EP0040335B1 - Schlichtemittel und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

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EP0040335B1
EP0040335B1 EP81103188A EP81103188A EP0040335B1 EP 0040335 B1 EP0040335 B1 EP 0040335B1 EP 81103188 A EP81103188 A EP 81103188A EP 81103188 A EP81103188 A EP 81103188A EP 0040335 B1 EP0040335 B1 EP 0040335B1
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EP
European Patent Office
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sizing
parts
polysaccharide
process according
sizing agent
Prior art date
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EP81103188A
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English (en)
French (fr)
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EP0040335A3 (en
EP0040335A2 (de
Inventor
Friedrich Dr. Dipl.-Chem. Bayerlein
Peter Dr. Dipl.-Chem. Habereder
Maria Ing. Grad. Denkler
Keramaris Dr. Nikolaos
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Diamalt AG
Original Assignee
Diamalt AG
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Publication date
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Publication of EP0040335A3 publication Critical patent/EP0040335A3/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0040335B1 publication Critical patent/EP0040335B1/de
Expired legal-status Critical Current

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/01Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with natural macromolecular compounds or derivatives thereof
    • D06M15/03Polysaccharides or derivatives thereof

Definitions

  • warp yarns are provided with solutions, melts, dispersions or emulsions of sizing agents which impart smoothness, consistency, suppleness and strength to the yarn, so that processing on the loom is improved. After weaving, the sizing agent is removed in most cases.
  • Sizing agents based on naturally occurring polysaccharides e.g. Starch sizing is characterized by good biodegradability, but it is not or only insufficiently suitable for sizing semi-or. fully synthetic fibers. They are therefore preferably used in mixtures with the agents mentioned.
  • the invention now relates to a readily biodegradable, water-washable sizing agent, which is distinguished by excellent adhesive strength and smoothness.
  • the polysaccharide from the seeds of Cassia Occidentalis after monohydroxyalkylation and partial depolymerization, gives an excellent sizing agent for yarns made of cotton, regenerated cellulose and synthetic fibers, and mixtures thereof.
  • Dihydroxypropyl ethers of polysaccharides including Cassia occidentalis, are in principle already known from US-A-2496 670.
  • the invention relates to a sizing agent for yarns made of cotton, regenerated cellulose and synthetic fibers, and mixtures thereof, which essentially consists of a monohydroxyalkylated polysaccharide from the seeds of Cassia Occidentalis, which has a viscosity of 40-10,000 mPas (10% aqueous solution, 80 ° C, Brookfield RVT) and has a degree of substitution of 0.05 - 1.0.
  • the sizing agents according to the invention have a viscosity range of 40-10,000 mPas, preferably 200-9,000 mPas, in aqueous solution with a dry substance content of 10%.
  • the viscosity is measured at 80 ° C. on a Brookfield viscometer, model RVT, at 20 rpm.
  • the monohydroxyalkylated polysaccharides used according to the invention as sizing agents have a degree of substitution of 0.05-1.0, preferably 0.1-0.9.
  • Monohydroxyethylated and monohydroxypropylated polysaccharide is preferred, although in principle monohydroxy-C 2-4 -alkylated polysaccharide can be used.
  • the polysaccharide from Cassia Occidentalis used according to the invention is predominantly a galactomannan.
  • the sizing agents according to the invention are prepared by hydroxyalkylating polysaccharide from the endosperms of Cassia Occidentalis with an alkylene oxide or haloalkanol in a manner known per se and depolymerizing before, during or after the hydroxyalkylation in order to achieve the desired viscosity in a manner known per se.
  • the depolymerization can be carried out, for example, with hydrogen peroxide or with inorganic peroxides, or by hydrolysis or by means of enzymes.
  • the polysaccharide from endosperms of Cassia Occidentalis is first kneaded briefly with aqueous NaOH solution in a kneader mixer, then the mixture is mixed with an alkylene oxide, such as preferably ethylene oxide. or propylene oxide, added and worked well at a temperature of 40 - 80 ° C for several hours with the mixer closed.
  • an alkylene oxide such as preferably ethylene oxide. or propylene oxide
  • the depolymerization is carried out using an aqueous hydrogen peroxide solution elevated temperature, for example 50 - 90 ° C, carried out. This depolymerization can also be carried out before the hydroxyalkylation.
  • the resultant, almost homogeneous paste can then be dried on a drum dryer, for example. A cold and hot water soluble product is obtained.
  • the sizing agent according to the invention is practically salt-free and, even in its molecular structure, is not a salt, e.g. the carboxymethylates or polyacrylates.
  • salt-free sizing agents protect the weaving tableware and cause no corrosion.
