EP0077926A1 - Verfahren zum Unterdrücken on Oberflächenbelägen beim Salzbadnitrieren von Bauteilen - Google Patents

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EP0077926A1 EP82108892A EP82108892A EP0077926A1 EP 0077926 A1 EP0077926 A1 EP 0077926A1 EP 82108892 A EP82108892 A EP 82108892A EP 82108892 A EP82108892 A EP 82108892A EP 0077926 A1 EP0077926 A1 EP 0077926A1
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/40—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions
    • C23C8/42—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions only one element being applied
    • C23C8/48—Nitriding
    • C23C8/50—Nitriding of ferrous surfaces

Definitions

  • Baths containing high levels of cyanide were originally used for the purpose of salt bath nitriding.
  • the cyanate required for nitriding was generated by aeration, and these baths were also operated in titanium crucibles.
  • rust-red surface deposits can form when components are treated in such a nitriding bath.
  • a nitriding bath which is in an oxidizing state which is detrimental to the surface quality of the nitrided components is characterized, inter alia, in that a steel foil made of a steel with 0.05% carbon after a treatment period of 90 minutes causes a weight loss of up to 100 mg / dm 2 shows, treating the same steel foil under conditions which prevent the formation of deposits leads to a weight gain of up to approx. 70 mg / dm 2 . So far, however, it has not been possible to predict when a bath will produce good and unacceptable results in terms of surface cleanliness.
  • the contents of selenium or selenium compounds according to the invention permanently prevent the formation of deposits on the surface of the nitrided components in the nitriding salt baths.
  • An environmentally friendly, low-cyanide nitriding bath is operated in an electrically heated furnace in a titanium crucible with the dimensions 35/70 cm.
  • the bath had the following composition: 38% CNO , 0.5% CN , about 15% carbonate, balance sodium and potassium.

