DEP0035224DA - Verfahren und Vorrichtung zur Entgasung von Flüssigkeiten, insbesondere von Spinnbadlösungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entgasung von Flüssigkeiten, insbesondere von Spinnbadlösungen, durch Verrieseln derselben über einer Austauschfläche bei Siedetemperatur, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

In chemischen Fabriken sind häufig Flüssigkeiten zu verarbeiten, aus denen bei Erhitzen, Eindampfen oder Destillieren ausser den Dämpfen des eigentlichen Lösungsmittels auch Gase oder andere Dämpfe frei werden oder sich abspalten. Diese Verunreinigungen des Brüdens, die im folgenden kurz "Gase" genannt werden, sind oft sehr lästig. Entweder stören sie den ordnungsgemässen Verlauf des Arbeitsganges, oder sie wirken schädlich durch ihre giftigen Eigenschaften, ihr Korrosionsvermögen oder dergl. Aus der Spinnbadflüssigkeit bei der Zellwollerzeugung werden z.B. beim Eindampfen neben kleinen Mengen von durch den entwickelten Wasserdampf mitgenommener Säure, Schwefelkohlenstoff, Schwefelwasserstoff und ähnliche Dämpfe und Gase frei. Während der Säureanteil dieser Spinnbadbrüden in bekannter Weise neutralisiert werden kann, lassen sich die anderen Verunreinigungen auf wirtschaftliche Weise nicht oder nur zum Teil unschädlich machen. Diese Dämpfe wirken korrodierend auf die Baustoffe der Vorwärmer, Verdampfer, der Brüdenleitungen, Kondensatoren und Luftpumpen und führen deren vorzeitige Zerstörung herbei.

Aus diesem Grunde konnte bisher z.B. die zweistufige Eindampfung von Spinnbadflüssigkeiten im praktischen Dauerbetrieb nicht einwandfrei durchgeführt werden. Die Brüdenseite der Heizkörper und Vorwärmer unterlag einem schnellen Verschleiss. Auch konnten Ablagerungen, wie Ausscheidungen von Schwefel an den Siederohren, und deren für den Wärmeübergang schädliche Folgen nicht vermieden werden.

Die erfindungsgemäss zu entgasende Flüssigkeit ist im folgenden beispielsweise eine Spinnbadlösung; jedoch bezieht sich die Erfindung auf jede beliebige Flüssigkeit von ähnlichem Verhalten.

Durch das Verfahren und die Vorrichtung gemäss der vorliegenden Erfindung werden schädliche Stoffe aus Spinnbadlösungen durch Austreiben derselben in der Gas- bzw. Dampfform aus der siedenden Lösung weitgehend beseitigt.

An sich ist die Abscheidung von Gasen, insbesondere von Luft aus Flüssigkeiten, in der Wärme bekannt. Sie wird vorzugsweise bei der Entlüftung von Kesselspeisewasser angewendet. Man lässt dabei das Speisewasser über einige kaskadenartig angeordnete Bleche fliessen, wobei die freigewordene Luft entweicht. Eine derartige Behandlung reicht indessen für die Entgasung von Flüssigkeiten, bei denen die abzuscheidenden Gase mehr oder weniger fest an die Bestandteile der betreffenden Flüssigkeit gebunden sind, wie es besonders bei Spinnbadlösungen der Fall ist, nicht aus. Vielmehr muss die Flüssigkeit eine gewisse Zeit bei Siedetemperatur gehalten werden. Um Störungen durch Siedeverzüge, Siedepunktserhöhung usw. auszuschalten und eine die ganze Flüssigkeitsmenge gleichmässig und zuverlässig umfassende Entgasung zu erzielen, muss jede Möglichkeit zu einer Steigerung des Flüssigkeitsdruckes ausgeschaltet werden.

Übliche Zerstäubungsverfahren scheiden für eine Entgasung aus, da selbst bei mehrfacher Wiederholung derselben sich die einzelnen Flüssigkeitsteilchen nicht lange genug unter dem Einfluss der für eine weitgehende Entgasung günstigen Bedingungen befinden würden.