  • the products according to the invention have the advantage of significantly better sizing effects compared to the set-free starch sizing.
  • the size according to the invention is readily biodegradable and can be easily removed from the waste water in a biological sewage treatment plant.
  • polyvinyl alcohol it is also readily soluble in an alkaline medium.
  • the yarns sized with this have a good surface smoothness and thus have sufficient resistance to the heavy demands of the weaving process. This applies in particular to very dense fabric qualities.
  • the sizing can be easily removed from the fabric simply by washing with water, there are additional advantages for further processing. For example, time and costly enzymatic desizing.
  • the sizing agent according to the invention is readily biodegradable.
  • the chemical oxygen requirement of such a size solution drops to less than 20% of the initial value after 5 days of incubation with activated sludge.
  • Comparisons with the commonly used water-washable sizing agents show that polyvinyl alcohol, polyacrylates and carboxymethyl cellulose are practically not subject to degradation under these conditions.
  • the excess propylene oxide is removed by vacuum and the reaction mixture is mixed with 5 parts of hydrogen peroxide (approx. 32%) in 500 parts of water and kneaded at 60-90 ° C. for about 90 minutes.
  • the paste is then homogeneous and is dried in a thin layer using a drum dryer.
  • the scale-like sizing agent is cold and hot water soluble, the 10% aqueous solution shows a viscosity of approx. 7000 - 8500 mPas at 80 ° C.
  • the sizing agent has a degree of substitution of 0.27.
  • the scale-shaped sizing agent is cold and hot water soluble, its 10% aqueous solution shows a viscosity of approx. 1000 mPas at 80 ° C.
  • the degree of substitution was determined with 0.25 (iodine-hydrogen method).
  • the scale-like sizing agent is soluble in cold and hot water, its 10% aqueous solution shows a viscosity of approx. 700 mPas at 80 ° C.
  • the degree of substitution was determined to be 0.7 (iodine-hydrogen method).
  • the scale-like sizing agent is soluble in cold and hot water. Its 10% aqueous solution shows a viscosity of approx. 800 mPas at 80 ° C. The degree of substitution was determined to be 0.3 (iodine-hydrogen method).
  • a cold and hot water-soluble powdered sizing agent After drying in vacuo, a cold and hot water-soluble powdered sizing agent is obtained.
  • the 10% aqueous solution of the sizing agent shows a viscosity of approx. 1200 mPas at 80 ° C.
  • the degree of substitution was determined using 0.25 (iodine-hydrogen method).
  • the temperature in the sizing trough was constant at 85 ° C.
  • the chain was immersed once in the liquor and squeezed twice, a squeezing effect of 115% being achieved.
  • the warp yarn was processed on Sulzer weaving machines, the weaving efficiency being 98.0%. 0.005 warp thread breaks were calculated for 1000 warp and 10,000 weft threads.
  • the fabric setting consisted of warp and weft each Nm 40/1 and 20 threads per cm.
  • the warp yarn was sized on a drum sizing machine, the yarn being immersed twice in the sizing trough and squeezed twice.
  • the temperature of the wash liquor was 90 ° C.
  • a squeezing effect of 124% was determined.
  • the useful output in the weaving mill was 97.8% for the chains thus sized, which corresponded to 0.015 warp thread breaks calculated on 1000 warp and 10,000 weft threads.
  • a drum sizing machine with 9 drying cylinders was available as the sizing machine.
  • the liquor temperature was 80 ° C.
  • the warp yarn was immersed twice in the liquor and squeezed twice with a squeezing effect of 129%.
  • a useful output of 97.1% was achieved in the weaving mill.
  • the amount of dust in the dry subfield of the sizing machine as well as in the weaving mill was extremely low.
  • the liquor temperature in the size trough was 80 ° C.
  • the warp yarn was immersed twice and squeezed twice.
  • the fleet take-up was 124%.
  • the chain was woven into curtain fabrics on Jacquard weaving machines. The useful effect was 0.0 warp thread breaks calculated on 1000 warp and 10,000 weft threads.
  • the counter-test was carried out with 25 kg of medium-viscosity polyvinyl alcohol on a 500 l finished liquor, a weaving efficiency of 95.3% being achieved.
  • a drum sizing machine with 9 drying cylinders and 2 sizing troughs was available as the sizing machine.
  • the liquor temperature during sizing was 80-85 ° C.
  • the warp yarn was immersed twice in the liquor and squeezed twice with a squeezing effect of 134%.
