DER0000768MA - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Erzeugung technisch reiner Bestandteile des Steinkohlenteers - Google Patents

Description

Dipl.-Ing. W. Mouths

Patentanwalt

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i, FEASOTO» AIP JKAIIf,

«V.erfahrea. and _ι yorricfatung gar ko.nt iaaler liehen technisch reiner. Bestandteile des

Steinkohlenteeres"

bestellt aas einer senr groBea. A»i&ahl von Bestandteilen» Sie mit ihres Sieäepuafctea₉ iaBoee^Mere bei Aen MJaerea Fralitiosea» Kiealissii gleiehmäiig verteilt siai» Zaaea bildes ss.lilreieii© Bestandteile des feeres iaiteinander azeotrop^ Semi®oli©_e Ss ist €eslislb verständlich, -wenn aan öttrch einiaohe Destillation aieirt einmal aas äea sieöriger sieöenöea Bestandteilen» ^ie z.B. den BeagselfeiXj rieiaproöakte gewinnen kaon»

Um non aus öeia 2eer teetaiseh reiae B^stanäteile zvl eriialtea_s hat bereits TO?ge©clilagea_f den Teer bei äer ersten Destillation Yerwendang von geeigüetea ZoloataeB. is etwa 6-8 Fraktionen

» Hiex&area gelingt es, insbesondere die in !engen im ueer enthaltenem Bestandteile in der einem oder dieser so gewoimeaen fraktion erixeljliela ans ar ei ehern* fallen "bei äer be"K.aimteß_f entweder diskoatinaieTlich^i oder fcoati· saierli0i3^^ aasgeführten Arbeitsweise die einseifen Fraktionen mit eine» derartig weiten Sieäetoereich an, daß eine swei- oder

Hedestillatio» dieser fraktionell und gegebenenfalls eine awei- ©4©^ aehraalige Hmlösarig und Ixiatallisation erforderlich ist, am technisch reine Bestandteile zu. erhalten*

Sie bisher übliche mehrfache Behandlung des feeres aar Sewinnoag seiaer BestanÄteile bedingt eine aiehfeöhe 2rhitaang der Bxaktionen aaf Bestillationstemperatar, womit nicht mzr ein© gewiase Zersetauag eiaselaer ieerbestaaöteile υαιύ damit eia© Verringerttag der ölaasbeate, sondern aach ©in großer Wärmebedarf rerbunden ist«

Weiterhin entsteht bei der 2wi«* oder mehrfachen. Umlijsuag der aasfcristaXlisief-tea Bestandteil© ein gxoSei? Bei&rf sft lösungsmitteln» öle aaBerdeia bei der Darehftthrong des ferfsteeas ständig wieder auf gearbeitet beas. xedestilliert werden massen* SehlieSlioh ergeben die bekennten ¥erfehren y©x allem «gen der mehrfachen Anwendung von Lösungsmitteln n&r eis.© begrenzt© Ausbeute an äen jeweilig^ hergestelltes

Biß Erfindung versaeiclet wan, diest SacJateile ier bekannten ferfahaaduroh» daß ö©r steinkohlenteer bereits bei der erst©» Bestil-

latioa το» deii bei ©twa 140° bis au dem bei et»a 360° Bestaadteilen ia JTatetioneja verlegt wird, die nux einen reiela von JböeJasteas 2§° besitsea* Aitf diese Weise wird &«r

is eine grilere Anaslal sek&rf geecbBitteaer Pralttioaea eingeteilt. Werden beispielsweise in, der ersten Destillation 12 Fraktionen in dem SiedetoereicJä von 140 - 560° ao0ea? Saa Pech.

als EäiJkstand afege&üfflmeny dann erköht sieii die Eonaentration aller Einselbestexiöteile in den frafctionen ia Mittel am das 12-fache gegeiiüber der Konaentratioa ia fioiiteer* Uaiier gelingt bei des neuen Verfahren in sehlreiciien Seerfraktioaen wichtige bis ^a 8© ~ 90 $>

