DK144381B - Fremgangsmaade til fjernelse af urenheder fra en triglyceridolie - Google Patents
Fremgangsmaade til fjernelse af urenheder fra en triglyceridolie Download PDFInfo
- Publication number
- DK144381B DK144381B DK399777AA DK399777A DK144381B DK 144381 B DK144381 B DK 144381B DK 399777A A DK399777A A DK 399777AA DK 399777 A DK399777 A DK 399777A DK 144381 B DK144381 B DK 144381B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- oil
- ppm
- added
- phosphatides
- lecithin
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Edible Oils And Fats (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
/ir (19) DANMARK \Ri,,
|j| (12) FREMLÆGGELSESSKRIFT in) 144381 B
DIREKTORATET FOR PATENT- OG VAREMÆRKEVÆSENET
(21) Ansøgning nr. 3997/77 (51) int.CI.3 C 11 B 3/00 (22) Indleveringsdag 8· s ep. 1977 (24) Løbedag 8. s ep. 1977 (41) Aim. tilgængelig 11. mar. 1978 (44) Fremlagt 1 . mar. 1982 (86) International ansøgning nr. -(86) International indleveringsdag -(85) Videreførelsesdag -(62) Stamansøgning nr. -
(30) Prioritet 10. sep. 1976, 37643/76, GB
(71) Ansøger UNILEVER N.V., Rotterdam, NL.
(72) Opfinder Jacobus Cornells jegers, NL.
(74) Fuldmægtig Ingeniørfirmaet Budde, Schou & Co.
(54) Fremgangsmåde til fjernelse af uren= heder fra en triglyceridolie.
Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fjernelse af urenheder fra en triglyceridolie, hvilket sædvanligvis betegnes som raffinering af triglyceridolie.
Triglyceridolier er meget værdifulde råmaterialer, som i rå eller ufuldstændig renset tilstand indeholder triglycerider af fedtsyrer og desuden mindre mængder af sådanne komponenter som f.eks. farvende stoffer, sukkerarter, sterolglucosider, voksarter, partielle glycerider, proteinstoffer, frie fedtsyrer, phosphatider og metaller. Afhængigt af den påtænkte anvendelse af olien må nogle eller alle t— disse bikomponenter fjernes i det mindste delvist.
^ En særlig betydningsfuld gruppe af bikomponenterne udgøres af -d" phosphatiderne, som kan opdeles i to grupper, nemlig de hydratiserbare -d" *
O
2 144381 og de ikke-hydratiserbare. Hovedkomponenten i de hydratiserbare phos-phatider er phosphatidylcholin, medens de ikke-hydratiserbare phospha-tider i hovedsagen består af calcium- og magnesiumsaltene af phospha-tidinsyre og af phosphatidyl-ethanolamin.
De hydratiserbare phosphatider kan let fjernes fra olien ved behandling af denne med vand eller vanddamp, sædvanligvis ved højere temperaturer, ved hvilken behandling disse phosphatider hydratiseres og bliver uopløselige i olien, således at de kan fraskilles. Det herved opnåede produkt betegnes sædvanligvis som lecithin.
Fjernelse af de ikke-hydratiserbare phosphatider har derimod altid været et stort problem, idet der krævedes behandling med stærke syrer eller alkali for at omdanne dem til en hydratiserbar form. Ved den sædvanlige raffineringsmetode for triglyceridolier fjernes de hydratiserbare phosphatider ved en behandling som den ovenfor beskrevne, hvorefter olien behandles med alkali, almindeligvis ved forhøjet temperatur, til neutralisering af de i olien tilstedeværende frie fedtsyrer og omdannelse af de ikke-hydratiserbare phosphatider til en hydratiserbar form. Ofte tilsættes der phosphorsyre før ludbehandlingen til hjælp for fjernelsen af de ikke-hydratiserbare phosphatider. Den såkaldte sæbefod, der dannes under ludbehandlingen, skilles derefter fra den neutraliserede olie. Denne fremgangsmåde er behæftet med mange ulemper, bl.a. anvendelse af overskud af alkali til neutralisering af den tidligere tilsatte phosphorsyre. Endvidere danner calcium- og magnesiumioner, der frigøres fra de ikke-hydratiserbare phosphatider, uopløselige phosphatforbindelser, og de udfældede calcium- og magnesiumphosphater danner et tungt slam, som indeholder medrevet olie og forurener beholderne i de centrifuger, der anvendes til adskillelse af sæbefoden fra olien. Desuden går phos-phatiderne, sukkerarterne, glycerolen og de andre bikomponenter, der fjernes, over i sæbefoden, hvilket giver vanskeligheder ved sæbespaltningsprocessen, idet de nævnte urenheder herunder går over i syrevandet og giver effluat-problemer.
Til undgåelse af ulemperne ved den ovenfor beskrevne sædvanlige raffineringsmetode er der fremkommet talrige forslag til forbedring af afgummieringstrinet for derved at opnå en mere fuldstændig fjernelse af gummierne fra olien, før den underkastes behandlingen med alkali.
