DK169938B1

DK169938B1 - Sukkervareprodukt eller farmaceutisk produkt med sukkerfrit overtræk fremstillet ved hård dragering og fremgangsmåde til dets fremstilling

Info

Publication number: DK169938B1
Application number: DK194786A
Authority: DK
Inventors: Bernard Boursier
Original assignee: Roquette Freres
Priority date: 1985-04-30
Filing date: 1986-04-29
Publication date: 1995-04-10
Also published as: NO861681L; FR2580904A1; AU600437B2; IE861056L; KR860007883A; ES554433A0; JPS61249349A; NO166111B; DE3664551D1; FI861768A; FI861768A0; ES8708113A1; JPH0779626B2; CA1303415C; FI84131C; DK194786D0; NO166111C; EP0201412B1; EP0201412A1; DK194786A

Description

DK 169938 B1

Opfindelsen angår et sukkervareprodukt eller farmaceutisk produkt med sukkerfrit overtræk fremstillet ved hård dragering.

Opfindelsen angår ligeledes en fremgangsmåde til 5 fremstilling af dette produkt.

Den såkaldte hårde dragering adskiller sig fra den såkaldte bløde dragering ved, at materialet, der danner overtrækket, er krystalliseret/ idet vandet, der er indeholdt i det nævnte materiale, er afdampet.

10 Der kendes allerede sukkervareprodukter, dvs.

tyggegummi, tyggeslik, bolcher og lakrids, og farmaceutiske produkter i form af pastiller, tabletter eller bolcher med et sukkerfrit overtræk fremstillet ved hård dragering.

15 I disse produkter er det sukkerfrie overtræk frem stillet ved hård dragering baseret på xylitol og, i mindre omfang, på mannitol.

Fornylig har ansøgerne tilvejebragt en fremgangsmåde til hård dragering, hvorved der mod forventning kan gennem-20 føres en overtrækning af den omhandlede art på basis af sorbitol.

Denne fremgangsmåde og det resulterende produkt er fuldt tilfredsstillende, men på grund af de stadig stigende behov indenfor den farmaceutiske industri og sukkervareindu-25 strien for produkter med sukkerfrit overtrask fremstillet ved hård dragering har ansøgerne fortsat undersøgelserne, og det har nu vist sig, at det er muligt at tilvejebringe et overtræk af den omhandlede art på basis af maltitol.

I overensstemmelse hermed er sukkervareproduktet 30 eller det farmaceutiske produkt med sukkerfrit overtræk fremstillet ved hård dragering ifølge opfindelsen ejendommeligt ved anvendelse af en maltitolsirup, der har et tørstofindhold på 50-65 vægtprocent, og at overtrækket i det væsentlige er krystalliseret og indeholder mindst 90 vægt-35 procent maltitol med en renhed på mindst 96 vægtprocent, beregnet på tørstof.

DK 169938 Bl 2

Fremgangsmåden til fremstilling af det nævnte produkt er ejendommelig ved, at en maltitolsirup med en renhed af maltitol på mindst 96 vægtprocent, beregnet på tørstof, 5 med et tørstofindhold på 50-65 vægtprocent, fortrins vis 55-60 vægtprocent, og med en temperatur på 45-60eC, fortrinsvis 50eC, påføres på et lag i bevægelse af kerner, som skal drageres, idet temperaturen, der hersker i laget af kerner i bevægelse 10 er 20-40*C, fortrinsvis 30*C, idet kombinationen af de ovennævnte betingelser vælges således indenfor de nævnte intervaller, at maltitolsiruppen, når den kommer i kontakt med kernerne, som skal drageres, dvs. ved temperaturen, der hersker i laget af kerner i be-15 vægelse, har en mætningsgrad på 0,7-0,9, fortrinsvis 0,75-0,9.

Det er overraskende, at kombinationen af de ovennævnte betingelser, der vælges som angivet, fører til et hårdt drageringsovertræk på basis af maltitol med tilfredsstillen-20 de kvalitet, da, i modsætning til hvad der sker ved hård dragering med saccharose, der er et disaccharid ligesom maltitol og opfører sig på lignende måde som maltitol i adskillige andre tilfælde, den overmætning, der fremkaldes af disse betingelser, ikke er høj, og man normalt 25 skulle forvente, at den nødvendige overmætning til opnåelse af en hård dragering med god kvalitet skulle ligge nær den nødvendige overmætning af saccharose.

