DK155745B

DK155745B - Fremgangsmaade til fremstilling af et stoevfrit, letdispergerbart pigment- eller farvestofgranulat

Info

Publication number: DK155745B
Application number: DK224879AA
Authority: DK
Inventors: Ian Alexander Macpherson; John Andrew Stirling; Ian Robert Wheeler; James Mcgeachie Mccrae
Original assignee: Ciba Geigy Ag
Priority date: 1978-05-31
Filing date: 1979-05-30
Publication date: 1989-05-08
Also published as: DK224879A; JPS6334188B2; GB1589159A; CH639992A5; ES481060A1; FR2427366A1; DE2921646A1; FR2427366B1; US4255375A; AU4761179A; JPS54157130A; BR7903408A; DK155745C; DE2921646C2; CA1130957A; AU525804B2; BE876685A; NL7904270A

Description

DK 155745 B

i

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af et støvfrit, letdispergerbart pigmenteller farvestofgranulat.

5 Fra US patentskrift nr 4.015.999 er det kendt at fremstille støvfri, fritflydende pigmentperler ved at blande en vandig pigmentdispersion med et sædvanligvis fast, vanduopløseligt, organisk bærestof, som smelter under 100°C, ved en temperatur, ved hvilken det organiske 10 bærestof er smeltet, samt med en blanding af en organisk syre og en organisk base, som er gjort uopløselig ved indstilling på en praktisk taget neutral pH-værdi, under omrøring i nærværelse af et vandigt beskyttelsekolloid, frigør pigment i stort omfang fra den vandige fase ved 15 forening med det organiske bærestof og isolerer de dannede pigmentperler. Ved denne kendte fremgangsmåde er kombinationen af organisk syre og organisk base, som skal være vanduopløselig, når den indeholdte vandige fase praktisk taget er gjort neutral, af afgørende betydning.

20 Det har nu overraskende vist sig, at man på en enklere måde uden anvendelse af en i neutralt medium vanduopløselig syre/base-blanding kan fremstille et ikke-støvende, let dispergerbart pigment- eller farvestofgranulat.

I overensstemmelse hermed er fremgangsmåden ifølge 25 opfindelsen ejendommelig ved, at man blander en vandig pigment- eller farvestofsuspension med a) en organisk syre, som er flydende under 100°C, ved en pH-værdi, ved hvilken syren er vanduopløselig, og ved temperaturer over syrens smeltepunkt men under 100°C, 30 indtil pigmentet eller farvestoffet er fuldstændigt overført til den organiske fase, forøger pH-værdien, til syren bliver vandopløselig og isolerer det dannede granulat, eller 2

DK 155745B

b) en vandig opløsning af et alkalimetal- eller ammoniumsalt af syren, frigør den vanduopløselige organiske syre ved syrning og fuldfører granulatdannelsen som 5 under a) angivet.

Fra beskrivelsen til dansk patentansøgning nr. 1216/78 er det kendt at fremstille et ikke-støvende, let dispergerbart pigment- eller farvestofgranulat ved anvendelse af en vandig pigment- eller farvestofsuspension 10 med visse aminer linder bestemte betingelser. 1 modsætning hertil anvendes der ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen i stedet for aminer de ovenfor anførte syrer eller deres alkalimetal- eller ammoniumsalte under de ovenfor anførte betingelser.

15 Som organiske syrer kan man anvende carboxylsyrer, sulfonsyrer eller phosphonsyrer eller blandinger deraf.

Der foretrækkes aliphatiske eller cycloaliphatiske carboxylsyrer med 5-18, især 6-10 carbonatomer. De aliphatiske carboxylsyrer kan være lineære, forgrenede 20 eller substituerede, mættede eller umættede og C-kæden kan være afbrudt af heteroatomer, fortrinsvis oxygen, nitrogen eller svovl, eller funktionelle grupper, såsom carbonyl-eller sulfonylgrupper. Der kan også anvendes aromatiske carboxylsyrer, f.eks. alkylerede benzoesyrer eller 25 phenylsubstituerede aliphatiske carboxylsyrer.

Som eksempler på aliphatiske carboxylsyrer kan nævnes octansyre, isooctansyre, 2-ethylhexansyre, 2-ethyl-smørsyre, isononansyre, laurinsyre og 6-methylheptansyre.

Man anvender fortrinsvis fra 0,1 til 4 dele, især fra 0,5 30 til 1,5 vægtdele af syren eller dens salt pr. vægtdel pigment. Større mængder syre giver generelt større granuler.

3

DK 155745B

Af økonomiske grunde anbefales det at anvende en mindre mængde syre end nødvendigt for en fuldstændig granulering og, når en del af pigmentet er granuleret, atter at syrne 5 reaktionsblandingen og at granulere den endnu ikke granulerede del af pigmentet i den samme syre. Denne proces kan gentages flere gange, indtil alt pigmentet er granuleret.

Fremgangsmåden kan også udføres under tilstedeværelse af 10 et organisk bærestof. Dette kan være en hvilken som helst organisk forbindelse, som er opløselig i syren eller i det mindste blødgøres af denne, og som er vanduopløselig under fremgangsmådebetingelserne. Bærestoffet kan være en væske, hvis forholdet mellem pigment og bærestof er stort, f.eks.

15 90:10 eller større, ved lavt pigmentndhold, f.eks. < 50%, foretrækkes det at anvende et bærestof med et smeltepunkt over 40°C.

Det er en fordel ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, at man kan anvende bærestoffer, som 20 er syreopløselige, men uopløselige i baser. Som eksempler på sådanne bærestoffer kan nævnes de i GB-patentskrift nr.

1.486.117 beskrevne.

Som eksempler på bærestoffer kan nævnes estere af alipha-tiske, aromatiske eller cycloaliphatiske mono- eller 25 polycarboxylsyrer eller hydroxycarboxylsyrer, såsom cetylpalmitat, glyceroltristearat, glycerolmonostearat, glyceroltripalmitat, glyceroltrioleat, ethylenglycol- dilaurat, ethylenglycoldistearat eller diethylglycol-distearat, benzoesyreestere, såsom ethylenglycol-30 dibenzoat, neopentylglycoldibenzoat, trimethylethantri-benzoat eller trimethylolpropantribenzoat, eller di-carboxylsyreestere, såsom dibenzylphthalat, dibutyl-phthalat, dioctylphthalat eller dicyclohexylphthalat, samt

