HU229335B1

HU229335B1 - Process for preparing granular detergent compositions

Info

Publication number: HU229335B1
Application number: HU0201550A
Authority: HU
Inventors: Vera Johanna Bakker; Andre Kaess; Marco Klaver; Andreas Theodorus Johannes Groot; Pomeren Roland Wilhelmus Johannes Van
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1999-06-10
Filing date: 2000-05-26
Publication date: 2013-11-28
Also published as: CN1198915C; PL192102B1; AU772515B2; DE60030560T2; GB9913542D0; DE60030560D1; CN1367819A; EP1185606A1; ES2269146T3; EA003845B1; TWI230732B; WO2000077146A1; MXPA01012732A; AR025530A1; CA2376229A1; AU4939500A; EA200200022A1; HUP0201550A3; EP1185606B1; BR0011480A

Description

Eljárás szemcsés detergeus kompozíciók előállítására

AmMfeásy.teí®ae

A találmány tárgya eljárás kielégítően porszerú szemcsés detergens kompozíciók előállítására, Köze* lebbröl a találmány olyan eljárásra vonatkozik, amelynek során egy folyékony kötőanyagot egy szilárd szemesés anyaggal szabályozott körülmények között ériníkezsethnk egy gázhuidízáeiős gy&ouláiorban.

Ás utóbbi években nagy érdeklődés nyilvánult meg a detergensek gyártásában az olyan eljárások iránt, amelyekben főleg keverést alkalmaznak és kerülik a porlasztva szárítást. Az ilyen eljárásokban a különböző komponenseket szárazon keverik össze és adod esetben egy folyékony kötőanyaggal granulálják. Az ilyen granulálási műveletekben jellemzően aníonos felsíetaklív anyagokat, aníonos feídletakíiv anyagok sav prekorzorsit, nemdonos felületaktív anyagokat vagy azok különféle keverékeit használják folyékony kötőanyagként.

Ma a grannlálás során döntően mechanikus keverést alkalmaznak, akkor a kapott szemcsés detergens termék íérfogatsürusége nagy értékeket, általában 780 vagy 8QÖ g/lkemél nagyobb értékeket ér el Ha azonban a granulálás során gázfMdizáeiös ötön végzik a ke verési akkor elsősorban közepes vagy kis térfogatsSrőségű termékek, példán! 300-750 gditer térfogatsÖruségü termékek képződnek.

A folyékony kötőanyagokat általában szivattyúzással juttatják be a keveröbe, hogy a szilárd szemcsés anyaggal érintkeztessék, Ezért, hogy a folyékony kötőanyagot kőaisyea lehessen szivattyúzni, a viszkozitásának elég kicsinek kell lennie. Fontos az is, hegy a szilárd szemcsés anyag megfelelően abszorbeálja és abszorbeálja a folyékony kötőanyagot, és az is, hogy a folyékony kötőanyag ne szivárogjon ki a granulált termékből, különösen a tárolás során.

Ha olyan porokat kell formusázni, amelyek szemcsés komponenseinek kiesi a folyadékfelvevő kapaeitánehezebben lehet a kívánalmaknak megfelelő jő szamcsézettségü és kis nedvességtartalma szabadon folyó szórókat gyártani. Könnyen képződnek lágy granulák a kapott termékben, amelynek rossz a porszerősége, mert a nedves szemcsék íelüíetés csekélyek ez adhézív erők, és igy gyenge a granula struktúra. Problémát okozhat az is, hogy kemény csomók .képződhetnek a heves exoterm hidraíáeié és krístály-hid képződés miatt.

melyet a WO 98/1 119S sz. közzétételi iratban Ismertetnek (Unílever). Az irat szerint egy folyékony kötőanyagot strukturánssaí formuládnak oly módon, hogy szivattyúzható maradjon azon a hőmérsékleten, melyen a folyékony kötőanyag képződik, azután egy szilárd komponenst kevernek hozzá egy alacsonyabb hőmérsékleten, melyen a strukmráns hatására a keverék megszilárdul.

Ajecbl&aállása

A 'WO 98/58848 sz, közzétételi iratban (Unilever) graaulálásl eljárást ismertetnek, melynek során egy folyékony kötőanyagot porlasztónak egy fkódizáit szemcsés anyagra gázfluidízációs gratmlátöfban. Az eljárás folyamán csökkentik vagy növelik a fkudlzáló gáz hőmérsékletét és előnyösen az ágy hőmérsékletét is, A WO W58Ö48 sz. közzétételi iratban azonban nem térnek ki a fluidizáló gáz és/vagy az ágy hőmérséklete és a íhhdízák szemcsés anyagra porlasztóit folyékony kötőanyag sajátosságai közötti összefüggésre.

Meglepő módon azt találtuk, hogy ha egy folyékony kötőanyagot egy szilárd szemcsés anyaggal érimkezíetíínk gázíhúdizáeiös granulálási eljárásban, akkor a kapod por minősége jelentősen megjavul abban az

esetben, ha a grannlúto? hőmérsékletét a folyékony kötőanyag viszkozitásával összefüggésbe® szabályozzuk. Még pontosabban azt találtuk., hogy me^awílmk a. por folyási sajátosságai és tárolási sajátosságai, különösen a kohéziószmtje,

A,foldteény.jefása

A találmány eljárást biztosít szemcsés detergens termék előállítására az 1. igénypont szerint A folyékony kötőanyag „szávatiyárhatósági hőmérséklete” kifejezésen azt a hőmérsékletet értjük, amelyen a folyékony kötőanyag 50 s‘^!~nél 1 Pa.s. viszkozitású.

A továbbiakban „szemcsés detergens termék” kifejezésen szemcsés késztermékeket értünk, valamint a kész termék kialakításához használatos szemcsés komponenseket vagy kiegészítőket, például amelyeket utólagosan adagolunk vagy keverthfk vele össze vagy adunk hozzá a további komponensek vagy kiegészítők hozzákeverésének bármely más módján, A szemcsés detergens termék tehát ebben az értelemben tartalmazhat vagy nem tartalmazhat deíergens hatású anyagot, mint például ssmteakus felületaktív anyagot és/vagy szappant, A minimális követelmény az, hogy' a szemcsés deíergens termékek legalább egy szokásos komponensét tartalmazza, így például egy felületaktív anyagot (beleértve a szappant), vázany&goi, fehérítőt vagy' fehérítő rendszer egy komponensét, egy enzimet, enzim stabilizátort vagy egy enzim stabílizátor rendszer egy komponensét, egy talajon való redepozfoléf gátló anyagot, egy fluoreszkáló anyagot vagy optikai fényesítőt, feorrőziógáfló anyagot, habsásgátlót, illatanyagot vagy színezéket,

A találmány szempontjából előnyös esetben azonban a szemcsés detergens termékek tartalmaznak deíergens· hatású anyagot, mint szintetikus felületaktív anyagot és/vagy szappant legalább 5 tömeg%, előnyösen legalább 50 tőmeg% mennyiségben.

A „por megjelöléssel olyan anyagokra ütaiusk, amelyek lényegében individuális anyagok szemeséiből vagy ilyen szemcsék keverékéből állnak. A „szemese” megjelöléssel agglomerálódoit kisebb részecskékből álló apró szemcsére, például agglomeráiédort por-részecskékre utalunk. A találmány szerinti eljárás végterméke szemcsékből áll vagy nagy százalékos arányban tartalmaz szemcséket. Az ilyen termékhez azonban adott esetben további anyagokat lehet szemcse vagy por alakjában utólag adagolni,

A „granttláeiő” vagy „gramtiálás” fogalmán olyan főlyamatot értünk, amelynek során más egyebek mellett részecskéket agglomerálunk.

