NO852176L - Ikke-brennbare fibre belagt med lameller av kjemisk delaminert vermikulitt - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår ikke-brennbare fibre belagt med lameller av kjemisk delaminert vermikulitt, samt anvendelse av slike fibre, særlig for isolasjons- og brannbeskyttelsesformål.

Fibre og fibrøse materialer laget av disse blir notorisk lett skadet eller ødelagt av ild. Fibre, både naturlige og syntetiske, som omfatter organiske materialer, f.eks. ull-, bomull-, rayon-, celluloseacetat-, polyester-, polyamid- og lignocellulose-fibre er vanligvis lett antennelige. Fibre som omfatter uorganiske materialer, f.eks. glassfibre, er brennbare, men har vanligvis lavt smeltepunkt, slik at samti-

dig som de er brennbare smelter de i en brannsituasjon. Begge typer fibre yter liten eller ingen motstand mot spredning av

en brann og er ikke flammehemmende. Uorganiske fibre med høy-ere smeltepunkt, f.eks. de såkalte keramiske fibre, såsom aluminosilikat-fibre, mineralull- og polykrystallinske alumini-umoksyd-f ibre, er meget mer resistente mot brann, men er i alminnelighet altfor dyre forde fleste tilfeller hvor fibre brukes i praksis.

Det ville tydeligvis være fordelaktig, f.eks. i tekstil-, møbel- og byggeindustrien, hvis fibre, og særlig de mindre dyre, lavtsmeltende uorganiske fibre kunne oppgraderes slik at deres egenskaper ved brann, som brann-motstandsevne og flammehem-

ning, ble forbedret, og tallrike behandlingsmetoder har vært foreslått for oppnåelse av dette ønskelige resultat, slik som belegning av fibrene med materiale som er brann-motstandsdyktig eller innleiring av fibrene i et slikt materiale, eller inkor-porering av et brann-motstandsdyktig materiale i fiberstruktu-ren. Hittil er det ikke oppnådd noen tilfredsstillende løs-

ning på problemet; spesielt er det ikke funnet noen løsning som kombinerer tilfredsstillende egenskaper ved brann med akseptable omkostninger samtidig som man beholder fibrenes fleksible egenskaper, og derved de fleksible egenskaper ved materialer laget av disse.

Ifølge den foreliggende oppfinnelse er det fremskaffet

et fibrøst komposittmateriale som omfatter ikke-brennbare fibre og lameller av et lagmineral. Fortrinnsvis inneholder det fibrøse komposittmateriale minst 15 vekt% og spesielt minst 20 vekt% fibre.

Det er også fremskaffet en metode til produksjon av det fibrøse komposittmateriale ved at lamellene festes på_ fibre, fortrinnsvis fra suspensjon i en inert bærervæske.

Metoden til produksjon av komposittmaterialet er også en metode til forbedring av ikke-brennbare fibres egenskaper ved brann.

Vermikulitt er det foretrukne lagmineral. Med betegnelsen "vermikulitt" menes alle materialer som er mineralogisk og kommersielt kjent som vermikulitt, inkludert kloritt-ver-mikulittene.

Med betegnelsen "lameller av et lagmineral" menes i det foreliggende ørsmå partikler av lagmineralet dannet ved kjemisk delaminering av lagmineralet til partikler eller små plater med høyt sideforhold. Eksempelvis er således vermikulittlameller fremstilt ved kjemisk delaminering av vermikulitt ørsmå plater dannet ved kjemisk delaminering av vermikulitt, hvilke har en tykkelse på mindre enn 0,5^,um, vanligvis mindre enn 0,05^,um og fortrinnsvis mindre enn 0,005 ^urn, og har et sideforhold (lengde eller bredde dividert med tykkelsen) på minst 10, fortrinnsvis minst 100 og spesielt minst 1000, eksempelvis 10.000. Lamellene som er dannet ved kjemisk delaminering av andre lagmineraler har lignende dimensjoner som vermikulittlamellene.

Skjønt vermikulitt er det foretrukne lagmineral, kan det brukes andre lagmineraler som montmorillonitt, kaolinitt (og leirer som innbefatter sepiolitt, kaolinitt, f.eks. kaoliner og kuleleirer) og andre lag-silikat-mineraler som kjemisk kan delamineres for fremstilling av lameller eller platelignende partikler.

De fibrøse komposittmaterialer ifølge oppfinnelsen kan være av mange forskjellige former, og lagmineral-lamellene kan være tilstede i kompositten som et belegg på de individuelle fibrene i kompositten, som et lag i hvilket fibrene er innleiret eller som et belegnings- eller klednings-lag på en eller begge sider av et fibrøst materiale såsom et vevet stoff eller en filt, eller som et indre lag mellom lag av det fibrøse materiale. Bare som en illustrasjon, og uten på noen måte å begrense omfanget av denne oppfinnelsen, er de følgende produktformer innbefattet i betegnelsen "fibrøst

komposittmateriale":

3. Et lag av fibre bekledd på en eller begge sider med et lag av lameller. 4. Kordeler omfattende flere filamenter, f.eks. 100-1000 filamenter, med lameller belagt på de individuelle

filamenter og/eller på kordelene.

5. Forgarn omfattende flere kordeler som er snodd, tolagt eller flerlagt (plied) sammen, med lameller belagt på

filamentene og/eller kordelene og/eller på forgarnene.

6. Et lag av fibre bundet sammen med lameller.

7. Fibrøse blokker omfattende en masse av fibre sementert sammen i deres kontaktpunkter med lameller av lagmineralet og fortrinnsvis også belagt individuelt eller i grup-per med lamellene. Fibrene kan være uregelmessig orien-tert helt igjennom blokkene for å danne en blokk som er lett i vekt, som har en åpen, tredimensjonal struktur og som fremviser gode varme- og lydisolasjons-egenskaper. 8. En flerlags-struktur som omfatter to eller flere lag av komposittmateriale såsom et belagt eller impregnert stoff eller filt, laminert sammen ved bruk av et vanlig klebemiddel eller ved fortrinnsvis å bruke lamellene av lagmineralet som klebemiddel. Varme-motstandsdyktige plater som vanligvis er brukt oppå arbeidsbenker i kjøkken er spesifikke eksempler på en slik struktur.

Det kan lett forståes at hver av de ovennevnte produktformer omfattende et lag av fibre kan omfatte en flerlags-struktur av fibre og at fiberlagene kan omfatte løse fibre eller kan være en vevet, strikket, nålstukket, filtet eller på annen måte sammensatt struktur.

Videre kan det forståes at i enhver av produktformene for det fibrøse komposittmateriale kan fibrene være gjennomgående (filamentære) eller usammenhengende (staplet) eller agglomera-ter av fibre såsom glassull eller glassfiber-strimler.

