EP0038090B1 - Mittel und Verfahren für die flammhemmende Ausrüstung von Polyacrylnitrilfasern enthaltendem Textilmaterial - Google Patents

Mittel und Verfahren für die flammhemmende Ausrüstung von Polyacrylnitrilfasern enthaltendem Textilmaterial Download PDF

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Lauterburg & Cie AG Bunt- und Leinenweberei
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Geiser AG Tenta-Werke
Lauterburg & Cie AG Bunt- und Leinenweberei
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    • D06M11/32—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/36—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with oxygen, ozone, ozonides, oxides, hydroxides or percompounds; Salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond with oxides, hydroxides or mixed oxides; with salts derived from anions with an amphoteric element-oxygen bond
    • D06M11/47—Oxides or hydroxides of elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table; Vanadates; Niobates; Tantalates; Arsenates; Antimonates; Bismuthates
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    • D06M13/152—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen having a hydroxy group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
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    • D06M13/402—Amides imides, sulfamic acids
    • D06M13/415—Amides of aromatic carboxylic acids; Acylated aromatic amines

Definitions

  • the present invention relates to an agent in the form of a dispersion for the flame-retardant finish of textile material containing polyacrylonitrile fibers, to a process for the preparation of the agent and to the use of the agent, preferably for permanent flame-retardant and water-repellent finish for blind and awning fabrics.
  • synthetic fibers made of polyacrylonitrile (PAN) are preferred due to their excellent light and weather resistance for the production of fabrics for sun blinds, awnings, tents, tropical clothing, raincoats and curtains, alone or in a mixture with other natural and / or chemical fibers .
  • flame-retardant properties or poor flammability or flammability are required today.
  • the flame-retardant effect is particularly advantageous in the case of textile fabrics which are used in public buildings, such as hospitals, schools, administration buildings and the like. This applies in particular to sun blind and awning fabrics. It goes without saying that, especially in the case of fabrics of this type which are constantly exposed to all weather influences, the flame-retardant effect or poor flammability and flammability must be permanent and weather-resistant.
  • PAN fibers mainly contain PAN fibers and, in addition, natural and / or other chemical fibers.
  • Preferred blend components for this are cotton as a natural fiber and of the chemical fibers PES, PA and in particular halogen-containing PAN fibers, such as “Dralon” C, “Acrilan” SEF and “Dolan” spec.
  • the agent according to the invention enables flame-retardant equipment to be achieved which corresponds to European standards, for example SNV 198 898 and DIN 4102 B2.
  • the flame-retardant effect of the agent according to the invention results from the combination of antimony trioxide with the light and weather-resistant organic halogen compound N, N-ethylene-bis-tetrabromophthalimide.
  • the permanent effect or resistance of the flame-retardant finish results from the use of a binder that can be hardened or gelled by heat treatment at 160 ° C.
  • a binder that can be hardened or gelled by heat treatment at 160 ° C.
  • curing can take place by crosslinking, condensation, physical drying or vulcanization.
  • Preferred binders are those based on a dispersion of an acrylic resin, such as “Primal” from Rohm and Haas, or a vinylidene chloride, such as “Diofan” from BASF.
  • a preferred dispersant is, for example, the sodium salt of a copolymer of diisobutyl and maleic acid.
  • Pigments suitable for use include, for example, »Unispers« and »Oremasin « from Ciba-Geigy.
  • the use of softened water as a dispersion medium is advantageous.
  • ketones or aromatic or aliphatic hydrocarbons are suitable.
  • the order of addition and processing of the individual components specified in patent claims 9-11 must also be observed.
  • the grinding and predispersion of N, N-ethylene-bis-tetrabromophthalimide and the antimony trioxide in the presence of the dispersant in the total amount of the dispersion medium used for the particular embodiment of the agent in the first process step up to a grain size of at most 1 1 1 m can be carried out in one Ball, colloid or pearl mill.
  • the predispersion obtained in the first process step is introduced and the binder is slowly added and stirred in, a normal low-speed agitator advantageously being used. The stirring is continued until a homogeneous dispersion is achieved.
  • pigments, persistent hydrophobizing agents and, if appropriate, further additives are also to be used, these must be stirred into the homogeneous dispersion obtained after adding the binder in the order given, with slow addition, and stirred until a homogeneous dispersion is again achieved.
  • a stirring time of about 10 minutes is required for a batch of 100 kg of the impregnation liquor.