Sie Eeindarsteilung der Siiaaelbeßtandteile aua den bis zu BÖ - 90 ί<* angexeiefcertea rraktionea erfolgt exiiadßngsgemäS darcto. eine einmalige Kcietallisation.» Sestillatiaa» £xtrs,i:tion oder extratiT© Destinations wobei sar iintfernaag Begleitkörper i?cr oder saeii äieseis Arbeitsgang eine Behandlung sit Basen« S&aren aswi* vorgeaomiaen werden

bei Sem neaen ¥erfakre*i eiae £ei*setsurs,g des feexes sa

wird dieser bei der Destillation erfindungsgesaSS in zwei oder fsahreren Stufen ver&aspft * wobei gleicliaeitig der Brttcic Stufe zu Stufe bis zu hohem fasmtJüa abgesenkt -wird* In der ersten Terdsfflpi'ungsstafe fees«, Bestillierkolonne entspreeiieE die fempersturen den Siedetemperaturen der am leichtesten sißö^nilea Iraktioßea* 23iese Xeaiperataren sind aach bei eiaem gegebenenfalls rorfasmöenen geringen überdraek in dieser £.oloune niedrig am 2ers@tsangen dee feeres zm verkleiden* Ib der «weiten

«r/des. beispielsweise die säwisohea 200 und 320° sitdeafies Bestandteile abgemojßöeiii, so d&0 hier «α* lerhi&ieruag τακ.

ein Mittler®® Taoaum eingestellt wird. Eagegea erhält die dritte

in de* Sie über 32Ο⁰ siedenden Bestandteile aufgeteilt erflndungegemäß eia sehr hohes ?aea&iu

Bei dem bitter ye» endeten Anlage» »ar Destillation tos Stein« land Braiu&ohlenteer mit Hilf® eines Bohrenofe&ss wird der feer in öieseü e^ die köciiste Destillatioaetemperati» erhitzt tm& teilweise vördeiapft dsr Koloime nageleitet. Hierbei tenn aber wegen d«33? begienatea f arme eof ohr mit eia« unÄiixeielieiide f^esa· schärfe äer yraktioa erreicht weriem» S@ hat sich xmn geneigt« die SExeruiscbärfe weseatlieh Terteessert v»erdea kBxm$ wenn #es gröSten feil der Bestillationswärme &®x aas Destillierkoloxme end 5IaJaPf besteiieaden TeriaiapfBiÄgBstafe am Sampf anfuhrt. Dabei kami aisa erfinitngsgemäi 00 Torgehea^ fiafi atao. eisern feil des sieh im Sumpf äex Eoloiia© aasam^elaöea Etteketaade® im Ireislaaf ia eiaejö rrhit»tr_r beispielsweise eiaea SÖhxeBofeaii erwärmt und äabei den Eiicketaad teilweise verdampfea läßt* 0ib |eöoch die £r· hitaung Ser hoelisi©(|eadeii_# peeimxtigea Eäelstäjaie 4er letetea Eoloime zol umgehen* wird der lUctestaad ton äer vorletzten der letzten Kolonaae bereits Tor üiatritt in öle letzter© eiaea irrhitser geleitet iua.d hler ©uf iainaesteas 550° erhitzt*

Sie Aafteilaag des Steiaiwhle&teeres ia eioe grole Anzahl frfcktioaen Jcaaa sdt eiaer ©äer iaekrerea Haaptkolanaes erfolgen* Es hat sich, aber als besonders vorteilhsdft erwiesen» die Anssahl der Baaptkoloaneii eiasasohräiÄen end statt deeeeE die Ba&ptiteQlG ffiit einer ©ntspreobeafleii iLnsaül Seiteiäkolonaen ao-srAarSsteis,« Pie 3ehexB»aag äieser BeitehMolöijiien erfolgt ferfiinäoagegemä^ terch , die mit eiß.em Seilstroa dee im Sxeislaaf im ürhitaer Siicfesteades öex Haaptltoloane feeseidckt

Eine Äaef-Qhrongsfora einer Bestilletieaeaftlage aaeii der ist ia äex geichnaag seJaematiseh beispielweise dargestellt.

Bs bezeichnen θ den Steinkohlenteer, b · q, i'rajcti©nem salt einem Siede bereich ton etwa 8 - 25° je nach den zn gewinnenden Beetaadteilen α&ά t ims Peeh als Rückstand»

Bei Kohtees? a wird gegebenenfalls nach Vorwärmung ctoeii ßie Leitung 1 ia die Baaptkolosne 2 mit eine® absoluten Draek tob.

