ES2269146T3 - Proceso para preparar composiciones detergentes granulares. - Google Patents

Abstract

Un proceso para la preparación de un producto deter- gente granular que comprende poner en contacto un ma- terial sólido en partículas con una atomización de aglutinante líquido mientras se fluidifican los sóli- dos en un granulador de fluidificación gaseosa, donde la temperatura del gas de fluidificación se eleva para que se encuentre entre más o menos 25ºC y preferible- mente entre más o menos 15ºC, de la temperatura a la que el aglutinante líquido presenta una viscosidad de 1Pa.s a 50s-1 y en el que la temperatura del gas de atomización también se eleva para que se encuentre en- tre más o menos 25ºC y preferiblemente entre más o me- nos 15ºC, de la temperatura a la que el aglutinante líquido presenta una viscosidad de 1Pa.s a 50s-1 y en el que la temperatura del gas de fluidificación, y también la del gas de atomización, se elevan conside- rablemente durante todo el tiempo en el que el agluti- nante líquido esta siendo atomizado sobre los sólidos en fluidificación.

Description

Proceso para preparar composiciones detergentes granulares.

Campo de la invención

La presente invención está relacionada con un proceso para la preparación de una composición detergente granular con buenas propiedades del polvo. Más concretamente, la invención se dirige a un proceso en el que el aglutinante líquido se pone en contacto con un material sólido en partículas en un granulador de fluidificación gaseosa bajo unas condiciones de proceso controladas.

Antecedentes de la invención

En los últimos años, ha existido mucho interés en la producción de productos detergentes mediante procesos que utilicen principalmente la mezcla, sin la utilización de secado por atomización. En este tipo de proceso, se mezclan en seco los distintos componentes y opcionalmente se granulan con un aglutinante líquido. Los aglutinantes líquidos que típicamente se utilizan en dichos procesos de granulación son tensoactivos aniónicos, precursores ácidos de tensoactivos aniónicos, tensoactivos no iónicos, o cualquier mezcla de los mismos.

Si en un proceso de granulación se utiliza sustancialmente el mezclado mecánico, entonces se tienden a producir productos detergentes granulares con una alta densidad aparente, típicamente mayor de 700 u 800 g/l. Sin embargo, si el proceso de granulación conlleva mezclado mediante fluidificación gaseosa, entonces se tienden a generar productos con densidades aparentes medias o bajas, por ejemplo desde 300 hasta 750 g/l.

Los aglutinantes líquidos se bombean generalmente en el mezclador para entrar en contacto con el material sólido en partículas. Por lo tanto, los aglutinantes líquidos deben ser de una viscosidad lo suficientemente baja para permitir un bombeo fácil. También es importante que el aglutinante líquido sea adsorbido y absorbido de un modo adecuado por el material sólido en partículas y que el aglutinante líquido no "sangre" desde los polvos del producto, especialmente sobre el embalaje.

Cuando los polvos que se van a preparar contienen componentes en partículas con bajas capacidades para retener líquidos, los procesos de mezcla que emplean aglutinantes líquidos pueden tener un efecto deletéreo sobre los requisitos para producir polvos sueltos con buena granularidad y bajo contenido en humedad. En el producto resultante tienden a formarse gránulos blandos con un pobre comportamiento de los polvos debido a las bajas fuerzas adhesivas de las superficies húmedas de las partículas y por lo tanto se tiene una estructura granular pobre. También se encuentran problemas con el aumento de grumos rígidos debido a la hidratación exotérmica activa y la formación de puentes cristalinos.

Técnica anterior

Como se describe en el documento WO98/11198 (Unilver), dichos problemas se han resuelto mediante la utilización de un aglutinante líquido que contiene un estructurante. Este documento divulga la preparación de un aglutinante líquido con un estructurante para permanecer bombeable a una temperatura a la que se forma el aglutinante líquido y a continuación se mezcla el aglutinante líquido con un componente sólido a una temperatura más baja, a la que el estructurante causa la solidificación de la mezcla.

El documento WO98/58048 (Unilever) describe un proceso de granulación en el que el aglutinante líquido es atomizado sobre un material fluidificante en partículas en un granulador de fluidificación gaseosa.

Durante el proceso, la temperatura del gas fluidificante, y preferiblemente también la temperatura del lecho, se reduce o se eleva. Sin embargo, el documento WO98/58048 no consigue establecer ninguna correlación entre la temperatura del gas fluidificante y/o la temperatura del lecho y la naturaleza del aglutinante líquido que es atomizado sobre el material fuidificante en partículas.

De modo sorprendente, se ha descubierto que cuando un aglutinante líquido se pone en contacto con un material sólido en partículas en un proceso de granulación por fluidificación gaseosa, las propiedades del polvo resultante se mejoran de manera significativa si se controla la temperatura del granulador en función de las propiedades de viscosidad del aglutinante líquido. Más específicamente, Se ha descubierto que se mejoran las propiedades de fluidez y las propiedades de almacenamiento de los polvos, en particular los niveles de cohesión.

Definición de la invención

Esta invención proporciona un proceso para la preparación de un producto detergente granular según la reivindicación 1.

La "temperatura de bombeo" del aglutinante líquido se define en la presente invención como la temperatura a la cual el aglutinante líquido presenta una viscosidad de 1 Pa.s a 50 s^{-1}.

Descripción detallada de la invención Definiciones

De aquí en adelante, en el contexto de esta invención, el término "producto detergente granular" comprende productos acabados granulares para la venta, así como componentes granulares o complementarios para la formación de productos acabados, por ejemplo mediante dosificación posterior a o con, cualquier otra forma de preparado con componentes o complementos adicionales. De este modo un producto detergente granular como se define en la presente invención puede, o puede no contener, materiales detergentes activos como por ejemplo tensoactivo sintético y/o jabón. El requisito mínimo es que debería contener al menos un material de una clase común de componente convencional de productos detergentes granulares, como por ejemplo un tensoactivo (incluido jabón), un aglutinante, un blanqueador o un componente de un sistema blanqueador, una enzima, un estabilizador enzimático o un componente de un sistema estabilizante enzimático, un agente antirredeposición de suciedad, un aportador de fluorescencia o abrillantador óptico, un agente anticorrosión, un material antiespuma, un perfume o un colorante.

Sin embargo, en un modo de realización preferido de esta invención los productos detergentes granulares contienen un material detergente activo como por ejemplo un tensoactivo sintético y/o jabón hasta una cantidad de al menos el 5% en peso, preferiblemente al menos el 10% en peso del producto.