DK 155745 B

4 estere af adipin-, sebacin- eller azelainsyrer, endvidere amider af de ovennævnte carboxylsyrer og ammoniak, alkyl, aryl-, aralkyl- eller cycloalkyl-mono- eller -polyaminer, 5 såsom stearamid, oleamid, palmitamid, N-alkyl-stearamider eller -oleamider og ethylen-bis-stearamid, phosphor-syreestere, såsom triphenyl- eller tricresylphosphat, harpikser, såsom carbonhydridharpikser, xylenformaldehyd-harpikser, coumaron-, coumaron-inden- og keton-harpikser, 10 vinylpolymere, såsom polyvinylchlorid og vinylchlorid-copolymere, acrylat- og methacrylatpolymere og -copolymere, polyvinylacetat og vinylacetat-copolymere, styren-, homo- og -copolymere, polyolefiner, såsom poly-ethylen, polypropylen og polyisobutylen, fedtalkoholer, 15 som er vanduopløselige, såsom cetylalkohol og stearyl-alkohol, fedtaminer, som ikke danner vandopløselige salte, såsom didodecylamin og distearylmonomethylamin, og fedtoxazoliner, vanduopløselige carboxylsyrer, f.eks. C12-og højere fedtsyrer, såsom laurinsyre, stearinsyre, behen-20 syre og abietinsyrederivarerne, såsom kolophonium og hydrogenerede eller disproportionerede derivater deraf.

Disse syrer kan også opløses i vand i form af alkalimetal-eller ammoniumsaltene og derefter tilsættes.

Man anvender fortrinsvis 0,05-2 vægtdele, især 0,1-0,7 25 vægtdele bærestof pr. vægtdel pigment eller farvestof.

Anvendelige pigmenter og farvestoffer er sådanne, som er vanduopløselige og stabile i pH-området. Egnede pigmenter er azo-, azomethin-, anthraquinon-, phthalocyanin-, nitro-, perinon-, perylen-, dioxazin-, thioindigo-, iso-30 indolinon-, quinacridonpigmenter, azo- eller azomethin-metalsalte eller -komplekser, samt blandinger deraf. Som farvestoffer anvender man fortrinsvis opløsningsmiddel-opløselige azo- og phthalocyaninfarvestoffer. Disse farvestoffer kan også anvendes som indbyrdes blandinger 35 eller i blanding med pigmenterne.

5

DK 155745B

Bærestoffet kan inden tilsætningen opløses eller disper-geres i syren eller kan tilsættes på et vilkårligt stadium af fremgangsmåden. Bærestoffet kan også tilsættes i form 5 af en vandig dispersion, f.eks. som vandig poly-vinylchlorid-, vinylchloridcopolymer- eller lavmolekylær (oxideret) polyethylendispersion.

I stedet for rene pigmenter eller farvestoffer kan der også anvendes præparater, som udover pigmentet indeholder 10 f.eks. 5 til 90 vægt-%, fortrinsvis 10 til 40 vægt-%, bærestof.

Reaktionsblandingen tilsættes hensigtsmæssigt et beskyt-telseskolloid, som fremmer granulatdannelsen og fremstillingen af et granulat med ensartet kornstørrelse. Når der 15 anvendes et beskyttelseskolloid, blandes det fortrinsvis med en vandig pigmentopløsning eller en vandig dispersion af syreforbindelsen, før pigmentet og syren bringes sammen. Egnede beskyttelseskolloider er f.eks. cellulosederivater, såsom hydroxyethylcellulose, hydroxypropyl-20 cellulose og carboxymethylcellulose, polyvinylalkohol, polyethylenoxid, polypropylenoxid, copolymere af ethylen-oxid og propylenoxid, addukter af ethylenoxid eller propylenoxid, polyvinylpyrrolidon og dets copolymere eller blandinger af disse forbindelser. Der foretrækkes hydroxy-25 ethylcellulose.

Mængden af beskyttelseskolloid kan udgøre op til 15 vægt-% af pigmentet, men udgør fortrinsvis mindre end 5 vægt-% af pigmentet.

Fremgangsmåden kan gennemføres ved enhver temperatur, ved 30 hvilken bærestoffet i det mindste er blødgjort. Fortrinsvis opløses bærestoffet i syren ved den ønskede fremgangsmådetemperatur .

6

DK 155745B

Blandingens pH-værdi indstilles således, at syren er uopløselig i vand. Blandingen omrøres, indtil pigmentet er migreret fra den vandige fase til den organiske fase.

5 Migreringen af pigmentet kan fremmes ved at hæve temperaturen. Tilstrækkelig omrøring anvendes til at holde granulatet i suspension. Størrelsen af granulatet reguleres ved hjælp af omrøringshastigheden. Forøget omrøring eller turbulens giver en reduktion i granulat-10 størrelsen. Kornstørrelsen kan også reduceres ved forøgelse af mængden af beskyttelseskolloid. Granulatet kan have en diameter fra 0,1 til 3 mm, fortrinsvis fra 0,2 til 2 mm.

Pigmentet i form af et tørt pulver, en pressekage eller 15 en vandig opslæmning kan bringes i kontakt med syren, eventuelt med bærestoffet og under tilstedeværelse af et beskyttelseskolloid, før, under eller efter opvarmningen.

F.eks. kan syren, som eventuelt indeholder et deri opløst bærestof, sættes til en omrørt vandig pigmentdispersion 20 som den dannes ved azokoblingen indeholdende et beskyttelseskolloid. Alternativt kan pigment i form af et tørt pulver eller en vandig opslæmning sættes til en omrørt blanding af syren i vand, idet beskytte!seskolloidet kan være til stede i pigmentopslæmningen, i den vandige syre-25 blanding eller i begge.

Ved en anvendelse af en vandig pigmentopslæmning indeholder denne fortrinsvis 1-15 vægt-% pigment.

Gennemblanding af reaktionsdeltagerne kan ske ved omrøring eller under anvendelse af forskydningskræfter.

30 Varigheden af fremgangsmåden afhænger af det anvendte pigment eller farvestof og de ønskede produktegenskaber.

Nogle pigmenter, især azopigmenter, har tilbøjelighed til

DK 155745 B

7 krystalvækst, når de er i kontakt med syren. Forøget krystalstørrelse giver pigmenter med forøget dækkraft. Når der derfor ønskes et pigment med god dækkraft og 5 forbedrede rheologiske egenskaber, er det hensigtsmæssigt at forlænge varigheden af pigmentets kontakt med syren.

Det er en særlig fordel ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, at blandingen af pigment, syre, vand, bærestof og beskyttelseskolloid kan opvarmes under tryk 10 til temperaturer på over 100°C, indtil pigmentet har den ønskede dækdraft, hvorefter granuleringen kan gennemføres ved temperaturer under 100°C. En sådan behandling er særlig fordelagtig ved diazopigmenter til anvendelse i maling. På den anden side er det ved fremstilling af 15 pigmenter med god transparens fordelagtigt at afkorte tidsrummet for pigmentets migration til den organiske fase. I dette tilfælde begunstiger tilsætning af et bærestof dannelsen af et groft granulat under yderligere afkortning af reaktionstiden. Valget af syren har også 20 indvirkning på opaciteten af pigmentet.