A találmány szempontjából a szemcsés termék folyási, tulajdonságait a dinamikus folyási sebességgel (DFR) definiálj uk és ml/s értékben fejezzük ki, és a következő módon határozzuk meg. Sgy 3 5 mm belső sím érójfi és 600 mm bosszú hengeres üvegcsövei biztonságosan rögzítünk a hossztengelye mentén vertikális helyzetben. Alsó végére egy' poli vúui-klörid kúpot helyezünk. amelynek beid szöge 15° és aló kiömlöny ílása 22,5 tsm átmérőjű. Egy első sugárdeiekíort elhelyezünk 550 tnm-rel a kiőmlőnyílás felett, egy második sugárdetektort 250 mm-rei az első detektor feleit

A dinamikus folyási sebességet úgy határozzuk meg, hogy a kiönrlősyíiást időlegesen lezárjuk, és a hengert egy a felső érzékelő fölött mintegy 10 cm-re lévő pontig feltöltjük a szemcsés deíergens termékkel. A nyílást kinyitjuk, és elektronikusan mérjük azt a t folyási időt (másodpercekben), amely alatt a por szintje a felső érzékelőtől az alsó érzékelőig süllyed. Ezt a műveletet 2-3-szór megismételjük és átlagot számífonk, Ha V a csőnek a felső és az alsó érzékelő közötti térfogata (ml), akkor a DER-í a V/t érték adja.

A «

Φ*

Α φ φ φ Φ Φ *

«.« ΦΧ ** ***

Az egyirányú kömpreszsbíiitásí próba (aacosSned compressibility test, UCT) a termék kohézíőképességének vágj' tapadösságának mértékét adja meg, ás hozzásegíthet a termák tárolási tulajdonságainak, például silóban való tárolással kapcsolatos viselkedések megítéléséhez. Az UCT~í mind friss, mind atmoszférikus hatásoknak kitett porokon lehet mérni, az UCT érték azonban különösen a por várható tárolási tulajdonságainak előre jelzése szempontjából jelentős.

A vizsgálat lényege, hogy a szemcsés detergens terméket briketté tömőritjük, azután mérjük a brikett összetöréséhez szükségeséről. A méréshez egy 89 n átmérőjű és 114 mm magas (3,5x4,5 inch) hengerből, dugattyúból és műanyag tárcsákból, valamint előre meghatározod súlyokból álló készülékei használunk,

A hengert egy rögzítetten elhelyezett koronghoz illesztjük, hogy azt pereme mentén körülvegye, és bilinccsel biztosítjuk. A szemcsés detergens terméket betöitjük a hengerbe, és felszínét egyenletesre simítjuk:. A szemcsés tennék, felszínére egy 50 g-os műanyag tárcsát helyezünk, azután a dugattyút lesüllyesztjük és egy IS kg-os súlyt lassan ráhelyezünk a dugattyú felső korongjára. 2 perc múlva a 10 kg-os súlyt eltávolítjuk, és a hengert felemeljük. A bilincset levesszük, ős óvatosan eltávolítjuk, a henger két felét, miáltal egy a szemcsés anyagból álló brikettet kapunk. Ha a birkáit ép (nincs összetörve), egy második 50 g-os műanyag tárcsát teszünk az első tárcsa tetejére, és mintegy 10 másodpercig várunk. Ha a brikett ezalatt sem törik össze, akkor egy 100 g-os tárcsát teszünk a két tárcsa tetejére, és újabb 10 másodpercet várunk. Ha a brikett még ekkor sem törik össze, a dugattyút lesüllyesztve finoman ráengedjük a tárcsákra, és 25(1 g-os súlyokat teszünk rá 1Ö másodperces időközökben mindaddig, míg a brikett össze sem: törik. A brikett összetörésekor feljegyezzük a dugattyúi, a műanyag tárcsák és s súlyok összes tömegét.

A por kobézlbképességét a brikett összetöréséhez szükséges súllyal jellemezzük. Minél nagyobb ez a súly, annál nagyobb az UCT szint, és annál inkább fcohezív (tapadós) a por.

Á találmánnyal kapcsolatosan a „önöm” szót a ISO mikronnál kisebb átmérőjű szemcsék jellemzésére használjuk.

A „durva” szót a találmánnyal kapcsolatban az 14GÖ mikronnál nagyobb átmérőjű szemcsék jellemzésére használjuk,

A írnom és: dóm szemcsék mennyiségét szitaanalízissel határozhatjuk meg.

Ha mást nem említünk, a porok sajátságai, mint térfoguísfeüsége. DFR értéke, nedvességtartalma és más sajátságai az atmoszférikus hatásnak kitett szemcsés detergens termékre vonatkoznak:.

Mslliás

A találmány szerinti eljárást gáztlufdlzációs granulátorban hajtjuk végre. A gázflmdizációs granulálón olykor „fíaidfzált ágyas” granuláiomak vagy·' kewőnek nevezik. Ez nem egészen pontos kifejezés, mert az ilyen keverék olyan nagy gázárammal üzemeltethetők, amely mellett klasszikus „buborékos” fiaid ágy nem alakul ki.

A gázfluidizációs granulálási és aggsomerálásí műveletet előnyösen oly módon folytatjuk le, ahogy az lényegében a WO 98/58846 és a WÖ 98/58847 sz, közzétételi iratokban (Uniiever) olvasható,

A gázfluidizációs berendezés voltaképpen egy kamra, amelyben egy gáz (a továbbiakban fiuldtzálé gáz), rendszerint levegő áramát használjuk a szemcsés- szilárd anyag turbulens áramának létesítésére. Ezzel a szilárd anyagból egy „felhőt” képezünk, és a folyékony kötőanyagot a felhőre vagy a felhőbe porinsztjuk, hogy az- egyes részecskékkel, érintkezzék. A folyamat előrehaladtával a szilárd kiindulási anyag individuális részecskéi a folyékony kötőanyag hatására agglomerálődnuk és szemcséket képeznek.

A gázfíuidizaciós granulálón rendszerint 0,1-1,2 m/s felületi légsebességgel, pozitív vagy negatív reia4 »*

Üv nyomáson mökődtétiük. A levegő belépési hőmérséklete (vagyis a Rnidizáló gáz hőmérséklete) -56 X-lól. vagy s *€-101 160 °€-ig terjed. Egyes «setékben elérheti a 266 ^C-ot ts.

A fíuidizálő gáz hőmérsékletéi és ezzel előnyösen az ágy hőmérsékletéi a granulálási művelet közben s WO 6S/56Ö4S sz, közzétételi hatban leírt módén változtathatjtsk. Egy első periódus idejére megemelhetjük, például 100 ®C-ig vagy akár 206 -'C-ig, azután egy vagy több más szakaszban (elölte vagy uttea) técsőkkenthetjük a környezet hőmérsékleténél valamivel nagyobb vagy kisebb vagy azzal azonos értékre, például .30 *C-rs vagy annál kisebbre, előnyösen. 25 °€-ra vagy annál kisebbre, vagy akár 5 °C-ra vagy kisebbre s^fagv -10 °C-ra vagy annál kisebbre,

Amikor az eljárást szakaszos eljárásként fogatsatosiíjuk, a hőmérsékletet .az idő múlásával változtatjuk. Ha folyamatos eljárással dolgozunk, akkor a .hőmérsékletet a grtmuiátor ágy' „nyomvonala” mentén (vagyis a grsműáter ágyon áthaladó por-áram irányában) változtatjuk. Az utóbbi esetben ehhez célszerűen „dugószerű áramlású'’ granulálóit használunk, vagyis olyat, amelyben az anyagok végígáramlanak a reaktoron, annak elejétől a végéig.

