EA003845B1

EA003845B1 - Способ получения гранулированных моющих составов

Info

Publication number: EA003845B1
Application number: EA200200022A
Authority: EA
Inventors: Вера Йоханна Баккер; Андре Каесс; Марко Клавер; Андреас Теодорус Йоханнес Грот; Роланд Вильхельмус Йоханнес Ван Померен
Original assignee: Унилевер Нв
Priority date: 1999-06-10
Filing date: 2000-05-26
Publication date: 2003-10-30
Also published as: TWI230732B; EP1185606B1; WO2000077146A1; PL192102B1; DE60030560T2; ATE338807T1; AU4939500A; EA200200022A1; HUP0201550A2; MXPA01012732A; BR0011480A; AU772515B2; ZA200110008B; EP1185606A1; CA2376229A1; CN1367819A; HU229335B1; DE60030560D1; CN1198915C; HUP0201550A3

Abstract

Данное изобретение относится к способу получения гранулированного моющего состава с хорошими порошковыми свойствами. Более конкретно, изобретение относится к способу, в котором жидкое связующее приводят в контакт с твердым материалом в виде частиц в грануляторе с псевдоожижением газом, при этом температуру в грануляторе с псевдоожижением повышают в течение процесса.

Description

Область изобретения

Данное изобретение относится к способу получения гранулированного моющего состава с хорошими порошковыми свойствами. Более конкретно, изобретение относится к способу, где жидкое связующее контактирует с твердым материалом в виде частиц в грануляторе с псевдоожижением газом при контролируемых условиях процесса.

Предпосылки изобретения

В последние годы появилась значительная заинтересованность в производстве моющих продуктов способами, в которых используется, главным образом, смешивание без использования сушки распылением. В способе этого типа различные компоненты смешивают в сухом состоянии и, необязательно, гранулируют с жидким связующим. Жидкими связующими, обычно используемыми в таких процессах гранулирования, являются анионные поверхностноактивные вещества, кислотные предшественники анионных поверхностно-активных веществ, неионные поверхностно-активные вещества или любая их смесь.

Если в процессе гранулирования используют по существу механическое перемешивание, тогда существует тенденция к получению гранулированных моющих продуктов, имеющих высокую объемную плотность, обычно более чем 700 или 800 г/л. Если, однако, процесс гранулирования включает перемешивание посредством псевдоожижения газом, то это приводит к образованию продуктов с объемными плотностями от средних до низких, например от 300 до 750 г/л.

Жидкие связующие обычно перекачиваются насосом в смеситель для контактирования с твердым материалом в виде частиц. Жидкие связующие поэтому должны иметь достаточно низкую вязкость, чтобы их можно было легко перекачивать. Важно также, чтобы жидкое связующее должным образом адсорбировалось и абсорбировалось твердым материалом в виде частиц и чтобы оно не сочилось из гранул продукта, особенно при хранении.

Когда порошки, которые должны быть получены, содержат компоненты в виде частиц с низкими несущими способностями для жидкости, процессы смешивания с использованием жидких связующих могут иметь отрицательный эффект по отношению к требованию получения свободно текучих порошков с хорошей зернистостью и низким содержанием влаги. Мягкие гранулы приводят к образованию полученного в результате продукта с плохими свойствами порошка благодаря низким адгезивным силам влажных поверхностей частиц и, следовательно, плохой структуре гранулы. Могут также возникать проблемы с постепенным наращиванием твердых комков, благодаря быстрой экзотермической гидратации и формированию кристаллических связей.

Предшествующий уровень техники

Такие проблемы приписываются применению жидкого связующего, содержащего структурообразователь, как описано в XVО 98/11198 (ИпПеует). Этот документ раскрывает смешивание жидкого связующего со структурообразователем так, чтобы сохранялась перекачиваемость насосом при температуре, при которой жидкое связующее получают, и затем смешивание жидкого связующего с твердым компонентом при более низкой температуре, при которой структурообразователь вызывает отверждение смеси.

νθ 98/58048 (ИпПеует) описывает способ гранулирования, где жидкое связующее распыляют на псевдоожиженный порошкообразный материал в грануляторе с псевдоожижением газом. Во время процесса температуру газа псевдоожижения и предпочтительно также температуру слоя понижают или повышают. Однако в νθ 98/58048 не удалось установить какуюлибо корреляцию между температурой газа псевдоожижения и/или температурой слоя и характером жидкого связующего, распыляемого на псевдоожиженный порошкообразный материал.

Неожиданно было обнаружено, что, когда жидкое связующее приводят в контакт с твердым материалом в виде частиц в процессе гранулирования с псевдоожижением газом, свойства получаемого в результате порошка значительно улучшаются, если температуру в грануляторе регулируют по отношению к вязкостным свойствам жидкого связующего. Более конкретно, было обнаружено, что улучшаются свойства текучести порошка и свойства при хранении, в частности, степени когезионной способности.

Определение изобретения

В первом аспекте настоящее изобретение относится к способу получения гранулированного моющего продукта, включающему контактирование твердого материала в виде частиц с аэрозолью жидкого связующего при псевдоожижении твердых веществ в грануляторе с псевдоожижением газом, где температуру газа псевдоожижения повышают так, чтобы она была в пределах ±25°С и предпочтительно в пределах ±15°С от температуры, при которой жидкое связующее обнаруживает вязкость 1 Па-с при 50 с^-1.

Во втором аспекте изобретение относится к способу получения гранулированного моющего продукта, включающему контактирование твердого материала в виде частиц с аэрозолью жидкого связующего при псевдоожижении твердых веществ в грануляторе с псевдоожижением газом, где температуру слоя повышают так, чтобы она была в пределах 35°С и предпочтительно в пределах 25°С и более предпочтительно в пределах 15°С от температуры, обеспечивающей перекачиваемость насосом (как определено далее) жидкого связующего.

В третьем аспекте данное изобретение относится к гранулированному моющему продукту с объемной плотностью менее чем 900 г/л, полученному согласно способу изобретения.

Температура, обеспечивающая перекачиваемость насосом жидкого связующего, определена здесь как температура, при которой жидкое связующее обнаруживает вязкость 1 Па-с при 50 с^-1.

Подробное описание изобретения

Определения.

Далее в контексте данного изобретения термин гранулированный моющий продукт охватывает гранулированные готовые продукты для продажи, а также гранулированные компоненты или вспомогательные добавки для формирования готовых продуктов, например, путем последующего дозирования (добавления) к или с, или какую-либо другую форму смеси с дополнительными компонентами или вспомогательными добавками. Таким образом, гранулированный моющий продукт, как определено здесь, может содержать или может не содержать активный моющий материал, такой как синтетическое поверхностно-активное вещество и/или мыло. Минимальное требование заключается в том, что он должен содержать по меньшей мере один материал общего характера обычного компонента гранулированных моющих продуктов, такой как поверхностноактивное вещество (включая мыло), модифицирующая добавка, отбеливатель или компонент отбеливающей системы, фермент, стабилизатор фермента или компонент стабилизирующей фермент системы, вещество, препятствующее повторному осаждению загрязнений, флуоресцент или оптический отбеливатель, антикоррозионный агент, материал против пенообразования, отдушка или краситель.