etwa 1000 mm. Hg geleitet. Tos Kopf dieser Soloaae geht Eofcimiizol siisöiafflSii mit taseser als äie !eichtest giedende feerix&ktioa b &urch die leitung 3 nach den Kondensatoren besw* Wänaeaastattsckexa 4« Bag Μι» gefeilfiete Xoadejisat fließt aae& de® seiieider 5_S voa dem äag Eolifeensol nach d©r Torlage β fließt _? foa der es abgenommen aaä Ea ein©» !Teil durch die Leituiag 7 &ls Hücfcflaß aaöb dea Kopf öer EöIobxl© 2 sarüekgegebeaa

flea SeiteÄol^imeji S aaä 10 mit den aur hier eingezeichneten eraafkooliera 9 und 11 werden die Fraktionen, c aod d abgenom-Per sich im S&oqsf 12 äer IColoras® 2 aasBasmelmd® £tisfc©taM wird öaxeh öl© Pumpe 15 im lireislaaf öaxck tea Röhreaofea 14 gehier erMtst»

Eatsp^eelaeaä clem SohteersiiflaS wird eia Teil <les Rucks tandee Äea Saapf 12 uet Koloaae 2 ötoeh die Leitüag 15 nach eiaem mittleren Boden öer Kolorme 16 geleitet, Iu dieser wird dareh Anschluß aa eisae is. der Zeieh&ang nicht dargestellte facaam,puaipe ein absoluter Urack von etwa 600 mm. Eg gehalten« "Vom Kopf des Kolonne 16 «ird ilbex exsea siiolit besoaflers dargestellt en Hühler and äie Toilage 17 die fraktion e &bgenomMQs._$ »ähread von deia Selteakoloms,©» 18, 19 aaö 20 Sie !Fraktionen f, g aad h abges^eigt werden«

Der sich im Sompf 21 der Kolonne 16 anoaauaelnde Ellcketand wird öarcfa die fuape 22 isa üreislaaf öareJa dea Söhreaoien 23 gedruckt u&ü erMtst» Lr-tsprechesd Sem Zoflaß der schwer siedeadea Bestandteile aach der Coloim© 16 wird ein feil des Ktickstand.es aas des Sampf 21 öea? Kolonne IS dareii die Leitung 24 aach eine© mittleren Boten, der Kolomie 25 geleitet. Barch eiae in der geickautag nicht dargestellte Yacatttapaaipe wird der Braok in ö@s Kolonne 25 a«-f eiser absoluten Höh® tos 300 sie Bg gehalten» Tom JKopX äer Kolonne 25 wird über die Torlsge 26 öle Fraktion i abgemessen^ die siam feil wied-er eis McfcflaS aach desa Kopf der Kolonne 25 geleitet wird, Bi® Seitenkoloriaen 2?» 28 and 29 dienen aar Ab&ahme der Fraktionen k, 1 uad a_e

De* Bl&h im Sumpf 30 der Kolons© 25 ansammelnde Möfostand d&reh die Paiape 31 im Kreislauf daroh den Äöhrenofen 32 gedrückt tmd erhitzt. Der überschüssige Teil des Bäckstandes aas dem Sumpf 30 ätx Kolexta« 25 geht über die leitung 33 durch den

34 and wird hier bis etwa 57G° erhitzt tutä teilweise « Ton dem Röhrenofen gelangt der fi&okstand dann nach der Kolonne 55» die bei einem absoluten Druck tos etwa 40 ß» Hg arbei tet» Ton dem Xepf dieses? Koloime wird die fraktion η über die for lage 36 abgenommen, Sin feil diesem !fraktion gelangt als S in den Kopf der kolonne 35«

Bie Fraktion^e%_s ρ uaä ^ werden über die Seitenkolonnea 37, wzü 39 ebgemoamen«

Erfiaäung gestattet ©iae weitgeb.eaöe Anpassung des Destilla-

snges an das Jeweilige Irseügongeprogramaij da je säen dea Usständeo öle eiae oder enöexe SeiteÄlvOloant ohne weiteres abgeschaltet sexösn

Die Boiensa&l der Hsuptfcolonae το® Eissatsfeoden bis zux stelle der ersten Seitenfrsktlon sowie von übt übnaiiiaestelle einei bis zux. nächsten ist derart gewählt? das in ferklnmit der Bodeassalil der Seitenkalomen von vornherein aafela?eiefee liaktioaen des feeres mit eines l^einneitsgraä von, 80 - 90 ferimlten werden keimen·. Die hierzu erforderlichen großen Wärmeaengen werden gesaöS der irrfinäung dar eh die versöhiedeaea Erhitzer bese» Aafkocher bereit gestellt.