Szakaszos eljárás esetén a íluídízáló gáz hőmérsékletét viszonylag rövid időre, például a műveleti idő 16-56 %~ára lecxökksntharíük. A gáz hőmérsékletét jellemzően 0-,5-15'percre- csökkentjük, le. Folyamatos eljárás esetén a gáz hőmérsékletét a granulátor ágy „nyomvonalának” egy viszonylag rövid szakaszán, például 16-56 Idán csökkenthetjük le. A gázt mindkét esetben eiöhűtheí,iük.

Előnyösen úgy Járunk ei, hagy am aőkkeníjüh le a ílutáizalő gáz hőmérsékletét és előnyösen az ágy hőmérsékletét sem, amíg & szemcsés szilárd anyag fluidizált részecskéinek, agglomerációja lényegében teljeses végbe nem megy.

A flnidizálö gáz mellett a gázlluidizáciős gramtlátorban atomizáló gáz-áramot is alkalmazunk. Az atomizáló gáz-árammal a folyékony kötőanyag atomizálásáí segítjük elő, miközben az a fúvőkábél a tlsidizált szilárd anyagra vagy a Suidizáit szilárd anyagba eljut. Az atomizáló gáz-áramot általában 2-5 bar nyomáson működtetjük. Az atomizáló gáz-áramot, rendszerint levegőt, szintén felmelegitjük.

A találmány egyik megvalósítási módja szerint a flmdizáló gáz hőmérsékletet oiv mértékig növeljük, hogy az a folyékony kötőanyag (térd definiált) szivaityúzhatóságl hőmérsékletéhez viszonyítva '25 ^eC-GH, előnyösebben 15 ^aC-on, a legelőnyösebben 16 -'C-on, a legkedvezőbb esetben pedig 5 ^öC-oa belől légyé» (plusz vagy mínusz).

Az atomizáló gáz hőmérsékletét is oly módon növeljük meg, hogy az a folyékony kötőanyag (lent defrmáit) szivattyózhatósági hőmérséklethez viszonyítva 25 ^eC-on, előnyösebben 15 °C-oa, a legelőnyösebben 10 ^cC-on, a legkedvezőbb esetben pedig 5 *€~on belül legyen (plusz vagy mínusz).

Az ágy hőmérsékletét oly mértékben növelhetjük meg, hogy az a folyékony kötőanyag (fent dézsmált) szívattyúshalösági hőmérséklethezviszonyítva3-5 *C~on, előnyösen 25 *C-os, még előnyösebben 15 °C-on, a legelőnyösebben 16 °ϋ-οη, a legkedvezőbb esetben pedig 5 ’C-csn belül legyen (plusz vagy mínusz),

A lltudízáiö gáz hőmérsékletét, valamint az atomizáló gáz hőmérsékletét lényegében egész azon időre megnöveljük, mialatt a folyékony kötőanyagot a fluidizált szilárd anyagra porlasztjuk.

Különösen előnyös, ha a íluidizálé gáz hőmérsékletét, valamint az atomizáló gáz hőmérsékletéi tnegnöveljük és a folyékony kötőanyag szivattyúzhatésági hőmérséklete közeli értéken tartjuk.

A Rnidizáló gáz hőmérsékletének, valamint előnyösen az atomizáló gáz hőmérsékletének a folyékony kötőanyag szivattyúzhatésági hőmérsékletéhez viszonyított megnövelése különösen hasznos akkor, ha a tőivékorty kötőanyag egy strukturált keverék.

Az itt említett-„ágy hőmérséklet kifejezésen a szilárd szemcsés anyagot körülvevő fhddizáiő gáz hőmérsékletéi értjük, Az ágy hőmérsékletét mérhetjük például egy termoelsmes műszerrel. Akár van észrevehető por-ágy, akár nincs (abban az esetben, ha a keverőt olyan gázáramlás! sebességgel működtetjük, hogy klasszikus „buborékos fluid ágy nem képződik), az „ágy hőmérsékletének azt a hőmérsékletet tekintjük, amelyet a iluídizácíös kamrában egy a gázelosztó lemeztől számítod mintegy 15 om távolságban elhelyezkedő pontban mérünk.

A találmány szerinti gázflnídízáciés granulálási eljárás során szilárd szemcsés anyagot bármikor bevihetünk, miközben a folyékony kötőanyag beporiasztása folyik, akár szakaszos, akár folyamatos üzemmódban dolgozónk, Az eljárást legegyszerűbben ágy hajtjuk végre, hogy előbb a szilárd szemcsés anyagól visszük be a gázftuídizáclós granuiáteba, azután porlasztóik rá a folyékony kötőanyagot Eljárhatunk azonban ügy Is, hogy a gázfímdízáciös granulátorban a szilárd szemcsés anyag egy részének bevitelével kezdjük a műveletet, a szilárd szemcsés anyag visszamaradó részét pedig egy vagy több későbbi időpontban visszük be egy' vagy több adagban vagy folyamatosan.

Adott esetben használhatunk vibrációs ágyas gázfluidizáeiós granulálom, különösen akkor, ha folyamatos üzemben hajtjuk végre a találmány szerinti eljárást,

Adod esetben elvégzett szárítás és/vagy hűtés

A használathoz, kezeléshez és tároláshoz a szemcsés detergens terméknek szabadouíblyó állapotban kell lennie. Ezért az eljárás utolsó lépésében a szemcséket megszáritbabok és/vagy lehűthetjük, ha szükséges. Ezt bármilyen ismert mődon megtehetjük, ájgy példáéi fluidágyas (szárító és hűtő) berendezésben, vagy légsugaras hűtőberendezésben, A szárítást és/vagy hűtést elvégezhetjük ugyanabban a flmdágyas berendezésben is, amelyet a végső agglomerációs lépésben használunk, egyszerűen oly módon, hogy a műveleti körülményeket a szakember számára ismert módon megváltoztatjuk. így például eljárhatunk ügy, hogy a fiuidizáelót a folyékony kötőanyag beadagolása után egy ideig még folytatjuk, és a bevezetett levegő hőmérsékletét lecsökkenjük.

Egyéb választhasd eljárási lépések

A találmány szerinti eljárás egy finomított változatában a szi lárd szemcsés anyagot egy vagy több kévetőben és/vagy grahulátorhan kezelhetjük, mielőtt a gázfluidizáeiós grsnuiátorba visszük. Így például a szilárd szemcsés anyagot összekeverhetlek és adott esetben egy folyékony kötőanyaggal éríntkeztethetjük egy külön előkeverési műveletben, melyet egy csekély, közepes vagy nagy nylróerövel működő keverőberendezésben hajtunk végre. Hs az előkeverési müveiéi során folyékony kötőanyagot adagolunk, ükkor részlegesen granulált anyag képződik, Ez utóbbira a gázSsidisáeiós granuiátorban további folyékony kötőanyagot porlaszthatank, hogy' létrejöjjön a szemcsés detergens tennék.

A fluidágy&s grantdálás előtt egy vagy több külön keverési vagy granulálási műveletet ís végrehajthatunk. Áz erre alkalmas keverők és grauulátorok a szakember számára ismeretesek. így' például a szilárd szemcsés anyagot előbb kezelhetjük folyékony kötőanyaggal egy nagysebességű keverőben, azután egy módosított sebességű keverőben, mielőtt & gázflukifzáeiós műveletei elvégeznénk rajta.

A célszerű slögranulálási möveleíekre az EP 367339, az EP 4203 i ?, a WO Ű6/04359, a WO 9§/SSÖ4ő és a WÖ 98/58047 sz. iratokban {Unílever} találunk példákat, de más granulálási és keverési eljárások ugyanúgy alkalmasak © célra, amint az a szakember számára magától értetődik,

A találmány szerinti eljárást elvégezhetjük szakaszos vagy folyamatos módon. Előnyösen az egész *** * « eljárást folyamatos módon hajtjuk végre.