Ved udtrykket "mætningsgrad" forstås forholdet, ved en given temperatur, mellem siruppens koncentration 30 i gram maltitol pr. 100 ml vand og opløseligheden af maltitol ved den samme temperatur, der ligeledes udtrykkes i gram maltitol pr. 100 ml vand.

I tabel I er der for et vist antal temperaturer angivet værdier af opløseligheden af maltitol (udtrykt i 35 9 pr· 100 ml) .

9 3 DK 169938 B1

Tabel I

t (°C) Opløselighed 5__(g/100 ml) 20 153 25 170 30 181 35 193 10 40 210 45 226 50 241 15 Opfindelsen forklares nærmere i den følgende beskrivelse og eksemplerne på fordelagtige udførelsesformer .

Ved fremstilling af dragerede produkter ifølge opfindelsen kan der gås frem på følgende måde eller på 20 tilsvarende måde.

Kerner, der skal drageres, af typen sukkervareprodukt eller farmaceutisk produkt, der eventuelt er sukkerfrit, holdes i form af et lag i bevægelse i en roterende drageringsbeholder af konventionel type, der er udstyret 25 med anordninger til regulering af den indre temperatur.

Der påføres, f.eks. ved forstøvning, på den nævnte masse af kerner i bevægelse en maltitolsirup, hvis temperatur er 45-600C.

Den anvendte maltitolsirup har en koncentration af 30 tørstof på 50-65 vægtprocent, fortrinsvis 55-60 vægtprocent.

Renheden af denne maltitolsirup er mindst 96 vægtprocent, beregnet på tørstof.

Temperaturen, der hersker i laget af kerner i bevægelse, holdes på 20-40'C, fortrinsvis 30“C.

35 4

O

DK 169938 B1

Koncentrationen af tørstof i maltitolsiruppen og temperaturen i laget af kerner holdes indenfor de ovennævnte områder således, at maltitolsiruppen, når den kommer i kontakt med kernerne, der skal overtrækkes, har 5 en mætningsgrad på 0,7-0,9, fortrinsvis 0,75-0,9.

Et eksempel på en maltitolsirup, der giver til- * fredsstillende resultater, er en maltitolsirup med følgende sammensætning: maltitol : 97,1 vægtprocent 10 sorbitol : 1,1 vægtprocent maltotriitol : 1,8 vægtprocent.

Overtrækningen gennemføres ved successive cycler, der hver især omfatter et første trin med tilsætning af maltitolsirup til laget af kerner og et andet trin, 15 i hvilket tilsætningen standses under bibeholdelse af beholderens rotation og temperaturen, der hersker i massen af kerner, idet overtrækket, som kernerne er forsynet med, tørres og poleres i dette trin.

Tykkelsen af overtrækket vælges afhængigt af 20 kernerne, der skal drageres, eller de ønskede virkninger.

Eksempelvis kan der fremstilles et overtræk med f.eks. en tykkelse på 0,5 mm ved successiv gennemførelse af 15-30 tilsætninger, hvilket, idet der tages hensyn til varigheden af en tilsætning og tidsrummet mellem slut-25 ningen af en tilsætning og begyndelsen af den efterfølgende tilsætning, giver en samlet varighed af drageringsprocessen af størrelsesordenen 3-7 timer.

Midlerne, der anvendes til at holde temperaturen i massen af kerner i bevægelse på den ønskede værdi, 30 kan være en anordning til indblæsning af varm luft med kontrolleret temperatur.

Ved hjælp af overtrækningsbetingelserne ifølge opfindelsen kan der opnås en glat og ensartet overflade.

4

De således dragerede produkter udviser i forhold 35 til produkter, der er forsynet med et sukkerfrit overtræk ved hård dragering ifølge kendt teknik, især på basis af sorbitol, den fordel, at de har en meget tiltalende hvidhed, 5 DK 169938 B1

O

en stærkere sukkersmag og en større sprødhed.

Til optimering af resultaterne foretrækkes det på de behandlede kerner og før den ovennævnte dragering at påføre et lag af gummiering, der f.eks. kan være baseret 5 på gummiarabicum, gelatine eller et tilsvarende produkt.

