DK155314B - Fremgangsmaade til fremstilling af xylitol - Google Patents

Description

DK 155314B

Opfindelsen angår en fremgangsmåde til fremstilling af xylitol ud fra en blanding af polyoler, som fås ved sur hydrolyse af et pentosanholdigt råmateriale, efterfulgt af hydrogenering af hydrolysatet, mekanisk frafiltrering af 5 suspenderede faste stoffer, fjernelse af uorganiske salte og størstedelen af farven og andre organiske forureninger ved afionisering og fjernelse af tilbageværende farve og øvrige organiske forureninger ved behandling af opløsningen med en ionbytterharpiks og/eller med aktivt kul.

10 Der kendes allerede fremgangsmåder, der er beskrevet som egnede til frembringelse af xylose og videre xylitol ud fra naturprodukter såsom birketræ, majsaks, bomuldsfrøskal og lignende. En russisk artikel af É.R. Leihin og G.D. Sobe-leva, Proizvostro Ksilita (fremstilling af xylitol), Moskva 15 1962 giver en oversigt over de da kendte metoder.

Nyere patentskrifter, der behandler emnet, er US-patentskrift nr. 3 212 932 og 3 553 725, britisk patentskrift nr. 1 209 960 og rusisk patentskrift nr. 167 345, 1965.

20 Metoderne ifølge den tidligere kendte teknik til sådan fremstilling er ikke udnyttet i videre høj grad i kommerciel skala, da de er økonomisk ufordelagtige. Hvor f.eks. xyloserige opløsninger fås ud fra træspåner ifølge de kendte metoder, har opløsningerne været så urene, at de har 25 nødvendiggjort mange kostbare procestrin, inden xylose kan indvindes, eller inden man får en tilstrækkelig ren xylose-opløsning, som derefter kan hydrogeneres til dannelse af xylitol.

Ifølge den foreliggende opfindelse har man nu udviklet 30 en forbedret fremgangsmåde til fremstilling af xylitol ud fra pentosanholdigt råmateriale, hvorved en pentoserig opløsning, som fås ved sur hydrolyse af det pentosanholdige råmateriale, renses ved mekanisk filtrering og ved ionudelukkelsesmetoder til affarvning og afsaltning.

35 Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at man fører polyolblandingen, der har et tørstofindhold 2

DK 155314B

fra 25 til 55 vægtprocent, gennem en 2,5-5 meter lang kolonne påfyldt et trivalent metalsalt af en i et omfang på 3-4% med divinylbenzen tværbundet polystyrensulfonatkationbytterhar-piks med en strømningshastighed fra 0,2 til 1,5 m3/time/m2.

5 Materiale, der anvendes som råmateriale, ud fra hvil ket de pentosanrige opløsninger fås, er fortrinsvis lignocel-lulosemateriale, f.eks. træ af forskellige træsorter såsom birk og bøg. Anvendelige er også havreklid, majsaks og stængler, kokosnøddeskal, mandelskal, halm, bagasse og bomulds-10 frøskal. Ved anvendelse af træ sønderdeles det fortrinsvis til træspåner, høvlspåner, savsmuld eller lignende.

Opfindelsen beskrives yderligere under henvisning til tegningen, på hvilken fig. 1 er et fremgangsmådeskema, der i hovedtræk 15 viser trinene ved fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse, fig. 2 er et fremgangsmådeskema, der viser en fremgangsmåde, ved hjælp af hvilken xylitol udvindes fra en hydrogeneret pentoseopløsning, 20 fig. 3 er et fremgangsmådeskema med materialebalance- skema over en fremgangsmåde til fremstilling af xylitol ud fra træspåner, fig. 4 er en grafisk fremstilling, der viser fordelingen af sorbitol og xylitol i successive fraktioner, der 25 fås ved chromatografisk adskillelse af en opløsning indeholdende en blanding af begge polyolerne ved anvendelse af harpiksen i Al+++-form ifølge eksempel 1, fig. 5 er en grafisk fremstilling, som viser fordelingen af fem polyoler i successive fraktioner, som fås ved 30 chromatografisk adskillelse af en blanding af disse ifølge fremgangsmåden, der beskrives i eksempel 2, fig. 6 er en grafisk fremstilling, som viser fordelingen af forskellige polyoler i successive fraktioner, der fås ved chromatografisk adskillelse af en blanding af disse 35 ifølge eksempel 3, fig. 7 er en grafisk fremstilling, som viser forde-