Ifølge USA patentskrift nr. 2.245.537 bliver andre gummiag-tige stoffer end phosphatiderne først udfældet med en lille mængde vand, fortrinsvis indeholdende ét protein-udfældende middel, hvorefter 3 144381 phosphatiderne udfældes ved hjælp af en svagt sur vandig opløsning.
Ifølge USA-patentskrift nr. 2.351.184 fjernes gummier fra glyceridolier ved tilsætning af en svagt sur vandig opløsning til olien, opvarmning af olien til koagulering af gummierne, agglomere-ring af disse og adskillelse af dem fra olien ved centrifugering.
Ifølge USA-patentskrift nr. 2.576.958 afgummieres rå glyceridolier ved tilsætning af et raffineringsmiddel, medens olien fortyndes med 5-25% af et flygtigt organisk opløsningsmiddel, ved en temperatur på mellem ca. 0 og ca. 15°C. Gummierne skilles ved centrifugering fra olierne, hvorefter opløsningsmidlet fjernes ved afdampning. Det anvendte raffineringsmiddel kan være en syre eller et alkali.
I USA patentskrift nr. 2.666.074 er beskrevet en raffineringsproces, ved hvilken der til olien sættes en vandig opløsning af en polybasisk, aliphatisk syre i en sådan mængde, at oliens vandindhold indstilles på 0,1-0,5 vægt% og mængden af tilsat syre på tørstofbasis er mindst 0,01 vægt% af olien, hvorefter blandingen straks underkastes en alkalisk raffinering.
I USA patentskrift nr. 2. 782.216 er beskrevet en afgummierings-metode for glyceridolier, ved hvilken der før, under eller efter tilsætningen af afgummieringsvandet tilsættes et syreanhydrid. Hele denne proces udføres ved en temperatur på over 40°C.
I fransk patentskrift nr. 1.385.670 er beskrevet en afgummi-eringsmetode, ved hvilken der før tilsætningen af afgummieringsvandet sættes saltsyre til olien. Ifølge dette patentskrift skal hele processen udføres ved en temperatur på under 40°C.
I fransk patentskrift nr. 1.388.671 er beskrevet en afgummie-ringsmetode for delvist afgummierede olier, ved hvilken olien blandes med salpetersyre og derefter vaskes med vand.
I britisk patentskrift nr. 1.053.807 er beskrevet en fremgangsmåde til raffinering af fedtstoffer og olier, ved hvilken fedtstoffet eller olien, der skal raffineres, blandes grundigt med en intim blanding omfattende et emulgeringsmiddel og en vandig opløsning af en syre eller et syresalt, hvorefter urenhederne fjernes. Fortrinsvis fjernes urenhederne ved tilsætning af et adsorptionsmiddel eller en blegejord og fjernelse af adsorptionsmidlet eller blegejorden sammen med urenhederne ved filtrering.
Gennem nærværende opfindelse tilvejebringes der en forbedret fremgangsmåde til fjernelse af urenheder fra triglyceridolie, hvil- 4 U4381 ken fremgangsmåde ifølge opfindelsen er ejendommelig ved, at olien blandes med et hydratiserbart phosphatid, og at dette phosphatid sammen med urenheder i olien skilles fra denne ved en hvilken som helst afgummieringsproces.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen er baseret på den erkendelse, at olier, der indeholder ingen eller kun en ringe mængde hydra-tiserbare phosphatider, kan raffineres bedre, når der til olien sættes et hydratiserbart phosphatid, og dette phosphatid fjernes sammen med urenheder fra olien ved en hvilken som helst afgummieringsproces .
Som "hydratiserbare phosphatider" anvendes der ifølge opfindelsen fortrinsvis de phosphatider, der fås ved behandling af vegetabilske olier, der indeholder dem, f.eks. sojabønneolie, jordnødde-olie, solsikkefrøolie, rapsfrøolie og bomuldsfrøolie, med vanddamp eller vand og fraskillelse af de hydratiserede phosphatider eller lecithinen, men selvfølgelig kan der også anvendes hydratiserbare lecithiner fra andre kilder såsom æggeblomme eller syntetisk fremstillede, hydratiserbare phosphatider. Før phosphatiderne sættes til den olie, der skal raffineres, tørres de fortrinsvis under formindsket tryk. Endvidere kan der ved den omhandlede fremgangsmåde ifølge opfindelsen anvendes partielt hydrolyserede lecithiner, hydroxyle-rede lecithiner og/eller acylerede lecithiner, ligesom der også kan anvendes phosphatidfraktioner, opnået ved fraktionering af de ovenfor nævnte phosphatider med et opløsningsmiddel eller opløsningsmid-deIblandinger.
Den tilsatte mængde af hydratiserbare phosphatider ligger ifølge opfindelsen sædvanligvis mellem ca. 0,01 og ca. 5 vægt%, beregnet på olien, og fortrinsvis mellem ca. 0,1 og ca. 2 vægt%.
Det hydratiserbare phosphatid fjernes som nævnt igen fra olien ved en hvilken som helst afgummieringsproces, afhængigt af den type olie, der behandles, og af arten af de deri indeholdte urenheder.
Sådanne afgummieringsprocesser omfatter afgummiering med vand eller vanddamp og centrifugering på den ovenfor beskrevne måde.
