DK158941B - Fibroese sammensatte materialer omfattende ikke braendbare fibre og vermikulit og deres fremstilling og anvendelse - Google Patents

Description

i

DK 158941 B

Opfindelsen angår et fibrøst sammensat materiale i ark-, plade- eller blokform til isolations- og brandbeskyttelsesformål, hvilket materiale hovedsagelig består af lagmineralpartikler og ikke brændbare fibre og eventuelt er porøst, samt en frem-5 gangsmåde til fremstilling af sammensat materiale.

Fibre og fibrøse materialer fremstillet deraf er notorisk følsomme for skade eller ødelæggelse af ild. Fibre, hvad enten de er naturlige eller kunstige, og som omfatter orga-10 niske materialer, f.eks. uld, bomuld, rayon, celluloseacetat, polyestere, polyamider og lignocellulosefibre, er i almindelighed let brændbare. Fibre omfattende uorganiske materialer, f.eks. glasfibre, er ubrændbare, men er i almindelighed lavtsmeltende materialer, således at de, selv om de er 15 ubrændbare, kan smelte i en brandsituation. Begge typer fibre frembyder ingen eller ringe modstand mod udbredning af en brand og er ikke flammehæmmende.

Det ville klart være fordelagtigt, f.eks. i tekstilindustrien, 20 møbelindustrien og bygningsindustrien, hvis fibre,og især de mindre kostbare lavtsmeltende uorganiske fibre,kunne forbedres til forbedring af deres brandegenskaber, f.eks. brandresistens og flammehæmmende egenskab, og talrige behandlinger har været foreslået for at opnå dette ønskelige resultat 25 ved belægning af fibrene med eller indlejring af dem i et brandresistent materiale eller ved at inkorporere et brandresistent materiale i fiberstrukturen. Hidtil er ikke opnået nogen tilfredsstillende løsning på problemet. Specielt er der ikke fundet nogen løsning, som forener tilfredsstillende 30 brandegenskaber med acceptabel pris samtidigt med, at man bevarer den bøjelige karakter af fibrene og materialerne fremstillet deraf.

Dette opnås ifølge opfindelsen med et materiale af den i krav l's indledning angivne art, der er ejendommeligt ved det i kravets 35 kendetegnende del anførte.

Opfindelsen angår tillige en fremgangsmåde til fremstilling af et fibrøst sammensat materiale i ark-, plade- eller blokform til isolations- og brandbeskyttelsesformål.

2

DK 158941 B

Ved "vermikulit" menes alle materialer, der er kendt mineralogisk og industrielt som vermikulit, herunder chlorit-vermikuliter.

Ved udtrykket “lameller af vermikulit", som anvendt i den foreliggende beskrivelse, menes ganske små partikler af vermiku-5 lit fremkommet ved kemisk delaminering af vermikulit i partikler eller små plader, der har et højt formatforhold. Vermiku-litlameller fremkommet ved kemisk delaminering er f.eks. ganske små plader, som har en tykkelse mindre end 0,5 mikron, i reglen mindre end 0,05 mikron og fortrinsvis mindre end 0,005 10 mikron, og med et højt formatforhold (dvs. længde eller bredde divideret med tykkelse) på mindst 10, fortrinsvis mindst 100 og især mindst 1000, f.eks. 10.000.

De fibrøse sammensatte materialer ifølge opfindelsen kan -5 have mange forskellige formér, og lagminerallamellerne kan findes i det sammensatte materiale som en belægning på de individuelle fibre i materialet som et, lag, hvori fibrene er indlejrede, eller som en belægning éiler overfladelag på den ene eller begge sider af et fibrøst materiale, såsom et 20 vævet stof eller et filt, eller som et indre lag mellem lag af det fibrøse materiale. Som Illustration alene og uden på nogen måde at begrænse opfindelsens omfang, er følgende produktformer inkluderet i udtrykket fibrøst sammensat materiale: 25 1. Et lag fibre med et overfladelag af lameller på den ene eller begge sider.

2. Strenge omfattende multiple filamenter, f.eks. 100 til 1000 filamenter, der har lameller belagt på de indivi- 30 duelle filamenter og/eller på strengene.

3. Forspind omfattende multiple strenge, der er snoet, doubleret eller slået sammen, og som har lameller belagt på filamenterne og/eller strengene og/eller på 35 forspindet.

4. Et lag af fibre sammenbundne med lameller.

3

DK 158941 B

5. Fibrøse blokke omfattende en masse af fibre, der er sammenbundne på deres kontaktsteder af lamellerne af lagmineralet og fortrinsvis også belagt individuelt eller i grupper med lamellerne. Fibrene kan være til- 5 fældigt orienterede i blokkene til dannelse af en let- vægtsblok med åben tredimensional struktur, der udviser gode varme- og lydisolerende egenskaber.

6. En flerlagsstruktur omfattende to eller flere lag af et sammensat materiale, såsom et belagt eller imprægneret stof eller filt, der er lamineret sammen under anvendelse af sædvanligt klæbemiddel eller fortrinsvis under anvendelse af lamellerne af lagmineralet som klæbemiddel. Varmeresistente plader, således som de almindeligvis an- 15 vendes til arbejdsoverflader i køkkener, er et specielt eksempel på en sådan struktur.

Det vil let forstås, at hver af de ovennævnte produktformer omfattende et lag af fibre, kan omfatte en flerlagsstruktur 20 af fibre, og at fiberlagene kan omfatte løse fibre eller kan være en vævet, strikket, nålestukket, filtet eller på anden måde forenet struktur. Endvidere skal det forstås, at i enhver af produktformerne af det fibrøse sammensatte materiale, kan fibrene være kontinuerlige (filamentagtige) eller dis-25 kontinuerlige (stabel) eller agglomerater af fibre, såsom glasuld eller glasfiberbånd.

Vægtmængden af lameller påført på massen af fibrøst materiale kan variere inden for vide grænser, afhængende 30 f.eks. af de tilsigtede brand/temperaturpåvirkninger for materia-- let, den ønskede bøjelighed af materialet, den nødvendige grad af strukturens sammenhæng af det sammensatte materiale før og efter, at det har været udsat for en brand,og om lamellerne er påført som en belægning eller overfladebeklæd-35 ning for det fibrøse materiale. X almindelighed vil forøgelse af vægtmængden af lameller på det fibrøse - materiale forbedre fibrenes brandegenskaber og forøge de varmebetingelser, 4

DK 158941 B

som det sammensatte materiale kan tåle. Det er dog blevet iagttaget, at i almindelighed er meget tynde lag af lameller, f.eks. mindre end 1 mikron i tykkelse, alt hvad der kræves for at forbedre brandegenskaberne og egenskaberne ved høj 5 temperatur af fibrene. Blot som vejledning kan siges, at vægtmængden af lagmineralet på fibrene i det sammensatte materiale i reglen vil være fra 0,05% til 100 vægt%, typisk fra 0,1 til 20 vægt% af fibrene. Mængder af lagmineralet større end disse kan anvendes, og det sammensatte materiale kan faktisk omfatte så meget eller endog mere lagmineral end fibre, således at det sammensatte materiale faktisk er et fiberarmeret lag af lameller, f.eks. hvor stor bøjelighed af det sammensatte materiale er unødvendig eller uønsket. Mængden af fibre i en sådan struktur skal være mindst 15 vægt% og kan være f.eks. fra 20 til 50 vægt% af det sammensatte materiale.

