EP0000186B1 - Thermoplastisch verarbeitbare Polycarbonatmischungen, Verfahren zu deren Bereitung und deren Verwendung zur Herstellung von Formkörpern - Google Patents

Thermoplastisch verarbeitbare Polycarbonatmischungen, Verfahren zu deren Bereitung und deren Verwendung zur Herstellung von Formkörpern Download PDF

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EP0000186B1
EP0000186B1 EP78100224A EP78100224A EP0000186B1 EP 0000186 B1 EP0000186 B1 EP 0000186B1 EP 78100224 A EP78100224 A EP 78100224A EP 78100224 A EP78100224 A EP 78100224A EP 0000186 B1 EP0000186 B1 EP 0000186B1
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Erhard Dr. Tresper
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Bayer AG
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L69/00—Compositions of polycarbonates; Compositions of derivatives of polycarbonates
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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
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    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31507—Of polycarbonate

Definitions

  • the present invention relates to mixtures of 50% by weight to 15% by weight of aromatic polycarbonates with Mw between 65,000 and 110,000 (component A) and 50% by weight to 85% by weight of aromatic polycarbonates with Mw between 29,000 and 39,000 (component B), the polycarbonates either homopolycarbonates from bis-2- (4-hydroxyphenyl) propane or copolycarbonates from at least 80 mol% of bisphenol A and up to 20 mol% from other halogen-free diphenols , based on the total molar amount of condensed diphenols, and processes for their preparation and their use for the production of moldings.
  • the melt which can be produced from the mixtures according to the invention has a high level of stability, and the films which can be obtained therefrom have a high resistance to stress corrosion cracking.
  • a polycarbonate component of the polycarbonate mixtures is a halogen-containing polycarbonate.
  • a polycarbonate component of the polycarbonate mixtures is a polycarbonate made from tetramethylbisphenols.
  • polycarbonate mixtures are produced with improved flow behavior during extrusion and injection molding.
  • the polycarbonate components are characterized by their reduced viscosity.
  • the high molecular weight polycarbonate component has a reduced viscosity of at least 0.6 dl / g
  • the low molecular weight polycarbonate component has a reduced viscosity of not more than 0.5 dl / g.
  • the difference in the reduced viscosities of the polycarbonate components should not be less than 0.2 dl / g and the reduced viscosity of the mixtures should be between 0.4 and 0.8 dl / g.
  • the polycarbonates from bisphenol A which are usually suitable for injection molding and extrusion, tend to stress corrosion cracking in the presence of certain organic liquids which do not dissolve polycarbonates, and in the presence of unsaturated compounds, for example styrene solutions of unsaturated polyesters. Because an increase in molecular weight M w the polycarbonate to over 70,000 eliminates the susceptibility to stress cracking, but does not solve the problem, since such polycarbonates with Mw over 70,000 can no longer be processed into films on extruders, the modification of polycarbonates by special branching according to DT-OS 2 254 917 (Le A 14 719) or US Pat. No. 3,931,108 as a way of producing stress-crack-resistant polycarbonate extrusion films.
  • Aromatic polycarbonates in the sense of the present invention are those from halogen-free diphenols and optionally halogen-free chain terminators.
  • Aromatic polycarbonates in the context of the invention are homopolycarbonates from bis-2- (4-hydroxyphenyl) propane (bisphenol-A) and copolycarbonates from at least 80 mol% of bisphenol A and up to 20 mol% of other halogen-free diphenols. (The molar percentages each refer to the total molar amount of condensed diphenols.)
  • halogen-free diphenols are bis- (hydroxyaryl) -C 1 ⁇ C 8 -alkanes other than bisphenol A and bis- (hydroxyaryl) -C 5 -C 6 -cycloalkanes, in particular bis- (4-hydroxyphenyl) -C 1 - C 8 alkanes and bis (4-hydroxyphenyl) -C 5 ⁇ C 6 cycloalkanes.
  • Copolycarbonates preferred according to the invention contain bis-phenol A and 1,1-bis (4-hydroxyphenyl) cyclohexane (bis-phenol Z).
  • the polycarbonate mixtures according to the invention can be mixtures of homopolycarbonates and / or copolycarbonates, the polycarbonate component A not only differing from the polycarbonate component B by the higher molecular weight, but also by a lower different molecular composition can distinguish.
  • the polycarbonate mixtures according to the invention consist of 50% by weight to 15% by weight, and in particular 40% by weight to 20% by weight of polycarbonate component A and 50% by weight to 85% by weight and in particular 60% by weight. % to 80% by weight of polycarbonate components B, based in each case on the sums of polycarbonate components A + B.
  • Preferred mixing processes are processes 2 to 4, and mixing process 4 is particularly preferred.
  • Suitable apparatuses for the production of the polycarbonate mixtures according to the invention are rollers, kneading and screw machines.
  • Preferred apparatus are screw machines, in particular twin-screw machines.
  • Suitable solvents for the abovementioned mixing processes are all solvents known for polycarbonates, preferably methyl chloride and chlorobenzene.
  • the polycarbonate mixtures obtainable according to the invention can be shaped into extrusion moldings or injection molded articles on known processing machines by known methods. Special areas of application are containers, pipes, plates and foils.
  • Additives of the usual type can be added to the polycarbonate mixtures according to the invention before, during or after the mixing of the polycarbonate components.
  • dyes for example, of dyes, pigments, mold release agents, stabilizers against the effects of moisture, heat and UV, lubricants, fillers such as glass powder, quartz products, graphite, molybdenum sulfide, metal powder, powders of high-melting plastics, e.g. Polytetrafluoroethylene powder, natural fibers such as cotton, sisal and asbestos, furthermore glass fibers of various kinds, metal threads as well as fibers which are stable and do not noticeably damage the polycarbonates while they are in the melt of the polycarbonates.
  • fillers such as glass powder, quartz products, graphite, molybdenum sulfide, metal powder, powders of high-melting plastics, e.g. Polytetrafluoroethylene powder, natural fibers such as cotton, sisal and asbestos, furthermore glass fibers of various kinds, metal threads as well as fibers which are stable and do not noticeably damage the polycarbonates while they are in the melt of the polycarbonates.
  • a polycarbonate with an M w of 30,000 (component B) was metered into the filler supports on a twin-screw screw with metering and degassing dome.
  • a polycarbonate with an M w of 70,000 was metered into the metering dome of the 2-shaft screw via a second metering scale to the polycarbonate (component B) which had already melted at this point.
  • the dosing scales were set so that the mixture of the polycarbonates consists of 70% by weight of component B and 30% by weight of component A.
  • the homogenized melt of the mixture was squeezed out through a slot die and drawn off to about 40 ⁇ m thick foils using a chill-roll system.
  • the films have the following properties in comparison to those which were only produced from component B by the extrusion process:
  • a mixture according to the invention which was produced according to Example 1, was extruded as a strand and was granulated, was processed on a bottle blowing system into bottles with a content of 1 l and a wall thickness of 2 mm.
  • the bottle produced from the mixture according to the invention shows, compared to the bottle made of 100% component B, in the cleaning or. Sterilization test following properties:

