DE2905133A1

DE2905133A1 - Verfahren zur vorbehandlung keramischer teile fuer eine galvanische metallisierung

Info

Publication number: DE2905133A1
Application number: DE19792905133
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Dr Koehler
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1979-02-10
Filing date: 1979-02-10
Publication date: 1980-08-14
Also published as: DE2905133C2

Description

Verfahren zur Vorhehandlung keramischer Teile fiir eine
galvanische Metallisierung.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung keramischer Teile, z.B. Aluminiumoxid, Siliziumnitrid, Magnesiumoxid, Wolframcarbid, für die galvanische Abscheidung metallischer Schichten, insbesondere aus wässrigen Lösungen oder aus Salzbädern.
Verfahren zur Vorbehandlung von elektrischen Nichtleitern durch Auftragen metallhaltiger Einbrennpasten oder von graphithaltigen Substanzen sind seit langem bekannt. Die Haftung derartiger Schichten auf der Keramikunterlage, insbesondere nach einer galvanischen Verstärkung, ist jedoch in vielen Fällen nicht ausreichend. Besonders bei der galvanischen Beschichtung in Salzbädern werden derartige Schichten oft wieder abgelöst.
Es war daher Aufgabe der vorliegendcn Erfindung, ein Verfahren zur Vorbehandlung keramischer Teile für die ga1lanisehe Metallisierung durch Aufbringung metalli- scher Schichten zu finden, bei dem die aufgetragene Schicht eine gute Haftung und Beständigkeit gegen die verwendeten galvanischen Bäder, insbesondere Salzbäder, aufweisen sollte.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass auf die Keramikunterlage eine Schicht aus einer Palladiumlegierung mit 20 bis 70 Gew.?'c Kobalt und/oder Eisen und/oder Nickel aufgebracht wird.
Pherra schenderwe i se ze igtcn insbesondere aufgedampfte und vor allem aufgesputterte Schichten dieser Palladium-I.egierungen eine sehr gute Haftung und Beständigkeit gegen Salzbäder. Bewährt haben sich hierfür besonders Legierungen aus Palladium mit 30 bis 60 Gew. Kobalt, Eisen und/oder Nickel. Die Schichtdicke beträgt dabei vorzugsweise 0,2 bis 5 /um.
Derartige Legierungsschichten ergeben unerwarteterweise bereits bei einer Schichtdicke von 1 bis 2 einen festen Verbund mit der Unterlage und eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit für die nachfolgende galvanische Behandlung, z.B. im Salzbad.
Durch Ionenbeschuss (Glimmentladung, Sputter-Ätzen) wird die Keramik-Oberfläche vorteilhafterweise zunächst gereinigt und von daran haftenden monomolekularen Wasserfilmen befreit. Je nach Arbeitsbedingungen kann sogar eine leichte Aufrauhung der Flächen erreicht werden, so dass der Metallniederschlag besser haftet.
Ein grosser Vorteil der genannten Palladium-Legierungen mit Kobalt, Eisen und/oder Nickel sind deren relativ niedrige Schmelzpunkte, die bei Palladium-Legierungen mit 50 Gew.% Kobalt bei 12200C, mit 50 Gew.% Eisen bei 13200C und mit 50 Gew.% Nickel bei ca. 12500C liegen.
Bei dem bei der Hochvakuumverdampfung iiblichen Arbeitsdruck von z.B. 5.10-5 torr betragen die Verdampfungstemperaturen für Palladium ~1210°C, für Kobalt ~1205°C, für Eisen ~1170°C und für Nickel ~1190°C.
Während die ein7elnen Komponenten dieser Legierungen erst bei viel höheren Temperaturen schmelzen (die Metalle also bei den Arheitstemperaturen nur sublimieren), ist es möglich, die erfindungsgemässen Legierungen aus den Schmelzen sehr schnell zu verdampfen.
Je schneller die Verdampfung durchgeführt wird, desto besser ist die Haftung der aufgedampften Schichten.
Durch einen Zusatz von 3 bis 20 Gew.% Chrom und/oder Mangan und/oder Titan kann die Haftfestigkeit der aufgedampften Palladium-Legierungsschichten noch verhessert werden. So kann man beispielsweise eine Legierung aus 46 Gew.% Palladium, 46 Gew.% Kobalt und 8 Gew. Chrom verwenden. Man kann aher auch die genannten Zusätze Chrom und/oder Mangan und/oder Titan vorher in dünner Schicht aus einem getrennten Verriaripfer auf die Keramik aufrlampfen und anschliessend erst die Palladium-Legierung.
Eine sehr gute Haftfestigkeit zeigen die genannten Palladium-Legierungen, wenn sie durch Sputterprozess auf die Keramikteile aufgebracht werden. Als vorteilhaft hat es sieh hierbei erwiesen, rorher eine dünne Haftvermitterschicht , wie z.B. Chrom, auf die Keramikflächen aufzusputtern.
Ein hesonderer Vorteil der erfindungsgemässen Palladium-Legierungsschichten ist deren gifte Kratzfestigkeit, die weit höher ist als die der aufgedampften Finzelkomponenten; sie ist sogar beständig gegen Abrieb mit feiner Stahlwolle. Die mit den erfindungsgemessen Palladium-Legierungen metallisierten Keramikteile können ohne besondere Vorsicht auch längere Zeit gelagert werden, da die Schichten nicht oxydieren.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist bei allen Keramik-Werkstoffen, wie z.P. Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Mischoxiden, Siliziumnitrid oder Wolframkarbid anwendbar.
Durch nachfolgende Beispiele soll das erfindungsgemässe Verfahren näher erläutert werden: Beispiel 1 In einer Vakuum-Aufdampfanlage üblicher Bauart wurden Aluminiumoxidplatten in etwa 150 mm Abstand von' einem Woi.framschiffchen (Verdampfer) auf einen Drehteller montiert. Bei einem Druck von 1. 10-2 Torr liess man zunächst eine Glimmentladung ca. 5 min in der Anlage brennen zur Vorreinigung der Platten.
Anschliessend wurde der Rezipient maus einen Druck von 5. 10-5 Torr evakuiert. Die Wolfram-Verdampfer, in denen sich eine Legierung aus 46 Gew. Palladium, 46 Gew.% Nickel und 8 Gew.% Chrom befand, wurden durch direkten Stromdurchgang zunächst auf eine Temperatur von ca. 1000°C gehracht; hierbei sublimierte das in der Legierung enthaltene Chrom und hildete die Haftschicht. Nach ca. 2 min wurde die Temperatur auf 1250 bis 13000C erhöht; hierbei schmolz die Legierung und verdampfte sehr schnell, Die Platten wurden mit einer Auflagedicke von 1,5 /um bedampft. Anschliessend wurden die Platten umgedreht und in der gleichen Weise auf der Rückseite bedampft.
Beispiel 2 In einer Sputter-Änlage normaler flauart (mit Diodensystem) wurden Magnesiumoxid-Platten in etwa 35 mm Abstand vom Target eingebaut. Durch einen Sputter-Ätzprozess bei einem Argondurck von etwa 1.10-2 Torr wurden die Oberflächen vorgereinigt. Anschliessend wurden die Platten unter einem Chrom-Target mit einer 0,1 /um dicken Chromschicht und anschliessend unter einem Target aus Pd5OCo mit einer etwa 2 /um dicken PdCo-Auflage versehen. In der gleichen Weise wurden auch die Rückseiten der Platten metallisiert.
Die nach beiden Verfahren metallisierten Keramikplatten liessen sich wowohl in wässrigen Bädern, insbesondere aber auch im Salzbad, ohne Schwierigkeiten haftfest galvanisch behandeln mit z.B. Pt-Auflagen bis zu 10 µm Dicke.

