DK163658B - Fremgangsmaade til fremstilling af et glasraaemne til optiske fibre - Google Patents

Fremgangsmaade til fremstilling af et glasraaemne til optiske fibre Download PDF

Info

Publication number
DK163658B
DK163658B DK267985A DK267985A DK163658B DK 163658 B DK163658 B DK 163658B DK 267985 A DK267985 A DK 267985A DK 267985 A DK267985 A DK 267985A DK 163658 B DK163658 B DK 163658B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
blank
glass
mass
temperature
chlorine
Prior art date
Application number
DK267985A
Other languages
English (en)
Other versions
DK267985D0 (da
DK267985A (da
DK163658C (da
Inventor
Michihisa Kyoto
Minoru Watanabe
Shigeru Tanaka
Motohiro Nakahara
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries
Nippon Telegraph & Telephone
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Electric Industries, Nippon Telegraph & Telephone filed Critical Sumitomo Electric Industries
Publication of DK267985D0 publication Critical patent/DK267985D0/da
Publication of DK267985A publication Critical patent/DK267985A/da
Publication of DK163658B publication Critical patent/DK163658B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK163658C publication Critical patent/DK163658C/da

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/10Non-chemical treatment
    • C03B37/14Re-forming fibres or filaments, i.e. changing their shape
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/0146Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/28Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with phosphorus
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/31Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S65/00Glass manufacturing
    • Y10S65/90Drying, dehydration, minimizing oh groups

