CH645782A5

CH645782A5 - Process for applying a hard coating of sugar using sorbitol and products thus obtained

Info

Publication number: CH645782A5
Application number: CH265280A
Authority: CH
Inventors: Francis Devos; Guy Bussiere; Michel Huchette
Original assignee: Roquette Freres
Priority date: 1979-10-17
Filing date: 1980-04-03
Publication date: 1984-10-31
Also published as: FR2467597A1; BE885778A; FR2467597B1

Description

L'invention a pour objet un procédé de dragéification dure. The invention relates to a hard coating process.

Elle vise également, en tant que produits industriels nouveaux, les produits dragéifiés ainsi obtenus. It also targets, as new industrial products, the coated products thus obtained.

On rappelle que, par l'expression dragéification dure, on désigne tout procédé consistant à enrober un élément préformé ou noyau d'une enveloppe adhérente It will be recalled that, by the term hard coating, we mean any process consisting in coating a preformed element or core with an adherent envelope

— protégeant le noyau contre les agents physico-chimiques extérieurs dont l'humidité atmosphérique et l'oxygène de l'air, - protecting the nucleus against external physicochemical agents including atmospheric humidity and oxygen in the air,

— conférant à l'article fini une plus grande résistance mécanique contre les chocs et l'abrasion ainsi qu'un aspect plus agréable et une saveur ou goût particulier. - giving the finished article greater mechanical resistance against impact and abrasion as well as a more pleasant appearance and a particular flavor or taste.

Le concept de la dragéification dite dure se distingue de celui de la dragéification dite tendre en ce qu'il sous-entend une cristallisation complète de l'envelppe avec évaporation de la totalité de l'eau contenue dans la matière constitutive de celle-ci. The concept of so-called hard coating is distinguished from that of so-called soft coating in that it implies a complete crystallization of the envelope with evaporation of all the water contained in the constituent material thereof.

C'est dans l'industrie de la confiserie et des produits pharmaceutiques que la dragéification dure trouve ses principales applications, étant rappelé que les confiseries susceptibles d'être dragéifiées comprennent notamment les chewing-gums, pâtes à mâcher, bonbons et s réglisses, et que les produits pharmaceutiques, susceptibles de dragéification, sont constitués notamment par les tablettes, comprimés ou bonbons comportant des substances médicamenteuses ou principes actifs. It is in the confectionery and pharmaceutical products industry that hard coating finds its main applications, it being recalled that the confectionery likely to be coated include chewing gum, chewing gum, candies and licorice, and that pharmaceutical products, susceptible to sugar-coating, are constituted in particular by tablets, tablets or sweets containing medicinal substances or active principles.

Tant les confiseries que les produits pharmaceutiques susmen-îo tionnés peuvent être de type traditionnel, c'est-à-dire comportant des sucres tels que le saccharose, le dextrose, le fructose ou les sirops de glucose; ils peuvent également être du type sans sucre, c'est-à-dire à base notamment de polyols tels que le sorbitol, le xylitol, le mannitol ou l'hydrolysat hydrogéné non cariogène connu sous la marque 15 Lycasin®, et dépourvus de saccharose, dextrose, fructose, sirops de glucose ou produits équivalents. Both the above confectionery and pharmaceutical products can be of the traditional type, that is to say comprising sugars such as sucrose, dextrose, fructose or glucose syrups; they can also be of the sugar-free type, that is to say based in particular on polyols such as sorbitol, xylitol, mannitol or non-cariogenic hydrogenated hydrolyzate known under the brand name Lycasin®, and devoid of sucrose , dextrose, fructose, glucose syrups or equivalent products.

L'enrobage du noyau est effectué dans une cuve inclinée tournant autour de son axe et appelée drageuse, à l'intérieur de laquelle se trouvent une pluralité de noyaux formant une masse en mouve-20 ment, à la surface de laquelle on répartit à l'état liquide la matière constitutive de la future enveloppe. The coating of the core is carried out in an inclined tank rotating around its axis and called a dredger, inside of which there are a plurality of cores forming a moving mass, on the surface of which is distributed to the liquid state the material of the future envelope.

Cette matière constitutive est traditionnellement du saccharose. This constituent material is traditionally sucrose.

Or, le saccharose, comme d'autres sucres tels que le dextrose ou le fructose, a des effets biologiques indésirables, nofamment du point 25 de vue de la carie dentaire. Il est en effet très facilement et très rapidement acidifiable par les bactéries de la bouche. Par ailleurs, la saveur sucrée du saccharose est souvent peu appréciée, surtout en saison chaude, le consommateur recherchant alors, dans les chewing-gums et les confiseries en général, une saveur rafraîchissante et 30 moins sucrée. However, sucrose, like other sugars such as dextrose or fructose, has undesirable biological effects, especially from the point of view of dental caries. It is indeed very easily and very quickly acidifiable by bacteria from the mouth. Furthermore, the sweet flavor of sucrose is often little appreciated, especially in the hot season, the consumer then seeking, in chewing gum and confectionery in general, a refreshing and less sweet flavor.

C'est, bien entendu, surtout quand le noyau est sans sucre que le caractère cariogène du saccharose, lorsque ce dernier est utilisé pour la confection de l'enrobage, devient rédhibitoire. It is, of course, especially when the nucleus is sugar-free that the cariogenic nature of sucrose, when the latter is used for making the coating, becomes unacceptable.

Il a donc tout naturellement été proposé d'avoir recours dans ce 35 cas, pour constituer l'enveloppe lors du procédé de dragéification, aux polyols déjà utilisé pour la constitution des confiseries ou produits pharmaceutiques sans sucre destinés à être dragéifiés. It was therefore quite naturally proposed to have recourse in this case, to constitute the envelope during the coating process, with the polyols already used for the constitution of confectionery or pharmaceutical products without sugar intended to be coated.

