EP0032544B1 - Festwinkelrotor für Ultrazentrifuge - Google Patents

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EP0032544B1
EP0032544B1 EP80107484A EP80107484A EP0032544B1 EP 0032544 B1 EP0032544 B1 EP 0032544B1 EP 80107484 A EP80107484 A EP 80107484A EP 80107484 A EP80107484 A EP 80107484A EP 0032544 B1 EP0032544 B1 EP 0032544B1
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EP
European Patent Office
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sample tube
abutment
tube
fixed
angle rotor
Prior art date
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Expired
Application number
EP80107484A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0032544A1 (de
Inventor
Peter Fanger
Rolf Näff
Theodor Schmidhauser
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cessione kontron Instruments Holding Nv
Original Assignee
F Hoffmann La Roche AG
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/502—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes with fluid transport, e.g. in multi-compartment structures
    • B01L3/5021—Test tubes specially adapted for centrifugation purposes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00—Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/50—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes
    • B01L3/508—Containers for the purpose of retaining a material to be analysed, e.g. test tubes rigid containers not provided for above
    • B01L3/5082—Test tubes per se
    • B01L3/50825—Closing or opening means, corks, bungs
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04—CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04B—CENTRIFUGES
    • B04B5/00—Other centrifuges
    • B04B5/04—Radial chamber apparatus for separating predominantly liquid mixtures, e.g. butyrometers
    • B04B5/0407—Radial chamber apparatus for separating predominantly liquid mixtures, e.g. butyrometers for liquids contained in receptacles
    • B04B5/0414—Radial chamber apparatus for separating predominantly liquid mixtures, e.g. butyrometers for liquids contained in receptacles comprising test tubes