Vektmengden av lameller som påføres massen av fibrøst materiale kan variere innenfor vide grenser, avhengig av f.eks. brann/temperatur-kapasiteten som kompositten må ha, den ønskede fleksibilitet for kompositten, den fordrede grad av struktur-helhet for kompositten før og etter at den er blitt utsatt for ild, og om lamellene blir påført som et belegg eller en kledning for det fibrøse materiale. I alminnelighet vil en øket belastning av lameller på det fibrøse materiale øke fibrenes brannegenskaper og de termiske forhold kompositten vil kunne motstå. Vi har imidlertid observert at vanligvis er meget tynne lamell-lag, f.eks. med mindre enn l^um tykkelse, alt som kreves for å forbedre fibrenes brannegenskaper og høytemperatur-egenskaper. Det skal bare anføres som en rett-ledning at belastningen av lagmineralet på komposittens fibre vil vanligvis være fra 0,05 til 100 vekt%, spesielt fra 0,1 til 20 vekt% av fibrenes vekt. Mengder av lagmineralet større enn disse kan brukes, og kompositten kan gjerne inneholde likeså mye og endog mer lagmineral enn fibre slik at kompositten egentlig er et fiberforsterket lamell-lag, f.eks. hvor høy fleksibilitet i kompositten er unødvendig eller uønskelig; mengden fibre i en slik struktur bør være minst 15 vekt% og kan f.eks. være fra 20 til 50 vekt% av kompositten.

Mengden lameller påført på fibrene vil påvirke den grad

av ødeleggelse fibrene vil lide når komposittmaterialet utsettes for en flamme, eller, spesielt når det gjelder fibre med lavt smeltepunkt, når komposittmaterialet utsettes for temperaturer over fibrenes smeltepunkt. Smeltbare fibre som er tynt belagt med lagmineralet kan smeltes eller bli mykgjort av en flamme eller en høy temperatur, mens økning av belegg-tykkelsen øker fibrenes motstandsevne mot smelting og mykgjø-ring. I de fleste praktiske anvendelser av oppfinnelsen vil fibrene i komposittmaterialet sannsynligvis ødelegges eller fullstendig smelte når materialet utsettes for en flamme eller høye temperaturer, men til tross for dette vil ikke komposittmaterialets brannegenskaper bli alvorlig svekket, særlig ikke komposittmaterialets brannbarriere- og flammehemmende egenskaper .

For eksempel vil glassfibre med lavt smeltepunkt som er innkapslet i vermikulittlameller, kunne mykgjøres og endog smelte i en ild, men det mykgjorte eller smeltede glass blir holdt på plass av belegget, og glassfibrene vil etter avkjøling av komposittmaterialet igjen dannes.

Det er kjent at tynne ark eller blad kan dannes fra suspensjoner av vermikulittlameller, og at slike ark kan brukes til å bekle brennbare organiske skum-materialer for brannbeskyttelse av disse; et slikt produkt er f.eks. beskrevet i vår britiske patentbeskrivelse nr. 2.007.153. Vi har imidlertid observert at når slike ark eller blad utsettes for ild, er de tilbøye-lige til å krølles sammen og gå i stykker og hemmer således ikke tilfredsstillende spredningen av flammene og tilveiebrin-ger ikke en tilstrekkelig brannbarriere som kan beskytte brennbare substrater på hvilke de er brukt som bekledningsmateria-ler. I motsetning til dette, og overraskende, har vi funnet at når de fibrøse komposittmaterialer ifølge foreliggende oppfinnelse utsettes for ild, krølles de ikke sammen eller ødelegges endog når belegglaget av lameller er ytterst tynt.

De fibrøse komposittmaterialer ifølge oppfinnelsen tilveie-bringer således bedre brannbarrierer enn ark eller blad som bare består av lameller.

De fibrøse komposittmaterialer lages ved at lagmineral-lamellene påføres på et passende fibrøst substrat. Vanligvis vil lamellene bli påført fra en suspensjon i en bærer - væske som f.eks. kan være en organisk væske, eller vann eller en annen vandig oppløsning. Suspensjonen som fåes i prosessen som benyttes ved kjemisk delaminering av lagmineraler kan med fordel brukes direkte for dannelse av det fib-røse komposittmateriale. Hvis ønskelig kan imidlertid lameller i form av et frittflytende tørt pulver (som beskrevet i f.eks. vårt europeiske patent nr. 0009 . 311 A) suspenderes i enhver passende bærevæske for påføring på det fibrøse substratet. Faststoff-innholdet (lameller) i suspensjonen er ikke kritisk, men kan variere over et vidt område. Enhver stabil suspensjon kan nyttes. Faststoffinnholdet i suspensjonen vil typisk være opptil 40 vekt% av suspensjonen, men kan ved produksjon av tynne belegg være bare noen % , f.eks. 2 vekt%. Fortrinnsvis vil faststoffinnholdet i suspensjonen for de fleste anvendelsesformål være fra 10 til 20 vekt%, skjønt suspensjoner med større f as ts tof f innhold, f.eks. o.pptil 50 vekt%, foretrekkes for fremstilling av fibrøse blokker. Etter påføring av lagmineral-suspensjonen på det fibrøse substratet, fjernes bærevæsken, vanligvis ved fordampning, mens lagmineral-lamellene blir tilbake avleiret på det fibrøse substratet, fortrinnsvis som et sammenhengende lag. Hvis ønskelig kan bærevæsken presses ut av eller få renne fra komposittmaterialet før komposittmaterialet oppvarmes for fjerning av rester av bærevæsken. Temperaturen ved hvilken suspensjonen påføres på det fibrøse substrat kan være enhver temperatur opp til eller endog høyere enn bærevæskens kokepunkt, selv-følgelig forutsatt at fibrene er stabile ved slike temperaturer. Vi foretrekker å unngå temperaturer over bærevæskens kokepunkt, idet, hvis ikke forsiktighet utøves, en hurtig utvikling av gass kan ha en uheldig virkning på komposittmaterialets egenskaper.

Suspensjonen (eller oppslemningen, somden også kan kal-

les) kan påføres på det fibrøse substrat ved en hvilken som helst kjent teknikk, inkludert pensling (maling), sprøyting, påføring ved hjelp av avstrykningskniv, slikking, knivbeleg-ning, "klemme"-belegning, rullebelegning, dyppebelegning og impregnering, eller når det dreier seg om løse fibre, ved at fibrene og lagmineralene anbringes samtidig. Det er en enkel sak for operatøren å velge en suspensjonsstyrke og en påfø-ringsteknikk som passer for påføring av den ønskede ladning av lameller på et hvilket som helst fibrøst substrat.

Påføringsteknikken som benyttes for påføring av lamellene på det fibrøse substrat kan variere i henhold til komposittmaterialets ønskelige endelige form, og den vil muligens være annerledes ved belegning av individuelle fibre, kordeler og forgarn enn ved belegning av vevde, filtede eller på annen måte sammensatte fibrøse materialer, eller ved fremstilling av fibrøse blokker.

Hvis ønskelig kan lamellsuspensjonen tilføres

gass. for dannelse av et skum som kan påføres på det fibrøse substrat slik at lagmineral-innholdet i det resulterende komposittmaterialet kan være tilstede som en cellulær (stivt skum) matriks. Omdannelsen av en suspensjon av vermikulitt-lameller til stive skum er f.eks. beskrevet i vår britiske patent-beskrivelse nr. 1.585.104.

