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Verfahren und Vorrichtung zur fraktionierenden Destillation von Stoffgemischen
Bei der kontinuierlichen Destillation zur Aufteilung von Stoffgemischen werden Verdampfungs-und
Rektifiziereinrichtungen benutzt. Die Rektifiziereinrichtungen nehmen aus dem Verdampfungsraum
ein gasförmiges Stoffgemisch auf, aus dem sie einen oder mehrere bestimmte Destillationsschnitte
möglichst konzentriert als Kopf- oder Seitenabzüge abgeben. Das aus der Verdampfungseinrichtung
abfließende Sumpfprodukt soll weitgehendst von den Stoffen befreit sein, die als
Destillatprodukt anfallen sollen. Bei den meisten bisher verwandten Verdampfungseiinrichtungeni
konnte demzufolge das in die Rektifiziereinrichtung eintretende gasförmige Stoffgemisch
nur in kleinem Anteil die Stoffe enthalten, die als Destillatprodukt anfallen sollen.
Es wurde darum schon verschiedentlich angestrebt, die Verdampfung im Verdampfungsraum
so zu gestalten, daB die Stoffe der zu gewinnenden Destillate schon vor dem Eintreten
in die Rektifizierkolonne im konzentrierten Maße vorliegen, ohne .dabei zu zufriedenstellenden
Ergebnissen zu kommen, insbesondere dann, wenn die zu gewinnende Destillatfraktion
im Ausgangsprodukt in geringer Menge vorliegt.
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Durch die Erfindung gelingt es, den durch Destillation zu gewinnenden
Destillationsschnitt schon vor dem Eintritt in die Rektifiziereinrichtung im Werte
von 5 oder mehreren theoretischen Bodenwirkengen
zu konzentrieren
und das austretende Sumpfprodukt von diesen Stoffen praktisch vollständig zu befreien.
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Nach der Erfindung wird die Verdampfung in hintereinandergeschalteten
Verdampfungsstufen durchgeführt, wobei die Verdampfungsprodukte der ersten Stufe,
die etwa drei Viertel der gesamten Stufenzahl betragen können, vereinigt in eine
Rektifiziereinrichtung eintreten und die Verdampfungsprodukte der restlichen Verdampfungsstufen
einem getrennten Rückflußkühler zugeführt werden. Ferner wird erfindungsgemäß der
Rücklauf aus der Rektifiziereinrichtung zweckmäßig in die erste Verdampfungsstufe
zugeführt und das Ausgangsprodukt in die Verdampfungsstufe aufgegeben, in der ungefähr
gleiche Konzentrationen des zu gewinnenden Destillates wie im Ausgangsprodukt vorliegen.
In gleicher Weise wird der Rücklauf aus .dem Rückflußkühler, d. h. das Destillat
der restlichen Ausdämpfung in den letzten Stufen der entsprechenden Stufe zugegeben.
Im weiteren sieht die Erfindung vor, @ die Dämpfe der letzten Verdampfungsstufen
statt in einen getrennten Kühler in eine separate Rektifiziereinrichtung zu leiten,
wobei .der Rücklauf und das Kopfprodukt den Verdampfungsstufen zugeleitet «-erden,
in denen eine etwa gleiche Konzentration an der gewünschteit Fraktion im Sumpf vorliegt.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, sämtliche Verdampfungsstufen im Verdampfersystem
in einem Behälter ringförmig oder in gerader Linie hintereinander anzuordnen. Ferner
können erfindungsgemäß in bestimmten Fällen die letzten Verdampfungsstufen dieses
Systems separat in einer zweiten nachgeschalteten Blase eingebaut und das Verdampfungsprodukt
dieser Verdampfungsstufen als direktes Kondensat oder konzentriertes Kopfprodukt
einer wie oben bestimmten Verdampfungsstufe oder den Brüden der vorgeschalteten
Verdampfungsstufen zugeführt werden.