DK 155314 B

3 lingen af forskellige polyoler i successive fraktiner, der fås ved chromatografisk adskillelse af en blanding af polyoler ifølge eksempel 4, fig. 8 er et fremgangsmådeskema, som beskriver frak-5 tioneringsproceduren i et trin ifølge eksempel 5, fig. 9 er et fremgangsmådeskema, som beskriver fraktioneringsproceduren i to trin ifølge eksempel 2, fig. 10 er en grafisk fremstilling, som viser fordelingen af forskellige polyoler i successive fraktioner, 10 som fås ved fraktionering i ét trin under anvendelse af harpiksen i Sr++-form ifølge eksempel 5, og fig. 11 er en grafisk fremstilling, som viser fordelingen af forskellige polyoler i successive fraktioner, som fås ved chromatografisk adskillelse af polyoler således 15 som beskrevet i eksempel 5.

Idet der henvises til tegningens fig. 1 ses, at råmaterialer i de første trin af fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse kan hydrolyseres ved at følge én eller flere af de velkendte fremgangsmåder inden for den kendte 20 teknik til sådan fremstilling. Hensigtsmæssige fremgangsmåder, som er beskrevet i litteraturen, indbefatter de i USA patentskrift nr. 2 734 836, 2 759 856, 2 801 939, 2 974 067 og 3 212 932 anførte. Den største vægt ved udvælgelse af hensigtsmæssig hydrolysefremgangsmåde bør lægges på, at der 25 opnås et maksimalt udbytte af pentoser, og at den herved fremkomne pentoserige opløsning kan neutraliseres ved anvendelse af materiale, som ikke forårsager nogen ødelæggelse eller forringelse af sukkeret såsom natriumhydroxid. Hvor pentosematerialet fås ved andre metoder end sur hydrolyse, 30 kan trinnet til afsaltning ved en ionudelukkelse således som nedenfor beskrevet eventuelt udelades.

Følgende trin ved fremgangsmåden er rensning af det fremkomne hydrolyseprodukt. Rensningsmetoden omfatter to hovedtrin: 35 (1) fjernelse af saltet, natriumsulfat, og størstedelen af de organiske forureninger og farvestoffer ved ionudelukkel- * 4

DK 155314B

sesmetoder og (2) endelig fjernelse af farvestofferne. Ionudelukkelsesmetoden fjerner salt fra opløsningen, og lignende fremgangsmåder har været i brug inden for sukkerindustrien til rens-5 ning af melasse. Hensigtsmæssige fremgangsmåder er f.eks. beskrevet i USA patentskrift nr. 2 890 972 og 2 937 959.

Efter saltfjernelsestrinnet indeholder opløsningen endnu nogle organiske og uorganiske forureninger. Disse fjernes ved farvefjernelsestrinnet, nemlig ved behandling 10 af opløsningerne i ionbyttersystem bestående af en stærk kationbytter efterfulgt af en svag anionbytter og derefter et trin, hvor opløsningen ledes gennem en adsorbent, f.eks. aktivt kul. Disse metoder er velkendte inden for sukkerindustrien. En sådan fremgangsmåde beskrives f.eks. i USA 15 patent nr. 3 558 725. Andre hensigtsmæssige oplysninger om denne sag kan fås i J. Stamberg og V. Valter: Entfarbungs-harze, Akademie Verlag Berlin 1970, P. Smit, Ionenaustauscher und Adsorber bei der Herstellung und Reinigung von Zuckern, Pektinen und verwandten Stoffen, Akademie Verlag Berlin 20 1969 og J. Hassier, Actavated carbon, Leonard Hiil, London, 1967.