Ved belegning av individuelle fibre eller garn eller kordeler består en spesifikk utførelse av den foreliggende oppfinnelse i å påføre belegget under fremstillingen av fibrene, garnet eller kordelen. Således kan f.eks. ved spinning av fibre såsom glassfibre de "grønne", nylig utpres- sede fibre belegges straks med lamellsuspensjonen, f.eks. ved at fibrene besprøytes på et passende punkt nedenfor spinndyse-åpningen(e) eller ved at fibrene spinnes ned i et bad av suspensjonen. En alternativ teknikk for belegning av fibre umid-delbart etter at de er presset ut er å bestrø de "grønne" fib-

re, mens de ennå er klebrige, med pulver omfattende lamellene; men på grunn av de selv-tilheftende egenskaper lamellene fremviser, særlig vermikulitt-lameller når de avsettes fra vandig suspensjon, foretrekker vi å påføre en vandig suspen-

sjon på fibrene, heller enn tørt pulver.

En annen teknikk for påføring av lamellene på fibrene er

å benytte en suspensjon av lamellene som tekstillim.

Suspensjonen kan således f.eks. påføres på glassfibre som

en lim, idet man anvenderteknikkene som er beskrevet i bri-

tisk patent-beskrivelse nr. 2 016 993 og av K.L. Loewenstein i "The Manufacturing Technology of Continuous Glass Fibre"

(en Elsevier-publikasjon).

En annen teknikk som særlig egner seg for en spesifikk produktform fremkommer i det tilfelle hvor det fibrøse substratet i komposittmaterialet er en fibermatte fremstilt ved en våtlegnings- eller arkdannings-teknikk ved hvilken fibrene suspenderes i en bærevæske, vanligvis vann, og fibermatten legges ned fra suspensjonen. I et slikt tilfelle kan lamellene innbefattes i fibersuspensjonen ved at fibrene suspenderes i en suspensjon av lameller, ved at lamellene suspenderes i en suspensjon av fibre eller ved at suspensjoner av fibre og lameller blandes. Ved denne teknikken inkluderes ofte en liten mengde av et organisk bindemiddel, f.eks. en gummilateks eller poly-merlateks, i suspensjonen foråt den resulterende matte skal bli lett håndterbar, og det organiske bindemiddel kan deretter fjernes, hvis ønskelig, ved brenning (selvfølgelig forutsatt at fibrene vil kunne motstå forholdene ved brenning).

Etterat lamellsuspensjonen er påført på det fibrøse substrat, blir det våte substrat fortrinnsvis presset eller kalandrert for fjerning av eventuell luft (særlig luftbobler) som kan ha blitt trukket inn, slik at det smakfulle utseende fremheves og håndteringen av komposittmaterialet gjøres lettere, og at forekomsten av blemmedannelse i belegget ved brann reduseres.

Det fibrøse komposittmateriale ifølge oppfinnelsen utviser forbedrede egenskaper ved brann og gode egenskaper ved høye temperaturer sammenlignet med det tilsvarende materiale fremstilt av de ubehandlede fibre, skjønt K-faktoren for de behandlede fibre vil vanligvis være litt høyere enn K-faktoren for de ubehandlede fibre. Fibre som smelter ved lave temperaturer kan således forbedres slik at de tåler høyere temperaturer; f.eks. kan glassfibre som smelter ved lave temperaturer forbedres ved påføring av vermikulittlameller, slik at de oppnår den høye temperaturbestandighet som vanligvis bare asbestfibre, mineralull og de såkalte keramiske fibre regnes for å ha. Fibre med høyt smeltepunkt, såsom asbest-, mineralull-og keramiske fibre blir forbedret så de får enda bedre egenskaper ved høye temperaturer. Det er et alminnelig trekk ved oppfinnelsen at egenskapene ved brann og de termiske egenskaper hos alle ikke-brennbare fibre og fibrøse materialer blir forbedret ved at et lag lameller av et lagmineral blir påført på dem.

Som før angitt i denne beskrivelse, er vermikulitt det foretrukne lagmateriale. Grunnen til at dette foretrekkes er at, i tillegg til at det gir god brann-motstandsevne og gode termiske egenskaper hos de fibrøse komposittmaterialene, utviser kjemisk delaminert vermikulitt, når det avsettes fra vandige suspensjoner, meget gode selv-vedheftende egenskaper.

Ved fjerning av vannet (eller annen bæreyæske) fra suspensjoner av lameller av kjemisk delaminert vermikulitt, henger lamellene innbyrdes sammen og former et relativt sterkt lag av vermikulitt, og fibrøse komposittmaterialer som inneholder vermikulittlameller drar fordel av denne selv-tilheftende egen-skap hos de påførte lameller ved at styrken og holdbarheten hos kompositten forøkes. De avsatte vermikulittlameller kan tjene som et klebemiddel som binder fibrene i det fibrøse substratet sammen og/eller som binder kompositten til andre materialer, for f.eks. å danne laminater.

I tillegg til at belegningen forbedrer brann-motstands-evnen og egenskapene ved høye temperaturer hos fibrene sem lame11-belegget påføres på, kan den frembringe den videre fordel å overføre dampbarriere-egenskaper og særlig vanndamp-barriere-egenskaper til de fibrøse hinner avsatt fra lamell-suspensjoner, spesielt vermikulittlameller. Den har også lave damp-transmisjons-koeffisienter, særlig lave vanndamp-transmisjons-koeffisienter slik at de fibrøse komposittmaterialer ifølge oppfinnelsen kan anvendes som barrierelag for å hemme inntrengningen av vanndamp i materialer såsom skum (hvor inntrengningen av vann kan svekke skummets isolasjons-verdi ved aldring) eller materialer som forringes ved påvirk-ning av vann.

En annen fordel som oppnås ved at ikke-brennbare fibre belegges med lameller, er at fibrene blir mer flammehemmende. Flammene har imidlertid en tilbøyelighet til å spredes over overflaten av komposittmaterialet, og hvis ønskelig kan det inkorporeres i komposittmaterialet, og spesielt i overflaten av dette, flammehemmende tilsetningsstoffer såsom halogenerte forbindelser, antimon-trioksyd, aluminium-trihydrat, borater og fosfater. Enda en fordel som oppnås ved å belegge ikke-brennbare fibre med lameller, er at belegget er kjemisk inert og i særdeleshet syre- og alkali-motstandsdyktig. Således kan fibre som normalt ikke er brukbare i alkaliske miljøer, f.eks. glassfibre, gjøres egnet til slike anvendelser. En spesiell utførelse av det fibrøse komposittmateriale ifølge oppfinnelsen utgjøres av alkali-motstandsdyktige glassfibre som omfatter glassfibre med et belegg av lameller av et lagmineral, fortrinnsvis vermikulittlameller.