Afgummieringen kan ophjælpes ved tilsætning af en elektrolyt såsom fortyndede eller koncentrerede syrer, syreanhydrider eller alkalier, salte og/eller overfladeaktive stoffer til olien. Egnede afgumme-ringsmetoder findes beskrevet i f.eks. USA-patentskrifterne nr. 2.245.537, 2.351.184, 2.576.958, 2.666.074 og 2.782.216, de franske patentskrifter nr. 1.385.670 og 1.388.671 og de britiske patentskrifter nr. 1.053.807 og 1.039.439. En særlig fordelagtig metode til fjernelse af phosphatiderne er beskrevet i britisk 5 144381 patentskrift nr. 1.541.017, ifølge hvilken phosphatiderne fjernes fra olien ved sammenblanding af denne med koncentreret syre eller syreanhydrid med en pH-værdi på mindst 0,5, målt ved 20°C for en 1 M vandig opløsning, derpå følgende dispergering af 0,2-5 vægt% vand i den opnåede blanding og til sidst fraskillelse af et vandigt slam indeholdende gummierne fra olien, idet blandingen af olie, vand og syre eller syreanhydrid holdes i mindst 5 minutter på en temperatur på under 40°C før fraskillelse af det vandige slam. Ved denne fremgangsmåde bliver også de ikke-hydratiserbare phosphatider fjernet fra olien, og derfor er denne metode at foretrække, når de olier, der behandles ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, indeholder ikke-hydratiserbare phosphatider.
Den ovenfor beskrevne fremgangsmåde udføres fortrinsvis ved, at man sætter syren eller syreanhydridet til olien ved en temperatur på mindst 60°C, især på 65-90°C. Hensigtsmæssigt anvendes der en vandig opløsning af en spiselig syre indeholdende mindst 25% syre, og fortrinsvis sættes der til olien 0,001-0,5% citronsyre (beregnet som tør syre). . Fortrinsvis indstilles temperaturen af blandingen af olie, vand og syre på 20-35°C før fraskillelse af det vandige slam.
Phosphatiderne kan også fjernes ved ultrafiltrering, hvilket findes beskrevet i britisk patentskrift nr. 1.509.543, og også ved denne metode bliver ikke-hydratiserbare phosphatider fjernet sammen med de hydratiserbare phosphatider.
Fremgangsmåden ifølge opfindelsen frembyder en række fordele.
Ved udførelse af denne fremgangsmåde før det sædvanlige alkali-raffineringstrin bliver der fra olien fjernet sådanne urenheder som f.eks. sukker, sterolglucosider, glycerol, proteiner og voksarter, der kan anvendes f.eks. til fremstilling af foderstoffer. Ved de tidligere kendte metoder bliver disse stoffer fjernet i alkali-raffineringstrinet sammen med sæbefoden, hvilket ofte bevirker vanskeligheder ved spaltningen af sæbefoden, f.eks. dannelse af emulsioner, der er vanskelige at fraskille og fører til store tab af syre-olie, idet de nævnte stoffer ved sæbefodsspaltningen går delvis over i syrevandet, hvilket betyder, at de må kasseres sammen med effluatet.
Ved anvendelse af fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan alkali--raffineringstrinet ofte udelades fuldstændigt, og fedtsyrerne fjernes ved destillation.
Endvidere kan tungmetaller såsom jern blive fjernet ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen, hvilket er af stor betydning, da disse 6 Uå381 tungmetaller har en skadelig indflydelse på oliens stabilitet. Ved den sædvanlige metode fjernes disse tungmetaller ved behandling med stærke syrer og blegejord, hvilket fører til væsentlige olietab og affaldsproblemer for den brugte blegejord.
En yderligere fordel ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen er, at fraskillelsen af ikke-hydratiserbare phosphatider bliver forbedret ved den forudgående tilsætning af hydratiserbare phosphatider, og denne fordel er af særlig betydning for sådanne metoder som dem, der er beskrevet i USA patentskrift nr. 2.782.216 og britisk patentskrift nr. 1.541.017, når der skal raffineres olier indeholdende intet eller kun ringe mængder af hydratiserbare phosphatider og kendelige mængder af ikke-hydratiserbare phosphatider som f.eks. rapsfrøolie og solsikkefrøolie. Desuden har det vist sig, at ved sådanne metoder kan . der anvendes mindre mængder af syre eller anhydrid end dem, der er nødvendige uden den forudgående tilsætning af hydratiserbare phosphatider, hvilket ikke alene betyder en besparelse i syre- eller an-hydrid-forbruget, men også fører til en forbedring af phospha-tidernes kvalitet.
Almindeligvis er det at foretrække at fjerne de tilsatte hydratiserbare phosphatider ved en simpel vand-afgummieringsproces som beskrevet ovenfor, når det er olier indeholdende intet eller kun en meget ringe mængde af ikke-hydratiserbare phosphatider, såsom palmeolie, palmekerneolie eller kokosnødolie, der skal raffineres.
Til olier, der indeholder ikke-hydratiserbare phosphatider, f.eks. søjebønneolie, linolie og rapsfrøolie, er fremgangsmåden ifølge britisk patentskrift nr. 1.541.017 at foretrække.