IMyBönylöfoanygg

A találmány szerinti eljárásban a folyékony kötőanyagot a gázSuídízációs granulálói közben adttgoljak, de adagolhatjuk mis, adott esetben végzett előzetes eljárási lépésben is,

Ha a granulálási több lépésben végezzük, vagy pedig több helyen vagy időben adagolunk, akkor az egyes műveletekben, vagy különböző helyeken vagy időpontokban azonos vagy különböző folyékony kötőanyagot adagolhatunk, illene több folyékony kötőanyagot vihetünk be bármelyik lépésben, helyes vagy időpontban, A folyékony kötőanyagot a gázfloidizáeiős granulátorba porlasztjuk.

A. folyékony kőtőnyag tartalmazhatja a szemcsés detergens tennék egy vagy több komponensét. E tekintetben számításba jöhetnek olyan folyékony komponensek, mint az. anionos felületaktív anyagok és azok sav prekureorsi, nem-ionos felületaktív anyagok, zsírsavak, viz és szerves oldószerek.

A folyékony kötőanyag tartalmazhat szilárd komponenseket is egy folyékony komponensben oldott vagy díszpergáit állapotban, például szervetlen semlegesítő anyagokat vagy mosóhatásí képező anyagokat. Az egyetlen feltétel az, hogy·' a folyékony kötőanyagnak - benne oldott vagy diszpergálí szilárd anyagokkal vagy azok nélkül - szlvattyüzhatónak kell lennie, és alkalmasnak keli lesnie a keveröberendesésbe és/vagy a gratsuláforba való bevitelre folyékony, adod esetben pasztaszerS állapotban.

A folyékony kötőanyag előnyösen tartalmaz egy anionos felöleíakíív anyagot. Az anionos felületaktív anyag a lehető legnagyobb mennyiségben jelen lehet a folyékony kötőanyagban, példáid képezheti legalább 98 tömeg%-át a folyékony kötőanyagnak, vagy pedig fehet 75 tötneg%-nái kisebb, 50 tőmeg%-náí kisebb vagy 25 tömeg%-nál kisebb mennyiségű. Képezheti a folyékony kötőanyagnak 5 tőmeg% vagy annál kisebb mennyiségét, vagy előfordulhat, hogy egyáltalán nincs a folyékony kötőanyagban.

Aíiionos felöfetaktiv anyagként a szakember számára jól ismert anyagokat használónk, A folyékony kötőanyagba hevfeefonk például alkdfeenzolszulfonáfokat, különösen S-l 5 szénatomos alkíirészt tartalmazó egyenesláncú alkílbenzolszuífoitátokat, primer vagy szekunder alkilszalfátok&t, külőttősen 12-15 szénatomos primer alklfszulíátokat, sikiléíersznlfátokat, olefjnszuífonátokat, alkíl-xilol-sznlfonátokat, díalkii-sztdfoszukcínátokat és zsirsavészter-szulfonátokat. Előnyösen nátrimnsókat alkalmazunk.

Igen, előnyös, fen az összes aníosos felületaktív anyagot vagy azok egy részét tn síin magában a ftdyékony kötőanyagban képezzük és megfelelő sav prekurzor és egy bázikus vegyület, például egy' slkálihidroxid, mint MaöH reakciójával. Minthogy az utóbbit szokásosan vizes oldatban kell adagolni, ezáltal elkerülhetetlenül vizet viszünk be. Emellett az alkállfém-hidroxid és a sav prekurzor közötti reakcióban szintén képződik víz melléktermékként,

Noha el vileg minden bázikus szervetlen anyag használható a semlegesítéshez, a vízoldható szervetlen bázikus anyagok előnyösebbek. Egy másik előnyös anyag a nátrium-karbonát, egymagában vagy egy vagy több más vízoldható szervetlen anyaggal, például nátriom-hídrogétskarbonátial vagy szibkáttal kombinálva. Kívánt esetben a semlegesítő -anyagot sztöehiometríkus feleslegben alkalmazhatjuk, hogy biztosítsuk a teljes semlegesítést, vagy hogy más funkciót, például mosóhatás-képzést biztositsunk, például ha a semlegesítő szer nátriumkarbonátot tartalmaz. Szerves snyagokat is alkalmazhatunk a semlegesítésre.

Természetesen eljárhatunk úgy, hogy ha a folyékony kötőanyag egy anionos felületaktív szer sav prekurzorát tartalmazza, a sav prekurzort a keveröberendezcsben és/vagy a granulálóiban tn sitit semlegesítjük vagy semlegesítését ott fejezzük be. Evégett az anyagot vagy egy szilárd bázikus anyaggal éríxitkeaiesjük, vagy ♦ ·' egy külön folyékony semlegesítő anyagot adagotok be s leverőbe és/vagy a gransláforba, A keveröberendezésben és/vagy a granalátorban végzett semlegesítés azonban nem. előnyös változata a találmány szerinti eljárásnak.

Folyékony sav prekorzorként hasanáSsattmfc lineáris alkiíherízolszuifonsavakat (LAS), alfaoleímszölfottsavakat, interriális oíetistsznifonsavakat, zsírsavészter-szulfonsavakat és azok kombinációit A találmány szerinti eljárás különösen alkalmas alkllhenzoíszülfottátokat tartalmazó kompozíciók előállítására a megfelelő alkiibemsosaajltosav, mint például Dobanolc aciá (Shell) reagálíatásávsí. Használhatunk egyenes vagy elágazó láncú 18-15 szénatomos primer alkilszulfátokat (PÁS) is.

A találmány egy előnyős megvalósítása szerint a folyékony kötőanyag egy' anionos és egy nem-ionos felületaktív szert tartalmaz, As anionos felületaktív szer nem-ionos felületaktív szerhez viszonyított tömegaránya 10:1 és 1:15 közötti, előnyösen 10:1 és 1:10 közötti, még előnyösebben 18:1 és í:S közötti. Ha a folyékony kötőanyag a nem-ionos felületaktív szer mellett az anionos felületaktív szett legalább részleg savas preknrzor alakjában tartalmazza» akkor az anionos felületaktív szer tömegaránya, beleértve a savas prekurzori is, nagyobb, például 15:1 lehet a nem-ionos felöietaktiv szerhez viszonyitva,

Á folyékony kötőanyag nem-ionos felöietakti v szer komponense lehet egy vagy több folyékony nemiionos vegyüiet, mint primer vagy szekunder aíkohol-etoxdátok, különösen etoxilált, alkohol mólonként átlag 1~ 20 eiilénoxid egységet tartalmazó 8-28 szénatomos alifás alkoholok, még Inkább 18-15 szénatomos primer vagy szekunder etoxilált alifás alkoholok, amelyek átlagosa® 1 -lö mól etilénoxióot tartalmaznak 1 mól alkoholra számítva, Ezek a komponensek lehetnek azonban nem-efoxllezsíí nem-ionos felületaktív szerek is, mint alkilpoliglikozidok, glicerin-monoéíerek és polihidroxiarrtidok (glakamidok).