Den rensede pentoseopløsning, som fås i rensningstrinnet, kan derefter hydrogeneres og behandles ifølge fremgangsmåden som skitseret i tegningens fig. 2. Hydrogenerings-25 fremgangsmåden udføres på lignende måde som hydrogeneringen af glucose til sorbitol. En hensigtsmæssig metode fremgår af en artikel af Vi. Schnyder med titlen "The Hydrogenation of Glucose to Sorbitol with Raney Nickel Catalyst", Dissertation at the Polytechnical Institute of Brooklyn, 1962.

30 Tillige har det fremgået, at uhydrogeneret sukker, som er tilstedeværende i den hydrogenerede pentoseopløsning, med lethed kan adskilles fra polyolblandingen ved nedenstående ionbytter-chromatografiske teknik. Det uhydrogenerede sukker elueres fra søjlen før polyderne. Således fås ved 35 fremgangsmåden ifølge den foreliggende opfindelse rene poly-oler, til og med i sådanne tilfælde, hvor hydrogeneringen

DK 155314 B

5 har været ufuldstændig, og dette muliggør anvendelsen af en kontinuerlig hydrogeneringsmetode, om en sådan ønskes.

Ionbytterharpiksen, der anvendes til adskillelse af polyolerne ifølge den foreliggende opfindelse, er af den 5 type, der beskrives som sulfoneret polystyren-kationbytter-harpiks, der er tværbundet med divinylbenzen i form af tri-valente metalsalte, såsom på Al+++- eller Fe+++-formen. Det har vist sig, at f.eks. Al+++- og Fe+++-formerne giver i det mindste tre fordele frem for anvendelsen af jordalkali-10 metalformerne, nemlig: (1) polyolerne elueres fra Al+++- og Fe+++-formerne i en anden rækkefølge, hvorved den største forurening sorbitol lettere kan skilles fra, (2) det er ved udvindingen eller genvindingen af xylitol muligt at undgå ophobning af sorbitol forårsaget af recirkulation, hvorved 15 tre muligheder frembyder sig, nemlig enten udføres fraktioneringen fra begyndelsen på en harpiks i enten Al+++-eller Fe+++-form, eller også udnytter man en dobbelt fraktioneringsfremgangsmåde, hvorved en første fraktionering sker på en harpiks i jordalkalimetalform, hvorefter følger 20 en anden fraktionering på en harpiks i Al+++- eller Fe+++-form, og (3) det er muligt med held at fraskille en hvilken som helst ønsket polyol ved gentagne fraktioneringer på harpikser i forskellig form ud fra en blanding af polyoler, som fås ved hyrogenering af træhydrolysat.

25

Eksempel 1

Det foreliggende eksempel illustrerer adskillelsen af xylitol fra en blanding af polyoler ved anvendelse af en syntetisk blanding af sorbitol og xylitol og under udnyttelse 30 af sulfoneret polystyren-kationbytterharpiks tværbundet med 3,5% divinylbenzen. En serie harpikser vurderes og indbefatter hver eneste af følgende kationsformer: H+, Li+, Ni++,

Mg++, Fe+++, NH4+, Al+++ og Cu++. Af disse kationer giver Fe+++ og Al+++ de bedste resultater. Af nedenstående tabel 35 fremgår forsøgenes resultater.

DK 155314 B

6

Fraktionering af xylitol og sorbitol

Forsøg KD KD HETP (cm) Rs nr._Sortitol Xylitol Xvlitol_Kation 5 1 0,54 0,79 0,10 0,30 H+ 2 0,52 0,53 0,23 0,07 Li+ 3 0,49 0,54 0,40 0,27 Mg++ 4 0,42 0,45 0,13 0,24 Ni++ 5 0,42 0,48 0,11 0,44 03+++ 10 6 0,54 0,59 0,11 0,33 NH4+ 7 0,41 0,48 0,10 0,48 AL+++ 8 0,45 0,50 0,12 0,41 CU++

