EP0021458B1 - Elektrode für die Wasserelektrolyse - Google Patents
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- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
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- C25B11/02—Electrodes; Manufacture thereof not otherwise provided for characterised by shape or form
Definitions
- the invention is based on an electrode according to the preamble of the claim.
- Electrodes and processes for their production are known primarily from the technology developed for fuel cells (e.g. Carl Berger, Handbook of Fuel Cell Technology pp. 401-406, Prentice Hall 1968; HA Liebhafsky and EJ Cairns, Fuel Cells and Fuel Batteries, pp. 289-294, John Wiley & Sons, 1968).
- the demand for precisely defined reaction zones requires a multilayer structure and special treatment processes for such fuel cell electrodes.
- the structure of the electrodes described above is too complicated for water decomposition and their manufacturing methods are too complex and costly. This applies in particular with regard to manufacturing methods for large industrial plants for the economical production of hydrogen.
- Electrodes for water decomposition cells have already been proposed (e.g. US-A-4039409). To accelerate the electrochemical reactions, they are usually doped with catalysts.
- the described electrodes leave something to be desired in terms of both their mechanical and chemical properties. The same applies to the catalysts used.
- alkali metal electrolysis cells with separate chambers for anode and cathode and an anode separator made of an anodically inactive metal (Ti, Ta, W, Zr etc.), the anode consisting of a porous plate, for. B. consists of titanium with a platinum metal coating and a back electrochemically inactive barrier layer, known (US-A-4140 615).
- anode and cathode and an anode separator made of an anodically inactive metal
- the anode consisting of a porous plate
- for. B. consists of titanium with a platinum metal coating and a back electrochemically inactive barrier layer, known (US-A-4140 615).
- Numerous variants of electrocatalytically active substances have been proposed. Among them, the platinum metals and their oxides occupy a special position, in particular the oxides of ruthenium and iridium (US Pat. No. 3,846,273).
- the invention has for its object to provide an edge-tight electrode for water electrolysis, which with good mechanical and chemical stability, high electrical conductivity and good permeability to water and gas has a long service life and the property of the water decomposition reaction catalytically in an optimal way accelerate.
- the device was then cooled and the sintered body was removed from the die after reaching room temperature.
- the titanium sintered body was again preheated to 200 ° C. and coated on one side with the catalyst as follows. In the present case, this consisted of a powder mixture of 20 mol% Ru0 2 and 80 mol% Ir0 2 . 93 rel. % By weight of this powder mixture was 7 rel. % By weight of powdered tetrafluoroethylene is mixed and the whole (0.5 g) is mixed with 10 to 20 times the amount (5 to 10 g) of water and stirred to give a suspension. The latter was brushed onto the side of the preheated sintered body facing the electrolyte and the liquid was evaporated at 200.degree. The process of surface coating described above was repeated a number of times. The catalyst-coated sintered body was then heat-treated in an argon atmosphere at 375 ° C. for 1 h.
- the edge zone of the sintered body was coated with a filler - in this case tetrafluoroethylene in powder form. In order to allow the latter to penetrate into the pores of the sintered body, it was subjected to a vacuum for a certain time. The process of coating and evacuating was repeated a further 2 to 3 times. Finally, the sintered body was subjected to a further heat treatment at 375 ° C./1 h.
- the electrodes produced according to the above exemplary embodiment have a particularly high corrosion resistance in an oxidizing environment and can therefore be used above all as oxygen-side electrodes.
- the described method can be used in a particularly advantageous manner in the production of electrodes for high-performance water decomposition apparatus for the production of hydrogen. Thanks to its simplicity and economy, it is ideally suited for the production of standard, large-area electrodes for large industrial plants.
- the electrodes produced in this way are characterized by high chemical resistance and a favorable decomposition voltage.
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Description
- Die Erfindung geht aus von einer Elektrode nach der Gattung des Anspruchs.
- Elektroden sowie Verfahren zu deren Herstellung sind vor allem von der für Brennstoffzellen entwickelten Technologie her bekannt (z. B. Carl Berger, Handbook of Fuel Cell Technology S. 401-406, Prentice Hall 1968 ; H. A. Liebhafsky and E. J. Cairns, Fuel Cells and Fuel Batteries, S. 289-294, John Wiley & Sons, 1968). Die Forderung nach genau definierten Reaktionszonen bedingt einen vielschichtigen Aufbau und spezielle Behandlungsverfahren derartiger Brennstoffzellen-Elektroden.