A taláimány egy előnyős megvalósítása szerint a folyékony kötőanyag lényegében nem-vizes. Ez azt jelenti, hogy teljes víztartalma nem haladja meg a folyékony kötőanyag 15 tÖmeg%~ái, előnyösen 10 tőmeg%-át. Kívánt esetben azonban korlátozott mennyiségű vizet adagolhatunk a semlegesítés megkönnyítésére. Jellemzően a végső detergens termék mennyiségére számítva 8,5-2 tömsg% vizet adagolhatunk. A reakciók melléktermékeként képződő víz rendszerint a folyékony kötőanyag 3-4 tÖmeg%-át teheti kí, míg a benne lévő többi víz az as oldószer lehet, amelyben a bázikus anyagot feloldottuk. A folyékony kötőanyag előnyösen nem tartalmaz vízét az előbbi forrásokból származó vizen kívül, eltekintve az esetleges nyomnyi mennyiségtől vagy szennyezésektől,

Aíkaímazfeatimk azonban vizes folyékony kötőanyagot is. Ez különösen olyan termékek előállításakor célszerű, melyeket kiegészítő komponenskénthozzákeverönk más komponensekhez, amikor teljesen formulázotí detergens terméket készttünk. Az ilyen kiegészítő komponensek a folyékony kötőanyagból származó összetevőn kivöí rendszerint egy vagy néhány, a detergens kompozíciókban szokásos összetevőt tartalmaznak, például felületaktív anyagot vagy' vázanyagoí, mint zeolitot vagy uátrium-tripolífoszfátot. Ez azonban nem zárja ki folyékony vizes kötőanyagok használatát a lényegében teljesen formulázotí termék granuiálásáboz, Vizes folyékony kötőanyagként bármely esetben aíkátiiém-szilikátok, vlzoldható akrilsav/maleínsav polimerek (például Sokalan CP5) és más hasonló anyagok vizes oldatait használjuk,

A folyékony kötőanyag adott esetben tartalmazhat szilárd anyagokat oldott állapotban -és/vagy tinóméioszíású szilárd anyagokat dlszpergált állapotban. Az. egyetlen kikötés as, hogy a folyékony kötőanyagnak, akár tartalmaz oldott vagy dlszpergált szilárd anyagot, akár nem, szivstiyúzhatónák és poriaszthatónak keli lennie 50 ^eC-on vagy annál nagyobb hőmérsékleten, de legalább 50 -'C-on vagy annál nagyobb hőmérsékleten, példáid 75 ^eÜ-on. Előnyös, ha 50 ^;OC alatt: vagy előnyösebben 25 ^cC-on vagy az alatt szilárd balmazáliapotú. A folyékony s

ft·* » · * * ’ « ♦ «« 9 » ♦ „ ά 4 » *' * * «« *·* kötőanyag előnyösen legalább 50 X-os, még előnyösebben legalább ŐO ’C-os, amikor bevisszük a keverőbe vagy a gázSuídfoáeiös granulátoifca.

A taláteásy szerint a folyékony kötőanyagokat: akkor tekintjük könnyes szivatts'úzhafonak, ha viszkozitások a szivattyúzás hőmémékletén sem nagyobb, tnint 1 Pa.s. SÖ s^! nyírási sebességnél. Az ennél nagyobb viszkozitású folyékony kötőanyagok elméletileg még szivattyúzhatok, de esetUirkbeh az 50 s'^! nyírási sebességhez tartozó 1 Pa.s. felső határértéket tekintjük a köttnyú szivuttyúzhatóság kritériumának.

.A viszkozitást példán! egy Haafce VTSÖÖ rotációs viszkoziméterrel mérhetjük. A. viszkozitást a kővetkezőképpen mérhetjük, .Egy SV2 mérőcellát összekötitek egy hútőegységge! felszerelt termosztatikus vízfürdővel, A mérőcella orsója SÖ s^! nyírni sebességgel forog.· A megszliárdtüt keveréket egy mikrohullámú kamrában 95 °C-ra melegítjük, és a mintatariő eaészóbe öntjük, A mintát 5 percig hagyjuk kiegyenlítődni 98 ^Λ€~οη, azután +/- 1 “CZperc sebességgel kötjük. Amikor a viszkozitás az 1 Pa,s. értéket eléri, a hozzá tartozó hőmérsékletet „szívattyúzhatósági hömérséklef'-kést rögzítjük.

A folyékony kötőanyag „szív&ttyúzhafoságí hőmérséklete” tehát az: a hőmérséklet, amelyen a folyékony kötőanyag .50 s Miél 1 Pa.s. viszkozitást matat. A szilárd fogalom definíciója a Handbook of Chemfeiry and Physies c. kézikönyvben (CRC Press, Boca Katón, Florida, 67, kiadás, 1986) található.

Sít^úfohkg^ékek

A találmány sgy előnyős megvalósítása esetén a folyékony kötőanyag strukturánst tartalmaz, Á strukturánst tartalmazó folyékony kötőanyagokat a továbbiakban strukturált keverékeknek nevezzük, A folyékony kötőanyagöxkkal kapcsolatos minden további megállapításunk ugyanúgyvonatkozik egyúttal a strukbuált keverékekre ís.

A „strukturáns” szóval a találmány vonatkozásában minden olyan komponensre utalunk, amely a folyékony komponenst alkalmassá teszi a megszilárdulásra a granulátorban, és ezzel elősegíti a jó granulálási, még akkor ís, ha a szilárd komponensnek kicsi a folyadékfelvevő kapacitása.

A strukíurúnsokat a strukturáló (megszilárdító) hatásuk feltételezett mechanizmusa szerint kategorizálhatják.. nevezetesen: átkrisfályoslíás (például szilikátok vagy foszfátok) vagy fisom eloszlású szilárd részecskék hálózatának képzése (például szllfclum-oxldok vagy agyagok) révén ható anyagok, valamint molekuláris szinten: szférikus hatást kifejtő anyagok (például szappanok vagy polimerek), vagyis olyan típusú vegyületek, amelyeket szokásosan mosóhafást képző vegyőlstekként hasznúinak. Használhatunk egy vagy több strukturánst.

A strukturált keverékeknek az az előnyük, hogy tdaesonyabb környezeti hőmérsékleten megszilárdulnak, és ezzel szerkezetet és tartási adnak a szemcsés szilárd anyagnak, amelyre ráporlasztottek. Ezért fontos, hogy a strukturált keverék szivattyúzható és porlasztható legyen egy emelt hőmérsékleten, például legalább Sö °C-ös, előnyösen legalább óö “C-on, ugyanakkor megszilárdulj sn 50 °C alatti hőmérsékleten, előnyösen 35 ^eC alatt, hogy kifejtse jótékony hatását.

Jellemzően a nagysebességű keverőben, valamint a mérsékelt sebességű és kis sebességű keverőbem a hőmérséklet több, mint 1Ö ^oC-kal, előnyösen több, mint 20 “C-kal kisebb, aunt amelyen a keveréket előállítjuk és beszívattyúzznk a granuíátorbs.

A struktnránsok szllárdulást idéznek elő a folyékony kötőanyag komponensben, hogy előnyösen szilárdítsák a keveréket az alábbiak szerint. A megszilárdult folyékony komponens erősségét (keménységéi) Instron nyomökészüiékkel mérhetjük. A szilárd komponenssel még nem érintkezett folyékony komponensből annak megszilárdulása után tablettát készítünk, melynek átmérője 14 mm, magassága 19 mm. A tablettát egy rögzített φ

ΧΛΦ> φ» lemez és egy a rögzített lemezhez közelítő mozgó lemez: között összetörjük. A mozgó lemez sebességét 5 tn-m/peme állítjuk be, aminek következtében & mérési ide mintegy 2 másodpere lesz. A nyotttásértéksk görbéiét számítógépbe vezetjük. A maximális nyomást (tsbbas az időpontban, amikor a tabletta összetörik) a gép megadja, az Evgööüíüsí a meredekségből számítjuk kí.

A megszilárdult folyékony komponensre a 20 ®C-oa előnyösen legalább 0,1 MPa, még előnyösebben legalább 0,2 MPa. például 0,3-0,7 MPa. 55 *C-es jellemzően 0,05-0,4 MPa aa értéke. 20 °C-on az Ew a folyékony keverékre előnyösen legalább 3 MPa, például S-ΙΘ MPa.

A strukturált keveréket előnyösen egy dinamikus nyíró keverőben állítjuk elő komponenseinek előkeverésére és az snionos sav prekarzor semlegesítésére.