Beregnet: Kp = fordelingskoefficient 15 HETP = værdi for xylitol

Rs = opløsningsevne

Fordelingskoefficienterne, HETP-værdieme og værdierne for opløsningsevnen beregnes for adskillelsen. Disse værdier er de parametre, der normalt benyttes til bedømmelse af 20 søjleadskillelserne, og de beregnes ifølge nedenstående formler:

V - V

25 KD = "evt ° - 30 HETP - £ = h_ HETP N V 2

35 16 X W

40 _ 2 ^Ve2 - Vel> M2 + M1 45 KD = fordelingskoefficient HETP = højde af teoretisk bund Rs = opløsningsevne

Ve = elueringsrumfang V0 = tomrumfang i søjlen 50 V = søjlens totalrumfang h = søjlens højde

DK 155314 B

7 N = antal teoretiske bunde M = elueringstoppens båndbredde målt ad rumfangs- (eller tids-)aksen i rumfangs- (eller tids-)-enheder .

5 Ved gennemgangs af oventående tabel fremgår det med tydelighed, at sorbitol elueres før xylitol, og af Fe+++-og Al+++-formerne giver den bedste adskillelse.

Eksemplet udføres under følgende forhold: Søjle højde 84 cm, diameter 4,4 cm.

10 Temperatur 5 0 ° c.

Fødehastighed 3,2 ml/min.

Harpiks (polystyrensulfonat tværbundet med 3-4% divinylbenzen) , gennemsnitskom- størrelse 0,18 mm, anvendes i sin 15 Al+++-form.

Fødemateriale syntetisk blanding af sorbitol og xylitol (1:1). Totalmængde tørstof 25 g, koncentration 35% (efter vægt).

De i det foreliggende eksempel opnåede resultater 20 fremgår i grafisk form af tegningens figur 5.

Eksempel 2

Det foreliggende eksempel viser udvinding af xylitol ved adskillelse af 5 polyoler fra et hydrogeneret træhydro-25 lysat på kationbytterharpiksen som beskrevet i eksempel 1 under anvendelse af dens Fe+++-form. Resultatet vises grafisk i tegningens figur 6. Forholdene under det i eksemplet beskrevne forsøg er som følger: 30 Adskillelse af polvoler Søjle Højde 84 cm, diameter 4,4 cm.

Temperatur 52 °C.

Fødehastighed 3,2 ml/min.

Harpiks polystyrensulfonat med 3-4% divinyl- 35 benzen, gennemsnitskornstørrelse 0,18 mm, Fe+++-form.

DK 155314B

s Fødemateriale Polyolopløsning, totalmængde 25 g tørstof, koncentration 35%.

Fødeopløsningens koncentration er 35 g tørstof/100 5 ml, og den totale mængde tørstof er 23,5 g, i hvilken poly-olsammensætningen er følgende:

Polvol Indhold f%)

Mannitol 8,9 10 Arabinitol 9,1

Galaktitol 5,1

Xylitol 64,0

Sorbitol 12,9 15 Eksempel 3

Dette eksempel beskriver udvinding af xylitol ved isolering fra fem polyoler, som er til stede i et hydrogeneret træhydrolysat, på kationbytterharpiksen således som beskrevet i eksempel 1 under anvendelse af dens Al+++-form.

20 Forholdene ved adskillelsen er som følger:

Adskillelse af polvoler Søjle Højde 82 cm, diameter 4,4 cm.

Temperatur 51°C.

25 Fødehastighed 3,2 ml/min.

Harpiks som eksempel 10, i Al+++-form.

Fødemateriale polyolopløsning, totalmængde 23,5 g tørstof, koncentration 34,9%, sammensætningen er anført ovenfor i eksempel 30 2.

De herved fremkomne resultater er opstillet i nedenstående tabeller.