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Description

  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Mischungen aus 50 Gew.-% bis 15 Gew.-% an aromatischen Polycarbonaten mit Mw zwischen 65 000 und 110 000 (Komponente A) und 50 Gew.-% bis 85 Gew.-% an aromatischen Polycarbonaten mit Mw zwischen 29 000 und 39 000 (Komponente B), wobei die Polycarbonate entweder Homopolycarbonate aus Bis-2-(4-hydroxyphenyl)-propan oder Copolycarbonate aus mindestens 80 Mol-% an Bisphenol A und bis zu 20 Mol-% aus anderen halogenfreien Diphenolen, bezogen auf die Gesamtmolmenge an einkondensierten Diphenolen, sind sowie Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zur Herstellung von Formkörpern.
  • Die aus den erfindungsgemäßen Mischungen herstellbare Schmelze hat eine hohe Standfestigkeit, die daraus erhältlichen Folien haben eine hohe Beständigkeit gegen Spannungsrißkorrosion.
  • Mischungen aus Polycarbonaten sind bekannt. Siehe beispielsweise DT-OS 2 243 226, DT-OS 2 446 423, US-PS 3 038 874, US-PS 3 334 154, Can-PS 725726, US-PS 3 647 747, DT-OS 2 354 533 (Le A 15 318) DT-OS 2 248 817 (Le A 14 668) sowie US-PS 3 166 606 und Can-PS 702 625.
  • In den ersten sieben der genannten Literaturstellen ist jeweils eine Polycarbonatkomponente der Polycarbonatmischungen ein halogenhaltiges Polycarbonat.
  • In der DT-OS 2 248 817 ist eine Polycarbonatkomponente der Polycarbonatmischungen ein Polycarbonat aus Tetramethylbisphenolen.
  • Nach US-PS 3 166 606 bzw. der Can-PS 702 625 werden Polycarbonatmischungen mit einem verbesserten Fließverhalten bei der Extrusion und im Spritzguß hergestellt. Die Polycarbonatkomponenten sind über ihre reduzierte Viskosität charakterisiert.
  • Die hochmolekulare Polycarbonatkomponente hat eine reduzierte Viskosität von mindestens 0,6 dl/g, die niedermolekulare Polycarbonatkomponente hat eine reduzierte Viskosität von nicht mehr als 0,5 dl/g. Darüber hinaus soll die Differenz der reduzierten Viskositäten der Polycarbonatkomponenten nicht weniger als 0,2 dl/g betragen und die reduzierte Viskosität der Mischungen zwischen 0,4 und 0,8 dl/g liegen.
  • Die üblicherweise für Spritzguß und Extrusion geeigneten Polycarbonate aus Bisphenol A neigen in Gegenwart von bestimmten organischen Flüssigkeiten, die Polycarbonate nicht lösen, sowie in Gegenwart von ungesättigten Verbindungen, beispielsweise Styrollösungen von ungesättigten Polyestern, zu Spannungsrißkorrosion. Da eine Erhöhung des Molekulargewichts Mw der Polycarbonate auf über 70.000 die Spannungsrißanfälligkeit zwar behebt, aber keine Lösung des Problems darstellt, da derartige Polycarbonate mit Mw über 70.000 auf Extrudern nicht mehr zu Folien verarbeitet werden können, wurde die Modifizierung von Polycarbonaten durch spezielle Verzweigung gemäß DT-OS 2 254 917 (Le A 14 719) bzw. US-PS 3 931 108 als ein Weg zur Herstellung von spannungsrißfesten Polycarbonat-Extrusionsfolien erfunden.
  • Der einfachere Weg gemäß vorliegender Erfindung, nämlich durch Zusatz von linearen, hochmolekularen, nicht ohne Molekulargewichtsabbau thermoplastisch verarbeitbaren Polycarbonaten zu üblicherweise für Spritzguß und Extrusion geeigneten Polycarbonaten Polycarbonatmischungen herzustellen, die weder die Nachteile der einen, noch der anderen Polycarbonatkomponente aufweisen, war vom Stand der Technik nicht vorhersehbar.
  • Aromatische Polycarbonate im Sinne der vorliegenden Erfindung sind solche aus halogenfreien Diphenolen und gegebenenfalls halogenfreien Kettenabbrechern.