A szappanok a síruktéránsok egy előnyös osztályát képezik, különösen akkor, ha a straterálí keverék folyékony nem-ioníss felületaktív anyagot tartalmaz, Több esetben kívánatos lehet, hogy a szappan átlagos lánchossza nagyobb tegyen, mist a folyékony nem-ionos felületaktív anyag átlagos lánchossza, de kisebbnek keli lennie az utóbbi átlagos lánchossz kétszeresénél.

Igen előnyös, ha a szappan steukmránsok némelyikét vagy mindegyikét in sitt; a folyékony kötőanyagban állítjuk elő egy megfelelő zsírsav prekurzor és sgy bázikus anyag, mint egy alkálifém-hiároxid, például NaOH reakciójával. Elméletileg bármely báztkus szervetlen anyag használható a semlegesítéshez, előnyösen azonban vizoídható bázikus szervetlen anyagokat használunk. Az olyan folyékony kötőanyagban, amely egy anionos felületaktív anyagot és szappant tartalmaz, előnyösen mind az anionos felületaktív anyagot, mind a szappant a megfelelő sav prekurzorfeói állítjuk elő. Amikor itt az anloaos felületaktív anyagnak a sav prekurzorbói a folyékony kötőanyagban semlegesítéssel való in síin előállításáról szólunk, megállapitásaink egyaránt érvényesek a strukturált keverékekben lévő szappan előállítására is,

Kívánt esetben s struktúráit keverékekben lehetnek szilárd komponensek oldott vagy diszpergált állapotban. Az esszenciális strukturált keverék komponensben, az összetevők tnenttyiségei a strukturált keverékre számítva tömeg %-ban jellemzően az alábbiak:

- előnyösen 98-10 tömeg?/®, még előnyösebben 7Ö-3Ö tömegbe, a legkedvezőbb esetben 50-30 tömeg?» anionos felületaktív anyag;

- előnyösen 10-98 főmeg%, még előnyösebben 30-70 tömeg?», a legkedvezőbb esetben 30-50 tömeg% nemionos felületaktív anyag;

- előnyösen 2-30 tömeg%, még előnyösebben 2-20 tömeg?», még inkább előnyösen 2-15 íömeg%, a legkedvezőbb esetben 2-1 ö íömeg'% struktúrán».

Az anionos felületaktív anyagon vagy prekurzsrán, a nem-ionos felületaktív anyagon és a struktúrássá» kívül a strukturált keverék tartalmazhat még más szerves oldószereket.

SzUáll^SISSsésmryag

A találmány szerinti szilárd szemcsés anyagok lehetnek porítottak és/vagy granuláltak, önmagában a szilárd szemcsés anyag a szemcsés detergens termék bármely' komponense lehet, amely szemcsés alakban hozzáférhető. A szilárd szemcsés anyag, melyet a folyékony kötőanyaggal összekeverünk, előnyösen égy mosóhatást képző anyagot tartalmaz. A találmány különösen előnyős megvalósítását jelenti, ha a szilárd kiindulás; anyag vázanyagok nevezetesen egy kristályos vagy amorf aluminosziSíkátót tartalmaz.

Afermék

A találmány szerinti eljárás egy szemcsés detergens terméket eredményez (esetleges utólagos adagolást vagy más hasonlót megelőzően).

A találmány -szerint előállított szemcsés detejgeas termékek térfbgatsőrüsége kisebb, mait 90ö .g/fiter, előnyösen kisebb, mint 800 gittet, még előnyösebben kisebb, mint 750 g/liter, .és még. inkább előnyösen kisebb, mint 700 g''hter. A térfogatsörűség még 300 g/üter is lehet, előnyösen a;;onbas nagyobb, mint 4GÖ .g/lítér. Előnyös mértéke 408-800 gliter, még előnyösebb mértéke 4ÖŐ-750 g/liier, és még Inkább előnyős mértéke 400*700 g.'íiter.

A termék térfbgatsürüségéi.az eljárás exaki természete determinálja, de egy bizonyos mértékig szabályozhatják megfelelő előkeverési műveletek megválasztásával, amint az a szakember számára sem igényel további magyarázatot.

A. találmány szerinti eljárással előállított szemcsés detergens termékekben kevés a önöm szemcse, a termékek jó folyási tulajdonságokkal rendelkeznek, és alacsony azUCT szintjük.

A szemcséknek előnyösen kevesebb, mint 35 tömeg%-a, még előnyösebben kevesebb, mini 18 tömeg%-a rendelkezik 180 mikronnál kisebb áímérővel, és ez az arány még inkább előnyösen kisebb, mist § tőnteg%, a legelőnyösebben pedig kisebb, taiat tömeg%,

A szemcsés terméket szabadöníoiyónak tekintjük, ha BFR értéke legalább 80 ml/s. A szentesés termékek DFR értéke előnyösen legalább 80 ml/s, még előnyösebben legalább 90 nd/s, még inkább előnyösen legalább löö ml/s, és a legelőnyösebben legalább 1 lö mks.

A szemcsés detergens termék ÜCT szintje előnyösen kisebb, mint 1500 g. még előnyösebben kisebb, mist 1000 g, még inkább előnyösen kisebb, mist 900- g, fokozottan előnyösen kisebb, mint 700 g, és a legelőnyösebben kisebb, mint 500 g,

Végöl a szemcséket hígany-porozímetrlásatt lehet megkülönböztetni a más módszernél előállított szemcséktől. Es otőbbi mérési módszer ideális a gázítoiöízáeíós agglomerálási magába foglaló eljárással előállított szemcsék jellemzésére.

Detergens kompozíciók és összetevők

Mint as előbb említettük, a találmány szerinti eljárással előállítóit szemcsés detergens termék önmagában is lehet teljesen förmulázott detergens kompozíció, de lehet egy ilyen kompozíciónak csupán egy komponense vagy adaléka. Most a teljesen formulázott deietgens kompozíciókról van sző.

A detergens vázanyag teljes mennyisége a végső detergens kompozícióban célszerűen 1Ő-S0 tömsg%, előnyösen 15*60 tömeg%. A vázanyag jelen lehet a tennék .más komponenseihez kapcsolva is, vagy ha kívánatos, külön vázanyag részecskéket tJÍkabnazfeatenk, melyek egy vagy több vázanyagot tartalmaznak.

Különösen hasznostm alkalmazható a találmány abban az esetben, ha a szilárd kiindulási anyag vázanyagokat tartalmaz, nevezetesen kristályos vagy amorf alummoszllikátokaí, például zeoiifokat, amelyek ismertetése a GB A I 473 201 sz. közzétételi iratban található, vagy amorf alnminosziíikátokat, melyek ismertetése a. GB A 1 473 202 sz. közzétételi iratban található, vagy pedig vegyes teistályos/amortalummoszilikátokat, amelyekről a GB 1 470 250 sz. iratban, vagy réteges szú Ilkátokat, melyekről az EP Β 164 514 sz. iratban olvashatunk.

Az alamiííoszilíkátok, akár rétegképzöszerként használjuk, akár amellett vagy ahelyett a részecskékbe épűjük be őket, célszerűen összesen a végső detergens kompozíció 10-íiÖ íö-meg%-át, előnyösen 15-50 tömegeit teszik ki. A szemcsés detergens kompozídókban legelterjedtebben használt zeolit a zeolít A. Használhatjuk φΧ #·♦·♦♦ il azonban előnyösen az EP A 3S4 ö?ö sz, iratban ismertetett és igényeit maximum almnínin<n zeoiít P-t (MAP zeoíii) is. A MA? zeoiít olyan P típusú alkálifém-siutsínosztlikáí, amelyben aszilleíam-alumitűujn arány sem nagyobb, mint 1,33, előnyösen nem nagyobb, mist 1,15, és a tegelőnyösébfeen.nem nagyobb, tolni 1,07.