Granulatdannelsen kan også begunstiges ved passende valg af bærestoffet eller uorganiske salte.

Til opløsning af den organiske syre efter granuleringsprocessen er det nødvendigt at hæve pH-værdien, 25 sædvanligvis til over 6. Dette opnås ved tilsætning af en base, som danner vandopløselige salte med syren, dvs. fortrinsvis alkalimetalhydroxider og carbonater.

Isoleringen af granulatet foretages fordelagtigt ved filtrering og vask. Tilsætning af base til vaskevandet 30 fremmer fjernelsen af syren.

Fjernelsen af syren kan også foretages selektivt, således at de syrer, som forbedrer pigmentegenskaberne, f.eks. abietinsyre, tilbageholdes af pigmentet. Det vaskede granulat kan tørres på sædvanlig måde.

8

DK 155745B

En yderligere fordel ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen er, at samtidig med fjernelsen af den organiske syre fjernes også andre baseopløselige urenheder, der 5 f.eks. dannes ved azokoblingen.

Til genvinding af den organiske syre syrnes filtratet hensigtsmæssigt ved tilsætning af mineralsyre, hvorved den organiske syre udfældes, fraskilles, f.eks. ved dekantering, hvorpå den kan genanvendes.

10 Det er også muligt at kombinere granuleringen med en opløsningsmiddelbehandling, der kan udføres før eller under granuleringen. F.eks. kan en stærkt aggregeret α/β-Cu-phthalocyaninblanding, som er fremkommet ved tørformaling, deaggregeres og omdannes til /3-formen, når 15 man anvender den organiske syre til opløsningsmiddelbehandlingen .

Granulatet, især et granulat med en diameter på mere end 1 mm, kan forbedres med hensyn til risledygtighed og lagerbestandighed ved tilsætning af en lille mængde, 20 f.eks. indtil 2 vægt-%, af et findelt uorganisk eller modificeret organisk materiale, f.eks. siliciumdioxid eller silicater. Det er særlig fordelagtigt at tilsætte findelt silicagel, der er overflademodificeret med organiske grupper.

25 Granulaterne fremstillet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan anvendes til pigmentering eller farvning af forskellige materialer, f.eks. lakker, malefarver, trykfarver eller kunststoffer. Bærestoffet bør i reglen vælges således, at det er foreneligt med det farvende 30 system.

I mange tilfælde bevirker granuleringen ifølge opfindelsen også en forbedring af glansen, renheden, vejr- og lysægtheden og de rheologiske egenskaber.

9

DK 155745 B

De følgende eksempler belyser opfindelsen nærmere. Dele og procenter er vægtdele og vægtprocenter, medmindre andet er angivet.

5 Eksempel 1

En vandig opslæmning indeholdende 10 dele friskkoblet "C. I. Pigment Yellow 17" dispergeres under omrøring i tilstrækkeligt vand til at forøge volumenet til 400 dele.

0,1 del hydroxyethylcellulose tilsættes, og der opvarmes 10 til 40°C. Under vedvarende omrøring tilsættes 20 volumendele octansyre i løbet af 15 minutter. Efter 30 minutter, når pigmentet er vandret ind i octansyredråberne, tilsættes 20 dele af en 20%'s vandig natriumhydroxidopløsning i løbet af 5 minutter. Efter yderligere 5 minutter standses 15 omrøringen, og det dannede granulat isoleres på en sigte, vaskes saltfrit og neutralt med vand og tørres ved 50°C.

Der opnås 9,37 dele kugleformet granulat. Fra filtratet genvindes 0,42 dele finpigment.

Efter inkorporering i en oliemodificeret alkydharpikslak 20 opnås en tilsvarende stærk, men renere og mere grøn farvning end pigmentpulveret.

Eksempel 2 0,10 dele hydroxyethylcellulose emulgeres i 1250 dele vand indeholdende 15 dele iseddike ved hjælp af et højenergi-25 blandeapparatur. 14,25 dele "C.I. Pigment Yellow 1" tilsættes, og omrøringen fortsættes, indtil der er dannet en dispersion, som opvarmes til 65°C, hvorpå der tilsættes en opløsning af 0,75 dele af en forbindelse med formlen CH3 10

DK 155745 B

c=o I N-.

ir=ir-cH-c-iTH-<^ S.

XT

ch3 m2 · (hvis fremstilling er beskrevet i GB-patentskrift nr. 1.486.117) opløst i 30 dele varm iseddike. Efter omrøring i yderligere 40 minutter udskiftes blandeapparaturet med 5 en propelomrører, og 13 dele octansyre tilsættes i løbet af 35 minutter. 10 minutter senere gøres blandingen basisk med ammoniakvand, og det dannede granulat frafiltreres, vaskes med varmt vand ved 55-60°C og tørres. Man får 13,8 dele granulat med en gennemsnitlig partikeldiameter 10 på 1,2 mm. 0,72 dele genvindes fra filtratet.

I en oliemodificeret acrylharpikslak giver det dannede granulat grøngule og transparente farvninger, der har en ca. 15% større farvestyrke end farvninger fremstillet med pulverformigt "C.I. Pigment Yellow 1".

15 Eksempel 3

Fremgangsmåden ifølge eksempel 2 gentages, idet dog man som pigment anvender 10 dele af nikkelkomplekset af azomethinen af 2 mol 2-hydroxy-l-naphthaldehyd og 1 mol o-phenylendiamin, hvis fremstilling er beskrevet i 20 U.S.-patentskrift nr. 3.864.371.

Til granuleringen anvendes 15 dele octansyre, og til syrefjernelsen anvendes 30 dele 20%'s vandig natriumhydroxidopløsning. Efter sigtning, vask og tørring får man 8,89 dele kugleformet granulat med en gennemsnits-25 diameter på 0,8 mm.

Efter inkorporering i en glycerol-kokosolie-alkyd- 11

DK 155745B

melaminharpikslak opnås bedre flydeegenskaber, og ved hvidstrækning opnås 5-10% mere farvestærke, noget renere og mere blå farvninger end den, der opnås ud fra pigment-5 pulveret.

Eksempel 4

Eksempel 2 gentages, idet dog man anvender "C.I. Pigment Yellow 129" som vandig pressekage. 25 dele octansyre anvendes til granuleringen, og til fjernelse af syren 10 anvendes 50 dele natriumhydroxidopløsning. Man får 9,6 dele granulat, hvoraf 0,5 dele har en gennemsnitskorndiameter > 1 mm, 8,2 dele har en gennemsnits korndiameter < 1 mm. og 0,9 dele er fint materiale, der udvindes fra filtratet.