Однако в предпочтительном воплощении данного изобретения гранулированные моющие продукты содержат активный моющий материал, такой как синтетическое поверхностноактивное вещество и/или мыло в концентрации по меньшей мере 5 мас.%, предпочтительно по меньшей мере 10 мас.% продукта.

Используемый в описании термин порошок относится к материалам, по существу, состоящим из частиц отдельных материалов и смесей таких частиц. Используемый здесь термин гранула относится к небольшой частице агломерированных более мелких частиц, например агломерированных частиц порошка. Конечный продукт способа по данному изобретению состоит из гранул или содержит высокий процент гранул. Однако дополнительные гранулированные и/или порошковые материалы необязательно могут быть впоследствии дозированы к такому продукту.

Используемые здесь термины грануляция и гранулирование относятся к процессу, где, наряду с прочим, частицы агломерируются.

Для целей данного изобретения свойства текучести гранулированного продукта определяют, исходя из динамической скорости потока (ΌΡΚ.) в мл/с, измеряемой посредством следующей процедуры. Цилиндрическую стеклянную трубку с внутренним диаметром 35 мм и длиной 600 мм надежно зажимают так, что ее продольная ось находится в вертикальном положении. Ее нижний конец ограничивают конусом из поливинилхлорида, имеющим внутренний угол 15° и нижнее выпускное отверстие диаметром 22,5 мм. Первый датчик пучка размещают на 150 мм выше выпускного отверстия, и второй датчик пучка размещают на 250 мм выше первого датчика.

Чтобы определить динамическую скорость потока, выпускное отверстие временно закрывают и цилиндр заполняют гранулированным моющим продуктом до точки примерно на 10 см выше верхнего датчика. Отверстие открывают и время течения ΐ (секунды), взятое как время падения уровня порошка от верхнего датчика до нижнего датчика, измеряют электронно. Это повторяют 2 или 3 раза и берут среднее время. Если V означает объем (мл) трубки между верхним и нижним датчиками, ΌΡΚ. задают как V/!.

Тест неограниченной прессуемости (ИСТ) обеспечивает меру когезионной способности или липкости продукта и может обеспечивать руководство его свойствами при хранении, например, в силосе. ИСТ может быть измерен как на свежем, так и на подвергавшемся атмосферному воздействию порошках, но величина ИСТ особенно значительна для указания вероятного поведения порошка при хранении.

Принцип теста заключается в том, чтобы спрессовать гранулированный моющий продукт в брикет и затем измерить силу, необходимую для разрушения брикета. Это осуществляют с помощью аппарата, содержащего цилиндр диаметром 89 мм и высотой 114 мм (3,5 х 4,5 дюйма), плунжер и пластиковые диски и грузы с заранее определенной массой, следующим образом.

Цилиндр, размещенный вокруг фиксированного установочного диска и закрепленный зажимом, заполняют гранулированным моющим продуктом и поверхность выравнивают перемещением прямой кромки через нее. Пластиковый диск массой 50 г помещают поверх гранулированного продукта, плунжер опускают и на верх верхнего диска плунжера медленно помещают груз 10 кг. Груз оставляют в этом положении на 2 мин, по истечении этого времени груз 10 кг удаляют и плунжер поднимают. Зажим снимают с цилиндра и две половинки цилиндра осторожно удаляют, чтобы оставить брикет гранулированного продукта. Если брикет не разрушается, второй пластиковый диск массой 50 г помещают поверх первого и оставляют приблизительно на 10 с. Если брикет все еще не разрушается, диск массой 100 г помещают по верх пластиковых дисков и оставляют на 10 с. Если брикет все еще не разрушается, на диски очень осторожно опускают плунжер и добавляют грузы по 250 г с интервалами в 10 с до тех пор, пока брикет не разрушится. Общую массу плунжера, пластиковых дисков и грузов на момент разрушения регистрируют.

Когезионную способность порошка классифицируют по массе, необходимой для разрушения брикета, следующим образом. Чем больше необходимая масса, тем выше уровень ИСТ и тем более способный к сцеплению (липкий) порошок.

Мелочь, согласно данному изобретению, определена как частицы с диаметром менее чем 180 мкм.

Грубый материал согласно данному изобретению определен как такие частицы с диаметром более чем 1400 мкм.

Содержание мелочи и грубых частиц может быть измерено с помощью ситового анализа.

Если не определено иначе, величины, относящиеся к порошковым свойствам, такие как объемная плотность, ΌΕΚ, содержание влаги и т.п., относятся к гранулированному моющему продукту, подвергавшемуся атмосферному воздействию.

Способ.

Способ по данному изобретению осуществляют с помощью гранулятора с псевдоожижением газом. Гранулятор с псевдоожижением газом иногда называют гранулятором или смесителем с псевдоожиженным слоем. Это не совсем точно, так как такие смесители могут работать с такой высокой скоростью потока газа, что классический кипящий псевдоожиженный слой не образуется.

Стадию процесса гранулирования и агломерации с псевдоожижением газом предпочтительно проводят по существу, как описано в АО 98/58046 и АО 98/58047 (ИиИеует).

Аппарат псевдоожижения газом, в основном, содержит камеру, в которой поток газа (называемый здесь далее как газ псевдоожижения), обычно воздуха, используют, чтобы создать турбулентный поток твердого вещества в виде частиц для образования взвеси частиц твердого вещества, и на взвесь или в нее разбрызгивают жидкое связующее, чтобы оно контактировало с отдельными частицами. По мере протекания процесса отдельные частицы исходных твердых материалов агломерируются, благодаря жидкому связующему с образованием гранул.

Гранулятор с псевдоожижением газом обычно эксплуатируют при поверхностной скорости воздуха около 0,1-1,2 мс^-1 либо под положительным, либо под отрицательным относительным давлением и с температурой воздуха на входе (т.е. температурой газа псевдоожижения) в пределах от -10 или 5°С вплоть до 100°С. В некоторых случаях она может быть настолько высокой, как 200°С.

Температура газа псевдоожижения и, следовательно, предпочтительно температура слоя может быть изменена во время процесса гранулирования, как описано в АО 98/58048. Она может быть повышенной для первого периода, например, вплоть до 100°С или даже вплоть до 200°С и затем на одной или нескольких других стадиях (до или после) она может быть понижена до температуры чуть выше окружающей, равной окружающей или ниже ее, например, до 30°С или ниже, предпочтительно 25°С или ниже или даже до такой низкой как 5°С или ниже или -10°С или ниже.