  • a useful output of 97.8% was achieved in the weaving mill, corresponding to 0.01 warp thread breaks on 1000 warp and 10,000 weft threads.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)

Description

  • Kettgarne werden vor dem Verweben mit Lösungen, Schmälzen, Dispersionen oder Emulsionen von Schlichtemitteln versehen, die dem Garn Glätte, Geschlossenheit, Geschmeidigkeit und Festigkeit verleihen, so daß die Verarbeitung auf dem Webstuhl verbessert wird. Nach dem Weben wird das Schlichtemittel in den meisten Fällen wieder entfernt.
  • Es ist bekannt, als Schlichtegrundstoffe native oder modifizierte Stärken, Celluloseäther wie Carboxymethylcellulosen, Eiweißprodukte, Polyvinylalkohole, Polyacrylate und andere zu verwenden. Baumwolle und Zellwolle werden vorwiegend mit Schlichten auf Naturstoffbasis behandelt, bei Mischgespinsten und synthetischen Garnen schlichtet man überwiegend mit halbsynthetischen bzw. vollsynthetischen Produkten, auch in Kombination mit den genannten Naturstoffen.
  • Nach ihrer Wiederentfernbarkeit von der Faser unterscheidet man zwei Gruppen von SchlichtemitteIn:
    • a) Schlichten, die sich nur nach Einwirkung von Enzymen oder Chemikalien durch anschließendes Auswaschen mit Wasser entfernen lassen,
    • b) Schlichten, die durch einfaches Auswaschen mit Wasser entfernbar sind.
  • Mit zunehmender Rationalisierung gewinnt die letzte Gruppe der wasserauswaschbaren Schlichtemittel immer mehr an Bedeutung. Man verwendet hier insbesondere substituierte Stärken, Carboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol und Polyacrylate. Unter dem Gesichtspunkt der leichten Wiederentfernbarkeit vom Gewebe werden diese Produkt mit Vorteil eingesetzt. Fast ausnahmslos zeigen diese halb- bzw. vollsynthetischen Schlichtemittel jedoch nur sehr mangelhafte biologische Abbaubarkeit, was sich in einem zwar geringen biologischen Sauerstoffbedarf, jedoch in einem entsprechend hohen chemischen Sauerstoffbedarf äußert.
  • Schlichtemittel auf Basis natürlich vorkommender Polysaccharide, wie z.B. Stärkeschlichten, zeichnen sich zwar durch eine gute biologische Abbaubarkeit aus, sie eignen sich jedoch nicht oder nur ungenügend zum Schlichten von halb-.bzw. vollsynthetischen Fasern. Sie werden deshalb bevorzugt in Mischungen mit den genannten Mitteln verwendet.
  • Man hat auch schon versucht durch Variation der Polysaccharidkomponente auf andere Naturstoffschlichtemittel auszuweichen. So wurde auch das Mehl von Tamarindus Indica, das sog. Tamarindensamenmehl, als Schlichtemittel bbeschrieben (Whistler Industrial Gums, 461 ff, Melliand, 1956,588 ff). Die Verwendung solcher Schlichtemittel beschränkt sich jedoch fast ausschließlich auf den indischen Subkontinent, da die Nachteile der Tamarindenkernschlichtemittel einer weiteren Verbreitung im Wege stehen.
  • Die Erfindung betrifft nun ein biologisch gut abbaubares, wasserauswaschbares Schlichtemittel, das sich durch vorzügliche Klebkraft und Geschmeidigkeit auszeichnet.
  • Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß das Polysaccharid aus dem Samen von Cassia Occidentalis nach Monohydroxyalkylierung und Partieller Depolymerisation ein ausgezeichnetes Schlichtemittel für Garne aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern, sowie deren Mischungen ergibt.
  • Dihydroxypropyläther von Polysacchariden, darunter auch Cassia occidentalis sind grundsätzlich bereits aus der US-A-2496 670 bekannt.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Schlichtemittel für Garne aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern, sowie deren Mischungen, welches im wesentlichen aus einem monohydroxyalkylierten Polysaccharid aus dem Samen von Cassia Occidentalis besteht, das eine Viskosität von 40-10 000 mPas (10%ige wässrige Lösung, 80°C, Brookfield RVT) und einen Substitutionsgrad von 0.05 - 1.0 besitzt.
  • Die erfindungsgemäßen Schlichtemittel weisen in wässriger Lösung bei einem Trockensubstanzgehalt von 10 % einen Viskositätsbereich von 40 -10 000 mPas, vorzugsweise 200-9 000 mPas, auf. Die Viskosität wird bei 80°C an einem Viskosimeter nach Brookfield, Modell RVT, mit 20 Upmin gemessen.
  • Die erfindungsgemäß als Schlichtemittel eingesetzten monohydroxyalkylierten Polysaccharide weisen einen Substitutionsgrad von 0.05 - 1.0, vorzugsweise von 0.1 - 0.9, auf.