De følgende eksempler, hvori alle procentmængder er efter vægt, skal tjene til nærmere illustrering af fremgangsmåden ifølge opfindelsen.
Nærværende patent omfatter ikke fremgangsmådens anvendelse ved tilvirkning af næringsmidler.
144381 7
Eksemgel_l
Til to sojabønneolier, hvorfra de hydratiserbare phosphatider var fjernet ved udfældning med damp ved 90°C og fraskillelse af de udfældede phosphatider, og som i hovedsagen indeholdt ikke-hydratiser-bare phosphatider overvejende i form af phosphatidsyre (PA), sattes forskellige mængder af hydratiserbare tørrede phosphatider eller lecithin opnået ved den nævnte behandling med damp. Desuden udførtes der sammenligningsforsøg, hvor der ikke tilsattes hydratiserbart lecithin. Disse to olier, den ene indeholdende 255 ppm phosphor og den anden 183 ppm phosphor i form af de ikke-hydratiserbare phosphatider, behandledes på følgende måde: Olierne opvarmedes til 70°C blandet med lecithin (undtagen i sammenligningsforsøgene nr, 3, 4, 6, 14, 21, 26, 27 og 31), hvorefter der tilsattes en citronsyreopløsning i vand (1:1), og efter sammenblanding af syren med olien afkøledes blandingen til 30°C, hvorpå 1,5% vand blandedes med olien, og olien fik lov at henstå i 60 minutter under forsigtig omrøring. Til sidst fjernedes phosphatiderne ved centrifugering.
Til undersøgelse af indflydelsen af tilsætningen af lecithin og mængden af citronsyre på fjernelsen af phosphatiderne udførtes der en række forsøg efter det skema, der er angivet i tabel I.
8 144381
Tabel_I
Forsøg Portion Citronsyre- Mængde tilsat nr. nr. opløsning (1:1) lecithin __%_I_ 1 \ 0,30 0,25 2 0,22 0,25 3 0,22 0,00 4 0,08 0,00 5 0,30 1,0 6 0,30 0,00 7 0,08 0,5 8 ^portion 1 0,08 0,25 9 i (183 PPm P) 0,15 0,5 10 0,15 1,0 11- 0,22 0,5 12 0,30 0,5 13 0,22 1,0 14" 0,15 0,00 15 0,08 1,0 16 0,15 0,25 __ 17 Λ 0,08 0,5 18 0,22 0,25 19 0,08 0,25 20 0,15 0,25 21 0,15 0,00 22 I 0,30 0,5 23 i 0,22 0,5 i 24 1 portion 2 0,08 1,0 25 (225 Ppm P) 0,30 1,0 26 i 0,22 0,0 27 S 0,30 0,0 28 I 0,30 0,25 29 j 0,15 1,0 30 I 0,15 0,5 31 I 0,08 0,0 32 , 0,22 1,0 / _. _ __ 9 144381
Resultaterne blev bedømt statistisk og er gengivet i kurveform i fig. 1 og 2. I fig. 1 er de gennemsnitlige rest-P-indhold for de fire forsøg med forskellige mængder citronsyre anført som en funktion af den tilsatte mængde lecithin til begge olier. Af fig, 1 ses det, at for olien med 183 ppm phosphor kan det gennemsnitlige P-indhold nedsættes til 21 ppm, når der ikke tilsættes noget lecithin, medens tilsætning af blot 0,25% lecithin tillader en nedsættelse af det gennemsnitlige P-indhold til ca. 16 ppm. Por olien indeholdende 255 ppm nedsættes det gennemsnitlige P-indhold til ca. 36 ppm uden lecithin-tilsætning og til 19 ppm, når der tilsættes 0,5% lecithin.
I fig. 2 er de gennemsnitlige rest-P-indhold ved to forsøg med de to olier angivet som en funktion af mængden af citronsyre-opløsning, idet der som en parameter for de forskellige kurver er anvendt mængden af tilsat lecitin. Fig. 2 viser klart, at tilsætning af hydratiserbare phosphatider i form af lecithin muliggør en tydelig nedsættelse af mængden af tilsat syre under stadig opnåelse af den samme afgummieringsvirkning.
Eksempel^2
Til den flydende fraktion af en palmeolie, der var opnået ved opløsningsmiddelfraktionering af rå palmeolie og indeholdt 4 ppm P og 10 ppm jern, sattes 0,3% hydratiserbare phosphatider, og disse fjernedes igen på samme måde som beskrevet i eksempel 1. Efter behandlingen var P-indholdet forøget til 9 ppm, og jernindholdet var formindsket til 1,9 ppm, hvilket viser, at fremgangsmåden ifølge opfindelsen muliggør en tydelig nedsættelse af jernindholdet i olien.
Eksempel_3
Eksempel 2 gentoges med rå kokosnødolie indeholdende 6,3 ppm jern, og efter behandlingen var jernindholdet nedsat til 1,2 ppm.