Il se trouve que seuls le xylitol et, dans une moindre mesure, le mannitol sont actuellement utilisés dans cette application. Ils possè-40 dent en effet, contrairement au sorbitol, une hygroscopicité peu élevée et de bonnes aptitudes à la cristallisation, celle-ci s'effectuant assez facilement à partir de leurs solutions aqueuses pour donner des cristaux de type bien défini. It turns out that only xylitol and, to a lesser extent, mannitol are currently used in this application. They possess, in effect, unlike sorbitol, a low hygroscopicity and good aptitudes for crystallization, the latter being carried out fairly easily from their aqueous solutions to give crystals of well defined type.

Pour arriver, avec le xylitol, à un résultat satisfaisant, il a toute-45 fois été nécessaire de faire appel à l'addition d'auxiliaires de fabrication ou d'additifs, tels que diverses matières grasses, divers liants ou agents suspensifs, les enveloppes au xylitol seul s'altérant rapidement au cours du temps en se craquelant, leur surface extérieure, To achieve a satisfactory result with xylitol, it has been necessary 45 times to use the addition of processing aids or additives, such as various fats, various binders or suspending agents, envelopes with xylitol alone, rapidly deteriorating over time by cracking, their outer surface,

lisse au départ, devenant ridée et la structure interne de l'enveloppe, 50 qui présente au départ un caractère microcristallin, prenant une structure rugueuse, désagréable au palais lors de la mastication; de toute façon, on ne peut plus parler alors d'une dragéification dure au xylitol, analogue à celle réalisée avec le saccharose. smooth at the start, becoming wrinkled and the internal structure of the envelope, 50 which initially exhibits a microcrystalline character, taking on a rough structure, unpleasant to the palate during chewing; in any case, we can no longer speak of a hard coating with xylitol, similar to that carried out with sucrose.

En ce qui concerne le sorbitol, il est réputé complètement inap-55 plicable dans un processus de dragéification dure. Ainsi, il a été indiqué clairement, par exemple, que l'on ne peut utiliser le sorbitol que comme ingrédient du noyau et non de l'enveloppe, en raison de son caractère hygroscopique. On sait, par ailleurs, que la cristallisation du sorbitol est beaucoup plus difficile que celle du xylitol et du 60 mannitol et que cette difficulté est aggravée par le fait que le sorbitol peut être obtenu sous plusieurs formes cristallines différentes, seule la forme y constituant une forme stable. As for sorbitol, it is said to be completely unworkable in a hard coating process. Thus, it has been made clear, for example, that sorbitol can only be used as an ingredient of the nucleus and not of the shell, due to its hygroscopic nature. We know, moreover, that the crystallization of sorbitol is much more difficult than that of xylitol and 60 mannitol and that this difficulty is aggravated by the fact that sorbitol can be obtained in several different crystalline forms, only the form constituting a stable form.

Un procédé d'enrobage connu utilise bien du sorbitol comme agent d'enrobage, mais associé à un excès de xylitol et, d'autre part, 65 le sirop d'enrobage n'est pas constitué par une solution aqueuse concentrée de sorbitol et de xylitol, mais par une masse fondue de sorbitol et de xylitol, maintenue entre 85 et 90° C. Il est connu, par ailleurs, que le sorbitol et le xylitol ne peuvent être utilisés de façon sa A known coating method does indeed use sorbitol as a coating agent, but associated with an excess of xylitol and, on the other hand, the coating syrup does not consist of a concentrated aqueous solution of sorbitol and xylitol, but by a melt of sorbitol and xylitol, maintained between 85 and 90 ° C. It is known, moreover, that sorbitol and xylitol cannot be used in a controlled manner.

3 3

645 782 645,782

tisfaisante dans les procédés de dragéification, et que si, par exemple, on pulvérise sur les noyaux du sorbitol ou du xylitol sous la forme d'une solution aqueuse à 50 ou 60%, ainsi qu'il est usuel pour les solutions de saccharose, on obtient des produits cassants, fissurés et irréguliers. satisfactory in the coating processes, and if, for example, sorbitol or xylitol is sprayed onto the nuclei in the form of a 50 or 60% aqueous solution, as is usual for sucrose solutions, brittle, cracked and irregular products are obtained.

Or, prenant notamment en considération le prix de revient nettement moindre du sorbitol par rapport aux xylitol et mannitol susmentionnés, la société titulaire, et cela en dépit des opinions définitivement défavorables susmentionnées existant à l'égard de l'utilisation du sorbitol dans les procédés de dragéification, a approfondi ses investigations et a eu le mérite de trouver que, de façon inattendue et surprenante, la dragéification dure au sorbitol était possible sous réserve de respecter un certain nombre de conditions opératoires, les produits dragéifiés alors obtenus satisfaisant aux divers desiderata de la pratique. However, taking into account in particular the significantly lower cost price of sorbitol compared to the aforementioned xylitol and mannitol, the titular company, and this in spite of the aforementioned definitively unfavorable opinions existing with regard to the use of sorbitol in the processes of coating, deepened its investigations and had the merit of finding that, unexpectedly and surprisingly, hard coating with sorbitol was possible subject to respecting a certain number of operating conditions, the coated products then obtained satisfying the various desiderata of the convenient.

En conséquence, le procédé de dragéification dure au sorbitol, conforme à l'invention, est caractérisé par le fait que: Consequently, the hard coating process with sorbitol, in accordance with the invention, is characterized in that:

— d'une part, le sorbitol est mis en œuvre par addition, sur un lit en mouvement de noyaux à enrober, d'un sirop ayant une concentration en matières sèches comprise entre 60 et 85% en poids, de préférence entre 62 et 80% en poids et, plus préférentiellement encore, entre 65 et 77% en poids, la richesse du sirop en D-sorbitol étant supérieure à 80%, de préférence à 95% et, plus préférentiellement encore, à 99%. On the one hand, the sorbitol is used by adding, on a moving bed of cores to be coated, a syrup having a dry matter concentration of between 60 and 85% by weight, preferably between 62 and 80 % by weight and, more preferably still, between 65 and 77% by weight, the richness of the syrup in D-sorbitol being greater than 80%, preferably 95% and, more preferably still, 99%.