  • An impregnating liquor produced in this way can be used in a known manner for the impregnation and flame-retardant finishing of any textile materials, mainly containing PAN fibers, such as loose fibers, yarns, fabrics, knitted fabrics, nonwovens.
  • agent according to the invention for permanent flame-retardant and water-repellent finishing of fabrics for sun blinds and awnings.
  • the washed and dried fabric is then impregnated by means of a 2 or 3 roller pad with an impregnation liquor prepared as described above in the form of a homogeneous dispersion of the composition below, dried on the tenter at 100 ° C. and then a heat treatment at 160 ° C. subjected.
  • the fabric which is now permanently flame-retardant and water-repellent, can then be rolled up and used for further processing into sun blinds or awnings.
  • the aqueous predispersion obtained was placed in a container with an ordinary low-speed anchor stirrer, and 40 parts of an aqueous acrylic resin dispersion "Primal" were slowly added as a binder while stirring, and the stirring was continued at a low number of turns until a homogeneous Dispersion was obtained.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Mittel in Form einer Dispersion für die flammhemmende Ausrüstung von Polyacrylnitrilfasern enthaltendem Textilmaterial, auf ein Verfahren zur Herstellung des Mittels und auf die Verwendung des Mittels, bevorzugt für permanente flammhemmende und wasserabweisende Ausrüstung von Storen- und Markisengeweben.
  • Neben anderen bewährten Einsatzgebieten werden Chemiefasern aus Polyacrylnitril (PAN) aufgrund ihrer hervorragenden Licht- und Wetterbeständigkeit für die Herstellung von Geweben für Sonnenstoren, Markisen, Zelten, Tropenbekleidung, Regenmäntel und von Gardinen, allein oder im Gemisch mit anderen natürlichen und/oder Chemiefasern, bevorzugt.
  • Für die meisten derartigen Verwendungszwecke werden heute neben guten textilen Eigenschaften auch flammhemmende Eigenschaften bzw. schlechte Brenn- oder Entflammbarkeit verlangt. Insbesondere bei textilen Flächengebilden, die in öffentlichen Bauten, wie Krankenhäusern, Schulen, Verwaltungsgebäuden und dergleichen zum Einsatz gelangen, ist die flammhemmende Wirkung vorteilhaft. Dies gilt insbesondere für Sonnenstoren- und Markisengewebe. Es ist selbstverständlich, daß gerade bei derartigen Geweben, die ständig sämtlichen Witterungseinflüssen ausgesetzt sind, die flammhemmende Wirkung bzw. schlechte Entflamm- und Brennbarkeit, permanent und wetterbeständig sein muß.
  • Aus der FR-A-2 204 675 ist ein Verfahren zur flammhemmenden Ausrüstung von Textilen bekannt, worin neben Bindemitteln eine Kombination von Halobromverbindungen und Metalloxiden verwendet wird. Gemäß dieser Druckschrift werden die besten Resultate erzielt, wenn die halobromierten Verbindungen in einem synergetischen Verhältnis zum Metalloxid vorliegen, das 3 bis 7 : 1 und vorzugsweise 4 bis 6 : 1 beträgt.
  • Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß eine besonders licht- und wetterbeständige, flammhemmende Ausrüstung von Polyacrylnitrilfasern enthaltendem Textilmaterial hergestellt werden kann, wenn das Verhältnis Halogenverbindung zu Sb203 in der Imprägnierflotte den Verhältnissen des Anspruchs 1 entspricht und wenn als Halogenverbindung N,N-Ethylen-bis-tetrabromphthalimid verwendet wird.
  • Storen- und Markisengewebe auf Basis von PAN-Fasern sind zwar auf dem Markt bereits erhältlich, vermögen die gestellten Anforderungen jedoch nicht vollständig zu befriedigen, da sie einerseits nicht das gewünschte Ausmaß einer flammhemmenden Wirkung aufweisen und andererseits durch die flammhemmende Ausrüstung einen wesentlichen Teil ihres textilen Aussehens verloren haben.
  • Dem Fachmann aus der Textilveredlung und insbesondere auch dem Hersteller von Textilveredlungsmitteln ist es bekannt, daß es bisher nicht möglich war, zur Hauptsache aus PAN-Fasern bestehende Textilmaterialien unter Erhaltung ihrer textilen Eigenschaften permanent flammhemmend auszurüsten, wobei sogar eine derartige nichtpermanente Ausrüstung nur in beschränktem Ausmaß möglich ist.
