EP0035678A2 - Verfahren zum Färben von carrierfrei färbbaren Polyesterfasern - Google Patents

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EP0035678A2
EP0035678A2 EP81101257A EP81101257A EP0035678A2 EP 0035678 A2 EP0035678 A2 EP 0035678A2 EP 81101257 A EP81101257 A EP 81101257A EP 81101257 A EP81101257 A EP 81101257A EP 0035678 A2 EP0035678 A2 EP 0035678A2
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EP
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dyeing
carrier
dyeable polyester
polyester fibers
free
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BASF SE
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P1/00—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed
    • D06P1/44—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders
    • D06P1/60—General processes of dyeing or printing textiles, or general processes of dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the dyes, pigments, or auxiliary substances employed using insoluble pigments or auxiliary substances, e.g. binders using compositions containing polyethers
    • D06P1/613—Polyethers without nitrogen
    • D06P1/6131—Addition products of hydroxyl groups-containing compounds with oxiranes
    • D06P1/6135—Addition products of hydroxyl groups-containing compounds with oxiranes from aromatic alcohols or from phenols, naphthols
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06P—DYEING OR PRINTING TEXTILES; DYEING LEATHER, FURS OR SOLID MACROMOLECULAR SUBSTANCES IN ANY FORM
    • D06P3/00—Special processes of dyeing or printing textiles, or dyeing leather, furs, or solid macromolecular substances in any form, classified according to the material treated
    • D06P3/34—Material containing ester groups
    • D06P3/52—Polyesters
    • D06P3/54—Polyesters using dispersed dyestuffs

Definitions

  • the invention offers a solution to the unevenness problems in dyeing carrier-free dyeable polyester fibers, so-called.
  • NCD fibers by using ethylated alkylphenols or naphthols as leveling agents.
  • polyester fibers which cannot be dyed carrier-free, consist of the relatively highly crystalline polyethylene terephthalate and are known to be dyed satisfactorily only at temperatures above 100 ° C. or with the use of dyeing aids, the "carriers” that break down the fiber for the disperse dyes to a certain extent .
  • the dyeing of polyester fibers in a mixture with other, temperature-sensitive fibers, in particular with wool and polyurethane fibers remains problematic even when the carriers are used.
  • the other fiber portion is loaded with carriers, which must then be washed out.
  • the use of most carriers has to be increasingly restricted for ecological reasons.
  • dyeing at high temperature requires a relatively large amount of energy, which is increasingly disadvantageous.
  • the carrier-free dyeable polyester fibers developed in recent years essentially still consist of polyethylene terephthalate. However, this is modified by the incorporation of certain proportions of other molecular building blocks, i.e. other dicarboxylic acids and / or hydroxycarboxylic acids and / or diols in the sense of reduced crystallinity and thus improved colorability, so that the use of carriers or high temperature is unnecessary and dye can be saved or deeper shades can be achieved.
  • other molecular building blocks i.e. other dicarboxylic acids and / or hydroxycarboxylic acids and / or diols
  • the invention was therefore based on the object of developing a process for dyeing carrier-free dyeable polyester fibers with disperse dyes which avoids these disadvantages, that is to say, when using the conventional dyeing units, reliably leads to level dyeings.
  • the dyeings obtainable by this process are irrelevant even when the dyeing liquor or the material to be washed is only slightly moved, and when dyeing wound textile webs there are no differences in the coloration between the inner and outer web end.
  • the process according to the invention is carried out under the conditions customary for dyeing NCD fibers.
  • the leveling agent according to the invention is used in amounts of 0.5 to 20, preferably 1 to 4%, based on the weight of the NCD fibers. Within these limits, the amount depends mainly on the type and amount of the dye used.
  • the leveling agent consists of an oxyethylated alkylphenol or alkylnaphthol with 5 to 14, preferably 9 carbon atoms in the alkyl radical.
  • the degree of oxyethylation, i.e. the number of attached ethylene oxide molecules is 4 to 25, preferably 8 to 12.
  • disperse dye is familiar to the person skilled in the art and can be found in the Color Index or also L. Diserens, "The Latest Advances in the Application of Dyes", 2nd Edition, Ed. Birkhäuser, Basel 1949, Vol. 2, pp. 254 ff . It does not require any further explanation, especially since practically no other class of dyestuff can be considered for dyeing polyester fibers.
  • the levelness of the dyeings is considerably improved by the process according to the invention. Apart from that, with regard to the ecology, it is by no means indifferent whether one of the almost entirely toxic carriers or the comparatively harmless, largely biodegradable Egali- sierstoff is used. The invention therefore requires technical progress in two respects.
  • the percentages given in the examples relate to the weight of the polyester fiber material to be dyed.
  • EO stands for ethylene oxide
  • PO propylene oxide
  • Example 10 g of knitted fabrics made from the same carrier-free dyeable polyester fibers as in Example 3 were dyed with a dye combination as in Example 3 using 4% of a C 9 alkylphenol with 20 EO in a liquor ratio of 1:30.
  • the dyeing process was carried out as in Example 1. The coloring didn't matter; the control staining without aids, however, became uneven.
  • a strip 13 cm wide and 8 m long (500 g) of a knitted fabric made of the same carrier-free dyeable polyester fibers as in Example 1 was wound on a perforated cylinder and in a laboratory dyeing machine with the direction of circulation from the inside to the outside and a flow rate of 15 1 / kg / min with dyed in a liquor ratio of 1:20 at pH 5.5.
  • As Auxiliaries were chosen 2% of a C 9 alkylphenol with 9 EO.
  • the dye liquor was heated from 70 ° C. to the boiling temperature in 15 minutes and left at the boiling temperature for 60 minutes. After dyeing, rinsing was carried out and reductively cleaned and rinsed again as in Example 1.
  • the strip was colored in an olive green tone and showed no difference in color or depth between the beginning and the end.
  • the control dyeing without auxiliaries showed a strong unegality on the entire fabric and a large color deviation between the inside and outside of the winding.
  • Example 10 g of knitted fabrics made from the same carrier-free dyeable polyester fibers as in Example 2 were dyed with a dye combination as in Example 5 using 2% of a C 9 dialkylphenol with 16 EO in a liquor ratio of 1:20.
  • the dyeing process was carried out as in Example 1. The coloring didn't matter; however, the control staining without aids was uneven.