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Description

DK 163658 B
Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af et glasråemne til optiske fibre. Mere specifikt angår opfindelsen en fremgangsmåde til fremstilling af et glasråemne til anvendelse ved fremstilling af en optisk fiber, ved hvilken fremgangsmåde forurening . 5 med urenheder, residualt vand (dvs. hydroxygrupper), bobler og grænsefladeuregelmæssigheder såvel som kemiske defekter i glasråenmet reduceres mærkbart, således at forringelse af glassets lystransmis-sionsegenskaber forhindres.
Et glasråemne fremstillet af siliciumoxidglas indeholdende i det 10 væsentlige intet overgangsmetal såsom jern fremstilles hensigtsmæssigt ved den aksiale dampfaseafsætningsmetode (i det følgende betegnet "VAD"-metoden), som omfatter flammehydrolysering af et halogenid af Si, Ge, B eller P i en oxyhy dr o genflamme og afsætning af de dannede fine glaspartikler på et podeemne til opnåelse af en masse 15 af fine glaspartikler, dvs. et porøst sodråemne.
VAD-metoden er egnet til fremstilling af et glasråemne til anvendelse ved økonomisk fremstilling af en optisk fiber med lav lystransmissionsdæmpning, arbitrær fordeling af brydningsindexet i radiær retning og homogen sammensætning i længderetningen og i omkredsen.
20 Ifølge VAD-metoden fremstilles glasråemnet på følgende måde:
Fine glaspartikler dannes ved flammehydrolyse af et glasudgangsmateriale og afsættes derefter på et roterende podeemne såsom en glasplade eller -stav i flammen til dannelse af en cylindrisk masse af fine glaspartikler med en passende brydningsindexfordeling i radiær 25 retning. Massen af fine glaspartikler sintres derefter ved høj temperatur til opnåelse af et transparent glasråemne.
Fordelene ved VAD-metoden er, at udbyttet af glasudgangsmaterialet er godt, at glasråemnet indeholder færre urenheder med undtagelse af hydroxygrupper, at fremstillingstiden er kort, at brydnings indexf or-30 delingen let kan styres, og at metoden omfatter færre trin. VAD-metoden er derfor værdifuld til masseproduktion af optiske fibre.
Imidlertid indeholder glasråemnet uundgåeligt uomsat vand i en mængde på 30-70 ppm, eftersom VAD-metoden omfatter hydrolyse.
DK 163658 B
2
Det har på det seneste i stigende grad været ønskeligt til optiske transmissionsformål at anvende et bølgelængdeområde nær ved 1,3 μπι, ved hvilket absorptionstabet på grund af strukturelle mangler er lavest. Eftersom absorptionstabet på grund af residuale hydroxygrup-5 per imidlertid er alvorligt i dette bølgelængdeområde, er det nødvendigt at sænke mængden af hydroxygrupper i den optiske fiber til 0,3 ppm eller derunder.
Med henblik på dette har det været foreslået at fjerne vand i massen af fine glaspartikler, ud fra hvilken glasråemnet fremstilles ved 10 sintring, ved at sønderdele vand ved hjælp af chlor (CI2) (eller en chlorholdig forbindelse (fx SOCI2) til hydrogenchlorid og oxygen (jfr. japansk patentpublikation nr. 40096/1982 og 13503/1983). Det er muligt i betydelig grad at fjerne vand effektivt fra glasråemnet og at sænke mængden af residuale hydroxygrupper i den optiske fiber til 15 0,1 ppm eller derunder ved at anvende et dehydratiseringsmiddel omfattende chlor eller en chlorholdig forbindelse.
Imidlertid fungerer chlor eller den chlorholdige forbindelse ikke bare som dehydratiseringsmiddel, men reagerer også med additiver til styring af brydningsindexet i glas (fx Ge02, P2O5> etc.) og Si02 20 under dannelse af mange strukturelle defekter i glasråemnet. Mår der fremstilles en optisk fiber ud fra glasråemnet med strukturelle defekter vil hydrogengas, der er til stede i luften i en mængde på ca. 0,01 mol%, indvirke på de strukturelle defekter til dannelse af hydroxygruppeme. De således dannede hydroxygrupper forøger lystrans-25 missionsdæmpningen og gør det nogle gange umuligt at transmittere lys gennem den optiske fiber.
Det har vist sig, at antallet af strukturelle defekter forøges, efterhånden som mængden af additivet i glasråemnet øges. Ud fra denne kendsgerning kan dannelsen af hydroxygrupper ske i overensstemmelse 30 med følgende ligning:
GeO (defekt) + 1/2¾ - GeOH I
Fig. 1 viser ændringer i lystransmissiondæmpning ved forskellige bølgelængder i en optisk fiber, der er fremstillet ud fra et glasrå-
DK 163658B
3 emne, som er dehydratiseret i fraværelse af oxygen. På fig. 1 viser den stiplede linie, den punkterede linie og den fuldt optrukne linie henholdsvis den initiale dæmpning, dæmpningen efter 11 måneder og dæmpningen efter 16 måneder. Ud fra disse resultater kan det ses, at 5 absorptionen ved en bølgelængde nær ved 1,4 /tm, der skyldes tilstedeværelsen af hydroxygrupper, øges med tiden.
Fra GB A 2 067 180 kendes en fremgangsmåde til fremstilling af et glasråemne til optiske fibre. Den kendte proces omfatter dannelse af en masse af fine glaspartikler ved flammehydrolyse af et glasråma-10 teriale, dehydratisering af massen af fine glaspartikler i en atmosfære indeholdende oxygen og chlor eller en chlorholdig forbindelse ved en sådan temperatur, at sodråemnet ikke skrumper væsentligt ind, og opvarmning af sodråemnet ved en temperatur, ved hvilken sodråemnet sintres og gøres transparent. I den kendte proces er mængden af 15 oxygen fortrinsvis begrænset til mindre end 10 molprocent. Ved dette lave oxygenindhold kan de ovenfor diskuterede defekter ikke undgås fuldstændigt.