Til den anvendte maltitolsirup kan der sættes forskellige tilsætningsstoffer, såsom farvestoffer, aromastoffer eller midler, der forbedrer overfladens tilstand, såsom bivoks eller carnubavoks, 10 Blandt tilsætningsstofferne kan der nævnes titandioxid, og blandt aromastofferne kan der nævnes mynte, orange og citron.

Ved udvælgelsen af farmaceutiske produkter og sukkervareprodukter, der danner kernerne, som skal dra-15 geres, anvendes der gerne, under hensyntagen til, at det påførte overtræk er sukkerfrit, sukkerfrie produkter, især på basis af sorbitol, xylitol, mannitol, maltitol og hydrogenerede glucosesirupper af mærket "Lycasin".

Når kernerne, som skal drageres, indeholder en 20 nedbrydelig sukkerart, får overtrækket fremstillet ifølge opfindelsen den cariogene karakter af det samlede produkt og giver under alle omstændigheder dette maltitols iboende egenskaber.

De dragerede produkter ifølge opfindelsen kan udvise 25 en glat overflade, der i det væsentlige er fri for f-ejl og er. krystallinsk i hele overtrækkets tykkelse. De er stabile, selv ved høj luftfugtighed, og de har desuden en meget behagelig sukkersmag.

I de følgende eksempler illustreres 30 fremstillingen af et tyggegummi, der er drageret ifølge opfindelsen, og i denne sammenhæng bestemmelsen af optimale betingelser til fremstilling af en hård dragering ved hjælp af maltitol, fremstillingen af et sukkervareprodukt drageret 35 ifølge opfindelsen og af typen "komprimeret produkt", og fremstilling af bolcher af brændt sukker af sukkerfri type, der er drageret ifølge opfindelsen.

6

Eksempel 1 Hård dragering med maltitol af et tyggegummi af sukkerfri type.

DK 169938 B1

O

*

Sammensætningen af tyggegummipladerne, der anvendes 5 i dette eksempel, er følgende: 28 Vægtdele af en gummibase, der forhandles under * betegnelsen "Extra Paloja" af firmaet Dreyfus, 20 vægtdele af en hydrogeneret glucosesirup (koncentreret til 85% tørstof) som forhandles af firmaet 10 Roquette Freres under navnet "Lycasin 80/55", 50,8 vægtdele sorbitolpulver, der forhandles af firmaet Roquette Freres under navnet "Neosorb P60", 1,2 vægtdele aromastoffer og farvestoffer.

Disse plader fremstilles ved den nedenfor angivne 15 række af trin: - efter opvarmning til 75°C æltes gummibasen i en æltemaskine af typen Kustner, der er forsynet med en cirkulation af varmt vand, i nærværelse af den flydende fase, der består af hydrogeneret glucosesirup; i dette trin 20 tilsættes den faste fase bestående af sorbitolpulver gradvis i små mængder; til slut inkorporeres aromastofferne og farvestofferne, - efter pudring af pastaen med mannitol gennemføres en valsning af pastaen, og den opskæres til stykker med 25 rektangulær form og en gennemsnitlig nominel vægt på 0,9 g.

500 g af disse stykker anbringes i en laboratorie--drageringskeddel af typen "Lilliput", der forhandles af firmaet Frogerais, og som er forsynet med en reguleret 30 lufttilførsel, der gør det muligt at holde en konstant temperatur af laget af stykker, og en temperaturføler, der er placeret i laget.

Drageringsbeholderen bevæges med en rotationshastighed mellem 22 og 25 o/m.

35 Overtrækssiruppen på basis af maltitol holdes på en konstant temperatur ved hjælp af et termostateret

O

7 DK 169938 B1 vandbad, og den tilsættes i successive portioner (cycler) på 13-30 g sirup, idet tilsætningen sker i løbet af nogle sekunder med mellemrum på 3-7 minutter.

Dette tidsrum, der går mellem afslutningen af en til 5 tilsætning og begyndelsen af den efterfølgende tilsætning, gør det muligt at krystallisere maltitol og fordampe vandet.

Maltitolsiruppen, der anvendes til overtrækning, består i det væsentlige af maltitol med et vist indhold 10 af sorbitol og maltotriitol.