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Abstract

Verfahren zum Färben von carrierfrei färbbaren Polyester-Fasern mit Dispersionsfarbstoffen nach dem Ausziehverfahren bei 20 bis 100°C, pH 4 bis 6 und Flottenlängen von 1 : 5 bis 1 : 100 während 30 bis 180 Minuten, wobei man die Färbung in Gegenwart von 0,5 bis 20%, bezogen auf das Fasergewicht, eines 4 bis 25 fach oxethylierten C5- bis C14-Alkylphenols oder-naphthols als Egalisiermittel durchführt.

Description

  • Die Erfindung bietet eine Lösung der Egalitätsprobleme beim Färben von carrierfrei färbbaren Polyesterfasern, sogen. NCD-Fasern, indem oxethylierte Alkylphenole oder Naphthole als Egalisiermittel eingesetzt werden.
  • "Normale", also nicht carrierfrei färbbare Polyesterfasern bestehen aus dem relativ hochkristallinen Polyethylenterephthalat und lassen sich bekanntlich nur bei Temperaturen oberhalb 100°C oder unter Anwendung von Färbehilfsmitteln, den "Carriern", die die Faser für die Dispersionsfarbstoffe gewissermaßen aufschließen, in befriedigender Weise färben. Problematisch bleibt jedoch auch bei Anwendung der Carrier das Färben von Polyester- fasern in Mischung mit anderen, temperaturempfindlichen Fasern, also insbesondere mit Wolle und Polyurethanfasern. Hierbei wird der andere Faseranteil mit Carriern beladen, die anschließend ausgewaschen werden müssen. Die Verwendung der meisten Carrier muß aus ökologischen Gründen zunehmend eingeschränkt werden. Ferner erfordert das Färben bei hoher Temperatur einen relativ hohen Energieaufwand, der zunehmend nachteilig ins Gewicht fällt.
  • Die in den letzten Jahren entwickelten carrierfrei färbbaren Polyesterfasern bestehen zwar im wesentlichen nach wie vor aus Polyethylenterephthalat. Dieses ist aber durch den Einbau bestimmter Anteile anderer Molekülbausteine, also anderer Dicarbonsäuren und/oder Hydroxycarbonsäuren und/oder Diole im Sinne einer verminderten Kristallinität und damit verbesserten Färbbarkeit modifiziert, so daß sich die Anwendung von Carriern oder hoher Temperatur erübrigt und Farbstoff eingespart werden kann bzw. tiefere Farbtöne erzielt werden können.
  • Das rasche Aufziehen der Dispersionsfarbstoffe auf die carrierfrei färbbaren Polyesterfasern bedingt andererseits Egalitätsprobleme (vgl. beispielsweise J. Hürten, "Neue Erfahrungen mit carrierfrei färbbaren Polyester- fasern", Textilveredelung 12, 1977, 485 bis 490). Diese lassen sich auch bei intensiver Bewegung von Flotte und/oder Färbegut sowie sorgfältiger Temperaturführung beim Beginn des Färbens nicht immer beherrschen. Auch die Verwendung von Fettsäurepolyglykolethern als Egalisierhilfsmittel (P. Braun u.a. "Untersuchungen an carrierfrei färbbaren Polyesterfasern", Chemiefasern/Textilindustrie 1976, 550 bis 556, insbesondere 554) schafft keine befriedigende Abhilfe.
  • Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Färben von carrierfrei färbbaren Polyester- fasern mit Dispersionsfarbstoffen zu entwickeln, das diese Nachteile vermeidet, also bei Benutzung der üblichen Färbeaggregate mit Sicherheit zu egalen Färbungen führt.
  • Die Lösung dieser Aufgabe besteht in dem Verfahren nach dem Anspruch.