9 DK 155314 B

NO'iOlDNWhCOfO Γ0 dP

ocNinHr^mvooocno ocn H “·»·*·*·».*.*.*.*.·. *. *·

O OOOHHCNCNCNCNCOII Π CM

P H

•ri Λ (McO'iaiflW'i’HHin H oHminvoinmcMHo 0 ---- ------i i 01 tn oooooooooo (ΝΐηΓ-σι^ηοοΗΟΓΟ m # ocNr^vor^ooHoo oo g r-π ΐιοοοΜΐησΐΓΊ·^<->ί*ιη

H 0 HHrHrH HVO

0 P

ih -H NfooiMi/imiiinmn

1 H o<NincnocNoor~-H

+ X tP ! lOOOHrOCOrOCNOO

+

H

•H

(0 ΑίΗ ΙΠΟΟΗΟΟΗΓ-ΟΗ Η ύΡ

•Η O OH-tfCOCTiOHCN CN H

p 4J * *.

H-H IOOOOOHi—IHI I I H lf>

fd P

Λ X

cd ιηηπΓ-Γονοσιΐη

ord H OHCNCNCNHOO

Q. cd - - ------ O &> looooooooi i i

H CU

iH

o >

pH

O

o.

m i—i r-mcNiH^rocNin m *° πJO οίΜυασιΠΓ^οΗ hh CD -H IIOOOOHHCMOJII CN σ» tn fi Η ·Η φ Λ r-oor-oncncnn

H Cd OHCNfOrPCOCNH

HH - - - - - - - - I I

H rij tn i loooooooo

X

tn < σίΓ-'^ηνοοπ'^-σι ocjp ocNinomt'-crcoo o o Η ------“---III - - O OOOOHHHCNCN CN 00

P

•H

fi σιοθΓ~<Λοο·^ΓθΗιη

C OHCNCO'tfmCNHO

I I I

S & ooooooooo <p~> «-“o.

g Η Λ - 0 g •H *—- P o <d---

X CN

cd HMco'a-invoooocnoHCN g H vd Η Η Η v

Pn w oi

DK 155314B

10

Fordelingen af polyoler, når fraktionerne kombineres, enten som a) 1-6/ 7-12 eller b) 1-7/ 8-12.

5 Polyoler som % af totalmængden

Polyol Kombination a) Kombination b) _1-6 7-12_Izl_8-12

Mannitol 82% 18% 92% 8% 10 Arabinitol 42 58 62 38

Galaktitol 76 24 89 11

Xylitol 18 82 38 62

Sorbitol 77 23 88 12 15 Desuden viser tegningens figur 7 en grafisk fremstil ling, som illustrerer de ved fremgangsmåden ifølge det foreliggende opnåede resultater.

Eksempel 4 20 Det foreliggende eksempel illustrerer en lignende fremgangsmåde som angivet i eksempel 3 og adskiller sig udelukkende herfra i henseende til den anvendte fødehas-tighed. Søjlens dimensioner og de anvendte harpikser er som i eksempel 3. Den anvendte temperatur er 50° C og fødehas-25 tigheden er 2,2 ml pr. min. Fødeopløsningen er en polyopløs-ning i en totalmængdee på 25 g og indeholdende 35% tørstof.

De i eksemplet opnåede resultater fremgår af tegningens figur 8.

30 Eksempel 5 Følgende eksempel beskriver en dobbelt fraktionerings metode, som er anvendelig ved udvindingen af xylitol.

I det første fremstillingstrin fraktioneres et hydrogeneret træhydrolysat på en harpiks i jordalkalimetalform, 35 og der opsamles 3 fraktioner fra eluenten, dvs. en xylitolrig fraktion, en polyolfraktion og en affaldsfraktion. Xylitol

DK 155314 B

11 krystalliseres fra den xylitolrige fraktion, og xylitolkry-stallerne skilles fra modersiruppen ved centrifugering. Den efter centrifugeringen tilbageblivende modersirup kombineres med polyolfraktionen, som fås ved ovennævnte første frak-5 tionering, og den herved fremkomne kombinerede polyolopløs-ning udsættes derefter for en anden fraktionering på en harpiks i Al+++- eller Fe+++-form.