  • Aromatische Polycarbonate im Sinne der Erfindung sind Homopolycarbonate aus Bis-2-(4-hydroxyphenyl)-propan (Bisphenol-A) sowie Copolycarbonate aus mindestens 80 Mol.-% an Bisphenol A und bis zu 20 Mol-% aus anderen halogenfreien Diphenolen. (Die Molprozente beziehen sich jeweils auf Gesamtmolmenge an einkondensierten Diphenolen.)
  • Als andere halogenfreie Diphenole sind andere Bis-(hydroxyaryl)-C1―C8-alkane als Bisphenol A sowie Bis-(hydroxyaryl)-C5-C6-cycloalkane geeignet, insbesondere Bis-(4-hydroxyphenyl)-C1―C8alkane und Bis-(4-hydroxyphenyl)-C5―C6-cycloalkane.
  • Als andere halogenfreie Diphenole sind beispielsweise Bis-(4-hydroxyphenyl)-methan (Bisphenol F),
    • 2.4-Bis(4-hydroxyphenyl)-butan,
    • 1.1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan,
    • 2.2-Bis-(3-methyl-4-hydroxyphenyl)-propan,
    • Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-methan
    • 2.2-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-propan 2,4-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-2-methylbutan und
    • 1.1-Bis-(3,5-dimethyl-4-hydroxyphenyl)-cyclohexan geeignet.
  • Erfindungsgemäß bevorzugte Copolycarbonate enthalten Bis-phenol A und 1.1-Bis-(4-hydroxyphenyl)-cyclohexan (Bis-phenol Z).
  • Die erfindungsgemäßen Polycarbonatmischungen können Mischungen aus Homopolycarbonaten und/oder Copolycarbonaten sein, wobei sich die Polycarbonatkomponente A von der Polycarbonatkomponente B nicht nur durch das höhere Molekulargewicht unterscheidet, sondern auch durch eine unterschiedliche Molekularzusammensetzung unterscheiden kann.
  • Als Polycarbonatkomponente B sind aromatische Polycarbonate mit Molekulargewichten (Gewichtsmittel Mw, beispielsweise gemessen nach Lichtstreumethode) von
    • 29.000 bis 39.000, insbesondere von
    • 30.000 bis 35.000 zu verstehen.
  • Als Potycarbonatkomponente A sind aromatische Polycarbonate mit Molekulargewichten (Gewichtsmittel Mw, beispielsweise gemessen nach Lichtstreumethode) von
    • 65.000 bis 110.000, insbesondere von
    • 70.000 bis 95.000 zu verstehen.
  • Sie können nach bekannten Methoden, beispielsweise aus den vorstehend genannten Bisphenolen, hergestellt werden, wobei als Kettenabbrecher beispielsweise Phenol und p-tert.-Butylphenol eingesetzt werden können. Bekannte Polycarbonatherstellungsmethoden sind beispielsweise in US-PS 30 28 365 beschrieben.
  • Die erfindungsgemäßen Polycarbonatmischungen bestehen aus 50 Gew.-% bis 15 Gew.-%, und insbesondere 40 Gew.-% bis 20 Gew.-% an Polycarbonatkomponente A und 50 Gew.-% bis 85 Gew.-% und insbesondere 60 Gew.-% bis 80 Gew.-% an Polycarbonatkomponenten B, bezogen jeweils auf die Summen an Polycarbonatkomponenten A + B.
  • Die erfindungsgemäßen Polycarbonatmischungen sind nach einer der folgenden vier Verfahrensvarianten herstellbar:
    • 1. Durch gemeinsames Aufschmelzen der Polycarbonatkomponenten A und B unter gleichzeitiger oder nachfolgender inniger Vermischung der Schmelze und anschließender Extrusion der homogenisierten Schmelze in einer geeigneten Apparatur.
    • 2. Durch Aufschmelzen der Polycarbonatkomponente B in einer geeigneten Apparatur und Eindosierung der Polycarbonatkomponente A in die Schmelze der Komponente B, Homogenisierung und anschließende Extrusion des Gemisches in einer geeigneten Apparatur.