De fibrøse komposittmaterialer beskrevet før i denne beskrivelsen, og som omfatter uforandrede belegninger omfattende lameller av et lagmineral, er nyttige materialer for mange forskjellige anvendelsesformål. Ved anvendelser hvor det er sannsynlig at komposittmaterialet vil bli utsatt for flytende vann, foretrekkes det imidlertid å forandre belegningene så de bidrar til en forbedret vannstabilitet hos kompositten. Umodi-fiserte belegninger har tilbøyelighet til å løses opp i flytende vann; de kan imidlertid lett forandres så de blir stabile i flytende vann. Komposittmaterialer som omfatter vermikulitt-lameller kan gjøres vannstabile ved behandling med en oppløs-ning, f.eks. en mettet løsning av magnesiumsalt, såsom magnesium-klorid, ved behandling med ammoniakk eller dampen av et alkyl-amin, eller ved at et vannstabilitets-forbedrende middel blandes i suspensjonen av lameller som påføres på det fibrøse substratet, som f. eks. beskrevet i vårt europeiske patent nr.

0.009.310 A 1. Passende vanndampstabilitets-forbedrende mid-ler er særlig forbindelser som er sparsomt løselig i vann og som har en basisk reaksjon i vann , f.eks. kalsiumoksyd og magnesiumoksyd.

Magnesiumoksyd foretrekkes som det vannstabilitets-forbedrende middel, og i tillegg til at dette gjør komposittmaterialet stabilt i vann, forbedrer det komposittens styrke. Magnesiumoksyd er et særlig ønskelig tilsatsmiddel til oppskum— mede(skumformede) vermikulittsuspensjoner anvendt til dannelsen av komposittmaterialet, i og med at det øker styrken ved sammenpressing av den cellulære (stivt-skum) vermikulitt-matriks i komposittmaterialet. Mengden av vannstabilitets-forbedrer vil i alminnelighet være opp til 15 vekt%, typisk 10 vekt%, basert på lamellenes vekt.

Vanntett-gjøringen av komposittmaterialene, som ikke er det samme som forbedring av deres stabilitet i flytende vann,

kan utføres ved at en silikonpolymer-forløper blandes i lamellsuspensjonen før belegning av suspensjonen på det fibrøse materiale, og ved at komposittmaterialet behandles med en sur gass i nærvær av vann for å polymerisere forløperen og danne en silikon-polymer i komposittmaterialet. En slik vann-tett-g jørende prosess er beskrevet i vår britiske patentsøknad nr. 8103459 som er under behandling. Således kan f.eks. natriummety1-silikonat blandes i suspensjonen, og det resulterende komposittmateriale kan behandles med karbondioksyd i nærvær av vann (under tørking av komposittmaterialet eller etterat kompositten er tørket og fuktet igjen). Mengden silikonpolymer-forløper som tilsettes suspensjonen vil vanligvis være opp til ca. 5 vekt%, typisk ca. 2 vekt%, basert på lamellene.

En hvilken som helst suspensjon av lameller av lagmineraler kan anvendes for å danne komposittmaterialene ifølge oppfinnelsen. Kjemisk delaminering av lagmineraler er velkjent, og hvilken som helst av de kjente kjemiske delaminerings-proses-ser kan anvendes, inklusive prosessene som er beskrevet for kjemisk delaminering av vermikulitt i britiske patent-beskri-velser nr. 1,016,385, 1,076,786, 1,119,305 og 1,585,104 og av Baumeister og Hahn i "Micron" 1_ 247 (1976). Fortrinnsvis utsettes suspensjonen av kjemisk delaminert lagmineral for en våt-klassifiserings-behandling, ved hvilken større partikler av mineralet fjernes, som beskrevet for suspensjoner av vermikulittlameller i vår britiske patentsøknad nr. 39510/76:51425/ 76 og BRD-off.skrift nr. 2.741.859. Til bruk i prosessen

i foreliggende oppfinnelse, blir suspensjonen fortrinnsvis våt-klassifisert til en partikkelstørrelse (små plater) på under 50yUm, slik at suspensjonen utviser kolloidale egenskaper. Typiske suspensjoner av vermikulittlameller oppnådd ved den prosess som er beskrevet i britisk patentbeskrivelse nr. 1,585,104, våt-klassifisert til partikler på under 50^/um, omfatter ca. 40% av partikler i størrelsesområdet 0,4-5,0yUm. Slike suspensjoner er foretrukne suspensjoner for dannelse av de fibrøse komposittmaterialer ifølge foreliggende oppfinnelse. De fibrøse komposittmaterialer ifølge oppfinnelsen kan anvendes for ethvert formål hvor de tilsvarende fibrøse materialer vanligvis benyttes og i tillegg gjør de spesielle fibre brukbare for tallrike anvendelser hvor hittil slike fibre har vært betraktet som ubrukbare fordi de utviser utilfreds-stillende egenskaper ved brann. For anvendelser som termisk isolasjons- og brannbarriere-materiale, hvor hittil bare asbest, keramiske fibre og tungtsmeltende fibre har vært ene-rådende, er det nå også mulig å anvende mindre kostbare og mindre spesialiserte glassfibre, mens spesialiserte glassfibre blir forbedret så de får en enda høyere termisk stabilitet og kan anvendes for enda mer krevende brannbeskyttelsesformål.

Blant de mange anvendelsesområder for det fibrøse komposittmateriale ifølge oppfinnelsen er brannbeskyttelse av brennbare og/eller lavtsmeltende materialer såsom gummi- og plastikk-skum, tynne ark og hinner, aluminium, tre, papir, kartong, glass og lignende. For slike anvendelser kan det fibrøse komposittmateriale anvendes som en løs belegning som ikke er bundet til det brennbare substratet, men vi har funnet at de beste resultater oppnås hvis kompositten blir bundet til og laminert sammen med substratet. Kompositten kan lami-neres sammen med substratet ved anvendelse av et vanlig brukt bindemiddel, skjønt i de fleste tilfeller hvor lagmineralet er vermikulitt, vil de selvtilheftende egenskapene hos lamellene som avsettes fra suspensjon, gjøre det mulig å utelate annet bindemiddel. Således vil f.eks. belegning av den våte kompositt

(f.eks. det fibrøse substrat pluss vermikulittsuspensjonen)

ofte resultere i en tilfredsstillende binding av kompositten til substratet. Alternativt kan kompositten dannes in situ på substratet som skal beskyttes, ved f.eks. at substratet belegges med vermikulittsuspensjon og at det fibrøse materiale deretter presses på (og inn i) det våte vermikulittlag; hvis ønskelig kan enda et vermikulittlag påføres over det fibrøse materiale for å "bedekke" laminatet med vermikulitt-lameller .

Komposittmaterialet kan hvis ønskelig inneholde andre stoffer, som f.eks. limstoffer, smøremidler og bindemidler på fibrene, eller vanlig brukte brannhemmende tilsetningsstoffer. De fibrøse komposittmaterialer er også nyttige ved belegninger som ikke spesielt krever brannhemmende og gode termiske egenskaper, f.eks. som forsterkende lag for organiske og uorganiske materialer, som f.eks. polymerer, gummi, plast og sement. Anvendelser som omfatter forsterkning av organiske materialer med fibre omfatter GRP-anvendelser (GRP= glass reinforced plastics, d.v.s. glassforsterket plast).