  • Bevorzugt wird monohydroxyäthyliertes und monohydroxypropyliertes Polysaccharid, obwohl grundsätzlich monohydroxy-C2-4-alkyliertes Polysaccharid in Frage kommt.
  • Bei dem erfindungsgemäß eingesetzten Polysaccharid aus Cassia Occidentalis handelt es sich vorwiegend um ein Galactomannan.
  • Die erfindungsgemäßen Schlichtemittel werden dadurch hergestellt, daß man Polysaccharid aus den Endospermen von Cassia Occidentalis mit einem Alkylenoxid oder Halogenalkanol in an sich bekannter Weise hydroxyalkyliert und vor, während oder nach der Hydroxyalkylierung zur Erzielung der gewünschten Viskosität in an sich bekannter Weise depolymerisiert. Die Depolymerisation kann beispielsweise mit Wasserstoffperoxid oder mit anorganischen Peroxiden, oder durch Hydrolyse oder mittels Enzymen durchgeführt werden.
  • Bei einem bevorzugten Verfahren wird das Polysaccharid aus Endospermen von Cassia Occidentalis in einem Knetmischer zunächst kurz mit wässriger NaOH-Lösung verknetet, dann wird die Mischung mit einem Alkylenoxid, wie vorzugsweise äthylenoxid. oder Propylenoxid, versetzt und bei einer Temperatur von 40 - 80° C mehrere Stunden bei geschlossenem Mischer gut durchgearbeitet. Nach Beendigung der Reaktion wird die Depolymerisation mit einer wässrigen Wasserstoffperoxidlösung bei erhöhter Temperatur, beispielsweise 50 - 90° C, durchgeführt. Diese Depolymerisation kann auch schon vor der Hydroxyalkylierung durchgeführt werden. Der so entstandene, fast homogene Kleister kann dann z.B. auf einem Walzentrockner getrocknet werden. Es fällt ein kalt- und warmwasserlösliches Produkt an.
  • Das erfindungsgemäße Schlichtemittel ist praktisch salzfrei und stellt auch in seiner molekularen Struktur kein Salz dar, wie z.B. die Carboxymethylate oder Polyacrylate. Salzfreie Schlichtemittel schonen bekanntlich das Webgeschirr und verursachen keine Korrosion.
  • Gegenüber den satzfreien-Stärkeschlichten weisen die erfindungsgemäßen Produkte den Vorteil wesentlich besserer Schlichteeffekte auf. Verglichen mit den satzfreien Schlichten auf Basis CMC, PVA oder Acrylat ist das erfindungsgemäße Schlichtemittel biologisch gut abbaubar und in einer biologisch arbeitenden Kläranlage leicht aus dem Abwasser zu entfernen. Ferner ist es im Gegensatz zu Polyvinylalkohol auch im alkalischen Medium gut löslich.
  • Es vereinigt somit alle guten Eigenschaften bekannter Schlichtemittel ohne deren Nachteile zu besitzen.
  • Durch Anwendung von Schlichtemitteln gemäß der Erfindung erreicht man, daß infolge der ausgezeichneten Elastizität und des guten Filmbildevermögens die hiermit geschlichteten Garne eine gute Oberflächenglätte aufweisen und somit gegenüber den starken Beanspruchungen des Webprozesses genügend Widerstand besitzen. Dies gilt insbesondere für sehr dicht eingestellte Gewebequalitäten.
  • Aufgrund der leichten Entfembarkeit der Schlichte vom Gewebe durch bloßes Auswaschen mit Wasser, ergeben sich zusätzliche Vorteile für die Weiterverarbeitung. So entfällt z.B. eine zeit- und kostenaufwendige enzymatische Entschlichtung.
  • Das erfindungsgemäße Schlichtemittel ist biologisch gut abbaubar. Der chemische Sauerstoffbedarf einer derartigen Schlichtelösung sinkt nach 5-tägiger Inkubation mit Belebtschlamm auf unter 20 % des Ausgangswertes. Vergleiche mit den üblicherweise verwendeten wasserauswaschbaren Schlichtemitteln zeigen, daß Polyvinylalkohol, Polyacrylate und Carboxymethylcellulose unter diesen Bedingungen praktisch keinem Abbau unterliegen.
  • Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teile sind Gewichtsteile.