Mængden af lameller påført på fibrene vil påvirke den grad af skade,som fibrene lider, når det sammensatte materiale ud-2® sættes for en flamme eller især i tilfældet med lavtsmelten de fibre, temperaturer over fibrenes smeltepunkt. Smeltelige fibre belagt tyndt med lagmineralet kan smeltes eller blød-gøres af en flamme eller høj temperatur, men forøgelse af belægningstykkeIsen forøger fibrenes resistens mod smeltning 2® og blødgøring. Til de fleste praktiske anvendelser af opfin delsen kan fibrene i det sammensatte materiale blive beskadiget eller endog'fuldstændigt smeltet af en flamme eller høje temperaturer, men til trods for dette skades brandegenskaberne af det sammensatte materiale ikke alvorligt, især ikke 30 de brandspærrende og flammehæmmende egenskaber af det sam mensatte materiale.

F.eks. lavtsmeltende glasfibre indkapslet i vermikulitlamel-ler kan blødgøres og endog smelte ved en brand, men det blød-35 gjorte eller smeltede glas tilbageholdes af belægningen, og glasfibre gendannes ved afkøling af det sammensatte materiale.

5

DK 158941 B

Det er kendt, at tynde plader eller papir kan dannes af suspensioner af lameller af vermikulit, og at Sådanne plader kan anvendes til overfladebeklædning af brændbare organiske skummaterialer for at give beskyttelse mod brand, og et βίε dant produkt er beskrevet, f.eks. i britisk patent nr.

2.007.153. Det er imidlertid blevet iagttaget, at, når sådanne plader eller papir udsættes for en brand, er de tilbøjelige til at krølle og revne og hæmmer således ikke tilfredsstillende udbredelsen af flammer og giver ikke en til-strækkelig brandspærring til at beskytte brandbare substrater, hvorpå de anvendes som beklædningsmaterialer. I modsætning hertil og overraskende har det vist sig, at når de fibrøse sammensatte materialer ifølge opfindelsen udsættes for en brand, Jcrøller eller revner de ikke, selv når belægnings-laget af lameller er yderst tyndt. De fibrøse sammensatte materialer ifølge opfindelsen giver derfor bedre brandspærrende lag end plader eller papir omfattende lameller alene.

De fibrøse sammefisatte materialer fremstilles ved at påføre lagminerallamellei^he på et egnet fibrøst substrat. I reglen vil lamellerne blive påført fra en suspension i en bærervæske, som kan være f.eks. en organisk væske eller vand eller et andet vandigt medium. Bekvemt kan suspensionen fremkommet ved fremgangsmåden, der anvendes til kemisk delamine-25 ring af lagmineraler, anvendes direkte til dannelse af det fibrøse sammensatte materiale. Hvis det ønskes, kan dog lameller i form af et fritstrømmende tørt pulver (som beskrevet f.eks. i ansøgernes europæiske offentliggjorte patent nr. 0009.311) suspenderes i enhver egnet bærervæske med 30 henblik på påføring på det fibrøse substrat. Faststofindhol det (lamellerne) i suspensionen er ikke af afgørende betydning og kan variere inden for et vidt interval. Enhver stabil suspension kan anvendes. Typisk vil indholdet af fast stof i suspensionen være op til 40 vægt% af suspensionen, men kan til fremstilling af tynde belægninger være på kun nogle få procent, f.eks. 2 vægt%. Fortrinsvis vil indholdet 6

DK 158941 B

af fast stof i suspensionen til de fleste anvendelser være fra 10 til 20 vægt%, men suspensioner med højere indhold af fast stof, f.eks. op til 50 vægt%, kan foretrækkes til fremstilling af fibrøse blokke. Efter påføring af suspensionen 5 af lagmineralet på det fibrøse substrat fjernes bærervæsken, i reglen ved afdampning, således at lamellerne af lagmineralet efterlades aflejret, fortrinsvis som et sammenhængende lag på det fibrøse substrat. Hvis det ønskes, kan overskud af bærervæske klemmes ud af eller få lov at dræne fra det sammensatte materiale før opvarmning af dette for at fjerne resterende bærervæske. Temperaturen, ved hvilken suspensionen påføres på det fibrøse substrat, kan være enhver temperatur op til eller endog større end kogepunktet af bærervæsken, forudsat naturligvis, at fibrene er stabile ved disse temperaturer. Det foretrækkes at undgå temperaturer over kogepunktet af bærervæsken, for med mindre der udvises omhu, kan en hurtig udvikling af gas have en skadelig virkning på egenskaberne af det sammensatte materiale.

20

Suspensionen Celler opslæmningen, som den også kan kaldes) kan påføres på det fibrøse substrat ved enhver kendt teknik, herunder børstning (maling), sprøjtning, påskrab- ning, påskylning, knivbelægning, klembelægning, valse-25 belægning, dyppebelægning og imprægnering eller, hvor det drejer sig om løse fibre, ved samtidig aflejring af fibrene og lagmineralerne. Det er en simpel sag for operatøren at vælge en suspensionskoncentration og en påføringsteknik, der egner sig til påføring af den ønskede mængde af lameller på et 30 givet fibrøst substrat·

DK 158941 B

7

Den teknik, der anvendes til blanding af lamellerne med fibermaterialet kan variere med den ønskede endelige form af det sammensatte materiale.

Hvis det ønskes, kan suspensionen af lameller behandles med 5 gas til frembringelse af et skum til påføring på det fibrøse substrat, således at indholdet af lagmineral i det fremkomne sammensatte materiale kan findes som en celleformet (stift skum) grundmasse. Omdannelse af en suspension 10 af vermikulitlameller til stive skum er beskrevet f.eks. i ansøgernes britiske patent nr.1.585.104.

En teknik til påføring af lamellerne på fibre er at anvende en suspension af lamellerne som en tekstilappretur. Således kan suspensionen f.eks. påføres på glasfibre som 15 en appretur under anvendelse af den teknik, der er beskrevet i britisk patent nr. 2.016.993 og af K.L.Loewen-stein i "The Manufacturing Technology of Continuous Glass Fibre" (en Elsevier publikation).

En anden teknik, der er speciel for en særlig produktform, 20 opstår i det tilfælde, hvor det fibrøse substrat i det sammensatte materiale er en måtte af fibre, fremstillet ved en våd nedlægningsteknik eller papirfremstillingsteknik, ved hvilken fibrene suspenderes i en bærervæske, i reglen vand, og fibermåtten nedlægges fra suspensionen.

25 I et sådant tilfælde kan suspensionen af fibre indbefatte lamellerne ved at suspendere fibrene i en suspension af lameller, ved at suspendere lamellerne i en suspension af 8

DK 158941 B

fibre eller ved at blande suspensioner af fibre og lameller. Ved denne teknik bliver en ringe mængde af et organisk bindemiddel, f.eks. en kautsjuklatex eller en polymer latex, ofte inkluderet i suspensionen for at gøre 5 den fremkomne måtte lettere håndterbar, og det organiske bindemiddel fjernes derefter, hvis det ønskes, ved forbrænding (forudsat naturligvis, at fibrene kan tåle brændingsbetingelserne) .

Efter påføring af suspensionen af lameller på det fibrøse 10 substrat bliver det våde substrat fortrinsvis presset eller kalandreret for at fjerne eventuel luft (især bobler), der kan være blevet medfødt, således.at det æstetiske udseende og håndteringen af^ det sammensatte materiale forbedres , og forekomsten af blæredannelse i belægningen ved 15 brand reduceres.