Eksemgel_4_gg_5
Til 500 g rå rapsfrøolie sattes henholdsvis 0,3 og 0,9% hydratiserbare phosphatider i form af sojabønnelecithin, hvorefter olien opvarmedes til 70°C, blandedes med 0,3% af en l:l-citronsyreopløsning og omrørtes i 15 minutter. Derefter afkøledes blandingen til 30°C, der tilsattes 5% vand, og efter 1 times omrøring fraskiltes et vandigt slam ved centrifugering. De opnåede olier analyseredes for P-,og Ca- 10 144381 og Mg-indhold. Desuden udførtes et samxnenligningsforsøg under anvendelse af samme fremgangsmåde, men uden tilsætning af lecithin. Resultaterne er sammenstillet i tabel II.
Tabel_II
Tilsat lecithin P-indh. Ca-indh. Mg-indh. _(%)_(ppm)_(ppm)_(ppm)
Udgangsolie - 131 113 21
Sammenlignings- - 26 14 3 forsøg
Eks. 4 0,3 17 4 1
Eks. 5_0j_9_8_0^9_0,3
Tallene i tabel II viser, at den forudgående tilsætning af lecithin har en gunstig virkning både på fjernelsen af phosphatiderne og fjernelsen af calcium og magnesium.
Eksempel 6_og 7
Det i eksempel 4 beskrevne forsøg gentoges med rå linolie, og resultaterne er anført i tabel III.
Tabel_III
Tilsat lecithin P-indh. _(JO_(ppm)
Udgangsolie - 160 3£ 1
Sammenlignings- - 27 forsøg
Eks. 6 0,3 10K)
Eks. 7_0J)_9*
Gennemsnit af to forsøg.
Eksempel_8
Sojabønneolie, hvorfra det meste af de hydratiserbare phospha-tider var fjernet ved tilsætning af vand og centrifugering, og som havde et rest-phosphorindhold på 78 ppm, blandedes med 0,3% af den alkoholopløselige fraktion af det i handelen værende sojabønnelecithin, fremstillet som beskrevet i tysk patentskrift nr. 1.492.952, medens olien havde en temperatur på 70°C. Derefter tilsattes 0,1% af en 11 U4381 l:l-citronsyreopløsning, blandingen afkøledes til 30°C, 2,5% vand til-sattes,og efter 2 timers forsigtig omrøring centrifugeredes blandingen. Efter denne behandling kunne der ikke konstateres noget phosphor i olien.
Når den samme fremgangsmåde fulgtes, men uden tilsætning af lecithinfraktionen, indeholdt den opnåede olie stadig 21 ppm phosphor.
Eksempel_9
Sojabønneolie, hvorfra det meste af de hydratiserbare phosphati-der var fjernet ved tilsætning af vand og centrifugering, og som havde et rest-phosphorindhold på 100 ppm, blandedes med 0,3% enzymatisk hydrolyseret lecithin, fremstillet som beskrevet i USA patentskrift nr. 3.652.397, medens olien havde en temperatur på 70°C. Derefter tilsattes 0,1% af en l:l-citronsyreopløsning, blandingen afkøledes til 30°C, der tilsattes 2,5% vand, og efter 2 timers forsigtig omrøring centrifugeredes blandingen. I den således opnåede olie kunne der ikke konstateres noget phosphor.
Når den samme fremgangsmåde gentoges, men uden lecithin-tilsætning, indeholdt den opnåede olie stadig 22 ppm phosphor.
Eksempel_10
Sojabønneolie, hvorfra det meste af de hydratiserbare phospha-tider var fjernet ved afgummiering med vand, og som havde et rest--phosphorindhold på 112 ppm, blandedes med 0,3% af en lecithin, der var opnået ved afgummiering med eddikesyreanhydrid som beskrevet i USA patentskrift nr. 2.782.216, medens olien havde en temperatur på 70°C. Derefter tilsattes 0,1% af en 50%'s citronsyreopløsning, blandingen afkøledes til 30°C, der tilsattes 2,5% vand, og efter 2 timers forsigtig omrøring centrifugeredes blandingen. Den herved opnåede olie havde et phosphorindhold på 6,9 ppm.
Når denne fremgangsmåde gentoges, men uden lecithintilsætning, indeholdt den opnåede olie 31 ppm phosphor, og når der anvendtes 0,3% af citronsyreopløsningen i stedet for 0,1%, var phosphorindhol-det i den behandlede olie kun 0,4 ppm.
12 144381
Eksemgel_ll
Til tre portioner rå rapsfrøolie med et phosphorindhold på 133 ppm sattes henholdsvis 0,3, 0,6 og 1,2% af en i handelen værende sojabønnelecithin, medens olien havde en temperatur på 70°C. Derefter tilsattes 0,1% af en 50%'s citronsyreopløsning, blandingen afkøledes til 30°C, 2,5% vand tilsattes, og blandingen centrifugeredes efter 1 times forsigtig omrøring. De herved opnåede olier havde et phosphorindhold på henholdsvis 17, 11 og 4,8 ppm.
Når denne fremgangsmåde gentoges, men uden lecithintilsætning, opnåedes der en olie med et phosphorindhold på 79 ppm.