Barch entspreehenöe Bemessung Sex Hsaptkolosne 2 sowie der Seitenkoloime B kann beispielsweise die Fraktion δ mit aar eine» Sieiiebeseieti von etiss 17S - 186° abgeao^iien werden» Eine derartige Ptaktioa. braacbt na.r einmal redestiXliert s$«i werSen_s am aas dsm Kittel-Isaf dos leöestillstes z»B« Ißöen in einem Reinheitsgrad von etwa 8Ö - 90 $> zu erhalten» Stoesso kann beispielsweise die Seitenfraktion h aus der &eitenfe©losn® 20 der Hstiptkoloniie 16 sdt einem &ehatlt ton 85 - 90 4 Acenaphthen erhalten werden, so tag es but G-e» winiWAg von technisch reinesi Acertephtheii genügt _f diese Fraktion mit Satronlaage aa. enteäaern aad im ilnscialaß daran die daxch Ibkühlang gewonnenen ICristalle einmal umaalösen» SciilieSlich sei zur weiteren Lr'läuterang des neaen Verfahrens darauf hingewiesen_t d®ß

die fraktion ο ζ,Β« etwa Θ5 - 90 ^ Gerbaa©! enthält« A&eh hier genügt ein aar einmalige© "öi&lösen eier aus der fraktion torch Abkühlung gewonnenen Kristalle, aa ei» -Carfeasol mit ein«» Reinheitsgehalt von tfeer 95 fS eä

Claims (1)

1. Patentanspruch©

   1*) Verfahren sar kontinuierlichen üxaeugung technisch reiner Bestandteile des Steinkohlenteeres« daättxoh gekennzeichnet* daß bsi der !Destillat lon des feeres in Kolonnen von den leichten, bei etwa 140° siedenden bis aa äea bei etwa 360° siedenden , Bestandteilen mue frafctionea mit einem Siedebereich lon höehsteaa 25° abgenommen weisen»

   2*) Terfahren nach Anspxach 1_? äadoieh. gekennaeicimet, daß äex Steinkohleateer bei sler Destillation, stufenweiße verdampft wird dea? P^acfc von Stafe za Stufe bis zu hohem Taeaum absinkt*

   3.) Texfaiiren nach AnBpraeh 1 und 2_} äaätirch äaß jeder aas Deetillierfeolonne aaä Stampf bestehenden

   die Terdampfangewärme am Saapf ssagefUhrt wird,

   4?) Terfahxen nach 4a®praca 1 - 3$ dadaxch gekennseieimetj daß der sieh Im ,Eoloniieiieampf ansammelnde Hüokstanö im 3?xeislaa.f toreh eiiien Erhitzer, beispielsweise eiaen löhrenofen,

   5e) Te3?fete©3a nach Ansprach 1 - j§_s dadarcli gekennaeichiiet» Saß der ElidcetanÄ tob äer vorletzten nach der letzten Kolonne bereits vor Eintritt in die letztere darch einen Erhitser geleitet and hier aaf ffiiniestens 350° erhitst %iri,

   6.) Verfahren nach Ansprach 1-5? dsäaxch gekennseieteetj teS ein fell äes im Erhitzer erwärmten Rückstandes seine lCondeös©- tions*- uaä einen 'feil seiner fühlbaren il'ärae i© Wieäeraofkocher der Seitenkolonnen oder anderer Kolonnen abgibt₄

   7*5 for^iclitong aar BarchfiüayoBg des Yerfeiireas n&ch 1-6, gekenasficJmet darck ein© Anzahl hintereinander geschalteter Soleaaea (2j, 16» 25* 35)$ an die stir tfBterteilojig der fraktioaea eine oder sekrer« Seiterücolotmea (S₉ 10, 18, 19, 2Qf 27t 28_S 29, 31, 58_? 39) angesciilossea siaä» wobei in eines ffiittlerea Bo4en der Haaptkolonaen Eoiirleit«mgea. (1, 15, 24* 35) j&itadea, darcfct äie der Einsats oöer das Sasipfproaulrfe odex ein feil d©0 S»ampfproduktee dex voigeecJasltetea. Eoloßaen ia die betieffende Soloime gegeben wird, während tora ofeeriialb fles Sampfepiegels is &@n Sampf eise weitere iiohi'leitang; (13, 22« 31) münöet,

   die ein l'eilstrom ü&b Saspfprodaktes ist freislaaf äareii ei:n.@K Srhitser geleitet wird.