Definitions

  • the invention relates to a fixed-angle rotor for ultracentrifuges with sample tubes and closure devices for tightly closing the sample tubes during centrifugation.
  • Commercial caps for sample tubes used in fixed-angle rotors of ultracentrifuges generally consist of an insertion part for insertion into the opening of the sample tube and a clamping device with which the edge of the sample tube is clamped in the closure device and in this way a firm and tight connection between the sample tube and the closure device.
  • the insertion part is cylindrical in its lower area, which is intended for insertion into the opening of the sample tube, with an outer diameter corresponding to the inner diameter of the tube. At the top, the cylindrical part has a thinner shoulder, which is threaded.
  • the clamping device usually contains a cover which has a conical surface which is inclined outwards or inwards and which is screwed to the plug-in part using a nut which matches the thread.
  • the conical surface presses the edge of the sample tube either inwards against a corresponding conical surface at the upper edge of the cylindrical area of the plug-in part or with the help of an O-ring seal outwards against a corresponding cylindrical extension of the lid (cf. e.g. Prospect of the Kontron company "Rotors, tubes accessories", pp. 26-27, published in 1979).
  • the aim of the present invention was a simplified closure device which does not have the disadvantages of the known closure devices and nevertheless offers the same safety as is necessary in conventional devices of this type for use in ultracentrifuges.
  • closure devices have a lower cylindrical part intended for insertion into the upper region of the sample tube with a diameter corresponding to the opening of the tube and an upper part located outside the tube with a diameter widened compared to the lower part and in that each rotor chamber has an abutment surrounding the tube, against which the closure device presses the upper edge region of the tube due to the centrifugal force.
  • the abutment preferably has a conical or flat ring surface which is concentric with the axis of the sample tube.
  • the abutment can consist of a ring that moves from below through the sample tube to the sliding ring.
  • the abutment can be formed in the rotor itself.
  • the sample tubes usually made of plastic can either have an opening edge without additional reinforcement, or can be provided with a bead-like reinforcement or a type of flange. If no additional precautions are taken at the edge of the sample tube, the closure device must have an additional thickening in the upper region of the part to be inserted into the tube, by means of which the sample tube is expanded so that a conical surface corresponding to the abutment is created on its outer diameter.
  • the closure device 3 shown in perspective in FIG. 1 is formed by an insertion part which is attached to a sample tube 2 and cooperates with a clamping ring 4.
  • the closure device 3 has a cylindrical lower part 5, which is provided for insertion into the sample tube 2 and whose outside diameter corresponds to the inside diameter of the sample tube 2.
  • the likewise cylindrical upper part 6 of the plug-in part located outside the sample tube has a diameter which is larger than the inside diameter of the sample tube. Between the two areas there is a shoulder 7 on which the upper edge of the sample tube 2 is in contact.
  • the lower part 5 of the closure device 3 has an area 8, the outside diameter of which is somewhat larger than the inside diameter of the sample tube 2, but only so large that the area 8 can still be inserted into the same while the sample tube is widened. Between the thickened area 8 of the lower part 5 and a thinner area there is a transition zone in the form of an expansion 9 which has a conical shape.
  • the second part of the closure device consists of the ring 4, which surrounds the upper edge of the sample tube from the outside.
  • the inner contour of the ring 4 corresponds to the contour of the sample tube pushed onto the closure device 3, i. H.
  • the inner surface of the ring 4 is initially cylindrical with a diameter that corresponds to the outer diameter of the sample tube, then conical and then again cylindrical with an inner diameter that corresponds to the outer diameter of the upper part 6.
  • the exact diameters of the conical and cylindrical regions of the closure device 3 and of the ring 4 are matched to one another and to the wall thickness of the sample tube 2 in such a way that the upper edge of the sample tube is clamped in by the assembly of the closure device.
  • the sample tube sealed in this way is inserted into a corresponding chamber of a fixed-angle rotor.
  • the rotor chamber is designed in such a way that it precisely receives the sample tube 2 with its lower part and, where the lower edge of the ring 4 is located when the sample tube is inserted, has a shoulder that supports the ring 4.
  • the conical region of the inner wall of the ring 4 forms an abutment during centrifugation, against which the closure device 3, with its conical region 9, presses the corresponding wall zone of the sample tube 2 as a result of the centrifugal force.
  • the connection between the closure device and the sample tube becomes better and better as the centrifuge speed increases as a result of the increasing centrifugal force.
  • the sample tube 2 has a circumferential thickening 10 with a conical lower surface at its upper edge. Since in this version the conical surface already exists on the sample tube, the closure device 3 can be made simpler by dispensing with the thickened area 8 and the conical transition area 9. However, the ring 4 in turn has a corresponding conical inner surface against which the circumferential bead 10 of the sample tube is pressed by the centrifugal force during centrifugation. In Figure 2a) it can also be seen how the ring 4 rests with its underside on the shoulder 11 of the rotor chamber.