De fibrøse sammensatte materialer ifølge opfindelsen udviser forbedrede branåegenskaber og højtemperaturegenskaber sammenlignet med det tilsvarende materiale, fremstillet af de ubehandlede fibre, selv om lambda værdien af de behand-20 lede fibre i reglen vil være lidt højere end- af de ubehandlede fibre. Fibre, der smelter ved lave temperaturer, kan således forbedres til at virke ved højere temperatur.

For eksempel kan lavtsmeltende glasfibre forbedres ved påføring af vermikulitlameller til opnåelse af de højtempera-25 turegenskaber, der almindeligvis kun tilskrives asbestfibre, mineraluld og de såkaldte keramiske fibre. Højere smeltende fibre, såsom asbest, mineraluld og keramiske fibre, forbedres til at kunne virke ved endnu højere temperatur. Det er et alment træk ved opfindelsen, at brand- 9

DK 158941 B

egenskaberne og varmeegenskaberne af alle ikke-brændbare fibre og fibrøse materialer forbedres ved påføring på dem af en belægning af lameller af et lagmineral.

5 Som anført i det foregående, er vermikulit det foretrukne lagmateriale. Grunden hertil er, at foruden at bibringe de fibrøse sammensatte materialer god brandresistens og virkning ved høj temperatur, udviser kemisk delamineret vermikulit, når det aflejres fra vandige suspensioner, 10 udmærkede selvklæbende egenskaber. Efter fjernelse af vandet (eller anden bærervæske) fra suspensioner af lameller af kemisk delamineret vermikulit klæber lamellerne indbyrdes sammen til dannelse af et forholdsvis stærkt lag af vermikulit, og fibrøse sammensatte materi-15 aler, indeholdende vermikulitlameller, nyder gavn af denne selvklæbende egenskab af de påførte lameller, idet styrken og holdbarheden af det sammensatte materiale forøges. De aflej rede vermikulitlameller kan virke som et klæbemiddel til at binde fibrene i det fibrøse substrat 2° sammen og/eller at binde det sammensatte materiale til andre materialer, f.eks. til dannelse af laminater.

Foruden at forbedre brandresistensen og højtemperaturegenskaberne af fibrene, hvorpå belægningslaget af lameller er påført, kan belægningen give den yderligere fordel at bibringe dampspærrende egenskaber, og især vanddampspærrende egenskaber, på de fibrøse film aflejret fra suspensioner af lameller; især vermikulitlameller har lave damptransmissionskoefficienter, især lave vanddamptransmissions- «a η koefficienter, således at de fibrøse sammensatte materialer ifølge opfindelsen kan anvendes som spærrelag til at reducere adgang af vanddamp ind i materialer, såsom skum (hvor adgang af vand kan skade isoleringsværdien af skummet ved ældning) eller materialer, som nedbrydes af vand.

En anden fordel, som fås ved at belægge ikke-brændbare fibre 35

DK 158941B

10 med lameller, er, at fibrene gøres- mere flammehæmmende. Flamme kan dog være tilbøjelig til at udbrede sig på overfladen af det sammensatte materiale, og om ønsket, kan der inkorporeres i det sammensatte materiale, og især på 5 overfladen deraf, flammehæmmende additiver, såsom halogene rede forbindelser, antimontrioxid, aluminiumtrihydrat, borater og phosphater. Endnu en fordel ved at belægge ubrændbare fibre med lameller er, at belægningen er kemisk indifferent, og især er syreresistent og alkali-IC resistent. Fibre, der normalt ikke er brugbare i alkali ske omgivelser, f.eks. glasfibre, kan således gøres egnede til sådanne anvendelser. En særlig udføreIsesform for det fibrøse sammensatte materiale ifølge opfindelsen udgøres af alkaliresistente glasfibre, der omfatter glas-l5 fibre med en belægning af lameller af et lagmineral, fortrinsvis vermikulitlameller.

De fibrøse sammensatte materialer, der er beskrevet i det foregående, og som omfatter umodificerede belægninger 23 omfattende lameller af et lagmineral, er nyttige materi aler til mange forskellige anvendelser. Til anvendelser, hvor det sammensatte materiale kan blive udsat for flydende vand, foretrækkes det imidlertid at modificere belægningerne for at give det sammensatte materiale for-bedret vandstabilitet. Umodificerede belægninger er tilbøjelige til at henfalde i flydende vand. De modificeres imidlertid let, således at de kan gøres stabile i flydende vand. Sammensatte materialer, omfattende vermikulitlameller, kan gøres vandstabile ved behandling 30 med en opløsning, f.eks. en mættet opløsning af et magnesium salt, såsom magnesiu'mchlorid, ved behandling med ammoniak eller dampen af en alkylamin, eller ved inkorporering af et forbedringsmiddel for vandstabiliteten i suspensionen af lameller, som påføres på det fibrøse substrat, som be-35 skrevet f.eks. i ansøgernes offentliggjorte europæiske patentansøgning nr. 0.009.310 Al. Egnede midler til 11

DK 158941 B

forbedring af vandstabiliteten er partikelformede forbindelser , der er sparsomt opløselige i vand, og som har en basisk reaktion i vand, f.eks. calciumoxid og magnesiumoxid.

5

Magnesiumoxid er det foretrukne forbedringsmiddél for vandstabiliteten, og foruden at bibringe vandstabilitet forøger dette additiv styrken af det sammensatte materiale.

i o Magnesiumoxid er et særligt ønsket additiv til gasbehandlede - (opskummede) vermikulitsuspensioner, anvendt til dannelse af det sammensatte materiale, idet det desuden forøger trykstyrken af den celleformede (stift skum) vermikulit-grundmasse i det sammensatte materiale. Mængden af for-15 bedringsmiddel for vandstabiliteten vil i reglen være op til 15 vægt%, typisk 10 vægt%, beregnet på lamellerne.

Vandtætgørelse af de sammensatte materialer, til forskel fra forbedring af deres stabilitet i flydende vand, kan 2o bevirkes ved at inkorporere et forstadium til en silicone- polymer i suspensionen af lameller før påføring af suspensionen på det fibrøse materiale og behandling af det sammensatte materiale med en sur gasart i nærværelse af vand for at polymerisere forstadiet og danne en si 1iconepolymer i det 25 sammensatte materiale. Således kan f.eks. natriummethylsi1ico- nat inkorporeres i suspensionen, og det fremkomne sammensatte materiale behandles med kuldioxid i nærværelse af vand (under tørring af det sammensatte materiale eller efter tørring af det sammensatte materiale og genbefugtning af det). Mængden af 30 tilsat forstadium til si 1iconepolymer, som sættes til suspen sionen, vil i reglen være op til ca. 5 vægt%, typisk ca. 2 vægt%, beregnet på lamellerne.

Enhver suspension af lameller af lagmineraler kan anvendes 35 til dannelse af de sammensatte materialer ifølge opfindel sen. Kemisk delaminering af lagmineraler er velkendt, og 12

DK 158941 B

enhver af de kendte kemiske delamineringsprocesser kan anvendes, herunder de fremgangsmåder, der er beskrevet til kemisk delaminering af vermikulit i de britiske patenter nr. 1.016.385, 1.076.786, 1.119.305 og 1.585.104 og af 5 Baumeister & Hahn i "Micron" T_, 247 (1976) . Fortrinsvis bliver suspensionen af kemisk delamineret lagmineral underkastet en våd sorteringsbehandling, ved hvilken større partikler af mineralet fjernes, således som det er beskrevet med hensyn til suspensioner af vermikulitlamel-10 ler i ansøgernes britiske patent nr. 1.593.382 og i det tyske offentliggørelsesskrift 2.741.857.

