NO157484B - Fremgangsmaate for hardbelegning med sorbitol. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for hardbelegning med sorbitol.

Med uttrykket "hardbelegning" mener man enhver prosess som består i å omgi et på forhånd dannet element eller en kjerne med et adherende belegg: - som beskytter kjernen mot fysiko-kjemiske ytre midler slik som atmosfærisk fuktighet og luftoksygen, - gir den ferdige gjenstand en større mekanisk motstandsevne mot støt og slitasje samt et mere behagelig utseende og en spesiell smak eller lukt.

Konseptet med belegning av "hård" type skiller seg fra den som kalles "myk" idet dentar sikte på en total krystallisering av belegget med fordampning av alt vann i materialet som utgjør dette.

Det er i konfektindustrien og i den farmasøytiske industri en- slik hårdbelegning finner sin hovedanvendelse, blant de "konfekter" som kan belegges skal spesielt nevnes tyggegummier, drops og lignende, mens farmasøytiske.produkter som kan belegges særlig utgjøres av tabletter inneholdende medikamenter eller aktive bestanddeler.

Både konfekt og de farmasøytiske produkter som er nevnt ovenfor kan være av tradisjonell type, dvs. inneholdende sukkere slik som sakkarose, dekstrose, fruktose eller siruper av glukose, de kan likeledes være av typen "uten sukker", dvs. hovedsakelig pa basis av polyoler slik som sorbitol, xylitol, mannitol eller det ikke-kariogene hydroge-nerte hydrolysat som er kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "Lycasin", fritt for sakkarose, dekstrose, fruktose, siruper av glukose eller ekvivalente produkter.

Belegningen av kjernen bevirkes i en skrådd beholder som dreier seg rundt sin akse i det indre av hvilken det finnes et antall kjerner som utgjør en masse i bevegelse, ved overflaten av hvilken man i flytende form fordeler materialet som skal utgjøre det fremtidige "hylster".

Dette materialet er tradisjonelt sakkarose. Imidlertid har sakkarose på samme måte som andre sukkere slik som dekstrose eller fruktose, uønskede biolo-giske virkninger, spesielt ut fra et tannhelsesynspunkt.

Den blir således meget lett og meget hurtig omgjort til syre på grunn av bakteriene i munnen. Videre er sakkarosens suk-kersmak hyppig lite likt, og spesielt i den varme årstid søker forbrukeren blant tyggegummier og konfekt generelt en oppfriskende og mindre sukret smak.

Selv om kjernen er uten sukker, gjør sakkarosens kariogene karakter det hele noe selvmotsigende ved fremstilling av konfekt.

Det er således helt naturlig foreslått for omhylling av kjerner å vende seg mot polyoler som allerede har vært benyttet for konstituering av konfekt eller farmasøy-tiske produkter "uten sukker" ment til belegning.

Det er kun xylitol og 1 mindre grad mannitol som idag benyttes for slike anvendelser. De er i motsetning til sorbitol mindre hygroskopiske og krystalliserer godt, noe som gjør det lett fra deres oppløsninger å oppnå godt defi-nerte krystaller.

For med xylitol å komme til et tilfredsstillende resultat er det hyppig nødvendig å anvende hjelpestoffer eller additiver, slik som forskjellige typer fett, bindemidler eller suspensjonsmidler, omhyllinger kun av xylitol forandres hurtig med tiden og sprekker, og den til å begynne med glatte ytre overflate blir ujevn og den interne struktur i omhyllingen som til å begynne har en mikrokrystallinsk struktur forandres også i ugunstig retning slik at man ikke lenger kan snakke om en hårdbelegning med xylitol analogt det som oppnås med sakkarose.

i

Hva angår sorbitol, anses dette middel som helt uan-vendelig ved en hårdbelegningsprosess. Således er det klart sagt at man f.eks. ikke kan benytte sorbitol som annet enn bestanddel i kjernen,men ikke omhyllingen, på grunn av den hygroskope karakter. Man vet videre at krystalliser ing av sorbitol er meget vanskeligere å oppnå enn for xylitol eller mannitol, og denne vanskelighet forsterkes av det fak-tum at sorbitol kan opptre i flere krystallinsk forskjellige

former der kun y- .formen utgjør en stabil form.