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Ein geschlossenes Verda@mpfungssystem nach der Erfindung in Zusammenwirkung
mit einer Rektifiziereinrichtung ist insbesondere für eine Hochvakuumdestillation
vorteilhaft, es kann aber auch für alle Druckdestillationen verwendet werden. Im
weiteren sieht die Erfindung vor, daß mit jedem geschlossenen Verdampfungssystein
mit angeschlossener Konzentrationssäule nur das Kopfprodukt als Destillatprodukt
gewonnen wird oder auch, insbesondere bei Druckdestillationen, weitere Fraktionen
als Seitenabzüge aus der Rektifiziersäule entnommen werden können. Diese in sich
geschlossenen Verdampfungs- und Rektifiziereinrichtungen können .durch Hintereinanderschaltung
dazu verwendet werden, aus einem Ausgangsprodukt beliebig viele Fraktionen destillativ
abzutrennen.
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Zur Durchführung einer Destillation gemäß der Erfindung fließt beim
Anfahren das destillativ ztt bearbeitende Ausgangsprodukt einer der Verdampfungsstufen
im ersten Verdampfungsraum zu. Die nicht verdampfte Menge gelangt selbsttätig durch
Überlaufvorrichtungen in die nächsten Verdampfungsstufen und verläßt aus der letzten
Verdampfungsstufe das System, tritt dann zur @ Abtrennung weiterer Fraktionen in
eine weitere Verdampfungs- und Rektifiziereinrichtung ein. Der Rücklauf aus der
Rektifizierkolonne ist zumeist ein Mehrfaches der Menge des anfallenden geschnittenen
Destillatproduktes. Der Rücklauf der Hauptrektifiziereinrichtung, in <lern die
Stoffe des zu gewinnenden Destillatproduktes in weitaus höherer Konzentration vorhanden
sind als im Ausgangsprodukt, wird erfindungsgemäß der ersten Verdampfungssttife
zugeführt und teilweise verdampft, um dann den weiteren Stufen zuzufließen. An einer
bestimmten Stelle der Stufenreihe sind die als Destillatprodukt zu gewinnenden Stoffe
aus dem Rücklauf wieder so weit abgedampft, daß sie darin nur noch in etwa gleicher
Konzentration wie im Ausgangsprodukt vorliegen. Dieser Punkt in der Verdampfungsreihe
rückt um so weiter den letzten Verdampfungsstufen zu, je höher das Rücklaufverhältnis
ist. Das Ausgangsprodukt wird nach Einstellung des Gleichgewichtes im Destillationssystem
stets der Verdampfungsstufe zugeführt, in der der Rücklauf wieder so weit abgedampft
ist. daß die Konzentrationen an den als Destillatprodukt zu gewinnenden Stoffen
darin nahezu denen der Ausgangsprodukte gleich sind. Von dieser Verdampfungsstufe
aus fließen Ausgangsprodukt und restlicher Rücklauf durch die restlichen Verdampfungsstufen
weiter bis zum Austritt. Die Brüden aus den ersten Verdainpfungsstttfen, dir zweckmäßig
etwa drei Viertel der gesamten Anzahl betragen, treten vereinigt in die Rektifiziersäule
ein. In den restlichen Verdampfungsstufen sollen die noch in geringer Konzentration
vorliegenden Mengen der Stoffe des ztt gewinnenden Destillatproduktes ausgetrieben
werden. entsprechend bestehen die Brüden dieser Stufen zum weitaus größten Teil
aus Stoffen, die im geschnittenen Destillatprodukt nicht anfallen sollen. Um nun
die Rektifizierkolonne mit diesen Stoffen nicht zu belasten, werden diese Brüden
separat einem Rückflußkühler oder einer kleineren Rektifizierkolonne zugeführt,
deren Brüdenabzug in dem 13rüdenraum der ersten Verdampfungsstufen einmündet. Wird
ein Rücklaufkühler für die Nachverdampfung verwendet, so wird der Rücklauf einer
Verdampfungsstufe zugeführt, die vor der Nachverdampfung liegt. Es kann aber auch
mit Vorteil an Stelle des Rücklaufkühlers eine kleine Rektifizierkolonne verwendet
werden, deren Rücklauf der ersten Stufe in der Nachverdampfung zugeleitet wird,
während das Kopfprodukt als Brüden. mit den Brüden der ersten Verdampfungsstufen
vereinigt, in die Hauptrektifizierkolonne eintreten. Der austretende Rückstand aus
diesem Verdampfungs- und Rektifiziersystem kann nur einem weiteren gleichartigen
oder ähnlichen System zur Abtrennung weiterer Fraktionen selbsttätig zugeführt werden,
wobei die hintereinandoergeschalteten Einheiten räumlich nebeneinander oder auch
untereinander angeordnet sein können. In le-tzterein ball können die Hiiiheiten
derart untereinander vorgesehen werden, daß der Boden der oberen Einheit den Aibschluß
des
\-er-danillftlngsratitnes der unteren Einheit bildet, wllllei die Rektifizier- und
Riicklaufkolonne bzw. -kolonnen seitlich anzuordnen wären.