Когда способ является периодическим процессом, изменение температуры будет осуществляться с течением времени. Если способ является непрерывным процессом, температура будет изменяться вдоль пути слоя в грануляторе (т. е. в направлении течения порошка через слой в грануляторе). В последнем случае это обычно осуществляют, используя гранулятор типа поршнеобразного потока, т.е. такого, где материалы текут через реактор от начала до конца.

В периодическом процессе температура газа псевдоожижения может быть снижена в течение относительно короткого периода времени, например от 10 до 50% времени процесса. Обычно температура газа может быть понижена в течение 0,5-15 мин. В непрерывном процессе температура газа может быть понижена на протяжении относительно короткого отрезка пути слоя в грануляторе, например на протяжении 10-50% пути. В обоих случаях газ может быть предварительно охлажденным.

Предпочтительно температуру газа псевдоожижения и предпочтительно также температуру слоя не снижают, пока, по существу, не завершится агломерация псевдоожиженного твердого материала в виде частиц.

В дополнение к газу псевдоожижения в грануляторе с псевдоожижением газом может также использоваться поток распыляющего газа. Так, поток распыляющего газа используют, чтобы способствовать распылению жидкого связующего из сопла на или в псевдоожиженные твердые вещества. Если используют поток распыляющего газа, обычно он работает при давлении от 2 до 5 бар (200-500 кПа). Поток распыляющего газа, обычно воздуха, также может быть нагретым.

Согласно одному аспекту изобретения температуру газа псевдоожижения повышают так, чтобы она находилась в пределах ±35°С, предпочтительно в пределах 25°С, более предпочтительно в пределах 15°С, наиболее предпочтительно в пределах 10°С и выгодно в пределах 5°С, температуры, обеспечивающей перекачиваемость (как определено) жидкого связующего.

В предпочтительном воплощении температуру распыляющего газа также повышают так, чтобы она находилась в пределах ±35°С, предпочтительно в пределах 25°С, более предпочтительно в пределах 15°С, наиболее предпочтительно в пределах 10°С и выгодно в пределах 5°С, температуры, обеспечивающей перекачиваемость (как определено) жидкого связующего.

Альтернативно, в другом аспекте изобретения температуру слоя в камере псевдоожижения газом повышают так, чтобы она находилась в пределах ±35°С, предпочтительно в пределах 25°С, более предпочтительно в пределах 15°С, наиболее предпочтительно в пределах 10°С и выгодно в пределах 5°С, температуры, обеспечивающей перекачиваемость (как определено) жидкого связующего.

Очень предпочтительно, когда температура газа псевдоожижения и предпочтительно также распыляющего газа и/или температура слоя повышены, по меньшей мере, в течение части периода времени и предпочтительно в течение, по существу, всего периода времени, когда жидкое связующее разбрызгивают на псевдоожиженные твердые вещества.

Особенно предпочтительно, когда температура газа псевдоожижения и предпочтительно также распыляющего газа и/или температура слоя повышены и поддерживаются около или близко к температуре, обеспечивающей перекачиваемость жидкого связующего.

Повышение температуры газа псевдоожижения и предпочтительно также распыляющего газа и/или температуры слоя по отношению к температуре, обеспечивающей перекачиваемость жидкого связующего, как обнаружено, особенно выгодно, когда жидкое связующее является структурированной смесью.

Используемый в описании термин температура слоя относится к температуре газа псевдоожижения вокруг твердого материала в виде частиц. Температура слоя может быть измерена, например, термопарой. Будь-то различимый порошковый слой или не различимый порошковый слой (например, из-за того, что смеситель работает с такой высокой скоростью потока газа, что классический кипящий псевдоожиженный слой не образуется), за температуру слоя принимают температуру, которую измеряют в точке внутри камеры псевдоожижения на расстоянии около 15 см от газораспределительной пластины.

Является ли процесс гранулирования с псевдоожижением газом периодическим процессом или непрерывным процессом, твердый материал в виде частиц может быть введен в любое время, когда разбрызгивают жидкое связующее. В самой простой форме процесса твердый материал в виде частиц вначале вводят в гранулятор с псевдоожижением газом и затем обрызгивают жидким связующим. Однако неко торое количество твердого материала в виде частиц могло бы быть введено в начале обработки в аппарат псевдоожижения газом и остальное могло бы быть введено позднее за один или несколько раз, либо как одна или несколько дискретных загрузок, либо непрерывным образом.

Гранулятор с псевдоожижением газом необязательно может быть такого типа, который снабжен вибрирующим слоем, особенно для применения в непрерывном режиме.

Необязательная сушка и/или охлаждение.

Для применения, манипулирования и хранения, гранулированный моющий продукт должен быть в свободно сыпучем состоянии. Поэтому, на конечной стадии гранулы могут быть высушены и/или охлаждены, если необходимо. Эта стадия может быть осуществлена любым известным образом, например, в аппарате с псевдоожиженным слоем (сушка и охлаждение) или в эр лифте (охлаждение). Сушка и/или охлаждение могут быть осуществлены в том же аппарате с псевдоожиженным слоем, который используют для стадии окончательной агломерации, просто путем изменения используемых условий процесса, как должно быть хорошо известно специалисту в данной области. Например, псевдоожижение может быть продолжено в течение периода времени после завершения добавления жидкого связующего и температура воздуха на входе может быть снижена.

Другие необязательные стадии способа.

Для усовершенствования способа по данному изобретению, твердый материал в виде частиц может быть обработан в одном или нескольких смесителях и/или грануляторах перед гранулятором с псевдоожижением газом. Например, твердый материал в виде частиц может быть смешан и, необязательно, приведен в контакт с жидким связующим на отдельной стадии предварительного смешивания, например, в смесителе с низким, средним или высоким усилием сдвига. Если жидкое связующее добавляют на стадии предварительного смешивания, тогда получают частично гранулированный материал. Последний может быть затем обрызган дополнительным жидким связующим в грануляторе с псевдоожижением газом, чтобы получить гранулированный моющий продукт.

В этой связи, возможно до стадии гранулирования в псевдоожиженном слое выполнить одну или несколько отдельных стадий перемешивания или гранулирования. Подходящие смесители и грануляторы должны быть хорошо известны специалисту в данной области. Например, твердый материал в виде частиц вначале может быть обработан жидким связующим на стадии высокоскоростного перемешивания, которая затем сопровождается стадией среднескоростного перемешивания, перед стадией псевдоожижения газом.