  • Beispiel 1
  • 100 Teile Polysaccharid aus Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 1 Teil Salzsäure (ca. 32%ig) in 80 Teilen Wasser innerhalb von 5 Minuten versetzt. Unter guter Durchmischung lässt man noch weitere 60 Minuten bei ca. 60-80°C abbauen. Dann wird eine Lösung von 6.5 Teilen Natriumhydroxid in 50 Teilen Wasser innerhalb 30 Minuten zugegeben und weitere 30 Minuten bei dieser Temperatur (60-80°C) gemischt. Die mischung wird dann mit 15 Teilen Propylenoxid versetzt und anschließend der Mischer gut verschlossen. Nach 3 stündigem Kneten bei 60° C (Produkttemperatur) ist die Reaktionszeit beendet. Nun wird das überschüssige Propylenoxid durch Vakuum entfernt und das Reaktionsgut mit 5 Teilen Wasserstoffperoxid (ca. 32%ig) in 500 Teilen Wasser versetzt und ca. 90 Minuten bei 60-90°C geknetet. Der Kleister ist dann homogen und wird in dünner Schicht mit einem Walzentrockner getrocknet.
  • Das schuppenförmige Schlichtemittel ist kalt-und warmwasserlöslich, die 10%ige wässrige Lösung zeigt bei 80°C eine Viskosität von ca. 7000 - 8500 mPas. Das Schlichtemittel weist einen Substitutionsgrad von 0.27 auf.
  • Beispiel 2
  • 100 Teile Polysaccharid aus Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem mischer mit einer Lösung von 40 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 60 Teilen Wasser innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Unter guter Durchmischung lässt man noch weitere 30 Minuten reifen. Nun wird eine Lösung von 8 Teilen Natriumhydroxid in 50 Teilen Wasser innerhalb von ca. 30 Minuten zugegeben und weitere 90 Minuten bei 80°C gerührt. Das überschüssige Wasserstoffperoxid wird mit einer Lösung von 8-12 Teilen Natriumsulfit in 60 Teilen Wasser innerhalb von 30 Minuten bei 80° C bis zum negativen Nachweis von H202 zerstört.
  • Die Mischung wird dann mit 15 Teilen Propylenoxid versetzt und anschließend der Mischer gut verschlossen. Nach 3-stündigem Kneten bei 60° C (Produkttemperatur) ist die Reaktion beendet. Nun wird mit Vakuum das überschüssige Propylenoxid entfernt. Die stark angequollenen Splits werden mit 400 Teilen Wasser versetzt und 60 Minuten lang bei 60-90°C geknetet. Der helle, fast homogene Kleister wird in dünner Schicht auf einem Walzentrockner getrocknet.
  • Das schuppenförmige Schlichtemittel ist kalt-und warmwasserlöslich, seine 10%ige wässrige Lösung zeigt bei 80° C eine Viskosität von ca. 1000 mPas. Der Substititionsgrad wurde mit 0.25 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
  • Beispiel 3
  • 100 Teile Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumhydroxid in 100 Teilen Wasser innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Nach 30 minütigem Kneten wird die Mischung mit 45 Teilen Propylenoxid versetzt und der Mischer verschlossen. Unter guter Durchmischung lässt man das Reaktionsgut bei 60°C (Produkttemperatur) weitere 3 Stunden reagieren. Nun wird das überschüssige Propylenoxid mit Vakuum entfernt und das Reaktionsgut mit 50 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 500 Teilen Wasser versetzt und ca. 90 Minuten bei 60-90°C geknetet. Der fast homogene Kleister wird in dünner Schicht auf einem Walzentrockner zur Trockne gebracht.
  • Das schuppenförmige Schlichtemittel ist kalt-und warmwasserlöslich, seine 10%ige wässrige Lösung zeigt bei 80° C eine Viskosität von ca. 700 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.7 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
  • Beispiel 4
  • 100 Teile Mehl aus den Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumhydroxid in 30 Teilen absolutem Methanol innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Nach 30 minütigem Kneten wird die Mischung mit 10 Teilen Propylenoxid versetzt und der Mischer verschlossen. Unter guter Durchmischung lässt man das Reaktionsgut bei 60°C (Produkttemperatur) weitere 3 Stunden reagieren. Nun wird das Methanol sowie das überschüssige Propylenoxid entfernt und das Reaktionsgut mit 50 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 500 Teilen Wasser versetzt und ca. 30 Minuten bei 60-90'C geknetet. Der homogene Kleister wird in dünner Schicht auf einem Walzentrockner getrocknet. Das schuppenförmige Schlichtemittel ist kalt- und warmwasserlöslich. Die 10%ige wässrige Lösung zeigt bei 80° C eine Viskosität von ca. 500 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.15 bestimmt.