Oppfinnelsen er illustrert, men på ingen måte begrenset, ved de følgende eksempler^i hvilke den følgende vanlige fremgangsmåte ble benyttet for tilberedelse av vermikulitt-suspens jonene.

Tilberedelse av vermikulitt- suspensjoner

150 deler vermikulittmalm ("Mandoval micron grade" fra Syd-Afrika) agiteres med mettet natriumklorid-oppløsning i vekt-forholdet 1:2 i en tank i 30 minutter ved 80° C. Denne suspensjon blir så sentrifugert og vasket med avionisert vann.

Den våte kake overføres til en annen tank, hvor vermikulitten røres med 1,5 N n-butylamin-hydroklorid (væske/faststoff-forhold 2:1) i 30 minutter ved 80° C. Denne suspensjon blir så sentrifugert og vasket med avionisert vann før den våte kake overføres til en svelletank i hvilken vermikulitten røres i avionisert vann. Etter svelling inneholder suspensjonen ca. 20% faste stoffer og partiklene har tilfeldige størrelser i området 300-400^um. Denne suspensjon føres så gjennom en mølle av møllesteinstypen, som reduserer ca. 50% av partiklene til små plater med størrelse mindre enn 50^um. Denne malte suspensjon klassifiseres i en sentrifugalklassifiserings- innretning av overløpstypen, og de lettere partikler med sikte-størrelser under 50yum oppsamles for anvendelse. Analyse av denne suspensjon, som inneholder 18-21% faste stoffer, ved fotosedimentometer og skivesentrifuge, viser at ca. 40% av partiklene har en størrelse ("ekvivalent sfærisk diameter") på 0,4-l,0^um. Faststoffinnholdet i suspensjonen kan lett regu-leres ved tilsetning eller fjerning av vann fra suspensjonen.

EKSEMPEL 1

En vermikulittlamell-oppslemning på 4 vekt% ble tilberedt ved anvendelse av den vanlige fremgangsmåte, beskrevet ovenfor. Glassfiberstoff-matte F 4/5O/AG levert av Regina-Fibreglass

Ltd. ble dyppet ned i denne oppslemning, og etterat den var tatt opp igjen, ble overflødig oppslemningsvæske presset ut av matten. Matten ble så tørket i luft over natten, og vekten av vermikulitten som var blitt impregnert inn i matten ble bestemt til å være 41,3 g/m 2.

Glassf iberstof f-matte, 50 g/m<2>, type F 4/5.0/AG fremstilles ved anvendelse av en tørr prosess. Glassfiber-filamentene blir smeltet fra C-glass og spinnes til 13^um diameter. Mat-riksen av ca. 0,5 m lange filamenter bindes sammen ved hjelp av 10% akryl-bindemiddel. Vermikulittbehandlingen gir en tilleggs-bindeeffekt til dette organiske bindemiddel; (ved fremstilling av glassfibrene vil bindenidlet kunne erstattes av vermikulitt).

En 200 mm x 110 mm prøve av den ubehandlede glassfiberstoffmatte ble underkastet en flammetest over en "calor" gass-brennerflamme forsynt med et sirkulært munnstykke med diameter 40 mm, og prøven ble holdt på et trefotsstativ 30 mm over bren-ner-munnstykket. Temperaturen i flammen på det stedet hvor prøven var anbrakt ble bestemt til 1075° C. Den ubehandlede prøve ble krøllet opp straks glassfibrene smeltet. Tiden det tok for flammen å trenge igjennom prøven ble bestemt til 1-2 sekunder.

En prøve av.den vermikulittbehandlede glassfiberstoff-matte ble underkastet den første test. Denne prøve beholdt sin dimensjonsstabilitet i flammen og viste bare lokalisert flamme-gjennomtrengning (et område på 4 mm x 2 mm) etter 42 sekunder. Etter 3 minutter var prøven ennå i det vesentlige intakt, og flammen forårsaket ingen videre ødeleggelse.

EKSEMPEL 2

Fremgangsmåten i Eksempel 1 ble gjentatt med en 120 g/m<2>glassfibermatte med gjennomgående kordeler, av merke Unifilo PS 271 (levert av Balzaretti Modigliani Spa, Italia). Den ubehandlede matte ble gjennombrent på bare 3-4 sekunder, mens den vermikulittbehandlede matte inneholdende 16,4 g/m 2 vermikulitt utholdt 3 minutter i flammen ved 1075° og smeltet bare på enkelte steder ved noen få kordel-ender.

EKSEMPEL 3

Fremgangsmåten i Eksempel 1 ble gjentatt, idet det ble brukt 2 pund/kubikkfot ( 32kg/m ) isolasjons-glassfiberplate levert av Newalls Insulation and Chemical Co. Ltd., Washington, Durham. En ubehandlet prøve 150 mm x 100 mm x 15 mm tykk ble hurtig gjennomsmeltet med flammegjennomtrengning etter bare 52 sekunder i branntesten ved 1075°. Den vermikulitt-behandlede glassfiberplate motsto gjennombrenning og var praktisk talt upåvirket etter 10 minutter i flammen.

EKSEMPEL 4

Fremgangsmåten i Eksempel 1 ble gjentatt, idet det ble brukt et 600 "tex" glassfiberforgarn levert av TBA Industrial Products Limited, Rochdale, Lancashire. Det ubehandlede forgarn ble holdt på tvers i flammen på 1075° C og ble gjennomsmeltet på ca. 2 sekunder. Det vermikulitt-behandlede forgarn utsto 7 sekunder i denne flammen.

EKSEMPEL 5

En Vermikulitt-oppslemning med 18 vekt% faststoffinnhold ble påstrøket med to klemmevalser på en 53 g/m 2 våtbehandlet glassfiberstoff-matte, type IE 5 OU, levert av Regina-Fibreglass Ltd. Etter tørking ble vermikulittvekten bestemt til 50 g/m 2, og denne behandling hadde fullstendig impregnert glass-fibermatten og gitt en støvfri, fleksibel matte. En 130 mm x

60 mm prøve av ubehandlet glassfibermatte ble gjennomtrengt på

5 sekunder i flammetesten på 1075° C som er beskrevet i Eksempel 1. Den vermikulitt-behandlede glassfibermatte var praktisk talt upåvirket etter 4 minutter i flammen.

EKSEMPEL 6

En Vermikulitt-oppslemning med 18 vekt% faststoffinnhold ble bredt ut med en kniv-påstryker over en 70 g/m 2 våtbehandlet glassfiberstoff-matte, type IE 7 OM levert av Regina-Fibreglass Ltd. Etter tørking ble vermikulittvekten bestemt til 7 0 g/m<2.>

En 130 mm x 60 mm prøve av ubehandlet glassfibermatte

ble gjennomtrengt på 4 sekunder av flammen på 1075° C beskrevet i Eksempel 4. Den vermikulittbehandlede glassfibermatte viste en overflatespredning av flammer etter 3 sekunder, men ingen flammegjennomtrengning i matten skjedde i løpet av 4 minutter. Det samme resultat ble oppnådd også når vermikulittlaget eller glassfiberlaget ble direkte utsatt for gassflammen.