Примеры подходящих процессов предварительного гранулирования описаны в ЕР 367339, ЕР 420317, №0 96/04359, №0 98/58046 и №0 98/58047 (Ипйеуег), но и другие процессы гранулирования и перемешивания являются в равной степени подходящими, как должно быть понятно специалисту в данной области.

Способ по изобретению может быть осуществлен либо периодическим, либо непрерывным образом. В предпочтительном воплощении весь процесс является непрерывным.

Жидкое связующее.

В способе по данному изобретению жидкое связующее добавляют во время стадии гранулирования с псевдоожижением газом, и оно также может быть добавлено на других необязательных предшествующих стадиях способа.

Если выполняют более чем одну стадию гранулирования, или более чем одно место добавления, или время добавления, тогда жидкое связующее, добавляемое на каждой стадии или в каждом месте, или время может быть одним и тем же, или они могут быть различными и на любой одной стадии, или в любом месте, или в любое время может быть добавлено больше чем одно жидкое связующее.

Жидкое связующее разбрызгивают в гранулятор с псевдоожижением газом.

Жидкое связующее может содержать один или несколько компонентов гранулированного моющего продукта. Подходящие жидкие компоненты включают анионные поверхностноактивные вещества и их кислотные предшественники, неионные поверхностно-активные вещества, жирные кислоты, воду и органические растворители.

Жидкое связующее может также содержать твердые компоненты, растворенные или диспергированные в жидком компоненте, такие как, например, неорганические нейтрализующие агенты и модифицирующие моющую способность добавки. Единственным ограничением является то, что с растворенными или диспергированными твердыми веществами или без них жидкое связующее должно быть способным перекачиваться насосом и доставляться в смеситель и/или гранулятор в виде жидкости, включая пастообразную форму.

Предпочтительно, когда жидкое связующее содержит анионное поверхностно-активное вещество. Содержание анионного поверхностно-активного вещества в жидким связующем может быть настолько высоким, насколько это возможно, например, по меньшей мере 98 мас.% от жидкого связующего, или оно может составлять менее чем 75 мас.%, менее чем 50 мас.% или менее чем 25 мас.%. Оно, конечно, может составлять 5 мас.% или менее или может вообще отсутствовать.

Подходящие анионные поверхностноактивные вещества хорошо известны специалистам. Примеры, подходящие для введения в жидкое связующее, включают алкилбензолсульфонаты, особенно линейные алкилбензолсульфонаты, имеющие длину цепи алкила С₈С₁₅; первичные и вторичные алкилсульфаты, особенно С₁₂-С₁₅ первичные алкилсульфаты; сульфаты простых алкиловых эфиров; сульфонаты олефинов; алкилксилолсульфонаты; диалкилсульфосукцинаты и сульфонаты сложных эфиров жирных кислот. Обычно предпочтительны соли натрия.

Очень предпочтительно получать некоторое количество или все любое анионное поверхностно-активное вещество ίη 8Йи в жидком связующем путем реакции подходящего кислотного предшественника и щелочного материала, такого как гидроксид щелочного металла, например, ΝαΟΗ. Так как последний обычно должен дозировать (добавляться) в виде водного раствора, это неизбежно сопровождается введением некоторого количества воды. Более того, реакция гидроксида щелочного металла и кислотного предшественника также дает некоторое количество воды в качестве побочного продукта.

Однако в принципе, любой щелочной неорганический материал может быть использован для нейтрализации, но предпочтительны растворимые в воде щелочные неорганические материалы. Другим предпочтительным материалом является карбонат натрия, один или в сочетании с одним или несколькими другими растворимыми в воде неорганическими материалами, например, с бикарбонатом или силикатом натрия. Если желательно, может быть использован стехиометрический избыток нейтрализующего агента, чтобы гарантировать полную нейтрализацию или чтобы обеспечить альтернативное действие, например, в качестве модифицирующей моющую способность добавки, например, если нейтрализующий агент содержит карбонат натрия. Органические нейтрализующие агенты также могут быть использованы.

Конечно, если жидкое связующее содержит кислотный предшественник анионного поверхностно-активного вещества, кислотный предшественник может быть нейтрализован или нейтрализация может быть завершена ίη δίΐιι в смесителе и/или грануляторе либо контактированием с твердым щелочным материалом, либо добавлением отдельного жидкого нейтрализующего агента в смеситель и/или гранулятор. Однако нейтрализация в смесителе и/или грануляторе не является предпочтительным признаком данного изобретения.

Жидкий кислотный предшественник может быть выбран из линейных алкилбензолсульфоновых кислот (ЬЛБ), альфа-олефинсульфоновых кислот, внутренних олефинсульфоновых кислот, сульфокислот сложных эфиров жирных кислот и их сочетаний. Способ по изобретению особенно пригоден для получения составов, содержащих алкилбензолсульфонаты, путем реакции соответствующей алкилбензолсульфоновой кислоты, например добаноевой (ЭоЬапо1С) кислоты от фирмы 8йе11. Могут быть также использованы линейные или разветвленные первичные алкилсульфаты (РА8). имеющие от 10 до 15 атомов углерода.

В предпочтительном воплощении жидкое связующее содержит анионное поверхностноактивное вещество и неионное поверхностноактивное вещество. Массовое отношение анионного поверхностно-активного вещества к неионному поверхностно-активному веществу находится в пределах от 10:1 до 1:15, предпочтительно от 10:1 до 1:10, более предпочтительно от 10:1 до 1:5. Если жидкое связующее содержит, по меньшей мере, некоторое количество кислотного предшественника анионного поверхностно-активного вещества и неионное поверхностно-активное вещество, тогда массовое отношение анионного поверхностно-активного вещества, включая кислотный предшественник, к неионному поверхностно-активному веществу может быть более высоким, например 15:1.

Неионным поверхностно-активным компонентом жидкого связующего может быть любое одно или несколько жидких неионных веществ, выбранных из этоксилатов первичных и вторичных спиртов, особенно С₈-С₂₀ алифатических спиртов, этоксилированных в среднем от 1 до 20 моль этиленоксида на моль спирта, и более конкретно С10-С15 первичных и вторичных алифатических спиртов, этоксилированных в среднем от 1 до 10 моль этиленоксида на моль спирта. Неэтоксилированные неионные поверхностно-активные вещества включают алкилполигликозиды, простые моноэфиры глицерина и полигидроксиамиды (глюкамид).

В предпочтительном воплощении жидкое связующее является, по существу, безводным. То есть общее количество воды в нем составляет не более чем 15 мас.% жидкого связующего, предпочтительно не более чем 10 мас.%. Однако если желательно, контролируемое количество воды может быть добавлено, чтобы облегчить нейтрализацию. Обычно вода может быть добавлена в количествах от 0,5 до 2 мас.% от конечного моющего продукта. Обычно от 3 до 4 мас.% жидкого связующего может быть представлено водой, как побочным продуктом реакции, и остальное количество присутствующей воды приходится на долю растворителя, в котором растворяют щелочной материал. Очень предпочтительно исключить из жидкого связующего всякую другую воду, кроме указанных источников, за исключением возможных следовых количеств/примесей.