15 Sammenlignet med pigmentpulveret udviser en med granulatet farvet alkyd-melaminharpikslak lignende farvestyrke og -tone samt bedre flydeegenskaber.

Eksempel 5-13 10 dele pigment som pulver eller pressekage dispergeres 20 med hydroxyethylcellulose under omrøring. Under moderat propel- eller paddelomrøring hæves temperaturen, og der tilsættes langsomt de i nedenstående tabel I anførte volumendele octansyre. Når granulatdannelsen er fuldført, tilsættes den i tabel I anførte base i løbet af 10 minut-25 ter til forøgelse af pH-værdien til 11. Efter yderligere 5 minutter isoleres granulatet på en sigte, vaskes saltfrit og neutralt og tørres ved 50°C. Finkornede eller pulverformede partikler udvindes fra filteret. 1 den sidste kolonne i tabel 1 er egenskaberne af 30 litografisk tryksværte fremstillet med granulatet sammenlignet med egenskaberne af en tilsvarende tryksværte fremstillet med pigmentpulveret.

12

DK 155745B

ω 14 ft +> I 14 9¾¾) -cd , 0)¾¾ £4 ft ^åo-pgPi Λ ω

-0¾¾ % ί» ® fe ° 03 ti m ° ® ω a S

aJ-ffi fe' -P 14 J?gSs Ζω M 14 S $ 14h & ft1 cq ta f h ø ^ i® Q m j: “j ύπ! · ί ;åg* Is s s

si$3 lis |S s S gi s s 3¾ I

Heigft i -ffi ti oTh S ω Ώ ·Ή H ti hm.h ® 03 ·Η ffl Η π ^ HH Ή ·Η Z ¥~~ΐ i Ϊ i ΐ i Ϊ 3 h?,_j vo es m cs sr Φ i-t cn r*

Μ-PH 00<·Γ^ i-I CO γ-4 Ό CM

♦HOjCu’ «- r> Γ ^ r. r·» C* ^s.

! [ij g O O r-ι O _O O 1—1 r—i O_ tå ω~ϊΓρ ^ 3gfel)*i^g&l H += d -i-i -p ^ ω ω ^ ^ m w 3 laf

P -P 03 ft ω rcS, ,-4 d, CO d. <N iS O V. m Q O' 'S, O' ti. O' d. CO

d E>> £)D CQ £3 OO^CM^COh-O'·' ιπ^-ι-Ιη-Ο'-ΟΟι-Ό·'

Co r£3 S TO CO CM O' i—i Ό- t—( O >“( 00 i—I Ό i—( P-. O 1-4 O 1A i—i f Pj c-λ ijc , — ►- — ·» #· t- i' O' O' CO O' O' O' CO 00 O' I w (D co co cm co co co co co O co £Q Hfflceoffi 33 ixi K « ffi <S SZ2UI2! Z22Z2 ' -A · . . · ·

® tø ti -g a έ e* a a -S -S -S -S

H ^ *^i ^ X “Η ·Η ·Η *H *H S S S E

ωω-pl Η ε \ ε tø ε \ ε \ m ^ dd S ft ω- ο 3m η m ®ο Ho d cm ο <r ^ -ο- π μ

8 araja d g $ °T

-p dHt! £ ti ti- -d m σ' 'd vo co O EB ·Η ·Η r- O O O f O — «- O g -P rP O' 1-4 t-( ι-l O' 00 rH 00 00

So o o m m mommm ®o r^r^mm o- ό m vo m ΕΠ'—- g*| S 3 2 ra S 5 g $ * 0 S Ό Ό ^ LO LO ^ ^ ^ ϋ π r^unmo -<f r^. m m

Ό η OOOr-ί OOvOOO

yj r r ·. ·- «C ·- r *- ·-* P5° oooo ooooo

“P J

gH & k & s s s s § s J?S ϋ β £ 3 S ϊ 33 t g 3 ft cp ft ft!4 ft ft!4 ft ft ft ft ft 1 c' CO CO O' -43- i μ . O' co mo* oD d m o« m m

•H OS 4Jr-4 (US

a-p C>-(o aj<N<reoo * fH O 03 r—( t—I i—4 f—( « 3 aj T3 r-l o t Ό te r*4 • i" 1-1 M a 03 "i-l 03 03 M 03

OS fOOP4>-( > 04 pH O

• . _ _ - . ---------------

H

H ·

CDtD· lO'ÆP'-OO OVOr-tCNCO

13 14 ^4 rM i-4 r-4

Cd p-q d EH -I-

Eksempel 14 13

DK 155745B

87 dele råt kobberphthalocyanin formales i en kuglemølle med 13 dele phthalimid. 34,4 dele af denne blanding 5 indrøres i 1250 dele vand indeholdende 0,3 dele hydroxy-ethylcellulose. Under paddelomrøring hæves temperaturen til 65°C, og en opvarmet opløsning af 1,65 dele dehydro-abietylamin og 1,69 dele hydrogeneret kolofonium i 40 volumendele octansyre tilsættes i løbet af 40 minut-10 ter. Efter omrøring i yderligere 10 minutter hæves pH-værdien til 11 ved tilsætning af vandig natriumhydroxidopløsning. 10 minutter senere frafiltreres granulatet, som vaskes og tørres. Der opnås 27,2 dele granulat med en gennemsnitsdiameter på 1,8 mm. 2,5 dele 15 fint materiale genvindes fra filtratet.

Ved afprøvning i et litografisk trykfarvesystem giver granulatet farvninger med lignende styrke, som opnås med kobberphthalocyaninudgangsmaterialet, men de er betydeligt renere og mere grønne.

20 Eksempel 15 20 dele "C.I. Pigment Yellow 83" som vandig pressekage dispergeres i 500 dele vand indeholdende 0,2 dele hydroxyethylcellulose. Under propelomrøring hæves temperaturen til 65°C, og 25 volumendele octansyre 25 tilsættes i løbet af 30 minutter. Temperaturen hæves til 98°C og holdes der i 1 time, hvorefter den sænkes til 65°C under omrøring. Til fjernelse af octansyren hældes dispersionen i en omrørt blanding af 50 dele 5 N natriumhydroxidopløsning i 2000 dele vand. Efter yderligere 30 30 minutters omrøring isoleres granulatet på en sigte, vaskes neutralt og tørres ved 55-60°C. Der opnås 19,4 dele granulat med en gennemsnitspartikeldiameter på 0,5 mm, som i litografiske trykfarvesystemer givet farvninger med 14

DK 155745B

granulatet samme styrke, som opnås ved anvendelse af pigmentpulveret, men som er renere og mere dækkende.