  • Figure 2b shows a further simplified closure device. In its lower part, this again has the thickened region 8 and the conical transition region 9 of the version shown in FIG. 1. In this embodiment, however, a corresponding conical surface 12 of the wall of the rotor chamber takes the place of the ring. The conically widened area of the sample tube is pressed against this conical surface 12 by the centrifugal force.
  • FIG. 2 c shows an embodiment in which the sample tube has a circumferential flange 13 at its upper edge.
  • This flange which is flat in the embodiment shown in FIG. 2c), lies on a corresponding flat surface of the ring 4 and is pressed against this flat surface of the ring during centrifugation.
  • the ring 4 could of course also be dispensed with if the corresponding abutment surface is provided in the rotor chamber itself.
  • closure device For the closure device according to the invention, the same materials come into question as are used for conventional closure devices, that is to say preferably aluminum or titanium.
  • the closure device according to the invention is considerably simplified compared to the known closure devices. So it consists of only two parts, in some embodiments even only one part. Above all, handling is extremely simplified. Inserting and, if necessary, pushing on the ring are operations that can be carried out in the order of seconds. In contrast, the attachment of a closure device of the known type was a work step that required at least ten times the time.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Festwinkelrotor für Ultrazentrifugen mit Probenröhrchen und Verschlussvorrichtungen zum dichten Verschliessen der Probenröhrchen während der Zentrifugierung.
  • Handelsübliche Verschlussdeckel für Probenröhrchen, die in Festwinkelrotoren von Ultrazentrifugen zum Einsatz kommen, bestehen in allgemeinen aus einem Einsteckteil zur Einführung in die Oeffnung des Probenröhrchens und einer Spannvorrichtung, mit der der Rand des Probenröhrchens in der Verschlussvorrichtung eingespannt und auf diese Weise eine feste und dichte Verbindung zwischen dem Probenröhrchen und der Verschlussvorrichtung hergestellt wird. Der Einsteckteil ist in seinem unteren, zur Einführung in die Oeffnung des Probenröhrchens vorgesehenen Bereich zylindrisch, mit einem dem Innendurchmesser des Röhrchens entsprechenden Aussendurchmesser. Nach oben besitzt der zylindrische Teil einen dünneren Ansatz, der mit einem Gewinde versehen ist. Die Spannvorrichtung enthält in der Regel einen Deckel, der eine nach aussen oder innen geneigte konische Fläche aufweist und der mit einer zum Gewinde passenden Mutter mit dem Einsteckteil verschraubt wird. Durch die konische Fläche wird der Rand des Probenröhrchens entweder nach innen gegen eine entsprechende konische Fläche am oberen Rand des zylindrischen Bereichs des Einsteckteils oder mit Hilfe einer O-Ring-Dichtung nach aussen gegen einen entsprechenden zylindrischen Ansatz des Deckels gepresst (Vgl. z. B. Prospekt der Firma Kontron « Rotors, tubes accessories », S. 26-27, publiziert 1979).
  • Diese herkömmlichen Verschlussvorrich- . tungen haben den Nachteil, dass sie durch die Zahl der Einzelteile, aus denen sir bestehen, verhältnismässig teuer sind. Ausserdem ergibt sich durch die notwendige Verschraubung eine relativ grosse Arbeitsintensität. Schliesslich ist es auch noch ungünstig, dass für die Verschraubung ein spezielles Werkzeug vorhanden sein riW äJ.
  • Das Ziel der vorliegenden Erfindung war eine vereinfachte Verschlussvorrichtung, die die Nachteile der bekannten Verschlussvorrichtungen nicht aufweist und dennoch die gleiche Sicherheit bietet, wie sie bei herkömmlichen Vorrichtungen dieser Art für den Einsatz in Ultrazentrifugen notwendig ist.
  • Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass die Verschlussvorrichtungen einen unteren zylindrischen, zur Einführung in den oberen Bereich des Probenröhrchens bestimmten Teil mit einem der Oeffnung des Röhrchens entsprechenden Durchmesser und einen oberen, ausserhalb des Röhrchens befindlichen Teil mit gegenüber dem unteren Teil aufgeweitetem Durchmesser besitzt und dass jede Rotorkammer ein das Röhrchen umgebendes Widerlager aufweist, gegen das die Verschlussvorrichtung infolge der Zentrifugalkraft den oberen Randbereich des Röhrchens anpresst.
  • Das Widerlager weist vorzugsweise eine konische oder ebene, zur Achse des Probenröhrchens konzentrische Ringfläge auf. In einer Ausführungsform der Erfindung kann das Widerlager aus einem von unten her über das Probenröhrchen zur schliebenden Ring bestehen. Nach einer anderen Ausführungsform kann das Widerlager im Rotor selbst ausgebildet sein.
  • Die üblicherweise aus Kunststoff bestehenden Probenröhrchen können entweder einen Oeffnungsrand ohne zusätzliche Verstärkung aufweisen, oder mit einer wulstartigen Verstärkung oder einer Art Flansch versehen sein. Falls am Rand des Probenröhrchens keine zusätzlichen Vorkehrungen getroffen sind, muss die Verschlussvorrichtung im oberen Bereich des in das Röhrchen einzuführenden Teils eine zusätzliche Verdickung aufweisen, durch die das Probenröhrchen aufgeweitet wird, damit an seinem Aussendurchmesser eine dem Widerlager entsprechende konische Fläche entsteht.
  • Im Folgenden sind anhand der beiliegenden Zeichnungen Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. In den Figuren ist folgendes gezeigt :
    • Figur 1 eine perspektivische Darstellung einer Ausführungsform der Verschlussvorrichtung nach der Erfindung, teilweise aufgeschnitten
    • Figur 2a), b) und c) Teilquerschnitte einiger weiterer Ausführungsformen der Verschlussvorrichtung.