El término "polvo" tal y como se utiliza de aquí en adelante, se refiere a materiales que consisten en su mayor parte en granos de materiales individuales y mezclas de dichos granos. El término "gránulo" tal y como se utiliza de aquí en adelante, se refiere a una pequeña partícula de partículas aglomeradas más pequeñas, por ejemplo partículas de polvo aglomeradas. El producto final del proceso según la presente invención consta de, o comprende un alto porcentaje de gránulos. Sin embargo, opcionalmente, los materiales adicionales granulares y o de polvo pueden ser de dosificación posterior a dicho producto.

Los términos "granulación" y "en granulación" tal y como se utilizan en la presente invención, se refieren a un proceso en el que, entre otras cosas, las partículas se aglomeran.

Para los propósitos de esta invención, las propiedades de fluidez del producto granular se definen en términos de la velocidad de flujo dinámico (DFR), en ml/s, medido mediante el siguiente procedimiento. Se sujeta de modo seguro un tubo de vidrio cilíndrico con un diámetro interno de 35 mm y una longitud de 600 mm con su eje longitudinal en posición vertical. Su extremo inferior termina en un cono de cloruro de polivinilo que tiene un ángulo interno de 15º y un orificio de salida inferior de un diámetro de 22,5 mm. Un primer sensor de haz se coloca 150 mm por encima del orificio, y un segundo sensor de haz se coloca 250 mm por encima del primer sensor.

Para determinar la tasa de flujo dinámico, se cierra temporalmente el orificio de salida y se rellena el cilindro con el producto detergente granular hasta un punto aproximadamente 10 cm por encima del sensor superior. Se abre el orificio y se mide electrónicamente el tiempo de flujo t (segundos) que tarda en caer el nivel del polvo desde el sensor superior hasta el sensor inferior. Esto se repite 2 ó 3 veces y se toma el tiempo promedio. Si V es el volumen (ml) del tubo entre los sensores superior e inferior, DFR se define como V/t.

Los ensayos de compresibilidad sin confinamiento (UCT) proporcionan una medida de la cohesión o "pegajosidad" de un producto y pueden proporcionar un indicador de sus propiedades de almacenamiento, por ejemplo, en silos. El UCT se puede medir tanto en polvos recién fabricados como en polvos ya envasados, pero el valor de UCT adquiere especial importancia como indicador del comportamiento probable de almacenamiento de un polvo.

El principio del análisis es la compresión del producto detergente granular en un compacto y después la medida de la fuerza para romper el compacto. Esto se realiza utilizando un equipo formado por un cilindro de 89 mm de diámetro y 114 mm de altura (3,5 x 4,5 pulgadas), un émbolo y discos de plástico y pesas de peso predeterminado del siguiente modo.

El cilindro, se coloca alrededor de un disco fijo de emplazamiento y se asegura con una abrazadera, se rellena con un producto detergente granular y se nivela la superficie trazando un borde recto alrededor de éste. Se coloca un disco de plástico de 50 g sobre el producto granular, se baja el émbolo y se coloca lentamente una pesa de 10 kg sobre el disco del émbolo superior. Se deja la pesa en esa posición durante 2 minutos tras los cuales se quita la pesa de 10 kg y se levanta el émbolo. Se retira la abrazadera del cilindro y se retiran con cuidado las dos mitades del cilindro para dejar un compacto de producto granular. Si el compacto está sin romper se coloca un segundo disco de plástico de 50 g sobre el primero y se deja durante aproximadamente diez segundos. Si el compacto permanece todavía sin romper, se coloca un disco de 100 g sobre los discos de plástico y se deja durante diez segundos. Si el compacto permanece todavía sin romper, se baja el émbolo muy suavemente sobre los discos y se añaden pesas de 250 g a intervalos de 10 segundos hasta que el compacto colapsa. Se toma nota del peso total del émbolo, los discos de plástico y las pesas en el momento del colapso.

La cohesión del polvo se clasifica mediante el peso necesario para romper el compacto del siguiente modo. Cuanto mayor sea el peso requerido, mayor es el nivel de UCT y el polvo es más cohesivo ("pegajoso").

"Finas", según esta invención, se definen como partículas con un diámetro de menos de 180 micras.

Un material "grueso", según esta invención, se define como aquellas partículas con un diámetro mayor de 1400 micras.

Los grados de las partículas finas y gruesas se pueden medir utilizando un análisis de tamiz.

Salvo que se especifique otra cosa, los valores relacionados con las propiedades del polvo como por ejemplo, densidad aparente, DFR, contenido en humedad, etc. se refieren al producto detergente granular envasado.

El proceso

El proceso de esta invención se lleva a cabo utilizando un granulador de fluidificación gaseosa. Un granulador de fluidificación gaseosa a veces recibe el nombre de granulador o mezclador de "lecho fluidizado". Esto no es estrictamente exacto debido a que dichos mezcladores pueden operar con una tasa de flujo gaseoso tan alta que no se forme un lecho de fluido "burbujeante" clásico.

La granulación por fluidificación gaseosa y la etapa del proceso de aglomeración se realizan fundamentalmente como se describe en los documentos WO98/58046 y WO98/58047 (Unilever).

El equipo de fluidificación gaseosa comprende básicamente una cámara en la que una corriente de gas (de aquí en adelante denominada como el gas de fluidificación), normalmente aire, se utiliza para provocar una corriente turbulenta de sólidos en partículas para formar una "nube" de los sólidos y el aglutinante líquido se atomiza sobre o dentro de la nube para ponerlo en contacto con las partículas individuales. Según avanza el proceso, las partículas individuales de los materiales sólidos iniciales se van aglomerando, debido al aglutinante líquido, para formar gránulos.

El granulador de fluidificación gaseosa funciona típicamente a una velocidad superficial del aire de aproximadamente 0,1-1,2 ms^{-1}, tanto bajo una presión relativa positiva como negativa y con una temperatura del aire de entrada (es decir, temperatura del gas de fluidificación) en el rango desde 10ºC o 5ºC hasta 100ºC. En algunos casos puede llegar hasta los 200ºC.

La temperatura del gas de fluidificación, y por lo tanto la temperatura del lecho preferiblemente, se pueden modificar durante el proceso de granulación tal y como se describe en el documento WO98/58048. Se puede elevar durante un primer periodo, por ejemplo hasta 100ºC o incluso hasta 200ºC y después en una o más etapas (antes o después), se puede reducir hasta justo por encima de, o a, o bajo la temperatura ambiente, por ejemplo hasta 30ºC o menos, preferiblemente 25ºC o menos o incluso hasta 5ºC o menos o -10ºC o menos.

Cuando el proceso es un proceso en lotes, la variación de la temperatura se realizará a lo largo del tiempo. Si es un proceso continuo, se variará a lo largo del "camino" del lecho del granulador (es decir, en la dirección del flujo del polvo a través del lecho del granulador). En el último caso, se realiza convenientemente utilizando un granulador de tipo "flujo a tapón", es decir, uno en el que los materiales fluyen a través del reactor desde el principio hasta el final.