Eksempel_12 Rå solsikkefrøolie med et phosphorindhold på 65 ppm og et voksindhold på 1445 ppm blandedes ved 70°C med 0,3% i handelen værende lecithin hvorefter der tilsattes 0,3% af en 50%'s citronsyreopløsning. Blandingen afkøledes til 20°C, 2,5% vand tilsattes, og efter 1 times forsigtig omrøring centrifugeredes blandingen. I den således opnåede raffinerede olie kunne der ikke længere konstateres phosphor, og dens voksindhold var 87 ppm.
Ved gentagelse af samme fremgangsmåde, men uden lecithintilsætning opnåedes der en olie med et phosphorindhold på 11 ppm og et voksindhold på 491 ppm.
Eksempel__13
Eksempel 12 gentoges under anvendelse af en solsikkefrøolie indeholdende 1276 ppm voks og 72 ppm phosphor. Desuden anvendtes der 0,15% af en 50%'s citronsyreopløsning, og blandingen afkøledes til 10°C. Den herved opnåede olie havde et phosphorindhold på 1,0 ppm og et voksindhold på kun 10 ppm.
Eksempel_14 Rå palmeolie med et jernindhold på 14 ppm blandedes ved 70°C med 1,0% af i handelen værende sojabønnelecithin med lavt jernindhold. Efter 15 minutters omrøring tilsattes 2,5% vand, og efter yderligere 15 minutters omrøring centrifugeredes blandingen, stadig ved 70°C. Jernindholdet i den således behandlede olie var 7,2 ppm.
13 144381
Eksempel_15 Rå palmeolie med et jernindhold på 14 ppm blandedes ved 70°C med 0,1% af en i handelen værende sojabønnelecithin med lavt jernindhold. Efter 15 minutters omrøring tilsattes 0,1% af en 50%'s citronsyreopløsning, og blandingen omrørtes i yderligere 15 minutter, hvorefter der tilsattes 2,5% vand, og efter yderligere 15 minutters omrøring centrifugeredes blandingen, stadig ved 70°C.
Den herved opnåede olie havde et jernindhold på 3,2 ppm.
Eksempel_16 Rå palmeolie indeholdende 7 ppm jern blandedes ved 70°C med 0,3% i handelen værende lecithin. Efter afkøling til 40°C tilsattes 2,5% vand, og efter 2 timers forsigtig omrøring centrifugeredes hlandin-gen. Den således opnåede olie havde et jernindhold på 2,7 ppm.
Når der i stedet for 0,3% anvendtes 1% lecithin, havde den opnåede olie et jernindhold på 1,8 ppm.
Eksempel_17 Rå palmeolie indeholdende 7 ppm jern blandedes ved 70°C med.
1,2% af i handelen værende lecithin, hvorefter der tilsattes 0,1% af en 50%'s citronsyreopløsning. Efter afkøling til 40°C tilsattes 2,5% vand, og efter 2 timers forsigtig omrøring centrifugeredes blandingen. Den herved opnåede olie havde et jernindhold på kun 0,45 ppm.
Eksempel_18
Vand-afgummieret sojabønneolie med et phosphorindhold på 97 ppm blandedes ved 70°C med 3,0% af en i handelen værende lecithin, og efter 15 minutters omrøring tilsattes 0,15% eddikesyreanhydrid. Efter yderligere 15 minutters omrøring tilsattes 1,5% vand, og efter endnu 15 minutters omrøring centrifugeredes blandingen, stadig ved 70°C. Phosphorindholdet i den herved opnåede olie var 5,8 ppm.
Uden lecithintilsætning gav den samme fremgangsmåde en olie med et phosphorindhold på 73 ppm.
Eksempel_19
Eksempel 18 gentoges med undtagelse af, at der anvendtes 1,0% lecithin, at blandingen afkøledes til 20°C efter tilsætning af eddikesyreanhydridet, og at blandingen efter tilsætning af vandet om- 14 144381 rørtes i 1 time ved 20°C, hvorefter blandingen centrifugeredes ved 20°C. Phosphorindholdet i den således behandlede olie var 2,5 ppm.
Eksempel_20
Solsikkefrøolie med et phosphorindhold på 72 ppm og et voksindhold på 1276 ppm blandedes ved 70°C med 0,3% af en i handelen værende sojabønnelecithin, og efter afkøling til 20°C tilsattes 2,5% vand. Blandingen omrørtes forsigtigt i 1 time ved 20°C, hvorpå den centrifugeredes. Den således opnåede olie havde et phosphorindhold på 56 ppm og et voksindhold på 18 ppm.
Eksempel_21 1,5 kg rå solsikkefrøolie med et phosphorindhold på 58 pprt og et voksindhold på 1805 ppm blandedes med 0,3% af en i handelen værende lecithin, hvorefter der tilsattes 0,1% citronsyre, opløst i 0,1% vand, og omrørtes i 10 minutter. Derpå tilsattes 1,5% vand, hvorefter der omrørtes i 1 time og centrifugeredes. Under hele forsøget holdtes temperaturen på 20°C. Efter centrifugering indeholdt olien 4 ppm phosphor og 48 ppm voks.