- Für die Wasserzersetzung sind die oben beschriebenen Elektroden in ihrem Aufbau zu kompliziert und ihre Fertigungsmethoden zu aufwendig und kostspielig. Dies gilt insbesondere im Hinblick auf Herstellungsmethoden für industrielle Grossanlagen zur wirtschaftlichen Erzeugung von Wasserstoff.
- Elektroden für Wasserzersetzungszellen sind bereits vorgeschlagen worden (z. B. US-A-4039409). Zur Beschleunigung der elektrochemischen Reaktionen werden sie meist mit Katalysatoren dotiert.
- Die beschriebenen Elektroden lassen sowohl bezüglich ihrer mechanischen wie chemischen Eigenschaften zu wünschen übrig. Das gleiche gilt bezüglich der verwendeten Katalysatoren.
- Es sind auch Alkalimetall-Elektrolysezellen mit getrennten Kammern für Anode und Kathode und einem Anoden-Separator aus einem anodisch inaktiven Metall (Ti, Ta, W, Zr etc.), wobei die Anode aus einer porösen Platte z. B. aus Titan mit einer Platinmetallbeschichtung und einer rückseitigen elektrochemisch inaktiven Sperrschicht besteht, bekannt (US-A-4140 615). Elektrokatalytisch aktive Substanzen sind in zahlreichen Varianten vorgeschlagen worden. Darunter nehmen vor allem die Platinmetalle sowie deren Oxyde eine Sonderstellung ein, insbesondere die Oxyde des Rutheniums und Iridiums (US-A-3 846 273).
- Gasdichte Verbindungen zwischen porösen, scheibenförmigen Körpern und deren Halterungen mittels Ringen, Kunstharz-Umgiessungen, Lötungen, Schweissungen etc. der Randpartien sind bekannt (DE-B-1 281 514).
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine am Rande dichte Elektrode für die Wasserelektrolyse anzugeben, welche bei guter mechanischer und chemischer Stabilität, hoher elektrischer Leitfähigkeit und guter Durchlässigkeit für Wasser und Gas eine hohe Lebensdauer sowie die Eigenschaft besitzt, die Wasserzersetzungsreaktion katalytisch in optimaler Weise zu beschleunigen.
- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch die Merkmale des Anspruchs gelöst.
- Es hat sich gezeigt, dass es vorteilhaft ist, als Elektrodenmaterial einen porösen, durchlässigen Sinterkörper aus einer Titanlegierung Ti6A14V zu benutzen. Als Katalysator ist eine Oberflächenbeschichtung aus einer Mischung von Rutheniumoxyd und Iridiumoxyd vorgesehen.
- Die Erfindung wird anhand des nachfolgenden, durch Figuren erläuterten Ausführungsbeispiels beschrieben.
- Dabei zeigt :
- Figur 1 den Querschnitt durch die Grundform der Elektrode,
- Figur 2 den Querschnitt durch eine Ausführungsform mit glattem metallischen Ring.
- Figur 3 den Grundriss der Form gemäss Fig. 2.
- In Fig. 1 ist der Querschnitt durch die Elektrode dargestellt, was den grundsätzlichen Aufbau erkennen lässt. 1 stellt einen Sinterkörper dar, welcher aus Titan oder einer Titanlegierung pulvermetallurgisch hergestellt ist. Der poröse Sinterkörper 1 trägt auf seiner dem Elektrolyt zugewandten Seite eine aus einer Mischung von Rutheniumoxyd und Iridiumoxyd bestehende Oberflächenbeschichtung 2.
- Fig. 2 zeigt den Querschnitt durch die Ausführungsform mit glattem metallischen Ring gemäß der Erfindung. 1 und 2 entsprechen der Fig. 1. Der Umfang des Sinterkörpers 1 ist durch einen glatten Ring 3 aus dichtem Material abgeschlossen. Dieser Ring 3, welcher aus dem gleichen Werkstoff wie der Sinterkörper 1 gefertigt ist, dient der Dichtung und dem Abschluss der Elektrode im Rahmen des gesamten Zellenaufbaus.
- Fig. 3 stellt den Grundriss der Ausführungsform gemäss Fig. 2 dar. Die Bezugszeichen entsprechen denjenigen von Fig. 2. Der Aufbau des glatten Randes, der durch den dichten Ring 3 gegenüber dem porösen, körnigen Sinterkörper 1 gebildet wird, ist deutlich zu erkennen. Die Form des Umfanges ist hier kreisrund dargestellt. Es versteht sich von selbst, dass auch jede andere beliebige Form gewählt werden kann : z. B. Dreieck, Quadrat, Rechteck, Sechseck oder Achteck. In der Praxis werden für grossflächige Elektroden industrieller Wasserzersetzungsapparate quadratische Formen bevorzugt, welche einen einfachen Zellenaufbau nach Art einer Filterpresse erlauben.