En kjent omhyllingsprosess benytter sorbitol som omhyllingsmiddel, men i forbindelse med et overskudd av xylitol og videre består den benyttede sirup ikke av en kon-sentrert vandig oppløsning av sorbitol og xylitol, men av en smeltet masse av sorbitol og xylitol, holdt mellom 85 og 90°C. Det er videre kjent at sorbitol og xylitol ikke kan benyttes på tilfredsstillende måte i belegningsprosesser og at hvis man forstøver kjerner av sorbitol eller xylitol

i form av en vandig oppløsning på 50 eller 60%, slik det er

vanlig for oppløsninger av sakkarose, oppnår man kun dårlige produkter.

Tatt i betraktning prisen for sorbitol i forhold

til xylitol og mannitol, har søkeren på tross av de ugunstige utsagn i forbindelse med anvendelse av sorbitol i prosesser for belegning rettet sine undersøkelser mot sorbitol og uventet og overraskende funnet at hårdbelegning med sorbitol er mulig forutsatt at man overholder et visst antall driftsbetingelser, og man oppnår også produkter som tilfredsstiller den praktiske anvendelses forskjellige krav.

Således er hårdbelegningsprosessen med sorbitol

ifølge oppfinnelsen karakterisert ved at:

- sorbitol i form av en sirup med en konsentrasjon av tørrstoff-er på mellom 60 og 85 vekt-%, fortrinnsvis 62 og 80 vekt-%, idet sirupinnholdet av D-sorbitol er over 80% og fortrinnsvis over 98%, settes til et sjikt av kjerner i bevegelse, - idet temperaturen i sjiktet holdes under 55°C og fortrinnsvis mellom 10 og 50°C, og

at betingelsene velges innefor de angitte grenser slik at når sorbitol-sirupen kommer i kontakt med kjernene som skal belegges, dvs. ved den temperatur som hersker i sjiktet i bevegelse, befinner den seg på et metningsnivå mellom 0,65 og 1,25 og fortrinnsvis mellom 0,8 og 1,15.

Ved en fordelaktig utførelsesform holdes tempera-

turen i sirupen under 100°C, fortrinnsvis under 90°C, og aller helst under 70°C.

Med uttrykket "metningsnivå" mener man forholdet for en gitt temperatur for konsentrasjonen av sirup uttrykt i gram sorbitol pr. 100 cm 3 vann, ved grensen for sorbitolens oppløselighet, ved en gitt temperatur, likeledes uttrykt i gram sorbitol pr. 100 cm 3vann, nedenfor antydes verdiene for oppløselighetsgrensen for sorbitol for et visst antall temperaturer :

Oppfinnelsen vil forstås bedre på basis av den følgende beskrivelse og eksempler for fordelaktige utførel-sesformer.

For fremstilling av belagte produkter går man så frem som følger eller på ekvivalent måte.

Til en roterende beholder for belegning og av konvensjonell type utstyrt med temperaturreguler ingsmidler til-fører man kjernene som skal belegges og fordeler over kjerne-massen i bevegelse en sorbitolsirup der temperaturen er under 100°C, fortrinnsvis under 90°C og aller helst under 70°C.

Sorbitolsirupen som fordeles oppviser en konsentrasjon av tørrstoffer på mellom 60 og 85 vekt-%, fortrinnsvis mellom 62 og 80 vekt-%, helst mellom 65 og 77 vekt-%.

i

Mengden av D-sorbitol i denne sirup er over 80%, helst over 95% og aller helst over 99%.

Temperaturen i sjiktet av kjerner i bevegelse holdes ved en verdi under 55°C, helst mellom 50 og 10°C, og aller helst mellom 40 og 15°C.

Konsentrasjonen av tørrstoff i sirupen av sorbitol på den ene side og temperaturen i kjernesjiktet på den andre side velges innenfor de angitte grenser slik at når sorbitolsirupen kommer i kontakt med kjernene som skal om-hylles, har den et metningsnivå på mellom 0,65 og 1,25, og fortrinnsvis mellom 0,8 og 1,15.

På konvensjonell måte skjer belegningen ved etter hverandre følgende cykler, hver omfattende en første fase med tilsetning av so-rbitolsirup til kjernesjiktet og en andre fase der man stopper tilsetningen mens man opprettholder drei-ningen av trommelen og temperaturen som hersker i kjernemas-sen og omhyllingen som er lagt på kjernene tørkes og poleres i denne fase.

Tykkelsen av sjiktet kan velges fritt spesielt som en funksjon av kjernen som skal belegges eller de ønskede virkninger og effekter.

I praksis er det for å oppnå en omhylling med en tykkelse på 1 mm nødvendig med 15 - 20 etter hverandre føl-gende tilsetninger.

Midlene for å holde temperaturen i den bevegede masse av kjerner kan utgjøres av en vanlig luftinnblåsnings-innretning med temperaturregulering.