  • Beispiel 5
  • 100 Teile Polysaccharid aus Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumhydroxid in 100 Teile Wasser innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Nach 30minütigem Kneten wird die Mischung mit 15 Teilen Äthylenoxid versetzt und der Mischer verschlossen. Unter guter Durchmisching lässt man das Reaktionsgut bei 60° C (Produkttemperatur) weitere 3 Stunden reagieren. Nun wird das überschüssige äthylenoxid mit Vakuum entfernt und das Reaktionsgut mit 50 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 500 Teilen Wasser versetzt und ca. 90 Minuten bei 60-90° C geknetet. Der homogene Kleister wird auf einem Walzentrockner zur Trockne gebracht.
  • Das schuppenförmige Schlichtemittel ist kalt-und warmwasserlöslich. Seine 10%ige wässrige Lösung zeigt bei 80° C eine Viskosität von ca. 800 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.3 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
  • Beispiel 6
  • 100 Teile Mehl aus den Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumhydroxid in 30 Teilen absolutem Methanol innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Nach 30 minütigem Kneten wird die Mischung mit 15 Teilen äthylenoxid versetzt und der Mischer verschlossen. Unter guter Durchmisching lässt man das Reaktionsgut bei 60° C (Produkttemperatur) weitere 3 Stunden reagieren. Nun wird das überschüssige Äthylenoxid entfernt (Vakuum) und das Reaktionsgut mit 50 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 50 Teilen absolutem Methanol versetzt und ca. 90 Minuten bei 60-90° C geknetet. Nach dem Trocknen im Vakuum erhält man ein kalt-und warmwasserlösliches pulverförmiges Schlichtemittel. Die 10%ige wässrige Lösung des Schlichtemittels zeigt bei 80° C eine Viskosität von ca. 1200 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.25 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
  • Beispiel 7
  • 100 Teile Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 10 Teilen Salzsäure (32%ig) in 80 Teilen Wasser innerhalb von 5 Minuten versetzt. Unter guter Durchmischung lässt man noch weitere 60 Minuten bei ca. 60-80°C abbauen. Nun wird eine Lösung von 10 Teilen Natriumhydroxid in 50 Teilen Wasser innerhalb von ca. 30 Minuten zugegeben und weitere 30 Minuten bei dieser Temperatur (60-80°C) gerührt. Die stark angequollenen, aber noch gut rieselfähigen Endospermen von Cassia Occidentalis werden dann mit 8 Teilen Propylenoxid versetzt und anschließend wird der Mischer gut verschlossen. Nach 3stündigem Kneten bei 60° C ist die Reaktion beendet. Nun wird das überschüssige Propylenoxid mit Vakuum entfernt und das Reaktionsgut mit 35 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 35 Teilen Wasser versetzt und ca. 90 Minuten bei ca. 50°C geknetet. Das stark angequollene, aber noch rieselfähige Schlichtemittel wird in einer Mühle unter gleichzeitiger Trocknung vermahlen. Die 10%ige wässrige Lösung des Produktes zeigt bei 80°C eine Viskosität von ca. 200 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.1 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
  • Beispiel 8
  • 100 Teile Endospermen von Cassia Occidentalis werden in einem Knetmischer vorgelegt und unter laufendem Mischer mit einer Lösung von 5 Teilen Natriumhydroxid in 100 Teilen Wasser innerhalb von ca. 5 Minuten versetzt. Nach 30minütigem Kneten wird die Mischung mit 15 Teilen äthylenoxid versetzt und der Mischer verschlossen. Unter guter Durchmischung lässt man das Reaktionsgut bei 60° C weitere 3 Stunden reagieren. Nun wird das überschüssige äthylenoxid entfernt (Vakuum) und das Reaktionsgut mit 50 Teilen Wasserstoffperoxid (32%ig) in 50 Teilen Wasser versetzt und ca. 90 Minuten bei 60-90°C geknetet. Das stark angequollene, aber noch rieselfähige Produkt wird in einer Mühle unter gleichzeitiger Trocknung vermahlen. Die 10%ige wässrige Lösung des Schlichtemittels zeigt bei 80° C eine Viskosität von 600 mPas. Der Substitutionsgrad wurde mit 0.85 (Jod-Wasserstoffmethode) bestimmt.
  • Beispiel 9
  • 40 kg eines Schlichtemittels gemäß Beispiel 7 wurden in einem Turbokocher mit 450 kaltem Wasser angesetzt und aufgekocht. Auf einer Trommelschlichtmaschine wurde folgendes Material geschlichtet.
  • Nm 30/1 Polyester/Baumwolle im Mischungsverhältnis 50 %:50 % rohweiß, 4 456 Fäden, vorgesehen für Cordgewebe mit der Gewebeeinstellung 27/54 - 30/20.
