DEP0002293BA - Verfahren zur Pektingewinnung - Google Patents

Description

Aus den protopektinhaltigen Materialien üblicher Art (Obsttrester, Rübenschnitzel, Sonnenblumen, Citrusfrüchte usw.) gewinnt man lösliches Pektin bekanntlich dadurch, dass man dieses Material mittels einer Säurelösung hydrolysiert und extrahiert. Je höher Temperatur und Wasserstoffionenkonzentration gewählt werden, desto kräftiger ist zwar der Angriff auf den das Pektin enthaltenden Zellfaserverband, desto grösser wird aber auch die Gefahr, dass die polymere, für den Geliereffekt des Pektins massgebende Struktur des Pektinmoleküls beschädigt oder zerstört wird. Zudem wirkt sich die Hydrolyse auch auf Art und Menge der Verunreinigungen und Ballaststoffe aus, die mit in den Extrakt übergehen und gegebenenfalls die Gelierkraft stören.

Es hat sich nun erwiesen, dass man in sehr einfacher Weise zu einem reinen, hochgradigen Pektin gelangen kann und zwar vor allem auch bei sonst weniger brauchbaren Materialien wie Rübenschnitzeln, wenn man gemäss vorliegender Erfindung das Ausgangsmaterial mit einer Säurelösung hydrolysiert, die zugleich Aluminiumsalz, vorzugsweise Aluminiumsulfat oder -chlorid, enthält.

Die Vorteile eines solchen Verfahrens sind vielseitig und zwar insbesondere dann, wenn man in an sich be- kannter Weise aus der Extraktionslösung das anfallende Pektin mittels Aluminiumsalzen (-sulfat oder -chlorid) als Pektinat fällt. Man kann nicht nur vermeiden, dass eine Verunreinigung des Pektinats durch schwer lösliche basische Aluminiumsulfate eintritt, sondern erreicht zunächst schon, dass sich bei der Hydrolyse anfallende Verunreinigungen sogleich auf den Materialresten unlöslich niederschlagen. Vor allem aber hat der Zusatz der Aluminiumsalze den Erfolg, dass sie Säure der Hydrolysebrühe gepuffert wird und nicht in unerwünschter Weise abbauend auf das in ihr enthaltene, bereits herausgelöste Pektin wirken kann.

Hinzu kommt, dass die bei der Hydrolyse verwendeten Salze im weiteren Verlauf des Verfahrens die erwähnte Fällung des Pektinates bewirken können und dass man somit einen Arbeitsgang (spätere Zumischung des Aluminiumsulfates) einspart.

Wiewohl der Erfindungsgedanke nicht von den einzelnen Grössen und Faktoren eines bestimmten Pektingewinnungsverfahrens abhängig ist, haben sich günstige Ergebnisse erarbeiten lassen, wenn man so vorgeht, dass die Säurelösung, etwa das zwanzigfache des Ausgangsmaterials, bei 60 - 90°C während 48 - 12 Stunden auf das Ausgangsmaterial einwirkt und zwar am besten bei ruhigem Stehen des Ansatzes, also ohne Rühren o.dgl. Der p(sub)H-Wert wird bei einem solchen Verfahren zweckmässig im Bereiche von 1 - 1,2 gehalten.

Der Zusatz an Aluminiumsalz kann gewichtsmässig beispielsweise so gewählt werden, dass er 30 - 50% des Ausgangsmaterials entspricht. Geht man allerdings so vor, dass das Pektin nachträglich durch Aluminiumsulfat oder -chlorid gefällt werden soll, so benützt man von Beginn des Prozesses an am besten diejenige Salzmenge, die später zur vollständigen Fällung des Pektins notwendig ist.