En un proceso en lotes, la temperatura del gas de fluidificación se puede reducir a lo largo de un período de tiempo relativamente corto, por ejemplo del 10 al 50% del tiempo de proceso. Típicamente, la temperatura del gas se puede reducir desde 0,5 hasta 15 minutos. En un proceso continuo, la temperatura del gas se puede reducir a lo largo de una longitud relativamente corta del "camino" del lecho del granulador, por ejemplo desde el 10 hasta el 50% del camino. En ambos casos, el gas puede haberse enfriado previamente.

Preferiblemente, la temperatura del gas de fluidificación, y también preferiblemente la temperatura del lecho, no se disminuyen hasta que la aglomeración de material sólido en partículas que se fluidifica está sustancialmente completa.

Además del gas de fluidificación, el granulador de fluidificación gaseosa también emplea una corriente de gas atomizante. Dicha corriente de gas atomizante se utiliza para ayudar a la atomización del aglutinante líquido desde la tobera sobre o en los sólidos que se fluidifican. La corriente de gas atomizante se utiliza generalmente con una presión desde 2 hasta 5 bares. También se calienta la corriente de gas atomizante, que normalmente es aire.

Según un aspecto de la invención, la temperatura del gas de fluidificación se eleva para estar dentro de (más o menos) 25ºC, preferiblemente dentro de 15ºC, lo más preferiblemente dentro de 10ºC y favorablemente dentro de 5ºC, de la temperatura de bombeo (como se ha definido) del aglutinante líquido.

La temperatura del gas de atomización también se eleva para estar dentro de (más o menos) 25ºC, preferiblemente dentro de 15ºC, lo más preferiblemente dentro de 10ºC y favorablemente dentro de 5ºC, de la temperatura de bombeo del aglutinante líquido.

La temperatura del lecho en la cámara de fluidificación gaseosa se puede elevar para estar dentro de (más o menos) 35ºC, preferiblemente dentro de 25ºC, más preferiblemente dentro de 15ºC, lo más preferiblemente dentro de 10ºC y favorablemente dentro de 5ºC, de la temperatura de bombeo del aglutinante líquido.

La temperatura del gas de fluidificación, y la del gas de atomización, se elevan sustancialmente durante el tiempo que el aglutinante líquido se atomiza sobre los sólidos a fluidificar.

Se prefiere especialmente que la temperatura del gas de fluidificación, y también la del gas de atomización, se eleven y se mantengan cerca de la temperatura de bombeo del aglutinante líquido.

Se ha descubierto que la elevación de temperatura, en relación a la temperatura de bombeo del aglutinante líquido, del gas de fluidificación, y preferiblemente también la del gas de atomización, es especialmente beneficiosa cuando el aglutinante líquido es una mezcla estructurada.

El término "temperatura del lecho" tal y como se utiliza en la presente invención, se refiere a la temperatura del gas de fluidificación alrededor del material sólido en partículas. La temperatura del lecho se puede medir, por ejemplo, utilizando un par termoeléctrico. Tanto si hay un lecho de polvo perceptible como si no hay un lecho de polvo perceptible (es decir porque el mezclador se utiliza con una tasa de flujo del gas tan alta que no se forma un lecho de fluido "burbujeante" clásico), la "temperatura del lecho" se considera la temperatura medida en un punto dentro de la cámara de fluidificación a aproximadamente 15 cm del plato de distribución del gas.

Tanto si el proceso de granulación por fluidificación gaseosa de la presente invención es un proceso en lotes como si es un proceso continuo, el material sólido en partículas se puede introducir en cualquier instante durante el tiempo en que se está atomizando el aglutinante líquido. En la forma más simple del proceso, el material sólido en partículas se introduce en el granulador de fluidificación gaseosa y se atomiza a continuación con el aglutinante líquido. Sin embargo, algunos materiales sólidos en partículas se pueden introducir al inicio del proceso en el equipo de fluidificación gaseosa y el resto introducirse en uno o más instantes posteriores, bien como uno o más lotes discretos o bien en forma continua.

El granulador de fluidificación gaseosa puede opcionalmente ser del tipo provisto con un lecho vibrante, particularmente para su utilización en modo continuo.

Secado y/o enfriamiento opcionales

El producto detergente granular debe estar en estado suelto para la utilización, manipulado y almacenamiento. Por consiguiente, en una etapa final, si es necesario, los gránulos se pueden secar y/o enfriar. Esta etapa se puede realizar de cualquier modo conocido, por ejemplo en un equipo de lecho fluido (secado y enfriado) o mediante secador por aire (enfriado). El secado y/o enfriado se puede realizar en el mismo equipo de lecho fluido que el utilizado para la etapa de aglomeración final simplemente cambiando las condiciones utilizadas del proceso como será conocido por la persona experta en la técnica. Por ejemplo, la fluidificación se puede continuar durante un periodo después de que la adición de aglutinante líquido se ha completado y la temperatura de la entrada del aire puede reducirse.

Otras etapas opcionales del proceso

En un refinamiento del proceso de la presente invención, el material sólido en partículas se puede tratar en uno o más mezcladores y/o granuladores antes del granulador de fluidificación gaseosa. Por ejemplo, un material sólido en partículas se puede mezclar y opcionalmente poner en contacto con un aglutinante líquido, en una etapa de premezclado independiente, por ejemplo en un mezclador de baja, media o alta cizalladura. Si se añade el aglutinante líquido en una etapa de premezclado, entonces se forma un material parcialmente granulado. Después, este último se puede atomizar con aglutinante líquido adicional en el granulador de fluidificación gaseosa, para formar el producto detergente granulado.

En este sentido, es posible anteponer la etapa de granulación en lecho fluido por una o más etapas de mezclado o granulación independientes. Los mezcladores y granuladores apropiados serán bien conocidos por la persona experta en la técnica. Por ejemplo, antes de la etapa de fluidificación gaseosa, el material sólido en partículas puede tratarse primero con un aglutinante líquido en una etapa de mezclado de alta velocidad, seguido posteriormente por una etapa de mezclado de velocidad media.

Ejemplos de procesos de granulación previa apropiados se describen en los documentos EP 367339, EP 420317, WO96/04359, WO98/58046 Y WO98/58047 (Unilever), pero como será evidente para la persona experta en la técnica, son igualmente apropiados otros procesos de granulación y mezclado.

El proceso de la invención se puede llevar a cabo como un proceso por lotes o continuo. En un modo de realización preferido, el proceso completo es continuo.

El aglutinante líquido

En el proceso de esta invención, se añade aglutinante líquido durante la etapa de granulación por fluidificación gaseosa, y también se puede añadir en otras etapas del proceso anteriores opcionales.