Der gennemføres først to sammenligningsforsøg, hvorved der arbejdes under betingelserne til hård dragering med saccharose og med sorbitol. Derefter bestemmes der i fire rækker af successive forsøg de optimale betingelser ved 15 den her omhandlede fremgangsmåde til hård dragering med maltitol.

a) Sammenligningsforsøg.

Den anvendte maltitolsirup har en renhed på 95% maltitol, 1,6% sorbitol og 3,4% maltotriitol.

20 Betingelserne ved det første sammenligningsforsøg (med hård dragering med saccharose) og det andet sammenligningsforsøg (med hård dragering med sorbitol) og de opnåede resultater er sammenfattet i tabel II.

Tabel II

25 - r" ..... " 1 --—1 ' ------------- ""-i- -------- --- - —

Forsøg nr._ 1 2

Renhed af sirup_ 95% 95% Tørstofindhold i sirup 80% 70%

Temperatur af laget i bevægelse 30°C 30°C

30 ---—--

Temperatur af sirup_ 80°C 40°C

Antal cycler 10-15 10-15

Anvendt mængde sirup i gram, ca. 180 180 35

O

8 DK 169938 B1 I begge tilfælde er de fremkomne dragerede produkter ikke tilfredsstillende. Der viser sig meget udtalte overfladefejl/ som forklares ved en meget langsom og uensartet krystallisation. Dette viser, at det ikke 5 er muligt at opnå en hård dragering med maltitol, som opfylder de krav, der stilles i praksis, ved blot at ^ anvende de kendte betingelser, fremfor alt ved hård dragering med saccharose, hvilket ville have været naturligt.

10 b) Forsøg gennemført til bestemmelse af de optimale betingelser med hensyn til renheden af den anvendte malti- tolsirup._

Ved hjælp af fire maltitolsirupper med forskellige renheder gennemføres der under i øvrigt de samme betingelser 15 og ved hjælp af det ovenfor beskrevne apparatur forsøgene 3-6, hvis betingelser og resultater er anført i tabel III.

Kvaliteten af den fremstillede dragering vurderes på følgende måde: meget ringe ooo 20 ringe oo middelmådig o acceptabel x god xx særdeles god xxx 25

De fire anvendte maltitolsirupper har et indhold af tørstof på 60% og har en maltitolrenhed på henholdsvis 92, 95, 96 og 97%.

30 > 35

Tabel III

O

9 DK 169938 B1

Forsøg nr. 3456 5 Renhed af sirup 92% 95% 96% 97% Tørstofindhold i sirup 60% 60% 60% 60%

Temperatur af lag i bevægelse 30°C 30°C 30°C 30°C

Temperatur af sirup 50°C 50°C 50°C 50°C

10-----

Antal cycler 10-15 10-15 10-15 10-15

Anvendt mængde sirup 250 g 250 g 250 g 250 g Mætningsgrad 0,76 0,79 0,80 0,83

Vurdering oo o xx xxx 15 _____

Det konstateres, at ved en renhed på 96 og 97% er de fremkomne drageringer fuldstændig perfekte, idet krystallisationen af maltitol sker meget ensartet og kun 20 kræver en let forhøjet tørringstid, når der er tale om en sirup med en renhed på 96%. De fremstillede produkter har en behagelig sprødhed og sukkersmag.

Ved sirupper med en renhed på 95 og 92% har det fremstillede tyggegummi under disse betingelser en tilbøje-25 lighed til sammenklæbning, krystallisationen er vanskelig, og tørringstiden er lang, og disse ulemper er udtalte ved anvendelse af en 92%'s sirup.

c) Forsøg gennemført til bestemmelse af de optimale betingelser med hensyn til indholdet af tørstof i den anvendte 30 sirup._ v En sirup med en renhed af maltitol på 97% undersøges ved seks forskellige tørstofindhold, nemlig henholdsvis 45, 50, 55, 60, 65 og 70%, og disse forsøg har nr. 7 til 12.

Betingelserne ved og resultaterne af disse forsøg 35 er anført i tabel IV.