Til brug i fremgangsmåden ifølge opfindelsen bliver suspensionen fortrinsvis sorteret vådt til en partikelstørrelse (småplader) under 50 mikron, således at su-15 spensionen udviser kolloide egenskaber. Typiske suspen sioner af vermikulitlameller, fremkommet ved fremgangsmåden, der er beskrevet i britisk patent nr. 1.585.104, sorteret vådt til partikler under 50 mikron, omfatter ca. 40% partikler i størrelsesi&tervallet 0,4 - 5,0 mi-20 kron. Sådanne suspensioner er de foretrukne suspensioner til fremstilling af de fibrøse sammensatte materialer ifølge opfindelsen. De fibrøse sammensatte materialer ifølge opfindelsen kan anvendes til ethvert formål, hvor de tilsvarende fibrøse materialer almindeligvis anvendes, 25 og desuden gør de det muligt, at særlige fibre kan an vendes til talrige anvendelser, hvor disse fibre hidtil har været anset for uegnede, fordi de udviser utilfredsstillende brandegenskaber. Varmeisolering og brandspærrende anvendelser, der hidtil har været betragtet 30 som domæne for alene asbest, keramiske fibre og ildfaste fibre, gøres tilgængelige for mindre kostbare, mindre specialiserede glasfibre, samtidig med at de specielle fibre selv forbedres til endnu højere varmestabilitet og mere krævende brandbeskyttende anvendelser.

Blandt de mange anvendelser af det fibrøse sammensatte materiale ifølge opfindelsen er brandbeskyttelse af 35 13

DK 158941 B

brændbare og/eller lavtsmeltende materialer, såsom kaut-s juk og plastskum, plader og film, aluminium, træ, papir, pap, glas og lignende. Til sådanne anvendelser kan det fibrøse sammensatte materiale foreligge som et løst dække, 5 der ikke er bundet til det brændbare substrat, men det har vist Sig, at de bedste resultater opnås, hvis det sammensatte materiale bindes til og lamineres med substratet. Det sammensatte materiale kan lamineres med substratet under anvendelse af sædvanligt klæbemiddel, 10 men i de fleste tilfælde, hvor lagmineralet er vermikulit, gør den klæbrige karakter af lamellerne aflejret fra suspensionen det muligt at give afkald på et andet klæbemiddel. Påføring af det våde sammensatte materiale (d.v.s. det fibrøse substrat + vermikulitsuspension) vil 15 således ofte resultere i en tilfredsstillende binding af det sammensatte materiale til substratet. Alternativt kan det sammensatte materiale dannes in situ på substratet, som skal beskyttes, f.eks. ved at overtrække substratet med vermikulitsuspensionen og derefter presse et fibrøst 20 materiale på (og ind i) det våde vermikulitlag. Hvis det ønskes, kan et yderligere lag af vermikulit derefter påføres over det fibrøse materiale for at overfladebeklæde laminatet med vermikulitlameller.

25 Det sammensatte materiale kan, hvis det ønskes, indeholde andre stoffer, f.eks. appreturer, smøremidler og bindemidler på fibrene, eller sædvanlige flammehæmmende additiver. De fibrøse sammensatte materialer er også nyttige til anvendelser, der ikke specielt kræver flammehæmning 30 eller gode varmeegenskaber, f.eks. som armerende lag til organiske og uorganiske materialer, f.eks. polymere, kaut-sjukker, plast og cementer. Anvendelser, der indebærer armering af organiske materialer med fibre, indbefatter GRP (glasarmeret plast).

35 14

DK 158941 B

Opfindelsen er nærmere anskuel iggjort på. tegn i ngen, hvor fig. 1 viser en opstilling, der er egnet til udførelse af en brandprøve, og som er nærmere omtalt i eksempel 15, og 5 fig. 2 er en temperatur/tid kurve over prøven.

Opfindelsen illustreres af følgende eksempler, hvori følgende almene fremgangsmåde blev anvendt til fremstilling af vermiku-10 1 i tsuspensionerne.

Fremstilling af vermikulitsuspensioner.

150 dele vermikulitmineral (Mandoval micron grade fra Syd-15 afrika) omrøres med mættet natriumchloridopløsning i et vægtforhold på 1:2 i en tank i 30 minutter ved 80°C. Denne suspension centrifugeres så og vaskes med afioniseret vand. Den våde kage overføres til en anden tank, hvor vermikuliten omrøres med 1,5N n-butylamin-hydrochlorid 20 (forhold 2:1 mellem væske og fast stof) i 30 minutter ved 80°C. Denne suspension centrifugeres så og vaskes med afioniseret vand, før den våde kage overføres til en kvældetank, hvori vermikuliten omrøres i afioniseret vand.

Efter kvældning indeholder suspensionen ca. 20% faste 25 stoffer, og partiklerne har tilfældige størrelser i intervallet 300-400 mikron. Denne suspension føres så gennem en kuglemølle, som reducerer ca. 50% af partiklerne til småplader med en størrelse mindre end 50 mikron og med en tykkelse mindre end 0,5 mikron. Denne formalede 30 suspension sorteres i en centrifugalsorterer af stemmeværkstypen, og de lettere partikler med sigtestørrelse mindre end 50 mikron opsamles til brug. Analyse af denne suspension med 18-21% faSt stof med fotosedimentometer og skivecentrifuge viser, at ca. 40% af partiklerne har en størrelse (ækvivalent 35 sfærisk diameter) på 0,4-1,0 mikron. Suspensionens indhold af fast stof indstilles let ved tilsætning af vand eller fjernelse af vand fra den.

DK 158941B

EKSEMPEL 1.

15

En 4 vægt% vermikulitlamelopslæmning blev fremstillet ved anvendelse af den almene fremgangsmåde, der er beskrevet 5 ovenfor. En måtte af glasfibervæv F4/50/AG, leveret af

Regina-Fibreglass Ltd., blev dyppet i denne opslæmning, og efter udtagning blev overskydende opslæmning klemt ud af måtten. Måtten blev så tørret i luft natten over, og vægten af vermikulit imprægneret i måtten blev bestemt 2 10 til at være 41,3 g pr. m .

2

Glasfibermåtte F4/50/AG fremstilles med 50 g pr. m under anvendelse' af en tør proces. Glasfiberfilamenterne smeltes af C-glas og spindes til 13 mikrometer diameter. Grund-15 massen af ca. 0,5 m lange filamenter sammenbindes med 10% acrylbindemiddel. Vermikulitbehandlingen giver en ' ] yderligere bindingsvirkning for dette organiske bindemiddel (ved fremstilling af glasfibrene kunne bindemidlet. erstattes af veriftikulit) .

20 ^

En prøve på 200 mm x 110 mm af den ubehandlede måtte af glasfibervæv blev underkastet en brandprøve over en Calor gasbrænder, udstyret med en cirkulær stråle med en diameter på 40 mm, idet prøven blev holdt på et trebenet stativ 25 30 mm over brænderstrålen. Flammens temperatur på prøvens sted blev bestemt til 1.075°C. Den ubehandlede prøve krøllede straks op, da glasfibrene smeltede. Flammegennemtrængning af prøven blev bestemt til 1-2 sekunder.