EKSEMPEL 7

Fremgangsmåten i Eksempel 1 ble gjentatt, idet det ble anvendt 53 g/m 2 glassfiberstoff-matte IE 5 OU levert av Regina-Fibreglass Ltd., fremstilt ved anvendelse av E-glass-fibre og ca. 18 vekt% urea-formaldehyd-bindemiddel. Etter tørking ble matten funnet å være fullstendig impregnert med 8 g/m 2 vermikulitt.

En 100 mm x 60 mm prøve av ubehandlet glassfibermatte

ble antent på 0,5 sekunder og ble gjennomtrengt av gassflammen på 1075° C etter 4 sekunder. Den vermikulitt-impregnerte matte forble stiv og upåvirket etter 3 minutter i denne flamme.

EKSEMPEL 8

Glassfibermatte IE 5 OU ble varmet i en ovn ved 350° C i 24 timer for fjernelse av det organiske bindemiddel. Den resulterende matte ble forsiktig dyppet ned i en 4 vekt% vermikulitt-oppslemning, og etterat overflødig oppslemningsvæske var presset av med en valse, ble den behandlede matte tørket og deretter underkastet gassflammetesten på 1075° C, beskrevet i Eksempel 1, med følgende resultater:

EKSEMPEL 9

Et glassfiberslør (IE 5 OU), vekt 63,5 g/m<2>, ble bekledd med en 10 vekt% suspensjon av vermikulittlameller, og det behandlede slør ble lufttørket ved romtemperatur over natten fulgt av oppvarming ved 80° C i en ovn i 30 minutter. Vekten av vermikulittbekledningen var 5 8,7 g/m 2.

En prøve av det behandlede slør ble plassert over

et bunsenbrenner-stativ og plassert direkte i en bunsenbrenner-flamme. Sløret var ikke blitt gjennomtrengt av flammen etter atskillige minutter, og den fibrøse strukturen i sløret var ikke ødelagt. I motsetning til dette smeltet glassfibrene i en prøve av ubehandlet slør hurtig i bunsenflammen, og sløret ble gjennomtrengt av flammen i løpet av 3 sekunder.

EKSEMPEL 10

Dette eksempel illustrerer nytten av det fibrøse komposittmateriale beskrevet i Eksempel 9 som brannbarriere for beskyttelse av aluminiumplater.

skvadxatisk

En 7,5 cmVpIate av 22 S.W.G. (ca. 1 mm) aluminium ble sandslipt ned til rent, bart metall og belagt med natrium-silikatløsning. Et stykke tørt, vermikulittbekledt glass-fiberslør som beskrevet i Eksempel 9 ble anbrakt over og presset på en overflate av platen mens denne

ennå var våt. Det resulterende laminat fikk tørke i luft over natten og ble så oppvarmet ved 60° C i 30 minutter i en ovn for fullstendig tørking. Det tørre laminat ble avkjølt,

og sløret ble funnet å være fast bundet til aluminiumplaten.

Laminatet ble plassert direkte i en bunsenbrenner-flamme med det vermikulittbekledte glassfibernett vendt nedover (mot flammen). Etter 4 timer var laminatet ennå intakt; aluminiumet hadde ikke smeltet og den fibrøse strukturen i glass-fibersløret var bevart.

I motsetning til dette smeltet aluminiumet hurtig da en ubehandlet aluminiumplate med de samme dimensjoner ble utsatt for den samme prøve, og flammen gjennomtrengte platen etter mindre enn 1 minutt.

EKSEMPEL 11

En aluminiumstang, 20 cm x 1,25 cm x 0,6 cm, ble sandslipt ned til rent, bart metall og belagt med vandig natriumsilikat-oppløsning. Mens stangen ennå var våt ble den innpakket i et stykke av det tørre, vermikulittbekledte glassfiberslør beskrevet i Eksempel 9, og det hele ble lufttørket over natten, fulgt av oppvarming ved 60° C i 30 minutter i en ovn. Prøven ble så underkastet en flammebøyningstest i hvilken stangen ble holdt i den ene enden i en horisontal stilling,

et lodd på 1 kg ble hengt på den andre enden, og en bunsenbrennerflamme ble anbrakt opptil stangen nær dens sentrum.

Aluminiumstangen kledd med vermikulittbekledt glassfiber-slør var ikke blitt merkbart bøyet etterat den hadde vært anbrakt i en bunsenbrennerflamme i en periode på 10 minutter.

I motsetning til dette ble en aluminiumsstang lik den første, men ikke kledd med det vermikulitt-bekledte slør,

synlig bøyet innen 5 minutter etterat den var blitt anbrakt i flammen, og dette skjedde også med en annen aluminiumstang lik disse to, som var belagt med natriumsilikat-oppløsning-og kledd med en prøve av det ubekledte slør.

EKSEMPEL 12

En Vermikulitt-oppslemning med et faststoffinnhold på

18 vekt% ble strøket jevnt over aluminiumfolie (45,7 g/m 2),

og mens dette lag ennå var vått, ble en glassfiberstoffmatte,

50 g/m 2, (type F 4/50/AG levert av Regina-Fibreglass Ltd.) presset på den. Etter tørking i 24 timer ved omgivelses-temperatur, ble vekten av vermikulitten som var påført, bestemt til å være 22,9 g/m 2. Vermikulittlaget dannet et godt bin-dingsverk både til glassfiberstoffet og aluminiumfolien.

De ovenfor nevnte laminerte og ubelagte aluminiumfolier

ble deretter underkastet en brannfest over en Calor gassbrenner utstyrt med et sirkulært munnstykke med 40 mm diameter. Prøvene ble anbrakt på et trefotsstativ 30 mm over munnstykket for gassutløpet. Temperaturen i flammen på det samme punkt ble bestemt til å være 1075° C.

En 200 mm x 150 mm prøve av ubelagt aluminiumfolie ble anbrakt i ovennevnte flamme, og flammen gjennomtrengte folien i løpet av 1-2 sekunder og bevirket at folien ble krøllet sammen og helt vekk fra flammen.

Da en 200 mm x 150 mm prøve av laminert folie ble plassert i den samme flamme med aluminiumoverflaten mot flammen, oppsto det skrukking og krølling av aluminiumfolien på det sted hvor folien ble direkte utsatt for flammen;

det vermikulitt-tilheftede glassfiber-underlag forble seigt og som helhet intakt i inntil 4 minutter og viste intet tegn til

svikt da den ble innført på nytt i flammen og holdt der i lengre perioder.

EKSEMPEL 13

Fremgangsmåten i Eksempel 12 ble gjentatt, idet det ble brukt en glassfibermatte med gjennomgående kordeler og med en mer åpen struktur, av merke Unifilo PS 271 (levert av Balzaretti Modigliani Spa, Italia, med glassfibervekt på 120 g/m 2). I denne prøve var 41 g/m 2 vermikulitt påført aluminiumfolien.

Ved innsetting i flammen ved 1075° C forble vermikulitt-glassfiber-laget intakt etter 10 minutter og fortsatte med å opprettholde laminatet stivt i flammen. Som i Eksempel 16 var skadene på aluminiumfolien lokalisert; skadene var begrenset til en ring på 70 mm like over flammen.