  • Die nach diesem Verfahren erhältlichen Färbungen sind selbst bei nur schwacher Bewegung der Färbeflotte bzw. des Färbegutes egal, und beim Färben von aufgewickelten Textilbahnen treten keine Unterschiede in der Färbung zwischen innerem und äußerem Bahnende auf.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter den für das Färben von NCD-Fasern üblichen Bedingungen durchgeführt.
  • Diese sind:
    • je nach Farbstoffart und gewünschter Farbintensität 0,01 bis 15 % vom NCD-Fasergewicht an Dispersionsfarbstoff; Färbetemperatur 20 bis 100, vorzugsweise 40 bis 100°C; Flottenlänge 1 : 5 bis 1 : 100, vorzugsweise 1 : 10 bis 1 : 30;
    • Färbezeit 30 bis 180 Minuten;
    • pH 3 bis 8, vorzugsweise 4,5 bis 5,5.
  • Das erfindungsgemäße lgalisiermittel wird in Mengen von 0,5 bis 20, vorzugsweise 1 bis 4 %, bezogen auf das Gewicht der NCD-Fasern, eingesetzt. Im Rahmen dieser Grenzen richtet sich die Menge hauptsächlich nach der Art und Menge des eingesetzten Farbstoffs.
  • Das Egalisiermittel besteht aus einem oxethylierten Alkylphenol oder Alkylnaphthol mit 5 bis 14, vorzugsweise 9 Kohlenstoffatomen im Alkylrest. Der Oxethylierungsgrad, d.h. die Zahl der angelagerten Ethylenoxidmoleküle, beträgt 4 bis 25, vorzugsweise 8 bis 12.
  • Der Begriff Dispersionsfarbstoff ist dem Fachmann geläufig und dem Colour Index oder auch L. Diserens, "Die neuesten Fortschritte in der Anwendung der Farbstoffe", 2. Auflage, Verl. Birkhäuser, Basel 1949, Bd. 2, S. 254 ff. zu entnehmen. Er bedarf keiner näheren Erläuterung, zumal für das Färben von Polyesterfasern praktisch keine andere Farbstoffklasse in Betracht kommt.
  • Die Egalität der Färbungen wird durch das erfi dungsgemäße Verfahren erheblich verbessert. Davon abgesehen ist es im Hinblick auf die ökologie keineswegs gleichgültig, ob als Färbehilfsmittel einer der fast durchweg toxischen Carrier oder das vergleichsweise harmlose, biologisch weitgehend abbaubare erfindungsgemäße Egali- siermittel eingesetzt wird. Die Erfindung bedingt also in doppelter Hinsicht einen technischen Fortschritt.
  • Dieser war überraschend, weil die für das erfindungsgemäße Verfahren als Egalisiermittel hervorragend geeigneten Verbindungen sich beim Färben normaler Polyesterfasern nicht gut bewährt und daher in die Praxis keinen Eingang gefunden hatten (s. auch Vergleichsversuch 9b).
  • Die in den Beispielen genannten Prozente beziehen sich auf das Gewicht des zu färbenden Polyesterfasermaterials.
  • EO steht für Ethylenoxid, PO für Propylenoxid.
    • Beispiel 1
  • 10 g.eines Gewirkes aus handelsüblichen carrierfrei färbbaren Polyesterfasern (mit EÖ/PO-Blockpolymeren modifiziertes Polyethylenterephthalat) wurden mit einer Kombination aus
    Figure imgb0001
    unter Anwendung von 2 % eines C9-Alkylphenols mit 10 EO im Flottenverhältnis 1 : 20 wie folgt gefärbt:
    • Die Farbflotte, die auf pH 5,5 eingestellt war, wurde unter langsamer Bewegung des Färbegutes in der Flotte (Labor-Färbeapparat Typ "Marney") in 20 Minuten von 70°C auf Kochtemperatur aufgeheizt und bei Kochtemperatur 60 Minuten gehalten. Danach wurde die Ware warm und kalt mit frischem Wasser gespült und mit einer Lösung aus 1,5 g/1 Natriumdithionit und 3 ml/l NaOH der Dichte 1,355 bei 70°C 15 min gereinigt. Dann wurde das Material mit warmem und kaltem Wasser bis pH 7 gespült. Die so erzielte braune Färbung war egal ausgefallen. Kontrollfärbungen ohne Hilfsmittel oder mit 1 bzw. 2 g/1 eines Hilfsmittels auf Basis eines ethoxilierten Ricinusöls (47 Mol EO/Mol Ricinusöl) fielen stark unegal aus. Ebenso unegal fielen Färbungen mit 1 bis 2 g/l einer Stearinsäure mit 6 EO sowie mit einer ölsäure mit 12 EO aus.