  • Die Temperatur im Schlichtetrog lag konstant bei 85° C. Die Kette wurde einmal in der Flotte getaucht und zweimal abgequetscht, wobei ein Abquetscheffekt von 115 % erreicht wurde. Das Kettgarn wurde auf Sulzer-Webautomaten verarbeitet, wobei der Webereinutzeffekt bei 98.0 % lag. Auf 1000 Kett- und 10 000 Schußfäden wurden 0.005 Kettfadenbrüche errechnet.
  • Der Vergleichsversuch mit einem Schlichteprodukt aus löslicher Stärke und CMC mit einem Schlichte ansatz von 60 kg auf 500 I fertiger Flotte brachte einen Webereinutzeffekt von 95.6 %.
  • Beispiel 10
  • Mit 8 kg Schlichtemittel gemäß Beispiel 1 und 0.5 kg Schlichtefett wurden 3501 fertige Flotte in einem Druckkocher hergestellt und damit nachstehendes Kettmaterial geschlichtet.
    • Nm 40/1 Zellwolle, 2 096 Fäden
  • Die Gewebeeinstellung setzte sich zusammen aus Kette und Schuß je Nm 40/1 und je 20 Fäden pro cm.
  • Das Kettgarn wurde auf einer Trommelschlichtmaschine geschlichtet, wobei das Garn zweimal im Schlichtetrog getaucht und zweimal abgequetscht wurde. Die Temperatur der Schlichteflotte betrug 90°C. Es wurde ein Abquetscheffekt von 124 % ermittelt. Die Nutzleistung in der Weberei lag bei den so geschlichteten Ketten bei 97.8 %, was 0.015 Kettfadenbrüchen berechnet auf 1000 Kett- und 10 000 Schußfäden entsprach.
  • Ein Gegenversuch mit einer Kombinationsschlichte aus carboxymethylierter Stärke und Polyacrylat und einer Schlichtekonzentration von 9 kg auf 350 1 fertiger Flotte brachte einen Webereinutzeffekt von 96.2 %.
  • Beispiel 11
  • In einem Druckkocher wurden mit 35 kg Schlichtemittel gemäß Beispiel 2 und 1.5 kg Schlichtefett 450 I fertige Flotte hergestellt.
  • Geschlichtet wurde nachstehendes Kettmaterial:
    • Nm 64/1 Polyester/Baumwolle im Mischungsverhältnis 50 %:50 %
    • mit 5 024 Fäden in der Gewebeeinstellung 34/25 -64/64.
  • Als Schlichtemaschine stand eine Trommelschlichtmaschine mit 9 Trockenzylindern zur Verfügung. Die Flottentemperatur betrug 80°C. Das Kettgarn wurde zweimal in die Flotte getaucht und zweimal abgequetscht mit einem Abquetscheffekt von 129 %. In der Weberei wurde eine Nutzleistung von 97.1 % erreicht. Der Staubanfall sowohl im Trockenteilfeld der Schlichtemaschine als auch in der Weberei war äusserst gering.
  • Bei dem Gegenversuch mit 45 kg salzarmer CMC auf 450 I fertiger Flotte wurde in der Weberei ein Nutzeffekt von 96,6% ermittelt.
  • Beispiel 12
  • Mit 25 kg Schlichtemittel gemäß Beispiel 3 und 1.0 kg Schlichtewachs wurden im Turbokocher 5001 fertige Flotte aufbereitet. Auf einer Trommelschlichtmaschine wurde folgendes Kettmaterial geschlichtet.
  • Nm 10/1 Polyacrylnitrilgarn 100 % mit 2400 Fäden und der
    • Gewebeeinstellung Fäden pro cm 17/17
    • Garnnummer Nm Kette und Nm Schuß je 10/1
  • Die Flottentemperatur betrug im Schlichtetrog 80° C. Das Kettgarn wurde zweimal getaucht und zweimal abgequetscht. Die Flottenmitnahme betrug 124 %. Die Kette wurde auf Jaquard-Webmaschinen zu Vorhangstoffen verwebt. Der Nutzeffekt lag bei 0.0 Kettfadenbrüchen berechnet auf 1000 Kett- und 10 000 Schußfäden.
  • Im Gegenversuch wurde mit 25 kg Polyvinylalkohol auf 5001 fertiger Flotte gearbeitet, wobei ein Webereinutzeffekt von 0.024 Kettfadenbrüchen berechnet auf 1000 Kett-und 10 000 Schußfäden ermittelt wurde.