— d'autre part, la température régnant dans le lit en mouvement de noyaux à enrober est maintenue à une valeur inférieure à 55°C, de préférence comprise entre 50 et 10° C et, plus préférentiellement encore, entre 40 et 15°C, l'ensemble de ces conditions étant choisi, à l'intérieur des limites indiquées, de façon telle que, lorsque le sirop de sorbitol arrive au contact des noyaux à enrober, c'est-à-dire à la température maintenue dans le lit en mouvement, il se trouve à un niveau de saturation compris entre 0,65 et 1,25, de préférence entre 0,8 et 1,15. - on the other hand, the temperature prevailing in the moving bed of cores to be coated is maintained at a value below 55 ° C, preferably between 50 and 10 ° C and, more preferably still, between 40 and 15 ° C , all of these conditions being chosen, within the limits indicated, in such a way that, when the sorbitol syrup comes into contact with the cores to be coated, that is to say at the temperature maintained in the bed in motion, it is at a saturation level of between 0.65 and 1.25, preferably between 0.8 and 1.15.

Dans un mode de réalisation avantageux du susdit procédé, la température du sirop de sorbitol mis en œuvre est inférieure à 100°C, de préférence à 90° C et, plus préférentiellement encore, à 70° C. In an advantageous embodiment of the above process, the temperature of the sorbitol syrup used is less than 100 ° C, preferably 90 ° C and, more preferably still, 70 ° C.

On rappelle que, par l'expression niveau de saturation, on désigne le rapport, pour une température donnée, de la concentration du sirop exprimée en grammes de sorbitol pour 100 cm3 d'eau, sur la limite de solubilité du sorbitol, à la température donnée, également exprimée en grammes de sorbitol pour 100 cm3 d'eau; à toutes fins utiles, on indique ci-après les valeurs de la limite de solubilité du sorbitol pour un certain nombre de températures: It is recalled that, by the expression level of saturation, is meant the ratio, for a given temperature, of the concentration of the syrup expressed in grams of sorbitol per 100 cm 3 of water, over the solubility limit of sorbitol, at the temperature data, also expressed in grams of sorbitol per 100 cm3 of water; for all practical purposes, the values of the solubility limit of sorbitol for a certain number of temperatures are indicated below:

t(°C) t (° C)

Limite de solubilité (g/100 cm3) Solubility limit (g / 100 cm3)

20 20

220 220

25 25

244 244

30 30

278 278

35 35

317 317

40 40

362 362

45 45

425 425

50 50

500 500

Les produits de dragéification conformes à l'invention, notamment obtenus à l'aide du procédé défini ci-dessus, sont caractérisés par le fait que l'enrobage est à base de sorbitol, cristallisé sur toute l'épaisseur dudit enrobage. The coating products according to the invention, in particular obtained using the process defined above, are characterized by the fact that the coating is based on sorbitol, crystallized over the entire thickness of said coating.

L'invention pourra être encore mieux comprise à l'aide du complément de description qui suit et des exemples donnés en rapport avec des modes de réalisation avantageux. The invention can be understood even better with the aid of the additional description which follows and of the examples given in relation to advantageous embodiments.

Se proposant, par conséquent, de fabriquer des produits de dragéification, on s'y prend comme suit ou de façon équivalente. Proposing, therefore, to manufacture coating products, it is done as follows or in an equivalent manner.

On introduit, dans une cuve tournante de dragéification d'un type traditionnel et équipée de moyens de contrôle de la température intérieure, les noyaux à dragéifier du type confiserie ou produit pharmaceutique, sans sucre ou non, et on pulvérise sur la masse de noyaux en mouvement un sirop de sorbitol dont la température est inférieure à 100°C, de préférence à 90° C, et plus préférentiellement encore à 70° C. The nuclei to be coated, such as confectionery or pharmaceutical products, sugar-free or not, are introduced into a rotating coating pan of a traditional type and equipped with means for controlling the internal temperature, and pulverized on the mass of cores. movement a sorbitol syrup whose temperature is lower than 100 ° C, preferably at 90 ° C, and even more preferably at 70 ° C.

Le sirop de sorbitol pulvérisé mis en œuvre présente ime concentration en matières sèches comprise entre 60 et 85% en poids, de préférence entre 62 et 80% en poids et, plus préférentiellement encore, entre 65 et 77% en poids. The sprayed sorbitol syrup used has a dry matter concentration of between 60 and 85% by weight, preferably between 62 and 80% by weight and, more preferably still, between 65 and 77% by weight.

La richesse de ce sirop en D-sorbitol est supérieure à 80%, de préférence à 95% et, plus préférentiellement encore, à 99%. The richness of this syrup in D-sorbitol is greater than 80%, preferably 95% and, more preferably still, 99%.

La température régnant dans le lit de noyaux en mouvement est maintenue à une valeur inférieure à 55° C, de préférence comprise entre 50 et 10°C et, plus préférentiellement encore, entre 40 et 15°C. The temperature prevailing in the bed of moving cores is maintained at a value below 55 ° C, preferably between 50 and 10 ° C and, more preferably still, between 40 and 15 ° C.