Альтернативно, может быть использовано водное жидкое связующее. Это является особенно подходящим для получения продуктов, которые являются вспомогательными добавками для последующего смешивания с другими компонентами для получения моющего продук та полного состава. Такие вспомогательные добавки будут обычно, кроме компонентов, происходящих из жидкого связующего, состоять главным образом из одного или небольшого числа компонентов, обычно обнаруживаемых в моющих составах, например, поверхностноактивного вещества или модифицирующей добавки, такой как цеолит или триполифосфат натрия. Однако это не мешает использовать водные жидкие связующие для гранулирования продуктов, по существу, полного состава. В любом случае, типичные водные жидкие связующие включают водные растворы силикатов щелочных металлов, растворимые в воде акриловые/малеиновые полимеры (например, 8око1ап СР5) и тому подобное.

Жидкое связующее необязательно может содержать растворенные твердые вещества и/или тонко измельченные твердые вещества, которые диспергированы в нем. Единственным ограничением является то, что с растворенными или диспергированными твердыми веществами или без них жидкое связующее должно быть способным перекачиваться и разбрызгиваться при температурах 50°С или выше или, во всяком случае, 60°С или выше, например, 75°С. Предпочтительно оно является твердым при температуре ниже 50°С, предпочтительно при 25°С или ниже. Жидкое связующее предпочтительно находится при температуре по меньшей мере 50°С, более предпочтительно по меньшей мере 60°С, когда его подают в смеситель или гранулятор с псевдоожижением газом.

Согласно данному изобретению жидкие связующие считаются легко перекачиваемыми насосом, если они имеют вязкость не более чем 1 Па-с при скорости сдвига 50 с^-1 и при температуре перекачки. Жидкие связующие более высокой вязкости, в принципе, еще могут быть пригодными для перекачки, но верхний предел 1 Па-с при скорости сдвига 50 с^-1 используется здесь, чтобы указать возможность легкой перекачки.

Вязкость может быть измерена, например, с помощью ротационного вискозиметра Нааке УТ500. Измерение вязкости может быть проведено следующим образом. Измерительную ячейку 8У2Р присоединяют к термостатической водяной бане с охлаждающей установкой. Отвес измерительной ячейки вращается при скорости сдвига 50 с^-1. Отвержденную смесь нагревают в микроволновой печи до 95°С и выливают в чашку для пробы. После кондиционирования в течение 5 мин при 98°С пробу охлаждают при скорости ±1°С в минуту. Температуру, при которой наблюдается вязкость 1 Па-с, регистрируют как температуру, обеспечивающую перекачиваемость.

Температура, обеспечивающая перекачиваемость жидкого связующего, таким образом, определена здесь как температура, при которой жидкое связующее обнаруживает вязкость 1 Па-с при 50 с¹.

Определение твердого может быть найдено в НапбЬоок о£ Сйетщйу апб РЬуыск, СРС Ргс55. Воса РаЮп. Флорида, 67-е издание, 1986.

Структурированные смеси.

В предпочтительном воплощении данного изобретения жидкое связующее содержит структурообразователь, и жидкие связующие, которые содержат структурообразователь, упоминаются здесь как структурированные смеси. Все раскрытия, сделанные в описании со ссылкой на жидкие связующие, равно применимы к структурированным смесям.

В контексте данного изобретения термин структурообразователь означает любой компонент, который делает жидкий компонент способным достигать отверждения в грануляторе и, следовательно, хорошего гранулирования, даже если твердый компонент имеет низкую несущую способность для жидкости.

Считается, что структурообразователи могут быть распределены по категориям в зависимости от их структурирующего (отверждающего) действия по одному из следующих механизмов, а именно: перекристаллизация (например, силикат или фосфаты); создание трехмерной структуры тонкоизмельченных твердых частиц (например, кремнеземы или глины), и те, которые действуют на стерические эффекты на молекулярном уровне (например, мыла или полимеры), такие как типы, обычно используемые в качестве модифицирующих моющую способность добавок. Могут быть использованы один или несколько структурообразователей.

Структурированные смеси имеют преимущество в том, что при более низких температурах окружающей среды они отверждаются и, как результат, придают структуру и прочность твердым веществам в виде частиц, на которые их разбрызгивают. Поэтому важно, чтобы структурированная смесь была пригодной для перекачки насосом и для разбрызгивания при повышенной температуре, например, при температуре по меньшей мере 50°С, предпочтительно по меньшей мере 60°С, и еще чтобы она отверждалась при температуре ниже 50°С, предпочтительно ниже 35°С с тем, чтобы обеспечивать ее полезный эффект.

Обычно в высокоскоростном и средне- или низкоскоростном смесителях температура составляет более чем на 10°С, предпочтительно более чем на 20°С, ниже температуры, при которой смесь получают и перекачивают в гранулятор.

Структурообразователи вызывают отверждение в компоненте жидкого связующего предпочтительно, чтобы придать прочность смеси следующим образом. Прочность (твердость) отвержденного жидкого компонента может быть измерена с помощью аппарата давления 1п81топ. Таблетку отвержденного жидкого компонента, взятого из процесса до того, как он контактирует с твердым компонентом, формуют с размерами 14 мм в диаметре и 19 мм в высоту. Таблетку затем разрушают между фиксированной и подвижной плитой, подвижная плита движется по направлению к фиксированной плите. Скорость подвижной плиты устанавливают до 5 мм/мин, что дает время измерения около 2 с. Кривую давления регистрируют на компьютере. Таким образом, определяют максимальное давление (на момент разрушения таблетки) и Е-модуль рассчитывают из наклона кривой.

Для отвержденного жидкого компонента, Р_тах при 20°С равно предпочтительно минимум 0,1 МПа, более предпочтительно 0,2 МПа, например, от 0,3 до 0,7 МПа. При 55°С типичным диапазоном является от 0,05 до 0,4 МПа. При 20°С Е_тоб для жидкой смеси равен предпочтительно минимум 3 МПа, например, от 5 до 10 МПа.

Структурированную смесь предпочтительно готовят в динамическом смесителе со сдвиговыми усилиями для предварительного смешивания ее компонентов и осуществления любой нейтрализации анионного кислотного предшественника.

Мыла представляют один предпочтительный класс структурообразователей, особенно, когда структурированная смесь содержит жидкое неионное поверхностно-активное вещество. Во многих случаях может быть желательным, чтобы мыло имело среднюю длину цепи более чем средняя длина цепи жидкого неионного поверхностно-активного вещества, но менее чем удвоенная средняя длина цепи последнего.