    Beispiel 2
  • 10 g Gewirke aus handelsüblichen carrierfrei färbbaren Polyesterfasern (zwar andere als bei Beispiel 1, aber prinzipiell gleichartig) wurden mit einer Kombination aus
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
    unter Anwendung von 2 % eines sechsfach oxäthylierten Isooctylphenols im Flottenverhältnis 1:20 gefärbt. Der Färbevorgang wurde wie im Beispiel 1 beschrieben durchgeführt. Die Färbung in einem Beigeton fiel egal aus; da- . gegen wurde die Kontrollfärbung ohne Hilfsmittel unegal.
    • Beispiel 3
  • 10 g Gewirke aus handelsüblichen, carrierfrei färbbaren Polyesterfasern (mit Polyethylenoxid modifiziertes Poly- ethylenterephthalat) wurde mit einer Kombination aus
    Figure imgb0004
    unter Anwendung von 1 % eines C14Alkylphenols mit 9 EO im Flottenverhältnis 1:20 gefärbt. Der Färbevorgang wurde wie bei Beispiel 1 durchgeführt. Die Färbung in einem Orangeton fiel egal aus; die Kontrollfärbung ohne Hilfsmittel wurde dagegen unegal.
    • Beispiel 4
  • 10 g Gewirke aus den gleichen carrierfrei färbbaren Polyesterfasern wie bei Beispiel 3 wurden mit einer Farbstoffkombination wie in Beispiel 3 unter Anwendung von 4 % eines C9Alkylphenols mit 20 EO im Flottenverhältnis 1:30 gefärbt. Der Färbevorgang wurde wie bei Beispiel 1 durchgeführt. Die Färbung fiel egal aus; die Kontrollfärbung ohne Hilfsmittel wurde dagegen unegal.
    • Beispiel 5
  • Ein Streifen von 13 cm Breite und 8 m Länge (500 g) eines Gewirkes aus den gleichen carrierfrei färbbaren Polyester- fasern wie bei Beispiel 1 wurde auf einen perforierten Zylinder gewickelt und in einem Laborfärbeapparat bei der Zirkulationsrichtung von innen nach außen und einer Durchflußmenge von 15 1/kg/min mit
    Figure imgb0005
    in einem Flottenverhältnis 1:20 bei pH 5,5 gefärbt. Als Hilfsmittel wurden 2 % eines C9-Alkylphenols mit 9 EO gewählt. Die Färbeflotte wurde von 70°C auf Kochtemperatur in 15 Minuten aufgeheizt und bei Kochtemperatur 60 Minuten belassen. Nach dem Färben wurde gespült und wie bei Beispiel 1 reduktiv gereinigt und nochmals gespült. Der Streifen war egal in einem olivgrünen Ton gefärbt und zeigte keine Farb- bzw. Tiefenunterschiede zwischen Anfang und Ende. Die Kontrollfärbung ohne Hilfsmittel zeigte eine starke Unegalität auf der gesamten Ware und eine starke Farbtonabweichung zwischen Innen- und Außenseite der Wicklung.
    • Beispiel 6
  • 10 g Gewirke aus den gleichen carrierfrei färbbaren Polyesterfasern wie bei Beispiel 2 wurden mit einer Farbstoffkombination wie in Beispiel 5 unter Anwendung von 2 % eines C9-Dialkylphenols mit 16 EO im Flottenverhältnis 1:20 gefärbt. Der Färbevorgang wurde wie bei Beispiel 1 durchgeführt. Die Färbung fiel egal aus; die Kontrollfärbung ohne Hilfsmittel war dagegen unegal.
    • Beispiel 7