La concentration en matières sèches du sirop de sorbitol, d'une part, et la témpérature du lit de noyaux, d'autre part, sont choisies à l'intérieur des limites sus-indiquées de façon telle que, lorsque le sirop de sorbitol arrive au contact des noyaux à enrober, il se trouve à un niveau de saturation compris entre 0,65 et 1,25, de préférence entre 0,8 et 1,15. The dry matter concentration of the sorbitol syrup, on the one hand, and the temperature of the bed of cores, on the other hand, are chosen within the limits indicated above so that, when the sorbitol syrup arrives in contact with the cores to be coated, it is at a saturation level of between 0.65 and 1.25, preferably between 0.8 and 1.15.

De façon traditionnelle, l'enrobage se fait par cycles successifs comprenant chacun une première phase d'addition du sirop de sorbitol sur le lit de noyaux et une seconde phase pendant laquelle on arrête l'addition tout en maintenant la rotation de la cuve et la température régnant au sein de la masse de noyaux, l'enveloppe dont ont été enrobés les noyaux étant séchée et polie au cours de cette phase. Traditionally, the coating is done in successive cycles each comprising a first phase of addition of the sorbitol syrup to the bed of cores and a second phase during which the addition is stopped while maintaining the rotation of the tank and the temperature prevailing within the mass of cores, the envelope of which the cores have been coated being dried and polished during this phase.

L'épaisseur de l'enveloppe peut être choisie librement en fonction notamment du noyau à dragéifier ou des effets recherchés. The thickness of the envelope can be freely chosen depending in particular on the core to be coated or the desired effects.

Dans la pratique, pour réaliser une enveloppe d'enrobage de 1 mm d'épaisseur, il convient de réaliser successivement 15 à 20 additions. In practice, to make a coating envelope 1 mm thick, it is advisable to make successively 15 to 20 additions.

Les moyens pour le maintien de la température au sein de la masse de noyaux en mouvement peuvent être constitués par un dispositif d'insufflation d'air chaud de température contrôlée. The means for maintaining the temperature within the mass of moving nuclei can be constituted by a device for blowing hot air of controlled temperature.

Grâce aux conditions d'enrobage conformes à l'invention, il ne se produit à aucun moment du processus ni une fusion, ni un grossissement irrégulier des cristaux de sorbitol en cours de formation, ce qui conduit en fin d'opération à une surface lisse, dure et brillante, sans phénomène de pelure d'orange ou autres irrégularités de surface. Thanks to the coating conditions in accordance with the invention, no fusion or irregular enlargement of the sorbitol crystals takes place at any point in the process, which leads to a smooth surface at the end of the operation. , hard and shiny, without the phenomenon of orange peel or other surface irregularities.

Ces conditions maintiennent en outre une viscosité du sirop de sorbitol telle que l'on réalise une excellente répartition de la phase liquide sur les noyaux en cours de grossissement et donc une cristallisation rapide du sorbitol. These conditions also maintain a viscosity of the sorbitol syrup such that an excellent distribution of the liquid phase is achieved over the nuclei undergoing magnification and therefore rapid crystallization of the sorbitol.

Ces conditions, associées à l'insufflation d'air chaud, permettent l'obtention de cristaux très fins et une excellente dragéification. These conditions, associated with the blowing of hot air, allow obtaining very fine crystals and excellent coating.

La société titulaire a eu un mérite considérable à constater que ce sont les conditions exposées qui conduisent au résultat recherché; en effet, ces conditions sont tout à fait contraires au principe généralement admis, qui consiste, comme dans le cas du saccharose, à opérer avec une sursaturation élevée pour favoriser la formation des cristaux; il se trouve que, comme la société titulaire l'a constaté, des solutions de sorbitol, placées aux mêmes niveaux de sursaturation que ceux couramment utilisés avec le saccharose (S > 1,4), étaient d'une viscosité trop élevée, engendrant deux inconvénients majeurs, à savoir: The incumbent company has had considerable merit in noting that it is the conditions set out that lead to the desired result; in fact, these conditions are completely contrary to the generally accepted principle, which consists, as in the case of sucrose, of operating with a high supersaturation to promote the formation of crystals; it turns out that, as the titular company noted, solutions of sorbitol, placed at the same levels of supersaturation as those commonly used with sucrose (S> 1.4), were of too high viscosity, causing two major drawbacks, namely:

— d'une part, une mauvaise répartition du sirop liquide sur les noyaux, pouvant entraîner dans certains cas des collages dans la cuve, et On the one hand, a poor distribution of the liquid syrup over the cores, which can in some cases lead to sticking in the tank, and

— d'autre part et surtout, des retards importants à la cristallisation, conduisant à la formation de surfaces irrégulières incomplètement cristallisées et donc présentant les désavantages essentiels d'une mauvaise stabilité et d'un manque de fraîcheur instantanée, cette dernière caractéristique constituant une propriété intrinsèque de la forme cristalline stable du sorbitol. - on the other hand and above all, significant delays in crystallization, leading to the formation of irregular surfaces which are incompletely crystallized and therefore have the essential disadvantages of poor stability and a lack of instant freshness, the latter characteristic constituting a property intrinsic to the stable crystalline form of sorbitol.

Il est possible d'ajouter au sirop de sorbitol à pulvériser divers additifs comme des colorants, des arômes, ou des agents améliorant l'état de surface tels que la cire d'abeille. It is possible to add to the sorbitol syrup to spray various additives such as colorings, flavors, or agents improving the surface condition such as beeswax.

5 5

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

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55 55

60 60

65 65

645 782 645,782

4 4

Parmi les colorants, on peut citer le dioxyde de titane; parmi les arômes, ceux de menthe, d'orange et de citron. Among the dyes, mention may be made of titanium dioxide; among the aromas, those of mint, orange and lemon.

On peut également prévoir des agents liants tels que des gommes végétales et la gélatine ou des substances grasses telles que les mono-et diglycérides. On peut également prévoir d'ajouter au sorbitol d'autres sucres comme le xylitol ou le mannitol. One can also provide binding agents such as vegetable gums and gelatin or fatty substances such as mono and diglycerides. It is also possible to add other sugars such as xylitol or mannitol to sorbitol.