Vázsnyagnak alkalmasak még más anyagok, igy a hidratálható sók is, előnyösen tekintélyes mennyiségben, mim például a szilárd komponensre számítva legalább 25 tömegéi előnyösen legalább 10 tömeg% mennyiségben. Hidratálható sóként használhatónk szervetlen szulfátokat és karbonátokat, valamint szervetlen foszfát vássnyagokat például nátriuto-oríofoszfétek -píreíöszl'átoí és -trípolífeszfetot.

Más szervetlen vázanyagok is jelen tehernek, így nátrimn-karbonát (amim az Imént említettük, a hidratálható szilárd anyagok egy példája), kívánt esetben kakims-karbonát oltókristállynl kombinálva, aróní azt a OB A 1 437 95Ö sz, közzétételi Iratban ismertetik. Amint említettük, a aáb-íum-karbondt léket egy szerveden bázíkus seíoiegesltőszer maradéka, mely semlegesitöszert az anionos felületaktív anyag itt sitit képzéséhez használtunk.

Szerves· vázanyagok is tehetnek a kompozícióba», Így polikarboxílát polimerek, mint polfekrilátok, akriísav/matesssav kopolimerek és akrll-foszfmáíok, monomer políkarhoxilátók, mint extrátok, glukonátok, oxídíszukeinátok, giíeenn-tnono-, dí~ és tríszukcmátok, karboximetil-oxi-szukemátok, .teb©5dtaetil»oximalonsíok, díplkolínátok, hldroxíetiiimino-díacetátek, amlno-|)olikarboxiláíok, mint níírílo-triscstátok (MTA), etfléndiamia-tótmcetót (EDTA), és hnínodiaeeíátok, slkíl- és alkenil-mslonátok, és -szakmátok, valamint szálfonált zsfrsaéas sók. KQiőnösen előnyös a maleínsav, akrílsav és vwlacetát kopolimere, mert az biológiailag lebontható, fe így környezetvédelmi szempontból kívánatos. Nem szándékozunk kimerítő felsorolást adni.

Különösen előnyös szerves vázanyagok a «ittátok, célszerűen 2-3Ő tőmeg%, előnyösen 5-25 tőmeg% mennyiségben alkalmazva, valamint az aknf polimerek, még pontosabban az akrílsavóíntleinsav kopolimerek, célszerűen 0,5-15 íömeg%, előnyösen 1-10 tömeg% mennyiségben alkalmazva, A vázanyag előnyösen egy alkáiifémsöjn alakjában, különöset! nátriumsója alakjában van jelen.

A szemcsés deíergens kompozíció a folyékony kötőanyag anionos és/vsgy nem-ionos felületaktív vegyületein kívül tartahnazhat egy vagy több más mosóhstfeú vegySletet, amely lehet szappan vagy nem-szappan típusú amossts, teaíissos, stetn-ionos amfoter vagy’ zwítterioaps felületaktív anyag vngy a felsoroltak keveréke. Ezeket bármely megfelelő stádiumban adagolhatjuk az eljárás előd vagy alatt. Számos mosóhaíású anyag hozzáférhető a kereskedelemben és kimerítően ismertetve van a szakirodalomban, például Sdtwartz, Fény és Serek „Surface-Acíive Agents aad Detergms” o, könyvének 1, és 11. kötetében. Előnyösen szappanokat vagy szintetikus nem-szappan anionos és nem-ionos vegyieteket használunk mosóhatású anyagként

A detergens kompozíciók tartalmazhatnak még fehéríts rendszert is, célszerűen egy peroxid fehérítő vegyületet, például egy szervetlen persét vagy egy szerves peroxisavaí, amelyből vizes oldatban hidrogénperoxld képződik. A peroxi típusú fehérítő vegyületet egy fehérítő ateívátorral (fehérítő prekurzorr&I) együtt használhatjuk, hogy javítsuk a fehérítő hatását alacsony mosási hőmérsékleteken. Egy különösen előnyös fehérítő rendszer egy fehérítő peroxívegyületet (előnyösen nátrium-perkarbonátot) tartalmaz adod esetben egy fehérítő aktivátorraí együtt,

A fehérítőszereket és más érzékeny összetevőket, .mint az enzimeket és illatanyagokat általában utólagosan adagoljuk a granulálás után, más kisebb komponensekkel együtt.

Kisebb összetevők jel lemzően a nálriuín-sziEkát, s korrózíógáíiók, mint a szil.ikások, a redepozíciógáílók, mint a cellulóz polimerek, a iluoreszkálé anyagok, szervetlen sók, mint a nátrium-szulfát, a habzási gátló vagy fokozó adalékok, a proteöltókus és lipolitikus enzimek, a festékek, pigmentek, íllstanyagok, habzásszabs12

Φ « φ * * * φφφ ψ φ φ *

X X Φ * * * * »φ ΦΧ ** iyozők és a texííilágyítók. Has szándékozunk az összesei fetsoroisi.

Adott esetben egy Rétegképzőt vagy „folyási segédanyagot'' adagolhatunk a találmány szerinti eljárás bármely alkalmas- szakaszában. Esnek rendeltetése s tennék granuiaritásának javítása, például a szemcsék aggregéé jójának és/vagy összesülésétiek meggátiásávah Mindegyük rétegképző vagy folyási segédanyag menynyisége Célszerűen 0,1-15 tömegö-k, előnyösen ö,5-5 tömeg?'» a szemcsés termékre saámítvg.

Rétegképzőként vagy folyási segédanyagként célszerűen kristályos vagy amorf aikálííem-szdtkátökaí, alUíKHioszfokátökat, mint zsolitökat, eitrátokat, Dícamcit, balettot, distötnaíoldet, szílídum-dfoxídot például preeipitált szílfohtm-dioxidot, ktoridokat, mist nátrium-kforidot, szulfátokat, mist magnézium-szulfátot, karbonátokat,. mást kalcium-karbonátot vágj' foszfátokat, mint uátrium-tripolifoszfátot használunk, Kívánt esetben alkalmazhatjuk ezeknek az anyagoknak a keverékeit is,

A MAE zeolit, amely előnyös vázanyag, köíönöses hasznos rétegképzőként is; A réteges szilikáfok, mint az SKS-6 {Clariaat}, szintén hasznos rétegképzőszerek.

A por folyását javíthatjuk még kis mennyiségű por sírakwáas adalékkal, például zsírsavval (vagy zsírsav szappannal), cukorral, egy akriláüas vagy akrilábmaieát polimerrel, vagy nátrium-szilíkáüal, amelyet célszerűen 1-5 tömeg?··» mennyiségben alkalmazunk.

Általában úgy járhassuk el, hogy az adalék komponenseket bevisszdk a folyékony kötőanyagba vagy hozzákeverjük, a szilárd kiindulási anyaghoz az eljárás valamelyik erre alkalmas szakaszában. A szilárd komponenseket azonban utólag is hozzáadhatjuk a szemcsés detergens termékhez.

A szemcsés detergens termék tartalmazhat még szemcsés töltőanyagot (vág)' bánni lyen más komponenst, amely nem vesz részi a mosási folyamatban). Ilyenek eéfezerűen a szervetlen sók, például a nátrinmszulfát és a nátrium-kiorid. A töltőanyag $-70 tőmeg% mennyiségben lehet jelen a szemcsés termékben.

A találmányt a következő- példákkal ismertetjük még részletesebben, az oltalmi kör korlátozása nélkül.

A részekben és százalékokban megadott mennyiségek tömegek, hacsak mást nem említünk. A számmal jelölt példák a találmányt szemléltetik, & betűvel jelzettek az összehasonlító példák. l^láfoásAőssgÉiasoditó^élda

Szemcsés detergens termék alappert készítünk az alábbi összetéieUel·.

nátriinn-(hneárís alkil)benzolszuífonát	tömege
(Na-LAS)	12,40
nem-ionos felületaktív szer (7£ö)	12,81
szappan	1,73
MAPzeollí	36,10
könnyű szóda	24,96
SCMC	o,si
nátrium-odrát	2,33

nedvesség, sók, nem kimutatható anyagok 0OÖM)

7,36

1ÖÖ.Ö0

Az alappert az 1. példa szerint a következőképpen állítjuk elő'.