Forsøg nr. 7 8 9 10 11 12 »

Tabel IV

10 DK 169938 B1 o 5 Renhed af sirup 97% 97% 97% 97% 97% 97% Tørstofindhold i sirup 45% 50% 55% 60% 65% 70%

Antal cycler 10-15 10-15 10-15 10-15 10-15 10-15

Anvendt mængde sirup 333 g 300 g 275 g 250 g 230 g 214 g 10 Mætningsgrad 0,44 0,53 0,80 0,83 0,99 1,25

Vurdering o x xx xxx x oo

Der fås gode resultater ved tørstofindhold på 15 50 til 65% og særdeles gode resultater ved tørstofindhold på 55 til 60%.

Over 65% er krystallisationen uensartet, og der fremkommer overfladefejl. Under 50% er det fremstillede tyggegummi klæbende, og tørretiden er lang.

20 d) Forsøg gennemført til bestemmelse af de optimale betingelser med hensyn til den temperatur, der hersker i laget af kerner i bevægelse._

Der anvendes en maltitolsirup med 60% tørstof og en renhed af maltitol på 97%.

25 Ved de seks forsøg (nr. 13-18), der udføres med denne sirup, gennemføres drageringen ved forskellige temperaturer af laget i bevægelse, og den tilførte sirup holdes på 50°C.

Betingelserne ved og resultaterne af disse forsøg 30 er anført i tabel V.

¥ 35

Forsøg nr. 13 14 15 16 17 18 11 DK 169938 B1

Tabel V

o

Temperatur af laget 10°C 15°C 20°C 30°C 40°C 50°C

5-------

Antal cycler 10-15 10-15 10-15 10-15 10-15 10-15

Anvendt mængde sirup 250 g 250 g 250 g 250 g 250 g 250 g Mætningsgrad 1,07 1 0,95 0,81 0,69 0,60 10 Vurdering oo o x ( xxx xx o

Det fremgår af disse resultater, at man har interesse i at holde temperaturen af laget mellem 20 og 40°C.

Under disse betingelser udviser de fremstillede pro-15 dukter en god krystallinitet af laget samt en udmærket opbevaringsstabilitet.

På grund af blødgøringen af tyggegummistykkerne kan der ikke gennemføres forsøg ved temperaturer over 50°C.

e) Forsøg gennemført til bestemmelse af de optimale 20 betingelser med hensyn til temperaturen af siruppen._

Der gennemføres seks forsøg (19 til 24), idet der anvendes siruppen fra forsøg 13 til 18, og idet temperaturen af laget holdes på 30°C.

De øvrige parametre ved forsøgene og de opnåede 25 resultater er anført i tabel VI.

Tabel VI

Forsøg nr. 19 20 21 22 23 24

30 Temperatur af sirup 40°C 45°C 50°C 60°C 65°C 70°C

Antal cycler 10-15 10-15 10-15 10-15 10-15 10-15

Anvendt mængde sirup 250 g 250 g 250 g 250 g 250 g 250 g Mætningsgrad 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 0,81 35-------

Vurdering o xx xxx xx o oo DK 169938 B1 12

O

Det fremgår af disse resultater, at det er at foretrække at arbejde under forsøgsbetingelserne med en maltitolsirup, der holdes ved en temperatur på 45-60°C.

Ved en temperatur over 60°C sker der efter tilsæt- * 5 ning af siruppen først en sammenklæbning af tyggegummistykkerne og derefter en hurtig, men uensartet krystalli- * sation. Ved en temperatur under 40°C bliver fordelingen af det krystallinske lag mindre god, og tørringstiden forlænges væsentligt.

10 Det fremgår af resultaterne af forsøg 3 til 24, at der skal arbejdes ved en mætningsgrad på 0,7 til 0,9 til opnåelse af en dragering med god kvalitet.

Eksempel 2 15 Hård dragering af komprimerede produkter.

Kernerne, som skal drageres, fremstilles på en hurtiggående roterende presse af typen P 1000, der forhandles af firmaet Wilhelm Fette GnbH.

Det anvendte produkt består af sorbitolpulver af 20 mærket "Neosorb 20/60", der er tilsat mynte og indeholder 0,3 vægtprocent af et smøremiddel bestående af magnesium-stearat.

De således fremstillede sorbitoltabletter med en gennemsnitlig vægt på 0,5 g er runde og bikonkave.

25 Der anvendes 500 g af disse.

Drageringen gennemføres ved hjælp af apparatet, der er anvendt ovenfor til dragering af tyggegummi.

Der foretages 10-15 tilsætninger af 15 g maltitol med mellemrum på 10 minutter.