Очень предпочтительно получать некоторую часть или весь какой-либо мыльный структурообразователь ίη δίΐιι в жидком связующем путем реакции подходящего жирно-кислотного предшественника и щелочного материала, такого как гидроксид щелочного металла, например ЫаОН. Однако в принципе, любой щелочной неорганический материал может быть использован для нейтрализации, но предпочтительны растворимые в воде щелочные неорганические материалы. В жидком связующем, содержащем анионное поверхностно-активное вещество и мыло, предпочтительно получать как анионное поверхностно-активное вещество, так и мыло из их соответствующих кислотных предшественников. Все раскрытия, сделанные в описании, касающиеся получения анионного поверхностно-активного вещества нейтрализацией ίη 8Йи в жидком связующем его кислотных предшественников, равно применимы к получению мыла в структурированных смесях.

Если желательно, твердые компоненты могут быть растворены или диспергированы в структурированной смеси. Типичные количества ингредиентов в существенном компоненте структурированной смеси, как мас.% структурированной смеси, следующие:

- предпочтительно от 98 до 10 мас.% анионного поверхностно-активного вещества, более предпочтительно от 70 до 30 мас.% и особенно от 50 до 30 мас.%;

- предпочтительно от 10 до 98 мас.% неионного поверхностно-активного вещества, более предпочтительно от 30 до 70 мас.% и особенно от 30 до 50 мас.%;

- предпочтительно от 2 до 30 мас.% структурообразователя, более предпочтительно от 2 до 20 мас.%, еще более предпочтительно от 2 до 15 мас.% и особенно от 2 до 10 мас.%.

В дополнение к анионному поверхностноактивному веществу или его предшественнику, неионному поверхностно-активному веществу и структурообразователю, структурированная смесь может также содержать другие органические растворители.

Твердый материал в виде частиц.

Твердые материалы в виде частиц по данному изобретению могут быть порошковыми и/или гранулированными. Как таковой, твердый материал в виде частиц может быть любым компонентом гранулированного моющего продукта, который доступен в форме частиц. Предпочтительно твердый материал в виде частиц, с которым смешивают жидкое связующее, содержит модифицирующую моющую способность добавку. В особенно предпочтительном воплощении данного изобретения исходный твердый материал содержит модифицирующие добавки, выбранные из кристаллических и аморфных алюминосиликатов.

Продукт.

Данное изобретение относится также к гранулированному моющему продукту, получаемому способом по изобретению (до какоголибо последующего дозирования или тому подобного).

Гранулированные моющие продукты согласно изобретению имеют объемную плотность менее чем 900 г/л, предпочтительно менее чем 800 г/л, более предпочтительно менее чем 750 г/л и еще более предпочтительно менее чем 700 г/л. Объемная плотность может быть такой низкой как 300 г/л, однако, предпочтительно она составляет более чем 400 г/л. Предпочтительно она находится в пределах 400-800 г/л, более предпочтительно 400-750 г/л, еще более предпочтительно 400-700 г/л.

Продукт будет иметь объемную плотность, определяемую точным характером процесса, но ее можно регулировать до некоторой степени, выбором подходящих стадий предварительного перемешивания, как должно быть очевидно специалисту.

Гранулированные моющие продукты способа по данному изобретению имеют низкое содержание мелочи, обладают хорошими свойствами текучести и имеют низкие уровни ИСТ.

Предпочтительно менее чем 15 мас.% и более предпочтительно менее 10 мас.% гранул имеют диаметр менее 180 мкм, более предпочтительно менее чем 8 мас.% и наиболее предпочтительно менее чем 5 мас.%.

Гранулированный продукт считается свободно сыпучим, если он имеет ΌΕΚ. по меньшей мере 80 мл/с. Предпочтительно гранулированные продукты по данному изобретению имеют величины ΌΕΚ. по меньшей мере 80 мл/с, предпочтительно по меньшей мере 90 мл/с, более предпочтительно по меньшей мере 100 мл/с и наиболее предпочтительно по меньшей мере 110 мл/с.

Гранулированный моющий продукт предпочтительно имеет уровень ИСТ менее чем 1500 г, более предпочтительно менее чем 1000 г, еще более предпочтительно менее чем 900 г, еще более предпочтительно менее чем 700 г и наиболее предпочтительно менее чем 500 г.

И, наконец, гранулы можно отличить от гранул, полученных другими способами, с помощью ртутной порометрии. Последняя методика идеальна для характеристики гранул, которые получены способом, предусматривающим агломерацию с псевдоожижением газом.

Моющие составы и ингредиенты.

Как указывалось ранее, гранулированный моющий продукт, полученный способом по изобретению, сам по себе может быть моющим составом полной рецептуры или может быть компонентом или вспомогательной добавкой, которая образует только часть такого состава. Этот раздел относится к конечным, полностью составленным моющим составам.

Общее количество модифицирующей моющую способность добавки в окончательном (готовом) моющем составе подходяще составляет от 10 до 80 мас.%, предпочтительно от 15 до 60 мас.%. Модифицирующая добавка может присутствовать во вспомогательной добавке с другими компонентами или, если желательно, могут быть использованы отдельные частицы модифицирующей добавки, содержащие один или несколько модифицирующих материалов.

Данное изобретение особенно подходит для применения там, где исходный твердый материал содержит модифицирующие добавки, выбранные из кристаллических и аморфных алюминосиликатов, например цеолитов, как раскрыто в ОВ-Л-1473201, аморфных алюминосиликатов, как раскрыто в ОВ-Л-1473202, и смешанных кристаллических/аморфных алюминосиликатов, как раскрыто в СВ-Л-1470250, и слоистых силикатов, как раскрыто в ЕР-В164514.

Алюминосиликаты, если они используются как расслаивающие агенты и/или введены в массу частиц, могут подходяще присутствовать в суммарном количестве от 10 до 60 мас.% и предпочтительно в количестве от 15 до 50 мас.% на основе конечного моющего состава.

Цеолит, используемый в большинстве коммерческих моющих составов в виде частиц, является цеолитом А. Выгодно, однако, может быть использован максимальный по алюминию цеолит Р (цеолит МАР), описанный и заявленный в ЕР-А-384070. Цеолит МАР является обогащенным алюминосиликатом щелочного металла производным типа Р, имеющим отношение кремния к алюминию, не превышающее 1,33, предпочтительно не превышающее 1,15 и более предпочтительно не превышающее 1,07.

Другие подходящие модифицирующие добавки включают гидратируемые соли, предпочтительно в существенных количествах, таких как по меньшей мере 25 мас.% твердого компонента, предпочтительно по меньшей мере 10 мас.%. Гидратируемые твердые вещества включают неорганические сульфаты и карбонаты, а также неорганические фосфатные модифицирующие добавки, например ортофосфат, пирофосфат и триполифосфат натрия.