  • Die in Figur 1 perspektivisch dargestellte Verschlussvorrichtung 3 wird durch ein Einsteckteil gebildet, das an einem Probenröhrchen 2 angebracht ist und mit einem Spannring 4 zusammenwirkt. Die Verschlussvorrichtung 3 besitzt einen zylindrischen unteren zur Einführung in das Probenröhrchen 2 vorgesehenen Teil 5, dessen Aussendurchmesser dem Innendurchmesser des Probenröhrchens 2 entspricht. Der ebenfalls zylindrische obere, ausserhalb des Probenröhrchens befindliche Teil 6 des Einsteckteils besitzt einen Durchmesser, der grösser ist als der Innendurchmesser des Probenröhrchens. Zwischen den beiden Bereichen ergibt sich ein Absatz 7, an dem der obere Rand des Probenröhrchens 2 ansteht.
  • Unterhalb des Absatzes 7 besitzt der untere Teil 5 der Verschlussvorrichtung 3 einen Bereich 8, dessen Aussendurchmesser etwas grösser ist als der Innendurchmesser des Probenröhrchens 2, jedoch nur so gross, dass der Bereich 8 unter Aufweitung des Probenröhrchens noch in dasselbe eingeschoben werden kann. Zwischen dem verdickten Bereich 8 des unteren Teils 5 und einem dünneren Bereich befindet sich eine Uebergangszone in Form einer Aufweitung 9, die konische Form besitzt.
  • Wie aus dem Verlauf der Schnittfläche des Probenröhrchens in Figur 1 ersichtlich ist, nimmt das aufgesteckte Probenröhrchen 2 in seinem oberen Randbereich die Kontur der Aufweitung 9 und des aufgeweiteten Bereichs 8 an.
  • Der zweite Teil der Verschlussvorrichtung besteht aus dem Ring 4, der den oberen Rand des Probenröhrchens von aussen umgibt. Die innere Kontur des Rings 4 entspricht der Kontur des auf die Verschlussvorrichtung 3 geschobenen Probenröhrchens, d. h. die Innenfläche des Rings 4 ist von unten her zunächstzylindrisch mit einem Durchmesser, der dem Aussendurchmesser des Probenröhrchens entspricht, sodann konisch und anschliessend wiederum zylindrisch mit einem Innendurchmesser, der dem Aussendurchmesser des oberen Teils 6 entspricht. Die genauen Durchmesser des konischen und der zylindrischen Bereiche der Verschlussvorrichtung 3 und des Rings 4 sind so aufeinander und auf die Wandstärke des Probenröhrchens 2 abgestimmt, dass das Probenröhrchen mit seinem oberen Rand durch das Zusammensetzen der Verschlussvorrichtung eingeklemmt wird.
  • Der Verschluss des Probenröhrchens mit dieser zweiteiligen Verschlussvorrichtung ist sehr einfach. Es wird lediglich die Verschlussvorrichtung 3 in die Oeffnung des Probenröhrchens eingeschoben, bis sein Rand an dem Absatz 7 ansteht. Sodann wird von unten her der Ring 4 über das Probenröhrchen 2 hochgeschoben, bis er festsitzt.
  • Das so verschlossene Probenröhrchen wird in eine entsprechende Kammer eines Festwinkelrotors eingesetzt. Die Rotorkammer ist so ausgebildet, dass sie mit ihrem unteren Teil genau das Probenröhrchen 2 aufnimmt und dort, wo sich bei eingesetztem Probenröhrchen der untere Rand des Rings 4 befindet, einen Absatz aufweist, der den Ring 4 abstützt. Auf diese Weise bildet der konische Bereich der Innenwand des Rings 4 während des Zentrifugierens ein Widerlager, gegen das die Verschlussvorrichtung 3 mit seinem konischen Bereich 9 infolge der Zentrifugalkraft die entsprechende Wandzone des Probenröhrchens 2 anpresst. Dadurch wird die Verbindung zwischen der Verschlussvorrichtung und dem Probenröhrchen mit zunehmender Drehzahl der Zentrifuge infolge der zunehmenden Zentrifugalkraft immer besser.
  • Selbstverständlich sind neben der in Figur 1 gezeigten konischen Aufweitung auch andere Formgebungen der zusammenwirkenden Durchmesser von Einsteckteil und Ring sowie der Kontur des Randbereichs des Probenröhrchens möglich. Einige weitere Beispiele sind in den Figuren 2a) bis 2c) gezeigt.
  • In der Ausführungsform gemäss Figur 2a) besitzt das Probenröhrchen 2 an seinem oberen Rand eine umlaufende Verdickung 10 mit einer konischen unteren Fläche. Da bei dieser Version die konische Fläche am Probenröhrchen bereits vorhanden ist, kann die Verschlussvorrichtung 3 einfacher gestaltet werden, indem auf den verdickten Bereich 8 und den konischen Uebergangsbereich 9 verzichtet werden kann. Der Ring 4 weist jedoch wiederum eine entsprechende konische Innenfläche auf, gegen die der umlaufende Wulst 10 des Probenröhrchens durch die Zentrifugalkraft beim Zentrifugieren gepresst wird. In Figur 2a) ist auch ersichtlich, wie der Ring 4 mit seiner Unterseite auf dem Absatz 11 der Rotorkammer aufsitzt.
  • Figur 2b) zeigt eine weiter vereinfachte Verschlussvorrichtung. Diese besitzt in ihrem unteren Teil wiederum den verdickten Bereich 8 und den konischen Uebergangsbereich 9 der Version, die in Figur 1 gezeigt ist. Anstelle des Rings tritt bei dieser Ausführungsform jedoch eine entsprechende konische Fläche 12 der Wand der Rotorkammer. Durch die Zentrifugalkraft wird der konisch aufgeweitete Bereich des Probenröhrchens gegen diese konische Fläche 12 gepresst.
  • In Figur 2c) ist eine Ausführungsform gezeigt, bei der das Probenröhrchen an seinem oberen Rand einen umlaufenden Flansch 13 besitzt. Dieser Flansch, der bei der in Figur 2c) gezeigten Ausführungsform eben ist, liegt auf einer entsprechenden ebenen Fläche des Rings 4 auf und wird bei der Zentrifugierung gegen diese ebene Fläche des Rings gepresst. Bei dieser Version wie auch bei allen anderen Versionen könnte selbstverständlich ebenfalls auf den Ring 4 verzichtet werden, wenn die entsprechende Widerlagerfläche in der Rotorkammer selbst vorgesehen ist.
  • Für die erfindungsgemässe Verschlussvorrichtung kommen die gleichen Materialien in Frage, wie sie für herkömmliche Verschlussvorrichtungen verwendet werden, also vorzugsweise Aluminium oder Titan.
  • Es ist sehr leicht einzusehen, dass die erfindungsgemässe Verschlussvorrichtung gegenüber den bekannten Verschlussvorrichtungen wesentlich vereinfacht ist. So besteht sir nur aus zwei Teilen, bei einigen Ausführungsformen sogar nur aus einem einzigen Teil. Vor allem aber ist die Handhabung extrem vereinfacht. Das Einstecken und gegebenenfalls das Aufschieben des Rings sind Arbeitsgänge, die in der Grössenordnung von Sekunden durchgeführt werden können. Demgegenüber war das Anbringen einer Verschlussvorrichtung der Bekannten Art ein Arbeitsgang der mindestens den zehnfachen Zeitaufwand erforderte.