Formålet med den foreliggende opfindelse er at tilvejebringe en fremgangsmåde til fremstilling af et glasråemne til optiske fibre, i 20 hvilket indholdet af residualt vand eller hydroxygrupper er væsentligt nedsat, og hvor en derudfra fremstillet optisk fiber har stabile lystransmissionsegenskaber i lang tid.
Den foreliggende opfindelse tilvejebringer følgelig en fremgangsmåde til fremstilling af et glasråemne til optiske fibre, ved hvilken der 25 dannes en masse af fine glaspartikler ved flammehydrolyse af et glasråmateriale, at massen af fine glaspartikler dehydratiseres i en atmosfære indeholdende oxygen og chlor eller en chlorholdig forbindelse ved en sådan temperatur, at sodråemnet ikke skrumper væsentligt ind, og at sodråemnet opvarmes ved en temperatur, ved hvilken sodrå-30 emnet sintres og gøres transparent, hvilken fremgangsmåde er ejendommelig ved, at atmosfæren består af oxygen og chlor eller den chlorholdige forbindelse i en mængde på 1-20 molprocent.
Fig. 1 viser ændringer i lystransmissionsdæmpning for en optisk fiber fremstillet ved en konventionel metode.
DK 163658 B
4
Fig. 2 er en graf, der viser sammenhængen mellem opvarmningshastigheden og mængden af residuale hydroxygrupper i dehydratiseringstrinet.
Fig. 3 er en graf, der viser sammenhængen mellem mængden af resi-5 duelle hydroxygrupper og opvarmnings temperaturen.
Fig. 4 viser forskellige glasråemners UV-åbsorp tionskarakteris tika.
Fig. 5 viser skematisk det i eksemplerne anvendte apparat.
I glasråemnet adsorberes vand fysisk eller kemisk af glasset. Kemisk adsorption opdeles i en svag adsorption og en stærk adsorption.
10 Fysisk adsorberet vand og svagt kemisk adsorberet vand fjernes let ved en temperatur på over 500°C. Hvis der i dette tilfælde er et dehydratiseringsmiddel til stede, forhindres readsorption af vand, således at vandet fjernes mere effektivt. Hvis glasråemnet imidlertid ikke opvarmes i tilstrækkelig lang tid, adsorberes der vandmolekyler 15 under sintringen af massen af fine glaspartikler, hvilke molekyler bliver opløst i glasset og/eller forårsager bobler i glasset. Det er derfor nødvendigt at være meget omhyggelig med behandlingstemperaturen og -tiden samt arten og koncentrationen af dehydratiseringsmid-let. Eftersom stærkt kemisk adsorberet vand ikke fjernes ved opvarm -20 ning, bør overfladen af de fine glaspartikler behandles med dehydra-tiseringsmidlet, således at hydroxygruppen omdannes til fx hydrogen-chlorid og frigøres. Ved anvendelse af dehydratiseringsmidlet foretrækkes højere behandlingstemperatur og højere koncentration af dehydratiseringsmidlet.
25 Til dehydratisering af massen af fine glaspartikler er der af følgende grunde optimale områder for behandlingstemperaturen og koncentrationen af dehydratiseringsmidlet.
Hvad angår temperaturen, bliver væksten af glaspartiklerne i massen af fine glaspartikler kraftig fra en temperatur på ca. 1000°C, og 30 massen af fine glaspartikler begynder at skrumpe ind termisk og formindskes i overfladeareal. Dette forhindrer dehydratiseringen. Det
DK 163658 B
5 er derfor nødvendigt at vælge et optimalt temperaturområde, inden for hvilket væksten af glaspartiklerne ikke forhindrer dehydratiseringen, og dehydratiseringsmidlets aktivitet holdes så højt som muligt. Endvidere bør opvarmningshastigheden optimeres i lyset af den termi-5 ske indskrumpning af massen af fine glaspartikler. Temperaturbetingelserne har naturligvis sammenhæng med tilstedeværelsen af dehydra-tiseringsmidlet og dets koncentration.
Opvarmningshastigheden og den efterfølgende temperaturregulerings-procedure vil blive forklaret under henvisning til et tilfælde, hvor 10 der anvendes chlor (CI2) som dehydratiseringsmidel.
I første opvarmningstrin placeres massen af fine glaspartikler i en atmosfære indeholdende chlor sammen med andre gasser såsom oxygen og helium. En sammenhæng mellem opvarmningshastigheden og mængden af residuale hydroxygrupper er vist i fig. 2. Som det kan ses af resul-15 taterne i fig. 2 skrumper massen af fine glaspartikler så hurtigt ind med opvarmningshastigheder større end 300eC/time, at der indeholdes vand i glasset, og at det knap nok fjernes. Ved det første trin af sintringen af sodråemnet bør det derfor opvarmes gradvis ved en opvarmningshastighed ikke over 300eC/time, for at opnå den gradvise 20 vækst af glaspartikleme og undgå hurtig indskrumpning af massen af fine glaspartikler.
Fig. 3 viser sammenhængen mellem mængden af residuale hydroxygrupper og opvarmningstemperaturen fra begyndelsen til afslutningen af dehy-dratiseringen af råemnet. Sodråemnet holdes ved en forudbestemt 25 temperatur i 1 time. Som det kan ses af fig. 3, fjernes hydroxygrup-perne mest effektivt, og indskrumpningen af råemnet undertrykkes hensigtsmæssigt i et temperaturområde på fra ca. 950eC til ca.
1250eC.
I det følgende vil mekanismen ved dannelsen af de strukturelle defek-30 ter i glasråemnet under dehydratiseringen blive forklaret.