Si existe más de una etapa de granulación, o más de un punto de adición o instante de adición, entonces el aglutinante líquido añadido en cada etapa o punto o instante puede ser el mismo o diferente y se puede añadir más de un aglutinante líquido en cualquier etapa o en cualquier punto o instante.

El aglutinante líquido se atomiza en el granulador de fluidificación gaseosa.

El aglutinante líquido puede contener uno o más componentes del producto detergente granular. Los componentes líquidos apropiados incluyen tensoactivos aniónicos y precursores ácidos de los mismos, tensoactivos no iónicos, ácidos grasos, agua y solventes orgánicos.

El aglutinante líquido también puede contener componentes sólidos disueltos o dispersos en un componente líquido, como, por ejemplo, agentes inorgánicos de neutralización y coadyuvantes de detergencia. La única limitación es que con o sin los sólidos disueltos o dispersos, el aglutinante líquido debería ser bombeable y capaz de ser transferido al mezclador y/o granulador en forma fluida, incluido en forma de pasta.

Se prefiere que el aglutinante líquido contenga un tensoactivo aniónico. El contenido de tensoactivo aniónico en el aglutinante líquido puede ser tan alto como sea posible, por ejemplo al menos el 98% en peso del aglutinante líquido, o puede ser menos del 75% en peso, menos del 50% en peso o menos del 25% en peso. También puede, por supuesto, constituir el 5% en peso o menos o no estar presente en absoluto.

Los tensoactivos aniónicos apropiados son bien conocidos por aquellos expertos en la técnica. Ejemplos apropiados para ser incorporados al aglutinante líquido incluyen sulfonatos de alquilbenceno, particularmente sulfonatos de alquilbenceno lineales con una longitud de cadena alquilo C_{8}-C_{15}; sulfatos de alquilo primarios y secundarios, particularmente sulfatos de alquilo primarios C_{12}-C_{15}; sulfatos de alquiléter; sulfonatos de olefina; sulfonatos de alquilo xileno; sulfosuccinatos de dialquilo; y sulfonatos de ésteres de ácidos grasos. Generalmente se prefieren las sales de sodio.

Es mucho más preferida la formación de parte o la totalidad de cualquier tensoactivo aniónico in situ en el aglutinante líquido mediante la reacción de un precursor ácido adecuado y un material alcalino como por ejemplo un hidróxido de metal alcalino, por ejemplo NaOH. Debido a que el último normalmente debe ser dosificado como una solución acuosa, inevitablemente se incorpora algo de agua. Además, la reacción de un hidróxido de metal alcalino y un precursor ácido también produce algo de agua como subproducto.

Sin embargo, en principio, se puede utilizar cualquier material alcalino inorgánico para la neutralización pero se prefieren materiales alcalinos inorgánicos solubles en agua. Otro material preferido es el carbonato de sodio, solo o en combinación con uno o más materiales inorgánicos solubles en agua diferentes, por ejemplo, bicarbonato o silicato de sodio. Si se desea, se puede emplear un exceso estequiométrico del agente de neutralización para asegurar una neutralización completa o para proporcionar una función alternativa, por ejemplo como coadyuvante de detergencia, por ejemplo si el agente de neutralización contiene carbonato de sodio. También se pueden utilizar agentes de neutralización orgánicos.

Por supuesto, si el aglutinante líquido contiene un precursor ácido o un tensoactivo aniónico, el precursor ácido se puede neutralizar o completar su neutralización in situ en el mezclador y/o granulador entrando en contacto con un material alcalino sólido o bien añadiendo un agente de neutralización líquido independiente al mezclador y/o granulador. Sin embargo, la neutralización en el mezclador y/o granulador no es una característica preferida de esta invención.

El precursor ácido líquido se puede elegir de ácidos sulfónicos de alquil benceno (LAS), ácidos sulfónicos de alfaolefinas, ácidos sulfónicos internos de olefina, ácidos sulfónicos de ésteres de ácidos grasos y combinaciones de los mismos. El proceso de la invención es especialmente útil para la producción de composiciones que contienen sulfonatos de alquil benceno mediante la reacción del correspondiente ácido sulfónico de alquil benceno, por ejemplo ácido Dobanoico ex Shell. También se pueden utilizar sulfatos alquilo primarios lineales o ramificados (PAS) que tengan de 10 a 15 átomos de carbono.

En un modo de realización preferido, el aglutinante líquido contiene un tensoactivo aniónico y un tensoactivo no iónico. La proporción en peso del tensoactivo aniónico respecto al tensoactivo no iónico está en el rango desde 10:1 hasta 1:15, preferiblemente desde 10:1 hasta 1:10, más preferiblemente desde 10:1 hasta 1:5. Si el aglutinante líquido contiene al menos algún precursor ácido de un tensoactivo aniónico y un tensoactivo no iónico, entonces la proporción en peso del tensoactivo aniónico, incluyendo el precursor ácido, respecto al tensoactivo no iónico puede ser mayor, por ejemplo 15:1.

El componente tensoactivo no iónico del aglutinante líquido puede ser de cualquiera de uno o más no iónicos líquidos elegidos entre alcoholes etoxilados primarios y secundarios, especialmente alcoholes etoxilados alifáticos C_{8}-C_{20} con un promedio desde 1 hasta 20 moles de óxido de etileno por mol de alcohol, y más especialmente alcoholes etoxilados alifáticos primarios y secundarios C_{10}-C_{15} con un promedio desde 1 hasta 10 moles de óxido de etileno por mol de alcohol. Los tensoactivos no iónicos no etoxilados incluyen alquilpoliglucósidos, monoéteres de glicerol, y polihidroxiamidas (glucamida).

En un modo de realización preferido el aglutinante líquido es sustancialmente no acuoso. Es decir, la cantidad total de agua que contiene no es más del 15% en peso del aglutinante líquido, preferiblemente no más del 10% en peso. Sin embargo, si se desea, se puede añadir una cantidad controlada de agua para facilitar la neutralización. Típicamente, el agua se puede añadir en cantidades desde el 0,5 hasta el 2% en peso del producto detergente final. Típicamente, desde el 3 hasta el 4% en peso del aglutinante líquido puede ser agua ya que el subproducto de la reacción y el resto del agua presente será el solvente en el que se disuelva el material alcalino. Muy preferiblemente, el aglutinante líquido no tiene otro agua que la proveniente de las fuentes mencionadas anteriormente, excepto quizás trazas/impu-
rezas.