Другие неорганические модифицирующие добавки, которые могут присутствовать, включают карбонат натрия (как упомянуто выше, пример гидратируемого твердого вещества), если желательно, в сочетании с затравкой кристаллизации для карбоната кальция, как раскрыто в ОВ-А-1437950. Как упомянуто выше, такой карбонат натрия может быть остатком неорганического щелочного нейтрализующего агента, использованного для образования анионного поверхностно-активного вещества ίη зйп.

Органические модифицирующие добавки, которые могут присутствовать, включают поликарбоксилатные полимеры, такие как полиакрилаты, акриловые/малеиновые сополимеры и акриловые фосфинаты; мономерные поликарбоксилаты, такие как цитраты, глюконаты, оксидисукцинаты, моно-, ди- и трисукцинаты глицерина, карбоксиметилоксисукцинаты, карбоксиметилоксималонаты, дипиколинаты, гидроксиэтилиминодиацетаты, аминополикарбоксилаты, такие как нитрилотриацетаты (ΝΤΑ), этилендиаминтетраацетат (ΕΌΤΑ) и иминодиацетаты, алкил- и алкенилмалонаты и сукцинаты, и соли сульфированных жирных кислот. Сополимер малеиновой кислоты, акриловой кислоты и винилацетата особенно предпочтителен, так как он является биоразлагаемым и поэтому экологически желателен. Этот перечень не следует считать исчерпывающим.

Особенно предпочтительными органическими модифицирующими добавками являются цитраты, подходяще используемые в количествах от 2 до 30 мас.%, предпочтительно от 5 до 25 мас.% и акриловые полимеры, более конкретно акриловые/малеиновые сополимеры, подходяще используемые в количествах от 0,5 до 15 мас.%, предпочтительно от 1 до 10 мас.%. Модифицирующая добавка предпочтительно присутствует в виде соли щелочного металла, особенно соли натрия.

Гранулированные моющие составы могут содержать в дополнение к каким-либо анионным и/или неионным поверхностно-активным веществам жидкого связующего одно или несколько других активных как детергенты соединений, которые могут быть выбраны из мыльных и немыльных анионных, катионных, неионных, амфотерных и цвиттерионных поверхностно-активных веществ и их смесей. Они могут быть дозированы (добавлены) на любой подходящей стадии до или во время процесса. Многие подходящие активные как детергенты соединения доступны и полно описаны в литературе, например в публикации 8игГасе-Ас11уе Адеп1з апб ЭеЮгдеЩз. т. I и II, 8с11\\'аг1х. Репу и Вегсй. Предпочтительными активными как детергенты веществами, которые могут быть использованы, являются мыла и синтетические немыльные анионные и неионные соединения.

Моющие составы могут также содержать отбеливающую систему, желательно отбеливающее пероксисоединение, например неорганическую персоль или органическую пероксикислоту, способное выделять пероксид водорода в водном растворе. Отбеливающее пероксисоединение может быть использовано в сочетании с активатором отбеливателя (предшественником отбеливателя) для улучшения отбеливающего действия при низких температурах стирки. Особенно предпочтительная отбеливающая система содержит отбеливающее пероксисоединение (предпочтительно перкарбонат натрия) необязательно вместе с активатором отбеливателя).

Обычно какие-либо отбеливающие и другие чувствительные ингредиенты, такие как ферменты и отдушки, будут дозироваться после гранулирования наряду с другими малыми ингредиентами.

Типичные малые ингредиенты включают силикат натрия; ингибиторы коррозии, включая силикаты; агенты против повторного осаждения, такие как полимеры целлюлозы; флуоресценты; неорганические соли, такие как сульфат натрия, агенты, контролирующие пенообразование или усилители пенообразования, по обстановке; протеолитические и липолитические ферменты; красители; окрашенные крапинки; отдушки; регуляторы пенообразования; и соединения для смягчения тканей. Этот перечень не следует считать исчерпывающим.

Необязательно, расслаивающий агент или добавка, способствующая текучести, может быть введена на любой подходящей стадии способа по изобретению. Это делают для улучшения зернистости продукта, например, путем предотвращения агрегации и/или слеживания гранул. Способствующая текучести добавка какой-либо расслаивающий агент подходяще присутствует в количестве от 0,1 до 15 мас.% от гранулированного продукта и более предпочтительно в количестве от 0,5 до 5 мас.%.

Подходящие расслаивающие агенты/ добавки, способствующие текучести, включают кристаллические или аморфные силикаты щелочных металлов, алюминосиликаты, включая цеолиты, цитраты, Όίοαιηοΐ. кальцит, диатомовые земли, диоксид кремния, например осажденный диоксид кремния, хлориды, такие как хлорид натрия, сульфаты, такие как сульфат магния, карбонаты, такие как карбонат кальция, и фосфаты, такие как триполифосфат натрия. Когда желательно, могут быть использованы смеси указанных материалов.

Цеолит МАР, также являясь предпочтительной модифицирующей добавкой, является также особенно полезным в качестве расслаивающего агента. Слоистые силикаты, такие как 8К8-6 от фирмы С1апап1, также применимы в качестве расслаивающих агентов.

Текучесть порошка также может быть улучшена введением небольшого количества дополнительного порошкового структурообразователя, например жирной кислоты (или мыла жирной кислоты), сахара, акрилатного или акрилатного/малеатного полимера или силиката натрия, который подходяще присутствует в количестве от 1 до 5 мас.%.

Как правило, дополнительные компоненты могут быть включены в состав жидкого связующего или смешаны с исходным твердым материалом на подходящей стадии способа. Однако твердые компоненты могут быть дозированы (добавлены) впоследствии к гранулированному моющему продукту.

Гранулированный моющий состав может также содержать порошкообразный наполнитель (или какой-либо другой компонент, который не вносит свой вклад в процесс стирки), который подходяще содержит неорганическую соль, например сульфат натрия и хлорид натрия. Наполнитель может присутствовать в количестве от 5 до 70 мас.% от гранулированного продукта.

Далее изобретение теперь будет описано более подробно в следующих неограничивающих примерах, где части и проценты даны по массе, кроме иначе установленных. Примеры, обозначенные цифрами, являются соответствующими изобретению, а те, которые обозначены буквой, являются сравнительными.

Примеры

Пример 1 и сравнительный пример А.