Takket være de benyttede belegningsbetingelsene skjer det ikke på noe tidspunkt noen sammensmeltning eller irregulær krystallvekst og dette fører ved ferdig drift til en glatt overflate som er hård og glinsende uten forskjellige irregularitetsfenomener på overflaten.

Disse driftsbetingelser opprettholder videre en viskositet for sorbitolsirupen slik at man oppnår en utmerket fordeling av den flytende fase på kjernene under belegningen og således en hurtig krystallisering for sorbitolen.

Disse betingelser sammen med innblåsning av varm luft tillater å oppnå meget fine krystaller og et utmerket belegg. i

Søkeren har nu kunnet, fastslå at det er de nevnte betingelser som fører til det ønskede resultat, imidlertid står disse betingelser helt og holdent i motsetning til det generelt anerkjente prinsipp som, når det f.eks. gjelder sakkarose, består i å arbeide med en forhøyet metning for å favorisere krystalldannelse; det viser, slik søkeren har kunnet fastslå, at når sorbitoloppløsninger bringes til det samme metningsnivå som det som hyppig benyttes for sakkarose,

( S > 1,4) medfører dette en for høy viskositet som medfører to hovedmangler, nemlig: - på den ene side en dårlig fordeling av flytende sirup over kjernene, noe som kan medføre sammenklebing i be-holderen i visse tilfeller, og, - på den annen side en forsinket krystalliser ing, noe som fører til dannelse av irregulære overflater som er ufullstendig krystallisert og således oppviser alvorlige mang-ler slik som dårlig stabilitet og en mangel på friskhet, det siste karakteristikum er en iboende egenskap for den stabile sorbitolkrystallform.

Det er mulig til sorbitolsirupen som skal fordeles

å tilsette forskjellige additiver slik som fargestoffer, aromastoffer eller stoffer som forbedrer tilstanden av overflatene slik som bihonning.

Blandtfargemidlene skal nevnes titandioksyd, blandt aromastoffer mentol, appelsin eller sitron.

Man kan likeledes tilsette bindemidler slik som vegetabilske gummier og gelatin eller fettstoffer slik som mono- og diglycerider. Man kan likeledes tenke seg til sorbitolen å sette andre sukkere slik som xylitol eller mannitol.

Blant produkter som utgjør kjernen som skal om-hylles og som kan velges fra,konfekt- og farmasøytiske produkter som antydet ovenfor, skal på grunn av den ikke-kariogene karakter for omhyllingen som oppnås ifølge oppfinnelsen nevnes spesielt "uten sukker"-produkter, og blant disse ikke-kariogene sukkertøy på basis av siruper av hydrogenert glukose av typen "Lycasin".

Når i motsetning til dette kjernen som skal omhyl-les inneholder et fermenterbart sukker, antar omhyllingen som oppnås 'det heles kariogene karakter og

gir den de iboende kvaliteter for sorbitol som er krystallisert i stabil form, spesielt den friske smak.

Oppfinnelsen finner anvendelse på alle farmasøy-tiske produkter og konfektprodukter som kan belegges.

Fra et generelt synspunkt skal det understrekes at disse belegningsprodukter oppviser en glatt og blank overflate, så å si fri for feil, krystallinsk gjennom hele beleggets tykkelse, de er stabile selv i atmos-færer med relativt høy fuktighet og de oppviser videre en frisk smak som er meget behagelig på forbruksøyeblikket på grunn av sorbitolens forhøyede oppløsningsvarme samt den høye oppløselighet ved 37°C.

A. Belegning av en tyggegummi av " uten sukker"- typen.

Man fremstiller sukkerfrie tyggegummier ifølge den metode og den sammensetning som er beskrevet i FR-PS 79 15479.

Sammensetningen har det følgende innhold:

- Gummibasis av typen PA-LOJA 25 vektdeler

- "Neosorb"-pudder 60 (Pf. 96°C) 50 vektdeler

- "Lycasin" 80/55 til 80% av tørr-

stoffene inneholdende aroma og

fargeparfymer 25 vektdeler Basisgummien, på forhånd oppvarmet til 75°C, eltes i en eltebeholder av typen "Kiistner" utstyrt med sirkula-sjonsinnretninger for varmt vann, i nærvær av den flytende fase ("Lycasin" + parfyme og fargestoffer) mens den faste fase ("Neosorb"-pudder) tilsettes progressivt i små mengder.

Etter en pudring med mannitol blir pastaen lami-nert og skåret i plater av klassisk form.