Alternativamente, se puede utilizar un aglutinante líquido acuoso. Esto es especialmente idóneo para la fabricación de productos que son complemento para una mezcla posterior con otros componentes para formar un producto detergente completamente formulado. Dichos complementos normalmente, aparte de los componentes resultantes del aglutinante líquido, contendrán principalmente uno, o un número pequeño de componentes que se encuentran normalmente en composiciones detergentes, por ejemplo un tensoactivo o un coadyuvante como por ejemplo zeolita o tripolifosfato de sodio. Sin embargo, esto no excluye la utilización de aglutinantes líquidos acuosos para la granulación de los productos formulados sustancialmente de manera completa. En cualquier caso, los aglutinantes líquidos acuosos típicos incluyen soluciones acuosas de silicatos de metales alcalinos, polímeros acrílicos/maleicos solubles en agua (por ejemplo Sokalan CP5) y similares.

El aglutinante líquido puede contener opcionalmente sólidos disueltos y/o sólidos finamente divididos que se pueden dispersar en su seno. La única limitación es que con o sin los sólidos disueltos o dispersos, el aglutinante líquido debería ser bombeable y atomizable a temperaturas de 50ºC o superiores o a cualquier temperatura, 60ºC o superior, por ejemplo 75ºC. Preferiblemente es sólido por debajo de 50ºC, preferiblemente a 25ºC o menos. Preferiblemente, el aglutinante líquido está a una temperatura de al menos 50ºC, más preferiblemente al menos 60ºC cuando se introduce en el mezclador y/o en el granulador de fluidificación gaseosa.

Según la presente invención, los aglutinantes líquidos se consideran fácilmente bombeables si tienen una viscosidad no mayor de 1 Pa.s a una velocidad de cizalladura de 50 s^{-1} y a la temperatura de bombeo. Los aglutinantes líquidos de una viscosidad mayor pueden en principio ser también bombeables, pero en la presente invención se utiliza un límite superior de 1 Pa.s a una velocidad de cizalladura de 50 s^{-1} para indicar la facilidad de bombeo.

La viscosidad se puede medir, por ejemplo, utilizando un viscosímetro de rotación VT500 de Haake. La medida de la viscosidad se puede realizar del siguiente modo. Se conecta una célula de medida SV2P a un calentador de agua termostático con una unidad de enfriado. El agitador de la célula de medida gira a una velocidad de rotación de 50 s^{-1}. La mezcla solidificada se calienta en un microondas hasta 95ºC y se vierte en el vaso de muestra. Después de una adaptación durante 5 minutos a 98ºC, la muestra se enfría a una velocidad de +/- 1ºC por minuto. La temperatura a la que se observa una viscosidad de 1 Pa.s, se anota como la "temperatura de bombeo".

La "temperatura de bombeo" de un aglutinante líquido se define por lo tanto en la presente invención como la temperatura a la que el aglutinante líquido muestra una viscosidad de 1 Pa.s a 50 s^{-1}.

Una definición de sólido se puede encontrar en el Handbook of Chemistry and Physics, CRC Press, Boca Raton, Florida, 67ª edición, 1986.

Mezclas estructuradas

En un modo de realización preferido de esta invención, el aglutinante líquido contiene un estructurante y los aglutinantes líquidos que contienen un estructurante se denominan en la presente invención mezclas estructuradas. Todos los descubrimientos realizados en la presente invención con referencia a aglutinantes líquidos se aplican igualmente a mezclas estructuradas.

En el contexto de la presente invención, el término "estructurante" se refiere a cualquier componente que permita que el componente líquido logre una solidificación en el granulador y por lo tanto una buena granulación, incluso si el componente sólido tiene una baja capacidad de retener líquido.

Los estructurantes se pueden agrupar en aquellos que se considera que mantienen su efecto estructurante (solidificante) mediante uno de los mecanismos siguientes, a saber: recristalización (por ejemplo silicato o fosfatos); creación de una red de partículas sólidas finamente divididas (por ejemplo sílices o arcillas); y aquellos que mantienen efectos estéricos a nivel molecular (por ejemplo jabones o polímeros) como por ejemplo aquellos tipos utilizados comúnmente como coadyuvantes de detergencia. Se pueden utilizar uno o más estructurantes.

Las mezclas estructuradas proporcionan la ventaja de que se solidifican a una temperatura ambiente inferior y como resultado proporcionan estructura y resistencia a los sólidos en partículas sobre las que se atomizan. Por lo tanto es importante que la mezcla estructurada sea bombeable y atomizable a una temperatura elevada, por ejemplo a una temperatura de al menos 50ºC, preferiblemente al menos de 60ºC, y sin embargo debería solidificar a una temperatura por debajo de 50ºC, preferiblemente por debajo de 35ºC de manera que aporte su beneficio.

Típicamente, la temperatura en los mezcladores de alta velocidad y de media o baja velocidad es mayor de 10ºC, preferiblemente mayor de 20ºC por debajo de la temperatura a la que se prepara la mezcla y se bombea en el granulador.

Los estructurantes provocan solidificación en el componente del aglutinante líquido preferiblemente para producir una resistencia de la mezcla del siguiente modo. La resistencia (dureza) del componente líquido solidificado se puede medir utilizando un equipo de presión Instron. Se moldea una pastilla de componente líquido solidificado de unas dimensiones de 14 mm de diámetro y 19 mm de altura, tomado del proceso antes de que contacte con el componente sólido. Después, la pastilla se destruye entre un plato fijo y uno móvil, moviéndose el plato móvil hacia el plato fijo. Se ajusta la velocidad del plato móvil a 5 mm/min, lo que da lugar a un tiempo de medida de aproximadamente 2 segundos. La curva de presión se registra en un ordenador. De este modo se consigue la presión máxima (en el momento de rotura de la pastilla) y se calcula el módulo de elasticidad a partir de la pendiente.

Para el componente líquido solidificado, P_{max} a 20ºC es preferiblemente un mínimo de 0,1 MPa, más preferiblemente 0,2 MPa, por ejemplo desde 0,3 hasta 0,7 MPa. A 55ºC, un intervalo típico es desde 0,05 hasta 0,4 MPa. A 20ºC E_{mod} para la mezcla líquida es preferiblemente un mínimo de 3 MPa, por ejemplo desde 5 hasta 10 MPa.

Preferiblemente, la mezcla estructurada se prepara en un mezclador de cizalla dinámico para premezclar los componentes de la misma y llevar a cabo cualquier neutralización de precursor de ácido aniónico.

Los jabones representan una clase de estructurante preferido, especialmente cuando la mezcla estructurada contiene un tensoactivo no iónico líquido. En muchos casos puede ser deseable para el jabón tener una longitud de cadena promedio mayor que la longitud de cadena promedio del tensoactivo no iónico líquido pero menor que dos veces la longitud de cadena promedio del último.