Eksempel 22
Eksempel 19 gentoges med den samme olie, bortset fra at temperaturen nu holdtes på 15°C. Den afvoksede solsikkefrøolie indeholdt 6 ppn phosphor og 41 ppm voks.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB3764376 | 1976-09-10 | ||
| GB37643/76A GB1585166A (en) | 1976-09-10 | 1976-09-10 | Oil purification by adding hydratable phosphatides |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DK399777A DK399777A (da) | 1978-03-11 |
| DK144381B true DK144381B (da) | 1982-03-01 |
| DK144381C DK144381C (da) | 1982-09-13 |
Family
ID=10397938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DK399777A DK144381C (da) | 1976-09-10 | 1977-09-08 | Fremgangsmaade til fjernelse af urenheder fra en triglyceridolie |
Country Status (34)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4162260A (da) |
| JP (1) | JPS5933159B2 (da) |
| AR (1) | AR214088A1 (da) |
| AT (1) | AT363154B (da) |
| AU (1) | AU510475B2 (da) |
| BE (1) | BE858585A (da) |
| BR (1) | BR7706018A (da) |
| CA (1) | CA1095530A (da) |
| CH (1) | CH630403A5 (da) |
| CS (1) | CS214879B2 (da) |
| DD (1) | DD132877A5 (da) |
| DE (1) | DE2740752C3 (da) |
| DK (1) | DK144381C (da) |
| ES (1) | ES462266A1 (da) |
| FI (1) | FI62135C (da) |
| FR (1) | FR2364267A1 (da) |
| GB (1) | GB1585166A (da) |
| GR (1) | GR64061B (da) |
| IE (1) | IE45483B1 (da) |
| IN (1) | IN147013B (da) |
| IT (1) | IT1117117B (da) |
| LU (1) | LU78107A1 (da) |
| MY (1) | MY8400097A (da) |
| NL (1) | NL173283C (da) |
| NO (1) | NO147605C (da) |
| PL (1) | PL105753B1 (da) |
| PT (1) | PT67020B (da) |
| RO (1) | RO75740A (da) |
| SE (1) | SE426248B (da) |
| SU (1) | SU841596A3 (da) |
| TR (1) | TR19416A (da) |
| UA (1) | UA8256A1 (da) |
| YU (1) | YU39818B (da) |
| ZA (1) | ZA775440B (da) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4399224A (en) * | 1981-07-13 | 1983-08-16 | A. E. Staley Manufacturing Company | Enzymatically treated phosphatides |
| US4609500A (en) * | 1981-10-15 | 1986-09-02 | Cpc International Inc. | Refining of oil and product thereof |
| AU548951B2 (en) * | 1982-04-21 | 1986-01-09 | Unilever Plc | Process for refining lipids by ultrafiltration |
| GB8307594D0 (en) * | 1983-03-18 | 1983-04-27 | Unilever Plc | Triglyceride oils |
| GB8423229D0 (en) * | 1984-09-14 | 1984-10-17 | Unilever Plc | Treating triglyceride oil |
| GB8506907D0 (en) | 1985-03-18 | 1985-04-24 | Safinco Coordination Centre Nv | Removal of non-hydratable phoshatides from vegetable oils |
| JP2524720B2 (ja) * | 1986-12-02 | 1996-08-14 | 昭和産業株式会社 | 油脂の脱ガム方法 |
| JPS648296U (da) * | 1987-07-03 | 1989-01-18 | ||
| US5286886A (en) * | 1988-06-21 | 1994-02-15 | Van Den Bergh Foods Co., Division Of Conopco, Inc. | Method of refining glyceride oils |
| GB8814732D0 (en) * | 1988-06-21 | 1988-07-27 | Unilever Plc | Method of refining clyceride oils |
| BE1001858A3 (nl) * | 1988-06-29 | 1990-03-20 | Schelde Delta Bv Ba | Werkwijze voor het raffineren van olien. |
| JPH0268342U (da) * | 1988-11-15 | 1990-05-23 | ||
| US5348984A (en) * | 1993-01-28 | 1994-09-20 | Sealed Air Corporation | Expandable composition and process for extruded thermoplastic foams |
| US7597783B2 (en) | 2001-07-23 | 2009-10-06 | Cargill, Incorporated | Method and apparatus for processing vegetable oils |
| US20110047866A1 (en) * | 2009-08-31 | 2011-03-03 | Conocophillips Company | Removal of impurities from oils and/or fats |
| WO2014099078A2 (en) * | 2012-12-19 | 2014-06-26 | Buckman Laboratories International, Inc. | Methods and systems for bio-oil recovery and separation aids therefor |
| CN109259237B (zh) * | 2018-10-22 | 2021-11-09 | 辽渔南极磷虾科技发展有限公司 | 一种高epa/dha型南极磷虾油磷脂丸及其制备方法 |
| CN109439430B (zh) * | 2018-10-22 | 2021-10-08 | 辽渔南极磷虾科技发展有限公司 | 一种南极磷虾油的精炼方法 |
| CN109198042B (zh) * | 2018-10-22 | 2021-10-08 | 辽渔南极磷虾科技发展有限公司 | 一种高epa/dha型南极磷虾油磷脂口服液及其制备方法 |
| WO2021247274A1 (en) | 2020-05-30 | 2021-12-09 | Cargill, Incorporated | Process for making oil-free compositions comprising phospholipds |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3134794A (en) * | 1955-03-07 | 1964-05-26 | Staley Mfg Co A E | Method for continuous degumming of vegetable oil |