Erfindungsgemäss erfolgt die Austreibung von schädlichen Gasen aus Spinnbadlösungen dadurch, daß beim Verrieseln derselben über einer Austauschfläche bei Siedetemperatur der auf der Flüssigkeit lastende <Nicht lesbar> Druck mehrerer des Entgasungsvorganges durch<Nicht lesbar> von Kolben- und Rotationspumpen, Dampfstrahlsaugern o. dgl. allmählich verringert wird, so daß die Flüssigkeit ohne Zufuhr weiterer Wärme von außen her, im Sieden bleibt. Die dabei freiwerdenden Gase durchströmen im Gegensatz zu den bekannten Verfahren von oben nach unten die Füllkörperschicht und werden unterhalb der Füllkörperschicht aus der Kolonne abgezogen. Dadurch wird die zu entgasende Flüssigkeit während der ganzen Dauer ihres Aufenthaltes in der Kolonne im Sieden erhalten, und sie steht daher ständig unter dem Einfluss der für die Entgasung günstigen Bedingungen, wie sie sich z.B. aus dem Daltonschen Gesetz ergeben.

Würde man hingegen die entstehenden Dämpfe, wie dies bei Destillier-, Rektifizier- oder Waschkolonnen geschieht, am Kopf der Füllkörpersäule entnehmen, so könnte die Flüssigkeit in der Nähe der Oberfläche der Füllkörperschicht sieden. Infolge der in der Füllkörperschicht auftretenden Bewegungswiderstände müsste sich die Temperatur der herabrieselnden Flüssigkeit ständig weiter von ihrem Siedepunkt (Sättigungsdruck) entfernen. Somit würden die Bedingungen für die Entgasung des einzelnen Flüssigkeitsteilchens mit seinem senkrechten Abstand von der Gasentnahmestelle immer ungünstiger werden.

Nach den Untersuchungen von Mach (vergl. Forschungsheft Nr. 375 der Zeitschrift "Forschung in der Technik" Bd. 6, Nov./

Dez. 1935 arbeitet eine Füllkörperschicht am günstigsten, wenn ihr Druckverlust pro 1 m Höhe 50 - 70 mm W.S. beträgt. Wählt man den Druckverlust mit 60 mm W.S., so würde in einer Füllkörperschicht von 1,00 m Höhe z.B. eine Spinnbadlösung mit 4,6° C Siedepunkterhöhung unter einem absoluten Druck von 1000 mm W.S. bei 50° C sieden. Hält man unterhalb dieser Füllkörperschicht einen Druck von 1000 - 60 = 940 mm W.S. aufrecht, so würde sich die herabrieselnde Lösung unter Entwicklung einer entsprechenden Dampfmenge auf 48,9° C (entsprechend einer Sattdampftemperatur von 44,3° C) abkühlen. Die Lösung bleibt auf der ganzen Länge ihres Weges über die Füllkörperschicht im Sieden und kann in dem Masse Gase abgeben, als solche frei werden.

Die Wirkung einer Vorrichtung dieser Art kann durch eine nachgeschaltete zweite Füllkörperschicht erhöht werden. Beim Durchlaufen dieser Schicht würde sich die aus der oben beschriebenen Kolonne ablaufende Lösung auf 47,6° C (entsprechend einer Sattdampftemperatur von 43° C) abkühlen, wenn unterhalb derselben ein Druck von 880 mm W.S. abs. aufrecht erhalten wird. Auch in dieser Schicht herrschenden bezüglich der Entgasung die gleichen Verhältnisse wie in der ersten Kolonne, d.h. die zu entgasende Lösung bleibt auch in einer Mehrzahl hintereinandergeschalteter Füllkörperschichten ständig im Sieden.

Wenn die Lösung während der Verrieselung auf der Füllkörperschicht bis zum Verlassen derselben im Sieden bleiben soll, muss in der Kolonne herrschende Druck laufend vermindert werden. Die durch die Kolben- oder Rotationsluftpumpen, Dampfstrahlluftsauger oder dgl. zu erzwingende Druckerniedrigung gegen die Basis der Kolonne zu muss gross genug sein, um die in der Kolonne auftretenden Bewegungswiderstände zu decken. Ausserdem ist aber noch eine Druck- erniedrigung zwecks Senkung des Siededruckes der einzudampfenden Lösung erforderlich, damit aus dieser Lösung durch Entspannungsverdampfung das mit den gelösten Gasen aufsteigende Wasser und andere Stoffe verdampft werden können.