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In der Zeichnung ist beispielsweise ein Schema des Verfahrensganges
gemäß der Erfindung dargestellt. U -in eine bessere Lfibersicht des Schemas zti
geben. sind die Verdampfungsstufen in einer (Zeihe dargestellt, sie können ebensogut
in einem Ring geschaltet sein, ohne daß dabei eine Änderung im Fließschema notwendig
wird. Das Schema gibt beispielsweise die Arbeitsweise mit einem angeschlossenen
Rückflußkühler für die Nachverdampfung wieder.
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'ü' 17 tritt das destillativ zu rerarbeitende Gut [ J
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in ein Verteilersystem ein, aus dem es gleichzeitig einer oder mehreren
der \ erdampfungsstufen i bis 12 zugeführt werden kann, die in einem Gefäß
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angeordnet sind. Das Gut wird beispielsweise in eine mittlere Verdampfungsstufe
4 eingebracht. Durch die Vberlauföftnungen 1 5 füllen :ich sämtliche Verdampfungsstufen
bis zur oberen Höhe Ilei- C'llerlauf#; orrichtung 28 atif ; zweckmäßig mittels eines
I-leizs@stems in jeder Verdampfungsstufe beginnt die Verdampfung des Destillationsgutes.
Die Brüden aus den \-erdatnpfungsstufen i his 9 vereinigen sich im Briidenratiln
14 und treten in Pfeilrichtung 18 in die mit Böden, Füllkörpern od. dgl, ausgesetzte
Rektifizierkolonne 23 ein. Das zu gcwinncnlle Kopf- bz@\. Seitenprodukt wird bei
1() und 20 allgezogen, dei- Rücklauf fließt bei 21 wieder dein Verdampfer in Pfeilrichtung
22 der ersten N'erdainlifungsstufe zli. Der Rücklauf ist in den meisten Fällen ein
Mehrfache: der Menge, die als konzentrierte: Destillat anfallen soll. Dieser Rücklauf
verdr:ingt nun aus den \%erdampfungsstufen i bis 4 das anfangs aufgegebene Ausgangsprodukt
und wird in jeder Stufe wieder zum Teil verdampft, so claß er beispielsweise in
der Stufe 3 ungefähr gleiche Konzentration an den Stoffen des Destillatproduktes
hesitzt wie das Ausgangsprodukt. Von der Stufe 4 aus fließt der restliche Rücklauf
Init dem .\tisgangsprodukt gemeinsam durch die weiteren \'erdampfungsstufen 4 bis
12, um dabei weiterhin allgestuft verdampft zu werden. So wie über den \-erdanipfungssttifen
i bis 9 ein geschlossener Brüdenratim 1.1 besteht, besteht über den Verdampfungssttifen
9 bis 12 ebenfalls ein solcher 29. Die \Vrdampfungskammern werden durch die Zwiscli<-n\\-an<116
voneinander getrennt, und die \'erdaml>fungsstnfen 10 bis 12 verdampfen die
restlichen Mengen der als Destillatgut anfallenden Stotie aus dein Ausgangsprodukt
heraus. Das Endprodukt aus der Stufe 12, von diesen Stoffen befreit, kann bei 28
einer weiteren Verarbeitung zugeleitet werden, z. 1i. in einer weiteren Einheit
derselben oder einer ähnlichen Arbeit- und Bauweise. lwi drr Ausdämpfting in der
Nachverdampfung treten die- prüden vereinigt in Pfeilrichtung 24 in den ltiiclkflußkiihler
26 ein, und die Brüdendämpfe strömen in Pfeilrichtung durch z. B. eine l,eitllllg
23 dein Briidenraum 14 zu. Der im Rückfltißkiililer anfallende Rücklauf 27
wird der \'er<lanillfullgsstufe8 zugeführt, so daß durch diese Kreislaufschaltung
die restlichen Mengen der zu gewinnenden Destillatstoffe in konzentrierter Form
in den Stufen 8 und 9 wieder ausgedämpft werden.