DEP0046555DA - Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Reaktionsprodukte aus Formaldehyd und Schwefelwasserstoff - Google Patents
Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Reaktionsprodukte aus Formaldehyd und SchwefelwasserstoffInfo
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Description
i*r,Helaat γ.Zeppelin Reiohenauetr. 15
Y er fahr on »ar Herstellung schwefelhaltiger Reaktionsprodukte ana
Formaldehyd and Schwefelwasserstoff·
Be let bekannt, schwefelhaltige Abkömmling© dee ioraaldehyda, 00g· Thioforaaldehyd, duroh Hoset sung ψ©η formaldehyd ait Alkalißulfidlöaungen herausteilen, 1· ist schwierig und langwierig, dies« Produkte durch Auswaschen von den anhaftenden, nioht »agesetsten Anteilen der SinsatBstoffe und aus Hebenreaktionen herrührenden Bestandteilen zu befreien· Ee werden schwer filtrierbare und übel*
rleohendo Kurper in schlechter Auebeute erhalten·
Naoh farn Verfahren geaäae Erfindung erzeugt man unter Vera«idung dieser Nachteile eohwefelhaltige Derivate des i'oraaldehyde daduroh,
dass nan Schwefelwasserstoff mit Formaldehyd (auch Paraforajaldehyd) bei Öegeawart kleiner Mengen von Alkalihydroeulflden aur üeaktion
bringt« Die Reaktion verlöuft dann etwa naoh der Gleichung
* HgS
wobei Xlkalihydrosulfide offenbar als Katalysatoren wirken· welciis Weise die Gegenwart der Alkalihydroeulfide herbeigeführt
wird, etwa unmittelbar durch Zusatz τοη AUralihydrosulfld, z.B· SaSH9 oder duroh 2usats von AlJcalian oder anderen 3toffen, die wie
b»B. HaOH mit dea Reaktionsteilnehtaer H2S Alkalihydroaulfid bilden Wrmmn9 ist nebensächlich· Auch Zusatz von Soda, -a^ev Magnealumoxyd .e*er ttagneeiumkarbonat oder Calciumsulfit! führt zum Ziel«
Die anweeenden oder eugesetsten Mengen an Alkalihydroaulfid besw· an dieee ersetzenden Verbindungen betragen aweckaäaeig weniger
als 0,3 SoX m£ X Mol
Bei Abwesenheit der genannten katalytiechen Stoffe findet bei« epielawelee beim Einleiten von üohwefelwaeaeretoff t& eine
dehydlöeung keine Reaktion oder nur epurenweiae atatt. la ist übarraechend, daaa ein Zuaat» ron nur 0,2 $ BaSH beiapieleweiee
aehon auareicht, um eine ioraaldehydläeung mit Schwefelwaeeeretoff an Thioforiaaldehyd uazuaetaeu, der als schwer löslicher
auafällt. Bereits ein Gehalt tos 0,05 i> VaSH bewirkt eine
lebhafte Reaktion· Das so erhaltene Produkt let leicht zu fix. trieren unü ist xwwt leichter rein «u erhalten, ale die Lösung
aar durch geringe &rtalyetormengen, die löslich elnd, verunreinigt »ind und etwaige Übereohüeee and anhaftende Kengen von 0H2O oder
H2S beim Trocknen verdampfen.
Das FiItrat vom Thioformaldehyd kann für weitere Uaisetüun^en unter Zuführen von Foraaldehyd und Schwefelwasserstoff verwendet werden«
Der Verlust an Alkalihydrosulfid, besw. an Katalysator ist sehr gering« Iat die Konzentration desselben jedoch zu hoch, so können
die Ausbeuten an Thioforaaldehyd absinken« Bo wurden beispielsweise bei einen Gehalt von 9 f>
HasH be la Umsatz einer 3,4 ^ igen Forssaldehydlöeung mit SohwefeXwaaeerstoff nur 49 $ Auebeut© erhalten«
Allgemein empfiehlt es sich, den AXkaXihydroauXfidgehalt, bezw« den Xatalyaatorzusat2 ao zu beschränken, dass bei einem p„-Wert
von nicht über 11, zwöoka&saig aber bei etwa S-XQ gearbeitet wird«
BeigpleX;
1037 Gewichtsteile ForaaXdehydX5sungt die 33 Gewichteteile Formaldehyd
enthieXt, wurden auf 90 - 95° erwärmt und in die Lösung wurdet Schwefelwasserstoffgas eingeleitet« Ea trat keine Reaktion
ein· Es wurden 20 com einer 9 ^ ige η Katriumaulfhydratlösung (l*aSH) zugesetzt, worauf ein« lebhafte Ausfällung von weieaem rhioforaaldehyd
eintrat« Bas Einleiten von UgS wurde fortgesetzt und es wurden noch 5 ocm der KaSH-Lösung zugesetzt· Haoh Verschwinden des ioriaaldehydgeruchea
wurde filtriert, gewaschen una getrocknet. Ss wurden 46,5 Gewi ciit st eile an trockenem 3?hlofonaaldehyd, der nur schwachen
Eigengeruch aufwies, erhalten« Der p„-Kert hatte während der Eeaktion etwa 9,2 betragen, Die Ausbeute betrug 92 ^« Bei einem
weiteren Versuch, bei dem der KaSH-2usatz etwa das Achtfache betragen hatte, wurde annähernd dieselbe Ausbeute erhalten«
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung schwefelhaltiger Heaktionsprodukte dee Fora»ld©hyds.dadurch gekenneelohnet, dass Formaldehyd alt Schwefelwasserstoff bei Gegenwart von Wasser und von Alkalisulfhydraten oder von solchen Stoffen, welohe -4λJcriwefelalkaHen mit ...uhwefolwesaerstoff AlJcaliaulihydrate im HeaktionegeraisoJi bilden, zur Umeeteung gebraesbt wird, wobei aweckmäasig bei pH-Werten »wischen 7,? und IX, vorzugsweise bei p,: 8,8 bis 10,4 gearbeitet wird·Af das Jeuteobe PatentamtMünchenBetr. Ihr. Schrb. 24.3.50ρ 46 555 IVd/12 oB~vom Amt gewünschte Nachtrag Böge lauten:Der Thioforoaldehyd kann beieoielsweise Ver nd^mg !linden als Parbpigment, sowie alsitusgangatoff fftr die Herstellung anderer orgaaisoher Sff"^/ 'fMT^f*^ZEPPELlN-CHEMlE KONSTANZ. Helmut v. Zeppelin
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