30 En prøve af den vermikulitbehandlede glasfibermåtte blev underkastet den samme prøve. Denne prøve bevarede sin dimensionsstabilitet i flammen og viste kun lokal flammegennemtrængning (et areal på ca. 4 mm x 2 mm) efter 42 sekunder. Efter 3 minutter var prøven stadig i det væsent-3® lige intakt, og flammen forårsagede ingen yderlige skade.

EKSEMPEL 2.

16

DK 158941 B

2

Fremgangsmåden i eksempel 1 blev gentaget med en 120 g/m glasfibermåtte af kontinuerlig streng, Unifilo PS271 (le-5 veret af Balzaretti Modigliani SpA, Italien). Den ube handlede måtte blev brændt igennem på kun 3-4 sekunder, hvorimod den vermikulitbehandlede måtte,indeholdende 16,4 g 2 pr. m vermikulit, overlevede 3 minutter i flammen ved 1.075°C mecTkun lokal smeltning i nogle få strengender.

10 EKSEMPEL 3.

Fremgangsmåden i eksempel 1 blev gentaget ved anvendelse 3 af en 32 kg/m isoleringsglasfiberplade, leveret af Newalls 15 Insulation and Chemical Co. Ltd., Washington, Durham.

En ubehandlet prøve, 150 mm x 100 mm x 15 mm tyk, smeltede igennem hurtigt med flammegennemtrængning efter kun 52 sekunder ved brandprøven ved 1.075°C. Den vermikulitbehandlede glasfiberplade modstod gennembrænding,upåvirket 20 af 10 minutter i flammen.

EKSEMPEL 4.

Fremgangsmåden i eksempel 1 blev gentaget med anvendelse 25 af et 600 tex glasfiberforspind, leveret af TBA Industrial

Products Limited of Rochdale, Lancashire. Det ubehandlede forspind blev holdt over den 1.075°C varme flamme og smeltede igennem på ca. 2 sekunder. Det vermikulitbehandlede forspind overlevede 7 sekunder i denne flamme.

30 EKSEMPEL 5.

En vermikulitopslæmning med 18 vægt% fast stof blev med 2 to klemvalser påført på 53 g/m vådt forarbejdet glasfiber-3 5 måtte, type IE50U, leveret af Regina-Fibreglass Ltd.

Efter tørring blev vægten af vermikuliten bestemt til 2 50 g pr. m , og denne behandling havde helt imprægneret 17

DK 158941 B

glasfibermåtten og gav en støvfri, bøjelig måtte. En prøve på 130 mm x 60 mm af den ubehandlede glasfibermåtte blev gennemtrængt på 5 sekunder ved 175°C-flammeprøven, der er beskrevet i eksempel 1. Den vermikulitbehandlede glas-

C

fibermåtte var praktisk taget upåvirket efter 4 minutter i flammen.

EKSEMPEL 6.

10

En vermikulitopslæmning med 18 vægt% fast stof blev med en 2 belægningskniv spredt over 70 g/m vådt forarbejdet glasfibermåtte, type IE70M, leveret af Regina-Fibreglass Ltd.

Efter tørring blev vægten af vermikuliten bestemt til 2 70 g pr. m .

15

En 130 mm x 60 mm prøve af ubehandlet glasfibermåtte blev gennemtrængt på 4 sekunder af 1.075°C-flammen, der er beskrevet i eksempel 4. Den vermikulitbehandlede glasfibermåtte udviste en overfladespredning af flammen efter 3 se-20 kunder, men der skete ingen flammegennemtrængning af måt ten på 4 minutter. Det samme resultat fremkom, hvad enten vermikulitlaget eller glasfiberlaget blev direkte ramt af gasflammen.

25 EKSEMPEL 7.

Fremgangsmåden i eksempel 1 blev gentaget under anvendelse af 53 g/m glasfibermåtte IE50U, leveret af Regina-Fibreglass Ltd. og fremstillet ved anvendelse af E-glasfibre og ca.

30 18 vægt% urea -formaldehyd som bindemiddel. Efter tør ring viste måtten sig at være fuldstændigt imprægneret 2 med 8 g pr. m vermikulit.

En 100 mm x 60 mm prøve af ubehandlet glasfibermåtte an-35 tændtes på 0,5 sekund og blev gennemtrængt på 4 sekunder af 1.075°C-gasflammen. Den vermikulitimprægnerede måtte forblev stiv og upåvirket efter 3 minutter i denne flamme.

EKSEMPEL 8.

18

DK 158941 B

Glasfibermåtte IE50U blev opvarmet i en ovn til 350°C i 24 timer for at fjerne det organiske bindemiddel. Den

C

fremkomne måtte blev forsigtigt dyppet i 4 vægt% vermiku-litopslæmning, og efter afklemning af overskydende opslæmning med en valse blev den behandlede måtte tørret og derpå underkastet 1.075°C-gasflammeprøven, der er beskrevet i eksempel l,med følgende resultater: 10 Vægt af Tid for flammen vermikulitimprægnering til at gennemtrænge (g/m2) mitten 15 (a) 0 2 sekunder (b) 5 34 sekunder (e) 19 Mere end 3 minutter 20 EKSEMPEL 9.

2

Glasfiberslør (IE50U) med en vægt på 63,5 g pr. m blev be- 25 handlet med en 10 vægt% suspension af vermikulitlameller, og det behandlede slør blev lufttørret ved stuetemperatur natten over, efterfulgt af opvarmning til 80°C i en ovn· 2 i 30 minutter. Vermikuli'tbelægningen var 58,7 g pr i m .

30 En prøve af det behandlede slør blev anbragt over et bunsen- brænderstativ og anbragt direkte i en bunsenbrænderflamme. Sløret blev ikke gennemtrængt af flammen efter flere minutter, og den fibrøse struktur af sløret blev ikke ødelagt. Når i modsætning hertil en prøve af det ubehandlede slør 35 blev afprøvet i bunsenflammen, smeltede glasfibrene hur tigt, og sløret blev gennemtrængt af flammen på 3 sekunder.

EKSEMPEL 10.

19

DK 158941 B

Dette eksempel illustrerer nytten af det fibrøse sammensatte materiale, beskrevet i eksempel 9, som brandspærrende lag 5 til beskyttelse af aluminiumplader.

En 7,5 cm kvadratisk plade af 22 S.W.G. (ca. 1 mm) aluminium blev sandslebet for at rense og blotte metallet og blev belagt med natriumsilikatopløsning. Et stykke tørt vermi- 10 kulitbehandlet glasfiberslør, som beskrevet i eksempel 9, blev påført over og presset ind på overfladen af pladen, medens denne stadig var våd. Det fremkomne laminat fik lov at tørre i luften natten over og blev så opvarmet til 60°C i 30 minutter i en ovn for at fuldende tørringen.

15

Det tørre laminat blev afkølet, og sløret viste sig at være fast bundet til aluminiumpladen.

Laminatet blev anbragt direkte i en bunsenbrænderflamme med det vermikulitbehandlede glasfiberslør nederst (mod 20 flammen). Efter 4 timer var laminatet stadig intakt. Alu= miniumet var ikke smeltet, og den fibrøse struktur af glas-fibersløret var bevaret.

Når i modsætning hertil en ubehandlet aluminiumplade af 25 samme dimensioner blev underkastet samme prøve, smeltede aluminiumet snart, og flammen trængte gennem pladen efter mindre end 1 minut.

EKSEMPEL 11.