Der opsamles påny tre fraktioner fra eluenten ved den anden fraktionering, dvs. en xylitolrig fraktion, en 10 polyolfraktion og en afffaidsfraktion. Den xylitolrige fraktion fra denne anden fraktionering kombineres med den xylitolrige fraktion fra den første fraktionering, og xylitol udvindes fra den kombinerede fraktion ved koncentrering og krystallisation. Polyolfraktionen fra den anden fraktionering 15 tilsættes derefter til den næste portion fødeopløsning til første fraktioenring, og den kombinerede opløsning fraktioneres på harpikssøjlen i jordalkalimetalformen således som beskrevet for den første fraktionering.

I detaljer udføres fremgangsmåden som følger: 20

Fremstilling af xylitol Fødeopløsning Arabinitol 5,2% tørstof

Xylitol 77,0% 25 Mannitol 8,7%

Galaktitol 4,8%

Sorbitol 4,3%

DK 155314 B

12

Fraktioneringer

I II

Harpiks Polystyrensul fonat med Po ly syrensul fonat med 3-4% divinylbenzen, 3-4% divinylbenzen, 5 gennemsnitskornstør- gennemsnitskornstør relse 0,39 mm i Sr++- relse 0,24 mm i Fe+++--form -form Søjle 350 cm høj, diameter 325 cm høj, diameter 22,5 cm 22,5 cm 10 Temperatur 51°c 47°c Fødehastighed 27 liter/time 11 liter/time Fødemateriale 3,0 kg, koncentra- 2,0 kg, koncentration tion 22,8% sammensat 25,2% sammensat som som ovenfor anført nedenfor anført 15

Enkelt fraktionering

Der henvises til skemaet i tegningens figur 8. Den anvendte harpiks foreligger i sin Sr++-form. En grafisk fremstilling, som viser resultatet af denne fraktionering 20 med hensyn til polyolfordelingen i de successive fraktioner, er afbildet i tegningens figur 10. Der henvises til tegningens figur 8, idet fraktionerne til en xylitolrig fraktion (X) og en blandet polyolfraktion (M) kombineres. Fra xyli-tolfraktionen udvides xylitol ved koncentrering og krystal-25 lisation. Modersiruppen fra krystallisationen kan delvis recirkuleres til fremgangsmåden.

Dobbeltfraktionering;

Der henvises til figur 10, idet man først fraktionerer 30 polyoleme ifølge den ovenfor beskrevne fremgangsmåde for enkeltfraktionering (harpiks i Sr++-form). Fra den første fraktionering tilvejebringes tre fraktioner: en xylitolrig fraktion (X^), en polyolfraktion (M^) og en affaldsfraktion (W^). Xylitol kan ikke genvindes fra affaldsfraktionen, men 35 den indeholder endnu værdifulde kulhydrater. Fra X^-frak-tionen udvindes xylitol ved koncentrering og krystallisation.

13

DK 155 314 B

Polyolsiruppen, som skilles fra krystallerne, kombineres med polyolfraktionen (M^) fra den første fraktionering under tilvejebringelse af en polyolopløsning (S), som indeholder store mængder xylitol. Denne opløsning (S) fraktioneres på 5 en harpiks i Fe+++-form, og tre fraktioner opsamles påny: en xylitolrig fraktion (X2), en polyolfraktion (M2) og en affaldsfraktion (W2). Den anden xylitolfraktion (X2) kombineres med den første xylitolfraktion (X^, og xylitol udvindes fra den kombinerede opløsning ved koncentrering og 10 krystallisation. Den anden polyolfraktion (M2) kombineres med den fødeopløsning, som derefter sættes på søjle.

En grafisk fremstilling, som viser resultatet af den dobbelte fraktionering (fraktioneringen II), er afbildet i tegningens figur 11.

15 Sammensætning af opløsninger og fraktionerne:

Fraktionering I Føde, 100% X^, 58% M^, 33%

Arabinitol 5,2% af t.s. 0,2% af t.s. 6,7% af t.s.