  • 10 g Gewirke aus carrierfrei färbbaren Polyesterfasern (®Diolen 42) wurden mit
    Figure imgb0006
    Figure imgb0007
    unter Anwendung von 4 % eines Pentyl-2-Naphthols mit 12 EO im Flottenverhältnis 1:20, wie in Beispiel 1 beschrieben, gefärbt. Die oliv-braune Färbung fiel egal aus, während eine Vergleichsfärbung ohne Hilfsmittel unegal wurde.
    • Beispiel 8
  • 10 g Gewirke aus einer Fasermischung bestehend aus 50 Teilen carrierfrei färbbaren Polyesterfasern und 50 Teilen Wolle wurden mit der Farbstoffkombination aus Beispiel 1 unter Anwendung von 2 % eines C9-Alkylphenols mit 10 EO wie bei Beispiel 1 im Flottenverhältnis 1:20 gefärbt. Die Färbung war egal, während eine Parallelfärbung ohne Hilfsmittel unegal wurde. Der Egalitätsunterschied war besonders deutlich zu sehen, wenn der Wollanteil der Fasermischung durch eine Behandlung bei Raumtemperatur mit einer Lösung von 30 ml/l Natronlauge der Dichte 1,355 herausgelöst wurde.
    • Beispiel 9 Migrierversuche
    • a) 20 g Gewirke aus carrierfrei färbbaren Polyester- fasern wurden mit 0,6 % Disperse Orange 26 (C.I. 26077) bei 100°C und pH 5 im Flottenverhältnis 1:20 gefärbt. Dann wurde das Gewirke - wie im Beispiel 1 angegeben - mit Natronlauge und Natriumdithionit reduktiv nachgereinigt. 10 g des - wie oben beschrieben - vorgefärbten Materials wurden anschließend zusammen mit 10 g eines nicht gefärbten gleichen PES-Materials im wäßrigen Bad unter Zusatz von 4 % eines C9-Alkylphenols mit 10 EO bei pH 5 im Flottenverhältnis 1:20 60 min bei Kochtemperatur behandelt. Das ursprünglich weiße Be- gleitmaterial hatte nach diesem Migrierversuch nahezu die gleiche Farbtiefe wie das vorgefärbte Material. Ein Vergleichsversuch mit vorgefärbtem und ungefärbtem Material, aber ohne Hilfsmittel, zeigte, daß in diesem Fall nur sehr wenig Farbstoff vom vorgefärbten auf das Begleitmaterial migriert.
    • b) 20 g Gewirke aus normalen Polyesterfasern (färbbar nur mit Carrier oder bei Temperaturen über 100°C) wurden im Flottenverhältnis 1:20 mit 0,6 % Disperse Orange 26 (C.I. 26077) 90 min bei 120°C gefärbt und anschließend wie im Beispiel 1 reduktiv nachgereinigt. 10 g des so vorgefärbten Materials wurden dann zusammen mit 10 g des gleichen ungefärbten Materials mit 4 % eines C9-Alkylphenols mit 10 EO 60 min bei 120°C und pH 5 im Flottenverhältnis 1:20 behandelt. Der gleiche Versuch wurde mit vorgefärbtem und ungefärbtem Material ohne Hilfsmittelzusatz durchgeführt. Es zeigte sich, daß bei beiden Migrierversuchen (mit und ohne Hilfsmittel) nur sehr wenig Farbstoff vom vorgefärbten Material auf das Begleitmaterial migriert war.

Claims (1)

  1. Verfahren zum Färben von carrierfrei färbbaren Polyester- fasern mit Dispersionsfarbstoffen nach dem Ausziehverfahren bei 20 bis 100°C, pH 4 bis 6 und Flottenlängen von 1 : 5 bis 1 : 100 während 30 bis 180 Minuten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Färbung in Gegenwart von 0,5 bis 20 %, bezogen auf das Fasergewicht, eines 4 bis 25fach oxethylierten C5-bis C14-Alkylphenols oder -naphthols als Egalisiermittel durchführt.
EP81101257A 1980-03-05 1981-02-21 Verfahren zum Färben von carrierfrei färbbaren Polyesterfasern Withdrawn EP0035678A3 (de)

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