Abstract

Cyanidarme Nitriersalzbäder für Bauteile aus Stahl und Eisen, die aus Alkalicyanat und Alkalikarbonat zusammengesetzt sind, erzeugen in manchen Fällen auf den Bauteiloberflächen Beläge, die zu Störungen bei der Anwendung dieser Bauteile führen können. Eine einwandfreie Oberflächenqualität erhält man aus Nitriersalzbädern, die zusätzlich 0,5 bis 100 ppm Selen enthalten.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Salzbad zum Nitrieren von Bauteilen aus Stahl und Eisen, bestehend aus Cyaniden, Cyanaten und Karbonaten der Alkalimetalle mit Cyanidgehalten zwischen 0,01 und 3 % CN-.
  • Das Salzbadnitrieren wird heute weltweit angewandt, um die Verschleißeigenschaften und die Dauerfestigkeit von Bauteilen aus Stahl und Eisen zu verbessern. Auch zur Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit von Bauteiloberflächen aus Stahl und Eisen findet das 5alzbadverfahren mehr und mehr Anwendungen, wobei die Entwicklung eines speziellen Salzbades zum Abkühlen der Teile nach dem Nitrieren (DE-OS 2934 113) dazu geführt hat, daB die der Nitrierverbindungsschicht eigenen Korrosionseigenschaften noch deutlich verbessert werden können. Damit gewinnt das Verfahren der Salzbadnitrierang große Bedeutung auch für Anwendungsgebiete, wo ansonsten die Verwendung des selten und teuren Chroms erforderlich ist.
  • Ursprünglich wurden zum Zwecke des Salzbadnitrierens Bäder verwendet, die hohe Anteile an Cyanid enthielten. Das zum Nitrieren notwendige Cyanat wurde durch Belüftung erzeugt, außerdem wurden diese Bäder in Titantiegeln betrieben.
  • Die steigenden Anforderungen an möglichst niedrige Umweltbelastung haben dazu geführt, daß die hochcyanidhaltigen Salzbäder durch praktisch cyanidfreie Bäder ersetzt worden sind, bei denen zudem das Regenerieren de Bäder mit Hilfe eines organischen Stoffes erfolgt, womit die Bildung von giftigen Altsalzen vermieden werden kann (DE-OS 23 10 815).
  • Da Cyanide in fi3trierbädern bei Temperaturen zwischen 550°C und 650°C stark reduzierend wirken, Cyanate andererseits eher dazu tendieren, Sauerstoff abzugeben, zeigen die nur wenig Cyanid enthaltenden Nitrierbäder die Tendenz, gelegentlich die hTitrierverbindungsschicht derart stark zu oxidieren, daß auch nach dem Abkühlen und Waschen der Bauteile auf der Oberfläche ein schwer zu entfernender, staubförmiger Belag zurückbleibt. Oft sind solche Beläge für die Weiterverwendung des nitrierten Bauteiles nicht akzeptabel, da sie z.B. bei Hydraulikaggregaten in den ölstrom gelangen und an empfindlichen Stellen, z.B. an Lagern, zu abrasivem Verschleiß führen können. Um derartige Effekte zu vermeiden, ist oft ein zeitaufwendiges Reinigen der Teile notwendig.
  • Außerdem kann es zur Bildung von rostroten Oberflächenbelägen kommen, wenn Bauteile, die in einem derartigen-Nitrierbad behandelt werden.
  • Ein Nitrierbad, das sich in einem für die Oberflächenqualität der nitrierten Bauteile schädlichen, oxidierenden Zustand befindet, ist u.a. dadurch charakterisiert, daß eine Stahlfolie aus einem Stahl mit 0,05% Kohlenstoff nach einer Behandlungsdauer von 90 Minuten einen Gewichtsverlust in der Größenordnung von bis zu einigen 100 mg/dm2 zeigt, die Behandlung der gleichen Stahlfolie unter Bedingungen, die die Bildung von Belägen verhindert, zu einer Gewichtszunahme bis zu ca. 70 mg/dm2 führt. Es ist bisher jedoch nicht möglich vorauszubestimmen, wann ein.Bad gute und wann es nicht akzeptable Ergebnisse im Hinblick auf Oberflächensauberkeit hervorruft.
  • Solche Salzbäder mußten bisher auf umständliche und . kostenintensive Weise durch Hochheizen und Entschlammen soweit regeneriert werden, daß sie wieder gute Ergebnisse in bezug auf die Oberflächensauberkeit der nitrierten Bauteile aufwiesen. Diese günstigen Eigenschaften zeigten die so regenerierten Salzbäder jedoch nur relativ kurze Zeit und mußten dann entweder erneut regeneriert oder neu angesetzt werden.
  • Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Salzbad zum Nitrieren von Bauteilen aus Stahl und Eisen zu schaffen, bestehend aus Cyaniden, Cyanaten und Karbonaten der Alkalimetalle mit Cyanidgehalten zwischen 0,01 und 3 % CN-, die auch bei längerem Betrieb keine Oberflächenbeläge auf den nitrierten Bauteilen erzeugen.
  • Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Bad zusätzlich 0,5 bis 100 ppm Selen in Form von Selenverbindungen und/oder elementarem Selen enthält.
  • Das Selen bzw. die Selenverbindungen können dabei dem flüssigen Salzbad direkt zugesetzt werden, oder man verwendet beim Einschmelzen des Bades Salze, denen bereits während ihrer Herstellung entsprechende Mengen Selen beigegeben wurden.
  • Vorzugsweise liegt der Cyanatgehalt (berechnet als CAO ) bei 25 bis 45 Gew.% und die Badtemperatur zwischen 550 und 650 C. Außerdem verwendet man vorteilhafterweise einen Salzbadtiegel,der möglichst eisenfrei ist. Bewährt haben sich dabei Tigel aus Titan oder aus nahezu eisenfreien Chrom-Nickel-Legierungen, die allerdings auch bis zu 10 Gew.% Eisen enthalten können.
  • Die erfindungsgemäßen Gehalte an Selen oder Selenverbindungen verhindern in den Nitriersalzbädern nachhaltig die Bildung von Belägen auf der Oberfläche der nitrierten Bauteile.
  • Folgende Beispiele sollen das erfindungsgemäße Nitriersalzbad näher erläutern:
    • Beispiel 1
  • Ein umweltfreundliches, cyanidarmes Nitrierbad wird in einem elektrisch beheizten Ofen in einem Titantiegel mit den Abmessungen 35/70 cm betrieben. Das Bad hatte folgende Zussammensetzung: 38 % CNO , 0,5 % CN , etwa 15 % Carbonat, Rest Natrium und Kalium.
  • Eine Stahlfolie mit einem Kohlenstoff gehalt von 0,05 %, 90 Minuten in diesem Bad behandelt und in Wasser abgekühlt, zeigte einen Gewichtsverlust von 185 mg/dm2. Zu gleicher Zeit behandelte Bauteile aus Stahl wiesen an der Oberfläche einen schwarzen abwischbaren Belag auf.
  • Dem Bad wurden dann mit Hilfe eines Löffels ca. 1,44 g Se02 zugesetzt (d.h. bei 85 kg Salzinhalt entsprechend 12 ppm).
  • Eine nach dem Selenzusatz wie oben durchgeführte Probe ergab bei der Folie eine Gewichtszunahme um 51 mg/dm2. Gleichzeitig mitbehandelte Bauteile aus Stahl hatten eine hellgräue, völlig belagfreie Oberfläche. , Die günstige Wirkung dieses Selenzusatzes hält für viele Wochen an.
    • Beispiel 2
  • Einem Nitriersalbad gemäß Beispiel 1, welches sich in einem Zustand befindet, der durch einen Gewichtsverlust der Stahlfolie gekennzeichnet ist, werden 1,86 g Natriumselenit zugesetzt. Die daraufhin behandelten Folien zeigen eine Gewichtszunahme, die behandelten Bauteile weisen ebenfalls eine saubere Oberfläche auf.
    • Beispiel 3
  • Einer Produktionscharge von 1 t des obengenannten Salzes werden 14,4 g Selendioxid zugesetzt. Bei der Verwendung eines solchen Salzes im praktischen Betrieb kommt es in keinem Falle mehr zum Auftreten von Badzuständen, die durch Gewichtsverluste an einer Stahlfolie gekennzeichnet sind.

Claims (4)

1. Salzbad zum Nitrieren von Bauteilen aus Stahl und Eisen, bestehend aus Cyaniden, Cyanaten und Karbonaten der Alkalimetalle mit Cyanidgehalten zwischen 0,01 und 3 % CN- , dadurch gekennzeichnet. daß das Bad zusätzlich 0,5 bis 100 ppm Selen in Form von Selenverbinduagen und/oder als elementares Selen enthält.
2. Salzbad zum Nitrieren von Bauteilen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der CNO -Gehalt bei 25 bis 45 5 CNO liegt.
3. Salzbad zum Nitrieren von Bauteilen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Bades zwischen 550 und 650°C liegt.
4. Salzbad zum Nitrieren von Bauteilen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad in einem Tiegel aus Titan oder aus einer nahezu eisenfreien Chrom-Nickellegierung betrieben wird.
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