30

En aluminiumstang, 20 cm x 1,25 cm x 0,6 cm, blev sandsle-bet for at rense og blotte metallet og blev belagt med vandig natriumsilikatopløsning. Medens den stadig var våd, blev stangen indhyllet i et stykke tørt vermikulitbehandlet 35

glasfiberslør, beskrevet i eksempel 9, og det hele blev lufttørret natten over, efterfulgt af opvarmning til 60°C

20

DK 158941 B

i 30 minutter i en ovn. Prøven blev så underkastet en flammebøjningsprøve, ved hvilken stangen blev holdt i den ene ende i hovedsagen vandret, og en vægt på 1 kg blev hængt på den anden ende, og en bunsenbrænderflamme blev 5 påført på stangen nær dens midte.

Aluminiumstangen beklædt med vermikulitbehandlet glasfiberslør var ikke bøjet kendeligt efter påføring af bunsen-brænderflammen i 10 minutter.

10

En lignende aluminiumstang, der ikke var beklædt med det vermimulitbehandlede slør, viste sig derimod at bøje i løbet af 5 minutter efter påføring af flammen, og det samme gjorde en lignende aluminiumstang belagt med natriumsilikat-opløsning og beklædt med en prøve af ubehandlet slør.

EKSEMPEL· 12.

Vermikulitopslæmning med 18% fast stof blev børstet ens- 2 20 artet over aluminiumfolie (45,7 g pr. mz), og medens dette lag endnu var vådt, blev 50 g/m glasfibermåtte (type F4/50/AG, leveret af Regina-Fibreglass Ltd.) presset ind deri. Efter tørring i 24 timer ved omgivelsernes temperatur blev vægten af påført vermikulit bestemt til 22,9 g 25 pr. ni . Vermikulitlaget dannede en god binding til både glasfibervævet og aluminiumfolien.

Ovennævnte laminerede og ubelagte aluminiumfolier blev så underkastet en brandprøve over .en Calor gasbrænder, udsty-30 ret med en cirkulær stråle med en diameter på 40 mm.

Prøverne blev holdt på et trebenet stativ 30. mm over gasudgangsstrålen. Flammens temperatur på dette punkt blev bestemt til 1.075°C. 1 Når en 200 mm x 150 mm prøve af ubelagt aluminiumfolie blev indsat i ovennævnte flamme, gennemtrængte flammen folien 21

DK 158941 B

på 1-2 sekunder og bevirkede, at folien krøllede tilbage helt væk fra flammen.

Når en 200 mm x 150 mm prøve af lamineret folie blev ind-5 sat i samme flamme med aluminiumoverfladen mod flammen, skete der krølning og afskalning af aluminiumfolien i området, der umiddelbart blev ramt af flammen. Bagklædningen af vermikulitbundet glasfiber forblev sej og sammenhængende op til 4 minutter og viste intet tegn på svigt, når den blev genindsat i flammen i længere tid.

EKSEMPEL 13.

Fremgangsmåden i eksempel 12 blev gentaget under anvendelse 1 5 af en glasfibermåtte af kontinuerlige strenge af mere åben struktur, Unifilo PS 271 (leveret af Balzaretti Modigliani 2

SpA, Italien, med en glasfibervægt på 120 g pr. i . I

2 denne prøve blev 41 g/m vermikulit påført på aluminiumfolien.

20 Når vermikulit-glasfiberlaget blev indsat i flammen ved 1.075°C, forblev det intakt efter 10 minutter og vedblev at bære laminatet stift i flammen. Som i eksempel 12 var skaden på aluminiumfolien kun lokal. Skaden var be-grænset til en ring, 70 mm i diameter, umiddelbart over flammen.

EKSEMPEL 14.

3 0

Vermikulitopslæmning (21 vægt% fast stof) blev med en knivspreder udbredt over 53 g/m våd forarbejdet glasfibermåtte IE50U, leveret af Regina-Fibreglass Ltd. Efter tørring blev vægten af vermikulit bestemt til 80 g 2 pr. m .

35

Et laminat af stift polyisocyanuratskum (30 mm tykt) blev fremstillet på en Viking horisontal laminator med 22

DK 158941 B

4 m pr. minut ved at nedlægge de flydende skumkemikalier, afgivet fra et frem- og tilbagegående sprøjteblandehoved tværs over ovennævnte vermikulit-glasfiber-plade, som blev kontinuerligt fremført fra en valse. P2 kraftpapir

Λ O

5 (160 g pr. ni papir, belagt med 18 g pr. m LD-polyethy= len) blev anvendt som kontaktoverfladebeklædning. De skumdannende bestanddele, del A og del B, sammensat som nedenfor beskrevet, blev separat ført til blandehovedet til dannelse af en produktion på 5,3 kg pr. minut.

10

Del A Vægtdele

Aktivator, hvis sammensætning er beskrevet nedenfor 36,2 15 Katalysator, sammensat af ethylenglycol (20 vægtdele), kaliumacetat (20 vægtdele) og vand (1,5 vægtdel) 1,0

Arcton 11 20

Del B

20

Polymer MDI (isocyanat-styrke ca. 90S) 100

Aktivatoren var sammensat af følgende bestanddele :

Polyester fra adipinsyre, phthalsyreanhydrid, 25 propylenglycol, glycerol 11/4

En 50:50 blanding af oxypropyleret tolylen= diamin og oxypropyleret triethanol= amin 9,0

Et ethylenoxid/propylenoxid-addukt 2,0

Cirrasol EN-MP (ethylenoxid/oleylcetylalkohol-30 addukt) 2,0

Trichlorpropylphosphat 10,0

Silicone L5340 0,8

Efter hærdning i 24 timer blev laminatet undersøgt ved 3 5 "ISO Cone"-prøven på forskellige tidspunkter og sammenlig- 23

DK 158941 B

net med laminat fremstillet samtidig med kraftpapir på begge overflader. Resultaterne (vist i tabel 1) illustrerer den udmærkede beskyttende virkning, som vermikulit-glasfiberbeklædningen gav skummet. Denne vermikulitbeklæd-5 ning forhindrede antændelse af skummet og forblev som en revnefri barriere under hele prøven.

10 15 20 25 30 35 24

DK 158941 B

TABEL 1.

d d +) 0 S o) i, 5> tn _ 'd 'd 'd g “ i * . a i i I I 1. s ! s £ s s · £ Pi & S-i ,q Ω w , H 1 d 5 4? tn m to § ό -p 9 ·Ρ, a ro d > -P 3 ω g> o y g « § & ω ,μ y -h · _§ -d 9

m H ,3 & W 03 -8 5 tf fi M &iS

6 ji ift B w 1 iSS “ ss I 's Iso s s ό «|1 I s ? « ® Is § °§ g ad ” f § ^ h ^ H S S Si! 5 I is 4 M Æ Ol18 3-g 0¾ PS i« dm S ftH rd 9 ,. Φ j> δ fig

h « ¢. > «3 } fit| g* I I

6 « se a a·8 «> -yds “··& &" g m ω a > 5-r 9 ® pm 2 . mjIj u a d e ,0}¾ 9440)551 *H Tj O 0) <D £ E M'S 5 0340 s § 38 I as a «e? il ft * “ 5!™* -----* at ri a i-ι τΐ § (ΰ u „ pi a a sb 7 *0 ώ s PS φ > g οαιη Η 0) g > BO S'S O O O Λ O CN CM <N CO CN ·ω^4 S. i> TS 5-1 PS u © H 0) * 4 8« ? Hi S d g 7“i ω i 8 » 11 s s i -1 i h jb ω ω ό g ><j tn d rT, v (0 in -Η 3 ιηϊ S J) nn^ino ro 00 000 X! ,,¾ ^too®> ηηην hm n«m 5 ^ & υΐΡ, på

g as-ai t j S

3 "d r0 +) 'd Φ cn -Pd cniOiHoio mcnoHio 0)Sh

r? σιΕ^— o>o>ano rnro co«n Η -P H

W ffimddo HHNNN ΝΠ Π'ί'ϊ S S +* > (0 rH — ή4 ro g 0 Μ Ή s ϊιο jj rim-j 100 Hto afroq -9 9-¾ ~ d 1—I H Φ ft ro

0) d -S m S

aisl h * -s i i H ! i $ m si as S s 3 s 13 ii Ή * * a 3! S* S * Μ 25

DK 158941 B

EKSEMPEL 15.