- Es wurden 5 g Titanpulver mit einer Korngrösse zwischen 50 µ und 150 kt abgewogen. Eine hohlzylindrische Matrize und ein zylindrischer Stempel aus Elektrographit (z. B. EK 85 von Ringsdorff-Werke GmbH) von 60 mm Durchmesser wurden mit Bornitrid eingerieben. Das Titanpulver wurde in die Matrize eingefüllt, homogen verteilt und der Stempel aufgesetzt. Das Ganze wurde zunächst während 5 bis 10 Minuten einem Schutzgasstrom von Argon unterworfen, welcher während des ganzen Vorgangs anhielt. Hierauf wurde der Anpressdruck des Stempels auf 75 bar erhöht. Die Temperatur wurde mit einer Erwärmungsgeschwindigkeit von 40 °C/min sukzessive auf 820 °C erhöht und während 10 Minuten auf diesem Wert gehalten. Danach wurde die Vorrichtung abgekühlt und der Sinterkörper nach Erreichen von Raumtemperatur aus der Matrize herausgenommen. Der Titan-Sinterkörper wurde erneut auf 200 °C vorgewärmt und wie folgt auf einer Seite mit dem Katalysator beschichtet. Im vorliegenden Fall bestand dieser aus einer Pulvermischung von 20 mol.-% Ru02 und 80 mol.-% Ir02. 93 rel. Gew.-% dieser Pulvermischung wurden mit 7 rel. Gew.-% pulverisierten Tetrafluoräthylens vermengt und das Ganze (0,5 g) mit der 10- bis 20-fachen Menge (5 bis 10 g) Wasser versetzt und zu einer Suspension angerührt. Letztere wurde auf die dem Elektrolyt zugewandte Seite des vorgewärmten Sinterkörpers aufgepinselt und die Flüssigkeit bei 200 °C verdampft. Der vorgängig beschriebene Prozess der Oberflächenbeschichtung wurde noch weitere Male wiederholt. Nun wurde der mit dem Katalysator beschichtete Sinterkörper in Argonatmosphäre während 1 h bei 375 °C wärmebehandelt.
- Im vorliegenden Ausführungsbeispiel wurde die Randzone des Sinterkörpers abweichend von der Erfindung mit einem Füllstoff - in diesem Fall Tetrafluoräthylen in Pulverform - beschichtet. Um ein Eindringen des letzteren in die Poren des Sinterkörpers zu ermöglichen, wurde dieser während einer gewissen Zeit einem Vakuum ausgesetzt. Der Vorgang des Beschichtens und Evakuierens wurde weitere 2 bis 3 Male wiederholt. Zum Schluss wurde der Sinterkörper nochmals einer Wärmebehandlung 375 °C/1 h unterworfen.
- Die gemäss obigem Ausführungsbeispiel hergestellten Elektroden besitzen eine besonders hohe Korrosionsbeständigkeit in oxydierender Umgebung und können deshalb vor allem als sauerstoffseitige Elektroden eingesetzt werden.
- Das beschriebene Verfahren lässt sich in besonders vorteilhafter Weise bei der Herstellung von Elektroden für Hochleistungs-Wasserzersetzungsapparate zur Herstellung von Wasserstoff anwenden. Dank seiner Einfachheit und Wirtschaftlichkeit eignet es sich vorzüglich zur Herstellung serienmässiger, grossflächiger Elektroden für industrielle Grossanlagen.
- Die auf diese Art hergestellten Elektroden zeichnen sich durch hohe chemische Beständigkeit und eine günstige Zersetzungsspannung aus.
Claims (2)
1. Elektrode für die Wasserelektrolyse auf der Basis eines Verbundwerkstoffes, bestehend aus einem dünnen plattenförmigen, pulvermetallurgisch hergestellten porösen Sinterkörper (1) aus Titan oder einer Titanlegierung, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel des Sinterkörpers (1) einen Durchmesser von 50 bis 150 µ aufweisen und dass auf der dem Elektrolyten zugewandten Seite eine Oberflächenbeschichtung (2) aus einer Mischung von 20 mol.-% Ru02 und 80 mol.-% IrO2 vorgesehen ist und dass der Sinterkörper (1) dabei auf seinem ganzen Umfang eine aus kompaktem dichten Material bestehende glatte Randzone aufweist, welche aus demselben, jedoch völlig dichten Material wie der Sinterkörper (1) besteht, derart, dass ein Ring (3) mit allseitig glatter Oberfläche vorhanden ist.
2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Titanlegierung 6 % Aluminium und 4 % Vanadium enthält.
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