Es mucho más preferido formar parte o la totalidad de cualquier estructurante jabonoso in situ en el aglutinante líquido mediante la reacción de un precursor de ácido graso apropiado y un material alcalino como por ejemplo un hidróxido de metal alcalino, por ejemplo NaOH. Sin embargo, en principio, se puede utilizar cualquier material inorgánico alcalino para la neutralización, pero se prefieren materiales inorgánicos alcalinos solubles en agua. En un aglutinante líquido que contiene un tensoactivo aniónico y un jabón, se prefiere formar tanto el tensoactivo aniónico como el jabón a partir de sus respectivos precursores ácidos. Todos los descubrimientos hechos en la presente invención para la formación de tensoactivo aniónico in situ mediante neutralización en el aglutinante líquido de sus precursores ácidos se aplican igualmente a la formación del jabón en mezclas estructuradas.

Si se desea, se pueden disolver o dispersar componentes sólidos en la mezcla estructurada. Las cantidades de ingredientes típicas en el componente esencial de la mezcla estructurada como % en peso de la mezcla estructurada son las siguientes:

preferiblemente desde el 98 hasta el 10% en peso de tensoactivo aniónico, más preferiblemente desde el 70 hasta el 30%, y especialmente desde el 50 hasta el 30% en peso;

preferiblemente desde el 10 al 98% en peso de tensoactivo no iónico, más preferiblemente desde el 30 hasta el 70% en peso, y especialmente desde el 30 hasta el 50% en peso;

preferiblemente desde el 2 hasta el 30% en peso de estructurante, más preferiblemente desde el 2 hasta el 20% en peso, todavía más preferiblemente desde el 2 hasta el 15% en peso, y especialmente desde el 2 hasta el 10% en peso.

Además del tensoactivo aniónico o precursor del mismo, el tensoactivo no iónico y el estructurante, la mezcla estructurada puede también contener otros disolventes orgánicos.

Material sólido en partículas

Los materiales sólidos en partículas de esta invención pueden ser en polvo y/o granulares. Así pues, el material sólido en partículas puede ser cualquier componente del producto detergente granular que esté disponible en forma de partículas. Preferiblemente, el material sólido en partículas con el que se mezcla el aglutinante líquido contiene un coadyuvante de detergencia. En un modo de realización particularmente preferido de esta invención, el material sólido inicial contiene coadyuvantes elegidos entre aluminosilicatos cristalinos y amorfos.

Producto

Del proceso de la invención se obtiene un producto detergente granular (antes de cualquier dosificación posterior o similar).

Los productos detergentes granulares producidos según la invención tienen una densidad aparente menor de 900 g/l, preferiblemente menor de 800 g/l, más preferiblemente menor de 750 g/l, y todavía más preferiblemente menos de 700 g/l. La densidad aparente puede llegar a ser tan baja como 300 g/l, sin embargo es preferiblemente mayor de 400 g/l. Preferiblemente está en el intervalo de 400-800 g/l, más preferiblemente 400-750 g/l, y todavía más preferiblemente 400-700 g/l.

El producto tendrá una densidad aparente determinada por la naturaleza exacta del proceso, pero se puede controlar hasta cierto punto seleccionando las etapas apropiadas de premezclado, como será evidente para la persona experta en la técnica.

Los productos detergentes granulares del proceso de esta invención están poco refinados, poseen buenas propiedades de fluidez y tienen bajos niveles de UCT.

Preferiblemente menos del 15% en peso, y más preferiblemente menos del 10% en peso de los gránulos tienen un diámetro de menos de 180 micras, más preferiblemente menos del 8% en peso, y lo más preferiblemente menos del 5% en peso.

Se considera que el producto granular es de circulación libre si tiene un DFR de al menos 80 ml/s. Preferiblemente, los productos granulares tienen valores de DFR de al menos 80 ml/s, preferiblemente al menos 90 ml/s, más preferiblemente al menos 100 ml/s, y lo más preferiblemente al menos 110 ml/s.

Preferiblemente, el producto detergente granular tiene un nivel UCT de menos de 1500 g, más preferiblemente menos de 1000 g, todavía más preferiblemente menos de 900 g, todavía más preferiblemente menos de 700 g, y lo más preferible menos de 500 g.

Finalmente, los gránulos se pueden diferenciar de los gránulos producidos mediante otros métodos utilizando la porosimetría de mercurio. Esta última técnica es ideal para la caracterización de gránulos que se han preparado mediante un proceso que implica aglomeración por fluidificación gaseosa.

Composiciones e ingredientes detergentes

Como se ha indicado anteriormente, un producto detergente granular preparado mediante el proceso de la invención puede ser él mismo una composición detergente formulada en su totalidad, o puede ser un componente o un complemento que forma únicamente una parte de dicha composición. Esta sección se refiere a composiciones detergentes finales completamente formadas.

La cantidad apropiada total de coadyuvante de detergencia en la composición detergente final es desde el 10 hasta el 80% en peso, preferiblemente desde el 15 hasta el 60% en peso. El coadyuvante puede estar presente en un complemento con otros componentes o, si se desea, se pueden emplear partículas de coadyuvante independientes que contienen uno o más materiales coadyuvantes.

Esta invención se puede utilizar de modo especialmente apropiado para el uso en el que el material sólido inicial contiene coadyuvantes elegidos entre aluminosilicatos cristalinos y amorfos, por ejemplo zeolitas como se describe en el documento GB-A-1 473 201; aluminosilicatos amorfos como se describe en el documento GB-A-1 473 202; y aluminosilicatos cristalinos/amorfos mezclados como se describe en el documento GB 1 470 250; y silicatos estratificados como se describe en el documento EP-B-164 514.

Los aluminosilicatos, si se utilizan como agentes de recubrimiento y/o se incorporan en el grueso de las partículas pueden estar presentes en una cantidad apropiada total desde el 10 hasta el 60% en peso y preferiblemente en una cantidad desde el 15 hasta el 50% en peso sobre la composición detergente final. La zeolita utilizada en la mayoría de las composiciones detergentes en partículas comerciales es la zeolita A. Sin embargo, se puede utilizar ventajosamente la zeolita P de máximo aluminio (zeolita MAP) descrita y reivindicada en el documento EP-A-384 070. La Zeolita MAP es un aluminosilicato de metal alcalino de tipo P que tiene una relación de silicona a aluminio que no supera 1,33, preferiblemente no supera 1,15, y más preferiblemente no supera 1,07.

Otros coadyuvantes apropiados incluyen las sales hidratables, preferiblemente en cantidades sustanciales como por ejemplo al menos el 25% en peso del componente sólido, preferiblemente al menos el 10% en peso.

Los sólidos hidratables incluyen sulfatos y carbonatos inorgánicos, así como coadyuvantes de fosfato inorgánicos, por ejemplo, ortofosfato, pirofosfato y tripolifosfato de sodio.