Parmi les produits constitutifs du noyau à enrober et qui peuvent être choisis dans le groupe des confiseries et produits pharmaceutiques susindiqués, on fera, en raison du caractère non cariogène de l'enrobage obtenu conformément à l'invention, une mention particulière aux produits sans sucre et, parmi ceux-ci, aux bonbons non ca-riogènes à base de sirops de glucose hydrogénés de marque Lyca-sin?. Among the constituent products of the core to be coated and which can be chosen from the group of confectionery and pharmaceutical products mentioned above, due to the non-cariogenic nature of the coating obtained in accordance with the invention, special mention will be made of products without sugar. and, among these, non-ca-riogenic candies based on hydrogenated glucose syrups brand Lyca-sin ?.

Lorsque, au contraire, le noyau à enrober contient un sucre fer-mentescible, l'enrobage obtenu conformément à l'invention atténue le caractère cariogène de l'ensemble et lui confère de toute façon les qualités inhérentes au sorbitol cristallisé de forme stable, notamment la sensation de fraîcheur. When, on the contrary, the core to be coated contains a fermentable sugar, the coating obtained in accordance with the invention attenuates the cariogenic character of the whole and in any event gives it the qualities inherent in crystallized sorbitol of stable form, in particular the feeling of freshness.

L'invention a donc une portée générale s'adressant à tous produits pharmaceutiques et confiseries à dragéifier. The invention therefore has a general scope for all pharmaceutical products and confectionery to be coated.

D'un point de vue général, on souligne que les produits de dragéification conformes à l'invention présentent une surface lisse et brillante, essentiellement exempte d'imperfections et cristalline sur toute l'épaisseur de l'enveloppe, qu'ils sont stables, même dans des atmosphères à humidité élevée et qu'ils présentent en outre une sensation de fraîcheur très agréable au moment de la consommation, due à la chaleur de dissolution élevée du sorbitol ainsi qu'à sa haute solubilité à 37= C. From a general point of view, it is emphasized that the coating products in accordance with the invention have a smooth and shiny surface, essentially free from imperfections and crystalline over the entire thickness of the envelope, that they are stable, even in atmospheres with high humidity and that they also present a very pleasant feeling of freshness at the time of consumption, due to the high heat of dissolution of sorbitol as well as its high solubility at 37 = C.

A. Dragéification d'un chewing-gum de type sans sucre A. Coating of sugar-free chewing gum

On prépare des chewing-gums sans sucre suivant la méthode et la composition décrites dans le brevet français N° 79.15479 du 15 juin 1979. Sugar-free chewing gum is prepared according to the method and composition described in French Patent No. 79.15479 of June 15, 1979.

La composition retenue était la suivante: The composition selected was as follows:

— Gomme de base type PA-LOJA 25 parties en poids - Basic rubber type PA-LOJA 25 parts by weight

— Néosorb" poudre 60 (Pf. 96° C) 50 parties en poids - Néosorb "powder 60 (Pf. 96 ° C) 50 parts by weight

— Lycasin" 80/55 à 80% de matières sèches contenant des arômes et des parfums colorants 25 parties en poids - Lycasin "80/55 to 80% of dry matter containing coloring aromas and perfumes 25 parts by weight

La gomme de base, préalablement réchauffée à 75° C, a été malaxée dans un pétrin du type Küstner muni d'une circulation d'eau chaude, en présence de la phase liquide (Lycasin® + parfums et colorants); la phase solide (Néosorb"- poudre) a été ajoutée progressivement par petites quantités. The base gum, previously warmed to 75 ° C, was kneaded in a kneading machine of the Küstner type provided with a circulation of hot water, in the presence of the liquid phase (Lycasin® + perfumes and dyes); the solid phase (Neosorb "- powder) was added gradually in small quantities.

Après un poudrage au mannitol, la pâte a été laminée et découpée en plaquettes de forme classique. After dusting with mannitol, the dough was laminated and cut into platelets of conventional shape.

Ce sont ces plaquettes que l'on a dragéifiées. It is these platelets that we coated.

Pour ce faire, on a placé 500 g des susdites plaquettes dans une drageuse de laboratoire du type Lilliput du constructeur Frogerais, To do this, 500 g of the above-mentioned plates were placed in a laboratory dredger of the Lilliput type from the manufacturer Frogerais,

La surface des dragées est boursouflée, il y a une mauvaise répartition du sirop et il se produit des collages dans la drageuse après chaque addition. The surface of the sugared almonds is blistered, there is a poor distribution of the syrup and sticking occurs in the sugared almond after each addition.

On est, en effet, dans ces deux cas, dans des conditions de sursaturation élevée (niveau de saturation : 1,70). In both cases, we are in conditions of high supersaturation (saturation level: 1.70).

Exemple 2: Example 2:

On a procédé à cinq essais en utilisant un sirop à 70% de matières sèches. Les conditions et résultats sont réunis dans le tableau II. Five trials were performed using a 70% dry matter syrup. The conditions and results are collated in Table II.

( Tableau en page suivante ) (Table on next page)

équipée d'une soufflerie d'air réglé pour maintenir constante la température du lit de plaquettes, et d'une sonde thermométrique placée dans ce lit. equipped with an air blower adjusted to keep the temperature of the platelet bed constant, and a temperature probe placed in this bed.

Vitesse de rotation de la drageuse: 25-30 tr/min. Dredger rotation speed: 25-30 rpm.

5 Le produit d'enrobage constitué d'un sirop de sorbitol a été maintenu à température constante à l'aide d'un bain-marie thermoréglé. The coating product consisting of a sorbitol syrup was kept at constant temperature using a thermoregulated water bath.