Ved høj temperatur reagerer dehydratiseringsmidlet ikke kun med hydroxygruppeme, men også med selve glasmaterialet. I fx tilfældet
DK 163658 B
6 chlor reagerer dette med glas i overensstemmelse med følgende ligning:
2(-Me-0-H) + Cl2 -+ 2(-Me-0) + 2HC1 II
hvor Me er Si, Ge eller P.
5 Endvidere dannes der ved en sådan høj temperatur defekter ved termisk reduktion, fx i overensstemmelse med følgende ligning i tilfældet Ge02:
GeC>2 -» GeO (defekt) + l/202 III
Der dannes følgelig defekter i en atmosfære af inert gas såsom helium 10 indeholdende chlor.
Den ovenfor beskrevne dannelse af defekterne måles ved UV-åbsorption 2+ af glas, hvor tilstedeværelsen af Ge bekræftes ved absorption ved 2-f.
en bølgelængde på 2450 Å på grund af Ge .
Fig. 4 viser UV-absorptionskarakteris tika (i vilkårlig skala) for 15 forskellige glasråemner ved forskellige bølgelængder (Å). I fig. 4 betegner kurverne A, B, C, D og E UV-absorptionskarakteristika af henholdsvis (a) et dehydratiseret sintret råemne af Si02-glas, (b) et Ge02-Si02-glasråemne ifølge den foreliggende opfindelse, (c) et konventionelt Ge02-Si02-glasråemne, (d) et P205-Ge02-Si02-glasråemne 20 og (e) et sintret men ikke dehydratiseret Ge02-Si02-glasråemne.
Som det kan ses af fig. 4 har glasråemner indeholdende Ge02 eller 2+ P205 som additiv flere defekter stammende fra Ge 2+
Sammenhængen mellem tilstedeværelsen af Ge og absorptionen ved en bølgelængde på 2450 Å er beskrevet i detaljer af A.J. Cohen et al 25 (J. Phys. Chem. Solids, 7, s. 301 (1958)).
Som et resultat af omfattende undersøgelser har det vist sig, at de 2+ defekter, der skyldes Ge , undertrykkes ved at udføre dehydratise-ringen af massen af fine glaspartikler i en atmosfære af oxygen.
DK 163658 B
7 Når massen af fine glaspartikler, nemlig det porøse sodråemne, følgelig opvarmes ved en temperatur på ikke over ca. 1250°C i atmosfæren bestående af oxygen og chlor eller en chlorholdig forbindelse i den angivne mængde på 1-20 molZ, ikke alene fjernes hydroxygrupperne 5 effektivt;, men antallet af defekter i glasråemnet undertrykkes også.
Det foretrækkes også at udføre sintringen af det dehydratiserede råemne i en atmosfære af inert gas indeholdende oxygen i en mængde på ikke over 50%. Hvis mængden af oxygen i den sintrende atmosfære overstiger 50%, kan det transparente glasråemne indeholde bobler.
10 Den temperatur, ved hvilken den dehydratiserede masse af fine glas-partikler sintres i det andet opvarmningstrin, er fortrinsvis fra 1400°C til 1800®C, især fra 1600°C til 1700eC.
Kurve B i fig. 4 viser UV-absorptionskarakteristika for et Ge02-Si02- glasråemne, der er dehydratiseret og sintret ifølge den foreliggende 15 opfindelse, og viser, at defekterne, der skyldes tilstedeværelsen af 2+
Ge , er væsentligt nedsat.
Som dehydratiseringmiddel anvendes ved den foreliggende opfindelse ikke alene chlor men også chlorholdige forbindelser såsom CCI4, SOCI2, COCI2, S2CI2, etc.
20 Den foreliggende opfindelse kan anvendes på en hvilken som helst masse af fine glaspartikler, der er fremstillet ikke alene ved VAD-metoden men også ved andre metoder.
Den foreliggende opfindelse vil i det følgende blive forklaret i detaljer ved nedenstående eksempler, i hvilke der blev anvendt det i 25 fig. 5 skematisk viste apparat.
EKSEMPEL 1
Som vist i fig. 5 placeredes en cylindrisk masse (1) af fine glaspartikler af Ge02-Si02~P205 med en diameter på 60 mm og en længde på
DK 163658 B
8 300 mm i et aluminiumoxidmuffelrør (2), der havde en indre diameter på 80 mm og en længde på 1000 mm og var anbragt i en ovn (3). Massen af fine glaspartikler blev opvarmet under rotation ved 2-3 o.p.m. Da temperaturen i ovnen (3) nåede 800°C, blev en gasformig blanding af 5 0,5 1 chlor og 10 1 oxygen ført ind i ovnen gennem et indløb (4) og udtømt via et udløb (5), medens ovntemperaturen blev hævet til 1000°C ved en hastighed på 150eC/time. Massen blev derefter holdt ved 1000°C i 1 time.
Derefter blev massen opvarmet til 1650°C under indføring af helium 10 alene til dannelse af et transparent glasråemne. Mængden af residuale hydroxygrupper i det således fremstillede glasråemne var 0,05 ppm.
En optisk fiber fremstillet ud fra dette glasråemne indeholdt i gennemsnit 10 vægt% Ge02.
Den fremstillede optiske fiber blev på følgende måde afprøvet med 15 hensyn til stigningen af hydroxygrupper på grund af tilstedeværelsen af defekter:
Den optiske fiber blev opvarmet til 200°C for at accelerere reaktionen mellem defekterae og hydrogen.
Stigningen af hydroxygruppeme på grund af tilstedeværelsen af defek-20 ter var i praksis uvæsentlig.
SAMMENLIGNINGSEKSEMPEL
På samme måde som i eksempel 1, men under anvendelse af helium i stedet for oxygen i dehydratiseringstrinet, blev en masse af fine glaspartikler gjort transparent til dannelse af et glasråemne, ud fra 25 hvilket der blev fremstillet en optisk fiber.
Mængden af residualhydroxygrupper i glasråemnet var 0,05 ppm, og indholdet af Ge02 var i gennemsnit 9,5 vægt %.
Under de samme betingelser som i eksempel 1 øgedes mængden af hydroxygrupper i den optiske fiber til 0,3 ppm efter 24 timer, hvilket