Otros coadyuvantes inorgánicos que pueden estar presentes incluyen carbonato de sodio (como se ha mencionado anteriormente, un ejemplo de sólido hidratable), si se desea en combinación con una semilla para que cristalice el carbonato de calcio como se describe en GB-A-1 437 950. Como se ha mencionado anteriormente, dicho carbonato de sodio puede ser el residuo de un agente de neutralización alcalino inorgánico utilizado para formar un tensoactivo aniónico in situ.

Los coadyuvantes orgánicos que pueden estar presentes incluyen polímeros de policarboxilatos como por ejemplo poliacrilatos, copolímeros acrílicos/maleicos, y fosfinatos acrílicos; policarboxilatos monoméricos como por ejemplo citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, mono-, di- y trisuccinatos de glicerol, carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos, hidroxietiliminodiacetatos, aminopolicarboxilatos como por ejemplo nitrilotriacetatos (NTA), tetra acetato de etilendiamina (EDTA) e iminodiacetatos, alquil y alquenilmalonatos y succinatos; y sales de ácidos grasos sulfonatados. Se prefiere especialmente un copolímero de ácido maleico, ácido acrílico y acetato de vinilo debido a que es biodegradable y por tanto deseable ambientalmente. Esta lista no debe considerarse exhaustiva.

Los coadyuvantes orgánicos especialmente preferidos son los citratos, apropiadamente utilizados en cantidades desde el 2 hasta el 30% en peso, preferiblemente desde el 5 hasta el 25% en peso; y polímeros acrílicos, más especialmente copolímeros acrílicos/maleicos, apropiadamente utilizados en cantidades desde el 0,5 hasta el 15% en peso, preferiblemente desde el 1 hasta el 10% en peso. El coadyuvante está presente preferiblemente como sal de metal alcalino, especialmente en forma de sal de sodio.

Las composiciones detergentes granulares pueden contener, además de cualquiera de los tensoactivos aniónicos y/o no iónicos del aglutinante líquido, uno o más compuestos detergentes activos distintos que se pueden elegir entre tensoactivos jabonosos y no jabonosos aniónicos, catiónicos, no iónicos, anfotéricos y zwiterónicos, y mezclas de los mismos. Estos se pueden dosificar en cualquier etapa apropiada antes o durante el proceso. Se pueden encontrar muchos compuestos detergentes activos apropiados y se han descrito completamente en la literatura, por ejemplo en "Surface-Active Agents and Detergents", Volúmenes I y II, de Schwartz, Perry y Berch. Los compuestos detergentes activos preferidos que se pueden utilizar son compuestos jabonosos y no jabonosos sintéticos aniónicos y no
iónicos.

Las composiciones detergentes también pueden contener un sistema blanqueador, deseablemente un compuesto blanqueador peróxido, por ejemplo, una persal inorgánica o un peroxiácido orgánico, capaz de producir peróxido de hidrógeno en una solución acuosa. El compuesto blanqueador peróxido puede utilizarse junto a un activador blanqueador (precursor blanqueador) para mejorar la acción blanqueadora a temperaturas bajas de lavado. Un sistema de blanqueado especialmente preferido comprende un compuesto blanqueador peróxido (preferiblemente percarbonato de sodio opcionalmente junto a un activador blanqueador).

Normalmente, cualquier blanqueador y otros ingredientes delicados, como por ejemplo enzimas y perfumes, se añadirán con dosificación posterior tras la granulación junto con otros ingredientes secundarios.

Los ingredientes secundarios típicos incluyen silicato de sodio; inhibidores de la corrosión incluyendo silicatos; agentes antirredeposición como por ejemplo polímeros de celulosa; aportadores de fluorescencia; sales inorgánicas como por ejemplo sulfato de sodio, agentes de control de espuma o reforzadores de espuma según sea apropiado; enzimas proteolíticas y lipolíticas; colorantes; motas coloreadas; perfumes; controladores de espuma; y compuestos suavizantes de tejidos. Esta lista no pretende ser exhaustiva.

Opcionalmente, se puede introducir un "agente de recubrimiento" o un "mejorador de la fluidez" en cualquier etapa apropiada del proceso de la invención. Con esto se consigue mejorar la granularidad del producto, por ejemplo impidiendo la agregación y/o el endurecimiento de los gránulos. Cualquier agente de recubrimiento o mejorador de la fluidez puede estar presente de modo adecuado en una cantidad desde el 0,1 hasta el 15% en peso del producto granular y más preferiblemente en una cantidad desde el 0,5 hasta el 5% en peso.

Los agentes de recubrimiento/mejoradores de la fluidez apropiados incluyen silicatos de metal alcalino cristalinos o amorfos, aluminosilicatos incluidas las zeolitas, citratos, Dicamol, calcita, tierra de diatomea, sílice, por ejemplo sílice precipitada, cloruros como por ejemplo cloruro de sodio, sulfatos como por ejemplo sulfato de magnesio, carbonatos como por ejemplo carbonato de calcio y fosfatos como por ejemplo tripolifosfato de sodio. También se pueden utilizar mezclas de estos materiales a discreción.

La zeolita MAP, además de ser un coadyuvante preferido, es especialmente útil como agente de recubrimiento. Los silicatos en capas como por ejemplo SKS-6 de Clariant son también útiles como agentes de recubrimiento.

La fluidez del polvo también se puede mejorar mediante la incorporación de una pequeña cantidad de un estructurante de polvo adicional, por ejemplo, un ácido graso (o un jabón de ácido graso), un azúcar, un acrilato o un polímero de acrilato/maleato, o un silicato de sodio que está presente de manera apropiada en una cantidad desde el 1 hasta el 5% en peso.

En general, se pueden incluir componentes adicionales en el aglutinante líquido o mezclar con el material sólido inicial en una etapa apropiada del proceso. Sin embargo, los componentes sólidos pueden añadirse posteriormente al producto detergente granular.

La composición detergente granular puede también contener un material de relleno en partículas (o cualquier otro componente que no contribuya al proceso de lavado) que contenga de manera adecuada una sal inorgánica, por ejemplo sulfato de sodio y cloruro de sodio. El material de relleno puede estar presente a un nivel desde el 5 hasta el 70% en peso del producto granular.

A continuación se describirá la invención con un mayor detalle en los siguientes Ejemplos no limitantes, en los que las partes y los porcentajes son en peso, a menos que se indique otra cosa. Los ejemplos que se representan mediante un número están de acuerdo con la invención, mientras que los que se representan mediante una letra son compa-
rativos.