Die sichere Aufrechterhaltung des Vakuums in den einzelnen Füllkörpersäulen ist unerlässliche Voraussetzung für die Wirkung des erfindungsgemässen Verfahrens. Sie erfolgt in der weiter unten beschriebenen Weise derart, dass eine entsprechende Druckdifferenz gegenüber der unter vollem Vakuum stehenden, nach einem Kondensator führenden Rohrleitung durch hydraulische Verschlüsse erzeugt wird.

Eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt. Abb. 1 zeigt einen Längsschnitt durch die Verrieselung und Abb. 2 die Vorrichtung zur Entnahme der Gase bzw. Dämpfe aus einem Kolonnenabteil in grösserem Masstab. In den Kolonnenteil a mit Boden b ist eine Füllkörperschicht c in bekannter Weise eingebaut. Die aus der Flüssigkeit ausgetriebenen bzw. entwickelten Gase und Dämpfe durchstreichen die Schicht c nach abwärts und verlassen die Kolonne a-b über den Stutzen d. In das Gefäss e ist ein unten offener Zylinder f mit Entnahmestutzen g eingebaut, dessen unterer Rand eine für die Verteilung der Gase in der Flüssigkeit zweckmässige Form - etwa einen gezackten Rand, eine Perforierung oder dergl. - aufweist. Vom Boden des Gefässes e aus ragt ein Standrohr h in den Zylinder hinein; es ist zweckmässig mit einer Spritzschutzhaube i überdeckt.

Über den Stutzen k fliesst dem Gefäss e ständig Sperrflüssigkeit zu. Sie läuft über die Oberkante des Standrohres h und das Syphonrohr l nach dem Abzugsrohr m ab, welchem ausserdem über den Stutzen g die aus der Spinnbadlösung ausgetriebenen Gase zuströmen. Der senkrechte Abstand von der Gasaustrittsfläche des

Zylinders f bis zur Oberkante des Standrohres h bestimmt den Druckunterschied zwischen dem Gasabzugsrohr m und dem Raume unterhalb der Füllkörperschicht c.

Die nach abwärts rieselnde Spinnbadflüssigkeit gelangt über Stutzen n in Auffangtassen o und über deren Rand nach der Füllkörperschicht c der nächst tiefer angeordneten Kolonne a, also beispielsweise aus der Kolonne a(sub)1 in die Kolonne a(sub)2.

Als Sperrflüssigkeit für die hydraulischen Verschlüsse e, f, h kann die Spinnbadflüssigkeit verwendet werden, die über ein an den Ablaufstutzen m(sub)1 angeschlossenes barometrisches Fallrohr und den bzw. die Eintrittsstutzen k umläuft. In geeigneten Fällen kann statt dessen eine Flüssigkeit verwendet werden, welche die ausgetriebenen Gase oder Dämpfe aufnimmt. Aus dieser können die Gase oder Dämpfe dann in bekannter Weise gewonnen und nutzbar gemacht werden.

Claims (5)

1.) Verfahren zur ununterbrochenen Entgasung von Flüssigkeiten, insbesondere von Spinnbadlösungen, durch Verrieseln derselben über einer Austauschfläche bei Siedetemperatur, dadurch gekennzeichnet, dass der auf der Flüssigkeit lastende statische Druck während des Entgasungsvorganges durch Anwendung von Kolben- oder Rotationsluftpumpen, Dampfstrahlluftsaugern oder dgl. allmählich verringert wird, sodass die Flüssigkeit, ohne Zufuhr von weiterer Wärme von aussen her, im Sieden bleibt.

2.) Verfahren zur ununterbrochenen Entgasung von Flüssigkeiten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dieser Vor- gang mehrere Male unter jeweils geringerem Druck wiederholt wird.

3.) Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch eien Füllkörpersäule, über welche die zu entgasende Flüssigkeit nach abwärts rieselt, wobei die frei werdenden Gase, bzw. das entstehende Dampf-Gasgemisch im Gleichstrom zur Flüssigkeit nach abwärts strömen.

4.) Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Füllkörpersäulen, die unter abnehmendem Druck stehen, hintereinandergeschaltet sind.

5.) Vorrichtung nach den Ansprüchen 3 und 4, gekennzeichnet durch einen Tauchglockenverschluss (f, h) für die Entnahme der freigewordenen Gase aus der Füllkörpersäule und einen oder mehrere Syphonverschlüsse (l) zum Ableiten der Flüssigkeit aus der Kolonne.