layer is formed with palladium chloride solution. After deposition of a 0.3 ⁇ m thick copper layer from a currently commercially available chemical copper bath, tempering is carried out in the absence of oxygen. After a galvanic reinforcement of the layer and a peeling strip preparation according to Example 1, a peel strength of 0.45 N / mm is measured.

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Abstract

Zur haftfesten Metallisierung eines vorzugsweise glasartigen Körpers wird nach einer dünnen Beschichtung mit einer Indium-Zinn-Legierung eine für die stromlos-chemische Metallabscheidung katalytische Keimschicht erzeugt, indem eine Katalysatormentallverbindung durch die Indium-Zinn-Schicht direkt oder nach einer Salzbildung und Hydrolyse der Indium-Zinn-Schicht durch diese zum Katalysatormetall reduziert wird. Nach der stromlos-chemischen Metallisierung kann mit derzeit üblichen Metallen galvanisch weiterverstärkt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • Feste Körper werden metallisiert, um deren funktionelle Eigenschaften, z.B. die elektrische Leitfähigkeit, die Korrosionsbeständigkeit, die Verschleißfestigkeit und/oder auch dekorative Eigenschaften zu verändern, zu verbessern und/oder zu erweitern. Bei derartigen Metallisierungen ist im allgemeinen deren Haftfestigkeit von großer Bedeutung. Die Schichthaftung kann z.B. durch relativ schwache Wechselwirkung zwischen Schicht- und Substratmaterial (sogenannten Van der Waals-Kräfte), durch chemische Bindungen oder durch mechanische Verankerungen und/oder durch eine Kombination dieser Beiträge bewirkt werden.
  • Es sind Verfahren bekannt, mit deren Hilfe sich die Schichthaftung verbessern läßt. So können z.B. haftvermittelnde Zwischenschichten in Form von Klebern oder Aufdampf- und/oder Sputter-Schichten abgeschieden werden. Eine bessere Schichthaftung wird erreicht durch eine Substrataufrauhung, z.B. durch einen Schleifprozeß, und/oder durch Anquellen sowie Aufrauhen der Oberfläche durch chemisches Ätzen und/oder durch eine Einbettung herauslösbarer Fremdstoffe in den Haftvermittler.
  • Diese bekannten Verfahren sind auf bestimmte Anwendungsfälle und spezielle Materialkombinationen beschränkt. Haftvermittler bestehen aus einem Material, das vom Substrat und der gewünschten Beschichtung verschieden ist, so daß unpassende Eigenschaften auftreten oder eine Einschränkung der gewünschten Schichteigenschaften erfolgt. So verringern z.B. Haftvermittler aus Klebeschichten die thermische Belastbarkeit des beschichteten Körpers. Für anorganische Haftvermittler werden unwirtschaftliche Beschichtungsverfahren benötigt. Eine Aufrauhung der Substratoberflächen stört überall dort, wo sehr feine Metallisierungsstrukturen benötigt werden oder wo spezielle optische Eigenschaften (Reflexion, Glanz) verlangt werden.
  • Aufgabe der Erfindung ist es ein gattungsgemäßes Verfahren anzugeben, das in kostengünstiger Weise insbesondere eine sehr fein strukturierbare und haftfeste Metallisierung auf glasigen und/oder glasartigen Körpern ermöglicht und bei dem eine Aufrahung der Oberfläche des Körpers sowie die Abscheidung eines speziellen Haftvermittlers vermieden wird.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale. Zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind den Unteransprüchen entnehmbar.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
    • Beispiel 1:
  • Ein scheibenförmiger Körper aus Natronkalkglas wird nach der Anwendung derzeit geläufiger Reinigungs- und Entfettungsmethoden in einer Kathodenzerstäubungsanlage mit einer ersten Schicht aus einer Indium-Zinn-Legierungsschicht mit einer Dicke von 120nm bedampft. Durch eine Behandlung in einer Palladiumchloridlösung und anschliessendem gründlichem Spülen in demineralisiertem Wasser wird eine katalytische Keimschicht erzeugt, auf der sih in einem derzeit handelsüblichen chemischen Kupferbad eine sehr gleichmäßige Kupferschicht abscheiden läßt. Nach einer Temperung wird diese galvanisch mit Kupfer verstärkt. Mit Hilfe eines derzeit üblichen Fotolack- und Ätzverfahrens werden 1mm breite Streifen präpariert, die zum senkrechten Abschälen eine Zugkraft von 0,2 N erfordern.
    • Beispiel 2:
  • Eine Borsilikatglasscheibe wird wie in Beispiel 1 vorbehandelt und mit einer Indium-Zinn-Legierungsschicht bedampft. Durch einen Temperprozeß in Luft wird die Schicht durch Oxidation in eine lichtdurchlässige Schicht umgewandelt. Nach einer Gasphasenbeizung sowie nach einer anschließenden Hydrolyse wird mit Palladiumchloridlösung eine katalytische Keimschicht gebildet. Nach Abscheidung einer 0,3µm dicken Kupferschicht aus einem derzeit handelsüblichen chemischen Kupferbad wird eine Temperung unter Ausschluß von Sauerstoff durchgeführt. Nach einer galvanischen Verstärkung der Schicht und einer Schälstreifenpräperation gemäß Beispiel 1, wird eine Schälfestigkeit von 0,45 N/mm gemessen.

Claims (11)

1. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers, der insbesondere eine Silikatwerkstoff enthaltende glasige und/oder glasartige Oberfläche besitzt, gekennzeichnet durch folgende Merkmale:
a) auf die gereinigte Oberfläche wird zunächst eine erste Schicht aufgebracht, die mindestens eine Metall und/oder dessen Oxid enthält derart, daß eine nachfolgend aufgebrachte Katalysatormetallverbindung zum Katalysatormetall reduziert wird durch das in der ersten Schicht enthaltene Metall und/oder durch dessen Metallsalzschicht und/oder durch die hydrolisierte Metallsalzschicht und/oder durch dessen Oxid
b) auf der durch das Katalysatormetall gebildeten katalytischen Keimschicht wird eine stromlos-chemische und/oder galvanische Metallabscheidung durchgeführt.
2. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers, nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Schicht mindestens ein Metall aus den Gruppen IIb bis Vb des Periodensystems der Elemente verwendet wird.
3. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht durch eine chemische Reaktion in eine lichtdurchlässige Schicht umgewandelt wird.
4. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Silikatwerkstoff als Natronkalkglas und/oder Borsilikatglas ausgebildet wird.
5. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß für die erste Schicht als Metall und/oder dessen Oxid eine Legierung aus Indium-Zinn und/oder dessen Oxid gewählt wird.
6. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß in der Legierung aus Indium-Zinn ein Indium-Zinn-Verhältnis gewählt wird, das im Bereich von 100 bis 0,01 liegt.
7. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht in einer Dicke aufgebracht wird, die im Bereich von 10 nm bis 1000 nm liegt.
8. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers, nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Katalysatormetall eine stromlos-chemische Metallabscheidung in Gang setzt.
9. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers, nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Metallbeschichtung die Katalysatormetallverbindung in einer chemischen Reaktion zum Katalysatormetall reduziert.
10. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers, nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Metallbeschichtung durch chemische Reaktion mit einer Säure wenigstens teilweise in eine Metallsalzschicht umgewandelt wird.
11. Verfahren zur Metallisierung eines festen Körpers, nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallsalz-haltige Schicht durch chemische Reaktion mit Wasser in eine Hydroxid-haltige Schicht umgewandelt wird.
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