Det er disse plater som skal belegges.

For å gjøre dette anbringer man 500 g av disse plater i en laboratoriemaskin av typen "Lilliput" fra

Frogerais, utstyrt med en utblåser innstilt for å holde temperaturen i platesjiktet konstant, og en termosonde anbragt i sjiktet.

Omdreiningshastigheten for maskinen er 25 - 30 omdreininger pr. minutt.

Belegningsproduktet bestående av en sorbitolsirup holdes ved konstant temperatur ved hjelp av et termore-gulert vannbad.

Belegningssirupen tilsettes ved etter hverandre følgende charger eller cyklerlpå 20 g sirup og innføringen av disse charger skjer i noen sekunder hvert tiende minutt idet tiden som skiller avslutningen av én innføringsperiode fra den neste er nødvendig for å oppnå krystallisering av sorbitolen og fordampning av det således frigitte vann.

Den totale sirupmengde avhenger spesielt av den - ønskede tykkelse på belegget.

Sorbitolen som benyttes for belegning utgjøres av en sirup av hydrogenert glukose kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "Neosorb" 70/02 hvis renhet på tørrstoffer er 99%.

Eksempel 1

Man gjennomførte to belegningsprøver og temperaturen i sjiktet under belegningen ble holdt på 30°C, en verdi som ble bestemt av gummiens mykning.

Konsentrasjonene av belegningssirupen er 83% tørr-stoffer .

Betingelsene og resultatene for disse prøver er oppført i tabell I.

I denne tabell og også i de.som følger karakteri-serer symbolene i linjen "Bemerkninger" resultatene fra de gjennomførte prøver. Betydningen av disse symboler er an-ført i den følgende tabell:

Overflatene av det oppnådde produkt er ujevne, det var en dårlig fordeling av: sirup og etter.hver tilsetning oppsto det sammenklebing.

Man befinner seg i disse to tilfeller således under betingelser for forhøyet overmetting (metningsnivå: 1,70).

Eksempel 2

Man gjennomfører fem prøver ved å benytte en sirup med 70% tørrstoffer. Betingelsene og resultatene er anført i tabell II.

Man merker seg at ved 70% tørrat<p>ff er forbedringen tydelig. Metningsnivået er for denne temperatur og denne konsentrasjon 0,85.

Det er fremdeles en lett klebing i hver Syklus fulgt av en hurtig fluidisering av massen i bevegelse.

Resultatene forbedres etterhvert som temperaturen ved tilsetningen reduseres. Man skal her understreke den gode oppførsel ved lagring og den utmerkede friske smak ved forbruk av de oppnådde produkter.

Eksempel 3

Man går frem som,angitt i eksempel 2, konsentrasjonen for sirupen er 75% tørrstoffer og metningsnivået er 1,08.

De registrerte resultater er meget gode, temperaturen ved sirupbelegningen; overskred ikke 90°C. Man merker seg den gode oppførsel ved lagring og den utmerkede friske smak.

B. Belegning av sammenpressede produkter.

Kjernene som skal belegges fremstilles på en Frogerais pressemaskin av roterende type med 16 stempler og av typen MR 2 som virker ved direkte sammenpressing.

Produktet som benyttes er sorbitolpudder av merke "Neosorb" 20/60, aromatisert med mentol og inneholdende 0,3% smøremiddel i form av magnesiumstearat.

Belegningen gjennomføres ved hjelp av utstyret som er beskrevet i forbindelsé med sukkerfri tyggegummi.

Når det gjelder . belegningen av disse sammenpressede "Neosorb"-produkter kan sjikttemperaturen heves til 70°C for smeltetemperaturér for "Neosorb" som er over 95°C.

Siruptilsetningen var 20 g hvert tiende minutt.

Eksempel 4

Ved hjelp av ni prøver studeres innflytelsen av temperaturen i sjiktet under belegning og temperaturen for belegningssirupen der konsentrasjonen er 70% tørrstoffer.

Betingelsene for disse prøver og resultatene er angitt i tabell III,

Det fremgår ved undersøkelse av resultatene i tabell III at for en belegningssirup med 70% tørrstoffer er det viktig å holde temperaturen i-sjiktet under belegningen under 40°C. Over denne temperatur er oppløseligheten for sorbitol sterkt forhøyet og sirupen med 70% tørrstoffer befinner seg under disse betingelser i meget sterk undermet-ning. Ved 30°C, prøvene 13 - 16, fastslår man en vesentlig forbedring av resultatene etterhvert som temperaturen i belegningssirupen senkes fra 90 til 40°C.