Le sirop d'enrobage est ajouté par charges successives (cycles) de 20 g de sirop, l'introduction de ces charges se faisant en quelques se- The coating syrup is added in successive loads (cycles) of 20 g of syrup, the introduction of these loads being done in a few seconds.

io condes toutes les 10 min, le temps séparant la fin d'une introduction de l'introduction suivante étant nécessaire pour obtenir la cristallisation du sorbitol et l'évaporation de l'eau ainsi libérée. io condes every 10 min, the time separating the end of an introduction from the following introduction being necessary to obtain the crystallization of sorbitol and the evaporation of the water thus released.

La quantité totale de sirop à ajouter dépend, en particulier, de l'épaisseur souhaitée pour l'enveloppe. The total quantity of syrup to be added depends, in particular, on the thickness desired for the envelope.

15 Le sorbitol utilisé pour l'enrobage est constitué par un sirop de glucose hydrogéné connu sous la marque Néosorb® 70/02, dont la pureté sur matières sèches est de 99%. The sorbitol used for the coating consists of a hydrogenated glucose syrup known under the brand Neosorb® 70/02, the purity of which on dry matter is 99%.

Exemple 1 : Example 1:

20 On a procédé à deux essais de dragéification, la température du lit en cours de dragéification étant maintenue à 30° C, valeur imposée par le ramollissement de la gomme. Two coating tests were carried out, the temperature of the bed during coating being maintained at 30 ° C., a value imposed by the softening of the gum.

La concentration du sirop d'enrobage est de 83% de matières sèches. The concentration of the coating syrup is 83% dry matter.

25 Les conditions et résultats de ces essais sont réunis dans le tableau I. The conditions and results of these tests are collated in Table I.

Tableau I Table I

N° de l'essai Test number

1 1

2 2

Concentration du sirop d'enrobage (%) Concentration of coating syrup (%)

83 83

Température du sirop d'enrobage (°C) Temperature of the coating syrup (° C)

70 70

40 40

Température du lit en mouvement (°C) Moving bed temperature (° C)

30 30

Nombre de cycles Number of cycles

5 5

Poids de sirop mis en œuvre (g) Weight of syrup used (g)

100 100

Observations o Observations o

O O

o o o o

Dans ce tableau ainsi que dans ceux qui apparaissent dans la suite de la description, les symboles figurant dans la ligne Observations caractérisent les résultats des essais concernés. Les significations de ces symboles sont réunies dans le tableau suivant: In this table as well as in those which appear in the following description, the symbols appearing in the Observations line characterize the results of the tests concerned. The meanings of these symbols are gathered in the following table:

On remarque que, à 70% de matières sèches, l'amélioration est 60 très nette. Le niveau de saturation est, pour cette concentration et à cette température, de 0,85. It is noted that, at 70% of dry matter, the improvement is very clear. The saturation level is, for this concentration and at this temperature, 0.85.

Il y a toujours un léger collage au moment de chaque cycle, suivi d'une rapide fluidisation de la masse en mouvement. There is always a slight sticking at the time of each cycle, followed by a rapid fluidization of the moving mass.

65 Les résultats s'améliorent au fur et à mesure que la température d'addition diminue. On souligne la bonne tenue au stockage et l'excellente fraîcheur instantanée à la consommation des produits obtenus. The results improve as the addition temperature decreases. The good resistance to storage and the excellent instant freshness for consumption of the products obtained are emphasized.

Médiocre Poor

Très médiocre Very poor

Mauvais Bad

Très mauvais Very bad

Acceptable Acceptable

Moyen Way

Bon Well

Très bon Very good

O O

+ +

o o

O O

o o

+ +

O O

o o

+ +

o o

+ +

5 5

Tableau II Table II

645782 645782

N° de l'essai Test number

3 3

4 4

5 5

6 6

7 7

Concentration du sirop (%) , Concentration of syrup (%),

70 70

Température du sirop (°C) Syrup temperature (° C)

90 90

70 70

65 65

40 40

Température du lit en mouvement (°C) Moving bed temperature (° C)

30 30

Nombre de cycles d'enrobage Number of coating cycles

14 14

21 21

15 15

21 21

Poids total de sirop mis en œuvre (g) Total weight of syrup used (g)

280 280

420 420

300 300

420 420

+ +

Observations Observations

+ +

20 20

Exemple 3: Example 3:

On a procédé de la manière indiquée à l'exemple 2, la concentration du sirop étant de 75% de matières sèches (niveau de saturation: 1,08). The procedure was carried out as in Example 2, the concentration of the syrup being 75% of dry matter (saturation level: 1.08).

Les résultats enregistrés sont très bons, la température du sirop 25 d'enrobage n'ayant pas excédé 90° C. On note la bonne tenue au stockage des produits obtenus et leur excellente fraîcheur instantanée. The results recorded are very good, the temperature of the coating syrup not having exceeded 90 ° C. The good storage performance of the products obtained and their excellent instant freshness are noted.

B. Dragéification de produits de compression 30 B. Coating of compression products 30

Les noyaux à dragéifier ont été préparés sur une machine à compression Frogerais rotative à 16 poinçons du type MR 2, fonctionnant par compression directe. The coating cores were prepared on a rotary Frogerais compression machine with 16 punches of the MR 2 type, operating by direct compression.

Le produit utilisé est le sorbitol poudre de marque Néosorb® 20/60 aromatisé à la menthe et comportant 0,3% de lubrifiant cons- 35 titué par du stéarate de magnésium. The product used is sorbitol powder brand Neosorb® 20/60 flavored with mint and comprising 0.3% of lubricant constituted by magnesium stearate.

La dragéification a été conduite au moyen de l'équipement décrit à propos de la dragéification des chewing-gums de type sans sucre. The coating was carried out using the equipment described in connection with the coating of sugar-free chewing gum.