Eksempel 16 5 10 dele "C.I. Pigment Orange 34" i pressekageform dispergeres i 500 dele vand ved 50°C. 0,1 del hydroxy-ethylcellulose tilsættes, og temperaturen hæves til 65°C.

Under propelomrøring tilsættes 18 volumendele octansyre i løbet af 20 minutter. Omrøringen fortsættes i 10 minutter, 10 og derefter tilsættes 20 dele natriumchlorid og 20 minutter senere 36 dele 20%’s vandig natriumhydroxidopløsning. Pigmentgranulatet isoleres på en sigte, vaskes og tørres. Udbyttet er 9,72 dele kugleformede korn med en gennemsnitsdiameter på 1,0 mm. Der udvindes 0,11 dele fint 15 materiale fra filtratet.

Ved afprøvning i litografisk trykfarve giver farvninger med granulatet samme styrke, som opnås ved anvendelse af udgangspigmentet i pulverform, men som er noget renere og mere opake.

20 Eksempel 17

En vandig opslæmning indeholdende 10 dele "C.I. Pigment Yellow 17" fortyndes med 500 volumendele vand. 0,1 del hydroxyethylcellulose tilsættes, og temperaturen hæves til 65°C. Under paddelomrøring tilsættes 13 volumendele 25 2-ethylhexansyre i løbet af 45 minutter. Omrøringen fortsættes i 25 minutter, hvorpå der tilsættes 26 dele 20%’s vandig natriumhydroxidopløsning. Efter omrøring i yderligere 5 minutter isoleres pigmentgranulatet på en sigte, hvorpå det vaskes og tørres. Udbyttet er 8,72 dele 30 granulat med en gennemsnitskorndiameter på 0,9 mm.

DK 155745 B

15

Ved dispersion i et litografisk trykfarvemedium havde pigmentetgranulerne ifølge dette eksempel lignende egenskaber som udgangspigmentet i pulverform.

5 Eksempel 18

Fremgangsmåden ifølge eksempel 17 gentages, idet dog der anvendes 10 dele "C.I. Pigment Red 112" og 10 volumendele 2-ethylhexansyre. Der fås 9,39 dele granulat med en gennemsnitspartikeldiameter på 1,0 mm.

10 Eksempel 19 0,4 dele hydroxyethylcellulose sættes til 1000 dele af en friskkoblet suspension indeholdende 40 dele "C.I. Pigment Yellow 17". Temperaturen hæves til 65°C, og under paddel-omrøring tilsættes 31,5 volumendele octansyre i løbet af 15 1 time. Omrøringen standses, 500 dele vand dekanteres fra, og 1000 dele frisk vand med en temperatur på 65°C tilsæt

tes. Efter 5 minutters omrøring erstattes yderligere 1000 dele vand med 1000 dele frisk vand. Opslæmningen overføres til en røreautoklave, og temperaturen hæves til 20 150°C og holdes der i 30 minutter. Efter afkøling til 50°C

tilsættes 80 dele 20%'s vandig natriumhydroxidopløsning, og det dannede granulat isoleres på sædvanlig måde. Der fås 35,8 dele med en gennemsnitspartikeldiameter på 1,3 mm.

25 Ved dispersion i den i eksempel 3 beskrevne lak giver granulatet en noget svagere, men betydelig mere opak og vejrbestandig farvning end pigmentpulveret. Endvidere er flydeevnen bedre.

Eksempel 20 16 318 dele vandig pigmentopslæmning indeholdende 10 dele "C.I. Pigment Red 57,1" fortyndes til 1000 dele med vand, 5 og 0,1 del hydroxyethylcellulose tilsættes. Under paddel-omrøring hæves temperaturen til 85°C, og 16 volumendele octansyre tilsættes i løbet af 20 minutter. Temperaturen sænkes til 16°C ved tilsætning af is, og blandingen omrøres i yderligere 10 minutter, hvorpå den hældes i en 10 omrørt opløsning af 30 dele 20%'s vandig natriumhydroxidopløsning i 2500 dele vand. Ved oparbejdning på sædvanlig måde fås 9,81 dele pigmentgranulat med en gennemsnitsdiameter på 0,9 mm.

Pigmentgranulatet giver ved formulering som en litografisk 15 trykfarve meget rene, skinnende tryk med lignende styrke som tryk med trykfarve indeholdende pulverformen af udgangspigmentet, men med en mere gul tone end disse.

Eksempel 21

Fremgangsmåden ifølge eksempel 20 gentages, idet dog man 20 anvender 10 dele "C.I. Pigment Red 48,4" i form af en vandig opslæmning. 25 volumendele octansyre sættes til pigmentopslæmningen under omrøring i løbet af 1 time. Efter tilsætning af 50 dele 20%'s vandig natriumhydroxidopløsning og oparbejdning på sædvanlig måde fås 9,65 dele 25 kugleformet granulat med en gennemsnitsdiameter på 0,8 mm.

I et litografisk trykfarvesystem har granulatet lignende egenskaber som udgangspigmentet i pulverform, dog med en lidt mere gul farve.

Eksempel 22 17

DK 155745 B

Fremgangsmåden ifølge eksempel 5-13 gentages, idet dog man anvender 10 dele "C.I. Pigment Red 37" i opslæmmet form.

5 13 volumendele octansyre anvendes til granulatdannelse og 26 dele 20%'s vandig natriumhydroxidopløsning til fjernelse af octansyren. Der fås 9,3 dele velafrundet granulat med en gennemsnitspartikeldiameter på 1,0 mm og med lignende egenskaber som pulverformen af udgangs-10 pigmentet i et litografisk trykfarvesystem.

Eksempel 23 118 dele af en vandig pressekage indeholdende 10 dele "C. I. Pigment Orange 34" dispergeres i en blanding af 0,1 del hydroxyethylcellulose og 500 dele vand ved 60°C.

15 Under paddelomrøring tilsættes på én gang 18 volumendele octansyre. Blandingen afkøles derefter til 50eC, og pH-værdien ophæves til 11 ved tilsætning af vandig natriumhydroxidopløsning. Der opnås 9,7 dele granulat med en gennemsnitspartikeldiameter på 2,1 mm.

20 Eksempel 24 118 dele vandig pressekage indeholdende 10 dele "C. I. Pigment Orange 34" fortyndet i 500 dele vand opvarmes og dispergeres i et hurtigtgående blandeapparatur til 65°C.

I en anden beholder sættes 0,1 del hydroxyethylcellulose 25 til 200 dele vand ved 65°C, og der omrøres i 5 minutter.