EKSEMPEL 14

Vermikulittoppslemning (21 vekt% faststoffinnhold) ble spredt med en knivpåstryker over 53 g/m 2 våotbehandlet glassfiberstoff-matte IE 5 OU levert av Regina-Fibreglass Ltd. Etter tørking ble vermikulittvekten bestemt til 80 g/m 2.

Polyisocyanurat-stivskum-laminat (30 mm tykt) ble fremstilt på en Viking horisontal laminator, 4 m/minutt, ved at væske-skum-kjemikaliene ble lagt ned fordelt fra et sprøyte-blande-hode som gikk frem og tilbake på tvers over det ovennevnte vermikulitt-glassfiberark, som ble kontinuerlig til-ført fra en valse. P2 Kraft-papir (160 g/m 2 papir belagt med 18 g/m 2 LD-polyetylen) ble anvendt som belegning på kontaktflaten. De skumdannende bestanddelene, Del A og Del B, sammensatt som beskrevet nedenfor, ble tilført separat til blandehodet for å få en produksjon av 5,3 kg/minutt.

Aktivatoren var sammensatt av de følgende bestanddeler:

Etter tørking i 24 timer, ble laminatet undersøkt ved hjelp av "ISO Cone"-testen ved forskjellige tidspunkt og sammenlignet med laminat tilberedt samtidig med Kraft papir på begge overflater. Resultatene (vist i Tabell 1) illustrerer den fortreffelige beskyttende effekt vermikulitt-glassfiber-bekledningen tilførte skummet. Denne vermikulittbekledningen forhindret antennelse av skummet og forble som en bristfi barriere under alle prøvene.

EKSEMPEL 15

Polyisocyanat-skum-laminat ble laget i henhold til

teknikken beskrevet i Eksempel 14. Under en del av lamine-ringsprosessen, ble Unifilo PS 198 (en glassfibermatte med gjennomgående kordeler, tidligere strukket for bryting av bindinger mellom kordelene - levert av Vetrotex (UK) Ltd.

og produsert av Balzaretti Modigliani SpA, Italia) tilført under skumblandings-hodet slik at dette laminat ble forster-

ket med glassfibre gjennom hele skum-kjernen.

To prøver av dette laminat ble prøvet i "Mini-Corner-Fire"-testen, som brukes for vurdering av egenskaper ved brann hos bygningsmaterialer. Den er beskrevet i de følgende publika-sjoner :

(a) The Society of the Plastics Industry, Inc.

Serial No. 22000.5, 3. februar 1976, Factory Mutual

Research

(b) ASTM D 20 .30 . 03

Draft test method (Okt.1978)

Prøvemetoden er betegnende siden et hjørne danner en kritisk overflategeometri hvor materialoverflåters egenskaper ved brann kan vurderes. Herved innbefattes tre overflater som ligger opptil hverandre (to vegger og tak), og dette frem-bringer en kombinert varmestrøm som innbefatter et hvert gitt brennende materiales lednings-, konveksjons- og strålings-reaksjoner. Denne hjørnetest gir en god etterligning av en brann i et hjørne av en bygning.

En prøveinnretning passende for utførelse av "Mini-Corner-Fire"-testen er illustrert på tegningens Fig. 1 som følger

med beskrivelsen og er et skjematisk perspektivriss av prøve-innretningen. Dimensjonene som er vist er med testprøvene på plass. Prøveinnretningen er sammensatt av en vinkel-jern-

ramme 11 dekket med 6,4 mm asbest-sement-bord 13 på to side-vegger og tak. En gassbrenner 15 består av en flat plate 17

med et gitter av kvadratformede hull boret ut i overflaten. Hullene har en diameter på 2,4 mm anbrakt i et 9 x 9 mønster

med mellomrom mellom hullene på 7 mm. Et blandekammer (ikke vist) for gasstilførselen har sylindrisk form, hvor diameteren er 114 mm og høyden er 6 3 mm. Adskilte propangass- og luftstrømmer til-

føres inn i motstående armer av et "T"-stykke som er plassert opp-ned, slik at de blir ført inn i kammeret gjennom bunnen og blåst oppover. Når den blandede gasstrøm er blitt antent, blir gasstrømningene justert slik at man får etterlignet standard-temperatur-/tids-kurven vist i tegningene, Fig. 2. Den laminerte skum-plate som skulle testes ble festet på veggene og taket innenfor skjermene 19 med sammenføyningene plombert med keramisk sement.

De to prøvene som ble testet utholdt begge hele 15 minut-ters test-varigheten med flammer begrenset innenfor 3 fot

(91 cm) fra hjørnet under mesteparten av testen. Etterat bren-neren var slukket, ble glassfiber-/vermikulitt-overflåtene undersøkt og funnet å være strukturelt hele og fri for sprekker. Skummet var forkullet i taket og delvis på veggene. Det var flere sprekker i det ikke-forsterkede forkullede skum, som spredte seg ut i et område fra ca. 15 til ca. 60 cm fra hjørnet. Bare én mindre sprekk var synlig i det forkullede område av det glassfiber-forsterkede laminat.

EKSEMPEL 16

Adskilte glassfibernett-prøver (IE 5 OU), som veide 63,5 g/m 2 ble belagt ved neddypping i 10% vandige suspensjoner av henholdsvis Kaolin-leire, montmorillonitt, talkum og delaminert vermikulitt. Nett-prøvene ble dyppet ned i suspensjonen, overflødig væske ble fjernet fra dem ved pres-sing med en valse, og prøvene ble lufttørket ved romtemperatur over natten, og så oppvarmet ved 80° C i en ovn i 30 minutter.

De tørkede prøver med belagt nett ble plassert adskilt over et bunsenbrenner-stativ og plassert direkte i en bunsenbrennerflamme. Tidspunktene ble notert ved hvilke i) prøven ble deformert, d.v.s. den ble bøyet vekk fra, eller

seg vekk fra, eller skrumpet sammen vekk fra flammen, og ii) prøven ble gjennomtrengt av flammen.

Resultatene er gitt nedenfor.

For sammenligningsformål ble en ubehandlet prøve av net-tet utsatt for den samme flammetest.

EKSEMPEL 17

Dette eksempel illustrerer fremstillingen av blokker.

En suspensjon (2287,5 g suspensjon med 15% faststoffinnhold)

av delaminert vermikulitt fremstilt ved den vanlige fremgangsmåte og våtklassifisert ved fjerning av partikler med størrelse større enn 50^um ble blandet med avionisert vann (881,3 g) og et overflateaktivt middel som er i handelen under betegnelsen Forafac (0,92 g), og blandingen ble vispet i 20 minutter ved hastighetsinnstilling 4 i en Hobart husholdningsblander utstyrt med vispe-tilbehør, og det ble dannet et våtskum eller stabilt skum. Vispeutstyret ble deretter byttet ut med et utstyr for deig-fremstilling, og glassfibre (412 g - 9^um diameter: 6 mm lang tråd) ble blandet inn i våtskummet over en periode på 12 minutter, og etter disse 12 minuttene ble en oppslemming av magnesiumoksyd-pulver (31 g) i vann (310 g) tilsatt og blandet i våtskum/fiber-blandingen i 1 minutt.