Nach der Hydrolyse kann, wie angegeben, das gelöste Pektin als Aluminiumpektinat ausgefällt werden. Es erweist sich, dass, berechnet auf die optimale Ausbeute an Aluminiumpektinat, eine lineare Beziehung zwischen Erhitzungsdauer und Temperatur besteht. Man kann diese Gesetzmässigkeit direkt graphisch auszeichnen und so in einfacher Weise bei gewünschter Behandlungszeit die erforderliche Temperatur oder umgekehrt ablesen. Nach Ablauf der für die optimale Ausbeute erforderlichen Erhitzungszeit wird also die gewonnene Lösung abgezogen. Sie erweist sich als eine klare, hochviskose, gelbbraune, leicht filtrierbare Flüssigkeit, die sich beim Abkühlen durch Bildung von Aluminiumpektinat leicht trübt. Zweckmässig schliesst man dem Hauptlauf weitere Nachwaschungen an. Zu den vereinigten und blank filtrierten Abläufen wird dann eine geeignete Menge Natronlauge oder Ammoniak in verdünnter Lösung unter Rühren zugegeben, um auf ein p(sub)H von etwa 4,0 zu neutralisieren. Nach einer gewissen Zeit wird das ausgefallene Aluminiumpektinat in üblicher Weise (Filtrieren, Pressen, Waschen) abgetrennt, getrocknet und gemahlen.

Aus dem Pektinat muss das Aluminium wieder entfernt werden. Dies geschieht in bekannter Weise mittels Säure. Hierbei zeigt es sich, dass man besonders günstige Ergebnisse erzielt, wenn man die Umsetzung des Pektinats mit einer Säure-Methylalkohollösung vornimmt. So hat es sich z.B. sehr bewährt, eine 2%ige Salzsäurelösung zu benützen, in der 75% des Volumens Methanol sind. Am Rückfluss wird 30 - 60 Minuten gekocht. Das pulverige, sehr helle und von Verunreinigungen befreite Pektin lässt sich leicht abtrennen, wobei eine wässerige, methylalkoholische Aluminiumchloridlösung zurückbleibt, aus der man Methanol und Aluminiumchlorid auf bekannten Wegen wieder gewinnen kann.

Ausführungsbeispiel.

100 g Zuckerrübenschnitzel mit einem Wassergehalt von 9,9% werden mit 2000 ccm n/10 Salzsäure, die 40 g Aluminiumsulfat enthalten, 80° heiss angerührt und 24 Stunden bei 80°C ohne Rühren im Wärmeschrank gehalten. Danach wird die gelbbraune Lösung abgetrennt. Man erhält 1335 ccm hellbraunen, viskosen 1. Abzug. Darauf werden die Schnitzel mit 1335 ccm 80°C heissem Wasser übergossen und noch eine Stunde bei 80°C gehalten. Es fallen 1405 ccm zweiter Abzug an. Nun werden 1405 ccm 80°C heisses Wasser aufgegeben und der Ansatz eine Stunde bei dieser Temperatur gehalten. 1525 ccm werden als dritter Abzug abgetrennt.

Die zurückbleibenden feuchten Schnitzel wiegen 420 g. Die vereinigten 3 Abzüge von insgesamt 4 265 ccm werden nun mit 18,7 ccm 10,7 n Natronlauge unter Rühren versetzt, wobei das p(sub)H auf 4,1 steigt. Die anfallende, grobflockige, aufrahmende Fällung wird nach 2 Stunden über ein Filtertuch unter Vakuum abgetrennt. Es ergeben sich 444,7 g feuchte Masse, die im Luftstrom bei 50°C getrocknet 27,15 g Aluminiumpektinat (13,5% H(sub)2O und 12,4% Asche i.Tr.) ergeben.

Die Ausbeute beträgt 22,8% asche- und wasserfreie Pektinsubstanz, berechnet auf 100 g wasserfreie Schnitzel.

Claims (5)

1) Verfahren zur Pektingewinnung, dadurch gekennzeichnet, dass man das Ausgangsmaterial mit einer Säurelösung hydrolysiert, die zugleich Aluminiumsalz, vorzugsweise Aluminiumsulfat oder -chlorid, enthält.

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aluminiumsulfatzusatz so gross gewählt wird, wie er zur nachträglichen Fällung des Pektins erforderlich ist.

3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Aluminiumsalzzusatz gewichtsmässig 30 - 50% des Ausgangsmaterials beträgt.

4) Verfahren nach Anspruch 1 oder Unteransprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass die Säurelösung, z.B. das 20fache des Ausgangsmaterials, bei 60 - 90°C während 48 - 12 Stunden auf das Ausgangsmaterial einwirkt.

5) Verfahren nach Anspruch 1 oder Unteransprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass zur Herauslösung des Aluminiums aus dem Pektinat eine Säure-Methylalkohollösung verwendet wird.