  • Aus den bereits erwähnten Gründen besteht jedoch erhebliches Interesse an einer permanenten flammhemmenden Ausrüstung von PAN-Fasern enthaltenden Textilmaterialien, die in der Textilveredlungsindustrie unter Einsatz der dort bereits vorhandenen Einrichtung auf einfache Art und unter Erhaltung dertextilen Eigenschaften des behandelten Textilmaterials appliziert werden kann.
  • Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Mittel zu schaffen, dessen Verwendung die Lösung der gestellten Aufgabe ermöglicht.
  • Es wurde nun gefunden, daß die im Patentanspruch 7 angegebene Kombination von Antimontrioxid mit der licht- und wetterechten organischen Verbindung N,N-Ethylen-bis-tetrabromphthalimid in einem härt- oder gelierbaren Bindemittel eine nachträgliche flammhemmende Ausrüstung von PAN-Fasern enthaltendem Textilmaterial unter den Verfahrensbedingungen des Anspruchs 1 ermöglicht, durch welche die textilen Eigenschaften nicht beeinträchtigt werden und die gute und permanente flammhemmende Eigenschaften ergibt.
  • Die besten Effekte einer permanent flammhemmenden Ausrüstung unter Verwendung des erfindungsgemäßen Mittels werden auf Textilmaterialien aus Fasergemischen erzielt, die zur Hauptsache PAN-Fasern und daneben natürliche und/oder andere Chemiefasern enthalten. Hierfür bevorzugte Mischungskomponenten sind Baumwolle als natürliche Faser und von den Chemiefasern PES-, PA-und insbesondere halogenhaltige PAN-Fasern, wie »Dralon« C, »Acrilan« SEF und »Dolan« spez.
  • Das erfindungsgemäße Mittel ermöglicht in Abhängigkeit von dessen Anwendungskonzentration die Erzielung einer flammhemmenden Ausrüstung, die den europäischen Normen, beispielsweise SNV 198 898 und DIN 4102 B2, entspricht.
  • Es hat sich gezeigt, daß die bei konventionellen Verfahren zur flammhemmenden Ausrüstung häufig auftretenden Nachteile, wie Herabsetzung der Licht- und Wetterechtheit des behandelten Textilmaterials, erhöhte Korrosionsgefahr und dergleichen, bei Verwendung des erfindungsgemäßen Mittels nicht auftreten.
  • Zusätzliche, heute im allgemeinen übliche Anforderungen, wie wasserabweisende, fungizide und bakterizide Ausrüstung, mit oder ohne gleichzeitige Füllung und/oder Anfärbung mit organischen und/oder anorganischen Pigmenten, können durch Kombination der entsprechenden Mittel mit dem erfindungsgemäßen Mittel bei dessen Verwendung für die flammhemmende Permanentausrüstung ohne weiteres erfüllt werden.
  • Die flammhemmende Wirkung des erfindungsgemäßen Mittels ergibt sich aus der Kombination von Antimontrioxid mit der licht- und wetterechten organischen Halogenverbindung N,N-Ethylen-bis- tetrabromphthalimid.
  • Die permanente Wirkung bzw. Beständigkeit der flammhemmenden Ausrüstung ergibt sich aus der Verwendung eines durch eine Wärmebehandlung bei 160° C härt- oder gelierbaren Bindemittels. Bei härtbaren Bindemitteln kann die Härtung durch Vernetzung, Kondensation, physikalische Trocknung oder Vulkanisation erfolgen. Bevorzugte Bindemittel sind solche auf Basis einer Dispersion eines Acrylharzes, wie »Primal« von Rohm und Haas, oder eine Vinylidenchlorids, wie »Diofan« der BASF. Ein bevorzugtes Dispergiermittel ist beispielsweise das Natriumsalz eines Copolymers von Diisobutyl und Maleinsäure.
  • Falls Permanent-Hydrophobierungsmittel mitverwendet werden sollen, ist hierfür beispielsweise eine Lösung auf Basis von Fluorkohlenwasserstoff oder von Siliconen geeignet.
  • Für die Mitverwendung geeignete Pigmente sind beispielsweise »Unispers« und »Oremasin« von Ciba-Geigy.
  • Für die Herstellung des erfindungsgemäßen Mittels in Form einer wäßrigen Dispersion ist die Verwendung von enthärtetem Wasser als Dispersionsmedium von Vorteil.