Polyisocyanatskumlaminat blev fremstillet ved den teknik, der er beskrevet i eksempel 14. Under en del af lamineringsprocessen blev Unifilo PS198 (en fibermåtte af kontinuerlige glasstrenge,der forud var strakt for at bryde 5 bindinger mellem strengene (leveret af Vetrotex (UK) Ltd. og fremstillet af Balzaretti Modigliani SpA, Italien)) ført ind under skumblandehovedet, således at dette laminat blev armeret med glasfiber gennem hele skumkernen.

To prøver af dette laminat blev underkastet "Mini-Corner 10 Fire-Test", som anvendes til at bedømme overfladebrændingsegenskaberne af bygningsmaterialer. Den er beskrevet i følgende publikationer: (a) The Society of the Plastics Industry, Inc.,

Serial No. 22000.5, 3.februar 1976,

Factory Mutual Research, 15 (b) ASTM D20.30.03,

Draft Test Method (oktober 1978).

Afprøvningsmetoden er signifikant, da et hjørne giver en kritisk overfladegeometri for bedømmelse af materialeoverfladers reaktion over for brand. Den indbefatter tre sammenstødende overflader (to vægge samt loft), som giver 20 en kombineret varmestrøm, der indbefatter de konduktive, konvektive og strålingsmæssige reaktioner af ethvert specifikt brændende materiale. Denne hjørneprøve giver god efterligning af en brand inde i et hjørne af en bygning.

Eii forsøgsopstilling, der er egnet til udførelse af Mini-25 Comer Fire-Test, er vist på figur 1, som er et skematisk, perspektivisk billede af forsøgsopstillingen. De viste dimensioner er med forsøgsprøverne på plads. Den er konstrueret af en vinkeljernsramme, dækket med 6,4 mm asbestcement-plade · på to sidevægge og loft. En gas- 26

DK 158941 B

brænder består af en flad plade med et kvadratisk gittermønster af huller boret i overfladen. Hullerne er 2,4 mm i diameter og anbragt i et 9 x 9 mønster med hulmellemrum på 7 mm. Et blandekammer (ikke vist) for 5 gastilførsel er cylindrisk i form, 114 mm x 63 mm højt. Separate strømme af gas og luft føres ind i modstående arme af et omvendt "T", der er ført ind i kammeret gennem bunden og udstøder opad. Når den blandede strøm antændes, indstilles gasstrømme til at efterligne den 10 standardkurve over temperatur og tid, der er vist på tegningens figur 2. Den laminerede skumplade, der skal afprøves, blev fastgjort til væggene og loftet inden for ledeplader med samlingerne forseglet med keramisk cement.

De to undersøgte prøver overlevede begge den fulde varig-15 hed på 15 minutter af afprøvningen med flammer begrænset inden for 90 cm af hjørnet i det meste af prøven. Efter slukning af brænderen blev beklædningerne af glasfiber-vermikulit undersøgt og viste sig at være strukturelt sammenhængende og fri for revner. Skummet var forkullet på 20 loftet og delvis på væggene. Der var flere revner i det u-armerede, forkullede skum, der strakte sig 15 - 60 cm fra hjørnet. Der kunne kun ses én mindre revne i det forkullede skum i det glasfiberarmerede laminat.

EKSEMPEL 16.

25 Prøver af glasfiberslør (IE50U) med en vægt på 63,5 g pr.

2 m blev belagt ved dypning med 10 vægt% vandig suspension af kaolin-ler, montmorillonit, talk og delamineret vermiku-lit. Slørprøverne blev dyppet i suspensionen, overskud af væske blev fjernet fra dem ved klemning med en valse, og 30 prøverne blev lufttørret ved stuetemperatur natten over og derefter opvarmet til 80°C i en ovn i 30 minutter.

De tørrede prøver af belagt slør blev hver for sig anbragt over et bunsenstativ og anbragt direkte i en bunsenbrænder- 27

DK 158941 B

flamme. Der blev noteret de tidspunkter, hvor i) prøven blev deformeret, d.v.s. bøjer eller synker ned eller kryber væk fra flammen, og 5 ii) prøven blev gennemtrængt af flammen.

Resultaterne er anført nedenfor.

Til sammenligningsformål blev en ubehandlet prøve af sløret underkastet samme flammeprøve.

Belægning Tid til deformation Gennemtrængning 10 (sekunder) (sekunder)

Kaolin 5 10

Montmorillonit 3 20

Talk - 3

Vermikulit Mere end 600 Mere end 600 15 Ingen Mindre end 1 1 EKSEMPEL 17.

Dette eksempel illustrerer fremstillingen af blokke. En suspension (2.287,5 g af en suspension med 15 vægt% fast stof) af delamineret vermikulit, fremstillet ved den almene frem-20 gangsmåde og sorteret vådt ved fjernelse af partikler med en størrelse større end 50 mikron, blev blandet med afioniseret vand (881,3 g) og et overfladeaktivt middel, der findes i handelen under handelsbetegnelsen Forafac (0,92 g), og blandingen blev pisket i 20 minutter med hastigheds-25 indstilling 4 i en Hobart fødevareblander, udstyret med piskearrangement, til dannelse af et vådt skum eller et stabilt skum. Piskeorganet blev så erstattet med et aggregat til dej fremstilling, og glasfibre (412 g, 9 mikrometer diameter: 6 mm stabel) blev blandet ind i det våde skum i løbet af 30 12 minutter, hvorefter en opslæmning af magnesiumoxidpulver 28

DK 158941 B

(31 g) i vand (310 g) blev tilsat og blandet ind i blandingen af vådt skum og fibre i 1 minut.

Den dej-agtige blanding blev straks støbt i en form med dimensioner på ca. 32,5 x 32,5 x 6 cm og fik lov at størk-5 ne i 30 minutter, hvorefter den fremkomne blok blev ud taget af formen og tørret på en plastplade (Melinex) i en ovn ved 100-130°C natten over.

Blokken var et letvægtsmateriale med en tilsyneladende 3 rumvægt på 107 kg pr. m , omfattende tilfældigt oriente-10 rede glasfibre, belagt med vermikulitlameller og sammen-bundne med vermikulitlameller på deres kontaktsteder.

Blokken var stabil over for flydende vand. Lambda værdien (ved 25°C) af den tørre blok blev bestemt til 0,0463W/m °C.

EKSEMPEL 18.

15 En opslæmning (994,7 g) af vermikulitlameller (189 g), fremstillet ved den almene fremgangsmåde, blev blandet med afioniseret vand (459,3 g),Forafac overfladeaktivt middel (0,3 g) i 20 minutter i en Hobart fødevareblander, udstyret med piskeaggregat, med hastighedsindstilling 4, til 20 fremstilling af et vådt skiam. Piskeaggregatet blev så erstattet med et aggregat til dejfremstilling, og glasfibre (81 g, 9 g mikrometer diameter, 56 mm længde) blev blandet ind i det våde skum i løbet af 12 minutter. En opslæmning af magnesiumpulver (18,9 g) i vand (189 g) blev så blandet ind 25 i blandingen af vådt skum og fibre i 30 sekunder, og blandingen blev straks støbt i en form med dimensioner på ca.