Under fortsat omrøring tilsættes 18 volumendele octansyre, temperaturen hæves til 80°C, og den vandige pigment·» dispersion tilsættes. Efter 15 minutter, er granulatdannelsen fuldført, og der tilsættes 20 dele natrium-30 chlorid og 5 minutter senere 35 dele 20%'s natriumhydroxidopløsning. Omrøringen forsættes i 10 minutter, og 18

DK 155745B

granulatet isoleres på en sigte, vaskes og tørres. Udbyttet er 9,09 dele kugleformet granulat med en gennemsnitspartikeldiameter på 0,8 mm.

5 Granulatet har samme applikationsegenskaber som pulverformen af udgangsmaterialet.

Eksempel 25

Til pigmentopslæmningen fra eksempel 23 sættes under propelomrøring 28 volumendele hexansyre i løbet af 10 30 minutter. Vandig natriumhydroxidopløsning anvendes til fjernelse af syren. Der fås 9,86 dele granulat med en gennemsnitsdiameter på 0,6 mm.

Eksempel 26 206 dele pressekage indeholdende 40 dele "C.I. Pigment 15 Yellow 83" pressekage dispergeres ved hurtigomrøring i 700 dele vand indeholdende 0,4 dele hydroxyethyl-cellulose. Dispersionen overføres til en autoklave forsynet med paddelomrøring og opvarmes til 65°C. 40 volumendele octansyre tilsættes i løbet af 30 minutter, og 20 temperaturen hæves til 130eC og holdes der i 30 minutter.

Efter afkøling til 65°C tilsættes 80 dele 5 N natriumhydroxidopløsning i løbet af 15 minutter, omrøringen fortsættes i yderligere 5 minutter, og granulatet isoleres på en sigte, vaskes med varmt vand og tørres ved 60°C. Man 25 får 36,6 dele granulat med en gennemsnitspartikeldiameter på 1,0 mm. I en glycerol-kokosolie-alkyd-melamin-harpiks-lak giver pigmentgranulatet lidt svagere, men mere dækkende og vejrbestandige farvninger end pigmentpulveret. Desuden har lakken med pigmentgranulatet en bedre 30 flydeevne.

Eksempel 27 19

DK 155745B

103 dele vandig pressekage indeholdende 20 dele "C. I. Pigment Yellow 83" dispergeres ved hurtigomrøring i 5 600 dele vand indeholdende 0,2 dele hydroxyethyl- cellulose. 1 del af den nedenfor fremstillede carboxyl-esterforbindelse opløses i 25 dele varm octansyre, og opløsningen sættes til pigmentdispersionen under omrøring. Temperaturen hæves til 98°C og holdes der i 6 timer under 10 fortsat omrøring. Efter afkøling til 50eC hæves pH-værdi-en til 10,5 ved tilsætning af natriumhydroxidopløsning. Omrøringen fortsættes i yderligere 10 minutter, hvorpå granulatet isoleres på en sigte, vaskes og tørres. (Udbyttet 18,1 dele, gennemsnitskorndiameter 0,4 mm.) I en 15 oliemodificeret alkydharpikslak giver granulatet farvninger med samme styrke som pulverformen af "C-1. Pigment Yellow 83", men som er mere dækkende. Desuden giver granulatet en bedre flydeevne.

Fremstilling af carboxyesterforbindelse.

20 En blanding af 268 vægtdele oleylalkohol, 59 vægtdele hexan-1,6-diol, 192 vægtdele trimellitsyreanhydrid, 0,3 vægtdele tetrabutyltitanat og 120 rumfangsdele xylen opvarmes i en nitrogenatmosfære til 180-190°C, og blandingen holdes i 12 timer på denne temperatur. Det ved 25 reaktionen dannede vand afdestilleres fortløbende. Ved omsætningens afslutning fjernes xylenet ved vakuumdestillation, og som remanens fås en brun viskos harpiks med et syretal på 95 mg KOH/g.

Eksempel 28 30 Til pigmentdispersionen fra eksempel 23 sættes under paddelomrøring 18 volumendele 6-methylheptansyre i løbet af 40 minutter ved 65°C. Efter yderligere 10 minutter tilsættes 20 dele natriumchlorid, og temperaturen sænkes til

DK 155745 B

20 50°C. pH-Værdien hæves til 11,5 ved tilsætning af vandig natriumhydroxidopløsning, og det dannede granulat isoleres på sædvanlig måde. Der opnås 9,45 dele granulat med en 5 gennemsnitspartikeldiameter på 1,0 mm.

Eksempel 29

Fremgangsmåden ifølge eksempel 28 gentages, idet dog man anvender en vandig pressekage indeholdende 10 dele "C.I. Pigment Red 37". Man får 9,9 dele fast kugleformet 10 granulat med en gennemsnitspartikeldiameter på 1,0 mm.

Granulatet fremstillet i dette eksempel har applikationsegenskaber, der meget ligner applikationsegenskaberne hos granulatet fra eksempel 22, i et litografisk trykfarvesystem.

15 Eksempel 30 10 dele "C.I. Pigment Yellow 83" i form af en pressekage opløses i 500 dele vand ved 20^0, 0,1 del hydroxyethyl-cellulose tilsættes, og temperaturen hæves til 65°C. Under omrøring tilsættes derefter 13 volumendele monoethyl-20 suberat i løbet af 30 minutter. Omrøringen fortsættes i 5 minutter, hvorefter der tilsættes 1250 dele vand og 26 dele 20%'s natriumhydroxidopløsning. Efter yderligere 30 minutters omrøring isoleres pigmentgranulatet på sædvanlig måde. Udbyttet er 9,5 dele kugleformet granulat.

25 Eksempel 31

Eksempel 30 gentages, idet dog man anvender 25 volumendele 2-ethylsmørsyre til granulering og 50 dele natriumhydroxidopløsning ti syrefjernelse. Udbyttet er 9,25 dele kugleformet granulat med en gennemsnitsdiameter på 1,0 mm.

Eksempel 32 21

DK 155745B

Eksempel 30 gentages, idet dog man anvender 14 volumendele isononansyre til granulering og 28 dele natriumhydroxid-5 opløsning til syrefjernelse. Udbyttet er 9,25 dele kugleformet granulat med en gennemsnitskorndiameter på 1 mm.

Eksempel 33 til 52 I disse eksempler går man frem på følgende måde: 63 dele vandig pressekage indeholdende 9,5 dele 10 "C.I. Pigment Yellow 17" omrøres med 30 volumendele af den i nedenstående tabel II anførte organiske syre 1. Pigmentet vandrer over i syren, og vandet dekanteres fra.

Der tilsættes yderligere 20 volumendele af syren 1, og temperaturen hæves til 155°C og holdes der i 1 time.