  • Beispiel 13
  • Ein Kettmaterial
    • Nm 16/1 Zellwolle 100 % mit 2 060 Fäden,
    • Gewebeeinstellung 17/14 Fäden pro cm,
    • Garnnummer Kette Nm 16/1, Schuß Nm 16/1

    wurde mit einer Schlichteflotte von 6 kg Schlichtemittel gemäß Beispiel 6 und 0.5 kg Schlichtefett auf 5001 fertiger Flotte auf einer Trommelschlichtmaschine geschlichtet. Die Flottentemperatur betrug im Schlichtetrog konstant 85°C. Das Kettgarn wurde einmal in der Flotte getaucht und zweimal abgequetscht mit einem Abquetscheffekt von 131 %. Das Kettgarn wurde auf 6.5 % Restfeuchte getrocknet. Die Maschinengeschwindigkeit betrug 65 m/min.
  • In der Weberei wurde mit der so geschlichteten Kette bei äußerst geringem Staubanfall ein Nutzeffekt von 95.2 % erreicht, entsprechend 0.018 Kettfadenbrüchen auf 1000 Kett- und 10 000 Schußfäden.
  • Der Gegenversuch wurde mit 25 kg mittelviskosem Polyvinylalkohol auf 500 I fertiger Flotte gefahren, wobei ein Webereinutzeffekt von 95,3% erreicht wurde.
  • Beispiel 14
  • In einem Turbokocher wurden mit 35 kg Schlichtemittel gemäß Beispiel 5 und 0.5 kg Schlichtefett 450 I fertige Flotte aufbereitet. Es wurde nachstehendes Kettmaterial geschlichtet:
    • Nm 70/1 Baumwolle, vorgesehen für Inlettgewebe,
    • mit 6580 Fäden in der Gewebeeinstellung 47/42-70/70
  • Als Schlichtmaschine stand eine Trommelschlichtmaschine mit 9 Trockenzylindern und 2 Schlichtetrögen zur Verfügung. Die Flottentemperütur beim Schlichten betrug 80-85° C. Das Kettgarn wurde zweimal in der Flotte getaucht und zweimal abgequetscht mit einem Abquetscheffekt von 134 %. In der Weberei wurde eine Nutzleistung von 97.8 % erreicht, entsprechend 0.01 Kettfadenbrüchen auf 1000 Kett- und 10 000 Schußfäden.
  • Bei dem Gegenversuch mit 35 kg salzarmer CMC auf 450 I fertiger Flotte wurden in der Weberei 96.2 % Nutzeffekt ermittelt.

Claims (12)

1. Schlichtemittel für Garne aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern sowie deren Mischungen, dadurch gekennzeichnet, daß es im wesentlichen aus einem monohydroxyalkylierten Polysaccharid aus dem Samen von Cassia Occidentalis besteht, das eine Viskosität von 40-10 000 mPas (10%ige wässrige Lösung, 80°C, Brookfield RVT) und einen Substitutionsgrad von 0.05 - 1.0 besitzt.
2. Schlichtemittel.nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das monohydroxyalkylierte Polysaccharid ein monohydroxyäthyliertes oder monohydroxypropyliertes Polysaccharid ist.
3. Schlichtemittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das monohydroxyalkylierte Polysaccharid eine Viskosität von 200 - 9 000 mPas (10%ige wässrige Lösung, 80° C, Brookfield RVT) besitzt.
4. Schlichtemittel nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das monohydroxyalkylierte Polysaccharid einen Substitutionsgrad von 0.1 - 0.9 besitzt.
5. Verfahren zur Herstellung eines Schlichtemittels nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man Polysaccharid aus den Endospermen von Cassia Occidentalis mit einem Alkylenoxid hydroxyalkyliert und vor, während oder nach der Hydroxyalkylierung zur Erzielung der gewünschten Viskosität depolymerisiert.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Depolymerisation mit Wasserstoffperoxid durchführt.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Depolymerisation mit anorganischen Peroxiden durchführt.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Depolymerisation durch Hydrolyse herbeiführt.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Depolymerisation mit Enzymen durchführt.
10.Verwendung eines Schliehtemittels nach Anspruch 1 zum Schlichten von Garnen aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern, sowie deren Mischungen.
11. Verwendung eines Schlichtemittels nach Anspruch 1 in Kombination mit gebräuchlichen Schlichtemitteln und gebräuchlichen schlichteadditiven zum Schlichten von Garnen aus Baumwolle, Regeneratcellulose und Synthesefasern, sowie deren Mischungen.
12.Verwendung eines Schlichtemittels gemäß Anspruch 11, wobei es sich bei den gebräuchlichen Schlichtemitteln um Stärke und deren Derivate, PVA, CMC und/oder Acrylat handelt und bei den gebräuchlichen Schlichteadditiven um Fette, Leime und/oder Wachse.
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