Den deiglignende blandingen ble straks støpt i en form med dimensjoner ca. 32,5 cm x 32,5 cm x 6 cm, og fikk stivne i 30 minutter, hvoretter den dannede blokk ble tatt ut av formen og tørket på en tynn piastikkplate (Melinex) i en ovn ved 100° C til 130° C over natten.

Blokken var et lettvekt-legeme med en tilsynelatende densitet på 107 kg/m , og den inneholdt uregelmessig orien-terte glassfibre belagt med vermikulittlameller og bundet sammen med vermikulittlameller ved sine kontaktpunkter. Blok-

ken var stabil overfor flytende vann. K-faktoren (ved 25° C) for den tørre blokken ble bestemt til 0,0463.

EKSEMPEL 18

En oppslemming (994,7 g) av vermikulittlameller (189 g) fremstilt ved den vanlige fremgangsmåten ble blandet med avionisert vann (459,3 g) og Forafac overflateaktivt middel (0,3 g) i 20 minutter i en Hobart husholdningsblander utstyrt med vispe-tilbehør, ved hastighetsinnstilling 4, for fremstilling av et våtskum. Vispeutstyret ble byttet ut med et deigfrem-stillings-utstyr og glassfibre (81 g - 9^um diameter: 6 mm trådlengde) ble blandet inn i det våte skum over en periode på 12 minutter. En oppslemming av magnesiumpulver (18,9 g) i vann (189 g) ble så blandet i våt-skum/fiber-blandingen i 30 sekunder, og blandingen ble straks støpt i en form med dimensjoner ca. 20 cm x 20 cm x 5 cm.

Den resulterende blokk ble tatt ut av formen etter 30 minutter og tørket over natten ved 100° C i en ovn.

Den tørre lettvekts-blokken hadde en egenvekt på 90,8 kg/m<3>og en K-faktor (ved 25° C) på 0,043 og var stabil overfor flytende vann.

EKSEMPEL 19

Fremgangsmåten beskrevet i Eksempel 17 ble gjentatt nøy-aktig med det unntak at det ble anvendt en suspensjon av vermikulittlameller som ikke var blitt våtklassifisert til å fjerne partikler med størrelse større enn 50/um. Den resulterende tørre blokk hadde en egenvekt på 115 kg/m 3, og dens K-faktor (ved 25° C) var 0,049 .

EKSEMPEL 20

Fremgangsmåten i Eksempel 18 ble gjentatt, med den forandring at vermikulitt-suspensjonen som ble anvendt ikke var våt-klassifisert til å fjerne partikler med størrelse større enn 50^um. Blokken hadde en egenvekt på 95 kg/m 3 og dens K-faktor (ved 25° C) var 0,046.

EKSEMPEL 21

Glassfiberkordeler (2 g) med nominell diameter 9^um og trådlengde 6 mm ble blandet i vann i 3 minutter i en blander for å få kordelfibrene finfordelt og for å få en 0,4 vekt% suspensjon av fibre.

En 7,1 vekt% suspensjon av vermikulittlameller (140 g suspensjon) fremstilt ved den vanlige fremgangsmåten og våtklassifisert som beskrevet, ble refiltrert gjennom en 50yUm sikt,

og ble deretter blandet i glassfiber-suspensjonen i 30 sekunder. Suspensjonen av fibre og vermikulitt ble blandet i en labora-torie-papirfremstillingsmaskin i 1 minutt og ble så formet til en plate på en trådduk ved tyngdekrafts-virkning. Platen på

trådduken ble fjernet fra maskinen og valset lett for fjerning av overflødig vann og for å gjøre platen fast. Platen ble forsiktig fjernet fra trådduken og tørket ved 120° C i en ovn i 10 minutter.

Den tørre platen fremviste gode styrke-, fortreffelige flek-sibilitets- og gode f lammebarriere-egenskaper.

EKSEMPEL 2 2

Ved anvendelse av fremgangsmåten beskrevet i Eksempel 17, med den forandring at Hobart-blanderen ble brukt ved hastighetsinnstilling 2 istedenfor 4, ble blokker av størrelse 32,5 cm x 32,5 cm x 6 cm fremstilt av klassifisert 18% vermikulitt-oppslemming (3050 g) , avionisert vann (1175 g) , glassfibre med trådlengde 6 mm og 9^um diameter (550 g), magnesiumoksyd-oppslemming (41,3 g i 413 g vann) og Forafac overflateaktivt middel (1,22 g). Den tørre blokk hadde en egenvekt på 97,1 - kg/m 3. Den tørre blokk ble plassert i en ovn og oppvarmet ved 900° C i 3 timer. Målinger utført på blokken før og etter varmebehandlingen indikerte at krymping av blokken under opp-varmingen bare var .1,13%. Den fibrøse struktur i blokken forble i det vesentlige intakt. Til sammenligning krympet en tilsvarende blokk fremstilt av "Rockwool" mineralull-fibre (uten vermikulitt) med 3,1% ved varmebehandlingen. En glass-fiberblokk uten vermikulittbelegg smeltet fullstendig ved 600° C.

EKSEMPEL 2 3

En glassfiber/vermikulitt-blokk med egenvekt 19 3 kg/m"^ fremstilt ved fremgangsmåten beskrevet i Eksempel 17 ble oppvarmet ved 700° i en ovn i 67 timer, og den krympet i løpet av denne tiden med bare 0,34%. En tilsvarende blokk oppvarmet ved 800° C i 24 timer krympet med 1,2%.

EKSEMPEL 2 4

Ved anvendelsen av fremgangsmåten beskrevet i Eksempel 17 ble en blokk med dimensjoner 15 cm x 15 cm x 2,5 cm fremstilt av en 19% vermikulitt-suspensjon (101,25 g), Kaowool mineral-fibre (Bulk B - 101,25 g) , Forafac overflateaktivt middel (0 ,225 g) , avionisert vann (246 g) og en oppslemming av magne-sium-oksyd-pulver (10,1 g) i vann (101 g). Etter tørking ved 80° C over natten, hadde den tørre blokk en egenvekt på 211 kg/m^.

Blokken ble oppvarmet i en ovn. Krymping av blokken

ved oppvarming til 800° C i 1 time var 0,5%. Krymping av den samme blokk oppvarmet videre ved 1000° C i 1 time var 0,9 4%.

Claims (5)

1. Ikke-brennbare fibre, karakterisert ved at de er belagt med lameller av kjemisk delaminert vermikulitt, hvilke lameller har en tykkelse mindre enn 0,5 ym.

2. Fibre ifølge krav 1, karakterisert ved at mengden av vermikulittlameller er minst 20 vekt% av fibrene.

3. Fibre ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at de er glassfibre.

4. Fibre ifølge krav 1, 2 eller 3, karakterisert ved at lamellene praktisk talt alle har en maksimumsdimensjon under 50 ym.

5. Fibrøst komposittmateriale, karakterisert ved at det hovedsakelig består av belagte fibre ifølge ett eller flere av de foregående krav.