20 x 20 x 5 cm.

- Den fremkomne blok blev udtaget af formen efter 30 minut ter og tørret natten over ved 100°C i en ovn.

3 30 Den tørre letvægtsblok havde en rumvægt på 90,8 kg pr. m og en lambda værdi (ved 25°C) på 0,043 W/m °C og var stabil over for 29

DK 158941 B

flydende, vand.

EKSEMPEL 19.

Fremgangsmåden, der er beskrevet i eksempel 17, blev gentaget nøjagtigt med undtagelse af, at der blev anvendt en 5 suspension af vermikulitlameller, som ikke var blevet vådt sorteret for at fjerne partikler med en størrelse større end 50 mikron. Den fremkomne tørre blok havde en rumvægt på 115 kg pr. m^, og dens lambda værdi (ved 25°C) var 0,049 W/m °C.

EKSEMPEL 20.

10 Fremgangsmåden fra eksempel 18 blev gentaget med undtagelse af, at den anvendte vermikulitsuspension ikke var vådt sorteret til fjernelse af partikler med en størrelse større 3 end 50 mikron. Blokken havde en rumvægt på 95 kg pr. m , og dens lambda værdi (ved 25°C) var 0.,046 W/m °C.

15 EKSEMPEL 21.

Glasfiberstrenge (2 g) med en nominel diameter på 9 mikrometer og en stabellængde på 6 mm blev blandet i vand i 3 minutter i en blander for at dispergere strengenes fibre og fremstille en 0,4 vægt% suspension af fibre.

20 En 7,1 vægt% suspension af vermikulitlameller (140 g suspension) , fremstillet ved den almene fremgangsmåde og våd sorteret, som beskrevet, blev génfiltreret gennem en 50 mikrometer sigte og derefter blandet i suspensionen af glasfibre i 30 sekunder. Suspensionen af fibre og vermikulit blev 25 blandet i en laboratoriemaskine til papirfremstilling i 1 minut og derefter formet til et ark på et trådnet under tyngdekraftens påvirkning. Arket på trådnettet blev fjernet fra maskinen og valset let for at fjerne overskydende vand og konsolidere arket. Arket blev forsigtigt 30 fjernet fra nettet og tørret ved 120°C i en ovn i 10 mi-

30 DK 158941 B

nutter.

Det tørre ark udviste god styrke, udmærket bøjelighed og gode flammespærrende egenskaber.

EKSEMPEL· 22.

5 Ved anvendelse af fremgangsmåden, der er beskrevet i eksempel 17 med undtagelse af, af Hobart blanderen blev anvendt med hastighedsindstilling 2 i stedet for 4, blev der fremstillet blokke med størrelsen 32,5 x 32,5 x 6 cm af sorteret 18% vermikulitopslæmning (3.050 g), afionise-10 ret vand (1.175 g), 6 mm stabel glasfibre med en diameter på 9 mikrometer (550 g), magnesiumoxidopslæmning (41,3 g i 413 g vand) og Forafac overfladeaktivt middel (1,22 g). Den 3 tørre blok havde en rumvægt på 97,1 kg pr. m . Den tørre blok blev anbragt i en ovn og opvarmet til 900°C i 3 ti-15 mer. Målinger, foretaget på blokken før og efter varmebehandlingen, viste, at svindet af blokken under opvarmningen kun var 1,13%. Den fibrøse struktur af blokken forblev i det væsentlige intakt. En lignende blok, fremstillet af "Rockwool11 mineraluldfibre (uden vermikulit) 20 svandt til sammenligning 3,1% ved varmebehandlingen. En glasfiberblok uden vermikulitbelægning som klæbemiddel smeltede fuldstændigt ved 600°C.

EKSEMPEL· 23.

En blok af glasfiber og vermikulit med rumvægt 193 kg pr.

25 m, fremstillet ved fremgangsmåden, der er beskrevet i eksempel 17, blev opvarmet til 700°C i en ovn i 67 timer, hvorunder den kun svandt 0,34%. En lignende blok, opvarmet til 800°C i 24 timer, svandt 1,2%.

Claims (9)

10 Blokken blev opvarmet i en ovn. Svind af blokken, opvarmet til 800°C i 1 time, var 0,5%. Svind af samme blok, yderligere opvarmet til 1.000°C i 1 time, var 0,94%. Patentkrav. 15 --------------------

1. Fibrøst sammensat materiale i ark-, plade- eller blokform til isolations- og brandbeskyttelsesformål, hvilket materiale hovesagelig består af lagmineralpartikler og ikke brændbare 20 fibre og. eventuelt er porøst, kendetegnet ved, at det består af en blanding af ikke brændbare fibre i en mængde på mindst 15 vægt%, fortrinsvis mindst 20 vægt%, og resten vermikulitlameller fremstillet ved kemisk delaminering af ver-mikulit til små plader med en tykkelse mindre end 0,5 mikron, 25 bortset fra op til 15 vægt%, baseret på lamellernes vægt, af eventuelle dispergerende midler og vandstabiliserende midler, og ved at vermikuli tten binder fibrene sammen.

2. Materiale ifølge krav 1, kendetegnet ved, at 30 fibrene er glasfibre.

3. Materiale ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at vermikuli tlamel lerne i hovedsagen alle har en maksimal 35 DK 158941 B dimension under 50 mikron.

4. Materiale ifølge krav 1-3, kendetegnet ved, at fibrene i materialet foreligger i form af forud dannede ark S eller måtter.

5. Materiale ifølge krav 1-3, kendetegnet ved, at det har form af en blok af tilfældigt orienterende fibre sam-menbundne med vermikuli tlamel ler. 10

6. Fremgangsmåde til fremstilling af et fibrøst sammensat materiale i ark-, plade- eller blokform til isolations- og brandbeskyttelsesformål som anført i krav 1, hvilket materiale hovedsagelig består af en blanding af lagmineralpartikler og 15 ikke brændbare fibre og eventuelt er porøst, kendetegnet ved, at en vandig suspension af vermikulitlameller fremstillet ved kemisk delaminering af vermikulit til små plader med en tykkelse mindre en 0,5 mikron, i hvilken suspension der eventuelt tilsættes dispergerende midler og vandstabi1 ise-20 rende midler i en mængde op til 15 vægt% baseret på lamellernes vægt, blandes med ikke brændbare fibre og eventuelt op-skummes før, under eller efter blandeoperationen, blandingen gives den ønskede form, og suspensionens væskemedium fjernes, idet blandeprocessen kan udføres ved samtidig aflejring af la-25 mel ler og fibre fra suspension eller ved neddypning, påstryg-ning, belægning eller lignende på forud dannede fiberstrukturer, der er så porøse, at de kan imprægneres med suspensionen.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 6, kendetegnet ved, 30 at suspensionen påføres på fibrene ved en papirfremstillings- proces .

8. Fremgangsmåde ifølge krav 6 eller 7, kendetegnet ~ ved, at der anvendes en suspension af vermikulitlameller som 35 praktisk talt alle har en maksimal dimension under 50 mikron.

9. Anvendelse af et fibrøst sammensat materiale ifølge krav 1-5 til brandbeskyttelse og isolering af underlag.