Claims (5)

5 Der blev fremstillet et transparent glasråemne på samme måde som i eksempel 1, idet massen af fine glaspartikler (1) imidlertid blev ført ind i ovnen holdt ved 1200eC ved en faldhastighed på 3 mm/minut for at dehydratisere den, og efter at hele massen var placeret i ovnen, at sintre den. 10 Mængden af residuale hydroxygrupper, indholdet af Ge(>2 og lystrans-missionsegenskabeme hos den ud fra glasråemnet fremstillede optiske fiber var i det væsentlige de samme som i eksempel 1.
1. Fremgangsmåde til fremstilling af et glasråemne til optiske fibre, 15 ved hvilken en masse af fine glaspartikler fremstilles ved flammehydrolyse af et glasråmateriale, massen af fine glaspartikler dehydra-tiseres i en atmosfære indeholdende oxygen og chlor eller en chlor-holdig forbindelse ved en sådan temperatur, at sodråemnet ikke skrumper væsentligt ind, og sodråemnet opvarmes ved en temperatur, ved 20 hvilken sodråemnet sintres og gøres transparent, kendetegnet ved, at atmosfæren består af oxygen og chlor eller den chlorholdige forbindelse i en mængde på 1-20 molX.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at temperaturen hæves til dehydratise-25 rings temperaturen med en hastighed på ikke over 300eC/time.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 2, kendetegnet ved, at dehydratiserings temperaturen er fra 950eC til 1250eC. DK 163658 B
4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at den dehydratiserede masse af fine glaspartikler sintres i en heliumatmosfære indeholdende oxygen.
5. Fremgangsmåde ifølge krav 4, 5 kendetegnet ved, at heliumatmosfæren indeholder oxygen i en mængde på ikke over 50%.
DK267985A 1984-06-18 1985-06-13 Fremgangsmaade til fremstilling af et glasraaemne til optiske fibre DK163658C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP59123783A JP2549615B2 (ja) 1984-06-18 1984-06-18 光フアイバ用ガラス母材の焼結方法
JP12378384 1984-06-18