Dans le cas de la dragéification de ces produits de compression au Néosorb®, la température du lit de dragéification a pu être élevée à 70°C, puisque la température de fusion du Néosorb® est supérieure à 95° C. In the case of the coating of these compression products with Néosorb®, the temperature of the coating bed could be raised to 70 ° C., since the melting point of the Néosorb® is greater than 95 ° C.

Les additions-de sirop d'enrobage ont été de 20 g toutes les 10 min. The additions of coating syrup were 20 g every 10 min.

Exemple 4: Example 4:

A l'aide de neuf essais, on a étudié l'influence de la température du lit en cours de dragéification et de la température d'un sirop d'enrobage, dont la concentration est de 70% de matières sèches. Using nine tests, the influence of the temperature of the bed during coating and the temperature of a coating syrup, the concentration of which is 70% dry matter, was studied.

Les conditions de ces essais et les résultats enregitrés sont réunis dans le tableau III. The conditions of these tests and the results recorded are collated in Table III.

Tableau III Table III

N° de l'essai Test number

8 8

9 9

10 10

11 11

12 12

13 13

14 14

15 15

16 16

Concentration du sirop (%) Concentration of syrup (%)

70 70

Température du sirop (°C) Syrup temperature (° C)

90 90

70 70

60 60

90 90

70 70

90 90

80 80

70 70

40 40

Nombre de cycles Number of cycles

5 5

12 12

14 14

19 19

21 21

34 34

21 21

Poids de sirop ajouté (g) Weight of added syrup (g)

100 100

240 240

280 280

380 380

420 420

680 680

420 420

Température du lit (°C) Bed temperature (° C)

70 70

50 50

40 40

30 30

Niveau de saturation Saturation level

<0,40 <0.40

0,56 0.56

0,67 0.67

0,85 0.85

0 0

O O

+ +

Observations Observations

0 0

+ +

0 0

+ +

0 0

+ +

Il apparaît, à l'examen des résultats réunis dans ce tableau III, que, pour un sirop d'enrobage à 70% de matières sèches, on a intérêt à maintenir la température du lit en cours de dragéification en dessous de 40° C. Au-dessus de cette température, la solubilité du sorbitol est très élevée et le sirop à 70% de matières sèches, placé dans ces conditions, est en très forte sous-saturation. A 30° C (essais 13 à 16), on constate une amélioration sensible des résultats au fur et It appears, on examination of the results gathered in this table III, that, for a coating syrup with 70% of dry matter, it is advantageous to maintain the temperature of the bed during coating being below 40 ° C. Above this temperature, the solubility of sorbitol is very high and the 70% dry matter syrup, placed under these conditions, is in very high undersaturation. At 30 ° C (tests 13 to 16), there is a marked improvement in the results as and

à mesure que la température du sirop d'enrobage diminue, passant de 90 à 40° C. as the temperature of the coating syrup decreases from 90 to 40 ° C.

Pour ces essais, on souligne la bonne cristallinité de la couche, 65 l'excellente stabilité au stockage et la bonne fraîcheur instantanée. For these tests, the good crystallinity of the layer, the excellent storage stability and the good instant freshness are emphasized.

Exemple 5: Example 5:

On procède d'une façon identique à celle exposée à propos de We proceed in a manner identical to that explained in connection with

645782 645782

l'exemple 4, en ayant recours à un sirop d'une concentration de 75% de matières sèches. Example 4, using a syrup with a concentration of 75% dry matter.

Les résultats enregistrés en maintenant à 40° C la température du lit de noyaux en mouvement et, inférieure à 90° C, de préférence inférieure à 70° C, la température du sirop d'enrobage sont excellents. The results recorded by maintaining the temperature of the moving core bed at 40 ° C and, below 90 ° C, preferably less than 70 ° C, the temperature of the coating syrup are excellent.

Exemple 6: Example 6:

On a procédé à huit essais de la manière indiquée à l'exemple 4, la concentration du sirop étant de 80%. Eight tests were carried out as indicated in Example 4, the syrup concentration being 80%.

Les conditions et résultats sont réunis dans le tableau IV. The conditions and results are gathered in table IV.

Tableau IV Table IV

N° de l'essai Test number

17 17

18 18

19 19

20 20

21 21

22 22

23 23

24 24

Concentration du sirop (%) Concentration of syrup (%)

80 80

Température du sirop (°C) Syrup temperature (° C)

70 70

110 110

80 80

70 70

60 60

110 110

50 50

70 70

Nombre de cycles Number of cycles

14 14

Poids de sirop ajouté (g) Weight of added syrup (g)

280 280

Température du lit (°C) Bed temperature (° C)

70 70

50 50

45 45

30 30

Niveau de saturation Saturation level

<0,50 <0.50

0,80 0.80

0,95 0.95

1,43 1.43

O O

+ +

O O

+ +

O O

Observations o Observations o

o o

+ +

O O

o o

A la lecture de ces résultats, on constate de nouveau que la température du lit en cours de dragéification est un facteur déterminant. On reading these results, it is again found that the temperature of the bed during coating is a determining factor.

Dans l'essai 17, la température régnant dans le lit, c'est-à-dire 70° C, est trop élevée. In test 17, the temperature prevailing in the bed, that is to say 70 ° C., is too high.

A une température de lit de 50° C, les résultats sont satisfaisants lorsque la température du sirop est de 80, 70 ou 60° C (essais 19, 20 et 21). At a bed temperature of 50 ° C, the results are satisfactory when the temperature of the syrup is 80, 70 or 60 ° C (tests 19, 20 and 21).

Dans le cas de l'essai 18, la température du sirop d'enrobage étant de 110°C, le résultat est mauvais (il se produit apparemment une refonte partielle de la surface du noyau au moment de l'addition de sirop, le sorbitol fondant à 96° C). In the case of test 18, the temperature of the coating syrup being 110 ° C., the result is poor (there appears to be a partial recasting of the surface of the core at the time of the addition of syrup, sorbitol melting at 96 ° C).