Готовят основной порошок гранулированного моющего продукта следующего состава, мас.%:

Линейный алкилбензол-
сульфонат натрия (№-ЬА8)	12,40
Неионное поверхностно-
активное вещество (7ЕО)	12,81
Мыло	1,73
Цеолит МАР	36,10
Легкая кальцинированная сода	24,96
8СМС	0,81

Цитрат натрия 3,33

Влага, соли, ΝΏΘΜ 7,86

100,00 Основной порошок в примере 1 получают путем:

(ί) смешивания и гранулирования твердых материалов в виде частиц с жидким связующим в высокоскоростном смесителе (Ьббщс Кесус1ет СВ 30) в течение примерно 15 с, (й) переноса материала со стадии (ί) в среднескоростной смеситель (Ьббще Р1оидйкйате КМ 300) на время около 3 мин, (ίίί) переноса материала со стадии (и) в псевдоожиженный слой, работающий как гранулятор с псевдоожижением газом, добавления дополнительного жидкого связующего и гранулирования, и (ίν) наконец, сушки/охлаждения продукта в псевдоожиженном слое.

Псевдоожиженный слой на стадии (ίίί) эксплуатируют при следующих условиях в течение периода, когда жидкое связующее разбрызгивают в псевдоожиженные твердые вещества.

Температура газа псевдоожижения: 75°С

Температура распыляющего газа: Горячий

Давление распыляющего воздуха: 3,5 бар (350 кПа) Жидким связующим, используемым на стадиях (ί) и (ίίί), является структурированная смесь, содержащая анионное поверхностноактивное вещество, неионное поверхностноактивное вещество и мыльные компоненты основного порошка. Смесь готовят путем смешивания 38,44 мас.ч. кислотного предшественника ЬА8 и 5,20 мас.ч. жирно-кислотного предшественника мыла в присутствии 41,60 мас.ч. неионного поверхностно-активного вещества в смесителе (Ыепб-1оор и нейтрализации 14,75 частями раствора гидроксида натрия. Температуру смеси в контуре регулируют теплообменником. Нейтрализующим агентом является раствор гидроксида натрия. Полученная в результате смесь имеет следующий состав, %:

Линейный алкилбензолсульфонат натрия39,9

Неионное поверхностноактивное вещество (7ЕО)41,6

Мыло5, 6

Вода12,9

Температура, обеспечивающая перекачиваемость структурированной смеси, равна 75°С.

Массовое отношение смеси, добавленной в рециркулятор и гранулятор с псевдоожижением газом, равно 67:33.

Основной порошок сравнительного примера А готовят таким же образом за исключением того, что температура газа псевдоожижения и распыляющего газа равна температуре окружающей среды.

Свойства полученного порошка, как показано в табл. 1, наглядно демонстрируют выгоду повышения температуры газа псевдоожижения и распыляющего газа при разбрызгивании жидкого связующего. Уровень ИСТ в примере 1 значительно лучше, чем в примере А.

Таблица 1

	Пример 1	Сравнительный пример А
ВБ, г/л	652	593
БРК, мл/с	131	117
ИСТ, г	200	950

Пример 2 и сравнительный пример В.

Να-1.Α812,9

Неионное поверхностноактивное вещество (7ЕО)14,5

Мыло2,0

Цеолит А2451,7

Легкая кальцинированная сода9,1

8СМС0,95

Влага, соли, ΝΏΘΜ8,85

100,00

Основной порошок в примере 2 получают, как в примере 1, за исключением того, что массовое отношение смеси, добавленной в рециркулятор и в гранулятор с псевдоожижением газом, равно 80:20.

Состав смеси следующий, %:

Линейный алкилбензолсульфонат натрия39,7

Неионное поверхностноактивное вещество (7ЕО)44,7

Мыло6,0

Вода9,6

Ее температура, обеспечивающая перекачиваемость, равна 73°С.

Основной порошок сравнительного примера В готовят таким же способом, как в примере 2, за исключением того, что температура газа псевдоожижения равна температуре окружающей среды (температура распыляющего газа остается горячей).

Подробности свойств порошка даны в табл. 2.

При сравнении примера 2 с примером В можно ясно видеть, что повышение температуры газа псевдоожижения ведет к явному улучшению в уровнях ИСТ порошка. Визуальные свойства порошков также показывают заметное улучшение. Состав примера В выглядит достаточно липким, тогда как состав примера 2 выглядит очень хорошо гранулированным, не грубым и не липким.

Таблица 2

	Пример 2	Сравнительный пример В
ВБ, г/л	634	554
БРК., мл/с	131	130
ИСТ, г	450	1950

Пример 3.

Процедуру примера 2 повторяют с повышенной температурой и псевдоожижающего, и распыляющего воздуха. Порошок имеет следующие свойства:

ΒΌ, г/л648

ΌΕΚ, мл/с132

ИСТ, г<200

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения гранулированного моющего продукта, включающий контактирование твердого материала в виде частиц с аэрозолем жидкого связующего, содержащего анионное поверхностно-активное вещество, при псевдоожижении твердых веществ в грануляторе с псевдоожижением газом, где температуру газа псевдоожижения повышают так, чтобы она находилась в пределах ±25°С и предпочтительно в пределах ±15°С от температуры, при которой жидкое связующее обнаруживает вязкость 1 Па-с при 50 с^-1.
2. Способ по п.1, в котором температуру распыляющего газа также повышают так, чтобы она находилась в пределах ±25°С и предпочтительно в пределах ±15°С от температуры, при которой жидкое связующее обнаруживает вязкость 1 Па-с при 50 с^-1.
3. Способ по п.1 или 2, в котором температуру газа псевдоожижения и предпочтительно также распыляющего газа повышают в течение, по меньшей мере, части периода времени и предпочтительно в течение, по существу, всего времени, в течение которого жидкое связующее разбрызгивают на псевдоожиженные твердые вещества.
4. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором температуру газа псевдоожижения и предпочтительно также распыляющего газа повышают и поддерживают близкой к температуре, при которой жидкое связующее обнаруживает вязкость 1 Па-с при 50 с^-1.
5. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором жидкое связующее содержит одно или несколько анионных поверхностноактивных веществ или их кислотных предшественников.
6. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором жидкое связующее содержит одно или несколько неионных поверхностноактивных веществ.
7. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором жидкое связующее является структурированной смесью.
8. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором твердый материал в виде частиц обрабатывают в одном или нескольких смесителях и/или грануляторах перед гранулятором с псевдоожижением газом.
9. Способ получения гранулированного моющего продукта, включающий контактиро23 вание твердого материала в виде частиц с аэрозолем жидкого связующего, содержащего анионное поверхностно-активное вещество, при псевдоожижении твердых веществ в грануляторе с псевдоожижением газом, где температуру слоя повышают так, чтобы она находилась в пределах ±15°С от температуры, при которой жидкое связующее обнаруживает вязкость 1 Па-с при 50 с^-1.
10. Гранулированный моющий продукт с объемной плотностью менее чем 900 г/л, полученный согласно способу изобретения.