| GB1541017A (en) * | 1975-03-10 | 1979-02-21 | Unilever Ltd | Degumming process for triglyceride oils |
-
1976
- 1976-09-10 GB GB37643/76A patent/GB1585166A/en not_active Expired
-
1977
- 1977-09-02 AR AR269070A patent/AR214088A1/es active
- 1977-09-06 AU AU28584/77A patent/AU510475B2/en not_active Expired
- 1977-09-06 FI FI772645A patent/FI62135C/fi not_active IP Right Cessation
- 1977-09-06 IE IE1844/77A patent/IE45483B1/en unknown
- 1977-09-06 US US05/830,720 patent/US4162260A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-09-07 YU YU2130/77A patent/YU39818B/xx unknown
- 1977-09-07 GR GR54316A patent/GR64061B/el unknown
- 1977-09-07 AT AT0643477A patent/AT363154B/de not_active IP Right Cessation
- 1977-09-07 CH CH1096877A patent/CH630403A5/de not_active IP Right Cessation
- 1977-09-08 IN IN273/BOM/77A patent/IN147013B/en unknown
- 1977-09-08 CS CS775879A patent/CS214879B2/cs unknown
- 1977-09-08 TR TR19416A patent/TR19416A/xx unknown
- 1977-09-08 RO RO7791561A patent/RO75740A/ro unknown
- 1977-09-08 FR FR7727193A patent/FR2364267A1/fr active Granted
- 1977-09-08 CA CA286,363A patent/CA1095530A/en not_active Expired
- 1977-09-08 DK DK399777A patent/DK144381C/da active
- 1977-09-08 IT IT69006/77A patent/IT1117117B/it active
- 1977-09-09 SE SE7710167A patent/SE426248B/xx not_active IP Right Cessation
- 1977-09-09 ZA ZA00775440A patent/ZA775440B/xx unknown
- 1977-09-09 BE BE180817A patent/BE858585A/xx not_active IP Right Cessation
- 1977-09-09 PL PL1977200751A patent/PL105753B1/pl not_active IP Right Cessation
- 1977-09-09 LU LU78107A patent/LU78107A1/xx unknown
- 1977-09-09 NO NO773123A patent/NO147605C/no unknown
- 1977-09-09 ES ES462266A patent/ES462266A1/es not_active Expired
- 1977-09-09 DD DD7700200960A patent/DD132877A5/xx unknown
- 1977-09-09 PT PT67020A patent/PT67020B/pt unknown
- 1977-09-09 JP JP52108674A patent/JPS5933159B2/ja not_active Expired
- 1977-09-09 DE DE2740752A patent/DE2740752C3/de not_active Expired
- 1977-09-09 SU SU772522503A patent/SU841596A3/ru active
- 1977-09-09 UA UA2522503A patent/UA8256A1/uk unknown
- 1977-09-09 BR BR7706018A patent/BR7706018A/pt unknown
- 1977-09-09 NL NLAANVRAGE7709915,A patent/NL173283C/xx not_active IP Right Cessation
-
1984
- 1984-12-30 MY MY97/84A patent/MY8400097A/xx unknown
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DK144381B (da) | Fremgangsmaade til fjernelse af urenheder fra en triglyceridolie | |
| CA2049720C (en) | Degumming process for plant oils | |
| US7696369B2 (en) | Oil Recuperation process | |
| US4280962A (en) | Methods for refining oils and fats | |
| SU786912A3 (ru) | Способ очистки триглицеридных масел, вл ющихс жидкими при 40 | |
| US5532163A (en) | Process for refining oil and fat | |
| JP2709736B2 (ja) | 油脂の精製方法 | |
| US4584141A (en) | Process relating to triglyceride oils | |
| US3943155A (en) | Simultaneous refining and dewaxing of crude vegetable oil | |
| JPS63191899A (ja) | トリグリセリド油の脱ガム化方法 | |
| EP0507363B1 (en) | Process for the continuous removal of a gum phase from triglyceride oil | |
| Forster et al. | Physical refining | |
| KR890001463B1 (ko) | 유(油)의 정제방법 | |
| NO116647B (da) | ||
| US2415313A (en) | Recovery of valuable fractions from glyceride oils | |
| US5210242A (en) | Process for soap splitting using a high temperature treatment | |
| Swoboda | Chemistry of refining | |
| JPS6243476B2 (da) | ||
| US2306547A (en) | Preparation of phytosterol glucosides | |
| US2877249A (en) | Fatty acid recovery from soap stock | |
| US2732388A (en) | Treatment of fatty oils | |
| US2392390A (en) | Treatment of vegetable oils | |
| US2670362A (en) | Method of refining vegetable oils in miscella | |
| US2608566A (en) | Process for decolorizing a soybean oil miscella | |
| US2882285A (en) | Combined solvent treatment of phosphatide emulsion to break said emulsion and remove non-lipid substances |