Le résultat est satisfaisant pour l'essai 23, la température du lit étant de 45° C. The result is satisfactory for test 23, the bed temperature being 45 ° C.

Pour l'essai 22, les commentaires sont les mêmes que pour l'essai For test 22, the comments are the same as for test

18. 18.

A l'essai 24, la température du lit étant de 30° C, le sirop d'enrobage devient trop visqueux au moment de l'addition sur le lit en mouvement (niveau de saturation: 1,43), d'où une mauvaise répartition de la pellicule liquide. In test 24, the bed temperature being 30 ° C., the coating syrup becomes too viscous at the time of addition to the moving bed (saturation level: 1.43), hence poor distribution of the liquid film.

C. Dragéification de bonbons sucre cuit du type sans sucre C. Coating of sugar-free boiled sweets

Des sucres cuits ont été préparés au laboratoire en évaporant jusqu'à une humidité résiduelle inférieure à 0,5% un hydrolysat d'amidon hydrogéné du type de celui commercialisé sous la marque Lycasin® 80/55. Cooked sugars were prepared in the laboratory by evaporating to a residual humidity below 0.5% a hydrogenated starch hydrolyzate of the type sold under the brand Lycasin® 80/55.

Les bonbons ainsi préparés ont été mis sous forme sphérique (diamètre: environ 1,5 cm). The candies thus prepared were put in spherical form (diameter: about 1.5 cm).

Pour la dragéification, on a utilisé le matériel et les conditions de mise en œuvre décrits plus haut. La température du lit en mouvement a été maintenue à une valeur inférieure ou au plus égale à For the coating, the material and the conditions of implementation described above were used. The temperature of the moving bed was kept at a value less than or at most equal to

30° C; cette valeur est imposée par la matière constitutive des 30 noyaux. 30 ° C; this value is imposed by the material constituting the 30 cores.

Toutes les dragéifications ont été effectuées sur 500 g de noyaux. Les conditions et résultats sont réunis dans le tableau V. All the coating were carried out on 500 g of nuclei. The conditions and results are gathered in table V.

45 A l'examen des résultats réunis dans ce tableau V, on constate que, pour une température de lit de 25 à 30° C, la dragéification est bonne dans le cas des sirops ayant 70 et 75% de matières sèches. La cristallinité de la surface est bonne, de même que la fraîcheur instantanée (essais 25,26,27). On examining the results gathered in this table V, it can be seen that, for a bed temperature of 25 to 30 ° C., the coating is good in the case of syrups having 70 and 75% of dry matter. The crystallinity of the surface is good, as is the instantaneous freshness (tests 25,26,27).

so Cette dragéification améliore la tenue au stockage des bonbons au Lycasin® et leur donne une fraîcheur instantanée agréable. n / a This coating improves the storage behavior of Lycasin® candies and gives them a pleasant instant freshness.

A 80% de matières sèches (essai 28), le sirop d'enrobage devient visqueux et il se produit des collages importants dans la drageuse, dus à la surfusion du sorbitol liquide. At 80% dry matter (test 28), the coating syrup becomes viscous and significant sticking occurs in the dredger, due to the supercooling of the liquid sorbitol.

ss Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus spécialement envisagés; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. ss As goes without saying and as it already follows from the above, the invention is in no way limited to those of its modes of application and embodiments which have been more especially envisaged; on the contrary, it embraces all its variants.

Tableau V Table V

Essai N° Test No

25 25

26 26

27 27

28 28

Concentration du sirop (%) Concentration of syrup (%)

70 70

75 75

80 80

Température du sirop (°C) Syrup temperature (° C)

40 40

90 90

80 80

Nombre de cycles Number of cycles

15 15

R R

Claims

645,782

1. Hard coating process with sorbitol, characterized in that:

- On the one hand, sorbitol is used by adding, on a moving bed of cores to be coated, a syrup with a dry matter concentration of between 60 and 85% by weight, the richness of the syrup in D -sorbitol being greater than 80%,

- on the other hand, the temperature prevailing in the moving bed of cores to be coated is maintained at a value below 55 ° C., all of these conditions being chosen, within the limits indicated, in such a way that , when the sorbitol syrup comes into contact with the cores to be coated, that is to say at the temperature maintained in the moving bed, it is at a saturation level of between 0.65 and 1.25.

2. Method according to claim 1, characterized in that the sorbitol syrup has a dry matter concentration of between 62 and 80% by weight.

2

3. Method according to claim 1, characterized in that the sorbitol syrup has a dry matter concentration of between 65 and 77% by weight.

4. Method according to claim 1, characterized in that the richness of the syrup in D-sorbitol is greater than 95%.

5. Method according to one of claims 1 or 3, characterized in that the richness of the syrup in D-sorbitol is greater than 99%.

6. Method according to one of the preceding claims, characterized in that the temperature prevailing in the moving bed of cores to be coated is maintained at a value between 50 and 10 ° C.

7. Method according to claim 6, characterized in that the temperature prevailing in the moving bed of cores to be coated is maintained at a value between 40 and 15 ° C.

8. Method according to one of the preceding claims, characterized in that all of the operating conditions are chosen so that, when the sorbitol syrup comes into contact with the cores to be coated, it is at a saturation level between 0.8 and 1.15.

9. Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the temperature of the sorbitol syrup used is less than 100 ° C, preferably 90 ° C.

10. Method according to claim 9, characterized in that the temperature of the sorbitol syrup used is less than 70 ° C.

11. Application of the method according to one of claims 1 to 10 to the coating of cores of the sugar-free type in the field of confectionery and pharmaceutical products.

12. Coating product, characterized in that it was obtained by implementing the method according to one of claims 1 to 10.