Publications (4)

Publication Number Publication Date
DK267985D0 DK267985D0 (da) 1985-06-13
DK267985A DK267985A (da) 1985-12-19
DK163658B true DK163658B (da) 1992-03-23
DK163658C DK163658C (da) 1992-08-17

Family

ID=14869180

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK267985A DK163658C (da) 1984-06-18 1985-06-13 Fremgangsmaade til fremstilling af et glasraaemne til optiske fibre

Country Status (8)

Country Link
US (1) US4902325A (da)
EP (1) EP0167054B1 (da)
JP (1) JP2549615B2 (da)
KR (1) KR890001123B1 (da)
AU (1) AU574793B2 (da)
CA (1) CA1265711A (da)
DE (1) DE3566528D1 (da)
DK (1) DK163658C (da)

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6148437A (ja) * 1984-08-17 1986-03-10 Sumitomo Electric Ind Ltd GeO↓2−SiO↓2系ガラス母材の製造方法
JPS61174146A (ja) * 1985-01-25 1986-08-05 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ及びその製造方法
DE3511439A1 (de) * 1985-03-29 1986-10-09 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg Verfahren zur herstellung von glaskoerpern
US4741748A (en) * 1986-01-30 1988-05-03 Corning Glass Works Heating oven for preparing optical waveguide fibers
US5028246A (en) * 1986-02-03 1991-07-02 Ensign-Bickford Optical Technologies, Inc. Methods of making optical waveguides
DE3619510A1 (de) * 1986-06-10 1987-12-17 Philips Patentverwaltung Verfahren zur herstellung von glas- oder keramischen koerpern
JPH0791081B2 (ja) * 1986-07-03 1995-10-04 住友電気工業株式会社 シングルモ−ドフアイバ用ガラス母材の製造方法
ATE116448T1 (de) * 1989-06-09 1995-01-15 Heraeus Quarzglas Optische teile und rohlinge aus synthetischem siliziumdioxidglas und verfahren zu ihrer herstellung.
US6334338B1 (en) * 1998-07-02 2002-01-01 Lucent Technologies Inc. Sol gel process of making a fiber preform with removal of oxide particles
US6776012B2 (en) * 2001-06-26 2004-08-17 Fitel Usa Corp. Method of making an optical fiber using preform dehydration in an environment of chlorine-containing gas, fluorine-containing gases and carbon monoxide
US20020197005A1 (en) * 2001-06-26 2002-12-26 Chang Kai H. Method and apparatus for fabricating optical fiber using adjustment of oxygen stoichiometry
WO2005049516A1 (ja) 2003-11-18 2005-06-02 Fujikura Ltd. 光ファイバ裸線の線引方法、光ファイバ素線の製造方法、光ファイバ素線
US9018089B2 (en) * 2011-08-30 2015-04-28 International Business Machines Corporation Multiple step anneal method and semiconductor formed by multiple step anneal