    • 3. Durch Mischen der Lösungen der Polycarbonatkomponenten A und B, Ausdampfen des Lösungsmittels unter Aufschmelzen der Polycarbonatmischung und gleichzeitige Extrusion.
    • 4. Durch Zumischen einer Lösung der Polycarbonatkomponente A zur Schmelze der Polycarbonatkomponente B, Ausdampfen des Lösungsmittels unter Aufschmelzen der Polycarbonatkomponente A, Homogenisierung der Schmelze und anschließende Extrusion in einer geeigneten Apparatur.
  • Bevorzugte Mischungsverfahren sind die Verfahren 2 bis 4, besonders bevorzugt ist das Mischungsverfahren 4.
  • Als geeignete Apparaturen für die Herstellung der erfindungsgemäßen Polycarbonatgemische sind Walzen, Knet- und Schneckenmaschinen zu verstehen. Bevorzugte Apparaturen sind Schneckenmaschinen, insbesondere Zweiwellenschneckenmaschinen.
  • Geeignete Lösungsmittel für die vorstehend genannten Mischungsverfahren sind alle für Polycarbonate bekannten Lösungsmittel, vorzugsweise Methylehchlörid und Chlorbenzol.
  • Die erfindungsgemäß erhältlichen Polycarbonatmischungen können je nach Verwendungszweck zu Extrusionsformkörpern oder Spritzgußartikeln auf den bekannten Verarbeitungsmaschinen nach bekannten Methoden verformt werden. Besondere Anwendungsgebiete sind Behälter, Rohre, Platten und Folien.
  • Den erfindungsgemäßen Polycarbonatmischungen können Zusatzstoffe der üblichen Art vor, während oder nach dem Vermischen der Polycarbonatkomponenten zugesetzt werden.
  • Erwähnt seien in diesem Zusammenhang beispielsweise Farbstoffe, Pigmente, Entformungsmittel, Stabilisatoren gegen Feuchtigkeits-, Hitze- und UV-Einwirkung, Gleitmittel, Füllstoffe, wie Glaspulver, Quarzerzeugnisse, Graphit, Molybdänsulfid, Metallpulver, Pulver höherschmelzender Kunststoffe, z.B. Polytetrafluoräthylenpulver, natürliche Fasern, wie Baumwolle, Sisal und Asbest, ferner Glasfasern der verschiedensten Art, Metallfäden sowie während des Verweilens in der Schmelze der Polycarbonate stabile und die Polycarbonate nicht merklich schädigende Fasern.
    • Beispiel 1
  • Auf einer Zweiwellenschnecke mit Dosier- und Entgasungsdom wurde ein Polycarbonat mit einem Mw von 30.000 (Komponente B) über eine Dosierwaage in den Einfüllstützen dosiert. Ein Polycarbonat mit einem Mw von 70.000 wurde über eine 2. Dosierwaage in den Dosierdom der 2-Wellenschnecke dem an dieser Stelle bereits aufgeschmolzenen Polycarbonat (Komponente B) zudosiert. Die Dosierwaagen wurden so eingestellt, daß die Mischung der Polycarbonate aus 70 Gew.-% der Komponente B und 30 Gew.-% der Komponente A besteht. Die homogenisierte Schmelze der Mischung wurde über eine Breitschlitzdüse ausgedrückt und über eine Chill-Roll-Anlage zu ca. 40,um dicken Folien abgezogen.
  • Die Folien zeigen im Vergleich zu solchen, die nur aus Komponente B nach dem Extrusionsverfahren hergestellt wurden, folgende Eigenschaften:
    Figure imgb0001
    • Beispiel 2
  • Herstellung von Folien gemäß Beispiel 1 unter Verwendung von 80 Gew.-% Komponente B und 20 Gew.-% eines Polycarbonates mit Mw 95000
    Figure imgb0002
    • Beispie/3
  • Eine erfindungsgemäße Mischung, die gemäß Beispiel 1 hergestellt, als Strang ausgepreßt und granuliert wurde, wurde auf einer Flaschenblasanlage zu Flaschen mit einem Inhalt von 1 I bei einer Wandstärke von 2 mm verarbeitet.
  • Verarbeitungsbedingungen:
    Figure imgb0003
  • Die aus der erfindungsgemäßen Mischung hergestellte Flasche zeigt gegenüber der Flasche aus 100% Komponente B beim Reinigungs-bzw. Sterilisationstest folgende Eigenschaften:
    Figure imgb0004