Claims (7)

1. Festwinkelrotor für Ultrazentrifuge mit Probenröhrchen (2), die in zur Rotorachse geneigten Kammern angeordnet sind, und durch Einsteckteile gebildeten Verschlussvorrichtungen (3) zum dichten Verschliessen der Probenröhrchen während der Zentrifugierung, dadurch gekennzeichnet, dass die Verschlussvorrichtungen (3) einen unteren, zylindrischen, zur Einführung in den oberen Bereich des Probenröhrchens bestimmten Teil (5) mit einem der Oeffnung des Röhrchens entsprechenden Durchmesser und einem oberen, ausserhalb des Röhrchens befindlichen Teil (6) mit gegenüber dem unteren Teil aufweitetem Durchmesser besitzt und dass jede Rotorkammer ein das Röhrchen umgebendes Widerlager (4, 11, 12) aufweist, gegen das die Verschlussvorrichtung infolge der Zentrifugalkraft den oberen Randbereich des Röhrchens anpresst.
2. Festwinkelrotor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Widerlager (4, 11, 12) eine konische oder ebene, zur Behälterachse konzentrische Ringfläge aufweist.
3. Festwinkelrotor nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, das der sich in den Innenraum des Probenröhrchens erstreckende Teil 5 der Verschlussvorrichtung (3) einen Bereich mit vergrössertem Durchmesser (Aufwertung, (9)) besitzt, durch den beim Einstecken ein Umfangsbereich des Randes des Probenröhrchens aufgeweitet wird.
4. Festwinkelrotor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kontur der Aufweitung (9) derjenigen des Widerlagers entspricht.
5. Festwinkelrotor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Widerlager in einem Ring (4) ausgebildet ist, der von unten her über das Probenröhrchen geschoben wird und dessen Innenfläche der Kontur des Probenröhrchens mit eingeführter Verschlussvorrichtung entspricht.
6. Festwinkelrotor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Widerlager (11, 12) in der Innenwand der Rotorkammer ausgebildet ist.
7. Festwinkelrotor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufwertung (9), konisch ist und seine Neigung gleich ist, wie die eines entsprechenden konischen Widerlagers (4, 12).
EP80107484A 1980-01-15 1980-11-29 Festwinkelrotor für Ultrazentrifuge Expired EP0032544B1 (de)

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CH30580 1980-01-15
CH305/80 1980-01-15

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EP0032544A1 EP0032544A1 (de) 1981-07-29
EP0032544B1 true EP0032544B1 (de) 1984-07-25

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Country Status (4)

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