Claims

Verfahren zur Vorbehandlung keramischer Teile fur eine galvanische Metallisierung.

PATENTANSPRÜCHE Verfahren zur Vorbehandlung keramischer Tcile für die galvanische Metallisierung durch Aufbringung metallischer Schichten auf die Keramikunterlage, dadurch gekennzeichnet, dass eine Schicht aus einer Palladiumlegierung mit 20 bis 70 Gew.% Kobalt und/oder Eisen und/oder Nickel aufgebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Palladium-Legierung 30 bis 60 % Kobalt und/oder Eisen und/oder Nickel enthält.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierung noch zusätzlich 3 bis 20 Gew.% Chrom und/oder Mangan und/oder Titan enthält.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierungsschicht durch Aufdampfen im Vakuum oder durch Zerstäuben (Sputtern) aufgebracht wird.
5. Verfahren nach den Anspriichen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zu galvanisierenden Flächen der Keramikunterlage vor dem Aufbringen der Palladium-Legierungsschicht zunächst durch Ionenbeschuss (Sputter-Ätzen; Glimmentladung) gereinigt werden.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Aufbringen der Palladiumlegierung zunächst eine dünne Haftschicht aus Aluminium, Chrom, Magnesium, Mangan oder Titan aufgedampft oder aufgesputtert wird.
7. Verfahren nach den Anspruche 1 bis 6, dadurch g;elcennzeichnet, dass die IIaftschicht in einer mit dem Metall reagierenden Gasatmosphäre aufgebracht wird.