Claims (10)

1. Mischungen aus 50 Gew.-% bis 15 Gew.-% an aromatischen Polycarbonaten mit Mw zwischen 65 000 und 110000 (Komponente A) und 50 Gew.-% bis 85 Gew.-% an aromatischen Polycarbonaten mit Nfw zwischen 29 000 und 39 000 (Komponente B), wobei die Polycarbonate entweder Homopolycarbonate aus Bis-2-(4-hydroxyphenyl)-propan (Bisphenol A) oder Copolycarbonate aus mindestens 80 Mol-% an Bisphenol A und bis zu 20 Mol-% aus anderen halogenfreien Diphenolen, bezogen auf die Gesamtmolmenge an einkondensierten Diphenolen, sind.
2. Mischungen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus 40 Gew.-% bis 20 Gew.- % an Komponente A und 60 Gew.-% bis 80 Gew.-% an Komponente B bestehen.
3. Mischungen gemäß Ansürüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente A ein Niw zwischen 70 000 und 95 000 hat.
4. Mischungen gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente B ein Mw zwischen 30 000 und 35 000 hat.
5. Verfahren zur Herstellung der Mischungen gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polycarbonatkomponenten A und B gemeinsam aufschmilzt, die Schmelze innig vermischt und anschließend in einer geeigneten Apparatur extrudiert.
6. Verfahren zur Herstellung der Mischungen gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polycarbonatkomponente A in die Schmelze der Polycarbonatkomponente B eindosiert, das Gemisch homogenisiert und anschließend in einer geeigneten Apparatur extrudiert.
7. Verfahren zur Herstellung der Mischungen gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung der Polycarbonatkomponente A der Schmelze der Polycarbonatkomponente B zumischt, das Lösungsmittel unter Aufschmelzen der Polycarbonatkomponente A ausdampft, die Schmelze homogenisiert und anschließend in einer geeigneten Apparatur extrudiert.
8. Verfahren zur Herstellung der Mischungen gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch ge-. kennzeichnet, daß man Lösungen der Polycarbonatkomponenten A und B mischt, das Lösungsmittel unter Aufschmelzen der Polycarbonatmischung ausdampft und gleichzeitig extrudiert.
9. Verwendung der Mischungen gemäß Ansprüchen 1 bis 4 zur Herstellung von Formkörpern nach üblichen Spritzgußverfahren oder Extrusionsverfahren.
10. Verwendung der Mischungen gemäß Ansprüchen 1 bis 4 zur Herstellung von Folien.
EP78100224A 1977-07-01 1978-06-23 Thermoplastisch verarbeitbare Polycarbonatmischungen, Verfahren zu deren Bereitung und deren Verwendung zur Herstellung von Formkörpern Expired EP0000186B1 (de)

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