For disse prøver skal man påpeke den gode krystal-litet i sjiktet, den utmerkede stabilitet ved lagring og den gode øyeblikkelige friske smak.

Eksempel 5

Man går frem på samme måte som i eksempel 4 og benytter en sirup med en konsentrasjon på 75% tørrstoffer.

Resultatene som er angitt mens man holder 40°C i sjiktet av kjerner i bevegelse og temperaturen i belegningssirupen under 90°C, fortrinnsvis under 70°C, er utmerkede.

Eksempel 6

Man gjennomfører åtte prøver på samme måte som i eksempel 4, idet konsentrasjonen av sirupen er 80%.

Resultatene og betingelsene er angitt i tabell IV.

Ved et studium av disse resultater fastslår man på ny at temperaturen i sjiktet under belegningen er en bestem-mende faktor.

I prøve 17 er temperaturen i sjiktet, dvs. 70°C, for høy.

Ved en sjikttemperatur på 50°C er resultatene tilfredsstillende når temperaturen i sirupen er 80, 70 eller 60°C, prøvene 19, 20 og 21.

Når det gjelder prøve 18,var temperaturen i belegningssirupen 110°C, resultatet er dårlig (det gir tilsyne-latende en partiell qppsmelting av overflaten av kjernen på tidspunktet for tilsetning av sirup, sprbitol av 96°C).

Resultatene er tilfredsstillende for prøve 23, temperaturen i sjiktet er 45°C.

For prøve 22 er kommentarene de samme som for prøve 18.

I prøve 24 var temperaturen i sjiktet 30°C, belegningssirupen var meget viskøs på tilsetningsøyeblikket til sjiktet i bevegelse, metningsnivået var 1,43 og det var en dårlig fordeling av den flytende hud. C. Belegning av sukkertøy av typen " sucre cuit", uten sukker.

Smeltede sukkere. fremstilles i laboratoriet ved å fordampe til en restfuktighet på under 0,5%, et hydrogenert stivelseshydrolysat av den type som er kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "Lycasin" 80/55.

De således fremstilte sukkertøy fremstilles i sfærisk form med en diameter på ca. 1,5 cm.

For belegning benyttes materiale og betingelser som er beskrevet ovenfor.

Temperaturen i sjiktet i bevegelse holdes ved en verdi under eller lik 30°C, denne verdi bestemmes av det materiale som utgjør kjernene.

Alle belegningene gjennomføres på 500 g kjerner. Betingelsene og resultatene er anført i tabell V.

En undersøkelse av de anførte resultater viser at for en sjikttemperatur på 25 - 30°C er belegningen god der sirupene hadde 70 og 75% tørrstoffer, Krystalliniteten for overflaten er god, det samme den øyeblikkelige friske smak, prøver 25, 26 og 27.

Denne belegning forbedrer lagringsevnen for sukkertøy fremstilt fra "Lycasin" og gir dem en behagelig øyeblikkelig frisk smak.

Ved 80% tørrstoffer, prøve 28, ble belegningssirupen viskøs og ga sammenklebing på grunn av smelting av flytende sorbitol.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte for hårdbelegning av sukkerfrie konfekt-og legemiddelkjerner med sorbitol, karakterisert ved at sorbitol i form av en sirup med en konsentrasjon av tørrstoffer på mellom 60 og 85 vekt-%, fortrinnsvis 62 og 80 vekt-%, idet sirupinnholdet av D-sorbitol er over 80% og fortrinnsvis over 98%, settes til et sjikt av kjerner i bevegelse, idet temperaturen i sjiktet holdes under 55°C og fortrinnsvis mellom 10 og 50°C, og åt betingelsene velges innenfor de angitte grenser slik at når sorbitol-sirupen kommer i kontakt med kjernene som skal belegges, dvs. ved den temperatur som hersker i sjiktet i bevegelse, befinner den seg på et metningsnivå mellom 0,6 5 og 1,25 og fortrinnsvis mellom 0,8 og 1,15.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at sorbitolsirupen har en konsentrasjon av tørr-stoffer på mellom 65 og 77 vekt-%.

3. Fremgangsmåte ifølge kravene 1 og 2, karakterisert ved at sirupens innhold av D-sorbitol er over 99%.

4. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at temperaturen i sjiktet i bevegelse holdes mellom 15 og 40°C.

5. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1-4, karakterisert ved at temperaturen i sorbitolsirupen som benyttes holdes under 100°C, og helst under 90°C.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5,karakterisert ved at temperaturen i sorbitolsirupen som benyttes holdes under 70°C.