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Ejemplos

Ejemplo 1 y Ejemplo comparativo A

Se preparó un polvo base de producto detergente granular con la siguiente composición:

		% peso
	Sulfonato de alquilbenceno lineal de sodio (Na-LAS)	12,40
	Tensoactivo no iónico 7EO	12,81
	Jabón	1,73
	Zeolita MAP	36,10
	Carbonato de sodio ligero	24,96
	SCMC	0,81
	Citrato de sodio	3,33
	Humedad, sales, NDOM	7,86
		\overline{100.00}

El polvo base en el Ejemplo 1 se preparó del siguiente modo:

(i)

mezclando y granulando los materiales sólidos en partículas con un aglutinante líquido con un mezclador de alta velocidad (Lödige Recycler CB 30) durante aproximadamente 15 segundos,

(ii)

transfiriendo el material de la etapa (i) a un mezclador de velocidad media (Lödige Ploughshare KM 300) durante aproximadamente 3 minutos,

(iii)

transfiriendo el material de la etapa (ii) a un lecho fluido que funciona como un granulador de fluidificación gaseosa, añadiendo más aglutinante líquido y granulando, y

(iv)

finalmente secando y enfriando el producto en el lecho fluido.

El lecho fluido de la etapa (iii) se utiliza bajo las siguientes condiciones durante el periodo en el que el aglutinante líquido se está atomizando en los sólidos fluidificantes.

Temperatura del gas de fluidificación:	75ºC
Temperatura del gas de atomización:	Caliente
Presión del aire de atomización:	3,5 bares

El aglutinante líquido utilizado en las etapas (i) y (iii) era una mezcla estructurada que comprende un tensoactivo aniónico, un tensoactivo no iónico y componentes jabonosos del polvo base. La mezcla se preparó mezclando 38,44 partes en peso de precursor de ácido LAS y 5,20 partes en peso de precursor de ácido graso del jabón en presencia de 41,60 partes en peso de tensoactivo no iónico en un circuito de mezcla y neutralizando con 14,75 partes de una solución de hidróxido de sodio. La temperatura de la mezcla en el circuito se controló mediante un intercambiador de calor. El agente neutralizante fue una solución de hidróxido de sodio. La mezcla resultante tenía la siguiente
composición:

	%
Sulfonato de alquilbenceno lineal de sodio	39,9
Tensoactivo no iónico 7EO	41,6
Jabón	5,6
Agua	12,9

La temperatura de bombeo de la mezcla estructurada era de 75ºC.

La proporción en peso entre la mezcla añadida en el reciclador y en el granulador de fluidificación gaseosa era de 67:33.

El polvo base del Ejemplo A comparativo se preparó del mismo modo excepto que las temperaturas del gas de fluidificación y del gas de atomización eran la ambiente.

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Las propiedades del polvo resultante como se muestra en la Tabla 1 demuestra claramente el beneficio de la elevación de la temperatura del gas de fluidificación y del gas de atomización cuando se atomiza sobre el aglutinante líquido. El nivel de UCT del Ejemplo 1 es considerablemente mejor que el del Ejemplo A.

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TABLA 1

		Ejemplo 1	Ejemplo A comparativo
	BD (g/l)	652	593
	DFR (ml/s)	131	117
	UCT (g)	200	950

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Ejemplo 2 y Ejemplo B comparativo

Se preparó un polvo base de producto detergente granular con la siguiente composición:

		% peso
	Na-LAS	12,90
	No iónico 7EO	14,50
	Jabón	2,00
	Zeolita A24	51,70
	Carbonato de sodio ligero	9,10
	SCMC	0,95
	Humedad, sales, NDOM	8,85
		\overline{100.00}

\vskip1.000000\baselineskip

El polvo base del Ejemplo 2 se preparó como en el Ejemplo 1 excepto que la proporción en peso entre la mezcla añadida en el reciclador y el granulador de fluidificación gaseosa era de 80:20.

La composición de la mezcla era como sigue:

	%
Sulfonato de alquilbenceno lineal de sodio	39,7
Tensoactivo no iónico 7EO	44,7
Jabón	6,0
Agua	9,6

Su temperatura de bombeo era de 73ºC.

El polvo base del Ejemplo B comparativo se preparó con el mismo método del Ejemplo 2 excepto porque la temperatura del gas de fluidificación era la ambiente (la temperatura del gas de atomización se mantuvo caliente). Los detalles de las propiedades del polvo se muestran en la Tabla 2.

Comparando el Ejemplo 2 con el Ejemplo B, se puede observar claramente que la elevación de la temperatura del gas de fluidificación conduce a una mejoría evidente en los niveles de UCT del polvo. Las propiedades visibles de los polvos también mostraron una mejora notable. El Ejemplo B se presentó muy cohesivo, mientras que el Ejemplo 2 pareció estar muy bien granulado, nada grueso ni cohesivo.

\vskip1.000000\baselineskip

TABLA 2

		Ejemplo 2	Ejemplo B comparativo
	BD (g/l)	634	554
	DFR (ml/s)	131	130
	UCT (g)	450	1950

Ejemplo 3

Se repitió el procedimiento del Ejemplo 2 con ambas temperaturas del aire, de fluidificación y de atomización, elevadas. El polvo tenía las siguientes propiedades:

	BD (g/l)	648
	DFR (ml/s)	132
	UCT (g)	<200

Claims (6)

1. Un proceso para la preparación de un producto detergente granular que comprende poner en contacto un material sólido en partículas con una atomización de aglutinante líquido mientras se fluidifican los sólidos en un granulador de fluidificación gaseosa, donde la temperatura del gas de fluidificación se eleva para que se encuentre entre más o menos 25ºC y preferiblemente entre más o menos 15ºC, de la temperatura a la que el aglutinante líquido presenta una viscosidad de 1 Pa.s a 50 s^{-1} y en el que la temperatura del gas de atomización también se eleva para que se encuentre entre más o menos 25ºC y preferiblemente entre más o menos 15ºC, de la temperatura a la que el aglutinante líquido presenta una viscosidad de 1 Pa.s a 50 s^{-1} y en el que la temperatura del gas de fluidificación, y también la del gas de atomización, se elevan considerablemente durante todo el tiempo en el que el aglutinante líquido esta siendo atomizado sobre los sólidos en fluidificación.

2. Un proceso según la reivindicación 1, en el que la temperatura del gas de fluidificación, y también la del gas de atomización, se elevan y se mantienen próximas a la temperatura a la que el aglutinante líquido presenta una viscosidad de 1 Pa.s a 50 s^{-1}.

3. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el aglutinante líquido contiene uno o más tensoactivos aniónicos o precursores ácidos de los mismos.

4. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el aglutinante líquido contiene uno o más tensoactivos no iónicos.

5. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el aglutinante líquido es una mezcla estructurada.

6. Un proceso según cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el que el material sólido en partículas se trata en uno o más mezcladores y/o granuladores antes del granulador de fluidificación gaseosa.