Xylitol 77,0% 92,9% 69,2%

Mannitol 8,7% 0,9% 8,5% 20 Galaktitol 4,8% 0,9% 11,6%

Sorbitol 4,3% 5,2% 4,0% W2, affaldsfraktion 9%

Fraktionering II S, 56% X2, 24% M2, 14% 25 Arabinitol 4,1% 3,7% 5,7%

Xylitol 74,4% 87,8% 70,9%

Mannitol 6,1% 2,0% 7,1%

Galaktitol 7,7% 2,4% 9,0%

Sorbitol 7,7% 4,1% 7,1% 30 W2, affaldsfraktion 6%

Udvindingen af xylitol i krystallisationstrinnet udgør 65% af den i opløsningen tilstedeværende xylitol. Den totale udvinding ved dobbeltfraktionering er 85-90% xylitol, 35 som har en renhed på over 99%. Dette bør sammenlignes med en udvinding på 50-55% ved enkeltfraktioneringsfremgangsmå-

DK 155314 B

14 den. Samtidig undgås ved dobbeltfraktioneringen udfældning af mærkbare mængder galaktitol sammen med xylitolkrystal-lerne.

Beroende på fødeopløsningens sammensætning kan det 5 ofte være fordelagtigt at opsamle kun to fraktioner: en xylitolrig fraktion og en, som bortkastes fra begge fraktioneringstrin. I denne sammenhæng henvises til tegningens figur 4 og tabellerne i ovenstående eksempel 3.

Til forklaring kan nævnes, at når fraktioneringerne 10 udføres på harpikser- i jordalkalimetalform, og polyolfrak-tioner eller dele deraf recirkuleres til udvinding af xyli-tol, har sorbitol en tendens til at akkumuleres under fremgangsmåden. Årsagen hertil kan let indses ved at studere figur 10. Kurverne for xylitol og sorbitol viser, at der 15 ikke sker nogen bemærkelsesværdig adskillelse af disse to polyoler for harpikser i Sr++-form. Såfremt en sådan xylitol skulle fjernes fra den xylitolrige fraktion og remanensen fra fraktionen returneres til systemet, ville der ske en ophobning af sorbitol. Anvendelsen af harpiksen i Al+++-20 eller Fe+++-formen tillader derimod effektiv fraskillelse af sorbitol. Den vil derfor fjernes fra et dobbelt fraktioneringssystem således som vist i fig. 9 og 11 i W2 fraktionen og i tilstrækkelige mængder til at hindre dens ophobning i systemet.

25 Med hensyn til galaktitol, så har dette stof meget lav opløselighed, og det er derfor vigtigt, at det adskilles fra xylitolen, inden denne krystalliseres, idet galaktitol har en tendens til at udkrystallisere sammen med xylitolkry-stallerne. Skemaet over den dobbelte fraktionering i figur 30 10 og 12 ofrmindsker urenhedsgraden for galaktitol i xyli- tolkrystallerne væsentligt. Det bør bemærkes, at en større del af galaktitolen under fraktioneringen I findes i Mj-f rakt ionen. Ved fraktioneringen II går størstedelen af galaktitolen imidlertid over i W2 fraktionen og fjernes på denne 35 måde fra systemet.

Claims (3)

1. Fremgangsmåde til udvinding af xylitol fra en blanding af polyoler, som fås ved sur hydrolyse af et pen-tosanholdigt råmateriale efterfulgt af hydrogenering af 5 hydrolysatet, mekanisk frafiltrering af suspenderede faste stoffer, fjernelse af uorganiske salte og størstedelen af farven og andre organiske forureninger ved afionisering og fjernelse af tibageværende farve og øvrige organiske forureninger ved behandling af opløsningen med en ionbytterhar-10 piks og/eller med aktivt kul, kendetegnet ved, at man fører polyolblandingen, der har et tørstofindhold fra 25 til 55 vægtprocent, gennem en 2,5-5 meter lang kolonne påfyldt et trivalent metalsalt af en i et omfang på 3-4% med divinylbenzen tværbundet polystyrensulfonatkationbytter-15 harpiks med en strømningshastighed fra 0,2 til 1,5 m3/ti-me/m3.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at man anvender kationbytterharpiksens Fe*11 -salt.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendeteg net ved, at man anvender kationbytterharpiksens Al+++-salt.