(í) a szilárd szemcsés anyagokat és a folyékony kötőanyagot összekeverjük és granuláljuk egy nagyse« «♦ bessógíi keverőbe» (Lodlge Reeycler CB 30} mintegy 15 másodpercig, .(«) az anyagot átvisszük az (i) lépésből &gy mérsékelt sebességű kewSbe (Lődíge Piougbshare KM 3ÖÖ) mintegy 3 perc időre, ί iii) a (ii) lépésből sz anyagot átvisszük egy Suidágyas gázfmidlzácíós gramdátorba, újabb folyékony kötőanyagot adunk hozzá, és granuláljuk, és· (ív) a terméket a Süsd ágyas megszokjuk és lehntiük.

A (Ki) lépésben a folyékony kötőanyagnak a íluidizálí szilárd anyagokra való ráporlaszíása közben a tinid ágyat az alábbi körülmények között működtetjük: a rluklizálö gáz hőmérséklete: 75 °C »2 atomizáló gáz hőmérséklete: forró az atomizáló gáz nyomását 3,5 bar.

Az (i) és (iii) lépésben használt, folyékony kötőanyag strukturált keverék, amely az alappor anionos felületaktív anyag, nem-íonos felületaktív anyag és szappan komponenseit tartalmazza. A keveréket úgy készítettük el, hogy 3 8,44 tömegrész LAS sav prekurzort és 5,28 tömegrész. szappan zsírsav prektírzorí 41,68 tömegrész nem-ionos felületaktív anyag jeletüéiébes összekevertünk egy reelrktílseiós ke verőben, és 14,75 rész náirium-hídroxid oldattal semlegesítettük. A keverék hőmérsékletét a reeirkaiáció közben hőcserélővel szabályoztuk. A semlegesítéshez nátriom-hldroxid oldatot használtunk. A következő összetételű keveréket kaptok:

nátrium-ílineárls aikíijbensolszulfenát 39,9 % nem-ionos felületaktív szer (?EO) 41 ,b % szappan 5,ö % viz 12,9%,

A strukturált keverék szivattyüzhatóságs hőmérséklete 75 °C volt,

A visszavezetett és a gázfíuidizácíós granulálóiba vitt keverék aránya 67:33 volt.

Az alappert az A ös&zehssonlité példa szerint az; előbbiekhez hasonlóan állítják elő, azzal a különbséggel, hogy a Smdizálő gázt és az atomizáló gázt környezet i hőmérsékleten tartjuk.

A kapott porok tulajdonságai, amist az 1. táblázatból látható, világosan kimutatják a femdizáio gáz és az atomizáló gáz hőmérsékletének a folyékony kötőanyag beporiasztása közben való megemeléséből származó előnyöket. Az 1. példa szerinti termék UCT szintje jóval kedvezőbb, mint az A összehasonlító példa szerinií terméké.

íérfogatsűrüség (BD): (g/l) €52	1. példa 593	A összehasonlító példa
DFR (mVs)'	131	117
UCT(g)	208	9SÖ

Szemcsés detergens termék alappert készítünk az alábbi összetétellel;

tömeg %

Ns-LAS 12,9 nem-ionos felüleíakíiv szer (7EO) 14,5 szappan 2,8

zeoiit A24	51,7
könnyű szóda	9,1

SCMC δ,9$ nedvesség, sók, nem kímatatiható agyagok (NDOM) Q5

100,00

Az alappert a 2, példában sz 1. példához hasonlóan álHtjok elé, azzal az eltéréssel, hogy a visszavezetett keverék ésagézSuidlzéciós granulátorba vitt keverék tömegaránya ezúttal SS:20,

A keverék Összetétele az alábbi volt:
nátríüuí-Oíneáris alkiljbenzolszoltónáí	39,7 %
nem-ionos felületaktív szer (7EO)	44,7 %
szappan	ő,Ö %
víz	9,ő%.

A keverék szivahyöátatóságí hőmérséklete 73 °C volt

Az alappert a B összehasonlitó példa szerint a 2. példához hasonlóan állítjákelő, azzal &z eltéréssel, hogy a íluídizálő gázt környezeti hőmérsékleten tartják (az atomizáló gázt megtartjuk forró hőmérsékleten). A kapott por tulajdonságait a

2, táblázatban foglaljuk össze.

Id&igzaí	2, példa	B összehasonlító példa
térfogatsSrüség (BD) (g/1) 634	$54
DFR (mVsi VCT(g)	13) 450	130 1950

A 2. példát a B összehasonlító példával összevetve világosan látszik, Begy a fluíáízáló gáz hőmérsékletének megemelésekor egyéílehnuen javai a por ÍJCT szintje. A porok látható ítslajdonságaí szintén szembetűnő javulást mutatnák. A B példa szerinti termék egészen tapadós, míg a 2, példa szerinti termák igen jól granulált, nem durva és nem lapadós.

Agélda

Megismételjük a 2. példát aszal az eltéréssel, hogy a fluidizálo és az atomizáló levegő hőmérsékletét is megemeljük.

A kapott por az alábbi hibjáonságekkai rendelkezik:

íérfog&tsürtiség (Bí>) (g/1 ) Ő4S

ÍW<ml/s) 122

ÜCT (gs

Claims

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás szemcsés detergens termék előállítására, melynek során egy szemcsés szilárd anyagot egy ráporiasztott folyékony kötőanyaggal érístkerteíünk, miközben a szilárd anyagot gázfiuidizáeiós granulálóik® fiuidlzáljuk, asm//eOemazve, hogy a ílaidízáló gáz hőmérsékletét ahhoz a hőmérséklethez viszonyítva, amelyen a folyékony kötőanyag viszkozitása 50 s'^!-nsl I Pa.s, plasz vagy mínusz 25 °C-oo, előnyőseit plasz vagy mínusz 15 °C-on belüli értékre növeljük, és az atomizáld gáz hőmérsékletét is plusz vagy mínusz .25 °C-öu, előnyösen plusz vagy mínusz. 1 $ “C-on belüli értékre növeljük ahhoz a hőmérsékfethsz viszonyítva, amelyen a folyékony kötőanyag viszkozitása SÖ s'⁵sél I Pa.s és a fluidizáló gáz hőmérsékletét és az atomizáld gáz hőmérsékletét is megnöveljük azon idő lényegében to jes egészére, mialatt a folyékony kötőanyagét a íiuldizált szilárd anyagra porbsztjnk.
2. Az előző igénypont szerinti eljárás, hogy s ihridizálö gáz hőmérsékletét és előnyösen az atomizáld gáz hőmérsékletéi Is ahhoz a hőmérséklethez közeli értékre növeljük, amelyen a folyékony kötőanyag viszkozitása 50 s“^!~néi 1 Pa,s, és azon az értéken tartjuk.
3, Az előző igénypontok bármelyike szerinti eijárás, ászát jellemezve, hogy egy vagy több anionos felületaktív anyagot vagy annak sav prékmorái tstíataazó folyékony kötőanyagot használunk,
4. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás. «καΖjellemezve, hogy egy vagy több nem-ionos felületaktív anyagot tartalmazó folyékony kötőanyagot használunk.
5, Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, aszal /e&mrve, hogy' folyékony kötőanyagként egy strukturált keveréket használunk.
6, Az előző igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzaljeke/tiezve, hogy a szilárd szemcsés anyagot egy vagy több keveröben és/vagy grsnolátofban kezeljük a gázfl«idi2ác.iós gramiiátorbi® valő kezelés előtt.