15 Temperaturen sænkes derefter til 90°C, 100 volumendele 20%'s natriumhydroxidopløsning tilsættes, og blandingen filtreres. Pressekagen opslæmmes med 500 volumendele vand, og 0,1 del hydroxyethylcellulose tilsættes. Under propelomrøring hæves temperaturen til 65°C, og den i tabel II 20 anførte syre 2 tilsættes i løbet af 15 minutter. Omrøringen fortsættes i 5 minutter, hvorefter der tilsættes 20%’s natriumhydroxidopløsning. Efter omrøring i yderligere 10 minutter isoleres pigmentgranulatet på sædvanlig måde.

Tabel II

22

DK 155745 B

Eks. Syre 1 Syre 2 Volumen- nr, .dele 33 2-ethylhexansyre 2-ethylhexansyre 14 5 34 " 2-ethylsmørsyre 26 35 " octansyre 17 36 " iso-octansyre 16,5 37 " iso-nonansyre 14 38 octansyre 2-ethylhexansyre 10,5 10 39 " 2-ethylsmørsyre 22 40 " octansyre 12 41 " iso-octansyre 12 42 ” iso-nonansyre 14 43 2-ethylsmørsyre 2-ethylhexansyre 8 15 44 » 2-ethylsmørsyre 20 45 " octansyre 9,5 46 n iso-octansyre 10 47 iso-octansyre 2-ethylhexansyre 14 20 49 " 3-ethylsmørsyre 25 50 " octansyre 11 51 " iso-octansyre 13 52 " iso-nonansyre 12

Eksempel 53 40 dele pressekage indeholdende 10 dele "C.I. Pigment Yellow 17" dispergeres i 600 dele vand indeholdende 5 0,1 del hydroxyethylcellulose. Under paddelomrøring hæves temperaturen til 60-70°C, og en blanding af 10 volumendele octansyre og 10 volumendele isooctansyre tilsættes. Når granulatdannelsen er fuldstændig, tilsættes 40 dele 5 N natriumhydroxidopløsning i løbet af 20 minutter.

10 Granulatet isoleres på en sigte, vaskes saltfrit og neutralt med vand og tørres ved 60°C. Udbyttet er 9,0 dele kugleformet granulat.

Eksempel 54 23

DK 155745 B

Fremgangsmåden ifølge eksempel 53 gentages, idet dog man anvender en blanding af 9 volumendele 2-ethylhexansyre og 5 9 volumendele 2-ethylsmørsyre. Man får 9,5 dele kugle formet granulat.

Eksempel 55

Fremgangsmåden ifølge eksempel 53 gentages, idet dog man anvender en blanding af 12 volumendele isooctansyre og 10 6 volumendele isononansyre. Man får 9,7 dele kugleformet granulat.

Eksempel 56 30 dele "C.I. Pigment Yellow 83", fremstillet ved den konventionelle vandige koblingsmetode, opvarmes til 15 67-70°C under omrøring, og 87 volumendele 2-ethylhexansyre tilsættes i løbet af 45 minutter. Omrøringen fortsættes i 30 minutter, hvorefter en 20%'s natriumhydroxidopløsning tilsættes til indstilling af pH-værdien på 7-8. Efter omrøring i yderligere 60 minutter isoleres pigment-20 granulatet på en sigte, vaskes fri for uorganiske salte med vand og tørres ved 50°C. Udbyttet er 27,2 dele kugleformet granulat.

Eksempel 57

Fremgangsmåden ifølge eksempel 56 gentages, idet dog man 25 anvender 30 dele "C.I. Pigment Orange 34” og 86 volumendele 2-ethylhexansyre. Udbyttet er 28,6 dele kugleformet granulat.

Eksempel 58 24

DK 155745B

Til 90 dele "C.I. Pigment Red 48,2" (fri syre), som er fremstillet ved konventionel vandig azokobling, sættes 5 10 dele hydrogeneret abietinsyre i form af kaliumsaltet, og blandingen omrøres og opvarmes til 45°C. pH-Værdien sænkes derefter til 7,5 ved tilsætning af 2 N saltsyre, og derefter tilsættes 5 dele dicyclohexylphthalat opløst i 100 volumendele 2-ethylhexansyre efterfulgt af 47 dele 10 calciumchloriddihydrat. Blandingen omrøres og opvarmes til 80°C. pH-Værdien sænkes derefter til 4,4 ved tilsætning af 2 N saltsyre, og der omrøres ved 80°C i 30 minutter, indtil pH-værdien er 3,0. pH-Værdien hæves derefter til 6,5-7,0 ved tilsætning af en 20%'s natriumhydroxid-15 opløsning. Granulatet frafiltreres på en sigte, vaskes med vand til fjernelse af uorganiske salte og tørres ved 45eC. Udbyttet er 87 dele i det væsentlige sfærisk granulat med en gennemsnitskornstørrelse på 1,0 mm. Pigmentgranulatet har ved dispersion i en litografisk 20 trykfarve lignende egenskaber som udgangspigmentet i pulverform.

Eksempel 59

Til 100 dele "C.I. Pigment Yellow 13", som er fremstillet ved konventionel vandig azokobling, sættes 0,5 dele 25 hydroxyethylcellulose. Blandingen omrøres og opvarmes til 40°C, hvorefter der tilsættes 5 dele dicyclohexylphthalat opløst i 100 volumendele 2-ethylhexansyre. Blandingen omrøres i 30 minutter, og pH-værdien hæves til 6,5-7,0 ved tilsætning af en 20%’s natriumhydroxidopløsning.

30 Granulatet frafiltreres, vaskes med vand til fjernelse af uorganiske salte og tørres ved 40-50°C. Udbyttet er 105 dele kugleagtigt granulat med en gennemsnitsdiameter på 0,7 mm.

Eksempel 60 25

DK 155745B

Til 20 dele "C.I. Pigment Red 57,1", som er fremstillet ved konventionel vandig kobling, sættes 0,2 dele hydroxy-5 ethylcellulose. Blandingen opvarmes under omrøring til 85-90°C, og der tilsættes 30 volumendele 2-ethylhexansyre, og blandingen omrøres i 15 minutter. pH-Værdien hæves derefter til 7,3 ved tilsætning af vandig ammoniak, og blandingen omrøres i 30 minutter. Det dannede granulat 10 frafiltreres på en sigte, vaskes fri for uorganiske salte med vand og tørres ved 40°C og opvarmes derefter til 90°C i 3 timer.

Eksempel 61 85 dele pressekage indeholdende 30 dele "C.I. Pigment 15 Yellow 74" dispergeres i 1500 dele vand. Under paddel-omrøring hæves temperaturen til 65-70°C, og der tilsættes 27,3 dele 2-ethylhexansyre neutraliseret med 37,5 dele 5 N natriumhydroxidopløsning. Ved tilsætning af 5 N saltsyre frigøres den aliphatiske syre igen. Når granulatdannelsen 20 er fuldstændig, tilsættes en 5 N natriumhydroxidopløsning i løbet af 20 minutter for at bringe pH-værdien til 7,0-8,0. Efter omrøring i yderligere 40 minutter isoleres pigmentgranulatet ved filtrering på en sigte, vaskes fri for uorganiske salte med vand og tørres ved 50°C. Udbyttet 25 er 29 dele kugleformet granulat.