  • Bei Verwendung eines organischen Lösungsmittels als Dispersionsmediums sind beispielsweise Ketone oder aromatische oder aliphatische Kohlenwasserstoffe, einzeln oder im Gemisch untereinander, geeignet.
  • Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Mittels ist außerdem die in den Patentansprüchen 9-11 angegebene Reihenfolge der Zugabe und Verarbeitung der einzelnen Komponenten unbedingt einzuhalten. Das Vermahlen und Vordispergieren von N,N-Ethylen-bis-tetrabromphthalimid und des Antimontrioxids in Gegenwart des Dispergiermittels in der Gesamtmenge des für die jeweilige Ausführungsform des Mittels zum Einsatz gelangenden Dispersionsmediums im ersten Verfahrensschritt bis zu einer Korngröße vo höchstens 1 11m kann in einer Kugel-, Kolloid- oder Perlreibmühle erfolgen. Im zweiten Verfahrensschritt wird die im ersten Verfahrensschritt erhaltene Vordispersion vorgelegt und das Bindemittel langsam zugegeben und eingerührt, wobei zweckmäßig ein normales Rührwerk geringer Tourenzahl zum Einsatz gelangt. Das Rühren wird fortgesetzt, bis eine homogene Dispersion erzielt ist. Falls Pigmente, Pemanent-Hydrophobierungsmittel und gegebenenfalls weitere Zusatzmittel mitverwendet werden sollen, müssen diese in der angegebenen Reihenfolge unter langsamer Zugabe in die nach Zusatz des Bindemittels erhaltene homogene Dispersion eingerührt und so lange gerührt werden, bis wiederum eine homogene Dispersion erzielt ist. Für einen Ansatz von 100 kg der Imprägnierflotte wird hierbei eine Rührdauer von etwa 10 min benötigt.
  • Eine solcherart hergestellte Imprägnierflotte kann für die Imprägnierung und flammhemmende Ausrüstung von beliebigen, zur Hauptsache PAN-Fasern enthaltenden Textilmaterialien, wie lose Fasern, Garne, Gewebe, Gewirke, Nonwovens auf bekannte Art zum Einsatz gelangen.
  • Besonders bevorzugt wird die Verwendung des erfindungsgemäßen Mittels für permanente flammhemmende und wasserabweisende Ausrüstung von Gewebe für Sonnenstoren und Markisen.
  • Im nachstehenden wird eine derartige Ausrüstungsbehandlung eines Gewebes aus gleichen Gewichtsanteilen PAN- und PAM-Fasern beispielsweise erläutert:
    • Das Ausgangsgewebe wird auf gebräuchliche Art bei 70-80° C alkalisch oder sauer ausgewaschen und auf einer Spannrahme bei etwa 100° C getrocknet.
  • Anschließend wird das gewaschene und getrocknete Gewebe mittels eines 2- oder 3-Walzen-Foulards mit einer wie vorstehend beschrieben hergestellten Imprägnierflotte in Form einer homogenen Dispersion der nachstehenden Zusammensetzung imprägniert, auf der Spannrahme bei 100°C getrocknet und danach einer Wärmebehandlung bei 160° C unterzogen. Das nun permanent flammhemmende und wasserabweisend ausgerüstete Gewebe kann dann aufgerollt und der Weiterverarbeitung zu Sonnenstoren oder Markisen zugeführt werden.
  • Die Imprägnierflotte enthielt die nachstehend angeführten Komponenten, die in den angegebenen Mengenanteilen wie folgt zu einer homogenen wäßrigen Dispersion verarbeitet wurden, wobei die Mengenanteile der einzelnen Komponenten in Gewichtsteilen (T) ausgedrückt sind:
    • 26 T der licht- und wetterechten organischen Halogenverbindung N,N-Ethylen-bis-tetrabromphthal- imid und 15 T Antimontrioxid wurden in Gegenwart von 1 T des Natriumsalzes eines Copolymers von Diisobutyl und Maleinsäure als Dispergiermittel und von 24 T enthärtetem Wasser in einer Kolloidmühle auf eine Korngröße von etwa 0,9 11m gemahlen, wobei eine wäßrige Dispersion erhalten wurde.