30 Som det fremgår af resultaterne af de ti forsøg (25 til 34), der er gennemført med disse tabletter, og er I« sammenfattet i tabel VII, opnås der drageringer af disse tabletter med god kvalitet, når der anvendes de betingelser med hensyn til mætningsgrad, der er fastslået ved 35 dragering af tyggegummi.

O

13 DK 169938 B1

De fremstillede produkter udviser en god krystalli-nitet af laget, en god opbevaringsstabilitet og en vis sprødhed under indtagelsen.

5 Tabel VII

Forsøg nr. 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34

Renhed af sirup 97% 97% 97% 97% 97% 97% 97% 97% 97% 97% 10 Tørstofindhold i sirup 45% 60% 55% 60% 60% 50% 45% 60% 60% 60%

Temperatur af laget 30°C 30°C 30°C 30°C 40°C 30°C 30°C 30°C 50°C 60°C

Mætningsgrad 0,44 0,83 0,8 0,8 0,69 0,53 0,44 0,76 0,60 0,48

Vurdering o xxx xxx xx xx x o oo o ooo Ί5 ---------

Eksempel 3 Hård dragering af "sukkerfri" bolcher af typen "brændt sukker".

20 Der fremstilles bolcher af brændt sukker ved ind- dampning til en restfugtighed på 0,5% af et hydrogeneret stivelseshydrolysat, der forhandles under navnet "Lycasin 80/55".

Disse bolcher formes til kugler med en gennemsnitlig diameter på 1,5 cm og en gennemsnitlig vægt på 0,9 g.

25 Ved drageringen anvendes apparaturet og betingelserne, der er beskrevet ovenfor. Lagets temperatur holdes i alle tilfælde på 60°C eller mindre, idet denne temperatur bestemmes af materialet, der danner kernerne.

Maltitolsiruppen med en renhed på 97% tilsættes 30 i 10-15 omgange i en mængde på 13 g hver gang med 10 minutters mellemrum, idet der anvendes en mængde på 500 g bolcher.

Der gennemføres fire forsøg (35-38), og betingelserne og resultaterne, som er anført i tabel VIII nedenfor, bekræfter, at det er muligt at gennemføre en dragering med malti-35 tol af bolcher, når der arbejdes under de betingelser med hensyn til mætningsgrad, der er fastslået ved forsøgene med tyggegummi og tabletter.

Tabel VIII

Forsøg nr. 35 37 38 39 14 DK 169938 B1

O

Tørstofindhold i 5 sirup 70% 60% 55% 50%

Temperatur af laget 30°C 40°C 30°C 30°C

Temperatur af sirup 50°C 50°C 50°C 50°C

Mætningsgrad 1,25 0,69 0,8 0,53 10 Vurdering o xx xxx x 15 20 25 30 ♦ 35

Claims

1. Sukkervareprodukt eller farmaceutisk produkt med sukkerfrit overtræk fremstillet ved hård dragering, kendetegnet ved anvendelse af en maltitolsirup, der 5 har et tørstofindhold på 50-65 vægtprocent, og at overtrækket i det væsentlige er krystalliseret og indeholder mindst 90 vægtprocent maltitol med en renhed på mindst 96 vægtprocent, beregnet på tørstof. 10

2. Fremgangsmåde til fremstilling af et sukkervare produkt eller farmaceutisk produkt med sukkerfrit overtræk fremstillet ved hård dragering, kendetegnet ved, at en maltitolsirup med en renhed af maltitol på mindst 96 vægtprocent, 15 beregnet på tørstof, med et tørstofindhold på 50-65 vægtprocent, fortrinsvis 55-60 vægtprocent, og med en temperatur på 45-60°C, fortrinsvis 50°C, påføres på et lag i bevægelse af kerner, som skal 20 drageres, idet temperaturen, der hersker i laget af kernerne i bevægelse, er 20-40°C, fortrinsvis 30°C, idet kombinationen af de ovennævnte betingelser vælges således indenfor de nævnte intervaller, at maltitolsiruppen, når den kommer i kontakt med kernerne, som skal drageres, 25 dvs. ved temperaturen, der hersker i laget af kerner i bevægelse, har en mætningsgrad på 0,7-0,9, fortrinsvis 0,75-0,9.