Eksempel 62

Fremgangsmåden ifølge eksempel 61 gentages, idet dog man anvender kaliumhydroxid til neutralisation af 2-ethyl-hexansyren. Udbyttet er 29,7 dele kugleformet granulat.

DK 155745B

Eksempel 63 26

Fremgangsmåden ifølge eksempel 61 gentages, idet dog man anvender ammoniumhydroxid til neutralisation af 2-ethyl-5 hexansyren. Udbyttet er 28,6 dele kugleformet granulat.

Eksempel 64 89.7 dele pressekage indeholdende 30 dele "C.I. Pigment Blue 15,1" dispergeres i 1500 dele vand. Under paddel-omrøring hæves temperaturen til 65-70°C, og der tilsættes

10 50 dele 2-ethylhexansyre neutraliseret med 68,7 dele 5 N

natriumhydroxidopløsning. Der tilsættes 5 N saltsyre til frigørelse af den aliphatiske syre. Efter granuleringen tilsættes en 5 N natriumhydroxidopløsning i løbet af 20 minutter, hvorved pH-værdien hæves til 7-8. Efter 15 omrøring i yderligere 40 minutter isoleres pigmentgranulatet på sædvanlig måde. Udbyttet er 29,4 dele kugleformet granulat.

Eksempel 65

Fremgangsmåden ifølge eksempel 64 gentages, idet dog man 20 anvender kaliumhydroxid til neutralisation af 2-ethyl-hexansyren. Udbyttet er 28,2 dele kugleformet granulat.

Eksempel 66

Fremgangsmåden ifølge eksempel 64 gentages, idet dog man anvender ammoniumhydroxid til neutralisation.

25 Eksempel 67 89.7 dele pressekage indeholdende 30 dele "C.I. Pigment Blue 15,1" dispergeres i 150 ml vand ved 20°C, 2,6 dele carboxymethylcellulose tilsættes, og temperaturen hæves til 65-70°C under paddelomrøring, 50 dele 2-ethylhexansyre

DK 155745B

li tilsættes, og der neutraliseres med 68,7 volumendele 5 N natriumhydroxidopløsning. Den aliphatiske syre frigøres derefter ved tilsætning af 5 N saltsyre, hvorved 5 pH-værdien falder til 3,5-4,0. Efter endt granulatdannelse tilsættes en 5 N natriumhydroxidopløsning i løbet af 20 minutter, hvorved pH-værdien hæves til 7-8. Efter oparbejdning på sædvanlig måde fås 27,1 dele kugleformet granulat.

10 Eksempel 68

Fremgangsmåden ifølge eksempel 67 gentages, idet dog man anvender 0,3 dele polyvinylalkohol. Udbytte: 26,6 dele kugleformet granulat.

Eksempel 69 15 Fremgangsmåden ifølge eksempel 67 gentages, idet man dog anvender 1,5 dele dioctylsulfosuccinat. Udbytte: 20,8 dele kugleformet granulat.

Eksempel 70 114 dele pressekage indeholdende 30 dele "C.I. Pigment 20 Orange 34" dispergeres i 1500 dele vand. 0,3 dele carboxy-methylcellulose tilsættes under paddelomrøring, og temperaturen hæves til 65-70°C. 60 dele 2-ethylhexansyre neutraliseres ved tilsætning af 83 volumendele 5 N natriumhydroxidopløsning. Den aliphatiske syre frigøres 25 ved sænkning af pH-værdien til 2-3 ved tilsætning af 5 N saltsyre. Efter granuleringen tilsættes en 30 vægt-%’s vandig ammoniakopløsning i løbet af 20 minutter, hvorved pH-værdien stiger til 6-8. Efter omrøring i yderligere 40 minutter isoleres pigmentgranulatet på sædvanlig måde.

30 Udbytte: 28,8 dele.

Eksempel 71 28

DK 155745B

En vandig dispersion indeholdende 105 dele "C.I. Pigment Red 48,2", som er fremstillet ved anvendelse af den 5 konventionelle fremgangsmåde, opvarmes til 80°C, hvorpå der tilsættes en opløsning af 10 dele hydrogeneret abietinsyre og 5 dele α-methylstyren opløst i 150 volumendele 2-ethylhexansyre, og blandingen omrøres i 30 minutter, hvorefter yderligere 50 volumendele 2-ethylhexansyre 10 tilsættes. Efter endt granulering hæves pH-værdien til 6,5-7,0 ved tilsætning af en 20%’s natriumhydroxidopløsning. Blandingen omrøres i 30 minutter, det dannede granulat isoleres ved filtrering på en sigte, vaskes med vand til fjernelse af uorganiske salte og tørres ved 50°C, 15 hvorefter der opvarmes i 2 timer til 90°C. Udbytte: 116 dele.

Claims

1. Fremgangsmåde til fremstilling af et støvfrit, letdispergerbart pigment- eller farvestofgranulat, kende- 5 tegnet ved, at man blander en vandig pigment- eller farvestofsuspension med a) en organisk syre, som er flydende under 100°C, ved en pH-værdi, ved hvilken syren er vanduopløselig, og ved temperaturer over syrens smeltepunkt men under 100°C, 10 indtil pigmentet eller farvestoffet er fuldstændigt overført til den organiske fase, forøger pH-værdien, til syren bliver vandopløselig, og isolerer det dannede granulat, eller b) en vandig opløsning af et alkalimetal- eller ammo- 15 niumsalt af syren, frigør den vanduopløselige organi ske syre ved syrning og fuldfører granulatdannelsen som under a) angivet.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at man som organisk syre anvender en aliphatisk C(6-10)- 20 carboxylsyre.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at man anvender 0,1-4 vægtdele carboxylsyre eller carboxyl-syresalt pr. vægtdel pigment.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendetegnet ved, at 25 man anvender 0,5-1,5 vægtdele carboxylsyre eller carboxyl- syresalt pr. vægtdel pigment.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at man desuden anvender et organisk bærestof, som opløses af eller i det mindste blødgøres af den organiske syre.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 5, kendetegnet ved, at bærestoffet smelter over 40°C. DK 155745B

7. Fremgangsmåde ifølge krav 5, kendetegnet ved, at man anvender mindst 90 vægtdele pigment pr. 10 vægtdele bærestof.

8. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at man desuden anvender et beskyttelseskolloid.

9. Fremgangsmåde ifølge krav 8, kendetegnet ved, at beskyttelseskolloidet er et cellulosederivat.