  • Die erhaltene wäßrige Vordispersion wurde in einem Behälter mit einem gewöhnlichen, mit niedriger Tourenzahl angetriebenen Ankerrührer vorgelegt, und unter Rühren wurden als Bindemittel 40 T einer wäßrigen Acrylharzdispersion »Primal« langsam zugegeben, und das Rühren wurde bei niedriger Tourenzahl so lange fortgesetzt, bis eine homogene Dispersion erhalten wurde.
  • In die erhaltene Dispersion wurden dann nacheinander und unter fortgesetztem Rühren bei niedriger Tourenzahl und langsamer Zugabe zuerst 3 T eines feindispersen wäßrigen Pigmentteigs »Unispers« und danach 5 T eines Permanent-Hydrophobierungsmittels in Form einer Lösung von Fluorkohlenwasserstoff eingerührt, und das Rühren bei niedriger Tourenzahl wurde so lange fortgesetzt, bis eine homogene wäßrige Dispersion vorlag.
  • Der flammhemmende Effekt des solchermaßen ausgerüsteten Gewebes erfüllte die Anforderungen der Prüfnorm der SNV 198 898.
  • Bei den in Anführungszeichen gesetzten Produktenamen handelt es sich um eingetragene Warenzeichen.

Claims (11)

1. Verfahren für die flammhemmende Ausrüstung von Polyacrylnitrilfasern enthaltenden Textilmaterialien durch Imprägnierung der gewaschenen und getrockneten Textilmaterialien mit einer Dispersion und anschließender Trocknung bei 100°C und Wärmebehandlung bei 160°C, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion
30-60 Gewichtsteile eines härt- oder gelierbaren Bindemittels,
15-40 Gewichtsteile N,N-Ethylen-bis-tetrabromphthalsäureimid,
10-20 Gewichtsteile Antimontrioxid,
0,5-1 Gewichtsteil eines Dispergiermittelt und

als Dispersionsmedium Wasser oder ein organisches Lösungsmittel enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Textilmaterialien neben mindestens 50 Gew.-% Polyacrylnitrilfasern Baumwolle und/oderandere, insbesondere halogenhaltige Chemiefasern enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, worin die Dispersion zusätzlich 2-5 Gewichtsteile eines organischen oder anorganischen Pigments oder eines Gemischs solcher Pigmente enthält.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, worin die Dispersion zusätzlich 3-6 Gewichtsteile eines Permanent-Hydrophobierungsmittels enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, worin das Dispersionsmedium entweder enthärtetes Wasser, ein Keton, ein aromatischer oder aliphatischer Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch solcher Kohlenwasserstoffe ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, worin das Bindemittel durch Vernetzung, Kondensation, physikalische Trocknung oder Vulkanisation härtbar ist.
7. Mittel für die Ausführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1 in Form einer Dispersion, die
30-60 Gewichtsteile eines härt- oder gelierbaren Bindemittels,
15-40 Gewichtsteile N,N-Ethylen-bis-tetrabromphthalsäureimid,
10- 20 Gewichtsteile Antimontrioxid,
0,5-1 Gewichtsteil eines Dispergiermittels und

als Dispersionsmedium Wasser oder ein organisches Lösungsmittel enthält.
8. Mittel gemäß Anspruch 7, das zusätzlich 3-6 Gewichtsteile eines Permanent-Hydrophobierungsmittels und/oder eines organischen oder anorganischen Pigments enthält.
9. Verfahren zur Herstellung des Mittels gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem ersten Verfahrensschritt die organische Halogenverbindung und das Antimontrioxid in Gegenwart des Dispergiermittels im gesamten, den Restanteil des Mittels ausmachenden Mengenanteil des Dispersionsmediums bis zu einer Korngröße von höchstens 1 um mahlt und dispergiert, und daß man der erhaltenen Vordispersion unter Rühren bei niedriger Tourenzahl zumindest das Bindemittel langsam zusetzt und bei niedriger Tourenzahl bis zur Erzielung einer homogenen Dispersion weiterrührt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man im zweiten Verfahrensschritt in die Bindemittel enthaltende Dispersion organisches oder anorganisches Pigment bei niedriger Tourenzahl einrührt und das Rühren bis zur Erzielung einer homogenen Dispersion weiterführt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß man im zweiten Verfahrensschritt in die Bindemittel und gegebenenfalls Pigment oder ein Pigmentgemisch enthaltende Dispersion ein Permanent-Hydrophobierungsmittel bei niedriger Tourenzahl einrührt und das Rühren bis zur Erzielung einer homogenen Dispersion weiterführt.
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