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4125388A (en) * 1976-12-20 1978-11-14 Corning Glass Works Method of making optical waveguides
JPS54103058A (en) * 1978-01-31 1979-08-14 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Production of anhydride glass material for optical fibers
US4263031A (en) * 1978-06-12 1981-04-21 Corning Glass Works Method of producing glass optical filaments
JPS5688836A (en) * 1979-12-20 1981-07-18 Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> Preparation of glass stock for optical fiber
JPS5858299B2 (ja) * 1980-05-24 1983-12-24 日本電信電話株式会社 低損失光ファイバ用多孔質母材の脱水焼結方法
US4304583A (en) * 1980-06-02 1981-12-08 Corning Glass Works Process for drying optical waveguide preforms
JPS60260436A (ja) * 1984-06-08 1985-12-23 Sumitomo Electric Ind Ltd 光フアイバ用ガラス母材の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
AU574793B2 (en) 1988-07-14
EP0167054A1 (en) 1986-01-08
EP0167054B1 (en) 1988-11-30
DK267985D0 (da) 1985-06-13
DE3566528D1 (en) 1989-01-05
DK267985A (da) 1985-12-19
AU4367885A (en) 1986-01-02
CA1265711A (en) 1990-02-13
JP2549615B2 (ja) 1996-10-30
US4902325A (en) 1990-02-20
KR890001123B1 (ko) 1989-04-24
DK163658C (da) 1992-08-17
JPS616144A (ja) 1986-01-11
KR860000223A (ko) 1986-01-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0161680B1 (en) Method for producing glass preform for optical fiber
CA1047849A (en) Method of making optical waveguides
US5221309A (en) Method for producing glass preform for optical fiber
DK158940B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af raaemne til optiske fibre
JPS60260434A (ja) 光伝送用無水ガラス素材の製造方法
DK161139B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af en genstand af glas, hvoraf i det mindste en del er doteret med fluor
DK163658B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af et glasraaemne til optiske fibre
JPS60161347A (ja) 光フアイバ用ガラス母材の製造方法
JPS5844619B2 (ja) 光フアイバ母材の製造法
CA1287494C (en) Optical fiber and method for producing the same
CA1171744A (en) Method of producing preform rod for optical transmission fiber
KR890001124B1 (ko) 광파이버용 유리모재의 제조방법
JPH051221B2 (da)
WO2022209515A1 (ja) フッ素含有シリカガラス粉、及びフッ素含有シリカガラス粉の製造方法
JPH0477327A (ja) 光ファイバの製造方法
JPH0450130A (ja) 光ファイバ用母材の製造方法
JPH01145346A (ja) 光フアイバ用母材の製造方法
JPH03232732A (ja) 耐水素性光ファイバ用ガラス母材の製造方法
JPS63190734A (ja) 光フアイバ用母材の製造方法
JPS60239336A (ja) 石英系多孔質ガラス母材の熱処理方法
KR830001241B1 (ko) 광전송용 소재(光傳送用素材)의 제조방법
KR830002196B1 (ko) 광파이버용 유리소재의 제조방법
JPH01179734A (ja) ガラスの製造方法
JPS62143834A (ja) 光フアイバ用母材の製造方法
JPS632902B2 (da)

Legal Events

Date Code Title Description
PBP Patent lapsed

Country of ref document: DK